工业结晶方法的分类
工业结晶-精选
四、溶液的过饱和与介稳区
结晶过程应尽量控制在介稳区内进行，以得到平均粒度 较大的结晶产品，避免产生过多晶核而影响最终产品的粒 度。
超溶解度曲线
正溶解度特性的 溶解度曲线
不稳区能自发产生 晶核 。
介稳区不会自发地 产生晶核。
稳定区不可能进行结晶
溶液的过饱和与超溶解度曲线
结晶过程的动力学
一、结晶成核动力学 晶核:过饱和溶液中新生成的微小晶体粒子，是晶体
过饱和溶液：含有超过饱和量的溶质的溶液。
将一个完全纯净的溶液在不受任何扰动(无搅拌， 无振荡)及任何刺激(无超声波等作用)的条件下，缓 慢降温，就可以得到过饱和溶液。但超过一定限度 后，澄清的过饱和溶液就会开始自发析出晶核。
过饱和度：同一温度下，过饱和溶液与饱和溶 液的浓度差。溶液的过饱和度是结晶过程的推动 力。
结晶过程的特点：
1) 能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融 混合物中形成纯净的晶体。而用其他方法难以分 离的混合物系，采用结晶分离更为有效。如同分 异构体混合物、共沸物系、热敏性物系等。
2) 固体产品有特定的晶体结构和形态(如晶形、 粒度分布等)。
3) 能量消耗少，操作温度低，对设备材质要求不 高，三废排放少，有利于环境保护。
可用筛分法(或粒度仪)进行测定，筛分结果标绘 为筛下累积质量分数与筛孔尺寸的关系曲线，并可 换算为累积粒子数及粒数密度与粒度的关系曲线， 简便的方法是以中间粒度和变异系数来描述粒度分 布。
中间粒度(medium size，MS)：筛下累计质量分数 为50％时对应的筛孔尺寸值。
粒度分布曲线
二、晶体的粒度分布
均相初级成核：洁净的过饱和溶液进入介稳区时， 还不能自发地产生晶核，只有进入不稳区后，溶液 才能自发地产生晶核。这种在均相过饱和溶液中自 发产生晶核的过程。
化学工程中的结晶技术
化学工程中的结晶技术一、结晶技术的定义与意义结晶技术是化学工程领域的一种重要分离和纯化技术，通过控制溶液中溶质的过饱和度，使其在一定条件下结晶沉淀出来，从而实现溶质的分离和纯化。
结晶技术在化学工业、药品生产、食品工业等领域具有广泛的应用，对于提高产品质量和生产效率具有重要意义。
二、结晶过程的基本原理1.过饱和度：溶液中溶质的浓度超过其在特定温度和压力下饱和溶解度时，称为过饱和溶液。
过饱和溶液中的溶质容易形成晶体。
2.成核：过饱和溶液中的溶质分子在适当的条件下，开始聚集并形成微小的晶体核。
3.晶体生长：溶液中的溶质分子不断向晶体核上吸附，使晶体核逐渐长大，形成完整的晶体。
4.晶体分离：通过控制溶液的温度、浓度、搅拌速度等条件，使晶体在一定时间内达到所需的尺寸和纯度，然后将晶体与溶液分离。
三、结晶技术的分类及应用1.冷却结晶：通过降低溶液的温度，使溶质过饱和并结晶沉淀。
适用于溶解度随温度变化较大的物质。
2.蒸发结晶：通过蒸发溶液中的溶剂，使溶质过饱和并结晶沉淀。
适用于溶解度随温度变化不大的物质。
3.盐析结晶：通过加入适当的盐类，降低溶液中溶质的溶解度，使其结晶沉淀。
适用于蛋白质、酶等生物大分子的分离和纯化。
4.超滤结晶：利用超滤膜对溶液中溶质的选择性透过作用，使溶质在膜表面结晶沉淀。
适用于高分子物质的分离和纯化。
四、结晶操作的影响因素1.温度：温度对溶质的溶解度有显著影响，通过控制温度可以调节溶质的过饱和度，从而控制结晶过程。
2.浓度：溶液中溶质的浓度越高，过饱和度越大，结晶速度越快。
3.搅拌速度：搅拌可以增加溶质与溶剂的混合程度，有利于晶体的均匀生长。
但过快的搅拌速度可能导致晶体形态的不规则。
4.溶剂选择：溶剂的性质会影响溶质的溶解度和结晶速度，选择合适的溶剂可以提高结晶效率。
五、结晶技术的展望随着科学技术的不断发展，结晶技术在化学工程中的应用越来越广泛。
未来的结晶技术将更加注重绿色环保、节能高效，通过新型材料、智能控制系统等先进技术，实现结晶过程的优化和自动化，进一步提高产品质量和生产效率。
结晶的应用
优点
应用
减压状态下 脱除溶剂
流程简捷 能耗低 产品品质好 提高分离效 率
现代医药生 产 热敏物质分 离
7
反应结晶
定义
反应结晶：是指气体与液体或液体与液 体之间进行化学反应产生难溶或不溶固 相物质的过程。
特点
反应结晶过程有高选择性的特点,常用 于产品的分离提纯。
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熔融结晶
定义
熔融结晶精制技术是根据分离物质之间凝固点 的不同而实现物质分离和提纯的方法。主要用 于有机化合物的分离。
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结晶在食品工业上的应用
（以食品添加剂中的香料为例）
很多天然香料和合成香料的最终产品 都是以固体形态存在的，结晶往往是 其生产过程的最后工序，也是固体香 料产品质量把关的关键工序。因此， 结晶在香料生产过程中的应用得到了 广泛的重视。
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在香料分离提纯中已经应用的方法有：
溶液结晶 熔融结晶 反应结晶
不能仅局限于熔点的差异，还应扩大到溶解度的差异及相间 分布规格的差异；
高效、简易、适合不同组分结晶分离的设备需进一步开发；
如何选择方便、可靠、稳定的冷却、加热媒势在必行；
结晶过程控制与精馏相比，无统一模式的操作控制，不同的结晶 组分需设计不同的控制程序；
着重摸索各物料在工业上的冷却结晶速度和温度。
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岩白菜素（饱和液）
溶液结晶
1降温 2蒸发溶剂
岩白菜素（晶体）
降温 苯甲酸-萘（混合物）
苯甲酸（晶体）+混合物
加热升华 硫（固体）
降温 硫（蒸汽）
硫（晶体）
5
结晶分类
结 晶
溶液结晶 加压结晶 升华结晶 熔融结晶
冷却结晶 蒸发结晶 真空绝热冷却结晶 盐析（溶析）结晶 反应结晶 悬浮结晶
