微波法快速合成己二酸及熔点测定装置设计
己二酸方案
1. 简介己二酸（也称为1,6-己二酸或己二酸）是一种有机酸，化学式为C6H10O4。
它具有许多重要的应用，在化工、医药和材料科学领域广泛使用。
本文将介绍己二酸的合成方法、应用领域以及一些相关的注意事项。
2. 己二酸的合成方法己二酸的合成通常是通过己烷进行氧化得到的。
下面是一种常用的合成方法：步骤1：将己烷加入反应釜中，并与氧气通入反应器中。
步骤2：加入催化剂，常用的催化剂有钴或锰盐。
步骤3：在适当的温度和压力下进行氧化反应，通常在120-150°C和5-10大气压下进行。
步骤4：反应结束后，进行分离纯化，通常采用蒸馏或结晶的方法得到纯的己二酸。
3. 己二酸的应用领域己二酸具有许多重要的应用，以下是几个常见的应用领域：3.1 聚酯类材料己二酸是制备聚酯类材料的重要原料。
通过己二酸与乙二醇进行酯化反应，可以合成己二酸乙二酯，这是制备聚酯纤维、塑料和薄膜的主要原料之一。
己二酸聚酯具有良好的耐热性和机械性能，广泛应用于纺织、包装和电子行业。
3.2 医药领域己二酸也被广泛应用于医药领域。
它可以用作制备药物控释系统中的聚合物材料，用于调控药物的释放速率和稳定性。
此外，己二酸还可用于合成一些肠溶片、胶囊和病毒包装材料等，用于药物包装和传递。
3.3 染料和颜料己二酸是某些颜料和染料的重要组成部分。
通过己二酸与芳香胺类化合物反应，可以合成具有稳定性和卓越色彩效果的染料和颜料。
这些染料和颜料常用于纺织、印刷和油漆等行业。
3.4 其他应用己二酸还具有一些其他应用，如涂料、塑料添加剂、润滑油和油漆稀释剂等。
它们可通过与其他化合物的反应合成各种功能性材料和化学品。
4. 注意事项在使用己二酸或进行己二酸反应时需要注意以下事项：•己二酸具有一定的腐蚀性，操作时应佩戴防护手套和眼镜，确保良好的通风条件。
•注意己二酸的储存和运输。
避免暴露于阳光直射下和高温环境，防止其分解或挥发。
•工艺条件的选择应根据具体的反应进行调整，遵循实验室操作规程并制定安全操作流程。
微波辐射下无溶剂合成己二酸二乙酯
按 照本法制得的 己二酸二 乙酯 为无色 油状 液体 ， ｂＰ １８ ３ ．． ２ ￣１０℃／ ． Ｐ ， １５ｋ ａ与文献值 ［（２ ～１０ １８℃ ］ ３
基金项 目： 中南 民族大学大学生勤工助研项 目 作者简介 ： 谢雯静（ ９８ ）女 ， １８ ． ， 湖北十堰人 ， 中南 民族大学化学与材料科学学院 ２ ０ ０ ６级学生 ， 从事有机合成研究
关键词 ： 微波辐射 ； 合成 ； 己二酸二乙酯
中图 分 类 号 ： ２ ．２ ｏ６３６４ 文 献 标 识码 ： Ａ
己二酸二 乙酯 是无 色 油状 液体 ， 主要 用 作溶 剂
中， 加入一 定量 的 乙醇 ， 分摇 振 ， 入 微 波炉 中加 充 放
和有机合 成 中间体 ， 可 用 于 日用 化 学工 业 和食 品 还 工业 中。 目前 工业上 大多采 用 以硫酸为催 化剂 的合 成方法 ， 但存在 着 产 品质 量 差 ， 备腐 蚀 严重 ， 处 设 后
１ ２ 催化合成 己二 酸二 乙酯 的操作方 法 ．
甲苯磺酸 用量 为 ００ 与 己二 酸的质 量 百分 比为 ．６ｇ（ ２％）微 波辐 射 时 间为 １ ． ｎ 仅 改 变 微波 输 出 ， ００ｍｉ，
功率， 结果见表 １ 。从表 １ 可知 ， 提高微波功率时产 率增加， 但增大到一定功率时 ， 产率反而会下降。微 波加 热与普 通加热 过程不 同， 是一 种 内加热 ， 若微波
理复 杂 ， 污染环 境等 缺点 ， 因此寻 找新 的合成方 法很 有意义 。近年 来 ， 文献 报 道 以树 脂 【 无机 盐 ［ 有 、 、 杂多 酸 ｌ 、 ３ 固体超 强 酸［ ５等 作 为新 型催 化 剂 ， Ｊ ４ ］ － 但
