常用药典分析方法

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2020版中华人民共和国药典通则0601相对密度法

2020版中华人民共和国药典通则0601相对密度法一、概述1. 中华人民共和国药典是我国制药行业的重要依据，其中的通则部分包含了丰富的药物分析方法和原理。

相对密度法作为一种重要的药物质量分析方法，在药典中也有相应的规定和说明。

本文将对2020版中华人民共和国药典通则0601相对密度法进行详细解读和介绍。

二、相对密度法的原理2. 相对密度是指物质的密度与另一物质的密度之比，通常以水的密度作为参考标准。

在药物分析中，相对密度法可用于确定药物的质量，与传统的密度法相比，相对密度法更能准确地反映药物的浓度和纯度。

三、2020版中华人民共和国药典通则0601版本的相关内容3. 2020版中华人民共和国药典通则0601版本对相对密度法进行了详细的规定，包括了实验仪器的要求、操作步骤、结果计算等内容。

药典的规定对相对密度法的实施起到了指导作用，使药物质量的分析更加严谨和规范。

四、相对密度法的应用范围4. 相对密度法在药物分析领域有着广泛的应用，可以用于固体、液体和气体药物的质量测定。

通过相对密度法可以对药物的纯度、稳定性和质量进行评价，对药物的生产和质量控制起着重要作用。

五、相对密度法的优点和局限性5. 相对密度法作为一种药物质量分析的方法，具有操作简便、结果准确、经济适用等优点。

然而，相对密度法也存在一定的局限性，例如在样品的处理和测定条件上有一定的要求，对实验人员的技术要求较高。

六、实验操作的注意事项6. 在进行相对密度法实验时，需要注意实验操作的环境清洁、实验仪器的校准和样品处理的规范。

另外，实验过程中需严格按照药典规定的操作步骤进行，确保实验结果的准确性和可靠性。

七、结论7. 中华人民共和国药典通则0601版本对相对密度法进行了详细的规定和说明，为药物质量分析提供了重要的依据和指导。

相对密度法作为一种重要的药物质量分析方法，对药物的生产和质量控制具有重要意义，应用前景广阔。

2020版中华人民共和国药典通则0601相对密度法是我国药物质量分析领域的重要内容，实施规定对药物的生产和质量控制起到了重要作用。

药物含量的测定方法总结

药物含量的测定方法总结药物的含量是指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要指标。

药物的含量测定可分为两大类，即基于化学或物理学原理的“含量测定”和基于生物学原理的“效价测定”。

其中，效价测定法（包括生物检定法、微生物检定法、酶法）的方法建立与验证过程各具特殊性，本章将主要探讨基于化学或物理学的“含量测定”。

药物含量测定的分析方法主要包括：容量分析法（滴定法）、光谱分析法和色谱分析法。

其中，容量分析法操作简便，结果准确，方法耐用性高，当方法缺乏专属性，主要适用于对结果准确度与精密度要求较高的药品测定；光谱分析法简便快速，灵敏度高，并具有一定的准确度，但方法专属性稍差，主要适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目；色谱分析法则具有高灵敏度与高专属性，并具有一定的准确度，但其结果计算需要对照品，本法主要使用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。

一、容量分析法容量分析法（也叫滴定法），是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液中的标准物质（常称为滴定剂）与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液中滴定剂的浓度（一般称为滴定液浓度）和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。

（一）容量分析法的特点与使用范围1.容量分析法的特点（1）方法简便易行：本法所用仪器价廉易得，操作简便、快速。

（2）方法耐用性高：影响本法测定的试验条件与环境因素较少。

（3）测定结果准确：通常情况下本法的相对误差在0.2%以下，适用于对准确度要求较高的试样的分析。

（4）方法专属性差：本法对结构相近的有关物质或其他干扰测定的杂质缺乏选择性，故一般适用于主成分含量较高的试样的分析。

2.容量分析法的使用范围由于容量分析法具有以上特点，被广泛应用于化学原料药物的含量测定，而较少应用于药物制剂的含量测定。

（二）容量分析法的有关计算1.滴定度指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量，《中国药典》用毫克（mg）表示。

