动植物油脂茴香胺值的测定编制说明

《动植物油脂茴香胺值的测定》编制说明

前言

油脂是混脂肪酸甘油三酯的混和物（the mixtures of mixed triglycerides ）。它是一类天然有机化合物，是自然界存在的三大重要物质之一，是食品中不可缺少的重要成分之一。油脂能提供人体热量，提供人体无法合成而必须从植物油脂中获得的必需脂肪酸（亚油酸、亚麻酸等）以及供给各种脂

溶性维生素（V

A 、V

D

、V

E

、和V

K

）。缺乏这些物质，人体会产生多种疾病甚至危

及生命。此外，油脂是重要的热媒介质，能增进食品风味，赋予食品良好的口感和味道，增加消费者食欲等。然而，油脂很容易空气氧化而酸败，特别是含有不饱和双键的油脂在室温条件下即可发生自动氧化反应。食用油脂氧化劣变过程中，除了产生过氧化物，还会生成醛类化合物等二次产物，而醛类化合物有致癌、促使血压升高等毒副作用，并能破坏人体对脂溶性维生素的吸收利用，从而对人体健康产生不利影响。

食用油脂中醛类化合物的含量，一般用茴香胺值来表示，其数值越大，则油脂的劣变程度越严重。新鲜的精炼油中，茴香胺值很低；当食用油脂贮存、使用不当时（如：经反复煎炸的油、包装打开后放置时间过长的油，等等），茴香胺值则显著上升。如果茴香胺值超过10以上，表明食用油脂已经显著变质。为了更加全面、准确地评价食用油脂的氧化劣变程度，目前国际上常采用总氧化值这一指标，即2倍的过氧化值与茴香胺值之和[1,2]。而我国尚未制定“油脂中p-茴香胺值测定方法”的国家标准。

制定《动植物油脂茴香胺值的测定》标准检测方法具有重要意义。我国已成为世界油脂消费大国，2006年度食用植物油消费总量达到2100万吨，人均年消费量达到16Kg。油脂安全问题直接关系到食品的安全。食品的安全，关系到人民群众的身体健康、生命安全与经济社会发展大局。我国政府一直非常重视食品的安全问题，首次在食品药品安全领域发布了《国家食品药品安全“十一五”规划》，并在规划中指出“加强食品安全监测；提升食品安全检验检测水平；完善食品安全相关标准；构建食品安全信息体系；提高食品安全科技支撑能力”是当前食品领域的主要任务。让人民群众吃上放心食品，保障人民群众饮食安全，是贯彻科学发展观和构建社会主义和谐社会的必然要求，也是各级政府和食品安

全监管部门履行市场监管、社会管理和公共服务职能的具体体现。《动植物油脂茴香胺值的测定》标准工作是国民经济和社会发展的重要技术基础性工作，对于推动技术进步、规范市场秩序、提高产业和产品竞争力、促进国际贸易等具有重要意义。

