X射线衍射试验指导书
X射线衍射实验报告
实验报告：X 射线衍射一、实验原理X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
X 射线与物质的相互作用X 射线与物质的相互作用分为两个方面，一是被原子吸收，产生光电效应；二是被电子散射。
X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。
X 射线散射：当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时，光子的行进方向受到影响而发生改变，但它的能量并不损失，故散射线的波长和原来的一样，这种散射波之间可以相互干涉，引起衍射效应，这是相干散射，是取得衍射数据的基础。
X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础，接下来研究一下X 射线衍射的条件，找到其与物质本身结构之间的关系。
X 射线衍射一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上，见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离，从而可以认为，观测到的是两束平行散射线的干涉。
下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。
0ˆs 和ˆs分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。
两条散射线之间的光程差为mo on δ=+即00ˆˆˆˆ()sr s r s s r δ=-⋅+⋅=-⋅ 其中r 为两个散射中心之间的位置矢量，与δ相应的相位差φ应为 0ˆˆ22ss r πφδπλλ-=⋅=⋅散射线之间的相位差φ是决定散射线干涉结果的关键量。
因此有必要再进一步讨论。
定义 0ˆˆss s λ-= 为散射矢量如右图所示，散射矢量与散射角2θ的角平分线垂直，它的大小为 2sin s θλ= 由此可见，散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关，而与入射线和散射线的绝对方向无关。
材料现代研究方法-XRD实验指导书
②块状样品：尺寸要小于通孔样品板的孔径(长 a≤15mm， 宽 b≤15mm，厚 度 h≤5mm)，且样品表面平整光洁。可通过切割、磨制、抛光来处理样品的测试 面。
③薄膜样品：薄膜底衬尺寸小于通孔样品板的孔径(长 a≤15mm，宽 b≤ 15mm)。也可直接用酒精粘在微量样品板上测试。
四. 实验步骤 1. 打开空调，待室温到 18℃以上再开机。打开墙壁开关盒的总开关，再将
如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算 X 射线 的波长，从而判定产生特征 X 射线的元素。这便是 X 射线谱术,可用于分析金属 和合金的成分。
2. X 射线衍射仪的基本构造 X 射线衍射仪是由 X 射线发生器、测角仪、辐射探测器、检测记录装置、控 制和数据处理系统、附属装置等构成（见图 2）
4.单峰搜索：若经过广泛检索或限定检索尚有不能检出的物相存在，即可考 虑单峰搜索。点击“计算面积”按钮，在所要检索的峰下划出一条底线，锁定该 峰，软件自动列出此峰位置出现衍射峰的标准卡片。鼠标右击“S/M”，即可进 行广泛或限定检索。
5. 其它检索工作请参照 Jade 6.5 说明书进行操作，或用专用 U 盘将数据拷 出，用其它检索工具进行检索分析。
图 2 X 射线衍射仪构造示意图
图 3 所示为 X 射线衍射仪的核心部分——测角仪及几何光路图。X 射线管 A 处发出线状 X 射线平行光，发散地射向试样 O。由试样反射形成衍射光束，在就 焦点 B 处聚集后经单色器单色化后，射向辐射探测器中以 O 为圆心，OA 为半径 所作的圆称为测角仪圆，由 A、O、B 三点所决定的圆则为聚焦圆。
三. 实验仪器及试样制备 1.实验仪器 仪器：DX-2500 型 X 射线衍射仪（见图 4）、通孔/盲孔玻璃样品板板、微量
实验：X射线衍射分析
实验：X射线衍射分析第一篇：实验： X射线衍射分析X射线衍射分析一:实验目的(1)概括了解X射线衍射仪的结构及使用。
(2)练习用PDF(ASTN)卡片以及索引，对多相物质进行相分析。
二：X射线衍射仪简介近年来，自动化衍射仪的使用已日趋普遍。
传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。
入射x射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。
如图1所示，D／max—rc所附带的石墨弯晶单色器的反射效率在28.5％以上。
衍射线被探测器(目前使用正比计数器)所接受，电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。
操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线，以便正确选择基线电压与上限电压。
信号脉冲可送至数率仪，并在记录仪上画出衍射图。
脉冲亦可送人计数器(以往称为定标器)，经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数字输出。
D／max—rc 衍射仪目前已具有采集衍射资料、处理图形数据、查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。
图1 D／max—rc工作原理方框图物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试。
D／max—rc衍射仪可自动完成这一过程。
首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据的自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动检索程序。
此后系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。
衍射仪法的优点较多：如速度快、强度相对精确、信息量大、精度高、分析简便、试样制备简便等。
衍射仪对衍射线强度的测量是利用电子计数管（electronic counter）直接测定的。
这里关键要解决的技术问题是：1.X射线接收装置--计数管；2.衍射强度必须适当加大，为此可以使用板状试样；3.相同的（hkl）镜面也是全方向散射的，所以要聚焦；4.计数管的移动要满足布拉格条件。
这些问题的解决关键是由几个机构来实现的：1.X射线测角仪——解决聚焦和测量角度的问题；2.辐射探测仪——解决记录和分析衍射线能量问题。
（完整版）X射线衍射试验指导书
（完整版）X射线衍射试验指导书实验指导书实验⼀“衍射仪的结构、原理及物相分析”⼀.实验⽬的及要求学习了解X射线衍射仪的结构和⼯作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的⽅法和步骤。
⼆.实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的⽅法，就是X射线物相分析法。
