水质总氮操作注意事项 作业指导书
总氮实验操作规程细节要点
总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法
水质总氮检测标准操作规程碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一、目的规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为0.20-7.00mg∕L。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、术语和定义总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
2、方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。
A＝A220－2 A275 （1）3、仪器分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。
4、试剂4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。
4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.3、盐酸溶液：（1+9）。
将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.4、硫酸溶液：（1+35）。
将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。
注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。
4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。
4.7、碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
总氮的检测方法作业指导书
总氮的检测方法作业指导书1适用范围本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
2方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A＝A220－2A275（1）3干扰和消除1.3.1当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。
1.3.2水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1～2ml消除。
4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水4.1无氨水每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。
也可使用新制备的去离子水。
4.2硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯。
在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。
4.3盐酸溶液：1+9。
4.4硫酸溶液：1+35。
4.5氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。
4.6氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20g/L量取氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。
4.7碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
4.8硝酸钾标准贮备液：ρ（N）＝100mg/L称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
加入1～2ml三氯甲烷作为保护剂，在0～10℃暗处保存，可稳定6个月。
4.9硝酸钾标准使用液：ρ（N）＝10.0mg/L量取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。
测定总氮的几个注意事项
.测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题，就需要提纯过硫酸钾。
提0.030造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。
空白高于纯方法就是二次结晶过硫酸钾：摄氏度的水浴锅上加热（水浴的大烧杯中加入约800mL水，501L1.（可以同时做两份）在摄氏度以上会60摄氏度。
过硫酸钾在以免超过锅的温度要用温度计检测下是不是正常，60克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，90分解）。
我的经验是先加入可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。
用勺子逐渐向烧隔了近一小时多都不杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。
并用皮筋扎2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，的广口瓶紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。
建议同时用一个1L 放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。
重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，3.用冰好的无氨水清洗几但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：遍，尽量不要让下面的结晶流失。
的无氨水，搅拌清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约 400ML4.二次结晶：（看这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水溶解，结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
步骤（清洗）。
35.然后重复第2步骤（二次结晶）、第（烘的烧杯中，6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML然后放入50摄氏度烘箱烘干即可烘干箱里的温度要用温度计检测是否正常）。
烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。
度水浴锅上蒸干一时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 定。
完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。
水中总氮的测定标准操作规程作业指导书
水中总氮的测定标准操作规程作业指导书1. 引言水中总氮的测定是环境科学中常见且重要的分析方法之一。
本操作规程旨在规范水中总氮的测定步骤，确保测定结果的准确性和可靠性。
本指导书适用于实验室环境中进行水中总氮测定的操作人员。
2. 实验室设备和试剂2.1 实验室设备- 分析天平- 精密移液器- 电热板- 恒温槽- 离心机2.2 试剂- 高纯水- 高纯硝酸- 高纯硫酸- 氨水- 硝酸铵试剂- 高锰酸钾试剂3. 标准曲线的建立3.1 制备硝酸铵标准溶液按照一定比例将硝酸铵溶解于高纯水中，制备不同浓度的硝酸铵标准溶液。
3.2 测定溶液的吸光度将制备好的硝酸铵标准溶液分别置于光度计中，使用已设定好的测试波长，记录各标准溶液的吸光度值。
3.3 绘制标准曲线根据吸光度数据，绘制硝酸铵标准溶液的浓度和吸光度的关系曲线。
4. 样品处理4.1 样品采集与保存选择合适的采样容器采集样品，并确保容器表面洁净无污染。
将样品置于低温环境中保存，避免样品中的化学反应。
4.2 样品预处理- 若样品中含有悬浮物，使用过滤器或沉淀方法将其去除。
- 对高浓度样品进行稀释，以确保测定结果在标准曲线内。
5. 水中总氮的测定步骤5.1 标准品测定将一定体积的硝酸铵标准溶液分别置于容量瓶中，配制出一系列浓度的标准品溶液。
5.2 样品测定将适量的样品与一定体积的高纯硫酸、高纯硝酸和氨水按一定比例混合，使其中的氨以铵离子形式稳定存在。
将混合溶液加热，直至溶液呈现醒目的黄色。
5.3 滴定测定取一定体积的试液加入高锰酸钾试剂中，观察试液颜色的变化，并记录消耗的高锰酸钾试剂体积。
6. 数据处理根据标准曲线和滴定测定结果，计算样品中总氮的浓度。
7. 质量控制7.1 空白实验每次进行测定之前，先进行空白实验，以检测实验过程中的背景测量误差。
