单晶结构解析
单晶结构解析总结.
INS文件的建立和更新
结构解析和精修的过程，是ins文件建立和 不断更新的过程，这主要是下列过程实 现的： xprep、xshell—refine、xl、xp、edit、 copy
参数
R1 残差因子
衡量结构模型与真实结构的差异
wR或wR2 加权重的残差因子（计算方法的差异）
数据好的结构，一般可以可以精修到wR2 <0.15，而
4、XL （各向同性修正）（或差值F峰合成）；
(1) 计算更新后的.ins文件或前边XL精修的结果，产生新 的.res（结果文件）和.lst文件（记录精修过程）
(2) 精修的参数 a 原子坐标（general positions
ห้องสมุดไป่ตู้
b 原子的位移参数(atomic displacement parameters)
单晶结构分析电子教案
第五章 用SHELXTL程序 进行结构分析的方法
H H HO HO HO OH O
H H H
OH
一 、 晶体学基本常识介绍
1. 单晶 2. 单晶的培养 3. 晶胞参数
4. 七大晶系、14种点阵、32个点群、
230个空间群
1. 晶体的选择与安置
2. 测定晶胞数据与基本对称性
二
3. 测定衍射强度数据
c 一个总标度因子 一个将实验中获得的衍射强度数 据校正为理论计算得到的F（000）一致的比例参数 d 其它可能参加的精修参数 无序结构中的占有率、消光效应参数、Flack参数等
H原子一般不参与精修，在结构精修中，往往被挷在与
它键合的原子（母原子）上，赋于是母原子1.2 ~1.5倍的 各向同性原子位移参数
几个参数：
•
• •
单晶结构解析技巧
单晶结构解析技巧1. 通常，H原子的处理方法作者要给出:(1)一般通过理论加H，其温度因子为固定值，可通过INS等文件查看(2) 水分子上H原子可通过Fourier syntheses得到(3)检查理论加上的H原子是否正确，主要看H原子的方向。
若不正确则删去再通过Fourier syntheses合成得到(4) 检查H原子的键长、键角、温度因子等参数是否正常。
通过检查分子间或分子内的H键是否合理最易看出H键的合理性(5) 技巧：有时通过Fourier syntheses得到的H原子是正确的，可一计算其温度因子等参就变得不正常，则可以固定其参数后再精修（如在INS中的该H原子前用afix 1,其后加afix 0）(6) 各位来说说方法与心得？2.胡老师，下面的问题怎么解决啊？谢谢您。
220_ALERT_2_B Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.70 Ratio222_ALERT_3_B Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 4.97 Ratio342_ALERT_3_B Low Bond Precision on C-C bonds (x 1000) Ang (49)B 级提示当然得重视了。
建议你先把H撤消，精修到C的热椭球不太变形和键长趋正常。
如做不到就要看空间群？衍射点变量比太小？以至追查到原始数据的录取参数和处理等。
这些粗略意见仅供参考，如何？3.在XP中画图时，只有一部分，想长出另外的对称部分。
我是envi完了，然后sgen长出来的，可是和symm显示的对称信息不一样。
比如：我根据envi的结果用sgen O1 4555得到的是O1A而不是O1D，这跟文献中标注的不一样啊，怎么统一呢？很困扰，忘达人指教。
xp里是按顺序编号的，第一个sgen出的的统一为A,依次标号。
你如果想一开始就统一D的话，重新name一下4.高氯酸根怎么精修呀？我用的SHETXL6.1版的，最好告诉我怎么用其中的XSHELL来做，我觉得他好用！Method 1DFIXDfix 1.42 0.02 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4Dfix 1.42 0.02 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3O2 O4O3 O4Method 2SADISadi 0.01 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4Sadi 0.01 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3 O2 O4 O3 O45. 晶体的无序是怎么造成的呀，是晶体培养的问题吗？如果无序太多，在解单晶的时候怎么办？我指的是很多的点，没有结构，他们的峰值都大于了0.5大于0.5没什么的，解完后都在1以下就可以了。
单晶结构解析
单晶结构解析单晶结构解析是指通过实验和计算，确定一种物质的单晶体结构及其晶体学参数的过程。
单晶结构解析对于物质的性质，结构及其在材料科学中的应用具有重要的意义。
下面将从实验过程、数据处理及结果分析三方面对单晶结构解析进行详细描述。
实验过程在进行单晶结构解析之前，需要先获得单晶样品。
获得单晶样品的方法主要包括晶体生长、晶体分离等。
单晶样品的获得需要具备一定的技术储备和经验。
一般情况下，单晶样品的获得需要先从大的多晶体中选择适合的晶体，再通过化学处理、物理处理等方法制备单晶样品。