每⼀种结晶物质都有各⾃独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞⼤⼩、质点种类及其在晶胞中的排列⽅式是完全⼀致的。
因此，当X射线被晶体衍射时，每⼀种结晶物质都有⾃⼰独特的衍射花样，它们的特征可以⽤各个衍射晶⾯间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶⾯间距d与晶胞的形状和⼤⼩有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何⼀种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因⽽可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三.实验仪器本实验使⽤的仪器是D/max 2500 X射线衍射仪(⽇本理学)。
X射线衍射仪主要由X射线发⽣器（X射线管）、测⾓仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
图1是D/max 2500 X射线衍射仪。
图1 Rigaku D/max25001.X射线管衍射⽤X射线管实际都属于热电⼦⼆极管，有密闭式和转靶式两种。
⼴泛使⽤的是密闭式，由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成，功率⼤部分在1～2.5千⽡，转靶式⼀般在10千⽡以上，其特点是阳极以极快的速度转动，使电⼦轰击⾯不断改变，即不断改变发热点，从⽽达到提⾼功率的⽬的。
本实验中使⽤的⽇本理学D/max 2500X射线衍射仪采⽤旋转靶，最⾼功率⾼达18kw。
图2是X射线管结构⽰意图。
阴极由钨丝绕成螺线形，⼯作时通电⾄⽩热状态。
由于阴阳极间有⼏⼗千伏的电压，故热电⼦以⾼速撞击阳极靶⾯。
为防⽌灯丝氧化并保证电⼦流稳定，转靶X射线管采⽤机械泵+分⼦泵⼆级真空泵系统保持管内真空度。
为使电⼦束集中，在灯丝外设有聚焦罩。
阳极靶由熔点⾼、导热性好的铜制成，靶⾯上镀⼀层纯⾦属。
X射线衍射仪实验指导
实验指导书实验一• X射线衍射仪结构与实验一、实验目的概括了解X射线衍射晶体分析仪的构造与使用。
二、X射线晶体分析仪介绍X射线晶体分析仪包括X射线管、高压发生器以及控制线路等几部分。
图实1-1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。
阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。
由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。
为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33X10 -9〜1.33X -11Mpa，的高真空。
为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。
阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上镀一层纯金属。
常用的金属材料有Cr，Fe, Co，Ni，Cu，Mo，W等。
当图实1-1高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99 %将转变为热。
为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。
为了使用流水冷却，也为了操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。
X射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。
窗口由吸收系数较低的Be片制成。
结构分析X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子轰击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。
用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为lmm X10mm），此称实际焦点。
窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成6。
角图实1-2）。
从长方形短边上的窗口所看到的焦点为lmm 2的正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。
一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。
图实1-2X射线晶体分析仪由交流稳压器、调压器、高压发生器、整流与稳压系统、控制电路及管套等组成。
启动分析仪按下列程序进行：1.打开冷却水，继电器触点K1即接通。
2•接通外电源。
3.按低压按钮SB3,交流接触器KMI接通，即其触点KM i-1 , KM 1-2接通。
4 .预热3分钟后按下高压按钮SB4。
S表示管流零位开关及过负荷开关，正常情况下应接通，故交流接触器KMn-1 , KMn-2接通。
x射线衍射测量残余应力实验指导书
X射线衍射方法测量材料的残余应力一、实验目的与要求1.了解材料的制备过程及残余应力特点。
2.掌握X射线衍射（XRD）方法测量材料残余应力的实验原理和方法。
二、了解表面残余应力的概念、分类及测试方法种类, 掌握XRD仪器设备的操作过程。
三、实验基本原理和装置..1.X射线衍射测量残余应力原理当多晶材料中存在内应力时, 必然还存在内应变与之对应, 导致其内部结构(原子间相对位置)发生变化。
从而在X射线衍射谱线上有所反映, 通过分析这些衍射信息, 就可以实现内应力的测量。
材料中内应力分为三大类。
第I类应力, 应力的平衡范围为宏观尺寸, 一般是引起X射线谱线位移。
由于第I类内应力的作用与平衡范围较大, 属于远程内应力, 应力释放后必然要造成材料宏观尺寸的改变。
第II类内应力, 应力的平衡范围为晶粒尺寸, 一般是造成衍射谱线展宽。
第III类应力, 应力的平衡范围为单位晶胞, 一般导致衍射强度下降。
第II类及第III类内应力的作用与平衡范围较小, 属于短程内应力, 应力释放后不会造成材料宏观尺寸的改变。
在通常情况下, 我们测得是残余应力是指第一类残余应力。
当材料中存在单向拉应力时, 平行于应力方向的(hkl)晶面间距收缩减小(衍射角增大), 同时垂直于应力方向的同族晶面间距拉伸增大(衍射角减小), 其它方向的同族晶面间距及衍射角则处于中间。
当材料中存在压应力时, 其晶面间距及衍射角的变化与拉应力相反。
材料中宏观应力越大, 不同方位同族晶面间距或衍射角之差异就越明显, 这是测量宏观应力的理论基础。
原理见图1。
由于X射线穿透深度很浅, 对于传统材料一般为几十微米, 因此可以认为材料表面薄层处于平面应力状态, 法线方向的应力(σz )为零。
当然更适用于薄膜材料的残余应力测量。
