油包水系统与出水技术的探讨

-15℃ ℃ 甘油 20%, PEG400 3% 汉生胶 0.3%, 酒精 6% -25℃ ℃ 甘油 30%, PEG400 9% 汉生胶 0.1%, 酒精 3%
酒精 糖类 聚糖 其他
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甘油 (10, 20 ,30%) PEG-400 (3, 6, 9%) 汉生胶 (0.1, 0.3, 0.5%) 酒精 (3, 6, 9) 1% NaCl 水溶液 分別经 -15℃ 和 -25℃ 测试
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W/O 乳化体系
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W/O 水分释放体系的可能问题讨论
值得注意的两个方面，分别针对“水分释放效果”和“油包水体系” 值得注意的两个方面，分别针对“水分释放效果” 油包水体系”
水分释放效果
水分释放的影响因素 • 水相含量的影响 • 乳化剂用量的影响 • 其他影响因素
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以甘油为例的亲水性物质 对冷稳定性的影响
不同含量甘油的影响研究
组分 F12 A ABIL® EM 90 ABIL® Wax 9801 鲸蜡基聚二甲基硅氧烷 TEGOSOFT®DEC 碳酸二乙基己酯 环硅烷 Magnesium Stearate 硬脂酸镁 B Water 水 Glyerin 甘油 Sodium Chloride 氯化钠 循环试验 (-15℃ - RT) 3 次 ℃ 循环试验 (-25℃ - RT) 2 次 ℃ 0.4 2.5 2.0 4.0 0.6 81.0 8.0 1.5 break break 配比 (wt. %) F13 0.4 2.5 2.0 4.0 0.6 71.0 18.0 1.5 break break F14 0.4 2.5 2.0 4.0 0.6 61.0 28.0 1.5 pass break F15 0.4 2.5 2.0 4.0 0.6 51.0 38.0 1.5 pass pass
这个问题将随水相含量增加变得突出
• 离心或者耐热条件下的出油问题 • 粘度降低即过度剪切的问题
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W/O 体系耐寒出水的原理分析 体系耐寒出水的原理分析
温度降低导致内相结晶， 温度降低导致内相结晶，乳化颗粒也 从球形向规则的六面体转变， 从球形向规则的六面体转变，这种形 变作用会破坏界面膜。 变作用会破坏界面膜。 增加乳化剂用量 → 巩固界面膜 减小乳化颗粒直径 → 受形变影响小
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水相含量的影响讨论
组分
F1 A ABIL® EM 90 ABIL® Wax 9801 鲸蜡基聚二甲基硅氧烷 TEGOSOFT® DEC 碳酸二乙基己酯 环硅烷 ABIL® 350 聚二甲基硅氧烷 Magnesium Stearate 硬脂酸镁 B Water 水 Glycerin 甘油 Sodium Chloride 氯化钠 Bronopol (Preservative) 防腐剂 Water phase content (%) 水相含量 Breaking effect 出水效果评分 0.8 1.6 2.1 4.15 1.05 0.3 83.95 5 1 0.05 88.95 5 F2 0.8 1.6 3.5 7.05 1.75 0.3 78.95 5 1 0.05 83.95 3
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水分释放效果的影响因素
出水”的过程是： 水分释放或者 “出水”的过程是： 油包水体系的乳化颗粒在剪切（涂抹） 油包水体系的乳化颗粒在剪切（涂抹） 作用下破乳。 作用下破乳。 要达到水珠状的效果，可做如下推论： 要达到水珠状的效果，可做如下推论：
1. 释放的水量要足够大 →配方的含水量 配方的含水量 2. 释放速度要足够快 →配方的乳化剂用量 配方的乳化剂用量
配比 (wt. %)
F3 0.8 1.6 4.95 9.9 2.45 0.3 73.95 5 1 0.05 78.95 2 F4 0.8 1.6 6.35 12.75 3.2 0.3 68.95 5 1 0.05 73.95 1 F5 0.8 1.6 7.8 15.6 3.9 0.3 63.95 5 1 0.05 68.95 1 F6 0.8 1.6 10.65 21.3 5.35 0.3 53.95 5 1 0.05 63.95 1
应用效益
• • • •
更节省成本 创新的概念 相对清爽的手感 水感强烈更有“保湿性” 水感强烈更有“保湿性”
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水分快速释放的方案
水性凝胶体系
Lovely water droplet! W/O 乳剂在使用时，因为油相先行铺展， 乳剂在使用时，因为油相先行铺展， 释放的水相因为界面张力而收缩， 释放的水相因为界面张力而收缩，从而 形成可爱的水珠。 形成可爱的水珠。
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改善耐寒稳定性的手段
根据之前的分析，至少有两个方法用以改善耐寒特性： 根据之前的分析，至少有两个方法用以改善耐寒特性：
增加乳化剂用量 方法 I 减小乳化颗粒 增强界面膜 使用稳定剂 提高冷稳定性 电解质 亲水性成分 方法 II 降低水相冰点
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0.4 1.6 2 4 1 0.3 84.7 5 1 0.05 98,000 pass break break 5
ABIL® EM 90 的简介
鲸蜡基 PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷 聚二甲基硅氧烷
ABIL® EM 90是油包水体系优良的乳化剂 是油包水体系优良的乳化剂 聚醚
EM90 在界面上的形态
乳化剂用量对体系粘度的影响分析
不同乳化剂用量下的显微结构照片 (10x10)
0.4% EM90
1.2% EM90
2.0% EM90
乳化顆粒 变小
相界面积 增加
体系内摩擦 增加
体系粘度 增加
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W/O 高含水量体系的稳定性讨论
• 耐寒条件下的出水问题
W/O system and quick water breaking technology discussion
油包水系统与 出水技术的探讨
水分快速释放系统
市场趋势
• • • •
来源: 日本市场 来源: 主要在美容沙龙使用 特別用于面部护理 应用领域: 防晒, 晒后修复和AHA AHA霜 应用领域: 防晒, 晒后修复和AHA霜
甘油含量增加可以显著改善耐寒特性，同时发现： 甘油含量增加可以显著改善耐寒特性，同时发现： 甘油含量越高则水珠颗粒越细
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亲水性组合物的正交设计研究
亲水性成分
正交设计
最佳组合 配方运用
丙二醇 聚乙二醇
3 因子 2 水平 因子, 4 因子 3 水平 因子, 范例 (34)tests:பைடு நூலகம்
耐寒稳定性 出水效果
EM90 content (%)
5 Breaking effect score 4 3 2 1 0
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为了兼顾实际使用粘度和 出水效果， 出水效果，类似系统的乳 化剂推荐用量为 0.8%.
