氯化物的测定
氯化物的检测方法国标
1、硝酸银容量法方法提要在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀;以铬酸钾为指示剂，当氯全量生成氯化银时，过量的银生成红色的铬酸银。
2、根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。
3、溴化物、碘化物和氰化物能起相同反应。
4、硫化物、硫代硫酸盐产生干扰，可用过氧化氢予以消除。
5、本方法适用于海水中氯化物浓度的测定。
6、测定范围(Cl-):0.28～200mg/L。
7、试剂硫酸。
8、过氧化氢。
9、氢氧化钠溶液(1mol/L)。
10、氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾［AlK(SO4)2·12H2O］或硫酸铝铵［AlNH4(SO4)2·12H2O］溶于1000mL水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mLNH4OH。
11、放置约1h后，转移至具塞大瓶中，加水振摇洗涤沉淀物，放置澄清，倾出上层清液。
12、如此反复洗涤沉淀物，直到不含氯离子为止。
13、可得悬浮液约1000mL，贮存于试剂瓶中。
14、氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.0141mol/L称取824.0mg经140℃干燥的NaCl(光谱纯)，置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
15、硝酸银标准溶液c(AgNO3)≈0.0141mol/L称取2.3952gAgNO3(99.99%)溶于水中，并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中。
16、存放处应避免阳光照射。
17、标定移取20.00mL0.0141mol/LNaCl标准溶液至250mL锥形瓶中，加80mL 水和1.0mLK2CrO4指示剂溶液，用AgNO3标准溶液滴定至橘黄色。
18、重复标定3份。
19、同时量取100mL水，进行双份空白滴定。
20、按下式计算硝酸银标准溶液的浓度:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:c(AgNO3)为硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;c(NaCl)为氯化钠标准溶液浓度，mol/L;V2为氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积(平均值)，mL;V1为空白消耗的硝酸银标准溶液体积(平均值)，mL。
氯化物的测定
氯化物的测定（硝酸银容量法）1.仪器（1）150mL、250mL锥形瓶（2）25mL或10mL滴定管（3）移液管2.试剂及配制（1）10%铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾，溶于二级水中，并稀释至100mL。
（2）氯化钠（NaCI）标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
（3）硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，储存于棕色瓶中。
a．以氯化钠标准溶液标定：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管中）滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度（T：单位mg/mL）按下式：T=（10×1.0）/（V-V1）b．将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。
蒸馏水加入量：△L=L×(T-1.0)△L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量（单位mL）L：配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积（单位mL）T：硝酸银标准溶液标定的滴定度（单位mg/mL）（4）1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)（5）c（1/2H2SO4）=0.10mol/L硫酸标准溶液（6）c（NaOH）=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液3.测定方法（1）量取100ml水样于锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。
氯化物测定
用硝酸银标准溶液滴定样品至呈砖红色沉淀，记下消耗硝酸银标准溶液的体积。同时做一试剂空白。
空白试验是为了去除容器壁上存在的Cl-对实验的影响；
