(完整word版)方法验证报告土壤汞的测定---原子荧光
(完整word版)方法验证报告 土壤 汞的测定---原子荧光
方法验证报告检测项目：土壤汞的测定检测分析方法：原子荧光法年月检测科室：实验室实验人：审核人：签发人：土壤汞的测定原子荧光法一、方法来源《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器2.1.1 原子荧光光谱仪：北京谱析PF322.1.2 元素灯（汞）。
2.1.3 微波消解仪。
2.1.4 具塞比塞管：50ml。
2.1.5 分析天平：精度为0.0001g。
2.1.6 0.149mm孔径筛。
2.1.7 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。
2.2试剂实验用水均为二次蒸馏水。
2.2.1 汞标准储备液1000mg/L。
2.2.2 汞标准使用液10μg/L（汞标准储备液逐级稀释）。
2.2.3 硝酸（HNO3）：优级纯。
2.2.4 盐酸（HCl）：优级纯。
2.2.5 硫酸（H2SO4）：优级纯。
2.2.6 氢氧化钾（KOH）：分析纯。
2.2.7 硼氢化钾（KBH4）：分析纯。
2.2.8 5%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml盐酸于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
2.2.9 1.0%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH4）：称取2g氢氧化钾，溶解于50ml水中，称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml容量瓶内。
2.3样品2.3.1样品的采集按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。
2.3.2样品的制备按照HJ/T166和GB17378.3的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。
样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。
2.4 试样的制备称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g（精确至0.0001g），用少许水湿润样品，加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法土壤质量是影响农作物生长和环境保护的重要指标之一。
土壤中重金属元素的含量是评价土壤质量的关键因素之一。
其中，总汞（Total mercury, THg）、总砷（Total arsenic, TAs）和总铅（Total lead, TPb）是对土壤环境质量进行评估的重要指标。
为了测定土壤中这些重金属元素的含量，常采用原子荧光法进行分析。
原子荧光法是一种基于原子吸收、发射或荧光原理的分析方法，适用于各种样品中重金属元素的测定。
这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便和多元素同时分析的优点，因此广泛应用于土壤、水体、植物等环境样品的分析。
在土壤中，总汞、总砷和总铅的测定需要经过样品的前处理、原子化和检测等步骤。
首先，样品的前处理对土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理，以去除杂质，提高分析的准确性和灵敏度。
土壤样品通常通过干燥箱或真空烘箱进行干燥，然后使用球磨机等设备对土壤进行研磨，最后通过不同孔径的筛网进行筛选，得到符合要求的土壤粉末样品。
接下来，将土壤样品中的重金属元素原子化。
常用的原子化方法有火焰原子吸收法（Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）等。
其中，ICP-MS方法具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优点，被广泛应用于土壤重金属元素的分析。
最后，通过原子荧光光谱仪对土壤样品中的重金属元素进行检测。
原子荧光光谱仪是一种专用仪器，通过激发样品中的重金属元素原子，使其发射荧光信号，然后通过对荧光信号的测量和分析，确定重金属元素的含量。
原子荧光光谱仪具有高分辨率、高稳定性和高精确度的特点，能够准确测定样品中微量重金属元素的含量。
总的来说，土壤质量中总汞、总砷和总铅的测定主要采用原子荧光法进行分析。
土壤汞检测报告
土壤汞检测报告一、背景介绍汞是一种常见的重金属污染物，对人体和环境都具有严重的危害性。
土壤中的汞含量是评估土壤环境质量的重要指标之一。
本报告旨在介绍土壤汞检测的步骤和方法，以及如何解读检测结果。
二、检测步骤1.采样：在进行土壤汞检测之前，首先需要采集样品。
根据土壤类型和汞污染程度，选择合适的采样点位，并使用专业工具（如不锈钢勺等）将土壤样品均匀地采集。
2.样品处理：取得土壤样品后，将其送至实验室进行处理。
通常要将样品进行干燥和研磨，以确保样品的均匀性和稳定性。
3.化学分析：在样品处理完成后，采用化学分析的方法来测定土壤中的汞含量。
常用的方法包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法可以准确地测定土壤中的汞含量，并且具有高灵敏度和高重现性。