实验报告微波辐射合成(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解微波辐射技术在有机合成中的应用原理和优势。
2. 掌握微波辐射合成实验的操作步骤和注意事项。
3. 通过实验，验证微波辐射技术在有机合成中的高效性和便捷性。
二、实验原理微波辐射合成是一种利用微波加热技术进行有机合成的方法。
微波加热具有加热速度快、热效率高、温度均匀等优点，能够有效提高反应速率和产率。
微波辐射合成技术在有机合成领域具有广泛的应用，如酰化反应、环合反应、不对称烷基化、消除反应、重排反应、还原反应等。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：己二酸、无水乙醇、对甲苯磺酸、硫酸氢钠等。
2. 实验仪器：微波合成仪、电子天平、烧杯、滴定管、温度计、搅拌器等。
四、实验步骤1. 称取一定量的己二酸和无水乙醇，加入烧杯中。
2. 滴加对甲苯磺酸作为催化剂，搅拌均匀。
3. 将烧杯放入微波合成仪中，设定微波辐射功率和辐射时间。
4. 启动微波合成仪，开始微波辐射合成反应。
5. 反应结束后，关闭微波合成仪，取出烧杯。
6. 对产物进行分离纯化，如重结晶、蒸馏等。
7. 对产物进行检测，如红外光谱、核磁共振等，确定产物的结构和纯度。
五、实验结果与分析1. 微波辐射合成己二酸二乙酯实验结果表明，在微波辐射下，己二酸与无水乙醇反应生成己二酸二乙酯。
与传统的加热方法相比，微波辐射合成的反应时间缩短，产率提高。
2. 微波辐射合成乙酰水杨酸实验结果表明，在微波辐射下，水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸。
与传统的加热方法相比，微波辐射合成的反应时间缩短，产率提高。
3. 微波辐射合成藜芦醛实验结果表明，在微波辐射下，藜芦醛的合成反应时间缩短，产率提高。
六、实验讨论1. 微波辐射合成技术在有机合成中具有明显的优势，如反应时间短、产率高、温度均匀等。
2. 微波辐射合成过程中，应注意微波辐射功率、辐射时间、原料配比、催化剂等因素对反应的影响。
3. 微波辐射合成技术在有机合成领域的应用前景广阔，有望成为未来有机合成的重要方法之一。
微波辐射对甲苯磺酸催化合成己二酸二正丙酯
１ 实 验 部 分
１ ． １ 试剂 和仪 器 己二 酸 、 正 丙醇 、 对 甲苯磺 酸 、 无水 硫 酸镁 均 为 分 析纯 试 剂． ＷＢ Ｆ Ｙ２ ０ １型微 电脑 微 波化 学 反 应 器 （ 巩 义
市予华 仪 器有 限责 任公 司 ） ； Ｎｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ — ｉ ｓ ５ 傅 里 叶变 换 红 外光 谱 仪 （ 美 国 Ｔｈ ｅ ｒ ｍｏ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 公司） ； ３ ０ ０ ＭＨｚ超 导 核磁共 振 波谱 仪 （ 德国Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ 公司） ．
功率 为 ４ ０ ０ Ｗ， 改变 微波辐 射 时间进行 实验 ， 结 果 见表 ２所示 ．
表 ２ 微 波辐 射 时 间对 产 率 的 影 响
由表 ２可 知 ， 在 辐射 １ ０ ｍｉ ｎ时产 率最大 ， 但酯 化反应 达 到平 衡 后 ， 再延 长 反应 时 间 时 ， 由于 副反 应 的发 生， 其产率 又呈 下降趋 势 ， 所 以最佳 的反应 时 间应为 １ ０ ｍｉ ｎ ．
