水中氨氮含量的测定_图文

氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒 危害为：摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组 织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高 时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现 为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。
一、概 述
1.8 相关环保标准和环保工作的需要
氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐 危害人类的健康。测定水中的氨氮，有助于评价水体被 污染和“自净”状况。
6.1无氨水的质量
实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验 要求，需进行二次加工得到无氨水。
蒸馏法制备无氨水时，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶 中保存，这样制取的无氮水空白值低，但二次加工制取无 氨水费时费力，也不经济。
在工作中我们采用离子交换纯水器制取的新鲜的去离子水 代替无氮水进行氨氮的测定，结果表明二者在空白吸光度 和标准曲线上均无明显差异，具有较好的精密度。
七、分光光度法介绍
7.1 光的吸收定律
T为透射度(表征光的透过 程度),以百分数表示。
T＝100%，则A＝0；
T＝0%，则A＝1。
分光光度计的定量依据是朗伯—比耳定律
式中：K——比例常数，与入射光的波长 及物质的性质有关；
试剂：无氨水、1mol/L 盐酸溶液、1mol/L氢氧 化纳溶液、纳氏试剂、 酒石酸钾钠溶液、铵标 准储备液：1.00mg/ml
五、实验步骤
5.1 水样预处理
絮凝沉淀法：
取100ml水样（进水、出水、无氨水）
＋1ml 10%硫酸锌溶液 ＋25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀静置沉 淀。若发生不易沉降的乳浊液，则在此基础上加入适量 的 NaCl破乳，以消除絮凝沉淀中乳浊液难于沉降的现象 。
氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+） 形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和 水温。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高，反之，则铵盐 的比例高。
当水温偏高时，铵盐的比例较高，反之，则游离氨的 比例高。
一、概 述
1.5 氨氮的来源
（1）生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物 ，以及农田排水。
五、实验步骤
5.3 水样的测定
取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg） ，加入50ml比色管中，稀释至标线，
＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ＋1.5ml纳氏试剂，混匀； 放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，
以蒸馏水为参比，测量吸光度。
六、 影响因素分析
六、 影响因素分析
6.3 试剂影响
6.3.2纳氏试剂 (3) 室温对配制纳氏试剂的影响。纳氏试剂的配制室温最
好控制在15℃以上，如室温太低，氯化汞在碘化钾中的 溶解度较小，此时配制的纳氏试剂绘出的标准曲线灵敏 度低，线性差． (4) 纳氏试剂的保存。纳氏试剂必须低温( 一般在冰箱冷 藏室内)保存与聚乙烯瓶中，以防止颜色加深，从而保证 空白值的稳定性．
六、 影响因素分析
6.3 试剂影响
6.3.1酒石酸钾钠 市售分析纯酒石酸钾纳有时氨盐含量较高，直接加热煮
沸配制往往空白实验值很高，解决的办法有两种：（1） 向定容后的酒石酸钾纳溶液中加人5 ml 纳氏试剂，沉淀 后取上层清液使用。（2）向酒石酸钾钠溶液中加少量碱 ，煮沸蒸发至50 ml左右后，冷却并定容至100 ml。依经 验第二种方法优于第一种方法，即使铵盐含量很高的酒 石酸钾钠，经处理后空白值也能满足实验要求。
过滤（弃去初滤液20ml）。
五、实验步骤
5.1 水样预处理
蒸馏法： 用NaOH或盐酸调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加
入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硼酸 溶液中。 该法的关键在于吸收液吸收馏出液的完全程度。 对于造纸、 印染及含活性酶的工业废水，加热蒸馏时常 会出现大量的泡沫，使蒸馏无法进行，可加人消泡剂硅油 抑制泡沫的产生。试验表观，硅油性质稳定，不随水蒸气 逸出，对测定无干扰。
六、 影响因素分析
6.3 试剂影响
6.3.2纳氏试剂
(1) 配制方法的选择。实验结果表明用碘化汞和氢氧化钾 直接配制的纳氏试剂空白值比用碘化钾、二氯化汞和氢 氧化钾配制的高一倍左右。
(2) 严格控制二氯化汞的加人量，加二氯化汞时应充分搅 拌，当底部出现微量朱红色沉淀不再溶解时，应立即停 止滴加氯化汞溶液。在配制碱液时， 一定要将稀释后的 氢氧化钾充分冷却至室温后，方可将上述溶液在搅拌下 徐徐注人氢氧化钾溶液中， 否则因产生溶解热使溶液温 度升高， 两液混合时， 会产生汞离子沉淀， 从而影响氯 化汞与碘化钾的比例。