获得单晶样品后，需要对其进行结构分析。
实验过程主要包括X射线单晶衍射实验、数据采集等步骤。
X射线单晶衍射实验是获得单晶结构信息的主要实验方法。
实验过程中需要将单晶样品置于X射线衍射仪中，然后进行数据采集。
根据实验条件和单晶样品的性质，可以选择不同类型的衍射仪，如旋转衍射法、Laue法等。
数据采集后，需要对数据进行处理。
数据处理数据处理是单晶结构解析的重要环节之一。
在数据处理过程中，需要消除噪声，确定有效数据。
常用的数据处理方法包括数据维护（检查数据质量）、数据分类、数据索引等方法。
数据维护是指检查数据质量，删除无效数据和不符合要求的数据。
数据分类是将有效数据根据其类型和强度进行分类和编码，为后续数据索引做准备。
数据索引是通过将不同类型的有效数据进行比对，旋转和移动，找出相应的基本数据并确定晶系、晶胞等结构参数。
结果分析单晶结构解析的最终结果是通过计算获得的晶胞参数，通过这些参数可以确定晶体的空间对称性、原子类型和位置等结构信息。
对于单晶结构解析结果的评价，需要考虑各种因素，如数据质量、数据采集方法、计算方法等。
评价单晶结构解析合理性的指标主要包括R值、Rfree值等。
R值是实验数据与模型预测之间差异的程度，R值越小说明模型和衍射数据之间的匹配越好。
Rfree值是根据实验数据和模型计算的一组独立数据与模型预测之间的差异，用于评估模型的过拟合程度。
单晶结构解析讲义完美版
单晶结构解析讲义完美版晶体结构解析1.Shelxtl 使⽤流程※解析原始⽂件有hkl⽂件（或raw⽂件），包含衍射数据；p4p⽂件，包含晶胞参数※为⼀个晶体的数据建⽴project，该项⽬下所有⽂件具有相同的⽂件名；⼀旦在XPREP 中发⽣hkl⽂件的矩阵转换，则需要输出新⽂件名的hkl等⽂件，因此要建⽴新的project。
※⾸先运⾏XPREP，寻找晶体的空间群※然后运⾏XS，根据XPREP设定的空间群，寻找结构初解※在Xshell中观察初解是否合理，如不合理，需重回XPREP中设定其他的空间群2.Xshell 使⽤流程※找出重原⼦或者确定性⼤的原⼦※找出其余⾮氢原⼦※精修原⼦坐标※精修各项异性参数※找到氢原⼦(理论加氢或差值傅⾥叶图加氢)※反复精修，直到wR2等指标收敛。
最后的R1<0.06(0.08) wR2<0.16(0.18)※通过HTAB指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过HTAB和EQIV指令写进ins⽂件中※将原⼦排序(sort)3.cif ⽂件⽣成和检测错误流程※在步骤1、2完成后，在ins⽂件中加⼊以下三条命令bond $Hconfacta※此时⽣成了cif和fcf⽂件，将cif⽂件拷贝到planton所在⽂件夹中检测错误，也可以通过如下在线检测⽹址：/doc/aaaed6d749649b6648d74737.html /services/cif/checkcif.html※根据错误提⽰信息，修改或重新精修，将A、B类错误务必全部消灭，C类错误尽量消灭。
4.Acta E 投稿准备流程投稿前，请务必切实做好如下⼯作：※按步骤1、2、3解析晶体并⽣成相应cif和fcf⽂件。
※准备结构式图(Chemical structural diagram)、分⼦椭球图(Molecular ellipsoid diagram)和晶胞堆积图(Packing diagram)，最好是pdf格式。
单晶结构分析
文件结束命令
3.其它文件
晶体结构报表文件 4.INS文件的建立和更新 结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不 断更新的过程，这主要是下列过程实现的： xprep、xshell—refine、xl、xp、edit、copy
res lst plt cif fcf pcf tex
xs、xl、refine产生的文件
常用的凝胶有：硅酸钠、四甲氧基硅胶、明 胶和琼脂等
5)水热法或溶剂热法 (hydrothermal method and solvothermal method) 特别难溶的化合物可用此法，重要的技巧是 控制好温度 6) 升华法(sublimation) 能长出好的晶体，但应用较少。
5. 晶体的挑选和安置
1) 晶体的挑选 必须选择在同一晶核上长成的单晶体。能够 满足单晶结构分析的晶体，须达到如下标准：
a）单晶的外貌 品质好的晶体，应该外形规整，有光泽的表面， 颜色和透明度一致，没有裂缝和瑕疵。
应该是一个完整的个体，不应有小卫星晶体 或微晶粉末附着。 不是孪晶。
b）单晶的大小
大小是一个重要因素。理想的尺寸取决于：晶 体的衍射能力和吸收效应程度（决定于晶体所含元 素的种类和数量）；所用射线的强度和探测器的灵 敏度（仪器的配臵）
晶体的安置方法
a
b
c
d
a 将晶体粘在玻璃毛上的正确做法 b 将晶体上包上一层胶等保护晶体 c 将晶体装在密封的毛细玻璃管中 d 将晶体粘在玻璃毛上的不正确做法
二 用SHELXTL程序进行结构分析
一) SHELXTL文件 1. 文件名 一般，同一结构，所有文件都用相同的名 （不能超过８个字符），只是扩展名不同 2. 两个必要文件(由XPREP程序产生) *.hkl文件: 所有的衍射点，每一点一行。 格式为：h k l F2 σ (F2)
单晶结构分析课件.