实验时先做空白试验，作为实验组变色的对照，以减小误差。
计
算
公
式
mg/L
式中：
V1---滴定水样消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
V0---空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
V---水样体积，mL；
T---硝酸银标准溶液的滴定度，mgCl－/mL。
1滴定度中只表示氯离子的质量相当于1mL硝酸银标准溶液的质量
2滴定度定义：表示mL标准溶液相当于被测物质的质量。
氯化物测定（硝酸银容量法）解释说明
编写校核
1、解释说明
原理：在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定水样中的氯化物，氯化物首先与硝酸银反应生成氯化银白色沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾反应生成铬酸银红色沉淀，从而指示氯化物滴定的终点。反应式如下：
Ag+ + Cl－—→AgCl↓(白色)
2Ag+ + CrO42－—→Ag2CrO4↓(红色)
2、实验解释说明
适用范围：本法适用于生活饮用水以及原水等水样氯化物含量的测定，测量范围为1～25ຫໍສະໝຸດ mg/L。表格硝酸银容量法
序号
实验步骤/计算公式
解释说明
步骤1
取50mL水样于100mL锥形瓶中，加入约1mL 5％铬酸钾溶液，摇匀；
1水样可用50.0mL的量筒进行量取；
2以铬酸钾作为指示剂，适量即可，过量会使测量结果偏大
氯化物的测定
1、原理啤酒中氯化物用硝酸银标准溶液电导滴定Ag++Cl→AgCl↓等当点前，每沉淀一氯离子加入一当量电导与其相近的硝酸根离子，溶液的总电导无多大变化。
等当点后，氯离子已沉淀完全，过量的硝酸银使溶液的电导激极增加。
以加入的硝酸银溶液体积对溶液的电导率作图，即可从电导率变化的转折点求得滴定终点，计算2试样中氯化物的含量。
2、仪器2.1电导仪DDS—11A型电导率仪及其铂黑电极附件。
2.2电磁搅拌器。
2.3微量滴定管3mL，最小刻度0.02mL。
3、试剂3.1硝酸银标准溶液称取9.5g硝酸银，用无氯离子于水溶解，在容量瓶中稀释至1L，保存于棕色瓶中，些溶液每毫升相当于2mg氯离子。
吸取2mL氯化钠标准溶液于100mL 烧杯中，加水至50mL。
参照试样测定，用硝酸银溶液滴定，以标定其浓度。
硝酸液的浓度计算如下：lmL硝酸银溶液相当氯离子毫克数T=2G/S式中G——氯化钠标准溶液浓度，mg／mLS——滴定至终点硝酸银溶液用量，mL3.2氯化钠标准溶液称取1.648g基准氯化钠，溶解于水，在容量瓶中稀释至1L。
此溶液每毫升含氯离子1mg。
4、操作吸取20mL试样于l00mL烧杯中，加30mL水，用电磁搅拌器搅拌均匀。
用铂黑电极测量电导率。
用微量滴定管在电磁搅拌下滴加硝酸银标准溶液，每加入0.3mL测量一次电导率，直至电导率开始上升，改为每加入0.2mL测量一次电导率。
如此继续滴定，直至从电导率开始上升算起硝酸银溶液的加入量超过1mL为止，记录所有的读数。
以电导率读数为纵坐标，硝酸银溶液加入的毫升数为横坐标作图，绘出滴定曲线。
应该得两条直线组成的曲线，由两条直线的交点求得滴定终点。
5、计算氯化物(以氯离子计，mg/L)=V×T/ V s×1000式中V——终点时硝酸银溶液用量，mLT——硝酸银溶液对氯离子的滴定度，mg／mL，V s——取样体积，mL。
1、仪器2.1坩埚；2.2高温炉；2、试剂2.1l0％氯化钡溶液100g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于1L水中，使用前用滤纸过滤。
【2017年整理】水质氯化物的测定
【2017年整理】水质氯化物的测定1、氯化物的测定测定方法：量取100ml水样于锥形瓶中加2-3滴1%酚酞指示剂，若红色，即用硫酸标准溶液中和至无色；若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸标准溶液滴回至无色，再加入1ml10%铬酸钾指示剂。
用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1，同时作空白试验V2=0.2氯化物（clˉ）含量计算clˉ＝（V1-V2）*1.0/VS*1000MG/L 