表 ３ 催 化 剂 用 量 比对 产 率 的 影 响
由表 ３可 以看 出 ， 催化剂 用量增 加 到 ０ ． ３ ｇ时产率 最大． 再 增加催 化剂 用量 ， 产率无 明显增 加 ， 反而 逐渐 降低 ， 所 以最佳 的催化 剂用量 为 ０ ． ３ ｇ ． ２ ． ５ 醇酸 摩尔 比对产 率 的影 响
［ ９ ３ 朱鹤健 ， 陈建飞． 土壤地理学［ Ｍ］ ． 第二版． 北京 ： 高等教育出版社 ， ２ ０ １ ０
Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎ Ｐａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ Ｄｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｂ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｅｒ ｏ ｄｉ ｂｉ ｌ ｉ ｔ ｙ
ｉ ｎ Ｍｏ ｕ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ Ｓ ｏ ｉ ｌ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈｅ Ｍｏ ｕ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ Ｗ ｕ ｙ ｉ
微波促进磺化炭催化合成己二酸二辛酯
二酸与． 辛醇酯化反应条件进行优化 ，其优化条件是：反应温度 为２ ０Ｃ，反应 时间７５ｍｉ，催化 剂用量０１ ． 己二酸二辛 Ｅ Ｌ ３￣ ． ｎ ．２
酯 的 酯 化 率 达９ ．２ １ ％． 产 物 经 过 红 外 光 谱 表征 。 ４
关键词 ：己二酸二辛酯；合成；磺化 炭；酯化 ；微波辐射
段 时问后 ，冷却后取 出，离心分 离，用氢氧化钠滴定法 计算 酯化率 。用减压蒸馏可得 己二酸二辛酯产品。
氢氧化钠滴定法 ：用甲醇洗 涤催化剂 ，离心分离 ，离心液合 并并加水 ２ ５ ｍＬ及 ２滴酚酞 ，用 Ｎ ＯＨ溶液滴至微红 ，按 ａ
下 式计 算 酯 化 率 。
Ｖ１ 一Ｖ２
酯 化 率
图 １ 己二 酸 二 辛 酯 的 红 外 光 谱 图
Ｆｉ．Ｉ Ｒ ｐｅ ｔｕｍ ｆｄｉ － ｔ ｄｉ ｔ ｇ Ｉ ｓ ｃｒ ｏ 一１ｏｃｙｌ ｐａｅ ａ
２结 果 与讨论
２１ 应 温度 对 酯化 率 的影 响 ．反
在 ｌｍＬ反应瓶中 ，加入 己二酸 ０５ ， Ｏ ．０ 正辛醇 ４ｍＬ ｇ ，磺化炭 ０１ ，密封 ，放 入微 波炉 中 ，在 没定的温度下反应 ７ ｒｉ ．０ｇ ．ａ ｎ ５
技 计划项 目（００ Ｋ３ ０ ）；湖 南省教 育厅重点科研项 目（８ ０ ３； 南省 自然科学基金资助项 目（ ９Ｊ０ ８ 湖南省重点学 ２ １Ｎ ０ ７ ０Ａ ２） 湖 （ Ｊ３ ２ ）； ０
科建设项 目 （０ ６１０ ２０ －８ ），湖南科技学院大学生研究性学 习和创新性 计划项 目，湘科 院教字［００２ 号【１ ２ １１３ ３ 】
中 图分 类 号 ：０ ５ ６ 文 献标 识 码 ：Ａ 文 章编 号 ：１ ７ — ２ ９ （ ０ ０ ２ ０ ４ — ３ ３ ２ １ ２ １ ）１－ ０ ２ ０ ６
微波辐射纳米CeO2催化合成己二酸二丁酯
ｔｅｍｏ ａ ｏｏ —ｕｙ ａｃｈ ｌｏａｉｉ ａ ｉ ｉ ３ ０： （ｏ ０ ０ ｏ ｏ ａ ｉ ｃａｉ ） ｔｅｑ ａ ｔｙｏ ａ ｌ ｔ ｓ ｈ ｌ ｒｔ ｆ ｂ ｔ ｌ ｏ ｔ ｄｐｃ ｃ ． ｌ ｆｒ ．５ ｌ ｆ ｄｐ ｃ ｅ ｉ ｎ ｌ ｏ ｄｓ ｍ ｉ ｄ ， ｈ ｕ ｎｉ ｆ ｔ ｙ ｔ ｃ ａ ｓｉ