熔融结晶技术
熔融结晶技术熔融结晶技术摘要：关键字：⼀、前⾔结晶作为⼀种典型的化⼯单元操作，在产品的分离精制过程中有着重要的作⽤。
结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程[20]。
众多的化⼯产品及中间体产品等晶态物质都是应⽤结晶⽅法分离或提纯⽽形成的。
按⼤化学⼯程产品品种计，约有2/3 的品种是固体产品；在制药⾏业中也有85%的产品是固体形态[21]。
在⾷品、化肥、冶⾦、医药、染料、材料等⼯业中，结晶都是关键的单元操作[22]。
⼯业结晶⼀般可以分为溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶四⼤类，其中，熔融结晶技术是⼀种⾼效低能耗的有机物分离提纯⽅法，是上世纪六⼗年代开发、七⼗年代发展起来的⼀种新型分离技术，现在正逐渐受到国内外科学界与⼯业界的关注[23]。
这主要有两⽅⾯的原因：⼀是由于社会环保型⽣产技术的要求。
熔融结晶不需要溶剂，因⽽除去了溶剂回收⼯序，减少了污染。
⼆是由于⼯业⽣产上对有机物纯度的要求越来越⾼[21]。
⽐如在医药⼯业中[24]，药物的应⽤达不到应有的效果常常是由于其提炼不纯、微量毒副作⽤物质的存在引起的，⽽熔融结晶分离出的产品的纯度很容易达到ppm 级的要求。
相对于常规的分离⽅法，如精馏等，熔融结晶分离有机物需要的操作温度较低，物质的结晶潜热远低于汽化潜热，因此能耗低，⽽且还很容易制备⾼纯或超纯产品。
因为对于很多同分异构体的有机物，其沸点相差很⼩，精馏法往往不能适⽤，然⽽它们的熔点通常相差都⽐较⼤，利⽤熔融结晶的⽅法可以将其分离开来；精馏法也不能⽤于⼀些热敏性有机物的分离，因为这些有机物容易在⾼温下发⽣分解或聚合，但是熔融结晶分离过程的操作温度通常⽐精馏低，因⽽能够很好地将这些物质分离提纯。
⼆、熔融结晶的基本概念2、1熔融结晶熔融结晶是⼀种新型的分离技术，它是根据待分离物质之间凝固点的不同，通过逐步降低初始液态混合物进料的温度达到部分结晶来实现的，结晶析出的固体相具有与残液不同的化学组成，从⽽达到分离提纯的⽬的[19]（硕⼠论⽂和树宝）2、2熔融结晶原理熔融结晶过程的推动⼒是熔融液中某组分的过饱和度或者过冷度，其过程分为结晶和发汗两个过程。
结晶
• 结晶过程中，体系总的自由能变化分为两部 分，即：表面过剩吉布斯自由能（ΔGs）和 体积过剩吉布斯自由能（ ΔGv） • 晶核的形成必须满足： ΔG= SΔGs+ VΔGv<0 通常ΔGs>0，阻碍晶核形成； ΔGv<0
ΔGv—形成单位体积晶体的吉布斯自由能变化
临界半径与成核功
• 假定晶核形状为球形，半径为r，则ΔGv= 4/3(πr3 ΔGv)；若以σ 代表液固界面的表面 张力，则ΔGs= σ A=4 πr2 σ； • 因此，在恒温、恒压条件下，形成一个半径 为r 的晶核，其总吉布斯自由能的变化为： ΔG=4 πr2(σ+(r/3) ΔGv)
结
晶
结晶：结晶是指固体物质以晶体状态从溶液、 蒸汽或熔融物中析出的过程。熔融结晶和溶 液结晶。 结晶在化工过程中的应用： 1.大宗的无机盐：糖、盐、硝酸铵、尿素等。 糖+盐>100兆吨，化肥 > 1兆吨 2.冶金和材料工业中，结晶也是关键单元操 作。 3.医药等精细化学品。 在高新技术领域中的应用越来越广，如蛋白 质、纳米粒子和超纯材料的制造。
间接换热釜式结晶器 (a)、(b)为内循环式； (c)为外循环式
溶液结晶的类型
• 部分溶剂蒸发法（等温结晶法）
适用于溶解度随温度降低变化不大的体系， 或随温度升高溶解度降低的体系； 方法：
加压、减压或常压蒸馏 例如： 氯化钾、硫酸镁等溶液
溶液结晶的类型
• 真空蒸发冷却法
使溶剂在真空下迅速蒸发，并结合绝热冷 却，是结合冷却和部分溶剂蒸发两种方法的一 种结晶方法。
的几何规律排列，各质点间有力的作用，它是晶体
结构中的键。 • 由于键的存在，质点得以维持在固定的平衡位置上， 彼此保持一定距离，形成空间晶格。
晶体的制作方法
晶体的制作方法晶体是一种具有有序、周期性的结构的固体物质，其制作方法主要涉及物质的结晶过程。
晶体在科学研究和工业生产中具有广泛应用，比如在电子元器件、光学器件等领域都有重要的应用价值。
本文将介绍几种常见的晶体制作方法。
1. 溶液法制作晶体溶液法是最常见的一种制备晶体的方法。
其步骤如下：1.准备所需溶剂和溶质：根据需要制备的晶体的物质选择相应的溶剂和溶质。
2.溶解：将溶剂加热至适当温度，加入溶质并充分搅拌使其溶解。
3.过滤：将溶解液通过滤纸或者其他过滤材料过滤，以去除杂质。
4.结晶：将过滤后的溶液缓慢冷却至室温，晶体会从溶液中逐渐沉淀出来。
5.分离：将沉淀出的晶体用适当的工具(如玻璃棒)提取并放置在干燥器中，使其充分干燥。
2. 共晶法制作晶体共晶法是一种在高温下制备晶体的方法，其基本步骤如下：1.准备所需物质：选择两种或更多互溶的物质作为共晶液的原料。
2.混合：按照一定的比例将原料混合均匀。
3.加热：将混合物放入高温炉或者其他合适的装置中进行加热，使其达到共晶温度。
4.冷却：将共晶液充分冷却，晶体会从共晶液中逐渐析出。
5.提取：将析出的晶体进行提取并进行干燥处理。
3. 水热法制作晶体水热法是一种利用高温高压水溶液制备晶体的方法，其步骤如下：1.准备所需物质：选择适合水热法的物质作为原料。
2.混合：将原料与水混合均匀，制成均匀的混合物。
3.加热：将混合物放入水热反应器中，控制反应器的温度和压力。
4.反应：在高温高压的条件下进行水热反应，使晶体在混合物中形成。
5.冷却：将反应器降温至室温，晶体会从混合物中逐渐析出。
6.分离：分离得到的晶体并进行干燥处理。
4. 气相法制作晶体气相法是一种利用气态物质制备晶体的方法，其具体步骤如下：1.准备所需物质：选择适合气相法的物质作为原料。
2.加热：将原料放置在加热炉中进行加热，使其转变为气态。
3.携带剂：将携带剂引入加热炉中，使其与气态物质混合。
4.沉积：使混合气体进入沉积室，通过合适的沉积方法将晶体生长在基底表面上。
