光谱基本常识

激发点不好的原因无非有三个：

1，样品本身存在缺陷：铸造时有气孔、夹杂、裂纹；或者是在样品制备时导致的：磨制或车铣不平导致在激发样品时漏气，或冷却液（如水或酒精）没有完全挥

发；建议重新准备样品或换其他样品来确认；

2，氩气不纯：用户提供的氩气达不到规定的要求；首先询问用户是否安装了氩气净化机，如果没有，则建议用户换气，最好不是同厂家的，最起码即使是同一

厂家的也要不同生产日期的；如果安装了氩气净化机则要排除净化机的净化功

能是否失效；如果是3460/2460/3560等机型，光源箱的逻辑控制板下的过压过

压指示灯在激发时会亮，有时辅助电极被击穿或损坏此灯也会有此现象；

3，光谱仪本身的问题：如清理激发台时没有装配好，例如遗漏了某个密封圈，或使用了酒精擦洗绝缘杯后没有完全挥发，或用酒精清理透镜后没有完全挥发就

装配，或激发台变形导致激发过程漏气，或者假如3460/2460/3560等机型，有

可能是辅助电极损坏，此时故障现象为光源箱的逻辑控制板下的过压指示灯在

激发时会亮

数据波动大，精度不好

1, 首先要先确认样品的激发点的是否正常,否则要先检查氩气和样品本身是否存在不均匀的因素,如果不确定要先用随仪器附带的标准化样品(如铁基RN19样品)来验证;如果激发点正常随仪器附带的标准化样品精度也不好;要检查疲劳灯测试检查是否也有波动(RSD>5%);如果疲劳灯检测通过则检查标准化时的内标与原始光强的对比情况,来确认是否问题出再光源的激发问题上;并将具体的信息通知给工程师;

狭缝定位（描迹）

ARL 直读光谱仪是非常稳定的仪器，迹线漂移很慢很慢，但受环境因素的影响，如

温度的急剧变化，振动等等，会发生微小的变化。因此需要用户根据自己的情况定期进行

描迹检查。元素的描迹检查元素出射狭缝与入射狭缝的相对机械位置，入射狭缝是用户仪

器上所设置的全部元素（通道）所共用的。入射狭缝的位置由扫描刻度盘的刻度来给出。

描迹检查所用样品要求被检查的元素含量适中。

狭缝定位有直接定位（Direct Profile）和积分定位（Integrated profile）两种方法，一

般情况下选用积分定位（Integrated profile）进入积分定位的菜单，

从Analytial Condition 栏中用鼠标先选一种分析程序，如Profile。

AvailableChannels 栏中是可供选择的元素（通道），通过双击或点击Insert 按钮，将被选择的元素选入Selected Channels 栏中,该栏中总共可选入十个元素。

Start Dial position(0-100) 开始时的刻度盘位置，建议从平均位置（QA 报告）中减去10 个刻度来作为起始刻度。如QA 报告中平均位置为100，起始刻度输入100-10＝90，即从90 的刻度开始扫描。

Step dial divisions 步长刻度盘的刻度，一般设为2，Maximum number of steps(5-50)步长最大数，一般设为10-15，即有足够的步数来测量所有被选元素的描迹位置。

即每步扫描刻度盘顺时针旋转的刻度为2。步长最大数，一般设为10-15，即有足够的步数来测量所有被选元素的描迹位置。设置完毕以后，将样品放到激发台上，关好激发台门。将扫描刻度盘定位在起始刻度90 上。为补偿螺旋的游隙，建议补偿20 个刻度左右，即先反时针方向将刻度盘转到70 左右，然后再顺时针方向定位于90 的刻度。单击Start Profile 按钮，单击Start next step 按钮，仪器开式激发试样，激发完毕后，将扫描刻度盘顺时针旋转到92，注意一定要旋转到位，不能来回拧。然后再把试样换一个激发点，如果所选分析条件没有设预积分时间，以后的每次测量就不用换激发点。单击Start next step 按钮，继续测量，直到所有被选元素的扫描位置出现以后，软件就允许计算平均值。单击Average Now 按钮，得到平均位置为97.9。为补偿螺旋的游隙，建议补偿20 个刻度左右，（97.9-20＝77.9），将扫描刻度盘反时针方向旋转到78 左右，然后再顺时针方向准确地定位于97.9 的刻度。这时你可以单击Print Results 按钮，得到打印结果。单击Exit 按钮，保存扫描结果，单击Yes 按钮，出现话框。Enter results file names: 结果的文件名，

Sample Name: 扫描所用试样的名称

设置完以后，单击OK 按钮退出。

清理辅助电极(HiRepII光源)

对于3460/MA34系列的仪器的辅助电极的定期清理是十分必要的,尤其是仪器被安装在灰尘和湿度较大的环境下或日使用的频率较高的情况下,清理的步骤如下

1,(如果用户自行将激发台的安全回路开关短接,一定要将光源的电源关掉)打开激发台的门将带孔的挡板取下(该挡板为梯形,上端有一个大约直径为20mm的孔),

2,将激发台的外罩6个内六角螺丝松掉取下,并将整个激发台的外罩水平取下;

3,这是就会看到带孔的罩子(早期的3460没有此罩子);用手拖住罩子的下部分,将罩子上的一内六角螺丝拧下将铁笼子取下;

4,在激发台的下面有一个白色的圆柱状的(早期的3460为方形的)辅助放电间隙,其特征有两个塑料管连接,有一端为铝质;

5,仔细观察会发现两端分别会有两个螺丝固定,用内六角螺丝刀现将一端的两个同样大小(不是中间的那个小的)的螺丝拧松并取出,取下白色盖(这里以左侧为例子),此时会看到一个金属的圆柱体,并有导线与其连接,一定要注意不要将导线弄断;

6,用手捏紧该金属圆柱体,轻轻的掀(感觉如同操作一个瓶子上的塞子试图将其打开),打开后会发现有一个小金属圆柱周围有三根金属针,这就是辅助电极的一端;

7,用脱脂棉蘸取少许酒精,对小金属圆柱和三根金属针以及黑色密封圈金属圆盘进行清理,小心不要将金属针弄弯,等酒精挥发干;

8,用同样的方式将右侧打开(右侧为铝质盖),用同样的方式处理;

9,再用脱脂棉蘸取少许酒精将内腔的积尘擦掉, 等酒精挥发干;

10,反向操作将其重新装配,不要以为两端的三根针是对正的,是错位的,没错!只要将金属圆柱体大致塞好,再套上白色盖/金属盖使中间的小孔对金属圆柱体上的小的螺丝或者使导线位于白色盖/金属盖的侧凹槽后,轻轻转动使两个螺丝孔对准即可;

,打开光源开关激发几次试样等激发点正常了后,一定记住做标准化.