TITL ylid in P2(1)2(1)2(1) /标题 CELL 0.71073 5.9647 9.0420 18.4029 90.000 90.000 90.000 /波长及单胞参数 ZERR 4.00 0.0005 0.0008 0.0017 0.000 0.000 0.000 /Z值及参数偏差 LATT –1 /晶格(1:P；2:I；3:R；4:F；5:A；6:B；7;C) /对称心(有心：正值；无心：负值) SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z /对称操作码，忽略SYMM x,y,z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O S /原子类型 UNIT 44 40 8 4 /原子个数 TREF /直接法 HKLF 4 /衍射点形式 END
R(int) | Fo2 Fo2 (m ean) | / [ Fo2 ] R( sigm a) [ ( Fo2 )] / [ Fo2 ]
直接法在处理有心空间群时，有时可能失败，此时可把空间群 降低成无心结构但最后必须把它转化成有心结构，或者可使用 Patterson法。在有超过Na的重原子存在的条件下，Patterson法 可以给出较好的结果。其方法是：*．INS文件中删除TREF， 输入PATT。重新输入命令XS name。不过Patterson不进行结构 修正，也没有很好的表征参数。*程序默认的是TREF直接法。
(二)结构解释-XS
运行命令: xs name
它要求存在 name.ins 及 name.hkl 两个文件，并将产生 name.res 文件，在name.res文件中，XS自动按照所给的原子种类把最强的 峰命名为最重的原子，并把后续的峰按照其强度进行可能的命名， 同时还进行结构修正，产生更多的差Fourier峰。在某些情况下XS 结果是极其准确的，它可以直接得到大部分结构 (直接法)，而这 些结构在后续的差Fourier峰中都未必看的更清楚。 评 判 直 接 法 结 果 的 好 坏 ： 主 要 参 考 Rint( 一 般 小 于 0.6),CFOM(一般小于0.1)和RE(Eo与Ec的差，一般小于0.3)的值。
单晶结构解析范文
单晶结构解析范文单晶结构是指物质中晶体的一种形态，它由完全相同方向排列的晶体组成，所有晶体之间没有晶界，构成一个连续的整体。
单晶结构具有许多独特的性质和应用，因此在材料科学和工程领域中具有重要的研究价值和应用前景。
单晶结构的形成通常需要在适当的条件下进行晶体生长过程。
晶体生长是使固态材料从液态或气态到固态的过程，通过控制晶体生长条件可以获得单晶结构。
单晶结构具有高度有序的原子排列，没有晶界的存在，因此具有许多独特的性质。
首先，单晶结构具有高度各向同性。
在单晶中，不论是物理性质还是化学性质，都不会随着方向的改变而改变。
这是因为单晶中的晶格结构完全相同，原子或分子的环境在各个方向上都是一致的。
这种高度各向同性使得单晶在光学、电学、热学和力学等方面具有均匀性，可以得到更精确的测量结果。
其次，单晶结构具有较高的机械强度和导热性能。
由于单晶中没有晶界的存在，原子或分子之间的相互作用更加紧密，使得单晶具有较高的机械强度。
此外，单晶结构中的热传导路径更为连续，热阻较小，因此具有较高的导热性能。
这使得单晶在高温和高压环境下具有较好的稳定性和性能。
另外，单晶结构还具有特殊的光学性质。
根据单晶结构的晶类系统和晶面的不同，单晶具有各种各样的光学性质。
例如，石英是一种具有透明性和双折射特性的单晶材料，广泛应用于光学领域。
另外，通过控制单晶结构的生长条件，还可以获得具有特殊光学性质的材料，如具有非线性光学性质的晶体。
此外，单晶结构还被广泛应用于微电子和光电子领域。
在微电子器件中，单晶硅是最常用的半导体材料之一，它具有很好的电学性能和相对较低的电阻率。
而在光电子器件中，如激光器、LED等，单晶结构的应用也非常广泛，通过控制晶体的生长条件和掺杂方法，可以调控材料的光学和电学性质，实现各种功能器件的制备。
总之，单晶结构是一种具有高度有序原子排列的晶体形态，具有高度各向同性、较高的机械强度和导热性能、特殊的光学性质等独特特性。
在材料科学和工程领域，单晶结构的研究和应用有着重要的价值和广阔的应用前景。
单晶结构解析步骤
点出两个点
按ESC
点选择键
选中画笔
鼠标移动至出现小手
拖动到其他角度。
氢键数据的列出eqiv $ x, y, z(对称操作）htab c12 o2_$1(形成氢键的两个重原子）
运行XL命令
在cif和1st文件中即有相关的数据
对称操作的寻找
XP中
cell中扫描NON-B
找到形成氢键的两个重原子
pick
删除不是你分子模型的其他Q原子(保留:空格键;定原子:直接输入原子编号并回车
