第七章药物分析
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2015-3-19 37
(一)
凡 例
规定“量取”时,系指可用量筒或按照量 取 体积的有效数位选用量具. 取用量为“约”若干时,系指取用量不得 超 过规定量的±10％.
2015-3-19 来自百度文库8
(一)
凡 例
5、温度 温度以摄氏度（℃）表示： 水浴温度 98~100℃ 热水 70~80℃ 微温或温水 40~50℃ 室温 10~30℃ 冷水 2~10℃ 冰浴 0℃ 放冷 系指放冷至室温
使用、检验和监督管理的技术依据. • 国家药品质量标准： 由国务院药品监督管理局颁布：中华人民共和国药典
2015-3-19
药品标准
24
药品质量标准体系
中国药典 上市药品 (国家食品药品监督管理局)局标准 国家标准 药 品 标 准 企业标准 新药研发 临床研究用标准(临床研究) 暂行标准(试生产) 试行标准(正式生产初期) 使用非成熟(非法定)方法检测
2015-3-19 8
药物分析学是一门“方法学科”、“眼 睛学科”，因此，药物分析学是整个药学科 学领域中一个重要的组成部分，整个药学事 业的迅速发展对药物分析学科不断提出新的 要求。 诸如，药剂学的剂型研究，已经由一般 的片剂或注射剂向着微囊制剂、控释制剂， 乃至靶向制剂等方向发展；对于这些制剂都 必须运用适当的分析方法进行药物动力学、 药效学以及相应质量标准的研究和制订.
2015-3-19 13
药物分析是整个药学专业发展的工具、 眼睛，能直接参与介决药学发展中的重大 问题。但整个药学专业的教育的过程还是 打好坚实基础的过程。因此，要求学生学 会自学，善于独立思考，即重视药物质量 分析的基础理论知识的学习，重视基本实 验技能的严谨训练，从而能不断提高独立 解决问题的能力。
2015-3-19 2
什么是药物分析？ 药物分析(pharmaceutical analysis) 是分析 化学在药学中的应用。 药物分析是一门研究与发展药品质量控制的 “方法学科”。它主要运用化学、物理化学或 其它有关化学的方法和技术研究化学结构已经 明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量问 题。（3版）（药品检验的定义）
第七章 药物分析学
一、药物分析的概念 二、药物分析的性质和任务 三、药物分析与药品质量标准 四、药物分析的新技术与新方法
2015-3-19 1
本课目的： 培养学生具备强烈的药物质量观念；明确药 物分析的性质和任务；明确药品检验工作的依 据、工作程序和方法；了解药物分析的发展趋 势，药物分析学的内容和学习方法。 重点和难点： 一、什么是药物分析？ 二、学习药物分析有什么用？ 三、怎么样学好药物分析？
2015-3-19 11
（三）直接参与解决药学发展中的重大问题 分析化学已由单纯提供数据上升到从 分析数据中获取有用的信息和知识,成为 生产和科研中实际问题的解决者。
2015-3-19
12
学习方法 学生学习药物分析，首先应该综合运用 以往所学，始终围绕药品质量问题，研究控 制药品质量的内在规律和方法，以及探索提 高药品质量的有效途径。中心问题是如何运 用必要的技术与方法来进行药品的质量分析， 研究探讨药物的化学结构，理化特征，存在 状况与分析方法选择之间的关系，选择运用 必要的技术与方法进行药物质量的全面(鉴 别、检查、含量测定、解决真伪优劣)全程 (原料、中间体、成品、制剂的研究、生产、 供应、储存和使用)分析控制。
2015-3-19 7
而是要： 与生产单位结合，从事生产全过程的质 量控制，从而发现问题。促进生产，提 高质量(工业药物分析)。 与供应管理部门协作，注意药物储存过 程的质量考察，以进一步研究改进药物 的稳定性，配合科学合理的管理条件与 方法，以保证和提高药品质量。 此外,与整个药学事业迅速发展的要求相 结合。
2015-3-19 34
(一)
凡 例
4 称取样品的要求
(1)“称取”或“量取”的精密度 试验中的供试品与试液等“称重”或 “量取”的量均以阿拉伯数码表示,其精 确度可根据数据值的有效数位来确定.