9101药品质量标准分析方法验证指导原则-15版药典

验证的分析项目有：鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分( 如防腐剂等，中药中其他残留物、添加剂等) 的测定。药品溶出度、释放度等检查中，其溶出量等的测定方法也应进行必要验证。
回收率％ = ( C _ A ) /S X 100 % 式中 A 为供试品所含被测成分量；
B 为加入对照品量； C 为实测值。 4 . 校正因子的准确度对色谱方法而言，绝对（或定量）校正因子是指单位面积的色谱峰代表的待测物质的量。待测定物质与所选定的参照物质的绝对校正因子之比，即为相对校正因子。相对校正因子计算法常应用于化学药有关物质的测定、中药材及其复方制剂中多指标成分的测定。校正因子的表示方法很多，本指导原则中的校正因子是指气相色谱法和髙效液相色谱法中的相对重量校正因子。相对校正因子可采用替代物（对照品）和被替代物（待测物) 标准曲线斜率比值进行比较获得；采用紫外吸收检测器时，可将替代物（对照品）和被替代物（待测物）在规定波长和溶剂条件下的吸收系数比值进行比较，计算获得。 5 . 数据要求在规定范围内，取同一浓度（相当于 100%浓度水平）的供试品，用至少测定 6 份样品的结果进行评价；或设计 3 种不同浓度，每种浓度分别制备 3 份供试品溶液进行测定，用 9 份样品的测定结果进行评价。对于化学药，一般中间浓度加人量与所取供试品中待测定成分量之比控制在1 : 1 左右，

中国药典分析检测方法技术指南

中国药典分析检测方法技术指南下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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中美药典药品分析方法和方法验证

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USP-FCC
• 单一成分的各论包括：化学结构、化学式、化学量、 INS登记号、CAS号、功能、定义、包装、贮藏、标签要求、红外光谱 • 若干涵盖一组物质的“系列”各论：其中包括“酶制剂”、“食物淀粉”和“香料油树脂” 。此外，检测项目中包括一系列检测、测定法和合格标准。各论还指明USP标准物质标准或执行检测所需的其他材料。 • USP-FCC虽然在美国出版，但得到了全球的监管机构、制造商、供应商和其他食品成分使用者的公认。 • 如今，全球已有130多个国家/地区采用USP标准。
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USP-DSC所包括内容
• DSC包括550种以上有关膳食补充剂、食品成分和其他 USP-NF及FCC膳食补充剂成分的各论-特性、质量、纯度、效力的文件规范。 • DSC还包括与各论、参考表格(如维生素和矿物质的国际参考剂量)、FDA和工业贸易团体的监管和指导文件、宏观和微观图片(仅提供英文版) 与表格，还有 HPLC/TLC/GC色谱(仅提供英文版) (全彩共几千张)相关的USP-NF附录(GC)和FCC测试和化验。此外常用的饲料原料的DSC功能案例评论：查看英文样本和案例审查。
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• 第三部收载内容为生物制品，包括疫苗、抗毒素和抗血清、血液制品、重组DNA制品、体内诊断制品和剂型的不同有以下项目：品名(中文名、英文名、汉语拼音)、定义、组成及用途、基本要求、制造、检定、(原液、半成品、成品)、保存运输与有效期、使用说明等。