去掉:回车;错误更改:回车后再back键)
在闪烁的Q原子上直接输入原子类型和编号,一般新产生的环编号较小
回车
HADD
(一般加入所有H原子)
如有的氢加错误可以去掉所有氢(kill $h
也可以选择性例如去掉h18(kill h18)
3、反复运行XP（file）--XL--XP
4、加上氢键HTAB BOND $H CONF
5、加上权重，修正到收敛（最大漂移=,（权重在res中下面一个，补充到ins中，循环）
XPREP中
mean值越大越好，一般大于10，20----30更好，否则吸收强度不好
CFOM值越小越好
有效体积大小一般接近17最好
1、根据Q峰（一般>1）和键长，命名为X’，除去所有的Q峰，保存文件。
2、修改ins文件，将X和X‘的原子定为part 1
Part 2
Part 0三个部分
例如C26和C26’无序
PART 1
C26 1 =
AFIX 33
H26A 2
H26B 2
H26C 2
PART 2
AFIX 0
C26' 1 =
《单晶结构解析》课件
这是一份关于单晶结构解析的PPT课件，旨在分享有关单晶结构的知识和应 用。通过该课件，您将了解单晶结构的基础知识、实验方法、解析步骤以及 应用领域等内容。
简介
什么是单晶结构？为什么要解析单晶结构？通过本节课件，您将了解单晶结构的定义以及解析单晶结构的重要 性。
基础知识
晶体的结构类型、常见的晶体符号以及晶胞参数的意义和计算方法是解析单晶结构的基础知识。本节课件将带 您深入了解这些内容。
实验方法
解析单晶结构的实验方法通常包括X射线衍射法、中子衍射法和电子衍射法。 本节课件将介绍这些实验方法的原理和应用。
实验步骤
解析单晶结构的实验步骤包括样品制备及处理、测量样品的衍射图谱、计算晶格常数和晶胞体积、解析晶格对 称性和原胞形状，以及确定原子位置和晶体结构。详细了解这些步骤，可提升单晶结构解析的能力。
应用
单晶结构在许多领域中都有广泛的应用。本节课件将介绍单晶结构的应用领域以及单晶结构解析在物质科学中 的重要性。
例分析
通过实际案例的解析过程与结果，探讨不同晶体类型的解析方法。深入分析这些案例，有助于加深对单晶结构 解析的理解和应用。
总结
本节课件将总结单晶结构解析的重要性，并展望其未来的发展趋势和研究方向。单晶结构解析是一个充满挑战 和发展机遇的领域。
参考文献
在最后一节课件中，将提供相关论文和著作的引用，方便学习者进一步深入 研究单晶结构解析相关的资料。
单晶培养及结构解析
单晶培养及结构解析一、单晶培养1. 啥是单晶培养呢？哎呀，这就像是在微观世界里精心培育小宝贝一样。
你知道晶体吧，那些规则的、亮晶晶的东西。
单晶呢，就是由一颗晶核慢慢长大形成的单晶体。
单晶培养的方法有好多哦。
比如说溶液法，就像我们冲糖水一样，把溶质溶解在溶剂里，然后通过控制温度、浓度这些条件，让晶体慢慢长出来。
还有熔体法，这个就像是把固体加热变成液体，再让它慢慢冷却结晶。
不过呢，这些方法可都不简单，每一步都要特别小心。
2. 在溶液法中，选择合适的溶剂超级重要。
这就好比给小种子找合适的土壤。
如果溶剂不合适，晶体可能就长不好或者根本长不出来。
比如说有些物质在水里溶解性很好，但是在酒精里就不太行，所以要根据物质的性质来挑选溶剂。
而且，溶液的浓度也要恰到好处。
太稀了，晶体长出来的速度慢得像蜗牛爬；太浓了，又可能一下子就析出很多小晶体，而不是我们想要的大单晶。
3. 温度也是个关键因素。
就像人生活的环境温度一样，晶体生长也有它喜欢的温度范围。
如果温度波动太大，晶体可能就会长得歪歪扭扭的，就像我们被风吹得东倒西歪一样。
所以在培养单晶的时候，要把温度控制得稳稳的，有时候甚至需要用到恒温设备呢。
二、结构解析1. 晶体长出来了，我们还得知道它的内部结构呀。
这就像是要了解一个人的内心世界一样。
结构解析就是要搞清楚晶体里原子、分子是怎么排列的。
我们可以用X - 射线衍射技术来做这件事。
这个技术可神奇了，它就像一双超级透视眼，能够看到晶体内部原子的排列情况。
2. 当X - 射线照射到晶体上的时候，会发生衍射现象。
这些衍射图案就像是晶体内部结构的密码一样。
我们通过分析这些衍射图案，就能得到晶体的结构信息。
不过呢，这个分析过程可不容易，就像解密一样，需要用到很多复杂的数学公式和专业的软件。
3. 解析出晶体结构有什么用呢？这用处可大啦。
比如说在药物研发方面，如果我们知道了药物晶体的结构，就能更好地理解药物的性质，从而改进药物的效果。
单晶结构解析
单晶结构解析
单晶结构解析是一种研究材料结构的方法，它可以通过对单晶样品进行X射线衍射实验，得到材料的晶体结构信息。
单晶结构解析是材料科学领域中非常重要的研究方法，它可以帮助科学家们更好地理解材料的性质和行为。
单晶结构解析的基本原理是利用X射线的衍射现象来研究材料的晶体结构。
