硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备和应用

[实验目的]

1.学习硫代硫酸钠的制备

2.了解其性质及应用技术

3.巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。

[实验用品]

Na2SO3(s)，S(s)，活性炭，0.1mol·L-1 AgNO3，0.11mol/L KBr，碘水

表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、台秤

石棉网、酒精灯、点滴板、试管

[实验原理]

硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无

色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲

洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应

如下:

2AgBr + 2Na2S2O3══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32-══ Ag2S2O3

Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 （此反应用作 S2O32-的定性鉴定）

2S2O32- + I2══ S4O62- + 2I-

Na

2S

2

O

3

·5H

2

O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：

Na2SO3 + S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O

反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

[实验步骤]

一、硫代硫酸钠的制备

取1只100ml的烧杯，称取8.0g无水亚硫酸钠(相对分子量126)和2g硫黄粉末，先用少量水(乙醇)润湿，再加入50ml水，在不断搅拌下，直接加热煮沸30分钟，及时补充水。反应完毕后，在煮沸的溶液中加入1-2g活性炭（脱色剂，

吸附过剩的硫粉），在不断搅拌下，继续煮沸约10分钟，趁热过滤，弃去杂质。将滤液置蒸发皿中加热（微沸），待滤液浓缩到刚有结晶开始析出时，停止蒸发，

冷却，使硫代硫酸钠结晶析出，抽滤，即得白色Na

2S

2

O

3

·5H

2

O(相对分子量248.2)

结晶。将晶体放在烘箱中，在40℃下，干燥40～60分钟。称量，计算产率（理论产量15.75g）。

二、硫代硫酸钠的应用

1.取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol·L-1 AgNO

3

，观察现象，写出反应方程式。

2.取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。

3.取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO

3

于试管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。

[思考题]

思考题1：硫磺粉稍有过量，为什么?

思考题2：为什么加入乙醇？目的何在？

思考题3：为什么要加入活性炭？

思考题4：蒸发浓缩时，为什么不可将溶液蒸干？

思考题答案：

1、增加反应的产率。硫磺价格便宜。

2、降低水的表面张力，增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会，增加反应速度，减少反应时间。

3、脱色。

4、硫代硫酸钠于40～45℃熔化，48℃分解。蒸干会使硫代硫酸钠分解。