药典中常见的定量分析方法简介

吸光系数法盐酸氟奋乃静的含量测定：取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→1000）溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照分光光度法，在255nm的波长处测定吸收度，吸收系数为553～593。
药典中常见的定量分析方法简介
贝诺酯片含量测定
• 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于贝诺酯片15mg），置100ml 容量瓶中，加无水乙醇适量，振摇，微温，使贝诺酯溶解后，放冷。加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，按照紫外－可见分光光度法，在 240nm得波长处测定吸光度，按C17H15NO5 得吸光系数为药7典4中常5见计的定算量分析，方法即简介得。
• 高氯酸法的标准溶液是什么？指示剂是什么？溶剂是什么？
药典中常见的定量分析方法简介
• 应用较广的沉淀滴定法是什么？其指示剂是什么？ • 配位滴定法的标准溶液是什么？指示剂是什么？
药典中常见的定量分析方法简介
紫外分光光度法
药典中常见的定量分析方法简介
基本原理
单色光辐射穿过被测溶液时，在一定浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层厚度成正比。
液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
•
按外标法以峰面积计算，即得。
药典中常见的定量分析方法简介
气相色谱法
药典中常见的定量分析方法简介
基本原理
采用气体为流动相流经装有填充剂得色谱柱进行分离测定得色谱方法。
药典中常见的定量分析方法简介
应用
溶剂残留量得检查、乙醇检查、挥发性杂质检查、维生素E及其制剂的含量测定。
• 一般用回收率（%）表示。 • 准确度应在规定的范围内测试。

中药制剂分析(参考答案)

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------中药制剂分析(参考答案)1、中药分析中最常用的分析方法是：色谱分析。

2、中国药典中规定，水浴温度指：98~100℃。

3、中国药典中规定恒重是指供试品 2 次干燥后的重量差异在多少范围内：0.3mg。

4、精密称定是指称取重量应准确至所取重量的：十万分之一。

5、乙醇未指明浓度时，均系指：95%乙醇。

6、无需过滤除药渣操作的是：连续回流提取法。

7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是：蒸馏法。

8、下列属于样品净化方法的是：固相萃取法。

9、进行中药制剂中重金属检查时，样品的处理方法应选：消化法。

1 / 1410、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是：本品为包衣片，除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微苦，辛。

11、中药制剂的鉴别中，使用频率最高的方法是：薄层色谱法。

12、正确的描述：供试品色谱中，在与对照品的位置上，斑点颜色。

13、中药制剂的一般杂质检查包括：酸、碱、氯化物、重金属、砷盐。

14、在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂作为显色剂：硫代乙酰胺。

（碱性溶液中，用硫化钠）。

15、砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是：除去 H2S. 16、不属于特殊杂质检查的是：安宫牛黄丸中酸不溶性灰分的检查。

17、砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是：溴化汞试纸。

18、不需要进行含乙醇量检查的机型是：糖浆剂。

19、现版中国药典中，含量测定应用最多的方法是：HPLC。

20、 GC 法或 HPLC 法用于中药制剂含量测定时，定量的依---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 据是：峰面积。

中国药典2020年版 9101 分析方法验证指导原则

9101分析方法验证指导原则分析方法验证（analytical method validation）的目的是证明建立的方法适合于相应检测要求。

在建立药品质量标准、变更药品生产工艺和制剂组分、修订原分析方法时，需对分析方法进行验证。

生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法，其中理化分析方法的验证原则与化学药品基本相同，所以可参照本指导原则进行，但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考虑；相对于理化分析方法而言，生物学测定方法存在更多的影响因素，因此本指导原则不涉及生物学测定方法验证的内容。

验证的分析项目：鉴别试验、杂质检查（限度或定量分析）、含量测定（包括特性参数和含量/效价测定，其中特性参数如：药物溶出度、释放度等）。

验证的指标有：专属性、准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、检测限、定量限、线性、范围、耐用性。

在分析方法中，须用标准物质进行试验。

由于分析方法具有各自的特点中，并随分析对象而变化，因此需要视具体情况拟订验证的指标。

表1列出的分析项目和相应的验证指标可供参考。

表1检验项目和验证指标项目内容鉴别杂质测定含量测定-特性参数-含量或效价测定定量限度专属性②++++准确度-+-+精密度重复性-+-+中间精密度-+①-+①检测限（LOD）--③+-定量限(LOQ)-+--线性-+-+范围-+-+耐用性++++ 1已有重现性验证，不需要验证中间精密度；2如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充；3视具体情况予以验证。