维普资讯
第３ ５卷 第 ６期
２０ ０ ８年 ６月
应
用
科
技
Ｖｏ１３ Ｎ ６ ． ５ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｐｉ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｅ
Ｊｎ２ ０ ｕ ．０ ８
文章编 号 ：０ ９— ７ Ｘ（０ ８ ０ ０ ６ — ４ １ ０ ６ １ ２ ０ ６— ０ １ ０ Ｊ
ＤＥＮＧ ｎ ’ ＺＨＡＮＧ — ｕ ， Ｂｉ ． Ａｉｈ ａ ＸＵ Ａｎ— ｗｕ
（ ． ｅ ａｔ ｎ ｆＣ ｅ ｓｒ ｎ ｉ ｃｅ ｃ １Ｄｐｒ ｍｅ ｔｏ ｈ ｍｉｔｙａ ｄＬｆ Ｓ ｉｎｅ，Ｘｉｎ ｎ ｎＵｎｖ ｒｉ ，Ｃ ｅ ｚ ｏ ２ ０ ０，Ｃ ｉａ；． Ｃ ｌ ｇ ｆＣ ｅ ｓｒ ｎ ｈ ｍｉａ ｅ ａ ｇ ａ ｉｅｓｔ ｙ ｈ ｎ ｈ ｕ４ ３ ０ ｈｎ ２ ｏｌ ｅｏ ｈ ｍｉｔ ａ ｄ Ｃ ｅ ｃｌ ｅ ｙ
ｐ ｒｍｅ ｔｌｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ｓｅ ｉ ｃ ｔｏ ｉ ｌ ｓｍｏ ｅ ｔ ｎ ９８ ｅ ｉ ｎ ａ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅ ｅ ｔｒｆ ａ ｉｎ ｙｅ ｄ ｗａ ｒ ｈａ ％ ｕ ｄ ｒｔ ｐ ｉ ｌｐ ｅ ｒ ｔｏ ｏ ｄ ｔｏ ｓ： ｉ ｎ ｅ ｈｅ ｏ ｔｍａ ｒ ｐａａ ｉｎ ｃ ｎ ｉｉｎ
酸用 量 为 ０ ０ ｏ 时 ， （ 丁 醇 ） ｎ 己二 酸 ） ＝ ３ ０： ， 米 Ｃ Ｏ 催 化 剂用 量 为 反 应 物 总 质 量 的 ２ ５ ， 波 ．５ｔ ｌ ｎ 正 ｏ ：（ ． １纳 ｅ： ．％ 微 功 率 为 ４ ５ ， 射 时 间 为 １ ｎ酯 化 率 达 ９ ％ 以 上 ． ６Ｗ 辐 ０ｍｉ， ８ 关键词 ： 米 ＣＯ ； 波辐射 ； 纳 ｅ，微 己二 酸二 丁 酯 ； 化 反 应 酯
微波辐射促进H6P2W18O62／SiO2催化H2O2氧化环己酮合成己二酸
（ 九江学院化学化工学院 ， 江西 九江 ３ ２０ ） ３ ０ ５
摘 要 ：在微 波辐射作用下 ， 以自制的磷钨酸／ 氧化硅为催化剂 ， 二 在无有机溶剂 、 相转移催化 剂的情况下 ，
用 （ ２ ２ ３ ％ 的 Ｈ Ｏ 氧化环 己酮合成己二酸 ； 过正交 实验和单 因次实 验探讨 了各 因素对反应 的影 ＨＯ ）０ ２２ 通 响， 确定了优化工艺条件。结果表 明： 最优化工艺为磷 钨酸负载量 ３ ％ ， ０ 磷钨酸／ 二氧化硅用量 １ ２ 、 ． ０ｇ 草酸
Ｄ ｗｏ ａ ｓｎ型杂 多 酸 是 一 类 性 能 优 异 的绿 色催 化剂 ， 往往表 现 出 比 Ｋ ｇｉ ｅｇ ｎ结构 更 优异 的氧 化 或
参照文献 ［ ］ ５ 合成 ， 取计量的 Ｐｗ。 于 １ 溶 ８ ｍ Ｌ蒸馏水中配成溶液 ， 搅拌。取２ Ｌ １ 正硅酸乙 ｍ 酯加入到９ｍ Ｌ异丙醇中， 混合均匀。将混合液缓 慢加 入 到 最 初 配 制 的 Ｐ Ｗ， 液 中 ， 拌 均 匀 。 。 溶 搅
研 究 与 开 发
Ｃ成Ｙ Ｅ ，６１ Ｈ 维 业０Ｒ）Ｔ 合 纤ＴＩ１４ＤＲ Ｉ Ｓ工ＣＩ ：１ Ｎ Ｎ ＴＦ３ ＵＹ Ａ Ｈ，１（１３ ２ＥＩＳ Ｂ Ｎ—
微 波 辐射 促 进 Ｈ６ ２ ８ ６／ ｉ ２催 化 ２ ＳＯ Ｐ Ｗ１０ Ｈ２ ２氧 化环 己酮 合 成 己二 酸 ｏ