结晶的定义(终极版)
（一）大批结晶的概念 (2)1、结晶的定义: (2)2、结晶的特点: (2)3、结晶的分类: (2)4、结晶过程4 个阶段 (2)（二）过饱和溶液 (2)1、过饱和溶液 (2)2、溶解度定义： (2)3、溶解度作用： (2)3、工业结晶方法: (2)（三）成核 (2)1、成核过程分类 (2)2、影响接触成核的因素23、影响初级成核的因素24、均相成核与非均相成核的判别 (2)（四）成批结晶条件下的晶体生长 (2)1、单晶法和大批结晶法22 、粒度分布的矩量方程（堆积密度） (3)结晶的定义（终极版）3、悬浮密度： (3)4、晶面消长律 (3)5、Kossel 与Strauski 理论（理想晶体模型） (3)（五）重结晶 (3)1、重结晶定义： (3)2、重结晶发生的原因：33、重结晶对产品的影响： 34、重结晶应用： (3)5、结晶物质及产品的主要性质36、堆密度 (3)7、结块性: (3)（六）溶液结晶过程与设备. 31、DTB型结晶器 (3)2、DTB结晶器优点 (3)3、分批结晶与连续结晶操作比较 (3)4、间歇结晶优缺点 (4)5、连续结晶优点 (4)6、连续结晶缺点 (4)7、分批结晶器操作 (4)8、冷却速率对及加入晶种对结晶操作的影响 (4)9、晶种质量粒度和产品质量粒度的关系 (4)10、连续结晶器的操作.. 411 、连续结晶过程中采取的措施 (4)12 、细晶消除 (4)13 、细晶消除的好处 (5)14 、细晶消除方法 (5)15、结晶器模型放大方法条件为： (5)（七）熔融结晶过程与设备.. 51、熔融结晶过程与设备 52、熔融结晶的基本操作模式三种方式 (5)3、提纯手段 (5)4、倾斜塔结晶器 (6)结晶的定义（终极版）（一）大批结晶的概念1 、结晶的定义:结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、液体或熔融物中析出的过程。
结晶过程就是将我们需要的产品从一个复杂的混合体系中分离并提纯的过程。
溶液结晶分离方法简要概述
化工分离方法中“溶液结晶”的简要概述曹英杰（河北工程大学理学院07级应用化学02班070370210）摘要：结晶分离广泛应用在化学、食品、医药、轻纺等工业中，许多产品及中间产品都可以用结晶的方法分离。
结晶指物质从液态（溶液或熔融体）或蒸汽形成晶体的过程，是获得纯净固态物质的重要方法之一。
人们不能同时看到物质在溶液中溶解和结晶的宏观现象，但是却同时存在着组成物质微粒在溶液中溶解与结晶的两种可逆的运动，通过改变温度或减少溶剂的办法，使某一温度下溶质微粒的结晶速率大于溶解的速率，这样溶质便从溶液中结晶析出。
Crystal separation widely used in chemical, food, medicine, textile and other industry, many products and intermediate products can use crystallization method of separation. Crystallization refers to material from liquid (solution or molten body) or steam and crystallizing process, and is access to clean solid matter one of the important ways. People cannot at the same time see substances in solution dissolve and crystallization of macroscopic phenomena, but exist in solution composition of the substance particles dissolve and crystallization of two reversible movement, changes in temperature or reduce solvent method, make a certain temperature solute particles dissolve crystallization rate is greater than the rate, so solute comes from solution crystallization precipitation.关键词：溶液结晶相平衡影响因素Solution crystallization The phase equilibrium Influence factors引言：从液态（溶液或熔融物）或气态原料中析出晶体物质，是一种属于热、质传递过程的单元操作。
一种常用的工业结晶方法
一种常用的工业结晶方法
工业中常用的结晶方法包括溶剂结晶、蒸发结晶、冷凝结晶和沉淀结晶等。
其中，溶剂结晶是最常用的方法。
溶剂结晶是将产物溶解于适当的溶剂中，通过控制温度、浓度、搅拌速度等条件，使其逐渐结晶出来。
这种方法适用于溶解度较高的物质，常见的溶剂结晶包括酒精结晶、水结晶、醚结晶等。
溶剂结晶具有结晶纯度高、结晶速度快等优点。
蒸发结晶是将溶液放置在密闭容器中，通过加热使其蒸发，从而使溶质逐渐结晶出来。
这种方法适用于溶解度较低的物质，常见的蒸发结晶有真空蒸发结晶和大气压蒸发结晶等。
蒸发结晶的优点是不需要使用溶剂，但缺点是结晶速度较慢。
冷凝结晶是将气体或蒸气通过冷凝器冷凝，从而使溶质结晶出来。
这种方法适用于具有较高气相溶解度的物质。
冷凝结晶的优点是结晶纯度高，适用于分离纯化气态物质。
沉淀结晶是通过添加沉淀剂使溶液中的溶质发生沉淀，然后再通过晾干、过滤等操作将溶质收集起来。
这种方法适用于溶解度较低的物质，常用于一些无机盐类的结晶纯化。
以上就是工业中常用的结晶方法，根据不同的物质性质和工艺要求，选择适合的结晶方法可以提高结晶效率和纯度。
工业结晶方法的分类