方法学验证内容如下：一、专属性专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。

鉴别反应、杂质检査和含量测定方法，均应考察其专属性。

如方法专属性不强，应采用一种或多种不同原理的方法予以补充。

1.鉴别反应应能区分可能共存的物质或结构相似的化合物。

不含被测成分的供试品，以及结构相似或组分中的有关化合物，应均呈阴性反应。

药物分析--药物质量检验技术概述

三、药物分析的发展
药剂学的剂型研究天然产物或中药活性成分新药研制与开发
药品质量控制的依据
？
第二节国家药品质量标准
药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他标准为国家药品标准
色谱分析法
柱色谱法(CC) 气相色谱法(GC)
现代色谱法
高效液相色谱法 (HPLC) 高效毛细管电泳法(HPCE)
电化学分析法
电导法电位法电解法伏安法极谱法
进展
光谱分析法：计算分光光度法傅立叶变换-红外分光光度法(FT-IR) 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-
AES) 色谱分析法：高效毛细管电泳(HPCE)
3＜x≤300时，按 x 1随机取样
x﹥300时，按 x 2 1随机取样
二、性状（Description）性状项
下记述药品的： 1. 外观、臭、味和稳定性； 2. 溶解度；
3. 物理常数物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。
四、检查包括有效性、均一性、纯
度要求及安全性四个方面。
纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（Tests of Impurities）
五、含量测定（Assay）准确
测定有效成分的含量
判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。
六、检验报告必须有检验人员、
复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章。

药物分析

第二法：炽灼后硫代乙酰胺法
用于含芳环、杂环及在水、稀酸、乙醇中难溶的有机药物。方法：将供试品炽灼破坏（500-600℃）后按第一法检查。
第三法：硫化钠法溶于碱而不溶于弱酸或在稀酸中产生沉淀的药物，如磺胺类、巴比妥类，均在碱性溶液中＋Na2S试液检查重金属。第四法：微孔滤膜法适于含重金属只有2-5µg的供试品，即微孔滤膜过滤法，对铅斑比较，又称铅斑法。
药典概况
一、中国药典Ch.P.(2010)
药材、饮片、植物油脂和提取物、药材、成方制剂和单味制剂（一部）成方制剂和单味制剂（一部）
中国药典
化学药品、抗生素、生化药品、抗生素、生化药品、放射性药品、药用辅料（二部）放射性药品、药用辅料（二部）
生物制品（三部）生物制品（三部）
对照药物法
对象：无杂质对照品且杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异。条件：选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品。判断：供试品如显杂质斑点,不得多于对照品药物中杂质斑点数,颜色不得更深。
系统适用性试验： )2 n = 5.54(t /W 理论塔片数
R h /2
分离度
2(t R 1 − t R 2 ) R= W1 + W 2
化学鉴别法必须具备的特点：反应迅速、现象明显、专属性强、再现性好。
药物的杂质检查
一、中国药典（2010年版）中检查项下
包括四个方面：
杂质检查有效性（制酸力、吸着力）安全性（热原、异常毒性、降压物、无菌）制剂的检查（重量差异、崩解时限、含量均匀度等）
二、杂质的种类与来源
来源：生产过程中引入贮藏过程中引入种类：一般杂质按来源分特殊杂质信号杂质按性质分毒性杂质有机杂质、无机杂质、残留溶剂（按理化性质分）