察 了磷 钨酸 负载量 、 化剂用 量 、 量 、 酸 催 Ｈ０ 用 草 用 量 、 波功 率 、 应 温度 、 应 时 间等 反 应 条件 微 反 反 对合 成 反应 的影 响 。
１ 实验
作者简 介： 曹小华（ ９ ８ ， ， １７ 一） 男 硕士 ， 讲师 ， 钨资源开 从事
一种制备己二酸的方法[发明专利]
![一种制备己二酸的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/2afc5bdb5a8102d277a22f87.png)
专利名称：一种制备己二酸的方法专利类型：发明专利
发明人：余皓,彭峰,谈俊,王红娟申请号：CN201010512656.3申请日：20101019
公开号：CN102001931A
公开日：
20110406
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种制备己二酸的方法，包括下述步骤：(1)将环己烷、溶剂、引发剂与固体催化剂加入到反应器中混合，形成混和悬浮液；(2)向混合悬浮液中通入足量的氧气作为氧化剂，在压力为0.5～5MPa，温度为100～200℃的条件下，反应1～20h；(3)将步骤(2)反应混合物进行分离，得到固体催化剂和液相混合物；(4)从步骤(3)的液相混合物中分离出己二酸。
本发明避免了硝酸的使用对环境的污染和设备腐蚀；可以解决环己烷氧化过程中均相催化剂难以回收和失活的问题；无需使用昂贵的贵金属；反应选择性高，活性好。
使用的催化剂可以回收和重复使用。
申请人：华南理工大学
地址：510640 广东省广州市天河区五山路381号
国籍：CN
代理机构：广州市华学知识产权代理有限公司
代理人：裘晖
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微波法快速合成己二酸及熔点测定装置设计
微波法快速合成己二酸及熔点测定装置设计
微波法快速合成己二酸及熔点测定装置设计
一、设计思路
己二酸是一种重要的有机化合物，广泛用于染料、涂料等工业领域。
本设计的目的是通过微波法快速合成己二酸，并设计一个简单的熔点测定装置。
二、微波法快速合成己二酸
1. 实验步骤
（1）将适量琥珀酸和氢氧化钠加入三口瓶中，加入足量蒸馏水溶解。
（2）将三口瓶密封，并将其放置在微波反应炉中。
（3）在微波反应炉中加热30分钟，即可得到己二酸。
2. 实验注意事项
（1）三口瓶须密封良好。
（2）加热时间须控制在30分钟内。
（3）实验结束后，须对反应瓶进行安全处理。
三、熔点测定装置设计
1. 设备材料
（1）Erlenmeyer烧瓶
（2）石英玻璃管
（3）石墨坩埚
（4）铁架、酒精灯
（5）温度计
2. 设备制作
（1）将石英玻璃管插入Erlenmeyer烧瓶中，用石墨坩埚将己二酸放入石英玻璃管中。
（2）将石英玻璃管用玻璃塞封住。
（3）将铁架悬挂在酒精灯上方。
3. 实验步骤
（1）点燃酒精灯，将石英玻璃管置于铁架上。
（2）使用温度计测量己二酸的熔点。
4. 实验注意事项
（1）实验完成后，需对设备进行彻底清洗和消毒。
（2）实验过程中应严格遵守实验室安全规定，确保实验人员和设备的安全。
己二酸的合成方案
己二酸的合成方案己二酸是一种重要的有机化合物，在化工、医药等领域具有广泛的应用。
本文将介绍一种合成己二酸的方案，以供参考。
一、材料及设备准备1. 己烷、高锰酸钾、浓硫酸、甲醇、氯化氢2. 理化实验室所需设备，如反应瓶、恒温槽、冷凝器等。
二、实验步骤1. 反应物准备：将2.5 mol己烷取入反应瓶中。
2. 高锰酸钾氧化：向反应瓶中加入适量高锰酸钾，使其与己烷摩尔比为1：1。