工业结晶方法的分类溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。
对于工业结晶按照结晶过程中过饱和度形成的方式，可将溶液结晶分为两大类：移除局部溶剂的结晶和不移除溶剂的结晶。
(1) 不移除溶剂的结晶不移除溶剂的结晶称冷却结晶法，它根本上不去除溶剂，溶液的过饱和度系籍助冷却获得，故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系。
(2) 移除局部溶剂的结晶法按照具体操作的情况，此法又可分为蒸发结晶法和真空冷却结晶法。
蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发，局部溶剂汽化，从而获得过饱和溶液。
此法适用于溶解度随温度变化不大的物系，例如NaCl及无水硫酸钠等；真空冷却结晶是使溶液在较高真空度下绝热闪蒸的方法。
在这种方法中，溶液经历的是绝热等焓过程，在局部溶剂被蒸发的同时，溶液亦被冷却。
因此，此法实质上兼有蒸发结晶和冷却结晶共有的特点，适用于具有中等溶解度物系的结晶。
此外，也可按照操作连续与否，将结晶操作分为间歇式和连续式，或按有无搅拌分为搅拌式和无搅拌式等。
常见的工业结晶器一、冷却结晶器间接换热釜式冷却结晶器是目前应用最广泛的一类冷却结晶器。
冷却结晶器根据其冷却形式又分为循环冷却式和外循环冷却式结晶器。
空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开型结晶器，靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热，以降低自身温度从而到达冷却析出结晶的目的，并不加晶种，也不搅拌，不用任何方法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的生长。
冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。
1、循环冷却式结晶器循环式冷却结晶器其冷却剂与溶剂通过结晶器的夹套进展热交换。
这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限制，其换热器量不大。
2、外循环冷却式结晶器外循环式冷却结晶器，其冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进展热交换。
这种设备的换热面积不受结晶器的限制，传热系数较大，易实现连续操作。
二、蒸发结晶器蒸发结晶器与用于溶液浓缩的普通蒸发器在设备构造及操作上完全一样。
工业结晶
工业结晶1. 引言结晶过程是一个复杂的相间质量与能量传递过程，其推动力主要来自于结晶多相体系在热力学上的非平衡特性[1,2]。
结晶体系的固液相平衡数据不仅是选择结晶精制过程溶剂体系和结晶方式的依据，而且是决定结晶过程最大生产能力和理论收率的关键因素，因此，结晶热力学研究是整个结晶过程研究和工艺优化的基础。
2. 溶解度和介稳区液固平衡（LSE）亦常称固液平衡，它分为两类，一是固体在溶剂中的溶解度，其特点是固体与溶剂的熔点迥异，一般以溶解度表示；二是熔点比较接近物质间的熔化平衡，无所谓溶剂，也不存在溶解度的概念[3]。
一般情况下，溶质与溶剂的熔点相差悬殊，所以通常意义下讨论的影响结晶过程的热力学问题就是第一种情况---溶解度。
2.1 溶解度固液相平衡的主要数据是固体在液体中的溶解度。
准确的溶解度数据在结晶过程的开发、设计和操作中是极为重要的。
众所周知，溶解度是指一定的温度和压力下，在100g溶剂中所能溶解溶质最大的克数。
常压下，溶解度曲线是随温度变化的一条特定的曲线。
这是常识性的知识，这里不再赘述。
2.2 介稳区介稳区（MetasTab. zone）指的是溶解度与超溶解度之间的区域。
超溶解度定义为某一温度下，物质在一定溶剂组成下能自发成核时的浓度。
溶解度曲线与超溶解度曲线将溶液浓度-温度相图分割为三个区域，分别为稳定区、介稳区和不稳区。
典型的溶液介稳区示意图如图1所示。
Mullin、丁绪淮等指出，一个特定的物系，只有一条明确的溶解度曲线，而超溶解度曲线的位置却要受很多因素的影响，例如有无搅拌，搅拌强度，有无晶种，晶种的大小多少，杂质的存在，超声波，电磁场等，所以超溶解度是一簇曲线[4-6]。
冷却或蒸发结晶溶析结晶图1介稳区示意图Fig. 1 Schematic diagram of metastable zone介稳区理论对结晶过程控制至关重要，在一个结晶过程中，当过饱和度超过介稳区进入不稳区时，溶液中就会自发成核，为了使产品具有较高的纯度和理想的粒度分布，通常将结晶过程控制在介稳区内进行。
溶液结晶的方法、结晶器结构与工作原理
溶液结晶的方法、结晶器结构与工作原理根据析出固体的方式不同，可将结晶分为溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶等多种类型。
工业上使用上最为广泛的是溶液结晶，采用降温或移除溶剂的方法使溶液达到过饱和状态，析出溶质作为产品。
此外，也可按照操作是否连续，将结晶操作分为间歇式和连续式，或按有无搅拌装置分为搅拌式和无搅拌式等。
一、溶液结晶的方法溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。
溶液结晶的基本条件是溶液的过饱和，一般经过以下过程：不饱和溶液、饱和溶液、过饱和溶液、晶核的形成、晶体生长。
1、冷却法冷却法也称降温法，它是通过冷却降温使溶液达到过饱和的方法。
冷却结晶基本上不除去溶剂，靠移去溶液的热量以降低温度，使溶液达到过饱和状态，从而进行结晶。
这种方法适用于溶解度随温度降低而显著下降的情况。
冷却又分为自然冷却、间壁冷却和直接接触冷却。
自然冷却法是使溶液在大气中冷却结晶，其设备结构和操作均最简单，但冷却速率慢、生产能力低且难于控制晶体质量。
间壁冷却法是工业上广为采用的结晶方法，靠夹套或管壁间接传热冷却结晶，这种方式消耗能量少，应用较广泛，但冷却传热速率较低，冷却壁面上常有晶体析出，在器壁上形成晶垢或晶疤，影响冷却效果。
