铬铁合金

3.5 氢氧化钠溶液（250g/L）
3.6 氢氧化钠溶液（100g/L）
3.7 酒石酸钾钠溶液（250g/L）
3.8 过硫酸铵溶液（250g/L）
3.9 乙醇（无水）
3.10 丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）
3.11 铁标准溶液：称取0.2000g纯铁粉于350mL烧杯中，用30mL盐酸（3.3），加热溶解，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。
3 试剂
3.1 高碘酸钾（固体）
3.3 硝酸（ρ1.42g/mL）
3.3 磷酸（ρ1.70g/mL）
3.4 硫酸（1+1）
3.5 EDTA溶液（50g/L）
3.6 锰标准溶液
3.6.1 称取0.5000g金属锰（99.95%以上），置于250mL烧杯中，加20mL硫酸（3.4），低温加热溶解并蒸发至体积约为3-5mL，取下，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含500ug锰。
3.10 抗坏血酸溶液(10g/L)，用时现配。
3.11 二胺替吡啉甲烷溶液（50g/L），用盐酸（3.8）配制，短期避光保存。
3.12 钛标准溶液
3.12.1 称取0.1668g基准二氧化钛于铂坩埚中，加入5g-7g焦硫酸钾，在700℃熔至透明，取出冷却，用热水浸于400mL烧杯中，加入20mL硫酸(3.6)，洗净坩埚，用水稀至200mL左右，加热到澄清，取下冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1.00mL含100ug钛。
4 试样
Q/SJFC.J08-015.4-2008
试样（钻样）应通过0.154mm筛孔，长度不大于1.6mm 。取筛上物。
5 分析步骤
5.1 试料量
称取1.00g试料，精确至0.0001g。
5.2 测定
5.2.1 将试料（5.1）置于500 mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.1）溶解后，加20mL高氯酸（3.2）发烟，蒸至体积3-4mL后，取下稍冷，加水溶解盐类。
3.12.2移取10.00mL钛标
Q/SJFC.J08-015.6-2008
准溶液(3.12.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含10ug钛。
4 试样
试样（钻样）应通过0.154mm筛孔，长度不大于1.6mm 。取筛上物。
5 分析步骤
5.1 试料量
称取试料０.50g，精确至0. 0001g。
6 校准工作曲线的绘制
6.1 准确移取 0、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00、10.00mL镍标准溶液（3.12.2），分别置于一组50mL容量瓶中，分别加入5mL铁标准溶液（3.11），以下按“分析步骤”（5.2.4.1）进行。
6.2 将上一组溶液（5.3.1）放置20min后，将部分溶液移入2cm比色皿中，以不加镍标准溶液为参比，于分光光度计波长480nm处测量其吸光度，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准工作曲线。
6.2.2以零浓度溶液为参比液，测量其吸光度.以钛的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准工作曲线。
6 分析结果的计算
按下式计算试料中钛的质量分数，以%表示：
Q/SJFC.J08-015.6-2008
（m1-m0）
ω（Ti）（%）= ───── ×100
mγ
式中：m1――自校准曲线上查得的钛的含量，g；
3.6.2），含锰量大于0.3%时，移取0、1.20、 1.60、2.00、2.40、2.80、3.20mL锰标准溶液（3.6.1），分别置于一组250mL锥形瓶中，按“分析步骤”（5.2.1）--（5.2.2）进行，测得的吸光度减去试剂空白的吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准工作曲线。
m0――自校准曲线上查得的空白试验的钛的含量，g；
m――试料量，g；
γ—试液的分取比。
──────────
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丁二酮肟光度法测定镍量
1 范围
本标准规定了丁二酮肟光度法测定镍含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。
本标准适用于微、中、低碳铬铁中镍量的测定，测定范围（质量分数）：<0.8%。
2 方法提要
试料经酸溶解后，再经高氯酸冒烟，在有氧化剂存在的碱性介质中，镍被氧化成四价，然后与丁二酮肟络合成一种可溶性的酒红色配合物，于分光光度计波长480nm处进行光度测量。
3 试பைடு நூலகம்
3.1 盐酸（ρ1.19g/mL）
3.2 高氯酸（ρ1.67g/mL）
3.3 盐酸（1+1）
3.4 硝酸（1+1）
