高效液相色谱法测定发酵醪液中的衣康酸
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K y rs i pr r ne u crm tgah , u ue t, t oi a d e w d h h f mac l i ho a r y cl r boh I cn c o g eo i d q o p t r a c i
《 仪器分析试剂》 手册征购
由周良模、 商振华、 万邦和等教授编著的《 现代化学试剂手册 . 第六分册 仪器分析试剂》
寄书和发票 。
(ai - rfl tde, 0 m 46 ctnH i cr i ) 3 m o el a r g . mm; 流动
相为 4m o L硫 酸 ; ml / 流速 0 6 L mi; .m / n 柱温 3 ; 0
检测温度30 进样量2 5 L 0 C; ~ 。
23 . 样品制备 将 发酵液以 5 0 rmi的速率离心 1 mn 上 00 / n 0 i,
来判断样 品中各组分的存在及其 质量浓度 。发 酵液 样 品的色谱 图( 1 中, 图 ) 共有 5 个峰 , 根据 内加法得 到 的图谱判 断它们 依次是 硫酸 根、 蔗糖 、 葡萄糖 、 果 糖 、 酸。 衣康
本文收稿 日期:980-9修回 日期 :980-7 19-3 , 0 19-41
4 论 结 利用高效液 相色谱法对发 酵醪液中 的衣 康酸进 行定量 测定得 到 了满 意的结果 , 同时还研究 了作 为 衣康酸发酵原料 的利用情况 , 该方法 准确可靠 , 容易 推广 , 是一种 比较理想 的定性 、 检测方法 。 定量
高效液相色谱法测定发酵醪液中的衣康酸 惨
鲁治滨 王 茜 雷志芳
北京
张洪勋
( 中国科学院生态环境研究 中心
108 ) 005
提 要 采用A ix X8H色谱柱和折光检测器, m o L mn H - e P 7 以 m l 硫酸为洗脱剂, / 分析土曲 霉发 酵液中的
衣康酸获得满意的结果。 关键词 高效液相色谱法, 酵醪液 , 发 衣康 酸 分类号 O68Q87 5/ 1
参
考
百度文库
文
献
1 siv ,K u l H,Ln o .Boehooy Vase N l at a i Y Y i cn l o k t g
L tes 9 2 1 ( )2 12 6 etr ,1 9 , 4 3 :0 -0
2 kb M, ha P r Y .J r ettn Bo O ae O t N, ak S F m nao & i e i - eg er g 19 , 62 :1-2 ni ei , 93 7 ()1712 n n
7 8m 保护柱: ird 型 阳离 子卡套 柱 . m; Bo a H -
表 1 精密 度测定
34 . 发酵液样 品成 分测 定 推 测发酵液 中可能含有 蔗糖 、 衣康 酸 、 萄糖 、 葡 柠檬酸 、 , 果糖 此外发 酵液还 含有 少量 的硫 酸盐 , 因 此采用 内加法 , 比较各 组分加 入前 后信 号 的变化 由
备方法和用途等。 附有中、 英文名称索引, 是从事仪器分析和试剂研制人员必不可少的工具书。
每册定价 9 元, 8 另加挂号邮寄费 1 元, 2 共计 10 开具正式报销发票) 1 元( 。欲购者请速将书款 寄至大连市中山路 11 6 号中国科学院大连化学物理研究所商振华处( 邮编 161)款到后即 101 ,
清液经04 m微孔滤膜过滤。 .5
3 结果与讨论
31 . 标准曲线 准确称取衣康酸 5 溶解于蒸馏水中, g 定容至 10m 得到 5 / 0 L, 0gL的储备液。以此储备液配制 20501,55 gL衣康酸的标准系列, .,.,02,0 / 分别进 样 5L进行色谱分析。 以衣康酸的质量(g为横坐 )
D tr n t n Iao i A i i C l r B oh eemiai o tcnc d ut e t b o f c n u r y
H g P romac Lq i C rm t rp y i efr n e u ho a ga h h i d o
L Z ii, n Qi I i i n ad a g n x n u bn Wa g a , Z f g Z n Hog u h n, e h a n h