2015-3-19
35
(一)
凡 例
称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06-0.14g 称取“2g”,系指称取重量可为1.5-2.5g
2015-3-19 31
(一)
凡 例
1.名称及编排
中文药名:《中国药品通用名称》 英文药名:国际非专利药品(INN)命名原则 有机药物化学名:《有机化学命名原则》
2015-3-19
32
(一)
凡 例
2.检验方法和限度
按规定检验方法进行检验. 标准中规定的各种限度数值的规定,最 后一位为有效数字,计算时可多保留一位 未规定上限,指不超过101.0%
2015-3-19
14
要求：概念清晰牢固，特别重视药 典的应用；更多的问为什么，思路 活跃，又要实际，及时总结，对实 验严格要求，一丝不苟。 爱因斯坦讲过：“发展独立思考， 要把独立判断始终放在首位，不应 把获取知识放在首位。”
2015-3-19
15
药物分析在药学学科中的地位
植物化学 药物化学 微生物 动物 化 合 物 活 性 筛 选 药理
（1）凡例
药 典 主 要 内 容
（2）正文 （3）附录
（4）索引
2015-3-19 30
（1）凡例 是制定和执行药典必须了解和 遵循的法则. 解释和说明《中国药典》概念, 正确进行质量检验提供指导原则.将 正文、附录及质量检定有关的共性 问题加以规定,避免全书中重复说明. 其内容同样具有法定约束力.
药效学
毒理
临床试验
病人
医院
公司
药厂
需要药品质量标准来控制药品的质量,确保用药的安 全、有效、合理、可控。因此说：哪里有药物，哪里就 有药物分析；哪里有药物，哪里就离不开药物分析！ 2015-3-19 16
一、药物分析的发展概况
药学六大主干学科: 药理学、药物化学、生药学、 药剂学、药物分析、中药天然药物化学
2015-3-19
21
3 临床药学研究
药物质量优劣、使用时剂量、方式是 否合理,使用后是否安全有效,还应以临床 实际疗效来决定. 开展临床研究,研究药物进入体内的 吸收、分布、代谢、排泄等过程,研究药 物作用机制,将为临床合理用药提供科学 指导,以提高药物疗效,降低其毒副作用.
2015-3-19 22
4.分析新技术的应用
追踪国际分析新技术的发展前沿,改进 或自主开发质量控制平台和分析技术,以使 我国药品质量研究与世界同步. 进而达到——药品标准的国际化.
2015-3-19
23
三、国家药品质量标准简介
• 药品质量标准: 是药品质量规格和检验方法的技术 规定; 是药品现代化生产和管理的
重要组成部分; 是药品生产、供应、
2015-3-19
5
怎么确保药物质量？ 全控（全面、全程） 怎么全控？（科学管理、四级规范、寻找 研究最好的质控方法）
（二）药学发展的工具、眼睛 （药物分析的 性质与任务、作用和地位) 药物分析的任务： 除了完成药品质量监督工作：
2015-3-19 6
主要运用物理的、化学的、物理化学的或 其它有关的方法和技术研究 （狭义：）化学结构已经明确的合成药物 或天然药物及其制剂的质量问题 （广义：）复杂介质中药物成分(常量、微 量、痕量)分析 生物样品中的药物分析 毒物分析 食品分析 所以，药物分析工作不是一项消极的质量 监督工作，
2015-3-19
3
药物分析是一门研究与发展药品质量控制的 “方法学科”。它主要运用化学、物理化学或 生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确 的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方 法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及 其制剂的质量控制方法。（4版）
2015-3-19
4
2.学习药物分析有什么用？ （一）药品质量监督，与法有关(执法、 制法、促进法)。 为什么与法有关？为什么要控制药物 质量？ 药品不是一般商品，一定要确保质量， 要发展药物质量控制方法（强烈的药物 质量观念。）
2015-3-19 18
1. 生产单位紧密配合控制药品生产过程中的质量.
2.管理部门密切协作考察药品的稳定性.
