食品中总灰分的测定
食品总灰分的测定课件
食品总灰分的测定 ——直接灰化法
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总灰分的概念
总灰分（粗灰分）
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些 金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐， 使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥 发元素，P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失。）。从 这个观点出发，通常把食品经过高温灼烧后的残留物称 为——粗灰分（总灰分）。
500～600℃
无机物
四、实验步骤
马弗炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
恒重
入干燥器冷却 30 min
炭化 灰化 取出
五、结果计算
总灰分（%）= m3 - m1 ×100% m2 - m1
= 坩埚增重 ×100%
样品重量
m1 ——空坩埚的质量，g； m2 ——样品加空坩埚的质量，g； m3 ——残灰加空坩埚的质量，g。
六、注意事项
1.炭化时，液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸。 2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发
后再用大火炭化，直至完全炭化，必须确保样品完全 炭化（完全无烟）方可向马弗炉内转移。 3.盛有样品的坩埚应先冷却至200℃以下，再向干燥 器内转移，从干燥器取出坩埚时开盖要慢，以防残灰 飞。 4.用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸 泡10-20min，再用水冲刷干净。
总灰分测定的意义
灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分 全分析的项目之一；
测定灰分可以判断食品受污染的程度； 测定灰分可以判断食品是否掺假； 测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度
和自然条件的影响，测定动物性原料的灰分可以反 映动物品种、饲料组分的影响；
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
食品中总灰分含量的测定
食品中总灰分含量的测定实验三食品中总灰分含量的测定一、目的与要求1、自学食品中总灰分测量的意义和原理。
2、掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。
3、学会用减重法称取试样。
二、原理将样品炭化后放在500~600℃高温炉内灼热，样品中的水分及溶解物质以气体释出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧分解成二氧化碳、氮氧化物及水分而散佚，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残余下来，这些残留物即为为灰分，称量残留物的质量即可排序出来样品中总灰分的含量。
三、仪器高温电炉（马福炉）；坩埚钳；带盖坩埚（石英坩埚或瓷坩埚）；分析天平；干燥器。
四、测量步骤1、瓷坩埚的准备工作将坩埚用体积分数为20的盐煮1~2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合夜在坩埚外壁及盖上写上编号。
置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5h，冷至200℃一下后，取出。
放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。
2、样品的预处理（1）样品的采样量以灰分量10~100mg去同意试样的采样量。
通常例如奶粉、大豆粉、调味、鱼类及海产品等取1~2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳挑3~5g；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5~10g；水果及其制品挑20g；油脂挑50g。
（2）样品的处置①果汁、牛乳等液体样品准确称取适量样品于已知质量的坩埚中，先在沸水浴上蒸干，再进行炭化。
②果蔬、动物非政府等含水分较多的样品先制取成光滑的样品，再精确表示取适量样品于未知质量坩埚中，复置烘箱中潮湿后，再展开炭化。
③谷物、豆类等水分含量较少的固体样品先粉碎均匀，再取适量样品于已知质量的坩埚中进行炭化。
④含有脂肪的样品把样品制取光滑，精确称取一定量试样，抽取脂肪后，再将残留物迁入未知质量的坩埚中展开炭化。
3、样品的炭化试样经上述预处理后，以小火加热使试样充分炭化至无烟。
食品中灰分的测定国标
食品中灰分的测定是食品安全和质量控制的重要技术指标，以确保食品的安全性和质量。
国家规定，食品中灰分的测定应符合《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准。
一、概述食品中灰分是指食品中不能溶解在水中的固体副产物，包括食品中的灰尘、污染物和内部组成物质，如维生素、矿物质、蛋白质、糖类等。
为了保证食品的安全性和质量，必须进行灰分的测定，以确保食品中的灰分含量处于安全的范围。
二、国家标准《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准规定，食品中灰分的测定包括以下几个方面：1.灰分总量：食品中灰分总量的测定应采用热重法，即测定物料在热重分析仪上经热处理后，其灰分总量，即灰分总量。
2.灰分组成：食品中灰分组成的测定应采用X射线衍射法，即测定食品中灰分的组成成分，以确定其成分的比例。
3.抗氧化性：食品中灰分的抗氧化性测定应采用氧化稳定性试验，即测定食品中灰分的抗氧化性，以确定其稳定性。
三、实例1.热重法测定食品中灰分总量：把一定重量的食品样品放入热重分析仪，经高温烘烤后，热重仪可以测出食品样品中灰分总量。
2.X射线衍射法测定食品中灰分组成：把一定重量的食品样品放入X射线衍射仪，经X射线衍射仪的检测，可以测出食品中灰分的组成成分，从而确定其成分的比例。
3.氧化稳定性试验测定食品中灰分的抗氧化性：把一定重量的食品样品放入氧化稳定性试验仪，经氧化稳定性试验仪的检测，可以测出食品中灰分的抗氧化性，以确定其稳定性。
四、总结《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准规定，食品中灰分的测定必须采用热重法、X射线衍射法和氧化稳定性试验等方法，以确保食品的安全性和质量。
灰分的测定不仅可以检测食品中灰分总量和组成，还可以测定食品中灰分的抗氧化性，从而确保食品安全。
第五章灰分的测定
麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， （3）反映动物、植物的生长溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25mL 0.1mol/L的 HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗 涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭 化、灰化，直到恒重。