0.4 0.8 1.2 1.6 2
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EM90 content (%)
Water phase content (%)
建议水相含量的上限为90%.
注：水相含量≥含水量 水相含量 含水量
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乳化剂ABIL® EM90用量的影响
组成
F7 A ABIL® EM 90 ABIL® Wax 9801 鲸蜡基聚二甲基硅氧烷 TEGOSOFT® DEC 碳酸二乙基己酯 环硅烷 ABIL® 350 聚二甲基硅氧烷 Magnesium Stearate 硬脂酸镁 B Water 水 Glycerin 甘油 Sodium Chloride 氯化钠 Bronopol (Preservative) 防腐剂 24h Viscosity (mPas) SP93, 4rpm, RT 热稳定性 (50℃ 1 month) ℃ 冷热循环 (-15℃ - RT) ℃ 冷稳定性 -15℃ (4 weeks) ℃ 出水效果
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W/O 高含水量体系的稳定性
• 耐寒条件下的出水问题 • 离心或者耐热条件下的出油问题 • 粘度降低即过度剪切的问题
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离心或耐热条件下的出油讨论
油包水配方出油的本质是密度差造成的沉降現象，其可能的原因是： 油包水配方出油的本质是密度差造成的沉降現象，其可能的原因是： 密度差造成的沉降現象 1. 由于内外相的密度差造成的乳化体和外相之间的分离 2. 由于外相油脂之间的相容性不好而产生彼此分离的现象 因此，可以根据 因此，可以根据Stocks沉降公式推导出相关因素 沉降公式推导出相关因素
5分: 水珠很容易形成，且量很多， 分 水珠很容易形成，且量很多，
表示有很好的出水效果。 表示有很好的出水效果。
1分: 沒有水珠产生，表示没有出 分 沒有水珠产生，
水效果。 水效果。
如果评价结果小于3分则其出水效 如果评价结果小于 分则其出水效 果被视为不可接受
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配比 (wt. %)
F8 0.8 1.6 2 4 1 0.3 84.3 5 1 0.05 125,000 pass pass break 5 F9 1.2 1.6 2 4 1 0.3 83.9 5 1 0.05 149,000 pass pass pass 4 F10 1.6 1.6 2 4 1 0.3 83.5 5 1 0.05 180,000 pass pass pass 4 F11 2 1.6 2 4 1 0.3 83.1 5 1 0.05 189,000 pass pass pass 3
不同内相含量的出水效果比较
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水相含量影响的结论
水相含量
5 Breaking effect score 4 3 2 1 0
88.95 83.95 78.95 73.95 68.95 63.95
出水效果
当前测试配方系统，水相含量 当前测试配方系统， 必须 ≥ 85% 才能获得理想的 出水效果 但是实际操作中， 但是实际操作中，如果水相含 量超过90%, 可能导致加水的过 量超过 程无比艰难，且超过越多， 程无比艰难，且超过越多，越 困难。 困难。
~
~
硅酮链
鲸蜡基
经测试， 的水相! 经测试，使用 EM90允许乳化 超过 允许乳化 超过90% 的水相
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乳化剂添加量的影响
200
Viscosity (kmPas)
150
增加乳化剂用量: 增加乳化剂用量
100
体系粘度
50
0.4
0.8
1.2
1.6
2
稳定性情况
油包水体系常见问题 • 耐寒条件下的出水问题 • 离心或者耐热条件下的出油问题 • 粘度降低即过度剪切的问题
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水分释放效果的感官评价
出水效果可以用水珠形成的情況加以表述: 出水效果可以用水珠形成的情況加以表述 施用0.5-1g的料体于手背，正常涂抹1分钟后用 分制对水珠的情況评价。 的料体于手背，正常涂抹 分钟后用 分钟后用5分制对水珠的情況评价 施用 的料体于手背
亲水性成分或者电解质可以扒附水分子（ 亲水性成分或者电解质可以扒附水分子（通 过氢键作用或者静电引力）， ），使水分子不能 过氢键作用或者静电引力），使水分子不能 自由迁徙，从而降低了水的活度， 自由迁徙，从而降低了水的活度，结晶变得 困难，宏观表现就是冰点降低。 困难，宏观表现就是冰点降低。 冰点降低
• 体系粘度
沉降速度
粒径
• 乳化颗粒的直径
但是，右边得沉降公式忽略了： 但是，右边得沉降公式忽略了：
d 2 (ρ s − ρ )g ut = 18µ
粘度
• 油相的相容性 单一外相 油相的相容性→单一外相 • 悬浮稳定剂的使用 屈服值 颗粒稳定悬浮所需屈服值的近似公式： 悬浮稳定剂的使用→屈服值 2 2 • 乳化剂的选择性 颗粒稳定性 乳化剂的选择性→颗粒稳定性 dyn / cm = d (ρ s − ρ )g 3