3.使用单位密切配合指导合理用药.
静态: 药品的常规理化检验;药品质量标
总之其任务
准的研究与制定.
动态: 药物进入生物体内的综合评价,如
生物利用度;生物等效性等.
2015-3-19 19
药物分析的任务
2015-3-19 9
对与一些中成药质量的综合评价更 应运用各种可能的先进的分离分析技术， 才有可能打破目前往往难以全面评价的 局面； 至于有关药物进入体内的“命运”、 药物及其代谢产物的分离分析，以及相 应药理学的研究，也绝然离不开现代分 离、分析方法作为“眼睛”。
2015-3-19 10
药物分析学科和药物分析工作者的迫切 任务，不再仅仅是静态的常规检验，而要深 入到生物体内、代谢过程、工艺流程、反应 历程和综合评价上进行动态的分析监控。 方法上应该朝着高灵敏、高精度、快速、 多种手段联用以及连续化、自动化、最优化、 智能化方向发展。 “药物分析学”正随之产生新的“分化” 和“综合”，逐步形成体内药物分析，工业 药物分析，计算药物分析以及药物色谱分析， 药物光谱分析等分支学科。
标准规格高于法定标准
2015-3-19 25
药典在一定程度上反映 一个国家的医药水平
1953年 1963年 1977年 2000年
2015-3-19
收载品种
531种 1310种 1925种 2691种
26
全面控制药品质量的科学管理
良好药品实验研究规范 良好药品生产规范 良好药品供应规范
良好药品临床实验规范
28
2015-3-19
中国药典
China Pharmacopoecia(出了八版药典) 内容有凡例、正文、附录和索引等四部 分 凡例 是解释和使用《中国药典》正确进 行质量鉴定的基本原则，具有法定的约 束力 正文 药品的质量规格和检验方法，鉴 别药品的真伪和优劣
29
2015-3-19
药品的质量标准
2015-3-19 33
(一)
凡 例
3.标准品
对照品
(1) 标准品 指用于生物检定、抗生素或生化药品中含 量或效价测定的标准物质,按效价单位（或 µ g）计,以国际标准品进行标定. (2)对照品 指在用于检测时,除另有规定外,均按干燥品 （或无水物）进行计算后使用的标准物质. 用于药物含量测定、纯度检查和鉴别试验.
称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95-2.05g
称取“2.00g”,指称取重量可为1.9952.005g
2015-3-19 36
(一)
凡 例
规定“精密称定”时,系指称取重量应准 确 至所取重量的千分之一. 规定“称定”时,系指称取重量应准确至所 取重量的百分之一. 规定精密量取时,系指量取体积的准确度 应符合国家标准中对该体积移液管的精 密度要求.
GLP Good GMP Good GSP Good GCP Good
Laboratory Practice Manufacture Practice Supply Practice Clinical Practice
2015-3-19
27
我国药品质量标准体系
法定药品质量标准——中华人民共和 国药典,Chinese Pharmacopoeia （Ch P）,国家药品监督管理局药品 标准；省（自治区、直辖市）药品标 准 临床研究用药品质量标准 暂行或试行药品标准 企业标准
药物分析发展概况：
出现分枝学科 体外静态分析 药物质量控制 体内动态分析 为相关学科服务 工业药物分析 计算药物分析 药物色谱分析
药物光谱分析
2015-3-19 17
二、药物分析学科的性质和任务
1. 药物分析学科的性质
药物分析是一门研究与发展药品质量控制方法学科 或者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。 2. 药物分析学科的任务 药物分析工作不是一项消极的质量监督工作或分析 检验工作，应该与：
1.药品的常规检验——以“药品质量全面 监控”为中心,开展药品质量检验. ① 成品药检验（原料、制剂） ② 生产过程中质量控制（中间体）优化工艺 ③ 贮藏过程中的质量控制（稳定性考察）
2015-3-19
20
2.为新药研究开发提供科学的质量控制方法 ① 新药开发及新剂型药物质量及稳定性研究 ② 天然产物活性成分的化学结构确证. ③ 现代生物技术所研制的生化药物和基因工 程药物质量标准研究.