计算: 酸不溶性灰分％= m5 ×1m010% m2 m1
m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
说明：
①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫 溢出坩埚。 ②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口 停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而 使坩埚破裂。 ③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器 中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且 冷却速度慢。冷却后干燥器内形成较大真空。
第五章 灰分的测定
一、 概述
二、总灰分的测定
一、概述
1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富 的无机成分组成。
2.灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变 化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主
要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它表示食品中无机成分总量的一 项指标。
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类
7.食品中灰分的测定
使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入 冷的（未加热）的炉膛中高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。
缺点：价格昂贵，要有专人保管，以免丢失。
使用不当会腐蚀或发脆。如易被金属铁、铅、锡、 锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。
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石英坩埚：抗碱性弱，易被HF和磷酸腐蚀，耐 酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其 作用。 注意：石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实 验要求外，一般不用。 灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前 处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量 低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。
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2.仪器
高温炉
坩埚
坩埚钳
分析天平
干燥器
LYHF-1型灰分测定仪
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马福炉
马福炉(箱式炉) 有一个长 方形炉膛，用电阻丝或硅碳 棒加热，打开炉门即可放入 各种欲加热的器皿和样品。 马福炉的炉温由高温计测量 ，由一对热电偶和一只毫伏 表组成温度控制装置，可以 自动调温和控温。
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马福炉的使用时的注意事项
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一、概述
1.概念 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无 机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理 和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分 （主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项 指标。 简单说食品经高温灼烧后的残留物就叫做灰分。
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4.测定条件的选择
（1）灰化容器
测定灰分通常以坩埚作为灰化容器。 坩埚分瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、镍坩埚等多种等，其 中最常用的是瓷坩埚。
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瓷坩埚
优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：
食品中灰分的测定
m m0* 100X2 m3 - m0m2 -m0实验2 食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。
例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高 20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。
在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。
这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。
即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。
本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材高温电炉（马弗炉）坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（ 30mL），可耐1200 C高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。
三、实验步骤1、总灰分的测定（1）样品预处理1 ）样品称量以灰分量10-100mg来决定试样的采取量。
通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g;谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ;水果及其制品取20g；油脂取50g。
2 ）样品处理谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70 C）后高温（95-105C）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。
3）瓷坩埚处理将坩埚用体积分数为 20%的盐酸煮1-2h，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。
置于马弗炉中，在600 C灼烧0.5h。
取出，冷却至 200C以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。
