脂肪烷基叔胺中总胺、叔胺值和伯胺、仲胺、叔胺含量的测定1

1、原理

总胺值是以伯、仲、叔胺的总量表示的，以中和1g试样需要的盐酸的量换算成氢氧化钾的毫克数来表示。

2、适用范围

此方法适用于脂肪烷基二甲基叔胺的测定。

3、试剂

a) 0.1mol/L盐酸（异丙醇/乙二醇=1:1v/v）标准溶液

b) 异丙醇（A.R）

c) 乙酸酐（A.R）

d）水杨醛（A.R）

4、仪器设备

a)100mL烧杯或滴定仪杯

b)25mL酸式滴定管或仪器上自带的滴定管

c)1mL移液管

d)50mL 量筒

e)精密酸度计附电磁搅拌器或全自动电位滴定仪

5、步骤

5.1总胺值、叔胺值及叔胺含量的测定于

精确称取样品（称样量见表1）（称准至0.0002g）于100mL烧杯中，慢慢加入10ml乙酸酐(如样品有固体物出现需加热熔解）。摇匀后，加入30ml异丙醇溶液，加入一搅拌棒将校准后的酸度计的电极浸入液体中(或放入电位滴定仪上)，开启电磁搅拌器，用0.1mol/L盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行滴定，以电位值的最大突跃为终点，记下耗用标准溶液的体积数（v1）.

以上述相同程序，但不加乙酸酐，记下耗用的体积数（v2）。

5.2伯胺、仲胺含量的测定

称取0.2~0.3g融化混匀的样品（称准至0.1mg）于50ml烧杯中，加入30ml异丙醇，5ml水杨醛，放入一搅拌捧，充分搅拌后，在室温下放置30min，然后用盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定，以电位值突跃最大为终点，记下所对应的体积（V3）。

6、计算

V1×C×56.1

叔胺值T（mgKOH/g）=

m1

V2×C×56.1

总胺值S1（mgKOH/g）=

m2

T

纯度R（%）=

S1

T×M

叔胺含量（%）＝

561

V3×C×56.1

仲叔胺值S2（mgKOH/g）=

m3

(S1-S2) ×M S

伯胺含量X1（%）=

561

（S2-T）×M P

仲胺含量X2（%）=

561

式中：

V1---滴定叔胺值耗用的盐酸标准溶液的体积数，ml

V2---滴定总胺值耗用的盐酸标准溶液的体积数，ml

C---盐酸标准溶液的浓度，mol/L

m1---叔胺值测试样的质量，g

m2---总胺值测试样的质量，g

m3---测定仲叔胺时试样的质量，g

M---测试样品叔胺的摩尔质量，g/mol

M S、M P---分别为仲胺、伯胺的摩尔质量（按FX-064测得的叔胺分子量分别减去14和28而得）。

56.1---氢氧化钾的摩尔质量，g/mol.

注：M—叔胺分子量按方法FX-064计算得到。

7、精密度和准确度

两次平行测定结果胺值相差不应大于表2的要求,含量和纯度应不大于0.5%。

表 2

8、安全注意事项

在开始工作前，分析人员应熟悉设备，试剂，产品，溶剂和实验室工作程序等信息，了解其潜在危险。信息资源包括：操作手册，物质安全技术资料，产品列表及其他相关数据。废弃物，试剂，反应物和溶剂的丢弃必须符合政府部门相关法律或规定。

9、参考文献

参考GB 15045，脂肪烷基二甲基叔胺

参考P&G方法：64022919、60064717 AOCS法定方法：Tf 1a-64