(一)
凡 例
规定“量取”时,系指可用量筒或按照量 取 体积的有效数位选用量具. 取用量为“约”若干时,系指取用量不得 超 过规定量的±10％.
2015-3-19 来自百度文库8
(一)
凡 例
5、温度 温度以摄氏度（℃）表示： 水浴温度 98~100℃ 热水 70~80℃ 微温或温水 40~50℃ 室温 10~30℃ 冷水 2~10℃ 冰浴 0℃ 放冷 系指放冷至室温
使用、检验和监督管理的技术依据. • 国家药品质量标准： 由国务院药品监督管理局颁布：中华人民共和国药典
2015-3-19
药品标准
24
药品质量标准体系
中国药典 上市药品 (国家食品药品监督管理局)局标准 国家标准 药 品 标 准 企业标准 新药研发 临床研究用标准(临床研究) 暂行标准(试生产) 试行标准(正式生产初期) 使用非成熟(非法定)方法检测
2015-3-19 8
药物分析学是一门“方法学科”、“眼 睛学科”，因此，药物分析学是整个药学科 学领域中一个重要的组成部分，整个药学事 业的迅速发展对药物分析学科不断提出新的 要求。 诸如，药剂学的剂型研究，已经由一般 的片剂或注射剂向着微囊制剂、控释制剂， 乃至靶向制剂等方向发展；对于这些制剂都 必须运用适当的分析方法进行药物动力学、 药效学以及相应质量标准的研究和制订.
2015-3-19 13
药物分析是整个药学专业发展的工具、 眼睛，能直接参与介决药学发展中的重大 问题。但整个药学专业的教育的过程还是 打好坚实基础的过程。因此，要求学生学 会自学，善于独立思考，即重视药物质量 分析的基础理论知识的学习，重视基本实 验技能的严谨训练，从而能不断提高独立 解决问题的能力。
2015-3-19 2
什么是药物分析？ 药物分析(pharmaceutical analysis) 是分析 化学在药学中的应用。 药物分析是一门研究与发展药品质量控制的 “方法学科”。它主要运用化学、物理化学或 其它有关化学的方法和技术研究化学结构已经 明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量问 题。（3版）（药品检验的定义）
第七章 药物分析学
一、药物分析的概念 二、药物分析的性质和任务 三、药物分析与药品质量标准 四、药物分析的新技术与新方法
2015-3-19 1
本课目的： 培养学生具备强烈的药物质量观念；明确药 物分析的性质和任务；明确药品检验工作的依 据、工作程序和方法；了解药物分析的发展趋 势，药物分析学的内容和学习方法。 重点和难点： 一、什么是药物分析？ 二、学习药物分析有什么用？ 三、怎么样学好药物分析？
2015-3-19 11
（三）直接参与解决药学发展中的重大问题 分析化学已由单纯提供数据上升到从 分析数据中获取有用的信息和知识,成为 生产和科研中实际问题的解决者。
2015-3-19
12
学习方法 学生学习药物分析，首先应该综合运用 以往所学，始终围绕药品质量问题，研究控 制药品质量的内在规律和方法，以及探索提 高药品质量的有效途径。中心问题是如何运 用必要的技术与方法来进行药品的质量分析， 研究探讨药物的化学结构，理化特征，存在 状况与分析方法选择之间的关系，选择运用 必要的技术与方法进行药物质量的全面(鉴 别、检查、含量测定、解决真伪优劣)全程 (原料、中间体、成品、制剂的研究、生产、 供应、储存和使用)分析控制。
2015-3-19 7
而是要： 与生产单位结合，从事生产全过程的质 量控制，从而发现问题。促进生产，提 高质量(工业药物分析)。 与供应管理部门协作，注意药物储存过 程的质量考察，以进一步研究改进药物 的稳定性，配合科学合理的管理条件与 方法，以保证和提高药品质量。 此外,与整个药学事业迅速发展的要求相 结合。
2015-3-19 34
(一)
凡 例
4 称取样品的要求
(1)“称取”或“量取”的精密度 试验中的供试品与试液等“称重”或 “量取”的量均以阿拉伯数码表示,其精 确度可根据数据值的有效数位来确定.