(6 1 开精装本) 已于19 年1 化学工业出版社正式出版发行。 98 月由 全书共分气相色谱试剂、 高
效液相色谱试剂、 平面色谱试剂、 色谱衍生化试剂、 光谱分析试剂、 波谱分析试剂、 电化学分析 试剂等九章80 约 10 9 页, 5 万字。 分别介绍了10 种试剂的名称、 30 结构式、 理化性质及参数、 制
1 前言
衣 康 酸 ( a n A i, A)又称 甲叉 丁 二酸 , Ic i c I , t o c d 是有机酸发酵工业重要产 品之 一 。在传统 的工艺过 程 中, 常采用 酸碱滴 定法或碘还原 法分析衣 康酸 , 通 但往往 因发酵醪液 中杂酸 的存 在而导致测 定结果不 准确 。 高效液 相色谱法 可以克服 上述缺点 , 从而 能保 证发酵过程监控及产 品质量分 析的可靠性 。近些年 来, 采用高效液 相色谱 法作为 发酵 醪液 中衣康 酸 的
线, 曲线的回归方程Y=126 X+3323相关 .4 6 .1 ,
系数 r= 0997 .9 。 32 . 检测范 围和检测限 在 本文 测定 范围 内, 衣康 酸检 测 的线性范 围为
0 5 /, ~ 0gL 根据进样量和信噪比2计算该方法的 ,
最 低检 测限为 57 g . 。 33 . 精密度试验 对 实际样 品进 行重 复测定 , 得精 密度结果 见 所 表 1标 准 偏 差 为 079 相 对 标 准 偏 差 为 13 % , .8 , .7 (74 / , 7 。 5. g L n= )
( e ac C n r E oE v om n l ec ,h C ie A a ey Si c , eig 108) Rs r et fr - ni n et Si e t h s cdm o c ne Bin , 005 e h e o c r a c n s e n e f e s j A s at n L m to fr dtr i t n icn aiad e cm o et ite tr boh bt c A H C h d te em n i o t o i c n o r pnns h cl e t r P e o h e a o f c d t o a h n u u r o A priu t ru w s e pd h oeai cn i n w r A i x X 8H l (0 mm× f e l s es dvl e.T e r n od i s e n H -7 c u 3 0 s gl e r a e o p t g t o e m e P o mn 78 m) t , o i pae sl r ai 4 m l ) n rf c v i e dt t a 3 . h l er . m a3 0 m b e s o u ui c l h f f c d( m o/ ad r t e x e o t T e a L ea i n d e c r 0 i n r ao si o cl r i cre s d te g o 05 gL icn ai r 0 99 ) T e e t nhp a ba o uv w go i h r e -0 / f t oi c li f t n i a o n a n f o a c d( = .9 7 . h d- r e t tn iw s 7 g ad r a v sadr dv t n s 3 ( e i l t 5 co i m a . , n te t e nad i i w 1 7 n= 7 . te cm oet i te h e i t l e ao a . )O hr pnns h o n cl r boh r S 4 , urs, l oe d coe h m to is l, es i , ai ad u ut e t w e - sc e g cs a f ts.T e hd i e sniv r d ac- u r e O o u n r u e s mp te p n c
标, 色谱 图的峰高 ( ) mm 为纵 坐标 , 绘制标 准工作 曲
检测手段被国外采用过 1 , , 但作为分析方法的系统 2
研究还未见报道 。本文采用高效液 相色谱法对 发酵 醪液 中的衣康 酸进行 了定性 定量 测定 , 同时还 对发 酵醪液 中的其它成 分进行 了分析 。
2 实验部分