直接接触冷却器以空气或制冷剂直接与溶液接触冷却。
这种方法克服了间壁冷却的缺点，传热效率高，没有结疤问题，但设备体积庞大；采用这种操作必须注意的是选用的冷却介质不能与结晶母液中的溶剂互溶或者虽互溶但应易于分离，而且对结晶产品无污染。
2、蒸发法蒸发法是靠去除部分溶剂来达到溶液过饱和状态而进行结晶的方法，适用于溶解度随温度变化不大的情况。
蒸发结晶消耗的能量较多，并且也存在着加热面容易结垢的问题，但对可以回收溶剂的结晶过程还是合算的。
蒸发结晶设备常在真空度不高的减压下操作，目的在于降低操作温度，以利于热敏性产品的稳定，并减少热能损耗。
3、真空冷却法真空冷却法又称闪蒸冷却结晶法。
它是溶剂在真空条件下闪蒸蒸发而使溶液绝热冷却的结晶法。
结晶的定义(终极版)
（一）大批结晶的概念 (2)1、结晶的定义: (2)2、结晶的特点: (2)3、结晶的分类: (2)4、结晶过程4个阶段 (2)（二）过饱和溶液 (2)1、过饱和溶液 (2)2、溶解度定义： (2)3、溶解度作用： (2)3、工业结晶方法: (2)（三）成核 (2)1、成核过程分类 (2)2、影响接触成核的因素 23、影响初级成核的因素 24、均相成核与非均相成核的判别 (2)（四）成批结晶条件下的晶体生长 (2)1、单晶法和大批结晶法 22、粒度分布的矩量方程（堆积密度） (3)3、悬浮密度： (3)4、晶面消长律 (3)5、Kossel与Strauski理论（理想晶体模型） (3)（五）重结晶 (3)1、重结晶定义： (3)2、重结晶发生的原因： 33、重结晶对产品的影响： (3)4、重结晶应用： (3)5、结晶物质及产品的主要性质 (3)6、堆密度 (3)7、结块性: (3)（六）溶液结晶过程与设备 . 31、DTB型结晶器 (3)2、DTB结晶器优点 (3)3、分批结晶与连续结晶操作比较 (3)4、间歇结晶优缺点 (4)5、连续结晶优点 (4)6、连续结晶缺点 (4)7、分批结晶器操作 (4)8、冷却速率对及加入晶种对结晶操作的影响 (4)9、晶种质量粒度和产品质量粒度的关系 (4)10、连续结晶器的操作.. 411、连续结晶过程中采取的措施 (4)12、细晶消除 (4)13、细晶消除的好处 (5)14、细晶消除方法 (5)15、结晶器模型放大方法条件为： (5)（七）熔融结晶过程与设备.. 51、熔融结晶过程与设备 52、熔融结晶的基本操作模式三种方式 (5)3、提纯手段 (5)4、倾斜塔结晶器 (6)（一）大批结晶的概念1、结晶的定义:结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、液体或熔融物中析出的过程。
结晶过程就是将我们需要的产品从一个复杂的混合体系中分离并提纯的过程。
2、结晶的特点:能从杂质相当多的溶液或者多组元的熔融混合物中分离出高纯或超纯的晶体。
工业结晶
杂质存在部位、存在机理及降低与除去措施
冷 却 面 晶 层 固液 溶 界面 液
杂质存在机理
高过冷度下快 速成核导致的 杂质包藏
结晶中降低杂 质的措施
① 控制过冷度 和成核速度 ② 加晶种 ③ 诱导成核 控制晶层生长 速度 尽量使晶层表 面光滑
辅助提纯措施
发汗
晶层生长过快 导致的杂质包 藏 母液粘附
发汗
B
B+L
D
D+L
E’
固相(A+D)
固相(D+B)
固相(D+B)
固相(A+D)
B的浓度
化合物熔化为同组成液相的物系
B的浓度 化合物熔化为异组成液相的物系
3、固体溶液型物系
液相 x y x q 温 度 p y
B
液相
B
o
A
温 度 A
q
o
p
固相(A+B) B的浓度
固相(A+B) B的浓度
b.具有最低熔点的固体溶液物系 qo po
L(液相) 温 度
B L+B
A L+A
E L+B(β )
A+B(α ) (固相)
A+B(β )(固相)
A+B(β )(固相) B的浓度
B的浓度
晶型转变温度高于低共熔点
晶型转变温度低于低共熔点
6、双组分有机物系中各种相图所占比例
7%
54% 25%
二、三组分物系固液相图特征
1、低共熔型物系
液相 C′ B′ F E D O C 固相 A 温 度
制药工业中通过反应结晶制取固体医药产品的例子很多，例 如盐酸普鲁卡因与青霉素 G钾反应结晶生产普鲁卡因青霉素，青 霉素G钾盐与N,N’-二苄基乙二胺二醋酸反应结晶生产苄星青霉素 等。通常化学反应速率比较快，溶液容易进入不稳区而产生过多 晶核，因此反应结晶所生产的固体粒子一般较小。要想制取足够 大的固体粒子，必须将反应试剂高度稀释，并且反应结晶时间要 充分的长。
结晶的应用
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精馏— 精馏—结晶耦合技术
该方法根据易结晶物质熔点高、 该方法根据易结晶物质熔点高、易结晶析 出的特点， C2 出的特点，将精馏过程与结晶过程有机地 结合在一个装置中完成， 结合在一个装置中完成，不仅能够有效的 解决易结晶物质在分离过程中结晶析出而 堵塞装置系统的问题， 堵塞装置系统的问题，而且可以提高产品 的纯度。 的纯度。 结晶-精馏
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抗生素提取过程
发 酵 液 过 滤
过滤
层析、 层析、 萃取
结 晶 重 结 晶
成 品
AFM下的抗生素晶体 下的抗生素晶体
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a
b
AFM下的抗生素晶体层 下的抗生素晶体层
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红霉素基本理化性质和制备方法
红霉素成品通过溶 改进方案： 改进方案：变温变 析结晶方法制备。 析结晶方法制备。 搅拌强度的动态结 微溶于水。 ，微溶于水。在水 红霉素盐中间体于 针状晶体，大小不均； 针状晶体，大小不均； 晶！ 丙酮溶液中转碱， 中呈现负溶解度现 丙酮溶液中转碱， 红霉素碱易溶于醇 存在问题： 存在问题：产品的 类、酮等有机溶剂 质量差、收率低！ 质量差、收率低！