当X射线照射到晶体上时，它会被晶体中的原子散射，形成一系列衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度可以提供有关晶体结构的信息。
通过对衍射峰的位置和强度进行分析，可以确定晶体中原子的排列方式和晶格参数等信息。
单晶结构解析的实验过程需要使用到一些专门的设备和技术。
首先需要制备出单晶样品，这通常需要使用到一些化学合成方法和晶体生长技术。
然后将单晶样品放置在X射线衍射仪中，进行X射线衍射实验。
在实验过程中，需要控制X射线的入射角度和样品的旋转角度，以便得到尽可能多的衍射峰。
最后，通过对衍射峰的位置和强度进行分析，可以得到材料的晶体结构信息。
单晶结构解析在材料科学领域中有着广泛的应用。
它可以帮助科学家们研究材料的晶体结构、晶格畸变、晶体缺陷等问题。
例如，在材料设计和合成过程中，单晶结构解析可以帮助科学家们确定材料的晶体结构，从而预测材料的性质和行为。
在材料加工和改性过程
中，单晶结构解析可以帮助科学家们研究材料的晶格畸变和晶体缺陷，从而优化材料的性能和稳定性。
单晶结构解析是一种非常重要的材料研究方法，它可以帮助科学家们更好地理解材料的晶体结构和性质。
随着科学技术的不断发展，单晶结构解析将会在材料科学领域中发挥越来越重要的作用。
单晶结构解析范文
单晶结构解析范文单晶结构是固体材料中的一种晶体形态，与此相对的是多晶结构。
在物理学和材料科学领域，对单晶结构的研究具有重要的科学意义和应用价值。
本文将从单晶结构的定义、形成机制以及在科学研究和工业生产中的应用等方面进行解析。
首先，单晶结构是指材料中所有晶体都是同一种密排组织方式的晶体，晶胞参数完全相同，而多晶结构则是指材料中含有多种密排组织方式的晶体。
单晶结构的形成与晶体的生长过程有关。
晶体生长是指固体材料中晶体的逐渐增大和演化的过程。
晶体的生长需要充分的时间和适宜的环境条件。
单晶结构的形成通常需要较长的时间和较高的生长温度。
在恰当的生长条件下，晶体的各向同性增长是单晶的充分条件。
其次，单晶结构在科学研究中具有重要意义。
单晶结构通常具有比多晶材料更高的物理性能，因为晶体结构的完整性更高。
单晶结构对于研究材料的物理性质，例如热膨胀性、热导率、机械性能等具有重要的影响。
通过制备单晶样品，可以准确测量和研究晶体的各向异性和晶格缺陷等特性。
此外，单晶结构的研究对解析材料的微观结构和理解材料的宏观性质也非常重要。
再次，单晶结构在工业生产中也有广泛的应用。
单晶结构的材料通常具有优异的热稳定性和机械性能，因此广泛应用于高温、高压、高性能的工程材料中。
例如，单晶镍基合金被广泛应用于航空发动机中的高温部件，如涡轮叶片、燃烧室衬板等。
单晶结构的金刚石用作高效切削工具，具有极高的硬度和耐磨性。
此外，单晶结构也在电子器件、光学器件等领域得到应用。
最后，对单晶结构进行解析的方法主要包括X射线衍射、电子显微镜等。
X射线衍射是一种广泛应用于单晶结构分析的非破坏性分析方法。
通过测量X射线在晶体中的散射图样，可以确定晶体的晶格参数、晶胞对称性以及晶格缺陷等。
电子显微镜则可以提供更高的空间分辨率，可以用于观察单晶结构中的晶格缺陷和原子构型等细微特征。
综上所述，单晶结构是固体材料中的一种晶体形态，具有独特的结构和性质。
对单晶结构的研究不仅对于科学研究具有重要意义，还在工业生产中得到广泛应用。
单晶结构解析技巧
(5) 技巧：有时通过Fourier syntheses得到的H原子是正确的，可一计算其温度因子等参就变得不正常，则可以固定其参数后再精修（如在INS中的该H原子前用afix 1,其后加afix 0）
反过来讲如果一个结构报告把 H参数都准确列出，我们可以认定这是一篇高水平的研究。
理论加 H是基于分子几何构型指定 H的辅助方法，水和甲基等等都不是它可应付得来的。
看来是介绍能量优化理论计算来指定 H的时候了，将请国武老师贴出两篇好文章供分享。
有关的计算程序已在论文中列出并可在网上下载，希望这种“理论加氢”方法得以推广。
如果无序太多，在解单晶的时候怎么办？我指的是很多的点，没有结构，他们的峰值都大于了0.5
大于0.5没什么的，解完后都在1以下就可以了。特殊的比较大的在重原子附近也没有关系
5.
比较确切的定义是单胞中你测定的或你设想的“化学式”的数目。
在分子晶体中，Z 是分子数，在其它各类晶体中则为化学式个数。
2）氢键，水分子的H应位于能形成合适的氢键位置上，而不是随意的位置。
基于以上两点考虑，在用SHELXTL程序精修时，在主体骨架都确定之后把残余峰的数量改为50，甚至更大（PLAN 50）,然后在O周围的残余峰中仔细辨认，把位置合适的残余峰定为H。
从残余峰中得到H原子，键长一般不是理想的键长，而且位置在经修过程可能会发生改变，为了解决这些问题，我们可以这样来做。
（6）各位来说说方法与心得？
2.