式中：V1—滴定水样消耗硝酸银溶液的体积mlV2—滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积ml1.0—硝酸银标准溶液的滴定度1ml相当于1mgclˉVS—水样的体积ml2、碱度的测定测定方法：量取100ml透明水样，置于锥形瓶中，加入2-3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显示红色，则用C1/2H2SO4=0.1MOL/L标准溶液滴定至无色，记录耗酸体积V1C1/2H2SO4,然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V2（不包括V1）碱度JD总的计算：JD总＝（V1+V2）*C1/2H2SO4/VS*1000mmol/l式中：V1—以酚酞作指示剂消耗硫酸标准溶液mlV2—以甲基橙作指示剂消耗硫酸标准溶液mlVS—取水样体积mlC1/2H2SO4—硫酸标准溶液的浓度0.1mol/l3、硬度的测定测定方法：量取100ml水样，注入250ml锥形瓶中，加入3ml氨缓冲溶液，加2-3滴铬兰K指示剂摇匀，溶液呈酒红色；用0.01mol/IEDTA标准溶液滴定，终点呈蓝色，记取EDTA消耗体积为ml硬度YD=C1/2EDTA*V1/2EDTA/VS*1000mmol/l式中：C1/2EDTA—标准溶液mol/lV1/2EDTA—溶液滴定时所耗EDTA标准溶液的体积mlVS—水样体积ml水质指标：蒸汽锅炉给水指标：硬度≤0.03mmol/lPH(25℃)≥7 蒸汽锅炉炉水指标：硬度≤0.03mmol/l氯化物﹤500mg/l碱度6—24mmol/lPH(25℃)10—12空调给水水指标：硬度≤0.6mmol/lPH(25℃)≥7空调冷热水水质标准：硬度≤4mmol/lPH(25℃)≥7。
氯化物测定方法
氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896--89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物的测定
氯化物的测定（比浊法）
使用范围：适用于微量氯化物
原理：试样溶液中含有微量氯离子与硝酸银生成白色的氯化银沉淀，其浊度与标准氯离子产生的氯化银比较，进行目视比浊。
试剂：
10%（体积分数）硝酸溶液：量取1体积的硝酸，注入9体积的水中。
氯化物标准溶液（1ml溶液含0.1mg氯）按GB/T602配制
硝酸银标准溶液【C(AgNO3)=0.1mol/L】按GB/T601配制与标定
分析步骤:1.称取试样10g，精密至0.1g，加水溶解并定容至100ml，摇匀。
2.吸取试样液10.00ml于一只50ml纳氏比色管中，加水13ml，摇匀；再准确吸取氯化物标准溶液10.00ml于另一只纳氏比色管中，加水13ml，摇匀，同时向上述两管加硝酸溶液（10%）和硝酸银标准溶液【C(AgNO3)=0.1mol/L】各1ml，立即摇匀，于暗处放置5min后取出立即进行目视比浊。
结果判定：若样品管浊度不高于标准管浊度，则氯化物含量≤0.1%；反之≥0.1%。
氯化物的测定-国标法(水质检测)
氯化物的测定-国标法(水质检测)背景介绍氯化物是一种常见的水质指标之一，它是许多水体中存在的一种常见离子。
测定水中氯化物的含量对于评估水质的安全性和适用性非常重要。
国标法是一种常用的测定方法，可以准确且快速地确定水中氯化物含量。
测定原理国标法测定水中氯化物的原理是基于离子反应通量法。
当加入硝酸银试剂和硝酸亚铁作为指示剂时，水中的氯化物会与试剂发生反应，生成白色的氯化银沉淀。
通过测定氯化银沉淀的质量，可以间接测定水中氯化物的含量。
实验步骤1. 准备工作：将所需试剂，如硝酸银试剂、硝酸亚铁等准备齐全。
2. 采样：从待测水样中用适量采集适量的样品。
3. 处理样品：将采集的水样经过预处理，如过滤、降温等。
4. 加入试剂：取一定体积的处理好的水样，加入适量的硝酸银试剂和硝酸亚铁指示剂。
5. 摇匀：在保持恒定温度下，用试剂瓶轻轻摇晃。
6. 沉淀分离：待反应完全后，将生成的氯化银沉淀用滤纸分离。
7. 干燥与称重：将分离的氯化银沉淀放入干净的烧杯中，放入烘箱中干燥，直至质量不再变化。
最终称重得到沉淀质量。
8. 结果计算：根据沉淀质量，依据国家标准中的测定公式，计算出水样中氯化物的含量。
注意事项1. 实验中应注意安全，避免试剂的吸入、溅入，避免与皮肤直接接触。
2. 实验环境应保持洁净，避免杂质的干扰。
3. 实验过程中应严格控制温度，以保证实验结果的准确性。
4. 所有试剂和仪器设备都应符合相关的质量标准，并严格按照实验步骤进行操作。
5. 在分析结果时，应参考国家标准，进行合理的结果分析和判断。
结论国标法是一种可靠、准确、简单的方法来测定水中氯化物的含量。
通过实验可以得到水中氯化物的浓度，对于水质的监测和评估具有重要意义。
然而，在实际应用中，还应综合考虑其他水质参数，以完整评估水体的安全性和适用性。
氯化物的测定(三种方法)
3、法扬司法—吸附指示剂法 法扬司法 吸
在中性或弱碱性介质中，荧光黄作指示剂， 在中性或弱碱性介质中，荧光黄作指示剂，用 硝酸银标准溶液滴定Cl 硝酸银标准溶液滴定 - 。 滴定反应： 白色胶状) 滴定反应： Ag+＋ Cl- = AgCl↓(白色胶状 白色胶状 指示剂工作原理： HFIn 指示剂工作原理： H＋ + FIn滴定终点前： 滴定终点前： {(AgCl)m} •Cl- + FIn- 指示剂不被 吸附呈荧光黄阴离子的黄绿色； 吸附呈荧光黄阴离子的黄绿色； 滴定终点后： 滴定终点后： AgCl•Ag+ + FIn- ={(AgCl)m} Ag+• FIn- 荧光黄的 阴离子被吸附，而呈粉红色。 阴离子被吸附，而呈粉红色。
Analytical chemistry