2015-3-19
35
(一)
凡 例
称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06-0.14g 称取“2g”,系指称取重量可为1.5-2.5g
2015-3-19 31
(一)
凡 例
1.名称及编排
中文药名:《中国药品通用名称》 英文药名:国际非专利药品(INN)命名原则 有机药物化学名:《有机化学命名原则》
2015-3-19
32
(一)
凡 例
2.检验方法和限度
按规定检验方法进行检验. 标准中规定的各种限度数值的规定,最 后一位为有效数字,计算时可多保留一位 未规定上限,指不超过101.0%
2015-3-19
14
要求：概念清晰牢固，特别重视药 典的应用；更多的问为什么，思路 活跃，又要实际，及时总结，对实 验严格要求，一丝不苟。 爱因斯坦讲过：“发展独立思考， 要把独立判断始终放在首位，不应 把获取知识放在首位。”
2015-3-19
15
药物分析在药学学科中的地位
植物化学 药物化学 微生物 动物 化 合 物 活 性 筛 选 药理
（1）凡例
药 典 主 要 内 容
（2）正文 （3）附录
（4）索引
2015-3-19 30
（1）凡例 是制定和执行药典必须了解和 遵循的法则. 解释和说明《中国药典》概念, 正确进行质量检验提供指导原则.将 正文、附录及质量检定有关的共性 问题加以规定,避免全书中重复说明. 其内容同样具有法定约束力.
药效学
毒理
临床试验
病人
医院
公司
药厂
需要药品质量标准来控制药品的质量,确保用药的安 全、有效、合理、可控。因此说：哪里有药物，哪里就 有药物分析；哪里有药物，哪里就离不开药物分析！ 2015-3-19 16
一、药物分析的发展概况
药学六大主干学科: 药理学、药物化学、生药学、 药剂学、药物分析、中药天然药物化学
2015-3-19
21
3 临床药学研究
药物质量优劣、使用时剂量、方式是 否合理,使用后是否安全有效,还应以临床 实际疗效来决定. 开展临床研究,研究药物进入体内的 吸收、分布、代谢、排泄等过程,研究药 物作用机制,将为临床合理用药提供科学 指导,以提高药物疗效,降低其毒副作用.
2015-3-19 22
4.分析新技术的应用
追踪国际分析新技术的发展前沿,改进 或自主开发质量控制平台和分析技术,以使 我国药品质量研究与世界同步. 进而达到——药品标准的国际化.
2015-3-19
23
三、国家药品质量标准简介
• 药品质量标准: 是药品质量规格和检验方法的技术 规定; 是药品现代化生产和管理的
重要组成部分; 是药品生产、供应、
2015-3-19
5
怎么确保药物质量？ 全控（全面、全程） 怎么全控？（科学管理、四级规范、寻找 研究最好的质控方法）
（二）药学发展的工具、眼睛 （药物分析的 性质与任务、作用和地位) 药物分析的任务： 除了完成药品质量监督工作：
2015-3-19 6
主要运用物理的、化学的、物理化学的或 其它有关的方法和技术研究 （狭义：）化学结构已经明确的合成药物 或天然药物及其制剂的质量问题 （广义：）复杂介质中药物成分(常量、微 量、痕量)分析 生物样品中的药物分析 毒物分析 食品分析 所以，药物分析工作不是一项消极的质量 监督工作，
2015-3-19
3
药物分析是一门研究与发展药品质量控制的 “方法学科”。它主要运用化学、物理化学或 生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确 的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方 法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及 其制剂的质量控制方法。（4版）
2015-3-19
4
2.学习药物分析有什么用？ （一）药品质量监督，与法有关(执法、 制法、促进法)。 为什么与法有关？为什么要控制药物 质量？ 药品不是一般商品，一定要确保质量， 要发展药物质量控制方法（强烈的药物 质量观念。）
2015-3-19 18
1. 生产单位紧密配合控制药品生产过程中的质量.