图1 x 射线衍射原理图图2中φ及ψ为空间任意方向OP 的两个方位角, εφψ 为材料沿OP 方向的弹性应变, σx 及σy 分别为x 及y 方向正应力。
X射线衍射仪操作实验
X射线衍射仪及操作一、实验内容1.X射线相关中的安全与基本操作2.样品要求3.实验参数的确定4.实验结果的分析与整理5.论文中试验方法的介绍、图表处理与相关说明二、X射线衍射仪型号D/max 2000/PC三、操作过程1、X射线操作中注意事项以及自保功能1）每次开门之前按“Door”，待听到“滴滴”的响声再打开门。
2）关门一定要注意，不可太用力，防止门没关严实，仪器中自检功能启动，自动切断X射线发生器的电源。
3）冷却水保护电路——冷却水流量不足时，将自动断开X射线发生器的电源，以免X射线管受到损坏4）功率过载保护电路——当管子的运行功率超过设定值时，自动切断X射线发生器的电源5）KV过低和KV过高保护电路——当管压低于10KV或超过设定限制时，自动切断X射线发生器的电源2、制备样品用于X射线衍射的样品可以是粉末样或块状样1.粉末样品制备a.样品颗粒度小于300目b.用药勺取1g粉末放入玻璃样品架样品槽内，用毛玻璃轻压粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉末，最后压平压实样粉末，使样品表面与玻璃架表面在同一平面内2.块状样品要求a.表面尺寸不得大于15mm*18mm，表面（被照射面）采用金相水磨砂纸磨平，无应力和织构b.取铝样品架正面朝下（正面左上角有白点，反面下端有两道擦痕）放在平析玻璃上，取制好的块状样品放入样品架的样品框内，同样正面朝下。
取少量橡胶泥搓成长2cm的长条，放在样品架上，在橡皮条的两端与样品背面轻压，使样品固定在样品架上，注意不要太用力，否则橡胶泥突出到样品表面，造成多余的衍射线条。
3、启动设备1）实验室条件室内温度保持恒定在20C，室内相对湿度保持在70%以下2）真空系统打开电源，按下Pump面板上的START按钮，启动真空系统，实验要求真空度在10-5托或更高3）冷却系统采用循环水冷却系统，开机时打开循环水开启开关4、XG的控制１）打开计算机，双击桌面上的XG Control 图标２）点亮POWER，控制电源供给３）点亮X ray 按钮，启动X射线发生器，设置基准电压为40KV，电流200mA ４）最小化XG图标5、XG Ageing(老练)（时效）1）真空系统关闭一段时间后，光管内部不能保持真空状态，在再次实验前必须进行老练，老练的作用是使光管能适应KV/mA的变化2)老练按预设的程序进行，一般停用一天需老练4h,停用一周需老练6h，停用一月需12h6、样品安装1)按下衍射仪面板上的Door按钮，蜂鸣器发出报警声，向右拉开衍射仪保护门2）将样品表面朝上安装样品到样品台上3）特别警告：开门时必须记住先按下D o o r，关门时必须握住左边门使之不能动，否则，系统自动关闭X射线发生器7、常规测量程序在计算机桌面上双击Right Measurement System 图标，打开测量控制系统软件，进入控制主界面8、测量条件选择在主界面上，双击Condition 下‘1’，进入测量条件设置界面，选择START Angle, End Angle、Scan speed等参数。
5.2 X射线衍射
实验5.2X射线衍射一、引言物相分析中的衍射方法包括X射线衍射、电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广、最为经常，它包括德拜照相法、聚焦照相法和衍射仪法等，本实验重点介绍衍射仪法。
二、实验目的1.掌握物相定性分析基本方法。
2.掌握XD-3AX射线衍射仪的使用。
三、实验原理任何结晶物质，无论它是单晶体还是多晶体，都具有特定的晶体结构类型、晶胞大小、晶胞中原子、离子或分子数目的多少，以及它们所在的位置，因此给出特定多晶体X射线衍射花样，更明确地说，一种多晶物质，无论是纯相还是存在于多相混合试样中，它都给出特定的衍射花样、事实上没有两种不同的结晶物质可以给出完全相同的衍射花样，正如不可能找到指纹全然相同的两个人一样。
另一方面，未知混合物的花样是混合物中各相物质衍射花样的总和，每种相的各衍射线条的值、相对强度不变，这就是能用X射线衍射方法作物相定性分析（物相鉴定）的基础。
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表1是一张KNbO 3的X 光粉末衍射卡片，卡片右上角注明物质的化学式及其物质名称，左上方给出该物质的衍射花样中以强弱顺序排列的最强三条线的d 值及其相对强度，并给出最大的d 值（即由低角方向算起的第一条衍射线的d 值）及其相对强度，卡片的左下方四栏内分别注明实验条件（例如：射线波长、滤色片的种类、相机种类及尺寸、强度的测量方法等）；物质的晶体学数据（如晶系、点阵常数、晶轴间夹角等）；光学及其物理性质数据，以及样品来源、化学分析数据、化学处理方法等。
在卡片的右下方给出此衍射相图中全部衍射线条的d 值及其相对强度，还给出每条衍射线的S 玄）指数。
四、实验仪器本实验主要仪器是XD-3AX 射线衍射仪。
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x射线实验指导书
图1. X 射线衍射仪框图实验一 X 射线衍射仪的结构与使用一、实验目的1．了解衍射仪的结构与原理。
2．掌握衍射样品的制备方法。
3．熟悉实验参量的选择和仪器操作，并通过实验得到一个XRD 图谱。
二、实验原理(一) 衍射仪的结构及原理1、衍射仪是进行X 射线分析的重要设备，主要由X 射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。
新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。
图1给出了X 射线衍射仪框图。
2、 X 射线发生器主要由高压控制系统和X 光管组成，它是产生X 射线的装置，由X 光管发射出的X 射线包括连续X 射线光谱和特征X 射线光谱，连续X 射线光谱主要用于判断晶体的对称性和进行晶体定向的劳埃法，特征X 射线用于进行晶体结构研究的旋转单体法和进行物相鉴定的粉末法。
测角仪是衍射仪的重要部分，其光路图如图2。
X 射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品位于测角仪圆的正中心。
在入射光路上有固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝，在反射光路上也有固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与接收狭 缝。
有的衍射仪还在计数管前装有单色器。
当给X 光管加以高压，产生的X 射线经由发射狭缝射到样品上时，晶体中与样品表面平行的面网，在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。
当计数管在测角仪圆所在平面内扫射时，样品与计数管以1：2速度连动。
因此，在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号，经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。
