热分析技术的表征应用

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热分析技术在胶合板_木材阻燃性能评价中的应用

热分析技术在胶合板_木材阻燃性能评价中的应用

热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。

该技术主要用于研究物质的物理变化(晶型转变、相态变化和吸附等)和化学变化(脱水、分解、氧化和还原等)。

通过对这些变化的研究可对材料做出鉴别、分析和选择。

热分析技术可以提供材料的玻璃化转变温度、熔点、氧化诱导期、热稳定性、分解温度、组分分析等性能参数,在高分子材料的研发中起着重要的作用。

运用热分析技术研究人造板是目前木质复合材料研究的一个方向,热分析方法因其简便、快捷、有效,常用于木质材料阻燃方面的研究。

1 常用热分析技术简介热分析方法的种类是多种多样的,根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为9类17种,在这些热分析技术中,热重法、差热分析、差示扫描量热法和动态热机械分析应用最为广泛。

1)热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。

许多物质在加热过程中常Thermal Analysis in Plywood/Wood Flame Retardant Property Evaluation热分析技术在胶合板/木材阻燃性能评价中的应用卫佩行,周定国,龙海蓉南京林业大学木材工业学院,南京 210037摘要:主要介绍了常用的几种热分析技术(热重法、差热分析、差示扫描量热法、动态热机械分析和微商热重法)、胶合板及木材的阻燃机理,以及热分析技术在胶合板及木材阻燃性能评价中的应用情况。

关键词:热重法;差热分析;差示扫描量热法;动态热机械分析;微商热重法;阻燃性能;评价中图分类号:TS61 文献标志码:B 文章编号:1673-5064(2012)01-0017-05Wei Peixing, Zhou Dingguo, Long HairongCollege of Wood Science and T echnology, Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, ChinaAbstract: This paper introduced thermal analysis (thermogravimetry, differential thermal analysis, differential scanning calorimetric, dynamic mechanical analysis and derivative thermogravimetric analysis), and fl ame retardant mechanism of plywood and wood. The application of thermal analysis in the evaluation of plywood/wood fl ame retardant property was then discussed.Key words: thermogravimetry; differential thermal analysis; differential scanning calorimetric; dynamic mechanical analysis; derivative thermogravimetric analysis; fl ame retardant property; evaluation资助项目:江苏高校优势学科建设工程资助项目(164020639)伴有质量变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如溶化、蒸发、升华和吸附等物理现象;也有助于研究物质的脱水、分解、氧化、还原等化学变化。

材料分析技术在材料科学中的应用

材料分析技术在材料科学中的应用

材料分析技术在材料科学中的应用材料科学是一门研究物质结构、性质与功能之间关系的交叉学科。

而材料分析技术则是材料科学中不可或缺的一个分支。

材料分析技术可以帮助科学家们在研究材料时,获得更精确的结构信息、性质数据和细节特征等重要信息。

本文将详细探讨材料分析技术在材料科学中的应用。

一、X射线衍射技术X射线衍射是材料分析中最为常用的技术之一。

通过衍射仪器的测量,可以得到材料的晶体结构信息。

这项技术的应用非常广泛,尤其是在材料合成和加工方面,X射线衍射技术能够帮助研究人员对材料进行晶体学分析,了解材料的晶体结构、缺陷结构、杂质情况等。

同时,X射线衍射还可以用于材料的表面分析以及纳米晶体的分析。

二、扫描电子显微镜技术扫描电子显微镜技术是一种非常强大的材料表征技术。

它可以用于对材料表面、界面、纳米结构等微观结构的探测和表征。

同时,扫描电镜还具有非常高的空间分辨率,在理解材料微观结构、了解它们的形态和大小方面非常有用。

扫描电子显微镜在材料科学研究中还有其他应用,例如对元素分布的分析等等。

三、质谱分析技术质谱分析是一项非常有效的材料表征技术,可用于分子结构的确定、材料的组成分析和元素的定量分析。

质谱分析在研究材料的组成时非常有用,因为它可以精确地分析出材料中所含有的元素和其比例。

同时,质谱分析技术还可以用于分析金属材料中的金属离子,以了解它们的组成和特性。

四、拉曼光谱技术拉曼光谱是一种非常有效的材料表征技术,可以用于分析材料的结构和化学键。

使用拉曼光谱技术时,可以将光分离出来并将其分析,以了解分子中化学实体的运动和振动特性。

拉曼光谱技术在研究材料的化学键和结构中非常有用,因为其可以查看这些特性的而不会破坏材料本身。

五、热分析技术热分析技术是一种对材料热性能进行表征的方法,可以帮助研究人员了解材料的热学性质和热稳定性。

常见的热分析技术包括差示扫描量热法、热重分析、热解析等。

通过热分析,可以获得有关材料的热重曲线、相转变的温度、热膨胀性、热稳定性等数据,这些数据对于材料合成及工程应用中的材料设计和优化非常有意义。

热分析技术在橡胶行业的应用

热分析技术在橡胶行业的应用

-42.86 癈 0.027 Jg^-1K^-1 -60.07 癈 0.098 Jg^-1K^-1
NR
SBR Glass Transition Midpoint ASTM,IEC Delta cp ASTM,IEC Glass Transition Midpoint ASTM,IEC Delta cp ASTM,IEC
DMA 可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的 SBR 来 进行说明。在玻璃化转变过程中,贮存模量 G’ 下降约 3 个数量级,而损耗模量 G’’则呈现出一个 峰。随着硫化度的增加,玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时,G’ 依赖于硫化度的大 小。由于粘性流动,随着温度的升高,硫化度比较小的 SBR1 的贮存模量 G’减小。在交联密度比较 高时,G’ 随着温度线性增大。由此,我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度, 其交联密度 k 可以根据等式 k=G/(2RT ρ )进行估算。经计算得到, SBR3 的交联密度为 1.07 × 104
10^5
10^4 -40 -20 0 20 40 60 80 癈
4
利 用 真 空 条 件 下 的 TGA 测 试 来 进 行 峰 的 分 离
有时候,增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下,在较低的压力(真空)下 进行 TGA 测试,往往可以使两个过程得到较好的分离,这当然就相应的增加了结果分析的准确性。 在下面的例子中, NR/SBR 弹性体在常压下进行测试,挥发组分的含量经测定约为 6.3%。在压 力为 10mbar 时,我们重复这个实验,可以测得挥发组分的含量约为 9.2%,这个值与组分中油的 9.1 %的实际含量比较吻合。
Heat Capacity Measured by TMDSC