5.3.3 移取10.00mL试液(5.3.2)两份于50mL容量瓶中。
5.3.4 显色液：加入5mL抗坏血酸溶液(3.10)混匀，加入15mL盐酸(3.7)混匀，放置5min，加入15mL二胺替比啉甲烷溶液(3.11)，用水稀释至刻度，混匀。
5.3.5参比液：加入5mL抗血酸溶液(3.10)混匀，加入15mL盐酸(3.7)放置5min，用水稀释至刻度，混匀。
5.2.4.1 其中一份作为显色液，依次加入12mL酒石酸钾钠溶液（3.7），10mL氢氧化钠溶液（3.6），6mL过硫酸铵溶液（3.8），3mL丁二酮肟溶液（3.10），用水稀释至刻度，摇匀。
5.2.4.2 其中另一份作参比液，依次加入12mL酒石酸钾钠溶液（3.7），10mL氢氧化钠溶液（3.6），6mL过硫酸铵溶液（3.8），3mL无水乙醇（3.9），用水稀释至刻度，摇匀。
7 分析结果的计算
按下式计算试料中镍的质量分数，以%表示：
ｍ1Ｖ
ω（Ｎｉ）（％）＝───×100
ｍＶ1
式中：ｍ1--从校准工作曲线上查得的镍量，g；
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Ｖ---试液稀释总体积，mL；
Ｖ1--分取试液体积，mL；
ｍ---试料量，g。
高碘酸钾光度法测定锰量
本标准适用于微碳铬铁中钛量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%-0.100%。
2 方法提要
试料经盐酸、硝酸溶解后，加高氯酸氧化铬为高价后，以盐酸挥发除铬。用氨水使铁、钛共沉淀与杂质分离。在硫—盐酸介质中钛（Ⅳ）与二胺替吡啉甲烷生成黄色铬合物，于分光光度计波长390nm处进行光度测量。
借此进行光度测定。
7 分析结果的计算
7.1 查校准工作曲线法
按下式计算试料中锰的质量分数，以%表示：
ｍ1
ω（Ｍｎ）（％）＝──×100
ｍ
式中：ｍ1--从校准曲线上查得的锰量，g；
ｍ---试料量，g。
7.2 标准样品换算法：
代与试料中含锰量相当的标准样品一同操作。按下式计算试料中锰的质量分数，以%表示：
3.12 镍标准溶液
3.12.1 称取0.2000g纯镍粉，置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（3.4）盖上表皿，加热溶解后冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200ug镍。
3.12.2 移取10.00mL镍标准溶液（3.12.1），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug镍。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验
5.3测定
5.3.1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加
入25mL盐酸(3.5)，低温加热溶解，滴加几滴硝酸(3.1)破坏碳化物，加入10mL高氯酸(3.3)氧化铬至高价，加入5mL盐酸(3.2)飞铬，反复除铬，蒸至近干，取下，加20mL水，加热溶解盐类。
5.2.2 将上述溶液（5.2.1）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取部分溶液于2cm比色皿中，将剩余部分溶液滴加几滴EDTA（3.5）至高锰酸紫色褪去，以此为参比对零点，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。
6 校准工作曲线的绘制
含锰量不大于0.3%时，移取0、2.00、 3.00、4.00、5.00、6.00mL锰标准溶液（
3.6.2 移取20.00mL锰标准溶液（3.6.1），置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug锰。
4 试样
试样（钻样）应通过0.154mm筛孔，长度不大于1.6mm 。取筛上物。
5 分析步骤
5.1 试料量
称取0.20g试料，精确至0.0001g。
5.2 测定
5.2.1 将试料（5.1）置于250mL锥形瓶中，加10mL硫酸（3.4），10mL磷酸（3.3），于电热板上低温加热溶解，加2mL硝酸（3.3），继续加热蒸发至冒白烟取下，冷却。加50mL水，0.5g高碘酸钾（3.1），煮沸3--5min，取下冷却至室温。
Q/SJFC.J08-015.5-2008
5.3.6将显色液(5.3.4)与参比液(5.3.5)放置10min～30min，于分光光度计波长390nm处，选用适当比色皿测量其吸光度。
6校准工作曲线的绘制
6.1 移取0、4.50、8.00、12.00、16.00、20.00mL钛标准溶液(3.12.2)分别置于250mL烧杯中，加入15mL硫酸(3.6)，加热至刚烟，以下按分析步骤5.3.2～5.3.6操作进行。
5.2.5 将显色液（5.3.4.1）和参比液（5.3.4.3）放置20min，将其部分溶液移入2cm比色皿中，以参比液对零点，于分光光度计，波长480nm处，测量其吸光度。从
校准工作曲线上查出相应的镍量。
5.2.2 滴加氢氧化钠溶液（3.5）至出现沉淀后，过加10mL，煮沸。