城市生活污水中的食品残渣等含氮有机物在微生物的 分解作用下产生氨氮，还有农作物生长过程中以及氮 肥的使用也会产生氨氮，并随着污水排入城市的污水 处理厂或直接排入水体中。
一、概 述
1.5 氨氮的来源
（2）氨和亚硝酸盐可以互相转化 水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步
形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件 下受微生物作用转化为氨。
表1 是各种水体对氨氮要求的限值。
一、概 述
1.8 相关环保标准和环保工作的需要
表1 水中氨氮的环境质量标准和污染物排放标准限值 单位：mg/L
水质 分类
地表水 地下水 污水综合排放标准 医药化工类 其他
一类
0.15 ≤0.02
15
15
二类 鱼虾产仔
0.5
≤0.02
50
25
三类 鱼虾越冬
1.0
三、纳氏试剂分光光度法实验原理
3.4 酒石酸钾钠掩蔽原理
水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等，若 含量较高，易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成沉淀或浑浊 ，影响比色。因而在加入纳氏试剂前，需先加入酒石酸 钾钠，以掩蔽这些金属离子，其掩蔽原理如下：
四、实验仪器与试剂
仪器：500mL凯氏烧瓶、 直形冷凝管、分光光度 计、pH计
六、 影响因素分析
6.2 水样的预处理
色度及浊度是干扰分光光度法的主要因素之一。 如 果水样有色或浑浊， 可采用絮凝沉淀法进行预处理 ，对用该法仍不能去掉颜色或浑浊严重的水样，含有 较高浓度的 Ca、Mg、Fe等金属离子或硫化物、醛和 酮类等干扰物质的水样，污染严重的水和工业废水等 均应采用蒸馏法处理。
三、纳氏试剂分光光度法实验原理
3.2纳氏试剂配制原理
了解纳氏试剂反应机理，是正确配制纳氏试剂的关键。 纳氏试剂有两种配制方法，常用HgCl2与KI反应的方法 配制，其反应过程如下：
三、纳氏试剂分光光度法实验原理
3.3 氨氮反应原理
纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂，随反应物质含量 不同而分别按方程式(5)~(9)进行。
六、 影响因素分析
6.4显色影响
6.4 .1 显色剂的显色时间 显色时间的长短对显色有一定的影响， 准确掌握显色
时间是做好校准曲线的重要环节。多次实验表明，最佳 显色时间应为10~30 min内，此时线性关系最好，10 min 前显色不完全，显色45 min后，其颜色不稳定，变化较 快。应注意的是全部样品以测定上分光操作不超过5 min为宜，这就要求每次比色管不能太多，而且动作要 迅速，以达到准确、高质的测定效果。
三、纳氏试剂分光光度法实验原理
3.1显色原理
以游离态的氨或铵离子存在的氨氮与HgI和KI的碱性 溶液（纳氏试剂）反应生成黄棕色络合物，该络合物 的色度与氨氮的含量成正比，此颜色在较宽的波长范 围内具强烈吸收。通常测量用波长在410~425nm范围 。
本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上 限为2mg·L-1。
一、概 述
1.5 氨氮的来源
（3）某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水 等。
化肥厂、发电厂、水泥厂等化工厂向环境中排放含氨 的气体、粉尘和烟雾；随着人民生活水平的不断提高 ，私家车也越来越多，大量的自用轿车和各种型号的 货车等交通工具也向环境空气排放一定量含氨的汽车 尾气。这些气体中的氨溶于水中，形成氨氮，污染了 水体。
六、 影响因素分析
6.4显色影响
6.4.2 显色温度对吸光度的影响 温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜
色。实验表明，反应温度为25℃时，显色最完全；5 ~ 15℃ 吸光度无显著改变，但其显色不完全；当温度达30℃时， 溶液褪色，吸光度出现明显偏低现象，溶液易出现浑浊。 因而实验显色温度应控制在20 ~ 25℃，以保证分析结果的 可靠性。
一、概 述
1.2 水处理系统中氮的转化过程：
一、概 述
1.3 测定含氮物质的原因
测定水中各种形态的氮化合物，可以评价水体被污 染和“自净”状况: ⑴当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水 体刚刚受到污染，其潜在的危害较大。 ⑵当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自 净。
一、概 述
1.4 氨氮在水中的存在形式
五、实验步骤
5.2 校准曲线的绘制：
（1）配置氨氮标准使用液： 准确移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容，摇 匀。此溶液浓度为10.0μg/ml。
五、实验步骤
5.2 校准曲线的绘制：
（2）标准曲线配置： 准确移取0.00、0.50、1.00、中氨氮含量的测定_图文.ppt
主要内容
一、概述 二、氨氮测定方法的选择 三、纳氏试剂分光光度法实验原理 四、实验仪器与试剂 五、实验步骤 六、影响因素分析 七、分光光度法介绍 八、氨氮测定的研究进展
一、概 述
1.1 与氮有关的水质指标
（1）总氮：紫外分光光度法测定 （2）凯氏氮：有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定 （3）氨氮：NH3+NH4+ （组成取决于溶液的pH值) （4）亚硝酸盐氮：离子色谱法 （5）硝酸盐氮：离子色谱法