使用搅拌棒将溶液充分搅拌均匀。
3. 反应进行：将反应瓶放入恒温槽中，保持恒温，温度控制在50-70°C之间，同时进行反应。
4. 冷却降温：反应持续一定时间后，将反应瓶取出，放置于冷水中进行冷却降温。
5. 己二酸析出：将冷却后的反应液慢慢加入浓硫酸中，并用搅拌棒充分搅拌。
随着加入浓硫酸，己二酸逐渐析出并形成沉淀。
6. 沉淀处理：将沉淀从溶液中分离出来，使用真空滤器进行过滤。
过滤后的己二酸沉淀用甲醇进行洗涤。
7. 己二酸干燥：将洗涤后的己二酸沉淀置于通风器中，进行干燥处理。
8. 己二酸的纯化：将干燥后的己二酸置于冷凝器中，在氯化氢气氛下进行加热，通过蒸馏的方式对己二酸进行纯化。
三、注意事项1. 实验过程中应严格遵守安全操作规程，避免发生化学品外溢、热源泄漏等危险。
2. 己烷需储存于密闭容器中，避免接触空气。
高锰酸钾需防潮保存，放置于干燥处。
3. 反应物与溶液的加入，应控制速度和顺序，以免发生剧烈反应或溅溶液事故。
4. 冷却降温和沉淀处理的过程中，需要逐步操作，避免温度、压力的快速变化。
5. 纯化过程中，氯化氢气体具有一定的腐蚀性和毒性，请注意安全操作。
总结：通过上述合成方案，可以获得较纯的己二酸。
在实际操作中，应遵循实验室的安全规程，掌握好反应条件与操作步骤，确保合成过程的安全性和产物的质量。
己二酸作为重要的有机化合物，其合成方案具有重要的实际应用价值。
己二酸的制备提纯及熔点测定
四、反应装置图
五、实验步骤
六、实验关键及注意事项
• 1. 千万不要用同一个量筒取HNO3和环己醇! • 2．反应中有有毒的二氧化氮气体生成，故要用碱液吸收，
装置要严密不漏气，以防泄漏毒气污染空气。 • 3．反应是剧烈的放热反应，滴加环已醇时速度要慢，严
格控制滴加速度! • 4 ．滴加过程控温在40～60℃之间。否则要尽快用水浴
二、实验原理
OH
[O]
O
[O]
HOOC(CH2)4COOH
OH + 8 HNO3
2 NO + O2
2 NO2
COOH (CH2)4 COOH
+ 8 NO + 7 H2O
[物理常数]
名称
相对分 子量
相对密 度 (20℃)
熔点 (℃)
沸点 (℃)
溶解度 水 乙醇 乙醚
环己醇 100.16 0.9624 己二酸 146.14 1.360
一、实验目的
1.学习以硝酸作ห้องสมุดไป่ตู้化剂，用环己醇氧化制备己二酸的 原理和方法。
2.进一步掌握减压过滤、重结晶、测熔点等基本操作。 3.学习有毒气体的处理方法。
要求： 按所给方法和步骤完成己二酸的合成和重结晶提纯。 将产品交教师检验后，保存并自然晾干，于下次实验称重、 测熔点、计算产率上交。应规范操作，保证安全，且如实 认真记录实验情况和现象。
冷却，以免发生危险。 • 5．反应完成后，在倒反应液时，要在通风厨内进行，以
免残余的二氧化氮污染空气。
精品课件！
精品课件！
七、思考题
• 1. 用HNO3作氧化剂对反应装置有何特殊要求？ • 2. 实验中尤其要注意的安全问题是什么？ • 3．实验成败的关键最重要的是哪一步？ • 4. 分析氧化反应温度过高或过低会带来什么问题？
微波辐射合成己二酸二乙酯
微波辐射合成己二酸二乙酯
刘鹏;周晓光;陆澄容;赵蓓
【期刊名称】《实验室科学》
【年(卷),期】2008(000)005
【摘要】推荐一个基础有机化学实验一微波辐射合成己二酸二乙酯,即利用微波辐射技术,在常压下以己二酸和无水乙醇为原料快速合成己二酸二乙酯;考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂用量及反应物料比对反应产率的影响.结果表明:用微波替代传统加热后,能显著缩短酯化反应时间,提高合成效率.学生实验最佳方案为:以0.3 mL浓硫酸为催化剂、微波辐射功率700 W、反应时间10 min、酸醇比为1:8时,己二酸二乙酯的产率为90.2%.
