试剂验收-实验室

XXXXXX

作业指导书文件编码：XXXX

拟制：XXX 审批：XXX

标题硝酸技术性验收规范第1页共 3 页第0次修改生效日期：2014年1月20日

硝酸技术性验收规范

一．目的

为规范食品化学检测试剂管理，保证检测结果准确性和可靠性，制定本作业指导书。

二．适用范围

本作业指导书适用于食品化学检测标准中对纯度级别有要求的，或纯度级别可能影响检测空白值的关键试剂的技术性验收。

三．职责

综合实验室化学岗负责人负责组织新进关键试剂的技术性验收；

综合实验室技术负责人负责关键试剂技术性验收工作的监督和批准。

四．操作方法

1.新购进试剂硝酸按照《采购服务与供给程序》（XXXX）进行验收，记录在《实验用品验收记录》（XXXXX）。同时按本规范要求进行技术性验收，记录在《试剂和易耗品技术验证报告》（XXXXXXX）。

2硝酸技术性验收规范要求

2.1验收依据标准：《GB/T 626-2006化学试剂硝酸》；

2.2规格

项目HNO3，

ω%

色度/

黑曾单位

灼烧残渣

（以硫酸盐计），ω%

氯化物（Cl），

ω%

硫酸盐（SO4），

ω%

指标要求65.0～68.0 ≤20≤0.000 5≤0.000 05≤0.000 1

项目铁（Fe），

ω%

砷（As），

ω%

铜（Cu），

ω%

铅（Pb），

ω%

/

指标要求≤0.000 02≤0.000 001≤0.000 005≤0.000 005/

3.1含量

将15 mL水加入具塞锥形瓶，称量，加2.40 mL样品，盖好瓶塞轻摇，冷却恒重，再称量（两次称量不超过0.1 mg），加2滴1 g/L甲基红指示剂，用1.0000 mol/L氢氧化钠滴定至溶液呈黄色。

计算：

ω—硝酸质量分数，%

V—滴定用氢氧化钠标准溶液体积，mL

c—氢氧化钠摩尔浓度，mol/L

M—硝酸摩尔质量数值，M=63.01，g/mol

m—样品质量，g

3.2色度

量取50 mL样品注入比色管中，在白色背景下，沿比色管轴线方向观察。

沿比色管直径对光观察，与水比较，应无透明机械杂质。

按照GB/T 605-2006《化学试剂色度测定通用方法》规定，配制20黑曾单位标准比色液。

3.3灼烧残渣

量取200 g样品，置于在650±50 ℃恒重的石英器皿中，加入0.25 mL硫酸，在电炉上加热（不沸腾），样品完全碳化后，继续加热至硫酸蒸汽逸尽，650±50 ℃灼烧至恒重。

计算：

X—灼烧残渣的质量百分比，%

m1—空石英器皿重量，g

m2—残渣和空石英器皿重量，g

m—样品质量，g

3.4氯化物

量取200 g样品注入石英皿中，加入0.1 g无水碳酸钠，在水浴上蒸干，用热水溶解残渣，稀释定容至40 mL，待用；

取4 mL上述待用液，稀释至20 mL，加入1 mL硝酸溶液（25%）酸化，加入1 mL硝酸银（17 g/L），暗处静置10 min，与标准比浊溶液（0.01 mg Cl）对比。

3.5硫酸盐

量取200 g样品注入石英皿中，加入0.1 g无水碳酸钠，在水浴上蒸干，用热水溶解残渣，稀释定容至40 mL，待用；

量取4 mL待用液，稀释至10 mL，加入0.5 mL盐酸（20%）酸化，样品液，待用；

将0.25 mL硫酸钾乙醇溶液（0.2 g/L），与1 mL氯化钡溶液（250 g/L）混合，组成晶种液，准确放置1 min，加入已酸化的样品液，稀释至25 mL，摇匀，静置5 min。溶液所呈浊度与标准比浊溶液（0.02 mg SO4）比较。

3.6铁

量取200 g样品注入石英皿中，加入0.1 g无水碳酸钠，在水浴上蒸干，用热水溶解残渣，稀释定容至40 mL，待用；

量取10 mL待用液，稀释至15 mL，用盐酸溶液（15%）调pH=2，加入1 mL抗坏血酸（20 g/L）、5 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈4.5）、1 mL 1，10-菲啰啉溶液（2 g/L），稀释至25 mL，摇匀，静置15 min。与标准比色溶液（0.010 mg Fe）比较。

3.7砷

量取200 g样品注入石英皿中，加入0.1 g无水碳酸钠，在水浴上蒸干，用热水溶解残渣，稀释定容至40 mL，待用；

量取20 mL待用液至磨口锥形瓶，稀释至70 mL，加6 mL盐酸，摇匀，加1 g碘化钾及0.2 mL氯化亚锡（400 g/L），摇匀，放置10 min；

加入加入2.5 g无砷锌粒，装好“砷斑法定砷装置”，于室温暗处放置1.5 h，溴化汞试纸所呈黄色与标准比色试纸（0.00 mg As）比较。

3.8铜

将坩埚于650±50 ℃灼烧8 h，冷却，加入10 mL硝酸电炉加热（不沸腾，不碳化），加入0.5 mol/L硝酸10 mL于电炉上小火煮沸10 min，定容至50 mL待用；

采用标准曲线法检测铜的含量。

3.9铅

将坩埚于650±50 ℃灼烧8 h，冷却，加入10 mL硝酸电炉加热（不沸腾，不碳化），

加入0.5 mol/L硝酸10 mL于电炉上小火煮沸10 min，定容至50 mL待用；采用标准曲线法检测铅的含量。

4报告

需对验收试剂填写《硝酸技术验收记录》，并作出结论。★