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三、AgNO3标准溶液的配制与标定
用AgNO3优级纯试剂直接配制 先配制后标定 用基准试剂NaCl标定 标定 用基准试剂
Analytical chemistry
14
五、应用示例
电解液中氯离子的测定 洗涤剂中氯离子的测定 饮用水中氯离子的测定
Analytical chemistry
＋ Fe3＋＋ SCN- = [Fe(SCN)]2+（红色络合物 红色络合物)
Analytical chemistry 8
（2）返滴定法（测卤素离子） 返滴定法（测卤素离子）
在含有卤素离子酸性试液中， 在含有卤素离子酸性试液中，先加入已知过 标准溶液，以铁铵矾为指示剂， 量的AgNO3标准溶液，以铁铵矾为指示剂， 量的 用NH4SCN标准溶液反滴定剩余过量的 标准溶液反滴定剩余过量的 AgNO3 反应如下： Ag+ ＋ Cl-＝ AgCl↓（白色） 反应如下： ↓ 白色） 剩余过量的AgNO3反应： 反应： 剩余过量的 白色) Ag+＋ SCN- = AgSCN↓(白色 白色 指示剂反应： 指示剂反应：
氯化物的测定
氯化物的测定（硝酸银容量法）（一）试剂1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定；2、10％铬酸钾指示剂；3、1％酚酞指示剂；4、0.1mol/LNaOH溶液5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液（二）测定方法：1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再加1.0ml10％铬酸钾指示剂2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量V0（三）计算公式：氯化物（CL-）含量：CL-含量=［（V1-V0）×1.0/Vs］×1000 （mg/L）式中：V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，mlV0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量，ml1.0----- 硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl-Vs-----水样的体积，ml(四)测定水样时的注意事项当水样中Cl-含量大于100mg/L时，须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定：水样中Cl-含量（mg/L）101-200 201-400 401-1000取水样的体积（ml）50 25 101.3 溶解固形物的测定溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。
（一）仪器1、水浴锅或400ml烧杯；2、100~200ml瓷蒸发皿；（二）测定方法1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样（水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右），边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，边在水浴锅上蒸干。
为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。
2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2小时。
氯化物测定方法
氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896--89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物测定方法
氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896--89 概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物的测定
氯化物的测定————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：氯化物测定方法氯化物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到２50ｍｇ/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。
１．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1)硝酸银滴定法；（２）硝酸汞滴定法；（3)电位滴定法；(4)离子色普法。
（１）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。