【总页数】3页(P74-76)
【作者】刘鹏;周晓光;陆澄容;赵蓓
【作者单位】苏州大学化学化工学院,江苏苏州,215123;苏州大学化学化工学院,江苏苏州,215123;苏州大学化学化工学院,江苏苏州,215123;苏州大学化学化工学院,江苏苏州,215123
【正文语种】中文
【中图分类】O6
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Ｖｏ １ ． ３ １ Ｎｏ ． ２ Ｆｅ ｂ ．２ ０ １ ４
（ １ ． Ｄｅ ｐ ａｒ ｔ ｍｅ ｎｔ ｏ ｆ Ｃｈｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎｄ Ｌｉ ｆ ｅ Ｓｃ ｉ ｅ ｎｃ ｅ ， Ｇａ ｎ Ｓｕ Ｎｏｒ ｍａ ｌ Ｕ ｎｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ Ｆｏ ｒ Ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎａ ｌ ｉ ｔ ｉ ｅ ｓ， Ｈ ｅ ｚ ｕ ｏ ７ ４７ ０ ００， Ｃｈｉ ｎ ａ； ２ ． Ｃｏｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃｈｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎｄ Ｃｈｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅｎｇｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ， Ｉ ． ａｎ ｚ ｈ ｏｕ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ， Ｌａ ｎｚ ｈ ｏｕ ７３ ００ ００， Ｃｈｉ ｎ ａ）
ｔ ｕ ｂ ｅ ｍｅ ｌ ｔ ｉ ｎ ｇ ｐ ｏ ｉ ｎ ｔ ａ ｐ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｕ ｓ ｈ ａ ｓ ｂ ｅ ｅ ｎ ｄ ｅ ｓ ｉ ｇ ｎ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ， ｓ ａ ｆ ｅ ，ｉ ｎ ｅ ｘ ｐ ｅ ｎ ｓ ｉ ｖ ｅ ，ｔ ｈ ｅ ｒ ｍａ ｌ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｇ ｏ ｏ ｄ，
己二酸 的制备 实 验 是 重 要 的有 机 化 学 实 验 之 一 ， 常 见 的制备方 有 浓 硝酸 氧化法 、 高 锰酸 钾 氧化 法＿ １ ｊ
原 料 清洁 、 操作 简单 ， 时 间短 ， 产量 高 ， 整 个反 应过 程 中
绿色化、 无 毒害 ， 完全 符合 实验 教 学改革 的要 求 。
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔｈ ｅ ａ ｄ ｉ ｐ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｗａ ｓ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｅ ｄ ｂ ｙ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｉ ｒ ｒ ａ ｄ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｄ ｉ ｕ ｍ ｏ ｆ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｉ ｃ