4.数据分析：根据实验室提供的检测结果，进行数据分析和处理。
可以根据不同的土壤汞含量标准，评估土壤的汞污染程度，并进行相应的分级和评价。
三、数据解读根据土壤汞检测结果，可以对土壤环境质量进行评估和解读。
以下是一般的评价标准：1.未受污染：土壤中的汞含量低于国家或地方相关标准，土壤环境质量良好。
2.轻度污染：土壤中的汞含量超过相关标准，但仍然处于可接受范围内。
此时需要监测和控制汞的来源，防止进一步污染。
3.中度污染：土壤中的汞含量明显超过相关标准，已经对环境和生态系统造成一定的危害。
需要采取措施进行污染治理和修复。
4.重度污染：土壤中的汞含量远远超过相关标准，对生态系统和人体健康产生严重威胁。
需要采取紧急的治理措施，以减少污染的扩散和影响范围。
四、应对措施针对土壤汞污染，我们可以采取以下措施来减轻其危害：1.污染源控制：加强对汞污染源的管控，限制其排放和使用。
例如，对含汞废水进行处理、合理使用含汞产品等。
2.污染治理：对汞污染较为严重的土壤区域进行治理和修复。
可以采用化学修复、生物修复等方法，将土壤中的汞降解或转化为无害物质。
3.合理利用：对于轻度和中度污染的土壤，可以通过适当的土壤修复和改良措施，使其恢复到可利用的状态。
土壤中汞元素的测定
土壤中汞元素的测定土壤中汞元素的测定冷原子吸收分光光度法原子荧光法/冷原子荧光法催化热解-冷原子吸收分光光度法一．原子荧光法测定土壤中的汞1.1原子荧光法测定原理汞：采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中的汞含量1.2方法检出限：0.002mg/kg1.3土壤中汞含量测试方法——前处理称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g（精确至0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g（精确至0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水。
加塞摇匀于沸水浴中消解2h，中间摇动几次（30min一次），取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。
直接吸取5mL消解试液于比色管中，待测。
1.4土壤中汞含量测试方法——测试采用5.0%的盐酸溶液作为载流，硼氢化钾溶液(1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠)作为还原剂。
汞标准系列浓度为：0.0μg/L，0.1μg/L，0.2μg/L，0.4μg/L，0.6μg/L和1.0μg/L，上机测试后，得到汞的标准曲线方程。
空白样品、标准样品及实样测试二．冷原子吸收法测定土壤中的汞含量2.1冷原子吸收法测定原理汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。
通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子Hg2+还原成汞原子Hg0，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定2.2方法检出限：0.005mg/kg，以2g计2.3土壤中汞含量测试方法——前处理硫酸一硝酸一高锰酸钾消解法称取土壤样品0.5〜2g（准确至0.0002g)于150ml锥形瓶中，用少量蒸馏水润湿样品，加硫酸-硝酸混合液5〜10ml,待剧烈反应停止后，加蒸馏水10ml，高锰酸钾溶液10ml,在瓶口插一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸，保持30〜60min。
原子荧光光谱法对土壤中汞的测定
农 业 与 技 术
２ ０ １ ５ ， Ｖ ｏ ｉ ． ３ ５ ， Ｎ ｏ ． ０ ６ ５
原子荧光光谱法对土壤 中汞 的测定
吕 悦
（ 辽宁省有 色地质局 ｌ Ｏ ５队，辽 宁 葫芦岛 １ ２ ５ ０ ０ ０ ） 摘 要 ：原子 荧光光谱 法因具灵敏度 高、干扰 少、操作便捷 等优 点 ，被 广泛应 用于土壤 中汞的测定。文章 通过 原子 荧光光谱 法测定土壤样 品中的汞 ，平均加标 回收率达 ９ ３ ． ２ ％，标准偏差 １ ． ６ ４ ％，实验效果较好。 关键 词 ：原子荧光光谱 法；土壤 ；汞 中图分类号 ：Ｓ １ ５ １ 文献标识码 ：Ａ
２ ． ５ 样 品均匀 性测试 测定 ５ 份土 壤样 品 ，结 果表 明相对 标 准差为 ２ ． ７ ２ ％， 说 明本 实验 体系 样 品成 分均 匀 ，结 果见表 ３ 。
表 ３ 均 匀性检 验
２ ． ６ 样 品分 析
测 定经 微波 消解 后 的土壤 样 品， 进行 加标 回收 实验 。 结 果表 明平 均加 标 回收率 达 ９ ３ ． ２ ％，标 准偏差 １ ． ６ ４ ％，说 明本 实验 方法 可用 于实 际样 品分 析 ，结果 见表 ４ 。
表 ４ 回收 率检 测 土 壤样 品 ， 一
本 实 验体 系 能 够 较精 准测 定 土 壤 中 的汞 含 量 ，且 较 其他 现有研 究在 加标 回收方 面具 一定优 势 。
参 考 文献
２ 结 果与分析
２ ． １ 干 扰及 消 除 汞 的测 定 主 要 受 金 、银 、锑 、铋 、硒 、 碲 等 影 响 ， 但 土 壤 中 上述 元 素 含量 甚 少 ，且 利 用 低浓 度 硼 氢 化钾 载 流 可大 幅度 降低 其干扰 ， 故 选定 条件对 汞 的测定 无干 扰 。