(2）法的终点比较易于判断；(3）法适用于带色或浑浊水样;(4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
(一）硝酸银滴定法GB11896-－89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag++Cl﹣→AgCl↓2 Aｇ++CｒO4２－→Ag２CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致)。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
氯化物测定方法范文
氯化物测定方法范文氯化物是一类常见的无机化合物，其浓度的测定在环境监测、水质监测、食品安全等领域具有重要的意义。
目前常用的氯化物测定方法主要有几种，包括重燃法、电位法、滴定法、离子色谱法等。
下面将对这些方法进行详细介绍。
1.重燃法重燃法是一种常用的氯化物测定方法，其原理基于氯离子与硫酸银反应生成沉淀AgCl，并通过称取沉淀或以能消耗氯离子的硫代硫酸胺进行滴定，从而确定氯化物的含量。
这种方法称为重燃法，因为在实验中需要将试样反复加热以去除硝酸盐。
2.电位法电位法是测定氯化物浓度的一种常用方法。
电位法是基于氯离子与电极表面上的银反应产生电势变化来测定氯化物浓度的。
通常使用银电极作为工作电极，测量电极表面的电位变化。
利用双极性电极或离子选择性电极可以测量特定离子的浓度，通过电位与氯离子浓度之间的关系可以确定氯化物的含量。
3.滴定法滴定法是一种简便快速的氯化物测定方法。
常用的滴定法包括银硝滴定法和碘滴定法。
银硝滴定法是通过溶液中的氯化物与硝酸银溶液反应生成沉淀来测定氯化物浓度，滴定终点可以通过加入过量的铬酸钾指示剂来判断。
碘滴定法是通过碘与氯化物反应生成碘气，再用亚硫酸钠溶液滴定的方法测定氯化物浓度。
4.离子色谱法离子色谱法是一种高灵敏、高精度的氯化物测定方法。
该方法通过离子交换柱分离样品中的氯离子，并用导电检测器检测氯离子的浓度。
离子色谱法具有分离效果好、测量速度快的优点，可以同时分析多种离子。
除了上述常用的方法，还有其他一些特殊的测定方法，如电导法、荧光法、原子吸收光谱法等。
这些方法根据实际需要选择，能够满足不同领域的氯化物浓度分析要求。
需要注意的是，不同的氯化物测定方法可能适用于不同的样品类型和测量范围。
因此，在选择氯化物测定方法时，需要考虑实验条件、仪器设备和分析要求等因素，并根据具体情况进行选择。
氯化物的测定
氯化物的测定
氯化物是指含有氯离子(Cl-)的化合物，在分析化学中，常采用以下三种方法来测定氯化物的含量：
1. 银氯化物滴定法（Mohr法）：
银氯化物滴定法是一种经典的氯化物测定方法。
原理是氯化物与亚硝酸银反应生成不溶性的氯化银沉淀，然后滴定亚硝酸银溶液至终点，终点为溶液由乳白色变为浅黄色。
根据反应过程中氯化物与亚硝酸银的化学计量关系，可以计算出样品中氯离子的含量。
优点：方法简单、准确性高。
缺点：会受到其他阴离子的干扰。
2.比色法：
比色法是一种光度法测定氯化物的方法，根据氯离子与高锰酸钾溶液反应生成氯气的特性，通过测定反应后溶液的紫色光吸收度来确定氯化物的含量。
优点：操作简便、准确性高、适用范围广。
缺点：会受到其他物质的干扰。
3.氧化还原滴定法（碘量法）：
氧化还原滴定法是利用碘与氯离子反应生成二氯化碘的滴定法。
首先将样品中的氯化物与过量的碘酸钾反应，生成氯酸钾和碘离子，然后再用亚硫酸钠溶液滴定碘离子至淡粉色终点，根据滴定过程中的反应物的摩尔比例，可以计算出样品中氯化物的含量。
优点：操作简单、准确性高、对其他物质的干扰小。
缺点：需要掌握滴定方法以及滴定终点的判断。
然而，在实际测定中，氯化物的含量还可以采用其他方法，如离子色谱法、EDTA滴定法等。
这些方法的选择应根据具体情况来确定，以获得准确和可靠的结果。
氯化物的检测方法
氯化物的检测方法氯化物是指含有氯离子（Cl-）的化合物，常见的氯化物有氯化钠、氯化钾等。
氯离子是一种常见的阴离子，在实验室中可以通过多种方法进行检测。
一、银镜法检测氯离子银镜法是一种常用的氯离子检测方法，基于氯离子与银离子反应生成不溶于水的白色沉淀氯化银（AgCl）的原理。
具体操作步骤如下：1. 取少量待测溶液，加入适量硝酸银溶液（AgNO3），常为0.02mol/L。
2. 若有氯离子存在，在溶液中会生成白色沉淀AgCl。
3. 观察产生的沉淀颜色和形态，可通过比较样品的颜色和当前氯离子浓度确定其含量。
二、草酸钾法检测氯离子草酸钾法是一种定量检测氯离子的方法，该方法利用氯离子与草酸钾反应生成草酸氯盐，再通过滴定草酸剩余的方法确定氯离子的含量。
具体操作步骤如下：1. 取少量待测溶液，加入适量草酸钾溶液，常为0.01mol/L。
2. 反应生成草酸氯盐：2KCl + H2C2O4 →K2C2O4 + 2HCl。
3. 将草酸氯盐溶液中的剩余草酸与标准氢氧化钠（NaOH）溶液进行滴定，测得滴定液的体积。
4. 通过滴定结果计算氯离子的含量。
三、氯离子电极法检测氯离子氯离子电极法是一种常用的快速、准确的氯离子检测方法，该方法利用氯离子与氯离子电极表面上的溴化物离子（Br-）发生置换反应，从而测定溶液中氯离子的浓度。