药物分析基础知识

例题
具有统计规律，通过增加平行试验次数可以减少误差（ E ）。 A.精密度 B.准确度 C.定量限 D.相对误差 E.偶然误差与药物分析有关的统计参数包括（ ACDE ）。 A.标准偏差 B.限量 C.回归 D.相对标准偏差 E.相关可定误差是（A ）。 A.系统误差 B.RSD C.绝对误差 D.定量限 E.相关方法误差（ A ）。 A.系统误差 B.RSD C.绝对误差 D.定量限 E.相关
一组测得值彼此符合的程度（ A ）。 A.精密度 B.准确度 C.定量限 D.相对误差 E.偶然误差
RSD表示（ D ） A.回收率 B.标准偏差 C.误差度 D.相对标准偏差 E.变异系数
有效数字与数字的修约
0.119与9.678相乘结果为（A ） A.1.15 B.1.1516 C.1.1517 D.1.152 E.1.151
（2）随机误差是指排除了系统误差后尚存的误差。它受多种因素的影响，使观察值不按方向性和系统性而随机地变化。随机误差服从正态分布，可以用概率统计方法处理。在随机误差中，最重要的是抽样误差。随机误差中还包括重复误差。控制
例题
偶然误差（ A ） A.随机误差或不可定误差 B.由于仪器陈旧使结果严重偏离预期值 C.误差在测量值中所占的比例 D.测量值与平均值之差 E.测量值与真值之差相对误差是（ C ） A.随机误差或不可定误差 B.由于仪器陈旧使结果严重偏离预期值 C.误差在测量值中所占的比例 D.测量值与平均值之差 E.测量值与真值之差相对标准偏差（ B ） A.系统误差 B.RSD C.绝对误差 D.定量限 E.相关
例题
系统误差（ B ）。 A.随机误差或不可定误差 B.由于仪器陈旧使结果严重偏离预期值 C.误差在测量值中所占的比例 D.测量值与平均值之差 E.测量值与真值之差

药典含量测定计算方法

药典含量测定计算方法
药典含量测定是药学领域中的一项重要工作，用于确定药品中所含活性成分的含量。

药典含量测定计算方法是一种分析方法，基于科学的原理和技术，通过实验数据进行测定和计算。

以下是一些常用的药典含量测定计算方法：
1. 重量法：药品样品称重后，加入适量的溶剂，溶解后进行计量，以计算药品中所含有用成分的重量。

2. 比色法：根据药品中所含有用成分的颜色和吸收光谱特性，使用分光光度计进行吸光度测定，通过标准曲线计算出药品中所含有用成分的含量。

3. 滴定法：通过滴定反应测定药品中活性成分的含量，通常使用酸碱滴定法和氧化还原滴定法。

4. 色谱法：色谱法是一种高效分离技术，可用于分离药品中各种成分并进行定量分析。

5. 质谱法：质谱法是一种高灵敏度的分析技术，可以用于定量分析药品中微量的活性成分。

以上是一些常见的药典含量测定计算方法，不同的方法适用于不同类型的药品和成分。

在进行药典含量测定时，需要根据具体情况选择合适的方法，并严格按照药典中的规定进行实验和计算。

药典中常用定量分析方法概述

三、系统适用性试验（同高效液相色谱）
四、测定方法
①内标法加校正因子。 ②外标法 ③面积归一化法
④标准溶液加入法
第四节分析方法的验证
第五节定量分析有关计算
含量测定的结果是判断药品质量优劣的重要依据，原料药与制剂的含量表示方法不同，含量的计算方法也因分析测定方法不同而异。理化分析中，原料药的含量用百分含量表示，制剂的含量则用标示量的百分含量表示，其中生物药物的含量也常用效价来表示。
必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。
①色谱柱的理论板数：
②分离度：除另有规定外，定量分析时待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应不小于1.5。
③灵敏度：定量测定时，信噪比应不小于10；定性测定时，信噪比应不小于3。 ④拖尾因子：以峰高作为定量参数时，除另有规定外，T应在0.95～1.05之间。
原料药的百分含量计算制剂的标示量的百分含量计算
片剂的标示量百分含量的计算推导
注射液的标示量百分含量的计算推导
滴定分析法
仪器分析法
例题6：哈西奈德软膏（规格10 g:10 mg）的含量测定内标溶液的制备:取黄体酮，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中含0.1505 mg的溶液，即
③溴量法溴量法是以溴的氧化作用和溴代作用为基础的滴定法。主要用来测定如司可巴比妥钠、依他尼酸，盐酸去氧肾上腺素等的含量测定。
（四）沉淀滴定法沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。目前应用较广的是银量法。药
典中常用吸附指示剂法和电位滴定法。
（五）配位滴定法配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法。应用最广泛的是以乙二
①直接滴定法 C·K≥10-8 。
②剩余滴定法若药物难溶于水或有其他原因不宜采用直接滴定法时，可采用剩余滴定法。