原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞
测， 同时做空 白溶液 。
（ ２ ） 汞 的测 定
称 取经 风干 、 研磨并过 ０ ． １ ４ ９ ｍＹ ｎ孔 径 的 土 壤
样品 ０ ． ２ ０ ０ Ｏ ｇ于 ５ ０ ｍＬ具 塞 比色 管 中 ， 加 少 许 水 润
盐 酸羟 胺 溶 液 （ １ ０ ０ ｇ ／ Ｌ） ： 称取 １ ０ ｇ盐 酸 羟 胺
４ ７
液， 用稀 释 液稀 释 至刻 度 ， 摇匀后放置 ， 取 上 清 液 待
测 。同时做 空 白试 验 。
号强 度 。所 以 在 测 定 砷 和 汞 时 ， 选 择 载 气 流 量 为 ３ ０ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ， 屏蔽 气流 量 为 ６ ０ ０ ｍＩ ／ ａｉ ｒ ｎ ， 可 以满 足
蔽气流量等仪器参数进行优化 ， 确 定 了最 佳 实 验 条 件 。在 优 化 的 实 验 条 件 下 ， 应＿ 【 ｛ ｛ 原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 砷 和 汞 的 含量 ， 测 定 的 相 对 标 准 偏 差 Ａｓ ： １ ． ７ 、 Ｈｇ ： ３ ． ５ ， 加 标 回收 率 Ａｓ ： ９ ４ ． ｏ Ｈ、 Ｈｇ ： ９ ８ ． ０ 。方 法操 作 简 单 、 快速， 方 法 的检出限 、 准 确 度 均 能 满 足 土 壤环 境 样 品检 验 的要 求 。 关 键 词 原 子荧 光 光 谱 法 土 壤 砷 汞
砷 和汞是 有毒 有 害 的元 素 ， 在 土 壤 中 以 痕 量 水 平 存在 。随着 社会 和 科 技 的进 步 ， 土 壤 环 境 问 题 越
保存 液 ： 称取 ０ ． ５ ｇ重 铬 酸 钾 ， 用 少 量水 溶 解 ， 加入 ５ ０ ｍＩ 硝酸 ， 用水 稀释至 １ ０ ０ ０ ｍＬ， 摇匀 。 稀 释液 ： 称取 ０ ． ２ ｇ重 铬 酸 钾 ， 用 少 量水 溶 解 ， 加入 ２ ８ ｍＩ 硝酸， 用 水稀 释至 １ ０ ０ ０ ｍＩ ， 摇匀 。 １ ． ２ 仪 器 工 作 条 件
汞的测定方法范文
汞的测定方法范文
1.水银挥发法:将待测样品与氧化剂（如硝酸）一起加热，水银会挥
发并被收集到特定容器中，然后用荧光分析仪等仪器测量水银的浓度。
2.电化学分析法:使用汞电极或玻碳电极进行电化学分析，常用的方
法有极谱法、极宽阻抗法等。
这些方法需在溶液中加入适当的电解质，通
过测量极谱曲线或阻抗谱来测定汞的浓度。
3.土壤污染物分析法:使用土壤样品与溶剂混合，然后用超声波萃取，再用原子荧光光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定
提取液中的汞浓度。
4.还原-气相色谱法:将待测样品中的无机汞（Hg2+）还原为无机汞（Hg0），然后通过气相色谱法进行测定。
这种方法需要一个化学还原剂
和气相色谱仪。
5.分光光度法:将待测样品与络合剂（如二硫氰酸铵）反应，形成络
合物。
然后根据络合物在特定波长下的吸光度来测定汞的浓度，常用的光
源包括汞灯和钼灯。
6.毛细管电泳法:将待测样品注入毛细管中，然后施加电场使汞离子
在毛细管中迁移，通过检测迁移距离和时间来测定汞的浓度。
这种方法需
要专门的毛细管电泳仪器。
在实际应用中，根据不同的样品和测定需求，可以选择适合的方法进
行汞的测定。
其中，分光光度法和原子荧光光谱法广泛应用于水污染和土
壤污染领域，而电化学分析法主要用于化学合成和工业领域的汞测定。
AFS—930原子荧光光度法测定土壤中汞
AFS—930原子荧光光度法测定土壤中汞作者：黄宇彬来源：《环境》2014年第13期摘要：汞的毒性与汞的化学存在形式、汞化合物的吸收有很大关系。
无机汞不容易吸收，毒性小，而有机汞特别是烷基汞，容易吸收，毒性大。
汞微量元素是环境保护与城市给排水系统水质检验的必测项目，本文通过例证简述更准确更简单的检测方法。
关键词：汞、原子荧光、冷原子吸收一、实验方法原理及注意事项1.1、原子荧光光度计检测汞方法原理：基态汞原子在波长为253.7nm紫外光激发下产生共振荧光，在一定的测量条件下，荧光强度与汞浓度成正比。
土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解，使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中，再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞，形成汞蒸气，在载气（氩气）带动下导入仪器荧光池，通过测量荧光强度，求得样品中汞的含量。
1.2 实验仪器与试剂仪器：AFS-930型双道原子荧光光度计、温控式电热板、汞标准溶液、汞标准固定液、硝酸-盐酸混合液、0.02%硼氢化钾。
以上试剂均为优级纯，实验用水为超纯水，所用玻璃器皿均用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡4小时以上。
汞标准固定液：0.5克重铬酸钾溶于950ml水再加50ml硝酸硝酸-盐酸混合液=（2mol/L硝酸-4mol/L盐酸），方法：量取133ml硝酸和333ml盐酸混合后加水至1000ml0.02%硼氢化钾=称取0.10克硼氢化钾溶于2g/L氢氧化钾溶液至500ml1.3 样品消解称取经制备完的土壤样品1克左右，置于50ml具塞比色管中，加入2mol/L硝酸-4mol/L 盐酸溶液10ml，加塞充分摇匀，于沸水浴中加热消解1小时。