加压结晶 加压结晶 升华结晶 升华结晶 熔融结晶 熔融结晶
逐步冻凝
6
真空绝热冷却结晶
核心技术
优点
应用
减压态下 脱除溶剂
流程简捷 能耗低 产品品质好 提高分离效 率
现代医药生 产 热敏物质分 离
7
反应结晶
定义
反应结晶：是指气体与液体或液体与液 体之间进行化学反应产生难溶或不溶固 相物质的过程。
特点
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在香料分离提纯中已经应用的方法有： 在香料分离提纯中已经应用的方法有：
溶液结晶 熔融结晶 反应结晶 升华结晶
工业结晶PPT演示课件
uv
KV
l v v
0.5
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Uv—气液分离空间中蒸汽的上升速度，m/s； ρl 、ρv—母液、蒸汽的密度，kg/m3； Kv—雾沫挟带因子，对于水溶液可以接受的最大值为0.017m/s。 （4）导流筒的形状及尺寸：导流筒可以使等直径的圆筒形，也 可以是呈锥形，如采用后者，则导流筒的上口截面积可取为结晶 器的有效横截面积的一半，即导流筒的上口直径1/2倍的蒸汽空 间直径。锥形导流筒的底口直径可取为结晶器有效直径的一半。 导流筒的上缘至沸腾液面的距离应能保持悬浮液在该处的流道截 面积不变。即要求悬浮液流经导流筒的上端时的轴向速度同它流 过导流筒上缘与沸腾液面之间的流道时的径向速度相等，所以， 从导流筒的上缘至液面的距离为0.25倍导流筒上端直径。
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Oslo型结晶器特点
缺点： 母液循环型的缺点在于生产能力受到限制，因为必须
限制液体的循环流量（即流速）及悬浮密度，把结晶室 中悬浮液的澄清界面限制在溢流口之下，以防止母液中 挟带明显数量的晶体。
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DTB 型结晶器
（导流筒-档板型结晶器）
DTB （Drabt tube babbled）型结晶器时50年代出现 的一种效能较高的结晶器，首先用于氯化钾的生产，后 卫化工、食品、制药等工业部门所广泛采用。经过多年 的运行考察，证明这种型式的结晶器性能良好，能生产 较大晶粒（粒度可达0.6~1.2mm），生产强度较高，器内 不易结疤，它已成为连续结晶器的主要形式之一。可用 于真空冷却、蒸发法、直接接触冷冻法及反应法的结晶 操作。
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27
结晶技术
1、饱和曲线与过饱和曲线
冷却蒸发过程
上图分析
A 稳定区： 不饱和区，没有结晶的可能。 B、C 介稳区或亚稳区：在此区域内，如果不 采取措施，溶液可以长时间保持稳定，如遇到 某种刺激，则会有结晶析出。另外，此区不会 自发产生晶核，但如已有晶核，则晶核长大而 吸收溶质，直至浓度回落到饱和线上。介稳区 又细分为两个区
接触成核
优点： ①动力学级数较低，即溶液过饱和度对成核影响较小。 ②在低过饱和度下进行，能得到优质结晶产品。 ③产生晶核所需要的能量非常低，被碰撞的晶体不会 造成宏观上的磨损。 4种方式： (1)晶体与搅拌螺旋桨间的碰撞； (2)湍流下晶体与结晶器壁间的碰撞； (3)湍流下晶体与晶体的碰撞； (4)沉降速度不同，晶体与晶体的碰撞。 以第一种为主。
控制成核现象的措施
• • • • • • • ①维持稳定的过饱和度 ②限制晶体的生长速率 ③尽可能减低晶体的机械碰撞能量及几率 ④对溶液进行加热、过滤等预处理 ⑤使符合要求的晶粒得以及时排出 ⑥将含有过量细晶母液取出后细消后送回结晶器 ⑦调节pH值或加入具选择性的添加剂以改变成核速率
六、杂质对晶体生长速率的影响
2、连续结晶
• • • • • • • 特点： ①较好地使用劳动力 ②设备寿命长 ③多变的生产能力 ④晶体粒度及分布可控 ⑤较好的冷却与加热装臵 ⑥产品稳定并使损耗减少到最小
方式
• （1）细晶消除 • （2）产品粒度分级排料 • （3）清母液溢流
（1）细晶消除
在工业结晶过程中，由于成核速率难以控制，使晶体数 量过多，平均粒度过小，粒度分布过宽，而且还会使结 晶收率降低。因此，在连续结晶操作中常采用“细晶消 除”的方法，以减少晶体数量，达到提高晶体平均粒度， 控制粒度分布，提高结晶收率的目的。常用的细晶消除 方法是根据淘析原理，在结晶器内部或下部建立一个澄 清区，晶浆在此区域内以很低的速度上流，由于粒度大 小不同的晶体具有不同的沉降速度，当晶粒的沉降速度 大于晶浆上流速度时，晶粒就会沉降下来，故较大的晶 粒沉降下来，回到结晶器的主体部分，重新参与晶浆循 环而继续长大，最后排出结晶器进入分级排料器。而较 小晶粒则随流体上流从澄清区溢流而出，进入细晶消除 系统，采用加热或稀释的方法使细小晶粒溶解，然后经 循环泵重新回到结晶器中。“细晶消除”有效地减少了 晶核数量，从而提高了结晶产品的质量和收率。
结晶与分离技术
过饱和现象的表示方法：
C C C
式中：
C —溶度差过饱和度，Kg溶质/100Kg溶剂； C—操作温度下的过饱和浓度，Kg溶质/100Kg溶剂； C*—操作温度下的溶解度，Kg溶质/100Kg溶剂。
t t t
式中： △t—温度差过饱和度，K； t*—该溶液在饱和状态时所对应的温度，K； t—该溶液经冷却达到过饱和状态时的温度，K。
通常只有同类的分子或离子才能进行有规律的排列，故结晶过程有 高度的选择性。
结晶过程是复杂的，晶体的大小不一，形状各异，形成晶簇等现象， 因此有时需要重结晶。
结晶水
若物质结晶时有水合作用，则所得晶体中有一定数量的溶 剂分子，成为结晶水。
结晶水的含量不仅影响晶体的形状，也影响晶体的性质。
பைடு நூலகம்
二、结晶过程的相平衡