具体操作步骤如下：1. 准备氯离子电极和参比电极，并校准电极。
2. 将待测溶液放入电位计的测量池中。
3. 通过电位计测量氯离子电极产生的电势信号，记录电极的电势值。
4. 通过标准曲线或Nernst方程计算出溶液中氯离子的浓度。
四、硫酸银法检测氯离子硫酸银法是一种定量检测氯离子的方法，该方法利用硫酸银溶液与氯离子在存在过量硫酸银溶液的条件下，生成不溶于水的白色沉淀氯化银（AgCl），通过滴定过量的硫酸银溶液的体积测定氯离子的含量。
具体操作步骤如下：1. 取少量待测溶液，加入适量硫酸银溶液，常浓度为0.1mol/L。
氯化物的测定
氯化聚乙烯中氯含量的测定一、原理：氯有机物在氧气中充分燃烧后分解生Cl2、HCl和CO2气体，用碱性物质吸收Cl2、HCl，再用硝酸酸化至PH=2-3，然后用硝酸汞滴定至终点。
二、试剂：1、硝酸GB/T626 ： 1+1溶液2、硝酸GB/T626 ：C(HNO3)=2mol/L3、硝酸汞标准溶液C=0.05 mol/L:称取8.56g硝酸汞至于烧杯中加8ml硝酸溶液,加少量水,待溶液全部移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4、溴酚蓝：0.1%（m/v）乙醇溶液5、二苯偶氮碳酰胺：0.5%（m/v）乙醇溶液6、碳酸钠：0.25%溶液三、样品预处理在1000ml烧杯中加入500ml水，再加入20ml硝酸（1+1）溶液，称取（10-15）g氯化聚乙烯样品（精确至0.2g）加入烧杯中，将混合物加热煮沸（25-30）min 后，冷却至室温过滤，并不断用水冲洗滤料至以石蕊试剂测试滤液不是酸性时停止冲洗，将滤饼至于烘箱中，于（105±5）℃下干燥至恒重，冷却至室温。
四、测定步骤：称取（0.01-0.14）g从干燥器抽取的纯品氯化聚乙烯样品（或经酸洗干燥后的样品），精确至0.1mg，装入已折好的无灰滤纸中，固定在燃烧瓶塞子的铂金丝上，在燃烧瓶中充氧，待充氧充足后，将滤纸点燃并迅速放入燃烧瓶中，塞紧瓶盖并加以水封，为防止燃烧瓶在燃烧过程中将瓶塞鼓开，燃烧结束时应用手按住瓶塞。
燃烧结束后燃烧瓶净放5分钟，然后至瓶内白色烟雾消失，瓶内透明，打开瓶塞，用去离子水彻底洗瓶勾及燃烧内壁，加3滴溴酚蓝指示剂，则溶液变成蓝色，加硝酸溶液2mol/L使溶液由蓝色变黄色，再过量3滴，加1ml二苯偶氮碳酰胺指示剂，用硝酸汞标准溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。
同时做空白试验。
五、计算：。
氯化物的测定【范本模板】
氯化物测定方法氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升.在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途.正因为如此,在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1．方法的选择有四种通用的方法可供选择;（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法;(4）离子色普法.(1)法和(2）法所需仪器设备简单,在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。
（2)法的终点比较易于判断；（3)法适用于带色或浑浊水样;（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2。
样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
(一）硝酸银滴定法GB11896-—89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点.沉淀滴定反应如下:Ag++Cl﹣→AgCl↓2 Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂.且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致)。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰.溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
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氯化物测定方法氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896--89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag++Cl﹣→AgCl↓2 Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃灼烧灰化法预处理废水样，效果最好，但操作手续烦琐。