(二) 衍射实验方法X 射线衍射实验方法包括样品制备、实验参数选择和样品测试。
1、样品制备在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法中大得多。
因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中的重要的一环，通常制成平板状样品。
衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。
1). 粉晶样品的制备 (1) 将被测试样在玛瑙研钵中研成5μm图2. 测角仪光路示意图 1、测角仪圆, 2、试样, 3、滤波片,S 光源, S1、S2梭拉狭缝,K 发散狭缝,L 防散射狭缝, F 接收狭缝,C 计数管。
X射线衍射仪操作手册说明书
X射线衍射仪操作手册说明书一、简介X射线衍射仪是一种常用于材料分析、结晶学研究等领域的实验设备。
本操作手册将详细介绍X射线衍射仪的操作方法，以及使用该仪器进行实验时需要注意的事项。
二、设备准备1. 确保X射线衍射仪的电源已连接并正常工作。
2. 将待测样品放置在试样台上，确保其稳定性。
三、操作步骤1. 打开仪器电源，待仪器初始化完成后，进入操作界面。
2. 在操作界面上，选择相应的实验模式。
3. 调节衍射角度，使之达到所需测量范围。
4. 调节X射线管电流和电压，根据样品特性进行调整。
5. 点击“开始测量”按钮，仪器将开始进行衍射实验。
6. 实验完成后，保存并导出实验数据，同时关闭仪器电源。
四、实验注意事项1. 在操作X射线衍射仪时，必须佩戴防护眼镜，以避免X射线辐射对眼睛造成伤害。
2. 切勿触摸X射线管和探测器等关键部件，以免损坏仪器或导致安全事故。
3. 使用合适的样品支架或样品夹固定待测样品，确保其在实验过程中的稳定性。
4. 在实验过程中，应控制X射线管的电流和电压，避免超出仪器的额定范围。
5. 遵循操作手册中的指导，按照正确的步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
五、故障排除1. 若仪器不能正常启动，请检查电源连接是否松动或供电是否正常。
2. 若实验数据异常，请检查样品的摆放是否正确，以及X射线管的参数设置是否适合样品特性。
3. 若发现异常噪音或仪器运行不稳定，请立即停止使用，并联系维修人员进行检修和维护。
六、安全注意事项1. X射线衍射仪属于辐射设备，请确保在使用时遵循相关的辐射防护规定。
2. 经过长时间使用后，X射线管会产生一定的热量，请避免长时间连续使用，以免对仪器造成损坏。
3. 仪器操作过程中，注意避免与其他实验设备或物品产生干扰，以免影响测量结果。
七、维护保养1. 定期对X射线衍射仪进行清洁，特别是X射线管和探测器等关键部件，以保持仪器的正常工作。
2. 注意定期校准和调节仪器，确保其精确度和测量准确性。
x射线衍射实验实验报告
四、实验步骤
见实验指导书六、七、八、九。
主要包括：
1.样品的制备及试样的测试
2.实验参数的选择（测量方法、测量范围、量程、扫描速度等）
3.数据处理
4.物理定性分析程序（以三强线法为准）
针对自己的实验数据写出检索过程及检索结果。
五、实验过程原始记录(数据、图表、计算等)及分析结果
《x射线衍射实验》实验报告
开课实验室：材料学院材料测试中心年月日
学院
学号
姓名
成绩
课程名称
现代材料检测技术实验
实验项目
名称
利用X射线衍射仪进行多相物质的相分析
指导教师
教师评语
教师签名：
年月日
一、实验目的
见实验指导书一、
二、实验原理
见实验指导书三、
三、使用仪器、材料
仪器：日本RIGAKU Dmax-RBX射线衍射仪。
注：参考教材283页，表实2-1.
将实验数据及检索结果（PDF数据）填入表格。
六、实验的体会及讨论
1.3X射线指导书3
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------1.3X射线指导书31 1.3 X 射线衍射材料晶体结构的确定实验指导书北航材料学院刘福顺范学涛本实验是材料的组成与结构分析综合实验中的一部分。
本实验的内容是现代材料研究方法平台课程的一部分。
本实验共4 学时，分为两个实验：实验一单相物质的 X 射线衍射物相分析方法，此实验为验证实验，实验 2 学时。
实验二两相（或多相）物质的 X 射线衍射物相分析方法，此实验为自主实验，实验 2 学时。
X 射线衍射实验室的地点：北航教学区四号楼 102 实验室。
实验一单相物质的 X 射线衍射物相分析方法一、实验目的通过本实验初步掌握 X 射线衍射仪的结构原理、光路系统，学会使用 X 射线索引及 ICDD 卡片的方法, 并鉴定出单相物质。
二、实验内容 1）教师现场讲解 X 射线衍射仪的结构原理、光路系统等 2）教师现场演示单相物质 X 射线衍射图谱的测试方法。
3）学生根据实验室提供的 X 射线衍射图谱，使用衍射工具书，对 X 射线衍射图进行单相物相分析，鉴别出单相物质。
三、实验原理 1、物相分析原理物相分析的任务是鉴别试1 / 9样由哪些物相组成。
每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，这些参数在 X 射线的衍射花样上均有所反映。
尽管物质的种类有千千万万，但却难以找到两种衍射花样完全相同的物质。
多晶体衍射线条的数目、位置及强度，就像人的指纹一样是每种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。
22、布拉格方程布拉格父子（W. H. Bragg、 W. L. Bragg）把空间点阵看做相互平行，且间距相等的点阵平面组合。
正是从这种点阵模型出发，，推导出另一种描述衍射线在空间分布规律的公式，称为布拉格公式，又称布拉格定律。
X射线衍射实验
X 射线布拉格衍射实验一、 实验目的1) 观察用X 射线对NaCl 单晶的Bragg 衍射。
2) 确定X 射线αK 和βK 线的波长。
3) 验证Bragg 衍射定律 4) 明确X 射线的波长的性质。
二、 实验装置德国莱宝教具公司生产的X 射线装置是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X 射线装置。
该装置的高压系统、X 光管和实验区域被完全密封起来, 正面装有两扇铅玻璃门,当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压, 具有较大的安全性。
其测量结果通过计算机实时采集和处理, 使用极其方便。
本实验所用装置为554 81X-RAY APPARATUS 。
在X 射线装置中, 左侧上方是控制面板, 其下方是连接面板。
中间是X 光管室, 装有Mo （钼）阳极的X 光管, 其高度可通过底部的调解螺杆进行调整。
右面是实验区域, 如图1所示, 其中左边装有准直器和锆滤片；中间是靶台, NaCl 和LiF 单晶就安装在靶台上；右边是测角器, 松开锁定杆可调整测角器的位 图1 实验区域图置, 端窗型G-M 计数管也安装在测角器上。
X 射线装置的左侧面是主电源开关, 右侧面有一圆形的荧光屏, 它是一种表面涂有荧光物质的铅玻璃平板, 用于在“透照法”实验中观察X 光线, 平时用盖板罩起来以避免损坏荧光物质。