结晶分离技术
一、概念
结晶：指物质从液态（溶液或熔融体）或蒸汽形成 晶体的过程。
是获得纯净固态物质的重要方法之一。 结晶的方式有：①气体结晶，如火山口硫蒸气冷凝形成硫磺晶体；② 液体结晶，如盐湖中因蒸发使溶液达到过饱和而结晶出石盐、硼砂等， 又如岩浆熔融体因冷却而结晶出长石、石英、云母等晶体；③固态非 晶质结晶，如非晶质的火山玻璃质经过晶化而形成结晶质的石髓。
1．过饱和度的影响： 适宜的过饱和度一般由实验测定 过饱和度值应大至使结晶操作控制在介稳区内，又保持较高的晶 体生长速率，使结晶高产而优质。
2．冷却（蒸发）速度的影响
冷却 最常 用
实现溶液过饱和的方法
蒸发 化学反应
快速冷却或蒸发 缓慢冷却或蒸发 3．晶种的影响
大量细小的晶体 大而均匀的晶体
工业生产中的结晶操作一般都是在人为加入晶种的情况下进行的。
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工业结晶方法的分类溶液结晶就是指晶体从溶液中析出的过程。
对于工业结晶按照结晶过程中过饱与度形成的方式,可将溶液结晶分为两大类:移除部分溶剂的结晶与不移除溶剂的结晶。
(1) 不移除溶剂的结晶不移除溶剂的结晶称冷却结晶法,它基本上不去除溶剂,溶液的过饱与度系籍助冷却获得,故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系。
(2) 移除部分溶剂的结晶法按照具体操作的情况,此法又可分为蒸发结晶法与真空冷却结晶法。
蒸发结晶就是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发,部分溶剂汽化,从而获得过饱与溶液。
此法适用于溶解度随温度变化不大的物系,例如NaCl及无水硫酸钠等;真空冷却结晶就是使溶液在较高真空度下绝热闪蒸的方法。
在这种方法中,溶液经历的就是绝热等焓过程,在部分溶剂被蒸发的同时,溶液亦被冷却。
因此,此法实质上兼有蒸发结晶与冷却结晶共有的特点,适用于具有中等溶解度物系的结晶。
此外,也可按照操作连续与否,将结晶操作分为间歇式与连续式,或按有无搅拌分为搅拌式与无搅拌式等。
常见的工业结晶器一、冷却结晶器间接换热釜式冷却结晶器就是目前应用最广泛的一类冷却结晶器。
冷却结晶器根据其冷却形式又分为内循环冷却式与外内循环冷却式结晶器。
空气冷却式结晶器就是一种最简单的敞开型结晶器,靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热,以降低自身温度从而达到冷却析出结晶的目的,并不加晶种,也不搅拌,不用任何方法控制冷却速率及晶核的形成与晶体的生长。
冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。
1、内循环冷却式结晶器内循环式冷却结晶器其冷却剂与溶剂通过结晶器的夹套进行热交换。
这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限制,其换热器量不大。
2、外循环冷却式结晶器外循环式冷却结晶器,其冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进行热交换。
这种设备的换热面积不受结晶器的限制,传热系数较大,易实现连续操作。
二、蒸发结晶器蒸发结晶器与用于溶液浓缩的普通蒸发器在设备结构及操作上完全相同。
在此种类型的设备(如结晶蒸发器、有晶体析出所用的强制循环蒸发器等)中,溶液被加热至沸点,蒸发浓缩达到过饱与而结晶。
但应指出,用蒸发器浓缩溶液使其结晶时,由于就是在减压下操作,故可维持较低的温度,使溶液产生较大的过饱与度。
但对晶体的粒度难于控制。
因此,遇到必须严格控制晶体粒度的场合,可先将溶液在蒸发器中浓缩至略低于饱与浓度,然后移送至另外的结晶器中完成结晶过程。
三、导流筒结晶机(DTB型蒸发结晶器)导流筒结晶机就是一种高效结晶设备,物料温度可控,其独特的结构与工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点。
设备主体为根据流体计算后设计的外筒体与导流筒,配套专用螺旋浆实现了高效内循环,而几乎不出现二次晶核,根据冷却结晶体的生长速率与晶体大小,设计降温速度、搅拌桨转速等指标,各指标动态可调易实现系统自控制,以适应的结晶要求。
导流筒内外壁抛光,减小物料在内壁结疤现象;导流筒本身有高的换热面,也可另设冷却器;晶浆过饱与度均匀,粒度分布良好,实现了高效率;相对能耗低;下部安装出料阀可实现连续生产转速低,变频调控,适用性强,运行可靠,故障少。
操作要点:结晶取出速率,晶种加入速率,PH制调整,搅拌速率。
下部接有淘析柱,器内设有导流筒与筒形挡板,操作时热饱与料液连续加到循环管下部,与循环管内夹带有小晶体的母液混合后泵送至加热器。
加热后的溶液在导流筒底部附近流入结晶器,并由缓慢转动的螺旋桨沿导流筒送至液面。
溶液在液面蒸发冷却,达过饱与状态,其中部分溶质在悬浮的颗粒表面沉积,使晶体长大。
在环形挡板外围还有一个沉降区。
在沉降区内大颗粒沉降,而小颗粒则随母液入循环管并受热溶解。
晶体于结晶器底部入淘析柱。
为使结晶产品的粒度尽量均匀,将沉降区来的部分母液加到淘析柱底部,利用水力分级的作用,使小颗粒随液流返回结晶器,而结晶产品从淘析柱下部卸出。
四、OSLO流化床型冷却法结晶器主要特点:就是过饱与度产生的区域与晶体生长区分别结晶器的两处,晶体在循环母液中流化悬浮,为晶体生长提供了较好的条件,能够生产出粒度较大而均匀的晶体。
工艺过程:它在循环管路上增设列管式冷却器,母液单程通过列管向上方循,浓的料液在循环泵前加入,与循环母液混合后一起经过冷却器冷却而产生过饱与度,之后进入结晶器中流化悬浮,生产出粒度较大而均匀的晶体。
产品(晶体)悬浮液由结晶器锥底引出。
控制系统采用PLC控制器,有系统信息上传接口。
要求能够自动监测控制结晶温度、晶体粒度,轴流泵采用变频控制,进、出料作业能够自动控制;OSLO结晶机分为蒸发式OSLO结晶机与冷却式OSLO结晶机两大类。