取出冷却，将试液移入50ml容量瓶中，用少量汞标准固定液冲洗残渣几次，洗涤液并入容量瓶中，并用汞标准固定液定容至标线，摇匀，过夜，待沉淀完全后尽快取上清液测量，同时作样品空白。
实验表明，当土壤质控样品质量在1克左右时，样品的准确度较好，当样品的质量较少时，测量结果容易出现偏差。
应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法
浙江农业学报Acta Agriculturae Zhejiangensis16(5):286~288,2004应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法王钢军,张永志,边武英,郑巧(浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021)摘要:运用AFS-2202双道原子荧光分光光度计测定土壤总汞含量。
采用硫酸-硝酸-高锰酸钾消化土壤样品,以1%硼氢化钾作为还原剂,在5%硫酸-硝酸(1B1)介质中用AFS-2202双道原子荧光分光光度计进行测定。
汞的检出限为0.01mg#kg-1,回收率为95.0%~105.0%。
关键词:土壤;汞;原子荧光分光光度计中图分类号:X592文献标识码:A文章编号:1004-1524(2004)05-0286-03A method on determination of mercury in soil with Atomic Fluorescence Spectrome-terW ANG Gang-jun,ZHANG Yong-zhi,BIAN Wu-ying,Z HE NG Qiao(I n stitute o f Quality Standard o f Agro-products,Zhejian g Acade my o f Agricultu r a l Sciences,Hangzhou310021,China)Abstract:A method of using AFS-2202to determine mercury in soil was studied and reported.It was concluded that by us-ing of H2SO4-HNO3-KMnO4to decompose the soil samples,using1%potassium borohydride solu tion as the reducer,and determining the mercury in the mediu m of5%H2SO4-HNO3(1B1)solution,a fine result can be obtained.The detecti on limit and the recovery of the method are0.01mg#kg-1and95.0%-105.0%,respectively.Key words:soil;mercury;Atomic Fluorescence Spectrometer汞又称水银,是构成地壳的元素之一。
原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞
中图分类 号 ： Ｘ ８ ３ ３ ． ０ ２
文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ６ ７ ２ — ９ ０ ６ ４ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ５ — ０ ７ ８ — ０ ２
容 至 刻 度 后 混 匀 ，配制 浓 度 为 Ｏ ． ０ ０ 、 ０ ． ４ ０ 、 ０ ． ８ ０ 、 １ ． ６ ０ 、 ３ ． ２ ０ 、 ４ ． ０ ０ ￣ ｇ ／ Ｌ汞 标 准 系列 。按 样 品 测 定 步 骤 进 行 操 作 ， 记 录 相 应 荧 光强度 ． 绘 制 标 准 曲 线 汞 在 ０ ． ０ ０ — ４ ． ０ ０ ￣ ｇ ／ Ｌ浓 度 范 围 内线
有操作 简便 、 快速 、 测定结果 准确 、 干扰少等 优点 。
高氯酸 ２ ｍ Ｌ． 消解耗 时超过 ６ ｈ 。微波 消解是密 闭的高温高 压 系统 ， 能使氧化剂 能力 得 以提 高 ． 加速 土壤样 品分解 ． 且测 定 元 素汞无损 失 由此可 见 ． 采用 微波法 消解 样品 比传统 的电 热板法 节约 了时 间 ． 简化 了操作 步骤 ． 加 入消解 的酸 用量 较
农作 物 内积 累 ． 最 终对人 类健 康构成 极大 的威胁 ． 因 此 对 土 壤 中 痕 量 汞 进 行 监 测 是 有 必 要 的 汞 的测 定 方 法 主 要 有 冷 原
子 吸收法 、 分 光光 度法 和原子 荧光光 谱法 等 ， 分 光光度法 和
冷原 子吸收法操作 复杂烦琐 ． 分 析 时 间 长 且 测 定 结 果 准 确 度 较差 … 原子荧 光光谱 法是一种 发展 较快的分 析方 法 ． 应 用 日益 广 泛 ， 具 有 很 高 的灵 敏 度 。本 文 采 用 微 波 消 解 方 式 分 解
原子荧光测定汞的方法研究
原子荧光测定汞的方法研究张春燕汤有芹L üs e n o n g c h a n p i n在生活中，汞被称作水银，它是一种重金属的污染物，在进入到生物体后往往很难排出，对生物体造成很大的危害。
在现代工业快速发展中，汞污染成为了社会关注的热点问题。