重复灼烧至恒重。
（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。
实验1 食品中灰分的测定13.03
实验一食品中灰分含量的测定一、目的和要求1.了解灰分测定的原理和意义；2.掌握食品中灰分的测定方法和操作要点。
二、原理和意义依据GB 5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定样品炭化后，经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，有机成分（氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式）挥发逸散，而无机成分（以无机盐和金属氧化物的形式）残留下来，称这些残留物为灰分，称量残留物即可计算出样品中总灰分的含量。
灰分是无机成分总量的表示，含量的测定具有重要意义：①判断食品受污染的程度；不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。
如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。
②判断食品加工精度和食品品质，例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%，标准粉为0.6~0.9%；还例如奶粉为5.0～5.7％，脱脂奶粉为7. 8～8. 2％。
无机盐又称矿物质，是构成人体组织的重要成分之一，约占成年人体重的4％左右。
包括除碳、氢、氧、氮以外的其它各种元素，其中含量较多的钙、钾、磷、镁、钠等，称为常量元素；还有一些含量极少的，如铁、锰、铜、碘、锌等，被称作微量元素。
钙，人体中99％的钙存在于骨骼和牙齿中，是骨骼和牙齿的主要成分。
人体缺钙，会患佝偻病（“O”，“X”形腿）和软骨病。
血浆中含钙量若低于正常量的10％，即会引起心跳加快、心率不齐，神经肌肉应激性加强，产生手足搐搦症等。
钾，钾是生命所必需的物质之一，它能维持细胞内渗透压及酸碱平衡，促使糖原及蛋白质合成，并能维持神经、肌肉，特别是心肌功能；有一定的降压作用，所以有些早期较轻的高血压病人可进食含钾丰富的香蕉、桔子等就可不用服药而有效控制血压。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成并不完全相同，原因：①易挥发元素如氯、碘、铅等会挥发散失，硫、磷等也以含氧酸的形式挥发；②有些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳，形成碳酸盐使无机成分增多；从这种观点出发，常将食品的灰分称为粗灰分。
食品通用检测技术：食品灰分的测定(方法)
果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均 匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放 烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。 也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。
水 成食 分 分品
用
的 的中 测 分一
美
定 析般
食
倾
述
爱
意
灰 分 的
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测 定
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分中
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般
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一、总灰分 的测定
6
GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定 方法》
一．原理：
把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残 留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。
二．灰化条件的选择
由于各种食品中无机成分的组成
性质及含量各不相同，灰化温度一般为525 ~ 600℃。
样品种类
鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品 果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品
个别样品（如谷类饲料）
灰化温度 /℃
≤550 ≤525 600
灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内 部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做 过多次测定的样品，可根据经验限定时间。
些 样 品
子灰 制 难
水化 品 于
过。灰
程为化
。了，
缩如
短含
灰磷
化较
周多
期的
，
法、 加 速 灰 化 的 方
4、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）：
马福炉的 准备
食品中灰分的测定
食品中灰分的测定
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物, 灰分指标可以评定食品是否污染, 判断食品是否掺假。
如果灰分含量超标, 说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。
灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一, 因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。
标准第一法规定了食品中灰分的测定方法,第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法,第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。
标准第一法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉),第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。
总灰分
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
水溶性灰分和水不溶性灰分
用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物,测得水不溶性灰分,由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。
酸不溶性灰分
用盐酸溶液处理总灰分,过滤、灼烧、称量残留物。
7.食品中灰分的测定解析
食 品 种 类 肉、家禽、鱼类 鲜鸡蛋（全部，未经加工，新鲜） 鱼片（去骨、糊状或涂面包屑油炸） 猪肉（新鲜，腿心，全部、未加工） 汉堡包（单层小馅饼，普通的） 鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）
灰分含量/%（按
湿基计算）
0.9 2.5 0.9 1.7 1.0
牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）
0.9
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铂坩埚
优点：耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点：价格昂贵，要有专人保管，以免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。如易被金属铁、铅、锡、 锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。
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石英坩埚：抗碱性弱，易被HF和磷酸腐蚀，耐 酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其 作用。 注意：石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实 验要求外，一般不用。 灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前 处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量 低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。
（3）灰化温度
由于各种食品中无机成分的组成、性质及含 量各不相同，灰化温度也应有所不同。一般 为500~550 ℃ 。
样品种类 鱼类及海产品、谷类及其制品、 乳制品 灰化温度/ ℃
≤550
≤525 600
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果蔬及其制品、砂糖及其制品、 肉制品
个别样品（如谷类饲料）
灰化温度过高或过低对测定有什么影响？
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4.常见食品的灰分含量
大部分新鲜食品的灰分含量不高于5%； 纯净的油脂的灰分一般很少或不含灰分； 乳制品含有0.5%～5.1%的灰分； 水果和瓜类含有0.2%～0.6%的灰分，而干果含 有较高的灰分（2.4%~3.5%）； 面粉类含有0.3%～4.3%的灰分，而含糠的谷物 及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高 ； 坚果及其制品含有0.8%~3.4%的灰分； 肉、家禽和海产品类含有0.7%~1.3%的灰分
食品中一般成分的分析—食品中灰分含量的测定
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
炭化样品 灰化1小时
取出
1.高温炉（马弗炉、蒙弗炉）的准备 2.瓷坩埚的准备
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次 开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲 一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面 放，把盖子搭在旁边。
1.常量元素：Ca、Mg、K、Na、P、S。 2.微量元素：Fe、Cu、I、Zn、Mn、Co。 3.有毒（害）元素：Hg、Pb、 As、Sn。
二、无机盐的生理作用
1.构成机体组织的重要材料； 2.维持机体的渗透压； 3.维持机体的酸碱平衡； 4.对各种酶起着重要作用。
限量元素
三、各种无机盐在食品中的作用
（二）适用范围
适用于各类食品中灰分含量的测定。
高温炉（马弗炉） 坩埚（石英坩埚、瓷坩埚等） 坩埚钳 分析天平 干燥器 1:4盐酸溶液
0.5%FeCl3和等量蓝墨水的混合液 6mol/L硝酸
36%过氧化氢
辛醇或纯植物油
1.灰化容器
通常以坩埚作为灰化容器，个别情况可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、 铂坩埚、石英坩埚等。最常用的是素烧瓷坩埚。
总灰分+25ml水（加盖）→加热用无灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使 可溶性灰分全部进入滤纸）→使不容物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥， 灼烧）→称重 →得到水不容性灰分（水不容性灰分除泥沙外，还有Fe、AL等 金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐）
水不溶性灰分和水溶性灰分的含量,均以干态质量分数表示
水不溶性灰分（ %） m1 m2 100 m0 w干
式中:
第二节 灰分的测定
三、乙酸镁法测定总灰分
1．原理
乙酸镁法与550℃灼烧法一样，是利用灰化法原理破 坏有机物而保留试样中矿物质。但是，粮食在更高 的温度下烧烧时不但有机物被破坏，而且矿物质会 出现熔融现象，从而将没有氧化完毕的碳粒覆盖， 造成继续灰化的困难。为了避免发生上述现象，常 加入某种助燃剂(如乙酸镁、乙酸钙等)，使灼烧时试 样疏松，氧气易于流通，提高灰分熔点，避免发生 熔融现象，从而提高了灼烧温度，以缩短灰化时间。
第二节 食品中灰分的测定 一、概述
灰分是指样品经高温灼烧后残留 的物质， 的物质，最终产物主要是难挥发的盐 类和氧化物， 类和氧化物， 所以灰分是食品中无机 物的混合物但又不完全相同。 物的混合物但又不完全相同。
二、分类 1、水溶性灰分 2、酸溶性灰分 3、水不溶性灰分 4、酸不溶性灰分
表 5-2 常见食品中灰分含量
5．结果计算
灰分（干基 （ m 1－ m 0）－（ m 3－ m 2） % ）＝ 10000 m （ 100 － M ）
式中：
m0
——坩埚重量，g
m1——灰分和坩埚重量，g
m2 ——空白试验坩埚重量；g
m3 ——氧化镁和坩埚重量，g
m
M
——试样重量，g
——试样水分百分率，％。
思考题
1．为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分?粗灰分与无机盐含量 之间有什么区别? 2．对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化? 3．说明总灰分测定的原理及操作要点。 4．如何选用灰化容器、确定取样量、样品灰化测定中，如何 确定灰化温度和灰化 时间？ 5．样品在灰化前为什么要进行炭化? 6．如何正确进行灰分测定中的恒量操作? 7．550℃灼烧法与乙酸镁法测定灰分有何主要异同?为什么说 550℃灼烧法较乙酸镁法测定灰分结果准确? 8．醋酸镁法中Mg(AC)2、C2H5OH的作用是什么？
食品分析之灰分测定
食品中总灰分含量的测定
一、目的与要求
1.学习食品中总灰分含量测定的意义与原理
2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择
二、实验原理
将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。
称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。
三、仪器与试剂
1.仪器
马弗炉；分析天平：感量0.0001g；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。
2.试剂