金属材料的表征方法

金属材料的表征方法

金属材料的表征方法
金属材料的表征方法是指通过一系列实验和测试手段来对金属材料的性能和特
征进行评估和描述的方法。

以下将介绍几种常用的金属材料表征方法。

1. 金相显微镜分析:金相显微镜分析是通过显微镜观察金属材料的显微结构来
评估其组织和晶粒结构的方法。

通过金相显微镜可以观察到晶粒形状、尺寸、分布以及可能存在的缺陷、差异相等信息,从而判断材料的组织性能。

2. 表面形貌分析:金属材料的功能常常与其表面形貌密切相关。

通过扫描电子
显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)等技术,可以观察金属材料的表面形貌
特征,如粗糙度、颗粒分布、表面缺陷等,用于研究材料的摩擦、磨损性能、润湿性等方面。

3. 机械性能测试:金属材料的力学性能对其应用起着重要的作用。

通过拉伸试验、硬度测试、冲击试验等方法,可以评估金属材料的强度、韧性、硬度等机械性能,进而确定其适用范围和使用条件。

4. 化学成分分析:金属材料的化学成分对其性能和用途有着决定性影响。

常用
的化学成分分析方法包括光谱分析(如光电子能谱分析和X射线荧光光谱分析)、质谱分析、电化学分析等。

5. 热分析:热分析是一种通过对金属材料在高温或恒定温度条件下的热行为进
行分析的方法,主要包括差热分析、热重分析等。

通过热分析可以获得金属材料的热膨胀系数、热稳定性、相变温度等信息。

综上所述,金属材料的表征方法有很多种。

通过这些方法,我们可以评估金属
材料的组织结构、表面形貌、机械性能、化学成分和热行为等方面的特征,帮助我们更好地理解和应用金属材料。

高分子材料表征技术与应用

高分子材料表征技术与应用

高分子材料表征技术与应用高分子材料是现代工业制造中不可或缺的一种材料,在汽车、电子、建筑、医疗等领域中都有广泛应用。

而为了更好地利用这种材料,了解它的特性以及优化其性能,高分子材料的表征技术显得十分重要。

本文将从高分子材料的表征技术、应用以及未来发展等方面探讨其重要性。

一、高分子材料表征技术1. 热分析技术热分析技术是表征高分子材料的一种重要手段。

它可以通过测量样品在一定条件下的热重量变化或热量变化,来了解高分子材料的热稳定性、热动力学行为、结构变化等信息。

常见的热分析技术包括热重分析、热差示扫描量热法等。

2. 光谱技术光谱技术也是高分子材料表征的重要手段之一。

其基本原理是将高分子材料样品受到不同波长或频率的光线照射后,从样品中得到不同的光谱信号,并且通过分析这些信号来获得高分子材料的结构和性能信息。

常见的光谱技术包括红外光谱、紫外-可见光谱等。

3. 分子量测定技术对高分子材料而言,分子量是其性能和应用的关键参数之一。

因此,对高分子材料的分子量进行测定也是一种重要的表征方法。

常见的高分子材料分子量测定技术包括凝胶渗透色谱、粘度测定法等。

二、高分子材料的应用1. 汽车领域高分子材料在汽车领域中的应用较为广泛。

例如,车身和内饰件的制造中,高分子材料具有质量轻、强度高、制造效率高等优点,可以有效提升汽车整体性能。

同时,高分子材料还可用于汽车电池系统和轮胎制造等方面。

2. 医疗领域高分子材料在医疗领域中的应用也非常广泛。

例如,口腔种植、人工关节和医学绷带等产品中均采用高分子材料制造,它们具有易加工、卫生、耐腐蚀等优点。

3. 电子领域在电子产品中,高分子材料的应用也越来越普遍。

例如,高性能聚合物可以用于制造手机、电视、平板电脑等电子产品中的大量部件,具有绝缘性好、机械性能高等特点。

三、未来发展多年来,高分子材料表征技术在时空分辨、同步辐射、扫描探针技术等方面取得了许多初步成果。

在未来,高分子材料表征技术将更多地关注功能性材料的表征和应用,如纳米粒子、液晶材料、高附加值功能性高分子等。

热分析技术在材料性质研究中的应用

热分析技术在材料性质研究中的应用

热分析技术在材料性质研究中的应用材料科学领域一直是一个非常重要的研究方向,它关乎到人类社会的各个方面。

随着科技的不断进步,热分析技术成为了材料性质研究中必不可少的重要手段之一。

本文将介绍热分析技术的基本原理、分类以及它们在材料性质研究中的应用。

1. 热分析技术的基本原理热分析技术主要通过对材料在不同温度下的物理、化学变化过程进行监测和分析,来了解材料的性质及其变化规律。

一般来说,热分析技术分为热重分析、差热分析、热量分析和热力学分析四种类型。

热重分析主要测量材料在一定温度和气氛下的体重变化,通过测量样品质量的变化,可以推断其热稳定性、热分解性等性质。

差热分析主要测量材料在升温或降温过程中与对照体的热量差值,从而得到材料的各项热力学数据和变化规律。

热量分析主要测量材料在物理、化学变化过程中所涉及的热量变化,包括放热、吸热和焓变化等,这些数据可以表征材料的热力学性质。

热力学分析主要确定材料的热力学参数,如热容、热导率、热膨胀系数、热熔性等,它们直接反映了材料内部分子结构以及其性质变化。