第四章药典中常见定量分析方法概述

教案首页章节课题：第四章药典中常见定量分析方法概述课时：6书写时间：授课时间：教师：本章节在教学过程中的地位作用及前后关系：本章是评价药品质量判断药物优劣的重要内容，为后续制剂分析做基础。

知识、技能传授目标要求：1、掌握药物的定量分析的常用方法。

2、熟悉定量分析的有关计算。

3、掌握滴定分析方法的原理及应用。

4、了解分析方法的验证技巧。

教学重点与难点及解决方法：1、教学重点、难点：定分析方法的原理及应用。

2、解决方法：实例加图片，设置问题提问巩固。

使用多媒体教学。

教学手段实施设计：理论讲授多媒体辅助巩固练习作业辅导计划：作业：第四章目标检测预习第五章教案续页教案续页教学程序及讲授提纲或讲稿方法手段时间1.有机弱碱Kb≥10-10：冰醋酸介质Kb＜10-10：冰醋酸-醋酐的混合溶液为介质，且随着醋酐用量的增加，滴定范围显著增大2.有机酸碱金属盐的滴定：高氯酸滴定液直接滴定3.有机碱的氢卤酸盐：3～5ml醋酸汞冰醋酸溶液4.有机碱的硫酸盐：只能滴定至HSO4-的程度5.有机碱的硝酸盐：电位法指示终点6.有机碱的有机酸盐：冰醋酸或冰醋酸-醋酐的混合溶剂，结晶紫为指示剂，高氯酸为滴定液实例盐酸可乐定含量测定溶剂：冰醋酸+醋酸汞滴定液：高氯酸滴定液（0.1mol/L）指示剂：结晶紫滴定终点：蓝绿色滴定度：每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于26.66mg的C9H9Cl2N3•HCl。