胡老师，下面的问题怎么解决啊？谢谢您。
220_ALERT_2_B Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.70 Ratio
单晶体结构解析及材料物性测定方法
单晶体结构解析及材料物性测定方法单晶体结构解析及材料物性测定方法是材料科学领域中的重要研究技术，它对于理解材料的原子结构以及研究材料的性能具有重要意义。
本文将重点介绍单晶体结构解析的原理和常用方法，以及材料物性测定的相关技术。
首先，我们来讨论单晶体结构解析的原理和常用方法。
单晶体结构解析是指通过实验方法确定材料中的晶体结构，即原子或离子在晶格中的排列方式。
这一技术的关键是通过X射线衍射或电子衍射等方法测量晶体表面上的衍射图样，根据衍射的强度和角度信息，经过复杂的计算得到晶体的结构参数。
X射线衍射是最常见的单晶体结构解析方法之一。
该方法利用X射线与晶体的原子间距进行相互作用，通过测量衍射出的X射线在探测器上的衍射图案，可以获得有关晶体结构的信息。
X射线衍射主要包括劳厄衍射和Bragg衍射两种主要模式。
劳厄衍射是指将平面波X射线照射到晶体上，然后测量散射光的强度和角度，从而得到晶体的原子结构。
Bragg衍射则是通过调整X射线和晶体之间的入射角度，使得X射线满足Bragg条件，从而产生最大的衍射峰。
另一种常用的单晶体结构解析方法是电子衍射。
电子衍射是利用电子束与晶体中的原子相互作用产生衍射现象，通过测量衍射图案可以推断晶体的结构。
电子衍射由于其具有更短的波长，因此可以解析出更高分辨率的晶体结构。
该方法在纳米科学研究中得到广泛应用。
单晶体结构解析是物质科学研究的基础，它可以揭示材料的原子级结构信息，对于理解材料的性能和改善材料性能具有重要意义。
通过单晶体结构解析，我们可以了解到材料中原子或离子的排列方式、晶胞参数、晶体对称性等信息，从而可以进一步预测材料的电学、光学、磁学等性质。
接下来，我们将讨论材料物性测定的相关技术。
材料物性测定是指使用实验方法来定量测量材料的物理性质。
材料物性的测定对于材料科学的研究和应用领域都具有重要意义，可以评估材料的性能和应用潜力。
材料的物性可以分为不同的类别，如热学性质、电学性质、光学性质、力学性质等。
单晶结构解析总结
.lst
2.36 11.57 2.16 1.48 0.85 1.12 7.93 1.22
h k l
0 1 -4 -6 -16 -2 2 -8
Fo^2
Fc^2
13.30 25827.84 122.96 60.32 514.28 81.20 2229.44 954.47
Delta(F^2)/esd Fc/Fc(max) Resolution(A)
TITL 040518b in P2(1)/n ……………………………. SFAC C H N S Sn Cl UNIT 80 92 8 8 4 12 omit 0 3 4 omit 1 0 1 omit -4 3 3 omit -6 4 6 omit -16 5 2 L.S. 8 EXTI 0.00224 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.028000 1.235100 FVAR 0.412890
4、XL （各向同性修正）（或差值F峰合成）；
(1) 计算更新后的.ins文件或前边XL精修的结果，产生新 的.res（结果文件）和.lst文件（记录精修过程）
(2) 精修的参数 a 原子坐标（general positions
b 原子的位移参数(atomic displacement parameters)
7. 结果的解释与表达
分子的几何数据、结构图等
常用的吸收校正方法 (P6668) • 数字吸收校正 (numeric absorption correction) • 基于 -扫描的经验吸收校正 (empirical absorption based on - scans) • 多次扫描吸收校正 (multi-scans absorption corrections)
单晶结构解析过程
单晶结构解析过程
单晶结构解析过程是指通过实验和数据分析来确定晶体中原子的位置、晶格参数和晶体结构的方法。
下面是单晶结构解析的常见步骤：
1. 晶体生长：首先需要获得足够大的单晶样品。
这可以通过各种方法实现，如溶液法、气相法或熔融法。
2. 数据收集：使用X射线衍射技术或中子衍射技术，将单晶样品放置在仪器中，并记录衍射图案。
这些衍射数据包含了不同角度的散射强度和相位信息。
3. 数据处理：对收集到的衍射数据进行处理和分析。
其中一个关键步骤是解析Laue图或斑图，确定晶体的晶系和对称性。
4. 相位问题：由于晶体中的散射信息只包含幅度而没有相位，所以需要采用一些方法来解决相位问题。
常见的方法包括多晶片、重组法、直接法和Patterson法等。
5. 结构求解：根据已解决的相位问题，借助计算机软件或手动计算，进行晶体结构求解。
这个过程包括模型建立、参数优化和误差分析等。
6. 结构修正：对求解得到的初始结构进行修正和调整。
这可能涉及到原子位置的微调、氢原子的添加、电荷密度修正等。
7. 结果验证：最后，通过一系列实验数据和计算方法来验证所得到的晶体结构。
这些包括衍射数据与计算模型之间的比较，键长和键角的合理性，以及物理化学性质的一致性等。
单晶结构分析原理与实践
单晶结构分析原理与实践1. 引言单晶结构分析是一种重要的材料分析方法，通过对晶体结构的解析与表征，可以揭示材料的内在性质和性能。
单晶结构分析原理与实践是材料科学领域的重要内容之一，本文将介绍单晶结构分析的原理及其在实践中的应用。
2. 单晶结构分析原理单晶结构分析基于X射线衍射原理，通过测量获得的X射线衍射数据，利用几何关系和物理模型，可以推导出晶体的结构参数和空间群信息。
