光谱分析-原子发射光谱仪-ICP-iCAP7000-Qtegra软件操作规程

iCAP 7000 Qtegra 软件操作规程

1.确认实验条件准备

1.1室内湿度达到22~25度，湿度为40~65%,且保持恒定。

1.2打开排风设备, 确认稳压器供电稳定，零地电压<５v

1.3确认氩气供应充足，分压调至0.6Ｍpa. 钢瓶内总压不小于1.5Ｍpa。开大量

流吹扫仪器半小时（若仪器长是间未开，建议大流量吹扫2小时以上）

1.4确认冷却循环水水量充足，打开冷却循环水（确保仪器大量吹扫后开水机），

查看水压，未点火之前为85psi. 点火后约为75psi。水温是否设定在20度

1.5 安装好蠕动泵管，开泵，设定雾化器流量0.5l/min. 检查进样排废情况。

2.点燃等离子体

2.1 打开仪器主机左侧电源开关, 双击仪器控制软件, 打开软件控制界面板. 如下图所示.

2.2 确认所有联锁正常,如下图所示, 全部亮绿灯后, 方可以点燃等离子体.

2.3 点击控制面板上的, 弹出如下对话框,按实际需要设定点火后的参数. Warm up仪器预热时间, 通常设定为15~20 minutes. Spectrometer Optimization 光谱仪优化,建议勾选, Run performance Check 及 perform Detection Limit Check 为仪器性能检查, 日常测试可不勾选.

若使用手动进样, 则将Use Manual Sampling 勾选上. 并设定wash time通常都设定为30s, 若测定样品比较容易残留管路, 可将值设大些, Uptake time 表示样品提升时间,根据进样管路长度设定,通常设定为30s.

设置完成后,点击OK, 仪器开始自动预热,按软件提示,将样品管放出纯水中.约20min分钟后,仪器预热及光谱仪优化成功.软件提示success.如下图所示.

检查log view （下图红框）中的光谱仪优化后的x,y 值, 要求分别控制在±3以内.

2.4 若安装了新的炬管或炬管拆下清洗后重新安装，则需在分析样品前做炬管准直.点击控制面板中的 torch alignment。按要求吸喷1ppm 的Zn(loaded Blank)溶液。通过检查log view 确认炬管准直是否成功.

3.方法编辑

3.1 建立新的方法文件名.点击侧边栏中的labBooks, 在Name 中键入本次实验名称, Location 为保存路径. 若需建立一个全新方法,则选择”Creat LabBook From a Blank Template” ,在“Evalution”中选择“eQuant”为常规定量方法编辑模式. 也可以选择之前已做过的方法作为模板,则可省去选择元素及方法参数的设置.点击”

C reat a new LabBook From a exting LabBook”, 从LabBook里选择需要作为方法模板的LabBook名. 点击“Create L abBook”以创建新的实验方法。

3.2 设置实验参数

3.2.1 “Analytes”中选择待测元素，单击左键选择推荐波长数(图1)，也可根据需要点击右键选择其它波长数(图2)。

图1 图2

3.2.2 在“measure Modes”里, 设置采样参数,一般保持默认即可.如果需要拍

摄全谱,则Capture Full Frame 选择YES，同时需要在sample list里将full Frames 的复选框勾上，才能正常拍摄全谱。如下图所示。

3.3.3 在“Acqusition parametes”选择analysis mode, 一般设为”N ormal”,也可选择”S peed”或“sprint”如下图, Flush Pump Speed 设为70~100, Pump Stablization Time 设为5. Left Bkg 和 Right Bkg 设为Fixed, 则软件会自动扣除背景且将其应用到后面的所有标准及样品中，若选择“N one”或”A uto ”,

则软件扣除背景后,可根据背景实际情况调整扣背景的位置。

注意：若方法中有待测的新元素且从未做过自动寻峰或选择该元素的新的谱线，

为使检测器能准确识别待测物的光谱，点击下图中红色框中的自动寻峰按纽，仪

器对所选择的元素波长进行自动寻峰，可在Logview 中查看自动寻峰的结果。

3.3.4 “Standards”中设置校准溶液的浓度，点击New, 选择Elemental Standard, 如

下图。

Standard name 中输入标准物质名，勾上“Create standard from analyte list ”复选框，软件自动将已经选中的波长导入。

3.3.4在下面的界面中输入校准溶液的浓度含量及单位。

3.3.5 若选用内标，则在内标元素行的Internal Standard列下拉选择 use as

Internal Standard, 被选中作为内标的元素行为被用绿色标识。点击其他元素行的Internal Standard列，可为每个元素分别设置是否需要内标校正。一个质量数既可以采用单个内标校正，也可以选择相邻两个内标同时校正（即内插法）

3.3.6 质量控制（若适用） Qtegra 工具中的 Quality Control （质量控制）视图可实行完全的质量控制 (QC) 方法。若要使用质量控制功能，需先勾选上图的use Quality control,以激活该功能。如下图。并设定各项QC的警告限和失败限，同时设定QC失败后仪器执行的操作，通常空白执行清洗，质控样执行重测或重做校准曲线。

最常用的质量控制为ICB,CCB,ICV,CCV,LCS,QCS及IST等，详细含义见下表说明。