这些热分析技术的测量结果可以反映材料的物理和化学变化过程,进而了解材料在不同条件下的性质变化,开发新材料和改进现有材料的性能。

2. 热分析技术在材料性质研究中的应用热分析技术的应用范围非常广泛,涉及到许多不同的材料和行业。

下面我们将介绍其在材料性质研究中的具体应用。

2.1 材料的热稳定性研究热稳定性是材料重要的热性质之一,它涉及到材料在高温下的稳定性和耐热性,是建造高温设备的基础。

热重分析和差热分析可以通过测试样品的质量变化和热量变化来推断材料的热稳定性。

在多种高温材料的研究中,热重分析和差热分析是两个最常见的研究手段。

以高温聚酰亚胺类材料为例,我们可以通过差热分析得到其玻璃化转变温度和晶体相变温度,进而得到其高温稳定性的信息。

2.2 材料的分解反应和燃烧热研究材料分解反应和燃烧热是材料的重要特性,对于建造材料性能高、可靠性好的安全设备具有非常重要的意义。

药物分析中的药物表征技术研究

药物分析中的药物表征技术研究

药物分析中的药物表征技术研究药物表征技术在药物分析领域扮演着重要的角色。

通过对药物的特性进行准确、全面地表征,可以为药物的研发、生产和质量控制提供有力的支持。

本文将介绍一些常用的药物表征技术,并讨论其在药物分析中的应用和发展。

一、药物的物理性质表征技术1. 粒度分析技术粒度是一个影响药物溶解速度和生物利用率的重要参数。

粒度分析技术可以通过测量药物颗粒的尺寸和大小分布来评估药物的物理性质。

常用的粒度分析技术包括激光粒度分析仪、电阻计算法和显微镜观察等。

2. 晶体学技术药物的晶体结构对其性质和活性有着重要的影响。

晶体学技术可以对药物晶体的晶体结构、晶体形态和晶体学性质进行研究。

例如,X射线衍射技术可以确定晶体的晶胞参数和结构,热分析技术可以测量晶体的热性质等。

3. 热分析技术热分析技术可以通过测量药物在不同温度下的热性质来评估药物的热稳定性和相变行为。

常用的热分析技术包括差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)和热膨胀法等。

二、药物的化学性质表征技术1. 光谱学技术光谱学技术可以通过测量药物在不同波长范围内吸收、发射或散射光的特性来评估药物的化学组成和分子结构。

常用的光谱学技术包括紫外-可见光谱法、红外光谱法和核磁共振光谱法等。

2. 质谱技术质谱技术可以通过对药物分子的离子化和质谱图谱解析来确定药物的分子式和分子结构。

常用的质谱技术包括质谱仪、飞行时间质谱法(TOF-MS)和质谱成像技术等。

3. 色谱技术色谱技术可以通过对药物分子在不同固定相上的分离和识别来评估药物的纯度和杂质含量。

常用的色谱技术包括气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳法等。

三、药物的生物活性表征技术1. 生物学检测技术生物学检测技术可以通过使用不同类型的生物指示剂来评估药物的药效和毒性。

常用的生物学检测技术包括细胞活性测定、动物实验和生物图像学等。

2. 分子模拟技术分子模拟技术可以通过模拟药物与靶标分子之间的相互作用来评估药物的结构活性关系。

热分析方法的原理和应用

热分析方法的原理和应用
• Freeman-Carroll 方法 由一条热分析曲线(如TG)上的若干点的质量损失率
、质量损失速率、温度的倒数,求出相邻点间的差值,再 使用公式,通过作图法求得活化能E与反应级数n
• 极值法 在TG、DTG曲线上取包括峰值在内的一系列重量~温
度值,使用公式,利用作图法求得活化能E、频率因子A 与反应级数n
TG 曲线
图中所示的反应单从 TG 曲线上看,有点像一个单一步骤的过程
DTG
DTG 曲线
但从微分(DTG)曲线则明显区分出分解分为两个相邻的阶段
Sample
热重分析仪(TG)原理图
Furnace
Ba la nc e
NETZSCH 热重分析仪: TG 209 C Iris®
FT(IR23g0a癈s )cell
药物熔点的测定
药物纯度的测定
❖ 依据van’t Hoff方程 :
T = T0 - (RT02c / DHo).(1/F)
c = (T0 - Tm).DH0 / RT0
T / K为样品熔化过程中某一瞬间的温度;T0 / K为纯
化合物的熔点;Tm /K为样品的熔点; F为温度T时被测
样品熔化的摩尔分数, DH0 为熔化焓,c为样品中杂
质的分数。 ❖ 以熔化过程中样品温度T对1/F作图, 应为一直线,其截
速率常数 k 的意义
阿仑尼乌斯方程:k = A ·e -Ea/RT • A:指前因子,又称频率因子,与活化分子转化成产物分
子的速率有关。 • E方a:能活参化与能反应。,反其应大体小系反中映具了有反活应化速能率E随a 的温“度活的化变分化子程”度
。随着温度的升高,活化分子数增多,更多的分子具有了 活化能。活化能较大的反应,升高温度能够显著加快反应 速率,活化能较小的反应则反之。 • R:摩尔气体常数,R = 8.314 J·K-1·mol-1