自然界环境中大气汞会在干湿沉降后进入到土壤内，而土壤内的汞又通过各种物理和化学的反应以多种形态存在，对生物健康以及生态环境就造成了巨大影响，因此做好对土壤内汞的测定，对生物健康和生态环境安全具有重要意义。
一、实验部分1、实验原理对试样完成消解处理之后，通过还原剂作用将其还原为原子态的汞，后通过载气氩气作用进入到原子化器内实施原子化处理，后在特制汞空心的阴极灯以发射光的条件激发下就能够产生下相应原子荧光的情况，而所产生荧光的强度和试样内被测的元素含量呈现正比关系，和标准系列实施比较就能够得到汞的含量值。
3H 2O+4Hg 2++BH 4-=4Hg ↑+H 3BO 3+7H +2、仪器和试剂所用仪器主要包括由北京科创海光仪器有限公司生产的AFS-2000双道原子荧光光度计和高性能型空心的阴极灯等。
所用试剂都是分析纯，而用水是去离子水类型。
还原剂是5g/L 的氢氧化钾5g/L 和20g/L 的硼氢化钾溶液，两者都是现用现配；载流液是10%的HCl ；使用50g/L 硫脲-抗坏血酸。
所用汞标准的贮存溶液中，主要先称量0.6768g 重量优级纯的HgCl 2，通过水来溶解，后加入25mL 的HNO 3和0.5g 的K 2Cr 2O 3，在它们都溶解后再移入到500mL 的容量瓶内，通过水稀释到刻度，并混匀，此时溶液就含有Hg 是1000μg/mL 。
所用汞标准的溶液中，主要是使用计算量所要求汞标准的贮存溶液量，通过含有0.5g 的K 2Cr 2O 3的溶液(1+19)HNO 3实施逐级稀释，将其配制为0.5ug/mLHg 的标准性溶液。
3、仪器的条件选择在负高压逐渐增大的同时，灯电流呈现增加，且信号的强度也增大，而噪音也发生相应的增大。
原子荧光光谱法测定土壤中的汞
原子荧光光谱法测定土壤中的汞作者：张峰来源：《环境与发展》2014年第01期摘要：采用微波消解土壤并结合螯合树脂类SPE预处理柱去除消解液中重金属，原子荧光光谱法测定土壤中的汞。
本方法前处理操作过程简单，用酸量少，避免了测定元素的挥发损失，汞加标回收率为92.8%～104.5%，方法准确度与精密度均令人满意。
关键词：汞；土壤；微波消解；原子荧光光谱法中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号2095-627X（2014）01-0165-02Determination of mercury in soil by Atomic Fluorescence SpectrometryZhang Feng（Jiangsu Kangda detection technology Limited，Jiangsu 215001）Abstract： Using microwave digestion combined with chelating resin SPE pretreatment column to remove heavy metals in digestion solution， determination of mercury in soil by atomic fluorescence spectrometry. The method is simple in operation， with less acid， to avoid the volatilization of mercury determination of elements， the recovery is 92.8% ～104.5%， the accuracy and precision are satisfactory.Key words： Mercury；soil； Microwave digestion；Atomic Fluorescence Spectrometry1 实验过程汞是一种剧毒非必需元素，一般情况下土壤、水、空气都含有微量的汞，汞可以在生物体内积累，破坏中枢神经系统，因此对环境中特别是土壤中汞的监测是有必要的[1]。
土壤汞测定
土壤汞测定
土壤汞测定是指对土壤中汞元素的含量进行测量和分析的过程。
汞作为一种重金属元素，存在于大气中的气态汞和土壤中的固态汞的形式。
土壤汞测定的方法主要有以下几种：
1. 热解原子荧光光谱法（CV-AFS）：利用热解技术将土壤样
品中的有机汞转化为无机汞，然后利用原子荧光光谱仪测定土壤中的总汞含量。
2. 水热萃取-气相色谱-质谱法（HGEH-GC-MS）：利用水热萃取将土壤中的汞转移至水相，然后用气相色谱-质谱仪测定水
相中的有机汞。
3. 原子吸收光谱法（AAS）：利用原子吸收光谱仪测定土壤
中的总汞含量，通常需要将土壤样品进行溶解和预处理。
4. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：利用电感耦合等离
子体质谱仪测定土壤中的总汞含量，通常需要将土壤样品进行溶解和预处理。
以上方法都需要经过样品提取、预处理和仪器测定等步骤，以获得准确的土壤汞含量结果。
在实际应用中，根据需要可以选择适合的方法进行测定。
原子荧光法测定土壤中总汞(瑞利)
土壤中总汞的测定---原子荧光法一、原理：采用硝酸-盐酸混合试剂经过微波消解土壤试样，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
二、试剂1、2 %的硝酸（HNO3）溶液（优级纯，GR）：载流液，量取20 mL 浓硝酸于980 mL的蒸馏水中，摇匀。
2、0.2 %的氢氧化钾（GR）：称2 g氢氧化钾溶于1000 mL的水中，摇匀。