其下方是空通道, 它构成实验区域内外沟通的渠道, 被设计成迷宫, 以不使X 射线外泄。
装置的底部有四个脚, 上方有两个提手柄。
如图2, 是控制面板的示意图。
其中b1是显示位置, 其顶部显示当前计数率, 底部显示所用键的设置参数。
在“耦合”模式下, 靶的角度位置显示在显示区域的底部而顶部则显示传感器的计数率与角度位置。
b2是调节旋钮, 所有的参数设置均通过它来调节。
b3是参数选择区域, 它们是：U （管电压）、I （管电流）、△t （测量时间）、△β（测角器转动的角 步幅）、β（测角器的转动范围, 即上限角和下限角）。
b4扫描模式区域, 共有SENSOR （传感器）、TARGET （靶）和COUPLED （耦合, 即传感器和靶以2：1的方式运动）三种模式, ZERO 按钮用于复位到系统的零位置。
x射线衍射仪作业指导书
作业说明1.目的标准化晶型结构的测试方法，保证X射线衍射仪作业的正确操作与检测数值的准确性。
2.适用范围根据生产现场检测、实验需求，检测正负极材料晶型结构。
3.权责：质控部筛选科-实验室：晶型结构测试方法的制定与执行。
4.测试原理：X射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X 射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。
衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。
分析衍射结果，便可获得晶体结构。
如图所示：图4.1作业说明5.操作流程5.1开机及软件：①将高压发生器钥匙（图 5.2）插入仪器背面钥匙孔，并旋转到 45 度（图5.3）图5.2 图5.35.1开机及软件：②连接电缆。
确认黑色电源线已连接仪器和电源（220V），如图 5.4图5.45.1开机及软件:③打开电源开关，启动仪器和计算机（图5.5）。
弹开鼠标键盘收纳盒（图5.6）。
计算机启动后，屏幕上提示输入密码，默认为：“password”（图5.7）图5.5 图5.6 图5.75.1开机及软件:④启动测量软件。
在桌面上找“MeasurementCommander”或是“Measurement Center”，双击打开。
系统会自动加载测量服务器和测量软件如图5.8图5.8。
如桌面没有上述程序，可在“Start>AllProgram>DIFFRAC. Measruement Suite”中找到。
如提示输入密码，默认为没有密码，直接点击“OK”即可，图5.9。
图5.9作业说明5.2数据采集：①按图 5.10 所示，打开衍射仪门。
图5.105.2数据采集：②把制备好的样品放到样品台上如图5.11。
关上仪器门。
图5.115.2数据采集：③在测量软件 Commander 里设置测量条件：2Theta 起始角度（Start、Stop），步长（Increment）、每步时间（Time）如图5.12图5.125.2数据采集：④点击“Start“开始测量。
X射线衍射实验(张涛)
实验报告物理与电子系物理升华专业 1201班姓名张涛学号1003120505 指导老师黄迪辉实验时间 2014年6月1日，第十四周，星期日都会发生反射，X射线却只在某些角度有较强的反射，而在其余角度则几乎不发生反射，称X射线的这种反射为“选择反射”。
选择性反射实际上是X射线1与X射线2互相干涉加强的结果，如图1（b）所示。
当X射线1与2的光程差 2 δ是波长λ的整数倍时，即 2 δ = n λ（ n∈Z﹢）时，会发生干涉：∵δ = d Sin θ 2 δ = 2 d Sinθ∴ 2 d Sin θ = n λ ( 1 )此即著名的布拉格公式。
布拉格公式指出，用波长为λ的X射线射向晶体表面时，当在某些角度的光程差正好为波长λ的整数倍时，会发生干涉加强。
让试样和计数器同步旋转（即转过扫查角度范围），用记数器记录下单位时间发生衍射的光量子数CPS，用测角仪测出发生衍射的角度（ 2 θ），如图 2所示：测量衍射示意图用CPS（CPS–C ounts P erS econd ）作纵坐标，2 θ作横坐标，描绘出所记录到的光量子数与角度的关系曲线，就可以得到如下衍射波形图：图3 S i的衍射波形图衍射峰对应的横坐标值即测得的2 θ角，而实验中的X射线管发出的X射线的波长λ是已知的( 如C u靶产生的X射线的波长λ = 1.54178Å)。
知道了θ与λ，由布拉格公式：d = n λ / 2 Sin θ ( n = 1、 2、 3、 . . . ) ( 2 )就可以计算出晶格常数d了。
这就是X射线衍射法测定晶格常数d的实验原理。
阳极靶材料是铜（C u），靶面焦点尺寸一般为1mm×10mm，分别经索拉狭缝F、S （层间间隙约0.75 mm），及防发散狭缝DS（1º）、防散射狭缝SS（1º）、接收狭缝RS （0.2mm）在水平方向和垂直方向的节制，将X射线约束在基本平行的方向。
X射线衍射实验
X射线衍射实验一、实验目的1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理2. 熟悉X射线衍射仪的操作3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法二、实验仪器本实验使用的仪器为D-MAX 2500/PC (18kW转靶，日本理学) X射线衍射仪三、实验原理晶体结构可以用三维点阵来表示。
每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。
空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。
因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。
各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。
X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。
晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ,nλ根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。
因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。
四、实验步骤1. 样品制备将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平2. 测试第一步:开机(1) 打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。
(2) 打开冷却循环水系统开关，使冷却水电导率在3以内，水温在20-24度范围内。
(3) 按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。
(4) 打开控制柜开关(5) 打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间为1-1.5小时。