高分子材料的表征和性能分析

高分子材料的表征和性能分析

高分子材料的表征和性能分析高分子材料是一种复合材料,它具有很高的强度和可塑性。

它们被广泛应用于各种领域,如医疗、汽车和航空航天等。

因此,对高分子材料的表征和性能分析非常重要。

一、高分子材料的表征高分子材料的表征是指对高分子材料进行物理、化学和结构等性质的分析。

这些性质可以通过一系列的技术手段进行分析和测试。

以下是几种常用的高分子材料表征技术。

1. X射线衍射技术X射线衍射技术可以用来分析高分子材料的晶体结构和分子排列。

在X射线衍射技术中,X射线通过材料,并与材料中的原子和电子相互作用。

这些相互作用导致了衍射模式的产生。

该技术可以确定高分子材料的晶体结构和分子排列方式,以及材料的结晶度、晶体大小和形态等重要信息。

2. 热分析技术热分析技术可以用来确定高分子材料的热性质,如玻璃化转变温度、热稳定性和热分解温度等。

这些性质对于高分子材料的应用十分重要。

热分析技术包括差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)和动态机械热分析法(DMA)等。

3. 光谱学技术光谱学技术可以用来分析高分子材料的结构和组成。

其中最常用的技术是傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)和拉曼光谱技术。

这些技术可以提供高分子材料的分子结构、官能团和原子组成等信息。

4. 光学显微镜技术光学显微镜技术可以用来观察高分子材料的表面形态和微观结构。

这些技术包括普通光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等。

这些技术可以提供高分子材料的表面形貌、尺寸和形态等信息。

二、高分子材料的性能分析高分子材料的性能分析主要包括力学性能、热性能和电性能等。

这些性能可以通过一系列测试和分析方法来进行评估。

1. 力学性能分析力学性能分析是对高分子材料的强度、刚度、延伸能力和韧性等性能的评估。

其中最常用的技术是拉伸试验、压缩试验、弯曲试验和冲击试验等。

通过这些试验可以确定高分子材料的拉伸模量、弹性模量、断裂强度、断裂伸长和吸收能力等性能。

热分析在高分子材料领域的应用

热分析在高分子材料领域的应用
热分析技术还可以用于研究生物医用高分子材料的药物控释性能,例如 通过测定药物载体材料的热分解温度和熔点,预测其在体内的释放行为。
高分子功能材料
高分子功能材料是指具有特殊性能或特种功能的合成高分 子材料,如导电、导热、发光、磁性、阻尼等,热分析技 术可以用于研究这些材料的热学性质和功能特性。
例如,通过热分析技术可以研究高分子功能材料的热膨胀 系数、热容和热稳定性等性质,为其在电子器件、传感器 和执行器等领域的应用提供依据。
VS
界面稳定性研究
热分析技术还可以用于研究高分子复合材 料的界面稳定性,如界面相容性和界面稳 定性等。通过分析不同温度下的热行为, 可以了解界面层的稳定性和相容性,有助 于提高复合材料的长期稳定性和使用寿命 。
04
热分析在高分子性能研究中 的应用
高分子材料的热稳定性研究
高分子材料的热稳定性是指材料在受热时保持其物理和化 学性质稳定的能力。通过热分析技术,可以研究高分子材 料的热分解温度、热失重等参数,评估材料的热稳定性。
高分子合成过程中的热行为分析
高分子合成过程中,由于化学键的断 裂和形成,会伴随着能量的吸收和释 放,热分析技术可以用来研究这些热 量变化。
通过分析热量变化,可以了解高分子 合成过程中的热行为,有助于优化合 成工艺,提高高分子材料的性能。
新材料开发中的热分析应用
在新材料开发中,热分析技术可以用来评估材料的热稳定性、热分解温度等性能 指标。
热分析在高分子材料领域的 应用
目录
• 热分析技术简介 • 热分析在高分子合成中的应用 • 热分析在高分子结构表征中的应
用 • 热分析在高分子性能研究中的应
用 • 热分析在高分子材料应用领域的
前景展望
01

热分析法在材料分析中的应用新进展

热分析法在材料分析中的应用新进展

热分析法在材料分析中的应用新进展李波高锦红许祖昊张逸文王帆帆(渭南师范学院化学与材料学院,渭南714000)热分析是指在程序控制(和一定气氛)下,测量物质的某一物理性质与温度或时间关系的一种技术。

利用热分析技术能测定物质的许多特性参数,如热导率、热扩速率、线膨胀系数和比热容等。

热分析技术在20世纪才开始正式应用于化学领域,最初常应用在无机物领域,随着科学的发展逐渐应用于有机化合物、络合物和高分子领域中,现今已经发展成为一个研究高分子结构与性能关系的主要工具。

随着电子技术的不断发展,使热分析仪器的灵敏度、分辨率、重复性及自动数据处理装置得到了极大的改善,操作趋于简明化,从而推动了热分析技术向更深一层发展,且已广泛应用于无机、有机、高分子化合物、土壤、冶金和地质、轻工、生物和医学、空间技术等领域[1-4]。

本文主要对热分析的基本原理、在各种材料方面的应用及其发展趋势等方面进行了阐述。

1热分析法简介热分析法(TA)指的是一种在程序控制温度条件下,精确记录试样的物理性质随温度变化的函数关系的技术。

在变温的过程中,物质的物理性质发生改变,其中物理性质包括温度、热量、质量、尺寸等。

热分析方法的种类较多,目前国内外常用的热分析法有热重法(TG)、差热分析法(DTA)、差式扫描量热法(DSC)、热机械分析法(TMA、DMA)等,而最常用的是DTA、DSC和TG三种方法[5]。

1.1差热分析法差热分析法在程序控温和一定气氛下,测量试样和参比物温度差与温度或时间关系的技术[6],在DTA曲线中曲线向上表示放热效应,向下表示吸热效应,从该曲线中可得到有关热力学和动力学方面的信息。

其特点是不能表征变化的性质,本质上仍是一种动态量热,测得的结果不同于热力学平衡条件下的测量结果。

在热差分析中,试样与程序温度之间的温度差比其他热分析方法更显著和重要。

此法已广泛应用于建材、冶金、化工、地质、石油,也应用于测定试样在热反应时的特殊温度及放出或吸收的热量。

梅特勒-托利多_热分析应用案例_通过 DSC 进行汽车部件开发

梅特勒-托利多_热分析应用案例_通过 DSC 进行汽车部件开发

News实验室称量及分析2机械塑料及电子使用 DSC 分析橡胶弹性体材料为了确保最合适的材料被选用,需要测量一些重要特性,其中包括:■ 机械强度和弹性■ 热稳定性■ 填料组分■ 添加剂和媒介■ 硫化和固化反应图 1(下页)中的示例显示了如何根据简单的 DSC 测量确定各种商用密封圈的最低可使用温度。

某种材料的最低使用温度由其玻璃化温度确定。

因此,玻璃化温度可视为定义材料最低可用温度的一个特征值。

橡胶材料的稳定性、适应性和使用寿命对于汽车部件的开发、质量控制和生产来说非常重要。

一些很常见的人造橡胶汽车部件有密封条、O 型圈和风挡水刮叶片。

下面两个例子证明了如何使用差示扫描量热仪 DSC 表征橡胶,以及如何用于观察其固化反应。

通过 DSC 进行汽车部件开发在氮气气氛下,将四个由不同人造橡胶材料制成的密封圈样品以10K /m i n 的速度从 –100 °C 加热到了 25 °C 。

样品 B 、C 和 D 的 D S C 曲线显示它们的玻璃化温度分别为 –38.3 °C 、–25.7 °C 和 –17.1 °C 。

样品 A 在该测量温度范围内未表现出玻璃化转变。

但是,出现在 –70 °C 到 –40 °C 之间的熔融峰表明,结晶会限制该样品的应用。

图 2 中的示例说明了如何使用 D S C 1 来观察一种由两种组分组成的树脂的固化过程。

该过程是使用高级动力学模型公式 (AMFK) 进行的。

作为转换函数之一,该反应的活化能量计算要在不同的加热速度下至少执行三个动态测量。

D S C因此,固化度可以作为某一温度的时间函数进行评估,例如在 42 °C 时(表和右下角的红色曲线)。

为了检验动力学预测,首先在 42 °C 下将样品固化不同的时间。

然后使用 DSC 1 进行后固化测量,以测定先前的固化度(标记为蓝色)。

红色曲线和蓝色曲线之间的差异表明,即使经过了 36 个小时,该样品仍然尚未完全固化(玻璃化)。

热分析技术的发展现状及其在稀土功能材料中的应用

热分析技术的发展现状及其在稀土功能材料中的应用

热分析技术的发展现状及其在稀土功能材料中的应用热分析技术是一种通过测量材料在不同温度下的物理和化学性质变化的分析方法。

随着实验设备的进步和研究需求的增加,热分析技术在材料研究领域得到了广泛应用。

其发展现状主要体现在以下几个方面。

热分析技术在实验设备方面取得了巨大的进步。

传统的热分析设备主要包括差示扫描量热仪(DSC)、热重仪(TG)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)等。