3、0.01 %硼氢化钾（GR）：称取0.1 g硼氢化钾溶于1000 mL 0.2 %的氢氧化钾溶液中，现用现配。
4、汞标准工作溶液（10μg/L）：准确分取1000μg/mL汞标准溶液1.00 mL于1 L容量瓶中，用2 %硝酸溶液定容，摇匀，此为1000μg/L汞标准溶液。
再准确分取1000μg/L汞标准溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中，用2 %硝酸溶液定容，摇匀，用塑料瓶保存于冰箱（冷藏可存放三周）。
三、分析步骤：1、试样的制备：（略）2、汞标准曲线：设7个点，分别吸取10μg/L的汞标准工作溶液0.00、2.50、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00于50 mL容量瓶中，用 2 %硝酸溶液定容，摇匀，即为0.00,0.50,2.00, 4.00,6.00,8.00,10.00 μg/L的曲线。
3、样品测定：取微波消解好的试液（50 mL），将仪器调至最佳工作条件，在硼氢化钾做还原剂和硝酸做载流液的带动下，测定标准系列各点的荧光强度（标准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的标准曲线）。
接着测定样品空白，再测定各个试样。
4、仪器参考条件：不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器说明书自行选择。
表1列出了通常采用的参数。
表1 AFS-系列双道原子荧光光度计测定Hg的最佳工作条件四、计算方法：土壤样品总汞含量w以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按以下公式来计算：（c-c0）×Vw=m×（1-f）×1000式中：c :从校准曲线上查得汞元素含量，单位为微克每升（μg/L）；c0：试剂空白溶液测定浓度，单位为微克每升（μg/L）；V :样品消解后定容总体积，单位为毫升（mL）；m : 试样质量，单位为克（g）；f ：土壤含水量；1000 ：将“μg”换算成“m g”的系数。
土壤中汞的测定
土壤中汞的测定土壤中汞的测定办法较多，主要有冷原子汲取法、冷原子荧光法及原子荧光法等，均能满足土壤测定要求。
原子荧光法具有较高的敏捷度、较好的挑选性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点，得到了广泛的应用。
1．办法原理基态汞(Hg)原子在波长253.7 nm 紫外光激发而产生共振荧光，在一定条件下和浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。
样品经王水分解后，二价汞被还原剂或还原成单质汞，形成汞蒸汽，由载气(氩气)导入未加热的石英原子化器中，测量荧光强度，将待测液中的Hg荧光强度和标准系列举行比较，求得样品中Hg 的含量。
2．仪器原子荧光光谱仪，仪器最佳工作条件需要参照所用仪器解释书并举行实验；汞特种空心阴极灯。
3．主要试剂分析中用法的酸和标准物质均为符合国家标准或专业标准的优级纯试剂，其他为分析纯试剂和去离子水。
1)汞标准贮备液：向国家认可部门购买含Hg 100 ug/mL标准贮备液。
2)硼氢化钾溶液：0.02％(KBH4)-0.2％KOH，称取0.2 g(KBH4)溶于先溶有2gKOH的200 mL溶液中，过滤然后稀释至1L，现用现配。
3)盐酸-硝酸-水溶液：HCl：HNO3，H2O=3：1：4，现用现配。
4．操作步骤 1)标准曲线用逐级稀释法稀释汞标准贮备液至含汞20.0 ug/L的标准液，用5％HCI溶液稀释。
分离吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0 mL汞稀释标准液于50 mL容量瓶中，用5％HCl溶液稀释到刻度定容。
标准液含Hg分离为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00 ug/L。
在原子荧光光谱仪上测定荧光强度，以相对荧光强度为纵坐标，汞浓度为横坐标作曲线。
2)土壤样品的消化称取过0.149 mm筛的风干上样0.1～0.5g(精确至0.00001g)于25 mL刻度试管中，加少量水潮湿，然后加入盐酸-硝酸-水溶液10 mL，摇匀后置于沸水浴中消煮2h，期间摇动二次，取下冷却至室温．用去离子水稀释至刻度定容，放置澄清。
土壤汞的测定,原子荧光法
土壤汞的测定,原子荧光法具体步骤如下：
1.样品的制备：将土壤样品与一定量的浓盐酸混合，加热至沸腾，
使土壤中的汞转化为汞离子。
然后用去离子水冲洗土壤，过滤并保存过滤液备用。
2.标准曲线的制备：将一系列浓度已知的汞标准溶液分别置于规
定体积的烧结坩埚中，用高温将汞蒸发，得到一定质量的汞蒸气。
然后，将标准汞蒸气依次加入仪器中，记录每个浓度下的荧光强度，即可得到标准曲线。
3.测定样品：将步骤1中制备好的土壤样品溶液加入仪器中，使
其与氢气原子在放电激发下发生反应，产生荧光。
仪器通过检测荧光强度，计算出样品中的汞含量。
原子荧光法测定土壤汞的优点是操作简便、准确度高、灵敏度高、分析速度快。
但是存在的缺点是设备昂贵、维护成本高，同时对于不同的土壤样品需要进行不同的前处理，以提高测定的准确性和精度。
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法第1部分 土壤中总汞的测定方法验证报告