2.管理部门密切协作考察药品的稳定性.
3.使用单位密切配合指导合理用药.
静态: 药品的常规理化检验;药品质量标
总之其任务
准的研究与制定.
动态: 药物进入生物体内的综合评价,如
生物利用度;生物等效性等.
2015-3-19 19
药物分析的任务
2015-3-19 9
对与一些中成药质量的综合评价更 应运用各种可能的先进的分离分析技术， 才有可能打破目前往往难以全面评价的 局面； 至于有关药物进入体内的“命运”、 药物及其代谢产物的分离分析，以及相 应药理学的研究，也绝然离不开现代分 离、分析方法作为“眼睛”。
2015-3-19 10
药物分析学科和药物分析工作者的迫切 任务，不再仅仅是静态的常规检验，而要深 入到生物体内、代谢过程、工艺流程、反应 历程和综合评价上进行动态的分析监控。 方法上应该朝着高灵敏、高精度、快速、 多种手段联用以及连续化、自动化、最优化、 智能化方向发展。 “药物分析学”正随之产生新的“分化” 和“综合”，逐步形成体内药物分析，工业 药物分析，计算药物分析以及药物色谱分析， 药物光谱分析等分支学科。
标准规格高于法定标准
2015-3-19 25
药典在一定程度上反映 一个国家的医药水平
1953年 1963年 1977年 2000年
2015-3-19
收载品种
531种 1310种 1925种 2691种
26
全面控制药品质量的科学管理
良好药品实验研究规范 良好药品生产规范 良好药品供应规范
良好药品临床实验规范
28
2015-3-19
中国药典
China Pharmacopoecia(出了八版药典) 内容有凡例、正文、附录和索引等四部 分 凡例 是解释和使用《中国药典》正确进 行质量鉴定的基本原则，具有法定的约 束力 正文 药品的质量规格和检验方法，鉴 别药品的真伪和优劣
29
2015-3-19
药品的质量标准
2015-3-19 33
(一)
凡 例
3.标准品
对照品
(1) 标准品 指用于生物检定、抗生素或生化药品中含 量或效价测定的标准物质,按效价单位（或 µ g）计,以国际标准品进行标定. (2)对照品 指在用于检测时,除另有规定外,均按干燥品 （或无水物）进行计算后使用的标准物质. 用于药物含量测定、纯度检查和鉴别试验.
称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95-2.05g
称取“2.00g”,指称取重量可为1.9952.005g
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(一)
凡 例
规定“精密称定”时,系指称取重量应准 确 至所取重量的千分之一. 规定“称定”时,系指称取重量应准确至所 取重量的百分之一. 规定精密量取时,系指量取体积的准确度 应符合国家标准中对该体积移液管的精 密度要求.
GLP Good GMP Good GSP Good GCP Good
Laboratory Practice Manufacture Practice Supply Practice Clinical Practice
2015-3-19
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我国药品质量标准体系
法定药品质量标准——中华人民共和 国药典,Chinese Pharmacopoeia （Ch P）,国家药品监督管理局药品 标准；省（自治区、直辖市）药品标 准 临床研究用药品质量标准 暂行或试行药品标准 企业标准
药物分析发展概况：
出现分枝学科 体外静态分析 药物质量控制 体内动态分析 为相关学科服务 工业药物分析 计算药物分析 药物色谱分析
药物光谱分析
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二、药物分析学科的性质和任务
1. 药物分析学科的性质
药物分析是一门研究与发展药品质量控制方法学科 或者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。 2. 药物分析学科的任务 药物分析工作不是一项消极的质量监督工作或分析 检验工作，应该与：
1.药品的常规检验——以“药品质量全面 监控”为中心,开展药品质量检验. ① 成品药检验（原料、制剂） ② 生产过程中质量控制（中间体）优化工艺 ③ 贮藏过程中的质量控制（稳定性考察）
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2.为新药研究开发提供科学的质量控制方法 ① 新药开发及新剂型药物质量及稳定性研究 ② 天然产物活性成分的化学结构确证. ③ 现代生物技术所研制的生化药物和基因工 程药物质量标准研究.