三氯化铁溶液（5g/L）：称取0.5g三氯化铁（分析纯）溶于100ml蓝黑墨水中。
四、实验步骤
1.配制浓盐酸：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min。
2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min。
3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量30.5337g。
4.称取固体样品——奶粉1.0636g放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min或至样品完全炭化不冒白烟。
5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。
6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得30.5835g 。
五、结果计算
样品总灰分含量计算如下：
式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。
X=（30.5835—30.5337）/1.0636×100
=4.68% m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 1。
食品中总灰分的测定
浴蒸干
→水
③ 炭化
（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水 分急剧蒸发使试样飞扬；
（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀 的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；
（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住， 灰化不完全。
如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚？ 炭化至什么程度可进入一步灰化？
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加 数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂， 最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中 逐渐升高温度。
灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以 下，才打开炉门。
坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预 热。
② 样品预处理
固体：含水分较少的样品，谷物、豆类。 粉碎→ 过筛→ 称量
水分较多的试样：果蔬、动物组织等含。 制成均匀的试样 称量→ 烘干
(2)把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在 炉口停留片刻，使坩埚预热或预冷，防止 因温度剧变而使坩埚破裂；
(3)灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入 干燥器中，否则因热的对流作用，易造成 残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器 内形成较大真空，盖子不易打开；从干燥 器内取出坩埚时，因内部形成真空，开盖 恢复常压时，应注意使空气缓缓流出，以 防残灰飞散 。
二实验原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧使有机物质被氧化分解以二氧化碳氮的氧化物及水等形式逸出而无机物质以硫酸盐磷酸盐物质以硫酸盐磷酸盐碳酸盐氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来这些残留物即为灰分称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量
实验二 食品中总灰分含量的测定
一、目的与要求
1.掌握食品中总灰分测定的意义和原理。 2.掌握称量法测定灰分的基本操作及测定
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食品中总灰分的测定
一、原理：
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，样品质量发生改变,根据样品质量的失重,可计算总灰分的含量.
二、仪器：
1.高温炉;
2.分析天平;
3.瓷坩埚;
4.坩埚钳;
5.干燥器；
6.电炉。
三、操作方法：
1、加入2-3克固体粉未样品或5-10克液体样品后，精密称量．
2、瓷坩埚的准备
（灰化容器）目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。
下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
坩埚→（1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚）取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5小时，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。
3，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550—600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。
冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
4、样品的处理
对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。
1）含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。
2）富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。
）
3）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。
主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。
4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡）。
取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。
选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品不大于
525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于525℃，根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。
根据所测的样品来选择灰化温度。
四、计算：
X=(m1-m2)X100/(m3-m2)
x-样品中灰分的含量，％；
m1-坩埚和灰分的质量，g；
m2-坩埚的质量，g；
m3-坩埚和样品的质量，g。