近年来,随着纳米材料和功能材料的研究需求,热分析设备不断更新和改进,出现了多种新的热分析仪器,如热膨胀仪(TMA)、热化学分析仪(TC)等。

这些设备在检测材料热性能、热分解过程、晶体结构和热力学性质等方面具有更高的精确度和灵敏度。

热分析技术在材料研究中的应用越来越广泛。

在稀土功能材料中,热分析技术可以用于研究材料的热稳定性、热分解特性、热膨胀性质等,为材料的制备和应用提供重要的参考依据。

可以利用热重仪对稀土材料的热分解过程进行研究,了解材料的热稳定性和热分解产物,为材料的高温应用提供指导;利用差示扫描量热仪可以测量材料的热力学性质,例如熔点、熔化热等,为材料的性能评价和改善提供数据支持。

热分析技术与其他表征方法的联用也得到了广泛应用。

热分析技术与扫描电镜、X射线衍射仪等其他表征方法的联用可以提供更全面的材料性能信息。

利用热分析技术与差示扫描量热仪的联用可以研究稀土功能材料的晶体结构变化、相变过程、熔化行为等;利用热膨胀仪与扫描电镜的联用可以研究材料的热膨胀行为和微观形貌等。

热分析技术在稀土功能材料中的应用前景广阔,通过对材料的热性能和热力学性质的研究,可以为材料的制备、改良和应用提供重要的参考依据。

随着实验设备的不断更新和改进,热分析技术在研究领域的地位和作用将进一步扩大。

材料意义+材料基本表征方法

材料意义+材料基本表征方法

1、材料对人类社会的重要意义材料material ,是人类用以制成用于生活和生产的物品、的那些物质。

自古至今,材料与人类生活密切相关,是人类生存和发展、征服自然和改造自然的物质 基础,也是人类社会现代文明的重要支柱。

纵观人类利用材料的历史可以清楚地看到每一种重要的新材料的发现和应用, 都把人类 支配自然的能力提高到一个新的水平, 材料科学技术的每一次重大突破,都会引起生产 技术的革命,大大加快社会发展的进程,并给社会生产和人们生活带来巨大的变化。

因 此,材料也成为人类历史发展过程的重要标志之一。

2、材料的表征方法:1、XRD X 一射线衍射物相分析原理:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物质的固有特 征。

而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构,这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关 系,因此,可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。

此外,依据XRD 衍射图,利用 Schercr 公 式: 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值 ;K 为形态常数,可取 当使用铜靶时,又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为布拉格衍射角。

用衍 射峰的半高宽FWHM 和位置(2a )可以计算纳米粒子的粒径。

使用方法:用途:用于对固体样品进行物相分析,还可用来测定晶体结构的晶胞参数、点阵型式及简单 结构的原子坐标。

主要适用于无机物,对于有机物的应用较少。

2、SEM 扫描电子显微镜扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。

扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物 理信息。

通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。

当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时,被激发的区域将产生二次电子、 俄歇 电子、特征x 射线和连续谱 X 射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光 区域产生的电磁辐射。