（三）氧化还原滴定法1.碘量法（1）基本原理（2）应用实例一安乃近片含量测定—直接碘量法溶剂：乙醇与0.01mol/L盐酸溶液滴定液：碘滴定液（0.05mol/L）终点：浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪滴定度：每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S•H2O2.亚硝酸钠滴定法（1）基本原理Ar-NHCOR+H2O H+△Ar-NH2+RCOOHAr-NH2+NaNO2+2HCl Ar-N2+Cl-+NaCl+2H2O讲授讨论举例练习讲授分析提问举例分析10min10min10min10min直接碘量法剩余碘量法置换碘量法指示剂：淀粉定量过量碘滴定液滴定液：硫代硫酸钠用于强氧化剂测定KI+硫代硫酸钠碘量法滴定液：碘滴定液教学程序及讲授提纲或讲稿方法手段时间（2）应用:含有芳香第一胺或水解后能生成芳香第一胺的化合物注意：加入过量的盐酸在室温条件（10～30℃）下滴定滴定时加入溴化钾作为催化剂（2）应用滴定的方式：一次性加入大部分指示终点的方法：永停滴定法第二节紫外-可见分光光度法4.9分光光度法是通过测定物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法一、基本原理定量依据：朗伯-比尔定律单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度成正比二、应用含有共轭体系、芳香环等发色基团，均可在紫外区（200～400nm ）或可见光区（400～760nm ）产生吸收药物在可见光区若无吸收，但在一定条件下加入显色试剂或经过处理显色后，能对可见光产生吸收三、实例分析（一）奥沙西泮片含量测定第三节色谱分析法在《中国药典》现行版中，使用的色谱法有高效液相色谱法、气相色谱法、离子色谱、凝胶色谱等一、高效液相色谱法（一）基本原理讲授举例讲授举例讲授举例练习分析10min 10min 20min20片，精密称定研细片粉，W 200ml 量瓶150ml 甲醇奥沙西泮溶解定容，摇匀过滤5ml 续滤液100ml 量瓶乙醇稀释，定容UV检测波长：229nm 吸收系数：1252教学程序及讲授提纲或讲稿方法手段时间（二）应用 1.对仪器的一般要求 (1)色谱柱反相：十八烷基硅烷键合硅胶正相：硅胶离子交换：离子交换填充剂分子排阻：凝胶或高分子多孔微球温度要求：≤40℃ 流动相pH ：2~8 （二）应用 1.对仪器的一般要求 (2)检测器二极管阵列检测器、荧光检测器、蒸发光散射检测器 (3)流动相甲醇-水乙腈-水尽可能少用含有缓冲液的流动相 2.高效液相色谱系统适用性试验（1）色谱柱的理论板数（n ）22/)/(54.5h R W t n ⨯=（2）分离度（R ）2112)(2W W t t R R R +-⨯=除另有规定外，定量分析时分离度应大于1.5 （3）重复性（R ）连续进样，峰面积，RSD ≯2.0%讲授讨论举例练习讲授分析提问举例分析10min 10min 10min 10min教案续页教案续页教案续页。

药典分析方法确认与验证

分析方法的验证和确认主要内容：分析方法的验证分析方法的确认分析方法的转移方法验证、方法确认和方法转移的文件管理【背景介绍】只有经过验证或确认的分析方法，才可以用于物料和产品的检验以及清洁验证。

检验方法必须经过验证或确认是物料和产品放行的前提之一。

因为只有经过验证或确认的分析方法才可以可靠有效地用于控制药品的内在质量。

分析方法：分析方法是为完成检验项目而设定和建立的测试方法，它详细描述了完成分析检验的每一步骤。

一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、供试品溶液与对照品溶液等的制备、测定、计算公式及限度要求等。

不同分析方法各有特点，同一分析方法可用于不同的检验项目，但验证内容会有不同。

例如，采用高效液相色谱法进行药品的鉴别和杂质定量检验，两检验项目在方法验证时要求不同。

前者重点要求验证专属性，而后者则需要重点验证专属性、准确度和定量限。

【适用范围】适用于：化学药品（包括物料和产品）的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认。

清洁验证方法的验证。

不适用于：化学药品的微生物方法，生物制品分析方法验证。

【方法验证】方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。

建立质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。

当药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完整的验证。

当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。

当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确认、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。

当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。

中国药典对分离度要求

中国药典对分离度要求
中国药典是我国药品质量标准的权威性文件，对于药物的分离度也有相应的要求。

具体要求可能因不同的药物而有所差异，以下是一般情况下中国药典对分离度的要求：
1. 药物纯度：中国药典通常要求药物的分离度达到一定的纯度水平，保证所测得的成分与待测样品之间有足够的分离度。

2. 分析方法：药典中会规定适用的分析方法和仪器设备，以确保药物的分析过程准确可靠。

常见的分析方法包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）等。

3. 检测参数：中国药典中对于分离度的检测参数会进行详细说明，如分离度的计算方式、检测条件、峰形是否对称等。

4. 标准物质：在药典中，常会使用已知纯度的标准物质作为参比品，与待测样品进行比较，评估其分离度是否符合要求。

5. 定量分析：药典对药物的分离度要求往往与药物的定量方法相关。

保证药物在分析过程中的分离度，有助于准确测定其含量。