第二步:装样将装有待测粉末样品的试样架放置在测角仪中心的样品架上第三步:测量在电脑软件控制中，打开测量控制程序，设定实验参数如下表: Start Stop Sampling Scan Div DivH. Sct kV mA Recslit angle angle W. speed Slit L. Slit Slit 20.000 80.000 0.020 10.000 40 150 1 deg. 10mm 1 deg. 0.15mm 设定好参数后，单击执行开始测量。
X-衍射仪试验指导书-重庆交通大学
《X－衍射光谱分析》实验指导书（地质工程等专业）陈洪凯编重庆交通大学河海学院土工地质实验室二００七年七月前言多晶X射线衍射分析法常又称为粉末X射线衍射分析法，因为此法通常都要先把样品制成很细的粉末才便于实验使用。
多晶X射线衍射分析法有着广泛的应用，它有很多独特的优点，不易用其它方法简单地代替，是一种重要的物理化学实验方法：1.它特别适用于物相分析，是物相分析的最主要而有力的方法。
它依据分析对象的晶体结构数据(即晶面间距数据) 来进行固态物质的相组成分析，因此结论常常比较准确。
物相分析在物质材料的组成分析，结构与性能关系的研究，物质材料制备、生产过程的控制或性能控制等等方面都十分重要。
多晶X射线衍射分析法不仅能完成对样品物相组成的定性鉴定，也能完成定量的分析，是一种完整的物相分析方法。
它是固溶体(例如合金、类质同象矿物) 研究中不可缺少的实验手段。
2. 它是测定晶态物质的晶体结构参数以及物质的一些与晶体结构参数有关的物理常数或物理量(如晶体的密度、热膨胀系数、金属材料中的宏观应力等) 的重要方法。
3. 作为测定晶体结构的方法，多晶X射线衍射分析法现在也愈来愈受到重视，有了许多突破和进展。
4. 多晶X射线衍射分析法也是观测物质结构微小变化，研究物质的结构灵敏性质的有力工具。
例如：研究薄膜的结构与性能的关系，催化剂的结构与催化性能的关系，研究亚微观晶粒的大小及其分布或晶粒中的缺陷，研究高分子材料或玻璃态物质的结晶度，研究金属材料中的微观应力等等。
5. 多晶X射线衍射分析法是织构分析的主要方法，织构分析在材料科学技术中有着重要的应用。
6. 多晶X射线衍射分析法也是非晶态物质结构的重要研究手段，是研究原子径向分布函数的主要方法。
此外，多晶X射线衍射分析法还有一些独特的优点，因而易于应用普及：1. 用少量的晶态粉末或多晶块状样品便能得到其X射线衍射图。
因为大多数样品是固态的，而大多数固态物质又都是晶态的或是准晶态的，而且常常本来就是粉末状的，或容易制成粉末状的，或具有部分平整表面的多晶块状样品，所以多晶X射线衍射分析法所需的样品，制备容易，用量很少，因而适用的范围很广。
xrd实验指导书
X 射线衍射实验指导书材料学院金属材料系 王天生实验一 X射线衍射仪的结构和测试方法一、 实验目的1．了解X射线衍射仪的结构。
2．掌握衍射仪工作原理及测试方法。
3．了解 X 射线衍射q/2q扫描实验的方法及衍射束代表的干涉晶面在样品中的 空间取向。
二、 实验原理及方法1. 实验原理X射线衍射仪是按着晶体对 X射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。
在测试过程，由X射线管发射出来的 X射线照射到试样上产生衍射效应，用辐射探 测器接受X射线光子，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍 射峰位置、 强度和线形等衍射信息， 这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。
X射线衍射仪的基本组成包括；X射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测 量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。
图11给出的是 X射线衍射仪基 本结构的示意图。
图 1－1 衍射仪的基本结构在衍射仪上配置各种不同的功能附件，并与相应的控制和计算软件配合，便可 执行各种特殊功能的衍射实验。
例如，四圆单晶衍射仪、微区衍射测角仪、小角散 射测角仪、织构测角仪、应力分析测角仪、薄膜衍射测角仪、高温和低温衍射测角 仪等。
多功能、高效率、全自动X 射线衍射仪系统可以通过一台具有多用户、多任务 操作系统的电子计算机控制运行多台不同功能的测角仪和多套自动控制系。
统来实 现。
图1－2给出的是多功能、高效率、全自动X 射线衍射仪系统的方框图。
测角仪是X 射线衍射仪的核心组成部分。
图13给出的是测角仪的结构示意图。
试样台位于测角仪中心， 试样台的中心轴ON 与测角仪的中心轴(垂直图面)O 垂直。
试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身的中心轴转动。
在试样台上装好 试样后， 要求试样表面严格地与测角仪中心轴重合。
入射线从X 射线管焦点 F 发出， 经入射束光阑系统S 1、 H 片投射到试样表面产生衍射， 衍射线经衍射束光阑系统M 、 S 2、G 进入计数器D 。
DX-2500型X射线衍射仪作业指导书范文大全
DX-2500型X射线衍射仪作业指导书范文大全第一篇：DX-2500型X射线衍射仪作业指导书DX-2500型X射线衍射仪作业指导书本作业指导书参照JY/T 009-1996转靶多晶体X射线衍射方法通则和DX-2500型X射线衍射仪操作手册制定。
一、适用范围本作业指导书适用于在DX-2500型X射线衍射仪上进行XRD测试及进行相应的数据处理和结果分析。
二、术语，符号详见《转靶多晶体X射线衍射方法通则》（JY/T 009-1996）三、方法原理3.1 衍射原理：一束平行的X光，通过一组狭缝，每一个狭缝成为一个新的光源，这些新的光源相位相互叠加，相位相同的增强，相位相反的减弱，在投影屏上就可以看到明暗相间的衍射条纹。
在X射线衍射的实践中，狭缝被晶体的晶面组所替代。
衍射图谱中的每一个衍射峰都满足布拉格方程：式中：λ：X射线波长n：反射级数，d(hkl)：反射晶面（hkl）的面间距HKL：衍射指数（各反射晶面指数乘上反射级数，H=nh，K=nk，L=nl）θ(HKL)：（HKL）衍射的布拉格角，2θ称衍射角3.2 物相组成的定性分析：不同物相的多晶衍射谱，在衍射峰的数量，2θ位置及强度上总有一些不同，具有物相特征。
几个物相的混合物的衍射谱是各物相多晶衍射谱的权重叠加，因而将混合物的衍射谱与各种单一物相的标准衍射谱进行匹配，可以解析出混合物的各组成相。
一个衍射谱可以用一张实际谱图来表示，也可以与各衍射峰对应的一组晶面间距值(d值)和相对强度(I/I1)来表示。
因而这种匹配可以是和图谱对比，也可是将他们的各d(2θ)，(I/I1)进行对比.这种匹配解析可以用计算机自动进行，也可用人工进行。
3.3 定量相分析方法：对一些特定的体系,可应用下列国标规定的方法进行：GB/T 5225-85；GB/T 8359-87；GB/T 8362-87。
对不同的分析体系应选用合适的分析方法，如外标法，参考强度比法，增量法，无标法等。
2014级-X射线衍射实验指导书
水冷装置 冷却水
X 射线管 高压电缆 高压发生器
x 射线发生器（XG）
控制驱动装置 测角仪
探测器 样品
计数存储装置
扫描条 件设置
计算机 系统
光管电流、电压设置 图 1-2 X 射线多晶衍射仪构造示意图
衍射仪主机
