水体中挥发性有机物的测定

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➢ 3、仪器的相互连接
O.I. 4660旋风式水管理器除水技术 红外加热技术
EST八通阀除水技术 喷淋加热技术
8100-水\土自动进样器
Centurion水自动进样器
标准容器 平衡
水样注射器 采水样平台
样品盘
土壤采样平台 8100-水\土自动进样器内部构造
做样状态的吹扫捕集
捕集阱
吹扫管
操作介面 红外加热器
多项目采样时应最先采集VOCs,避免后续 采样的交叉污染。
在采集样品时,瓶内不要有气泡或留顶空,
可以用盐酸固定(使样品pH<2),也可以 不用。同一Biblioteka Baidu位样品要采2~3瓶,并需同 时采集空瓶空白和全程空白(均为平行双
样)。某些品牌盐酸含有较多杂质,使用
时应注意。
注意垫片正反(应使采样瓶的硅橡胶垫的
四川省环境监测中心站 2012.10.23
1、立项背景 2、VOCs的定义 3、水中VOCs的测定原理 4 、VOC测定使用的仪器 5、水中VOCs的采样方法 6、水中VOCs的前处理方法 7、水中VOCs的分析方法 8、应用实例 9、方法验证 10、仪器基本维护管理
1、 2004年底,国家环保总局组织中国环境监 测总站、中国环境保护科学研究院、重庆市 环境监测中心站、四川省环境监测中心站, 开展了长江、嘉陵江上游主要饮用水源地水 质主要有机污染物项目的调查性监测。
聚四氟乙烯层与采集的水样接触。)
运输和保存 在整个采样、贮存和运输过程中同时带一试 剂空白水配制的全程空白。采完后的样品立 即放入有冰块的保温箱中。样品运回实验室 后立即放入冰箱中在4℃温度下保存。样品 一定在采样后14d内分析完。
记录 记录单要记明样品量,保存方法,运输单位, 采样日期,运输日期,接样日期,采样人、 运输人、接样人签字等内容。
向水样品中通入He、N2等惰性气体,再用 捕集阱捕集被被气体吹脱出来的挥发性物 质,向捕集后的捕集阱中通入GC载气并快 速加热,挥发性有机物则可以从捕集阱上 脱附下来,再导入至GC或GC/MS测定。
2、顶空:
在一个密闭容器内,加入1/3至1/2容器总体积
的水样,一定的温度和压力条件下放置一段
时间达到气液平衡后,水中的VOC浓度与上
HSS86.50 自动静态顶 空进样器
Colintech Auto HS自 动静态顶空进样器
Turbo matrix HS40 TRAP 自动顶空进样器(静、动态顶空)
传输线
接口
自动进样器
吹扫捕集主机
气质联用
传输管线 操作界面 样品盘
接口
静态顶空
气相色谱
人工采样 工具:40ml棕色玻璃瓶
自动采样 工具: VOCs自动采样器
WHO:沸点范围在50~260℃,室温下饱和 蒸汽压超过133.32Pa,在常温下以蒸汽形式 存在于空气中的一类有机物。
美国EPA:在101.3 kPa的压力下,沸点小于 或等于 250℃的化合物。
欧盟:温度在293.15K时,蒸汽压大于或等 于0.01kpa的有机化合物。
1、吹扫捕集:
4、国家环境保护部《2008年全国环境监 测工作计划》(环办[2008]8号) 中要求 “全国所有城市开展集中式饮用水源地 水质监测工作。地级以上城市每年对集 中式饮用水源地至少进行一次水质全分 析。
省局在《2008年全省环境监测工作计划》(川环 发[2008]31号)具体规定:全省人口在10万人以 上的城镇开展集中式饮用水源地水质监测工作。 按月向省站报送监测数据,市(州)政府所在城 市(镇)每年对集中式饮用水源地至少进行一次 水质全分析。8个环保重点城市每月对饮用水源 地水质进行监测,8个环保重点城市饮用水源地 地表水监测项目为《地表水环境质量标准》中的 基本项目、补充项目和特定项目中1~35项。”
2、 2005年国家环保总局布置开展了一次全国 所有省会城市饮用水源地水质调查性监测, 并下发了“作业指导书” ,主要包括VOC、 SVOC、有机氯农药、有机磷农药和重金属的 分析。
3、 2007年,《国家环境保护“十一五” 规划》提出要求每年对集中式饮用水水 源地至少进行一次水质全分析监测。
体系标准:《地表水环境质量标准》(GB3838-
2002),集中式生活饮用水地表水源地水质评价项
目:
基本项目24项
109项 补充项目5项
特定项目80项(新增项目)
参考标准:《水和废水监测分析方法》、生活饮 用水标准检验方法、城市供水水质标准方法、自 建方法(方法验证) VOC类物质主要包含在前35项之中。
吹扫捕集(前35项):三氯甲烷、四氯化 碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、 环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二
烯、六氯丁二烯、苯乙烯、丙烯醛、苯、
甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、氯苯、1,2二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯 吹扫捕集(后45项):吡啶、丙烯腈、松 节油、四乙基铅
部空气中voc浓度成正比,将气体中的VOC类
物质通过惰性加热导管导入气相色谱进行测
定,将测定结果反算后得到水中VOC浓度的
方法。
静态顶空技术
动态顶空技术
1、前处理仪器:
①吹扫捕集 ②顶空(静态顶空、动态顶空)
2、分析仪器:
①气相色谱(FID 、ECD 、FPD、PFPD等) ②气质联用:四级杆MS、离子阱MS等
静态顶空:三氯乙醛、吡啶
目标化合物 氯乙烯 丙烯醛
1,1-二氯乙烯 二氯甲烷
顺1,2-二氯乙烯 反1,2-二氯乙烯
氯丁二烯 氯仿
四氯化碳 苯
1,2-二氯乙烷 三氯乙烯 环氧氯丙烷 甲苯 四氯乙烯 氯苯
沸点(℃) CAS NO. -13.9 75-35-4 52.5 107-02-8 31.6 75-35-4 39.75 75-09-2 60.2 156-59-2 60.2 156-60-5 59.4 126-99-8 61.3 67-66-3 76.8 56-23-5 80.1 71-43-2 83~84 107-06-2 87.1 79-01-6 117.9 106-89-8 110.6 108-88-3 121.2 127-18-4 131.7 108-90-7
容器的选择: 标准40ml玻璃螺旋盖小瓶, 具有聚四氟乙烯表面的硅胶垫片。用自动 进样器穿透过的垫片不能再使用。
采样瓶在使用前需用去离子水煮沸10~ 15min,垫片用沸水浸泡1min,保存于干燥 无有机试剂的房间中。(特别注意二氯甲 烷和氯仿的干扰)
采样瓶单独存放,不能与任何有机试剂共 存,或者用有机试剂处理过的采样瓶共存 (例如SVOC的采样瓶和元素磷的采样瓶)。
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