2.1 X射线衍射原理X射线衍射是一种利用X射线与晶体相互作用所产生的衍射现象进行分析的方法。
当X射线穿过晶体的晶面时，将会发生衍射。
根据洛厄公式，可以得到衍射角和晶面间距的关系，进而推导出晶体的结构参数。
2.2 几何关系单晶结构分析中，通过几何关系可以确定实验测得的衍射峰的位置与晶体的结构参数之间的关系。
根据布拉格定律，衍射角与晶面间距之间存在如下关系：nλ = 2dsinθ，其中n为衍射级数，λ为入射光波长，d为晶面间距，θ为衍射角。
2.3 物理模型单晶结构分析中，晶体的结构可以通过优化物理模型来确定。
常用的物理模型包括球面波近似、多重散射模型和电子密度函数模型等。
物理模型的选择将影响到最终的分析结果。
3. 单晶结构分析实践单晶结构分析的实践包括样品制备、实验测量和数据处理等环节。
3.1 样品制备样品制备是单晶结构分析中的关键步骤之一。
通常，需要通过化学合成、晶体生长或者其他方法制备出高纯度、无缺陷的单晶样品。
样品的制备要求严格，对晶体的质量和结晶度有很高的要求。
3.2 实验测量实验测量是单晶结构分析中的核心环节，主要通过X射线衍射仪进行。
在实验测量过程中，需要选择合适的实验条件，如入射光源的波长、角度范围等。
通过对衍射峰的测量和收集，可以获取关于晶体的结构参数。
3.3 数据处理数据处理是将实验测量获得的原始数据转化为有效信息的过程。
数据处理包括数据校正、峰搜索、峰拟合和结构求解等步骤。
通过适当的数据处理方法，可以得到准确的晶体结构参数，并进一步推导出晶胞参数、晶体密度、晶胞对称性等信息。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
两个必要文件(由XPREP程序产生) name.hkl, name.ins
结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不断更新的过程， 这主要是下列过程实现的:XPREP、XS、XL、XP
其它文件
res lst plt cif fcf pcf tex
xs、xl、refine产生的文件 记录xs、xl、refine过程和结果的文件 XP中做的图形文件 晶体学信息文件 结构因子文件 记录仪器型号、晶体外观等的文件
画图
XCIF
打印表格
二、数据处理--XPREP
运行步骤：
1.从name.hkl文件(若存在)或name.raw文件中读入衍射 点；2.从name.p4p或键盘获得单胞参数及误差 3.判断晶格类型 4.寻找最高对称性
5.确定空间群
6.输入分子 7.建立 name.hkl和 name.ins
* XPREP的主要功能和应用
读入、更改、 •单击进入XPREP程序 合并衍射数据 •根据程序的提示输入晶胞参数 •选择可能的晶格 程序则显示以下菜单： 计算显示 Patterson截面 寻找更高 的对称性 确定或输 入已知的 空间群
[D] Read,Modify or Merge DATDSETS [P] Contour PATTERSON Secions [H] Search for HIGHER mertric symmetry [S] Determine or input SPACE GROUP
•XS计算结果的评估
# 直接法，RE越小越好，一般大于0.3，就预示 着不成功，可以尝试用Patterson法来解
N
O
C u (N O )2 3
+
O N
E tO H
TPTZ的水解及裂解结果
N O O
水解
N N N
N N N
分解
O C NH2 COOH
N
N
•XP的使用：
•XP程序的进入：
e 计算诊断指标，判断各套相角的质量 f 采用诊断指标最佳的相角数据计算解析电子密度图，即E图
* Patterson 法是其本人 1934 年提出，通常只用来 解析含有重原子的结构
用这种方法时，首先利用重原子的特征峰，即 Harker峰，求出重原子坐标，再通过Fourier合成 获得其它原子的坐标 Harker峰，或Harker截面，就是同一套等效的 原子组成的Patterson峰，由于平方效应，重原子的 Harker峰会显得十分突出，寻找起来一般比较容易。 因此，可以轻松地从分析重原子的Harker峰，得到 重原子的坐标
若太多不能在一屏上显示时可 中断，再查阅生成的PRP文件
判断标准：R(int)，尽量选用最高对称性，R(int)在0.15以下 一般即可认为对称性成立。
不要随意降低对称性。
确定空间群：
按照晶系，晶格类型，E值统计，消光特点来判断空间群，并 给出了可能的空间群及其对应的综合因子CFOM，CFOM越小， 空间群的可能性越大，CFOM小于1表明建议的空间群很大可 能是正确的，而大于10则很可能是错误的，小于10的空间群一 般认为可以接受的。 空间群的类型 centro non-centro chiral
点XP菜单 read(reap) 文件名 FMOL [ent]
填充球半径 •XP的常用指令(字母大小写通用 ) 成键半径 指 令 含 ARAD 0.30 1.52 A1 指定原子半径 CELL 显示晶胞参数 加/x同时给中心点 X1A CENT/x Atomnames
原子名(或$A) 义
计算并显示指定原子的中心
重设原 始晶胞 的晶格 类型
判断晶格类型：
3910 Reflections read Lattice exceptions: P N (total) = 0 N(int>3sigma)= 0 Mean intensity = 0.0 Mean int/sigma = 0.0 Select Option [P]: from file ylid.hkl; mean A B C I 1948 1951 1981 1945 1890 1878 1918 1881 109.2 106.3 103.4 111.7 27.8 26.7 28.0 27.7 (I/sigma) = F Obv 2940 2596 2843 2514 106.3 108.5 27.5 27.8 27.80 Rev All 2604 3910 2524 3780 110.3 108.8 27.7 27.8