一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。
3．方法的适用范围本法适用于天然水中氯化物测定，也适用于经过适当稀释的高矿化废水（咸水、海水等）及经过各种预处理的生活污水和工业废水。
本法适用的浓度范围为10~500 mg/L。
高于此范围的样品，经稀释后可以扩大其适用范围，低于10 mg/L的样品，滴定终点不易掌握，建议采用硝酸汞滴定法。
曾选取有代表性江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。
13个样品测定结果统计表明，氯离子浓度范围2~290 mg/L时，相对标准偏差为0~3.18%；加标回收率为96.6~102%。
仪器（1）锥形瓶：250ml。
（2）棕色酸式滴定管：50 ml。
试剂（1）氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）；将氯化钠置于坩埚内，在500~600℃加热40~50min。
冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000 ml容量瓶中，用水稀释置至标线。
吸取10.0 ml，用水定溶至100 ml，此溶液每毫升含0.500 mg氯化物（CL﹣）。
（2）硝酸银标准溶液（AgNO3≈0.0141 mol/L）：称取2.395 g 硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000 ml，贮存于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.0 ml氯化钠标准溶液置250 ml锥形瓶中，加水25 ml。
另取一锥形瓶，吸取50 ml水作空白。
各加入1 ml铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。
（3）铬酸钾指示液：称取5 g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀。
静置12小时，然后过滤并用水将滤液稀释至100 ml。
（4）酚酞指示液：称取0.5 g酚酞，溶于50 ml95%乙醇中，加入50 ml水，再滴加0.05 mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈现微红色。
（5）硫酸溶液（1/2H2SO4）：0.05 mol/L。
（6）0.2%（m/V）氢氧化钠溶液：称取0.2 g氢氧化钠，溶于水中并稀释至100 ml。
（7）氢氧化铝悬浮液：溶解125 g硫酸铝钾﹝KAl（SO4）2·12H2O﹞或硫酸铝铵﹝NH4Al（SO4）2·12H2O﹞于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 ml氨水。
放置约1小时后，移至一个大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直到洗滤液不含氯离子为止。
加热至悬浮液体积为1L。
（8）30%过氧化氢（H2O2）。
（9）高锰酸钾。
（10）95%乙醇。
步骤1．样品预处理若无以下各种干扰，此预处理步骤可省略。
（1）如水样带有颜色，则取150 ml水样，置于250 ml锥形瓶内，或取适当的水样稀释至150 ml。
加入2 ml氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤出的20 ml。
（2）如果水样有机物含量高或色度大，用（1）法不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。
取适量废水样于坩埚内，调节pH 至8~9，在水浴上蒸干，置于马福炉中在600℃灼烧1小时，取出冷却后，加10 ml水使溶解，移入250 ml锥形瓶，调节pH至7左右，稀释至50 ml。
（3）如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱减性，加入1 ml 30%过氧化氢，摇匀。
1分钟后，加热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢。
（4）如果水样的高锰酸钾指数超过15 mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。
加入数滴乙醇以除过多余的高锰酸钾，再进行过滤。
2．样品测定（1）取50 ml水样或经过处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50 ml）置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入50 ml 水作空白。
（2）如水样的pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05 mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至pH为8.0左右。