水冷装置
计算机
测角仪 X 射线光管
样品
图 1-3 日本理学（Rigaku）Miniflex 600 衍射仪
槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧，将槽外或高出样品板面的多余粉末刮去，
重新将样品压平，使样品表面与样品板面一样平齐光滑，如图 1-7(b)所示。如果
样品容易发生取向，可以使用背压法或是撒样法制样。
（2）特殊样品的制备
对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，
磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。
（a）垂直式（θ-θ）
（b）水平式（θ-2θ）
图 1-5 测角仪类型
3
2.2.2 测角仪光学系统 图 1-6 是测角仪的衍射几何光路图。S1 和 S2 为索拉（Sollar）狭缝，由一组
等间距平行的金属薄片（Ta 或 Mo）组成，可以将倾斜的 X 射线挡住。发散狭缝 （DS）用于限制 X 射线水平方向的发散度。防散狭缝（SS）用于防止空气散射 等 X 射线进入探测器。DS 和 SS 大小设置相同。接受狭缝（RS）用于控制进入 探测器的衍射线的宽度。如果衍射仪中使用滤波片进行单色化时，滤波片一般插 入至接收狭缝之前。
探测器
2.2.1 X 射线发生器 X 射线发生器主要由高压控制系统和 X 光管组成，它是产生 X 射线的装置。
衍射仪按 X 射线发生器的功率分为普通衍射仪（~3kW）和高功率旋转阳极衍射 仪两类。前者使用密封式 X 射线管，后者使用旋转阳极 X 射线管（12kW 以上）。 密封式 X 射线管又根据外壳的种类可以分为玻璃管和陶瓷管。图 1-4 是密封式 X 射线管的示意图。封闭式 X 射线管是一支高真空的二极管。当灯丝加上电压（低 电压）时，就会在产生热电子，这些电子在高电压的加速之下，以高速度撞击在 阳极靶上，运动电子的能量大约 1%转变为 X 射线，其余转化为热能，由冷却水 带走。靶材的种类有 Cr、Fe、Co、Cu 等，其中 Cu 靶为比较常用的靶材。X 射 线管上开有铍窗，让 X 射线射出，供衍射仪使用。
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实验指导书实验一“衍射仪的结构、原理及物相分析”一.实验目的及要求学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤。
二.实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三.实验仪器本实验使用的仪器是D/max 2500 X射线衍射仪(日本理学)。
X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
图1是D/max 2500 X射线衍射仪。
图1 Rigaku D/max25001.X射线管衍射用X射线管实际都属于热电子二极管，有密闭式和转靶式两种。
广泛使用的是密闭式，由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成，功率大部分在1～2.5千瓦，转靶式一般在10千瓦以上，其特点是阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的。
本实验中使用的日本理学D/max 2500X射线衍射仪采用旋转靶，最高功率高达18kw。
图2是X射线管结构示意图。
阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。
由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。
为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度。
为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。
阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上镀一层纯金属。
常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等，本实验中靶材料为Cu。
当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99％将转变为热。
为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。
为了使用流水冷却，也为了操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。
X射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。
窗口由吸收系数较低的Be片制成。
图2 X射线管示意图选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
2. 测角仪测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，实现对衍射角的测量。
本实验中测角仪采用θ-2θ联动模式（X光管固定不动，样品台旋转θ，探测器为了接收衍射光则需旋转2θ）。
如图3（b）所示，样品台位于测角仪中心，平板试样置于样品台上，与测角仪中心重合，X射线源S和衍射光探测器（F C E）位于测角仪圆周。
其光路主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、试样台及探测器等组成，如图3（c）所示，光路从F发射的X射线源焦线，先经过索拉狭缝S1（一组平行金属箔片光阑，限制入射X射线垂直方向发散），再经过发散狭缝Fs（限制入射X射线水平方向的发散），照射样品后，衍射X射线光束先经过滤片（有时候没有滤片，在光路最后会有单色器），再经过接收狭缝Js（限制衍射X射线水平方向的发散），再经过索拉狭缝S2（限制衍射X射线垂直方向发散），最后在F处聚焦被探测器接收，该处设置防散射狭缝Fss （防止空气散射等非试样散射X射线进入探测器）。
（a）测角仪实物图（b）测角仪结构图（c）测角仪光路图图3 测角仪3.X射线探测器本实验中衍射仪中使用的探测器是较为常用的闪烁计数器(SC)，它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。
由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。
除了闪烁体，近几年还有CCD探测器、锂漂移探测器等能量分辨率更高的探测器。
4.计算机控制、处理装置衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。
数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d值计算，衍射峰强度计算，本实验使用MDI Jade 6.5软件进行数据处理。
四.实验参数选择1. 阳极靶的选择：选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)。