微 波 法快速合成 己二酸及 熔点测定装置设计
王 亚玲 ，苟如 虎 一，丁 玉 兰 ， 安 秀娟 ，马 永奇 ，王鹏 宇 ，
焦玉喜 ，李 强 ，杨 小明 ， 达 娃 顿珠
（ １ ．甘 肃 民族 师 范 学 院 化 学与 生命 科 学 系 ，甘 肃 合 作 ７ ４ ７ ０ ０ ０ ； ２ ．兰 州 大 学 化 学 化 工 学 院 ，甘 肃 兰 州 ７ ３ ０ ０ ０ ０ ）
ａｃ ｉ ｄ． ｐ ｏｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｄｉ ｃ ｈｒ ｏｍ ａ ｔ ｅ ａｓ ｏｘｉ ｄ ａ ｎｔ ． Ｔｈｅ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｈａ ｓ ｈ ｉ ｇ ｈ ｙ ｉ ｅ ｌ ｄ， ｓ ｈ ｏｒ ｔ ｔ ｉ ｍ ｅ， ｌ ｏｗ ｐ ｏｉ ｓ ｏ ｎ， ｅ ｒ ｅ ．Ｔｈ ｅ Ｔｈｉ ｅ ｌ ｅ
Ｗａ ｎ ｇ Ｙａ ｌ ｉ ｎ ｇ ，Ｇｏ ｕ Ｒｕ ｈ ｕ ，Ｄｉ ｎ ｇ Ｙｕ ｌ ａ ｎ ，Ａｎ Ｘｉ ｕ ｊ ｕ ａ ｎ ，Ｍａ Ｙｏ ｎ ｇ ｑ ｉ ，
Ｗａ ｎ ｇ Ｐｅ ｎ ｇ ｙ ｕ ，Ｊ ｉ ａ ｏ Ｙｕ ｘ ｉ ，Ｌ ｉ Ｑｉ ａ ｎ ｇ ，Ｙａ ｎ ｇ Ｘｉ ａ ｏ ｍｉ ｎ ｇ ，Ｄａ ｗａ Ｄｕ ｎ ｚ ｈ ｕ
ａ ｕ ｔ ｏｍ ａ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｄｉ ｓ ｐ ｌ ａ ｙ ａ ｄ ｖａ ｎｔ ａｇ ｅ ｓ ． Ａｌ ｌ ｍ ｅ ｔ ｈｏ ｄｓ ｆ ｕ ｌ ｌ ｙ ｃ ｏ ｍ ｐｌ ｙ ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈｅ ｒ ｅ ｑ ｕｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｏｆ ｅ ｘ ｐｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｔ ｅ ａｃ ｈｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｆ ｏｒ ｍ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ：ｓ ｙ ｓ ｔ ｈｅ ｓ ｉ ｓ ｏｆ ａ ｄ ｉ ｐ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ； ｍ ｉ ｃ ｒ ｏｗａ ｖｅ ｉ ｒ ｒ ａ ｄｉ ａ ｔ ｉ ｏｎ； ｅ ｘｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｄｅ ｖｉ ｃ ｅ
摘
要 ：以浓 硫 酸 为 介 质 ， 重 铬酸钾为氧化剂 ， 利 用 微 波 法快 速 合 成 己 二 酸 ， 该 法 具 有 产率 高 、 时间短 、 毒 害 小
等 优 点 。对 Ｔ ｈ ｉ ｅ ｌ ｅ 管 熔 点 测 定 装 置 进 行 了设 计 ， 具有操 作简单 、 安 全便宜 、 导热效 果好 、 自动 显 示 读 数 、 节 省 石 蜡油等优点 ， 完 全 符 合 实验 教学 改 革 的要 求 。