方法验证报告编号：方法名称：土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法方法编号： GB/T22105.1-2008 分析项目：总汞编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》方法验证报告一、人员本实验室分析人员为***，男，23岁，大学本科学历，应用生物科学，从事大型仪器分析1年，具有该项原子荧光重金属项目上岗证。
本实验室已于2019年8月对上述人员开展《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质汞标准溶液：1000μg/m l，溶剂为硝酸，证书编号：GSB 04-1729-2004，批号：195048-3，有效期至2021年6月17日。
标土GSS-20：70g，证书编号：GBW07449，有效期至2025年12月。
2.试剂2.1硝酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；2.2盐酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；2.3硼氢化钾：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，100g/瓶；2.4氢氧化钾：优级纯，天津市光复科技发展有限公司，500g/瓶；四、标准文本与原始记录1.标准文本实验室已发放受控版本土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》标准文本至相关检测人员。
2.原始记录实验室根据汞的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为*******。
原子荧光光谱法测定土壤砷、汞的含量
2020年第4期Vol.30No.4质量安全与检验检测QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING1前言2016年国务院印发的《土壤污染防治行动计划》要求准确评估、监测土壤中重金属污染状况,对土壤中镉、砷、汞、铅、铬等重金属重点监测。
因此,有效、准确、快速、低耗检测土壤中重金属含量的方法与技术研究尤为重要[1-3]。
目前,检测土壤中重金属含量的方法主要有分光光度计法(Absorption Photometry)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)等。
ICP-MS 法精度最高,但检测的稳定性容易受到基质的影响,砷、汞含量多采用AFS 法进行检测,采用这种分析方法需要对土壤样品进行消解前处理,通常采用的是湿法消解法和微波消解法[4-6]。
湿法消解密封不完全,能耗、试剂和样品消耗都很大,而且耗时较长,而微波消解采取密闭的消解体系和微波加热模式,大大缩短了消解时间,同时有效改善了操作环境,是消解的首选方法。
通过对土壤的分析和考察,可以使用微波消解-AFS 法对土壤样品中砷、汞含量同时进行检测。
2试验部分2.1试验样品及消解土壤样品采自淮南市潘东矿周边农田,分别加入国家土壤成分分析标准物质GBW07402(GSS-2)和GBW07403(GSS-3)进行质量控制。
称取0.2g 土壤样品至消解罐中,加入浓盐酸(优级纯)10mL、硝酸(优级纯)5mL、高氯酸(优级纯)2mL 和氢氟酸(优级纯)2mL,摇匀,加盖静置5min 后,放入微波消解仪中,设置温度曲线:5min 升至100℃,恒温10min;10min 升至180℃,恒温25min。
赶酸后,用纯水定容至50mL 容量瓶中待测。
第一作者E-mail:****************项目基金:淮南市指导性科技计划(2018B46);淮南市科技计划(2018A04);国家质检总局科技计划项目(2017QK112)收稿日期:2020-06-05原子荧光光谱法测定土壤砷、汞的含量徐雅晴于纯纯王智慧张雯姚杰(国家煤化工产品质量监督检验中心(安徽)安徽淮南232001)摘要为了准确评估和监测土壤中重金属的污染情况,本文采用原子荧光光谱法(AFS)测定土壤砷、汞的含量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
方法验证报告
检测项目：检测分析方法：土壤汞的测定原子荧光法
检测科室：实验室实验人:
审核人:
签发人:
土壤汞的测定原子荧光法
一、方法来源
《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013
二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的 A 级玻璃量器
2.1 仪器
2.1.1 原子荧光光谱仪：北京谱析PF32
2.1.2 元素灯（汞）。
2.1.3 微波消解仪。
2.1.4 具塞比塞管：50ml。
2.1.5 分析天平：精度为0.0001g。
2.1.6 0.149mm孔径筛。
2.1.7 实验室常用器皿：符合国家标准的 A 级玻璃量器和玻璃器皿等。
2.2 试剂
实验用水均为二次蒸馏水。
2.2.1 汞标准储备液1000mg/L。
2.2.2 汞标准使用液10μg/L（汞标准储备液逐级稀释）。
2.2.3 硝酸（HNO3）：优级纯。
2.2.4 盐酸（HCl）：优级纯。
2.2.5 硫酸（H2SO4）：优级纯。
2.2.6 氢氧化钾（KOH ）：分析纯。
2.2.7 硼氢化钾（KBH 4）：分析纯。