当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收X射线，并激发产生成分元素的荧光X射线，背底增高。
其结果是峰背比(信噪比)P／B低(P为峰强度，B为背底强度)，衍射图谱难以分清。
X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。
X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。
为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。
一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或Cr靶。
此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征X射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。
2. 管电压和管电流的选择工作电压设定为3 ～5倍的靶材临界激发电压。
选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。
X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80％左右。
但是，当管压超过激发电压5倍以上时，强度的增加率将下降。
所以，在相同负荷下产生X射线时，在管压约为激发电压5倍以内时要优先考虑管压，在更高的管压下其负荷可用管流来调节。
靶元素的原子序数越大，激发电压就越高。
由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比，特征X射线与连续X射线的强度之比，随着管压的增加接近一个常数，当管压超过激发电压的4～5倍时反而变小，所以，管压过高，信噪比P/B 将降低，这是不可取的。
3. 发散狭缝的选择：发散狭缝决定了X射线水平方向的发散角，限制试样被X射线照射的面积。
如果使用较宽的发射狭缝，X射线强度增加，但在低角处入射X射线超出试样范围，照射到边上的试样架，出现试样架物质的衍射峰或漫散峰，对定量相分析带来不利的影响。
因此有必要按测定目的选择合适的发散狭缝宽度。
4. 防散射狭缝的选择：防散射狭缝用来防止空气等物质引起的散射X射线进入探测器，选用与发散狭缝角度相同。
5. 接收狭缝的选择：接收狭缝的大小影响衍射线的分辨率。
接收狭缝越小，分辨率越高，衍射强度越低。
6. 滤波片的选择：Z滤< Z靶－(1～2):Z靶< 40, Z滤= Z靶－1Z靶> 40, Z滤= Z靶－27. 扫描范围的确定不同的测定目的，其扫描范围也不同。
当选用Cu靶进行无机化合物的相分析时，扫描范围一般为90°～2°（2θ）；对于高分子，有机化合物的相分析，其扫描范围一般为60 ～2°；在定量分析、点阵参数测定时，一般只对欲测衍射峰扫描几度。
8. 扫描速度的确定常规物相定性分析常采用每分钟4°~8°的扫描速度，在进行点阵参数测定，微量分析或物相定量分析时，常采用每分钟2°以下的扫描速度。
实验参数具体设置五.样品制备和测试X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。
样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同。
1. 粉末样品：粉末样品应有一定的粒度要求，所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。
定性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。
较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。
根据粉末的数量可压在玻璃制的通框或浅框中。
压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。
当粉末数量很少时，可在乎玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。
常用的粉末样品架为玻璃试样架，充填时，将试样粉末一点点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。
如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。
2. 块状样品：先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过铝样品支架框，然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。
3. 薄膜样品：将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。
样品测试(1)开机前的准备和检查开启水龙头，使冷却水流通；X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源，接通稳压电源。
(2)开机操作开启衍射仪总电源，启动循环水泵；待数分钟后，接通X光管电源。
通过应用软件进行X光管老化，缓慢升高管电压、管电流至需要值。
将制备好的试样插入衍射仪样品台，关闭防护罩；打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置合适的衍射条件及参数，开始样品测试。
(3)停机操作测量完毕，取出试样。
如需关机，先缓慢逐步降低管电流、管电压至最小值，关闭X光管电源；15分钟后关闭循环水泵，关闭水源；关闭衍射仪总电源、稳压电源及线路总电源。
六.数据处理测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。
原始数据需经过曲线平滑，背景扣除，谱峰寻找等数据处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲线和d值、2θ、强度、衍射峰宽等数据供分析鉴定。
七.物相定性分析方法X射线衍射物相定性分析方法有以下几种：1. 三强线法：（1）从前反射区（2θ＜90°中选取强度最大的三根线，并使其d值按强度递减的次序排列。
（2）在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距）组。
（3）按次强线的面间距d2找到接近的几列。
（4）检查这几列数据中的第三个d值是否与待测样的数据对应，再查看第四至第八强线数据并进行对照，最后从中找出最可能的物相及其卡片号。
（5）找出可能的标准卡片，将实验所得d及I/I1跟卡片上的数据详细对照，如果完全符合，物相鉴定即告完成。
如果待测样的数据与标准数据不符，则须重新排列组合并重复（2）～（5）的检索手续。
如为多相物质，当找出第一物相之后，可将其线条剔出，并将留下线条的强度重新归一化，再按过程（1）～（5）进行检索，直到得出正确答案。
2. 特征峰法：对于经常使用的样品，其衍射谱图应该充分了解掌握，可根据其谱图特征进行初步判断。