一、任务来源及工作过程

《动植物油脂茴香胺值的测定》是粮油标准委员会07年国家标准制修订计划工作中的一项。

该项任务下达后，成立了标准研究工作小组，根据课题任务书内容要求确定了该项工作的具体实施方案和工作计划。首先，确定项目研究的目标。我们查阅了大量的国内外科技文献资料，进一步认识了油脂氧化机理和过程，理解了测定油脂茴香胺值的目的和意义，明确了茴香胺值是反映油脂氧化分解产生的有害小分子化合物，即不饱和的醛类化合物。其次，确定对不饱和醛类化合物的测定拟采用的检测手段。众所周知，进入二十一世纪以后，科学仪器及实验技术的发展使油脂的化学研究不断深入，利用气相色谱、质谱、气质联用等现代仪器已经能够准确测定油脂中包括以茴香胺值形式反映出来的各种醛、酮、酯等等氧化分解产物的含量，而且这些测定方法具有灵敏度、精确度高的优点，只是仪器投资成本大、耗材成本也高。然而，采用经典分析方法，如：油脂过氧化值测定、油脂酸价测定等等，用简单的设备、简单的定量手段，即可对油脂的质量给予保证，比现代仪器分析方法更直接、更经济实用。同时，按照建设节约型国家和和谐社会的要求，考虑到我国油脂行业发展现状和我国经济发展水平，参照国际相关行业的现状，本项目拟采用经典“油脂中茴香胺值的测定”标准分析方法。第三，确定拟采用或参照的经典分析方法。我们收集了目前国内、国外比较重要的国际标准组织的方法。国外的有：国际标准化组织标准方法（ISO）、国际理论和应用化学家协会标准方法（IUPAC）、美国油脂化学家协会标准方法（AOCS）、国际分析化学家协会标准方法（AOAC）、美国实验材料协会标准方法（ASTM）、德国标准组织方法（DGF）及英国标准组织方法（BSI）等；国内的有高等学校专业教材《粮油食品品质分析》(第二版)，王肇慈主编（p451-453）和中国商业部部颁行业标准《植物油生产工艺测定规程》等。我们对搜集到的相关标准资料

进行翻译、比较、研究和分析，结合国家标准的制订是为企业生产、贸易流通、政府部门监督、检测等提供基础技术服务的目的，测定步骤要明确的要求，本项目拟等同采用国际标准化组织的分析方法。第四，通过测定样品验证标准分析方法的可行性。我们按照国家标准等同采用ISO国际标准的制订要求，迅速开展实验室测定，对该标准方法所用试剂、仪器设备、操作过程等方面进行实验验证工作。我们收集了14个样品，先后进行了170次测定。按该标准分析方法操作，平行试验结果符合双实验要求。同时，我们选定7个不同茴香胺值的样品，分别进行5-7次测定，并进行数理统计分析。第五，异辛烷和正己烷两种试剂对比实验。在测定回香胺值时，异辛烷和正己烷两种试剂分别起着将测定溶液形成均匀相并溶解油脂的作用。含氧酸含量比较高的油脂，不能完全溶解在正己烷中，此时，必须使用异辛烷，而异辛烷的市场价格远高于正己烷。第六，茴香胺精制。标准分析方法中使用的p-茴香胺不仅有毒，而且贮存过程中易氧化，颜色变粉或灰色。这样的p-茴香胺不能用于测定，必须经过脱色、过滤和重新结晶的精制过程。为熟悉标准分析方法的每一个环节，我们精制p-茴香胺。第七，探讨醋酸水分含量快速测定方法。因为p-茴香胺试剂和醛类之间发生缩合反应，会有水的形成。任何试剂或试样中水的存在都会导致反应的不完全，从而使测定值偏低。冰醋酸具有高吸湿性，需要用Karl Fischer测定方法检验其水分含量。如果水分含量超过0.1%，醋酸不能用于本试验。另外，油样中水分含量也不能超过此标准。因此，选用Karl Fischer快速测定仪，对降低本实验的操作误差、提高精确度非常有意义。第八，对拟制订的标准草案校验。在上述工作基础上，我们拟订了《动植物油脂茴香胺值的测定》标准。为了使制定的标准符合我国油脂生产、贸易和质检部门的监督、检测的实际情况，具有较强的操作性，我们请国家副食品质量监督检验中心按ISO6885-2006标准的内容，对拟订的标准校验，并进行标准方法的验证实验。第九，在上述工作基础上,课题组拟订了标准《动植物油脂茴香胺值的测定》分析方法草案，并编制了本标准草案的说明。

二、《动植物油脂茴香胺值的测定》国家标准的编制原则

《动植物油脂茴香胺值的测定》国家标准的编制原则是（1）市场化原则。我国目前已成为世界油脂消费大国，2006年度我国食用油消费总量达到2100万吨。油脂中茴香胺值和全氧化值的变化，在一定程度上反映了油脂产品的流通、