同时可产生电子-空穴对、晶格振动(声子 卜电子振荡(等离子体)。

TGA介绍

TGA介绍

TGA 介紹热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。

热重分析法(TGA)是应用最广泛的热分析技术之一。

1.TGA基本知识1 TGA的基本原理TGA即热重分析法是在过程控制下,测量物质的质量与温度的关系的一种技术。

许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。

其数学表达式为:W=f(t),其中,W为质量,也可以用质量变化率表示;t为温度,也常用时间的单位表示。

热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。

典型的TGA图谱(介绍曲线及其名词术语),在实际运用中,还常用它的微分曲线(微分曲线上更清晰地表明了反应速率等相关信息)。

从热重法派生出微商热重法(DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。

以物质的质量变化速率(dm/dt)对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。

DTG曲线上的峰代替TG曲线上的阶梯,峰面积正比于试样质量。

DTG曲线可以微分TG曲线得到,也可以用适当的仪器直接测得,DTG曲线比TG曲线优越性大,它提高了TG曲线的分辨力。

2 TGA仪器的组成TGA由测量部分和控制部分组成,数据输出到计算机中进行处理。

TGA的关键就是用于连续称量的微天平。

天平支持(盛放)试样的形式一般有三种:支撑(朝上,上皿式)、悬挂(朝下,下皿式)和水平放置(水平式)。

气体的流向方式也有三种,向上流动、向下流动和水平流动。

样品加热方式有电阻丝加热、红外加热器加热等方式。

不同厂家在设计热天平时,不论在采用那些方式进行组合,都应保证称量的准确性,控温的准确性,降低热阻。

同时为配合产品的设计需要,样品坩埚的设计和气流速率的要求都不同。

材料表征技术的发展与应用

材料表征技术的发展与应用

材料表征技术的发展与应用材料是制造各种产品的原材料,它们的性质、组成和结构形式的分析和了解对于新材料的研发以及材料的应用和改进至关重要。

表征技术是指使用各种手段对材料的性质和结构进行分析和测量的过程。

本文将介绍材料表征技术的发展和应用现状。

历史上,从最初的肉眼观察,到现代的电子显微镜和扫描探针显微镜、光谱技术、热分析技术等,材料表征技术的发展是一个逐步深入的过程。

我们将逐步了解这些技术的发展和现状。

光谱技术光谱学是表征材料结构和成分的学问,由于材料结构和成分不同,独具特点的吸收、发射或散射性质使得光谱学成为表征材料结构和成分的重要手段。

光谱学技术是一种非破坏性的表征手段,可以通过透射、反射、散射、发射等不同的光谱学原理揭示特定材料的结构和成分。

在光谱学技术方面,有一些热门的应用,如红外光谱、拉曼光谱、X射线衍射和X射线荧光等。

其中,红外光谱可以用于材料分析、表征和检测;拉曼光谱可以用于材料分析和表征;X射线衍射可以测定晶体结构和晶格参数;X射线荧光可以分析材料的-元素成分。

热分析技术热分析技术是指研究物质随温度的变化规律的技术。

这类技术可以分析材料的物理性质、热塑性能、热稳定性以及热性加工前的分解温度等方面。

热分析技术主要包括TG(热重分析)、DSC (差示扫描量热分析)和TMA(热力学力学分析)等多个方面。

其中,TG热重分析是重要的热分析技术,可以测定样品在高温或大气下的质量变化规律,包括水分含量、热降解温度以及烧蚀温度等方面。

DSC差示扫描量热分析是测量材料热性质的一种技术,通过测定样品的热流以及温度差来确认材料的动力学特性和热稳定性。

TMA热力学力学分析是研究物质形状和变形规律的分析技术,可以使用各种工具探测样品沿不同轴向的力学和热学性质。

电子显微镜和扫描探针显微镜电子显微镜和扫描探针显微镜是表征材料结构的重要工具。

电子显微镜使用电子束而非光线来照明样品,通过电子束的反射、散射和吸收来展示材料的细节。

热分析技术在印刷电路板的研发和质量控制中的应用

热分析技术在印刷电路板的研发和质量控制中的应用

热分析技术在印刷电路板的研发和质量控制中的应用更多搜索:分析技术印刷电路研发质量控制中的应用1热分析技术在印刷电路板的研发和质量控制中的应用所谓热分析技术是我征材料的性质与温度关系的•组技术,它在定性,定量友征材料的热性能,物理性能,机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义.目前热分析技术在电子材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一.热分析技术对于电子材料可提供如下性质指标的测试:软化温度Tf,玻璃化温度Tg.固化热固化度固化温度最大固化速率固化完全组分分析降解温度尺寸稳定性热膨胀系数应力松弛硬度(模量)测量阻尼或能量吸收性能该文以印刷电路板为例,详细展现了不同热分析技术,在从不同角度综合评估材料性能上的应用的可能性.导论印刷电路板(PcB)是用来承载印刷电子元件回路的基体板,它通常是以树脂作为黏合剂将玻璃纤维和铜箔压制而成.印刷电路板的实际使用要求如下:合适的结构硬度和尺寸的准确性.较低的热膨胀(焊料,操作温度的影响),由于PCB是各向异性的,因此在各个不同方向(长度,宽度,厚度)的热膨胀系数是不同的.足够高的软化温度,因为当树脂发生软化时,整个PCB的力学性能和介电性能都会发生较大的偏移耐热稳定性高.由于焊料的操作和实际使用过程中的热聚集,极容易使树脂发生降解. 而这种降解常常伴随气体的逸出而造成整个PCB的分层,从而损坏PCB的结构.阻燃性能.高性能的FR4标准板具有较好的阻燃性能.热分析技术DSCTMATGA所测物理性质能量变化尺寸质量测曷结果,获得信息比热O挥发,干燥OO玻璃化温度,软化OO耐热稳定性OOO分层0反应动力学,反应时间以及在特定温度下的稳定性00分解气体产物分析EGA0组分分析00线膨胀系数0溶剂溶胀0梅特勒-托利多热分析应用2实验设备METT1ER-T01EDE0STAR。

热分析系统;差示扫描量热仪DSC822e(带有自动进样器和空气制冷装置):热机械-差热联用仪TMA/SDTA840;热重-差热联用仪TGA∕SDTA85Ie1F11OOC,在某些测试实验中可勺质谱仪(BaIZerSThermaStar)或傅立叶红外仪(MatSOnGCniUS II)偶联而进行气体产物的分析.DSC测量DSC(若示扫描最热)技术是用来测展任何与材料焰变行关的热流的变化.正如表中所列,DSC技术主要用来测定PCB的玻璃化转变温度和PCB中所用树脂的固化度.如果在第二次的DSC扫描中,玻璃化温度的转变点有很大地提高,这就说明PCB中的树脂固化反应地不完全;PCB在长期的储存过程很可能从环境中吸收水分或受溶剂的作用形成焰的松弛效应,这些效应都会在DSC的第一次扫描中反一映出来(见图1).图1FR4的DSC图谱(升温速率:10K/niin):第一次测景扫描显示:在90℃附近有吸热效应,这是由于FR4中水分的挥发致,水分的含量为O01%;在第二次的扫描中,则未见类似的吸热峰,玻璃化转变温度则由第一次扫描的129.3℃升至第二次扫描时的13。

高分子研究方法热分析

高分子研究方法热分析
利用X射线在结晶高分子中的衍射现象,研究其 晶体结构和结晶度。
偏光显微镜(POM)
观察高分子材料在升降温过程中的结晶形态和 熔融行为。
DSC分析
通过测量高分子材料在升降温过程中的热量变化,研究其结晶度、熔融温度和 熔融焓等。
交联度及固化反应动力学研究
凝胶含量测定
通过测量高分子材料在溶剂中不溶部分的质量分数,评价其交联度。
动态热机械分析法原理及设备
测量材料的动态力学响应。
产生交变应力或应变。
DMA设备主要由以下几部 分组成
设备
传感器 振荡器
动态热机械分析法原理及设备
温控系统
控制测试温度。
数据采集与处理系统
记录并分析测试结果。
动态热机械曲线解析与实例
曲线解析
DMA测试得到的曲线主要包括储能模量-温度曲线、损耗模量-温度曲线和损耗因子-温 度曲线。通过这些曲线,可以分析材料的玻璃化转变、结晶、交联等结构变化以及分子
通过热重分析可以确定聚合物的热稳定性, 了解其在不同温度下的分解行为,为聚合物 的加工和使用提供指导。
利用热重分析可以研究聚合物共混物的相容 性,通过比较不同组分的热失重行为,判断 共混物中各组分之间的相互作用。
聚合物老化研究
添加剂对聚合物性能的影响
热重分析可用于研究聚合物材料的老化行为, 通过比较老化前后样品的热失重曲线,了解 老化对聚合物结构和性能的影响。
氧化诱导期测定
要点一
氧化诱导时间(OIT)
通过测量高分子材料在特定温度和氧气压力下开始发生自动 催化氧化反应的时间,评价其抗氧化性能。
要点二
氧化诱导温度(OIT)
在恒定氧气压力下,测量高分子材料开始发生自动催化氧化 反应的温度,用于评价其在不同温度下的氧化稳定性。

热分析应用(林赛司)

热分析应用(林赛司)