21 . 仪器和试 剂 星 达 L -5 无 脉 冲 泵 ; ek - le L -5 P 0C P ri Em r 2 n C 示 差 折光 检 测 器 ;P 20 谱 数 据 处 理 机 ; G - S 49 色 TL 1C高速 台式离心机 。 6 衣 康 酸 标 准样 品 ( 海 化 学试 剂 站 中 心 化 工 上 厂 )其 它试剂均 为分析 纯 ; 康酸 发酵 醪液 样 品 由 ; 衣 我们 自己制备 。 22 . 色谱条件 色谱柱 :i rd i x X 8H, 0 mm Bo a A n H -7 3 0 - m e P
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检测温度30 进样量2 5 L 0 C; ~ 。
23 . 样品制备 将 发酵液以 5 0 rmi的速率离心 1 mn 上 00 / n 0 i,
来判断样 品中各组分的存在及其 质量浓度 。发 酵液 样 品的色谱 图( 1 中, 图 ) 共有 5 个峰 , 根据 内加法得 到 的图谱判 断它们 依次是 硫酸 根、 蔗糖 、 葡萄糖 、 果 糖 、 酸。 衣康
本文收稿 日期:980-9修回 日期 :980-7 19-3 , 0 19-41
4 论 结 利用高效液 相色谱法对发 酵醪液中 的衣 康酸进 行定量 测定得 到 了满 意的结果 , 同时还研究 了作 为 衣康酸发酵原料 的利用情况 , 该方法 准确可靠 , 容易 推广 , 是一种 比较理想 的定性 、 检测方法 。 定量
高效液相色谱法测定发酵醪液中的衣康酸 惨
鲁治滨 王 茜 雷志芳
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张洪勋
( 中国科学院生态环境研究 中心
108 ) 005
提 要 采用A ix X8H色谱柱和折光检测器, m o L mn H - e P 7 以 m l 硫酸为洗脱剂, / 分析土曲 霉发 酵液中的
衣康酸获得满意的结果。 关键词 高效液相色谱法, 酵醪液 , 发 衣康 酸 分类号 O68Q87 5/ 1
参
考
百度文库
文
献
1 siv ,K u l H,Ln o .Boehooy Vase N l at a i Y Y i cn l o k t g
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7 8m 保护柱: ird 型 阳离 子卡套 柱 . m; Bo a H -
表 1 精密 度测定
34 . 发酵液样 品成 分测 定 推 测发酵液 中可能含有 蔗糖 、 衣康 酸 、 萄糖 、 葡 柠檬酸 、 , 果糖 此外发 酵液还 含有 少量 的硫 酸盐 , 因 此采用 内加法 , 比较各 组分加 入前 后信 号 的变化 由
备方法和用途等。 附有中、 英文名称索引, 是从事仪器分析和试剂研制人员必不可少的工具书。
每册定价 9 元, 8 另加挂号邮寄费 1 元, 2 共计 10 开具正式报销发票) 1 元( 。欲购者请速将书款 寄至大连市中山路 11 6 号中国科学院大连化学物理研究所商振华处( 邮编 161)款到后即 101 ,
清液经04 m微孔滤膜过滤。 .5
3 结果与讨论
31 . 标准曲线 准确称取衣康酸 5 溶解于蒸馏水中, g 定容至 10m 得到 5 / 0 L, 0gL的储备液。以此储备液配制 20501,55 gL衣康酸的标准系列, .,.,02,0 / 分别进 样 5L进行色谱分析。 以衣康酸的质量(g为横坐 )
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(6 1 开精装本) 已于19 年1 化学工业出版社正式出版发行。 98 月由 全书共分气相色谱试剂、 高
效液相色谱试剂、 平面色谱试剂、 色谱衍生化试剂、 光谱分析试剂、 波谱分析试剂、 电化学分析 试剂等九章80 约 10 9 页, 5 万字。 分别介绍了10 种试剂的名称、 30 结构式、 理化性质及参数、 制
1 前言