SPACE GROUP DETERMINATION …… Mean |E*E-1| = 0.713 [expected .968 centrosym and .736 non-centrosym] Chiral flag NOT set
Systematic absence exceptions: b-c-n-21-N 247 240 237 6 N(I>3s)231 224 221 4 <I> 113.3 120.8 139.2 0.8 <I/s> 28.7 27.3 28.2 9.3 Option Space Group No. [A] P222(1) #17 [B] P2(1)2(1)2 #18 Select Option [B] : -c156 144 187.9 29.5 -a155 141 194.4 29.3 CSD 26 359 -n153 127 108.3 23.5 -216 0 0.1 1.3 --a 74 70 131.0 26.1 --b 74 68 139.3 27.4 --n 76 66 102.7 26.0 CFOM 5.73 2.37 --21 11 3 1.1 5.2
判断标准：I/(I)
?
寻找最高对称性：
SEARCH FOR HIGHER METRIC SYMMETRY -----------------------------------------------------------------------------Option A: FOM = 0.025 deg. ORTHORHOMBIC P-lattice R(int) = 0.022 [ 3032] Cell: 5.965 9.042 18.403 90.00 90.02 90.01 Volume: 992.52 Matrix: 1.0000 0.0000 0.0000 0.0000 1.0000 0.0000 0.0000 0.0000 1.0000 Select Option [A]:
Patterson法：
TITL 020908b in C2/c CELL 0.710730 30.1927 8.5175 13.9108 90.0000 95.1300 90.0000 ZERR 8.00 0.0146 0.0042 0.0071 0.0000 0.0100 0.0000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O Cr UNIT 144 112 24 56 8 TEMP 25 PATT HKLF 4 END
晶体结构报表文件
name.hkl name.p4p
name.res
改名
SHELXTL程序运行图 XPREP name.hkl
确定空间群 建立.ins文件
name.ins
XS
解初结构
name.ins
改名
XL
最小二乘修 正等
name.hkl name.cif name.ins
name.res 结构图
XP
DRAW filename 打印结构图或转换图形文件 指定显示的范围 ENVI n A1 显示指定原子的环境 EXAM EXIT FILE filenames 显示该通道中所有的文件 退出XP 存储XP中产生的文件
FMOL/n FUSE GROW
读入数据 删除所有对称操作产生的原子 长出完整的分子
令 指定键的类型，n=1：立体实线； 含 义 2：空地实线； 3：立体虚线；4： INFO ( A1) 显示一个或所有原子的结构信息 空地虚线； ：实线； 指定标签的类型，05 ：不标； 1：没6：虚 ISOT Atomnames 将指定原子转换成各向同性 线； 缺省值为1 H； 括号不标 H； 2 ：带括号不标 3：没括号标 H； 4：带括号标H JOIN n Atom pairs 改变原子间的键连方式 指 KILL Atomnames LABL code size 指定标签的大小，缺省值 600， 删除指定的原子（或Q） 常用值300--500 定义如何标注原子和标签的大小
LINE Atom pair如果计算了多个平面，则还给出了 计算两原子间的连线 此平面与前几个平面的二面角；如 LINK n Atom pair 改变原子间的键连方式 表示观看或投影图形的取向， 1：沿 果改用MPLN/n，则可计算出重叠 a 轴； 2 ：沿b 轴； 3：沿c 轴 MATR n 指定所显示图形的取向 较少，较清楚的图形取向 MPLN Atomnames 计算指定原子的平面和二面角 将前者改为后者，也可用 NAME X1 A1 NEXT 通用符，如 ??A ?? 重新命名原子 读出SAVE指令保存的文件
吸收 校正
孪晶缺 面试验
[A] Apply ABSORPTION corrections [M] Test for MEROHEDRAL TWINNING [L] Reset LATTICE type of Original Cell 定义单胞的 [C] Define unit-cell CONTENTS 化学组成 [F] Setup SHELXTL FILES 建立计算指令文件 [R] RECIPROCAL Space Displays [U] UNIT-CELL transformations 显示倒 [T] Change TOLERANCES 转换 易空间 [O] Self-rotaion function 晶胞 [Q] Quit Program 自 改变一些变 旋 量的容忍值 退出程序 函