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注意:
实际上的TG曲线并非是一些理想的平台和迅速下降的区间连续 而成,常常在平台部分也有下降的趋势,可能原因有: (1)这个化合物透过重结晶或用其它溶剂进行过处理,本身 含有吸附水或溶剂,因此减重; (2)高分子试样中的溶剂,未聚合的单体和低沸点的增塑剂 的挥发等,也造成减重。 可用以下方法消除影响 (1)无机化合物在较低温度下干燥,如硅胶、五氧化二磷干 燥剂,把吸湿水去掉。 (2)可控温下的真空抽吸,把单体及低沸点的增塑剂、挥发 物分离出来
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草酸钙分解
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优势:
宽广的温度范围(-150-2400℃) 自动电子恒温技术 自动零位技术 多种测量系统 多炉体配置 高真空设计(10E-5mbar) 自动安全保护技术(水源控制电源保护装置) 多气氛测量技术
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影响热重曲线的一些因素
仪器因素 (1)升温速率 (2)炉内气氛 (3)坩埚材料 (4)支持器和炉子的几何形状 (6)天平和记录机构的灵敏度 样品因素 (1)样品量 (2)样品的几何形状 (3)样品的装填方式 (4)样品的属性
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气氛影响:浮力效应
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TG-DTA/DSC (STA)
热重法(TG或TGA):在程序控制温度条件下,测量物质的质 量与温度关系的一种热分析方法。 其数学表达式为: ΔW=f(T)或(τ)
ΔW为重量变化,T是绝对温度,τ是时间。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(即TG)。 TG曲线以质量(或百分率%)为纵坐标,从上到下表示减少, 以温度或时间作横坐标,从左自右增加,试验所得的TG曲线, 对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线DTG和二阶微商曲线 DDTG

材料表征分析技术常见热分析技术与方法

材料表征分析技术常见热分析技术与方法
Steven M. Kurtz, Pd. D, The UHMWPE Handbook
The measurement of crystallinity
Melting temperature (Tm)
Crystallinity (Xc)
UHMWPE 137.1℃ 65.9 %
UHMWPE-estradiol 136.8 ℃ 65.8 %
exo
DTG / % / min
FT(IR23g0a癈s )cell
tra(n2s3f0e癈r li)ne thercmoonctrooul ple
(a2d3a0p癈ter) thercmoonctrooul ple
thercmoonctrooul ple gas outlet
micro furnace sample
0.0 1.0
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TG
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材料表征分析技术
Material characterization techniques
本课程的主要内容
• 物质结构的分析
– 物质的长程结构
XRD、TEM
• 物相、结晶度、晶粒尺寸……
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目录摘要 (2)关键词 (2)前言 (2)1 热分析技术综述 (2)1.1 差示扫描量热法(DSC) (3)1.2 差示热分析法(DTA) (3)1.3 热重法(TGA) (3)1.4 热机械法(DMA) (3)2热分析技术的表征应用综述 (4)2.1热分析技术在化合物表征中的应用 (4)2.2 热分析技术在食品分析研究中的应用 (4)2.2.1 食品的水含量及玻璃态转变温度Tg的测定 (4)2.2.2 蛋白质、淀粉、脂类的研究 (5)2.3 热分析技术在药品检验中的应用 (5)2.3.1 药品的纯度、熔点测定 (6)2.3.2 药品溶剂化物及水成分的确定 (6)2.3.3 药品的相容性和稳定性测定 (6)2.3.4 药物多晶型及差向异构体的分析 (7)2.3.5 制剂辅料相容性考察 (7)2.4 热分析技术在催化研究中的应用 (7)2.4.1 金属和金属氧化物催化剂中的应用 (7)2.4.1.1 催化剂失活研究 (7)2.4.1.2 非晶态合金催化剂热稳定性研究 (7)2.4.2 沸石分子筛与多孔材料研究中的应用 (8)2.4.2.1 沸石分子筛催化剂的积炭行为研究 (8)2.4.2.2 沸石分子筛吸附性能的研究 (8)2.5 热分析技术高分子材料研究中的应用 (8)2.5.1 TG在高分子材料方面的应用 (8)2.5.1.1 高分子材料的组分测定 (8)2.5.1.2 高分子材料中挥发性物质的测定 (9)2.5.1.3 高分子材料的热稳定性研究 (9)2.5.2 DTA在高分子材料方面的应用 (9)2.5.3 DSC在高分子材料方面的应用 (9)2.5.4 DMA在高分子材料方面的应用 (9)2.5.4.1 高分子共混材料相容性的表征 (9)2.5.4.2 表征高聚物材料阻尼特性 (10)3 结语 (10)参考文献: (10)热分析技术的表征应用摘要:热分析技术是研究物质在加热或冷却过程中发生某些物理变化和化学变化的技术。

本文主要介绍了热分析技术在化合物表征、食品分析、药品检验、催化剂研究及高分析材料研究中的应用,最后简述了热分析技术的发展前景。

关键词:热分析技术;DSC;DTA;TGA;DMA;化合物表征;食品分析;药品检验;催化剂;高分子材料前言热分析技术的发展历史悠久,早在古埃及时代就已有热重法的雏形,真正将物理变化与热联系起来,还是在1780年英国Higgins在实验室加热石灰过程中第一次用天平测量其重量变化开始,到1786年英国Wedgnood在研究粘土时测得了第一条热重曲线,1899年DTA问世,1915年,日本物理学家Honda发明热重分析仪TG,60年代初,自动化热天平和功率补偿式DSC(PC—DSc)成为商品,至今热分析技术已广泛应用于物理、化学、石油、化工、建材、橡胶、塑料、生化、高分子合成、食品、地球化学等领域,形成了一门独立的学科。

热分析技术是研究物质在加热或冷却过程中发生某些物理变化和化学变化的技术。

国际热分析和量热协会(ICTAC)命名委员会对“热分析”的定义为:在程控温度下,测量物质与温度关系的一类技术。

热分析技术的方法较多,常用的热分析方法有:差示扫描量热(differential scanning calorimetry,DSC)法、差示热分析(differential thermal analysis,DTA)法和热重(thermo-gravimetric analysis,TGA)法。

近年来,热分析法得到了迅猛发展,出现了多种新型测量仪器和方法,如动力机械热分析(dynamicmechanicalthermal analysis,DMTA)法、热机械分析(thermomechanical analysis,TMA)法、声纳热分析(sonometry thermal analysis)法、发散热分析(emanationtheomal analysis)法等。

联用技术的大量开发和使用更加推动了这一技术的蓬勃发展,如TG—MS,TGA—FI—IR,TG/DTA,MR—MS法等等[1]。

1 热分析技术综述常用的四种热分析技术:差示扫描量热法(DSC)、差示热分析法(DTA)、热重法(TGA)和热机械法(DMA)。

1.1 差示扫描量热法(DSC)DSC是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。

基本原理是当样品发生相变、玻璃化转变和化学反应时,会吸收和释放热量,补偿器就可以测量出如何增加或减少热流才能保持样品和参照物温度一致。

主要用于:●研究液晶;●测试样品的氧化稳定性;●判断药物的加工条件;●区分共聚物和共混物等。

1.2 差示热分析法(DTA)DTA是一种重要的热分析方法,是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。