衣 康 酸 ( a n A i, A)又称 甲叉 丁 二酸 , Ic i c I , t o c d 是有机酸发酵工业重要产 品之 一 。在传统 的工艺过 程 中, 常采用 酸碱滴 定法或碘还原 法分析衣 康酸 , 通 但往往 因发酵醪液 中杂酸 的存 在而导致测 定结果不 准确 。 高效液 相色谱法 可以克服 上述缺点 , 从而 能保 证发酵过程监控及产 品质量分 析的可靠性 。近些年 来, 采用高效液 相色谱 法作为 发酵 醪液 中衣康 酸 的
线, 曲线的回归方程Y=126 X+3323相关 .4 6 .1 ,
系数 r= 0997 .9 。 32 . 检测范 围和检测限 在 本文 测定 范围 内, 衣康 酸检 测 的线性范 围为
0 5 /, ~ 0gL 根据进样量和信噪比2计算该方法的 ,
最 低检 测限为 57 g . 。 33 . 精密度试验 对 实际样 品进 行重 复测定 , 得精 密度结果 见 所 表 1标 准 偏 差 为 079 相 对 标 准 偏 差 为 13 % , .8 , .7 (74 / , 7 。 5. g L n= )
( e ac C n r E oE v om n l ec ,h C ie A a ey Si c , eig 108) Rs r et fr - ni n et Si e t h s cdm o c ne Bin , 005 e h e o c r a c n s e n e f e s j A s at n L m to fr dtr i t n icn aiad e cm o et ite tr boh bt c A H C h d te em n i o t o i c n o r pnns h cl e t r P e o h e a o f c d t o a h n u u r o A priu t ru w s e pd h oeai cn i n w r A i x X 8H l (0 mm× f e l s es dvl e.T e r n od i s e n H -7 c u 3 0 s gl e r a e o p t g t o e m e P o mn 78 m) t , o i pae sl r ai 4 m l ) n rf c v i e dt t a 3 . h l er . m a3 0 m b e s o u ui c l h f f c d( m o/ ad r t e x e o t T e a L ea i n d e c r 0 i n r ao si o cl r i cre s d te g o 05 gL icn ai r 0 99 ) T e e t nhp a ba o uv w go i h r e -0 / f t oi c li f t n i a o n a n f o a c d( = .9 7 . h d- r e t tn iw s 7 g ad r a v sadr dv t n s 3 ( e i l t 5 co i m a . , n te t e nad i i w 1 7 n= 7 . te cm oet i te h e i t l e ao a . )O hr pnns h o n cl r boh r S 4 , urs, l oe d coe h m to is l, es i , ai ad u ut e t w e - sc e g cs a f ts.T e hd i e sniv r d ac- u r e O o u n r u e s mp te p n c
标, 色谱 图的峰高 ( ) mm 为纵 坐标 , 绘制标 准工作 曲
检测手段被国外采用过 1 , , 但作为分析方法的系统 2
研究还未见报道 。本文采用高效液 相色谱法对 发酵 醪液 中的衣康 酸进行 了定性 定量 测定 , 同时还 对发 酵醪液 中的其它成 分进行 了分析 。
2 实验部分
21 . 仪器和试 剂 星 达 L -5 无 脉 冲 泵 ; ek - le L -5 P 0C P ri Em r 2 n C 示 差 折光 检 测 器 ;P 20 谱 数 据 处 理 机 ; G - S 49 色 TL 1C高速 台式离心机 。 6 衣 康 酸 标 准样 品 ( 海 化 学试 剂 站 中 心 化 工 上 厂 )其 它试剂均 为分析 纯 ; 康酸 发酵 醪液 样 品 由 ; 衣 我们 自己制备 。 22 . 色谱条件 色谱柱 :i rd i x X 8H, 0 mm Bo a A n H -7 3 0 - m e P