2.2.8 5%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml 盐酸于1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
2.2.9 1.0%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH 4）：称取2g 氢氧化钾，溶解于50ml 水中，称取10g 硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml 容量瓶内。
2.3 样品
2.3.1 样品的采集
按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照
GB17378.3 的相关规定进行沉积物样品的采集。
2.3.2 样品的制备
按照HJ/T166和GB17378.3的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。
样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。
2.4 试样的制备
称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g（精确至0.0001g），用少许水湿润样品，加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。
于微波消解仪中消解。
程序结束后取出冷却。
把玻璃小漏斗置于
50ml容量瓶口，用慢速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容
混匀。
2.5 步骤
2.5.1 仪器工作条件
光电倍增管负高压：280V；A 道灯电流：40mA ；辅阴极：
40mA ；载气流量：300ml/min ；屏蔽气流量：600ml/min ；原子化器高度：10mm；测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积： 1.0ml ；载流液体积： 2.6ml；读数时间：30s；延迟时间： 4.0s；重复次数：2
次；A 道分析液单位：ug/L
2.5.2 标准曲线的绘制
①取一个100ml容量瓶，加入10ml汞中间标准溶液，5ml盐酸，然后用水稀释至刻度，摇匀。
①设置好仪器工作条件，点火预热0.5h。
①以 1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸溶液作载流液，按照仪器自动稀释绘制标准曲线。
表 1 汞标准系列
2.5.3
取试液（ 2.4）10ml于100ml容量瓶中，加入5ml盐酸，混匀。
室温放置30min，用水定容至标线，混匀，按与绘制标准曲线相同条件以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸作载流液，按照标准曲线法定量，进行样品测定。
用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。
2.6 计算
2.6.1土壤样品的结果计算
（- 0）V0 V2
w汞（mg/kg）=m W dm V1 1000
ρ—从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L
ρ0 —空白溶液测定汞元素浓度，ug/L
V0—样品消解后定容体积，ml
V1—分取试液的体积，ml
V2—分取后测定试液的定容体积
m —试样质量，g
w dm—样品的干物质含量，%。
2.6.2沉积物样品的结果计算
（- 0）V0 V2 w汞（mg/kg）=m（1- f）V1
1000
ρ—从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L
ρ0 —空白溶液测定汞元素浓度，ug/L
V0—样品消解后定容体积，ml
V1—分取试液的体积，ml
V2—分取后测定试液的定容体积
m —试样质量，g
f—样品的含水率，%。
2.6.3结果表示
当测定结果小于1mg/kg 时，小数点后数字最多保留至三位；当测定结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。
2.7 验证
2.7.1校准曲线
表 2 校准曲线
图1 汞校准曲线
由表 2和图 1 可以看出： 得到的曲线 r 值大于 0.999，说明其线 性良好。
2.7.2 精密度和准确度
采用标样浓度为 0.052±0.006mg/kg 的标准样品（编号 GSS-13）， 重复六次测定其浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标
准偏差， 统计结果如下表：
表3 汞系列溶液浓度及精密度分析
由表 3 可见，本方法均有较好的精密度和较高的准确性。
三 结论
350.00 0.00 = 65.841x - 3.9815
y
R2 = 0.9996
0.00
-50.00
6.00
300.00 250.00 200.00 150.00 100.00 50.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
通过实验验证，本方法的准确性及精密度均能满足《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013。