凡是在加热(或冷却)过程中,因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质,均可以用差热分析法加以鉴定。

用途:●DTA曲线可以用作鉴别物质,但通常是用作研究新材料的相变性质、比热、热解和氧化方面的性质;●DTA被广泛用于药物的研究[2]和食品工业[3];●DTA还可以用于混凝土化学[4]矿物研究[5]和环境研究[6];●DTA曲线还可以用于确定骨头残留物的年代[7]或者研究考古中发现的材料。

1.3 热重法(TGA)TGA是在温度程序控制下,测量物质质量与温度之间关系的技术。

记录曲线称TG曲线。

热重法可以根据TG曲线在某一温度下的失重情况对矿物进行定性和定量分析。

1.4 热机械法(DMA)DMA是通过对材料样品施加一个已知振幅和频率的振动,测量施加的位移和产生的力,用以精确测定材料的粘弹性,杨氏模量(E*)或剪切模量(G*)。

DMA 主要应用于:玻璃化转变和熔化测试,二级转变的测试,频率效应,转变过程的最佳化,弹性体非线性特性的表征,疲劳试验,材料老化的表征,浸渍实验,长期蠕变预估等最佳的材料表征方案[8]。

2 热分析技术的表征应用综述2.1 热分析技术在化合物表征中的应用热分析作为一种表征化合物(配合物)的重要手段获得了非常广泛的应用.测试者通过热分析获得化合物的对热稳定性,热分解机理,分解过程的热力学数据及动力学参数等。

草酸盐、碳酸盐是作为简单化合物进行热分析的典型物质,如方正东等人对十水草酸铈Ce2(C2O4)3·10H20进行了热分解过程研究,任颜卫等人对Cr(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的草酸配合物进行了热分解研究,郑晓玲等人用热分析技术研究了重稀土草酸盐在氢气气氛热分解规律等等。

现在越来越多的科研工作者运用热分析技术对复杂化合物及新的配合物进行热分析表征及动力学行为研究,如马荣华等人对过氧铌杂多钨酸盐热分解行为进行了研究,薛岗林等人研究了新合成的化合物[Ce(N03)5H2O](C3H5N2)2的热分解机理[9]。

2.2 热分析技术在食品分析研究中的应用食品加工过程中,热是最普遍的加工参数,不论是食品的热杀菌、烹调、食品的各种干燥方法还是冷冻保藏都会涉及到热。

当食品与热之间相互作用时会使食品发生一系列的变化,如相变(水和冰)、蛋白质构象发生(有序到无序变化)、质量或组成变化,食品流变性质的变化等等。

大多数物质随着温度的变化,热容将变化,结构也将变化,在这些变化时将会伴随着有能量的变化,因此可以用热分析技术对其进行研究[10]。

食品的热分析主要应用于以下方面。

2.2.1 食品的水含量及玻璃态转变温度Tg的测定食品的许多性质都取决于食品与水的相互作用,因此测定其水分含量比较重要。

食品中的水用水分活度来表示时,可分为可冻结水(在o℃能结冰,也称为自由水)和非冻结水(一般在一80℃以上不能结冰,也称为结合水)。

热分析技术一般是用来测定食品体系中的自由水(即可冻结水)。

热分析技术对食品体系的玻璃态转变温度测定在研究和实践中有非常重要的作用.目前在食品方面主要是用于研究谷物和淀粉的玻璃化转变,玻璃态保藏是食品保藏最理想的条件,近年来在果蔬保藏、鱼肉制品加工保藏,以及蜂蜜制品方面的应用也越来越多。

这些方面的研究可以为生产实践提供更好的加工保藏工艺参数。

Akinori Mizuno等人[11]采用不同的升温速率对糊化后的马铃薯淀粉和小麦淀粉进行了DSC分析,结果发现,糊化后存放一段时间的淀粉的Tg值要高于未经过存放的淀粉,而且120℃下糊化的淀粉比60℃下糊化的淀粉在存放过程中Tg的增量要大。

研究表明,糊化淀粉的Tg与淀粉的回生程度具有一定的关系,回生程度越高,淀粉的Tg越高。

2.2.2 蛋白质、淀粉、脂类的研究在食品加工中蛋白质会变性,这对于食品体系的某些性质起着非常重大的作用。

由于蛋白质加热时,蛋白质内氢键断裂,从而导致蛋白质分子的展开,分子展开过程中需要吸收能量(打断的氢键需要能量),蛋白质的变性一般表现出分子结构从有序态变为无序态、从折叠态变成展开态,从天然状态变成变性状态,在这些状态的变化过程中都会伴随着能量的变化,这样可以用热分析技术进行测量。

热分析技术还可以用于研究蛋白质一蛋白质相互作用、蛋白质一水相互作用、蛋白质的热变性动力学等等。

人们在研究淀粉的糊化和老化方面研究的比较深入和广泛。

淀粉中加入水后,淀粉颗粒就会吸水肿胀,当被加热时,淀粉分子开始剧烈地振动,分子间的氢键就被打断,因此在原来的氢键位置上就吸入大量的水(称水化作用),淀粉的结晶区开始慢慢消失,当结晶区完全消失时即称为糊化,此时的温度为糊化温度。

由于淀粉糊化过程代表了淀粉分子从有序状态到无序状态的转变,同时也伴随着能量的变化,因此也可以利用热分析方法来进行测量。

天然的油和脂肪的同质多晶现象比较普普遍,故通常在样品油的熔化曲线中,由于特征比较复杂而不易来预测结果,一些较平坦的峰之间不能分离开来。

如大家常见巧克力放置一段时间之后,会发现巧克力表面起霜(白花),这并不是由于巧克力霉变,而是可可酯的晶形转变所导致的.这样,还可用热分析技术来检测食品原料是否被掺假。

2.3 热分析技术在药品检验中的应用[12]在药品的分析研究领域中,热分析法的应用日益广泛。

随着该方法的灵敏度和仪器自动化程度的不断提高,它不仅广泛应用于质量控制上,而且还在药物结构分析、药物剂型的开发和研究等方面起着重要的作用。

我国在2000年版的中国药典中收载了热分析方法(包括热重分析,差热分析法,差示扫描量热法等三种方法),并在其附录中将热分析法定义为热分析法是在程序控制温度下,精确记录待测物质理化性质与温度的关系,研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、升华吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化、还原等化学变化,用以对该物质进行物理常数熔点和沸点的确定以及鉴别和纯度检验的方法。

热分析技术在药品分析研究中得到广泛的应用。

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