（3）加入1 ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。
同时作空白滴定。
计算氯化物（Cl—，mg/L）=式中，V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（ml）；V2—水样消耗硝酸银标准溶液体积（ml）；M—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；V—水样体积（ml）；35.45—氯离子（Cl﹣）摩尔质量（g/ mol）。
精密度和准确度氯化物浓度为88.29 mg/L的标准混合样品，经6个实验室分析，室内相对标准偏差为0.27%；室间相对标准偏差为1.24%；相对误差为0.57%；加标回收率为100.2±0.32%。
注意事项（１）本法滴定不能在酸性溶液中进行。
在酸性介质中CrO42-按下式反应而使浓度大大降低，影响等当点时Ag2CrO4沉淀的生成。
2 CrO42﹣+2H+→2HCrO4﹣→Cr2O72﹣+2H2O本法也不能在强碱性介质中进行因为，Ag+将形成Ag2O沉淀。
其适应的pH范围为6.5~10.5，测定时应注意调节。
饮用水中的各种物质在通常的浓度下不发生干扰；溴化物和碘化物象氯化物一样被滴定；铬酸盐、高铁和亚硫酸盐离子含量超过10 mg/L 时，对滴定有干扰的；锌、铅、溴、亚铁及三价铬离子的存在，对滴定终点的色度有影响，但它们即使含量高达100 mg/L时，也不致影响准确度；铜的允许限为50 mg/L；硫化物有干扰；季胺盐达1~2 mg/L时有干扰；深的色度形成干扰。
所述重金属离子含量在100 mg/L时，对滴定终点颜色的影响，应由操作人员配制相应的标准溶液，通过实验掌握终点颜色变化情况，以消除其影响。
还可于指示剂中加入一种背景色的子种绿染料，以改善终点变色的敏锐性。
高铁及六价铬离子的干扰用对苯二酚还原消除；硫化物干扰用过氧化氢消除。
3．方法的适用范围本法适用于天然水中氯化物的测定及经过预处理后，能消除干扰的其他类型的废水。
本法适用的浓度范围为2.5~500 mg/L。
曾选取有代表性的江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。
13个样品测定结果统计表明，氯离子浓度范围2~290 mg/L时，相对标准偏差为0.03~3.37%；加标回收率为86~102.3%。
仪器（１）锥形瓶：250 ml。
（２）微量滴定管：1 ml，5 ml。
试剂（１）氯化钠标准溶液（NaCl=0.0250 mol/L）：称取经过600℃灼烧1小时的氯化钠1.4613g溶于蒸馏水中，移入1000 ml容量瓶中稀释至标线。
（２）氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141 mol/L）：见硝酸银法。
（３）硝酸汞标准溶液〔1/2Hg（NO3）2=0.025mol/L〕：溶解4.283 g 硝酸汞〔Hg（NO3）2·H2O〕于50 ml用0.5 ml浓硝酸酸化了的蒸馏水中，移入1000 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。
必要时过滤，按操作步骤2.以0.0250 mol/L氯化钠标准溶液标定之。
贮存于棕色瓶中。
（４）硝酸汞标准溶液〔1/2Hg（NO3）2=0.0141mol/L〕：溶解2.42 g 硝酸汞〔Hg(NO3）2·H2O〕于25 ml用0.25 ml浓硝酸酸化了的蒸馏水中，移入1000 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。
必要时过滤，按操作步骤2.以0.0141 mol/L氯化钠标准溶液标定之。
贮存于棕色瓶中。
（５）混合指示液：溶解0.5 g结晶二苯卡巴腙和0.05 g溴酚蓝粉末于75 ml95%乙醇稀释至100 ml。
贮存于棕色瓶中，可保存6个月。
（６）3%硝酸溶液。
（７）1%（m/V）氢氧化钠溶液。
（８）30%过氧化氢。
（９）1%（m/V）对苯二酚溶液：溶解1 g对苯二酚水中，用水稀释至100 ml。
步骤1．样品预处理如无以下各种干扰，此步骤可省去。
（１）若水样含有硫化物或颜色，则按硝酸银滴定法处理水样。
（２）若水样含有高铁离子或铬酸盐离子，可加入2 ml新配制的对苯二酚溶液。
2．样品测定（１）取50 ml水样或经过预处理的水样置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入50 ml蒸馏水作空白试验。
（２）加5~10滴混合指示液，摇匀。
（３）若试样呈兰色或红色，则滴加3%硝酸溶液直到溶液转变为黄色后，再多加1 ml。
（４）若试样加指示液后立即出现黄色，则滴加1%氢氧化钠溶液至溶液变为兰色后，逐滴加入硝酸溶液，按上述（3）法调节酸度。
（５）用0.025 mol/L硝酸汞标准溶液滴定至蓝紫色即为终点。
若氯化物浓度小于2.5 mg/L，则改用0.0141 mol/L硝酸汞标准溶液滴定，并使用容量为1 ml的微量滴定管进行。