蒸发式OSLO结晶机就是由外部加热器对循环料液加热进入真空闪蒸室蒸发达到过饱与,再通过垂直管道进入悬浮床使晶体得以成长,由于OSLO结晶器的特殊结构,体积较大的颗粒首先接触过饱与的溶液优先生长,依次就是体积较小的溶液;冷却式OSLO结晶机冷却器就是由外部冷却器对饱与料液冷却达到过饱与,再通过垂直管道进入悬浮床使晶体得以成长,由于OSLO结晶器的特殊结构,体积较大的颗粒首先接触过饱与的溶液优先生长。
因此OSLO结晶机生产出的晶体具有体积大、颗粒均匀、生产能力大。
并具有连续操作、劳动强度低等优点。
工作原理及特点:1、由于OSLO的本身特殊结构使生产出的产品具有颗粒较大,粒度分布较窄的优点;2、溶液循环量较大,溶液的过饱与度较小,不易产生二次晶核c;3、可连续生产,产量可大可小;4、清液循环不存在晶体破碎问题;5、悬浮床内过饱与度均匀给晶体成长提供了良好的条件,d>20μ。
OSLO冷却式结晶器的过饱与产生设备就是一个冷却换热器,溶液通过换热器的管程,而且管程为双程式的。
冷却介质通过壳程。
须指出的就是壳程冷却介质的循环方式。
在管程通过的溶液过饱与度设计限就是靠主循环泵的流量所控制,冷却介质新鲜的冷却介质需要有合适的配合流量、分级清液循环型主要就是控制循环泵抽吸的就是基本不含晶体的清溶液,然后输送到冷却器去进行降温,通过降温使循环母液中的过饱与度增加。
下部的结晶生长器主要就是使过饱与溶液经中央降液管直伸入生长器的底部,再徐徐穿过流态化的晶床层,从而消失过饱与现象,晶体也就逐渐长大。
按照粒度的大小自动地从下至上分级排列,而晶浆浓度也就是从下到上逐步下降,上升到循环泵入口附近已变成清液。
分级的操作法使底部的晶粒与上部未生长到产品粒度的互相分开,取出管就是插在底部,因此产品取出来的都就是均匀的球状大粒结晶,这就是它最大优点。
但就是循环泵的输送量在整个结晶器内就是一定的,这就造成结晶器内晶粒的流态化的终端速度与晶浆浓度(也就就是空隙率的大小)的限制,这样必然带来两个缺点:第一个就是过饱与度较大,但就是安全的过饱与介稳区域一般都就是很狭窄的,而且生产上往往不允许越过介稳区的上限,一般都在介稳区中部或偏上一点。
所以生产能力的弹性很小。
第二个缺点就是由于上述现象的存在,造成同一直径的设备比晶浆循环操作的生产能力要低几倍。
五、外循环型结晶器简称FC结晶器,由结晶室、循环管、循环泵、换热器等组成。
结晶室有锥型底,晶浆从锥底排出后,经循环管用轴流式循环泵送过换热器,被加热或冷却后重新又进入结晶室,如此循环不已,属于晶浆循环型。
晶浆排出口位于接近结晶室锥底处,而进料口则在排料口之下的较低的位置上。
可以连续操作,也可以间歇操作。
结晶器可通用于蒸发法、间壁冷却法或真空冷却法结晶。
若用于后者则换热器无存在的必要,而结晶室与真空系统相连,以便在室内维持较高的真空。
这种形式的结晶器适用于生产氯化钠、氯化钡、氯化钾、尿素、次磷酸钠、硫酸钠、硫酸铵、柠檬酸及其它一些无机及有机晶体。
产品粒度约在0、05～1㎜范围。
六、真空式结晶器真空式结晶器与蒸发式结晶器的区别就是前者真空度更高,要求操作温度下的饱与蒸汽压(绝对)与该温度下溶液的总蒸汽分压相等。
操作温度一般都要低于大气温度或者最高就是接近气温。
真空式结晶器的原料溶液多半就是靠装置外部的加热器预热,然后注入结晶器。
当进入真空蒸发器后,立即发生闪蒸效应,瞬间即可把蒸汽抽走,随后就开始继续降温过程,当达到稳定状态后,溶液的温度与饱与蒸汽压力相平衡。
因此真空结晶器既有蒸发效应又有制冷的效应,也就就是同时起到移去溶剂与冷却溶液的作用。
溶液变化沿着溶液浓缩与冷却的两个方向前进,迅速接近介稳区。
真空结晶器一般没有加热器或者冷却器,避免了在复杂的表面换热器上析出结晶,防止了因结垢降低换热能力等现象,延长了换热器的使用周期。
溶液的蒸发、降温在蒸发室的沸腾液面上进行,这样也就不存在结垢问题。
但就是,在蒸发室闪急蒸发时,沸腾界面上的雾滴飞溅就是很严重的。
仍然要黏结在蒸发室器壁上形成晶垢。
需要在蒸发室的顶部附加一周向器壁喷洒的特殊洗涤喷管或洗水溢流环,在生产过程中定期地用清水清洗,以避免蒸发器截面逐渐缩小而带来的生产能力下降,且可以在不中断生产而得到清洗的效果。
七、真空冷却结晶器真空冷却结晶器就是将热的饱与溶液加入一与外界绝热的结晶器中,由于器内维持高真空,故其内部滞留的溶液的沸点低于加入溶液的温度。
这样,当溶液进入结晶器后,经绝热闪蒸过程冷却到与器内压力相对应的平衡温度。
真空冷却结晶器可以间歇或连续操作。
图片7-9所示为一种连续式真空冷却结晶器。
热的原料液自进料口连续加入,晶浆(晶体与母液的悬混物)用泵连续排出,结晶器底部管路上的循环泵使溶液作强制循环流动,以促进溶液均匀混合,维持有利的结晶条件。
蒸出的溶剂(汽体)由器顶部逸出,至高位混合冷凝器中冷凝。
双级式蒸汽喷射泵用于产生与维持结晶器内的真空。
一般地,真空结晶器内的操作温度都很低,所产生的溶剂蒸汽不能在冷凝器中被水冷凝,此时可在冷凝器的前部装一蒸汽喷射泵,将溶剂蒸汽压缩,以提高其冷凝温度。
八、转鼓结晶机转鼓结片就是一个冷却结晶过程,料盘中熔融料液与冷却的转鼓接触,在转鼓表面形成料膜,通过料膜与转鼓间的换热,使料膜冷却、结晶,结晶的物料被刮刀刮下,成为片状产品。
转鼓干燥就是通过转动的转鼓,以热传导的方式,将附在转鼓外壁的液相物料或带状物料进行加热干燥的一种连续操作设备。
典型物料:聚乙烯低聚物、石油树脂、氧化聚乙烯等高分子类产品;苯酐、顺酐、萘、平平加、高级脂肪醇、氯乙酸、三羟基丙烷、硝酸胍、双酚a、间苯二硬脂酸等有机化工产品;硫磺、硫化碱、烧碱、硫氢化钠、氯化钙等无机化工产品。
设备结构紧凑,占地面积小; 转鼓精度高,产品均匀度好;采用多组刮刀,调节灵活;半管夹套式料盘,安全可靠;设有侧刮刀,避免转鼓侧鼓积料。
九、表面连续结晶器(套管结晶机)刮壁表面连续结晶器就是一个冷却结晶过程,高粘度料液与冷却内管壁接触,在表面形成冷却结晶的料膜,旋转的刮刀叶片不断刮除管壁上妨碍传热的结晶料膜层,并且不断向前推料将结晶带出。