7.2 平行实验为了保证测定结果的准确性，应进行平行实验，并对比实验结果的一致性。
7.3 校正方法在样品测定前后，使用已知浓度的硝酸铵溶液进行校正，以减少实验误差。
总氮作业指导书
总氮作业指导书( 依据标准:/T11894-1989 )1含义及有关质量或排放标准1.1 总氮含义总氮是水中有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)的总和。
大量生活污水或含氮工业污水排入水体，使水中有机氮和无机氮化合物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
湖泊、水库中含一定量的氮、磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。
1.2 总氮(以N计)的地表水质量1、污水排放标准3-4单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）3-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）4-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(GB11894-89)2.1 主题内容与适用范围2.1.1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120－1240C消解、紫外光光度测定水中总氮的方法。
2.1.2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L 定上限为4mg/L。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2.2定义2.2.1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体的含氮量。
2.2.2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
2.3原理在600C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生态以酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~1240C条件，可使水样含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式（1）求出校正吸光度A：A=A220－A275 （1）按A的值查校准曲线并计算总氮（NO3－N计）含量。
测定总氮的几个注意事项
测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。
空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。
提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：1.（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。
过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。
我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。
用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。
2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。
建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。
3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。
4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水（看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。
6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。
烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。
烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。
完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。
总氮实验操作规程细节要点
总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5亳升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L,处理后不超过8mg/L,可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L,需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如；客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L,需要先稀释10倍,取10亳升定容在100亳升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10,就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、漠离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的,不能进行测定如果客户水样中碘离子、浪离子含量髙干扰试测泄，碘离子相对于总氮含疑的2. 2倍以上，浪离子相对于总氮含量的3. 4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测肚结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100亳升容量瓶，虽:取100毫升蒸餾水，倒入500亳升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先淸洗2遍（因为挂壁的蒸馆水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500亳升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25亳升的胖度吸管，量取25毫升污水样，左容在100亳升的容疑瓶中，加蒸佛水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20亳升的胖度吸管，量取20亳升污水样，左容在100亳升的容量瓶中，加蒸憾水到标线，混匀。
IL500总氮操作规程
IL500总氮操作规程1.简介总氮是水体中含氮物质的总和，包括溶解性氮、颗粒氮和氨氮等多种形式。
总氮的监测和控制对于水质评估和环境保护至关重要。
IL500总氮操作规程旨在规范总氮监测的操作流程，确保数据准确可靠。
2.仪器设备3.操作流程3.1准备工作（1）接通电源并进行仪器自检，确保仪器正常工作。
（2）打开进样阀门和排样阀门，用去离子水冲洗管路。
（3）校准仪器，校准液体标准品浓度。
3.2样品处理（1）取样品适量放入样品瓶中。
（2）使用玻璃棒搅拌样品，确保样品均匀混合。
（3）将样品倒入进样瓶中，注意不要溅出。
3.3测量操作（1）将进样瓶安装到仪器上，并关闭排样阀门。
（2）启动仪器，设定相关参数。
（3）等待测量结果稳定后记录数据。
3.4清洗（1）测量完毕后，打开排样阀门，清洗管路。
（2）关闭仪器，对仪器进行清洁和保养。
4.数据处理（1）将测量得到的数据记录在日志中，确保数据准确无误。
（2）对数据进行分析和比对，得出总氮浓度结果。
5.注意事项（1）操作人员需严格遵守操作规程，确保操作过程规范。
（2）仪器设备需要定期维护和保养，确保仪器性能稳定。
（3）操作人员需具备一定的化学和仪器操作知识，确保操作安全。
6.总结IL500总氮操作规程是一份重要的操作指南，对于保障总氮监测数据的准确性和可靠性具有重要意义。
操作人员需严格遵守规程，确保操作过程规范有序。
同时，仪器设备的维护和保养也至关重要，只有保持良好的仪器状态，才能得到准确可靠的监测数据，更好地为水质评估和环境保护提供支持。
希望IL500总氮操作规程能够得到广泛应用，为水质监测工作提供有力保障。
水质_总氮--作业指导书
8.4精密度控制：每批样品（≤20个）至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样，当样品含量≤1.00 mg/L时，平行双样测定结果的相对偏差应≤10%；当样品含量＞1.00 mg/L时，平行双样测定结果的相对偏差应≤5%。测定结果以平行双样的平均值报出。
8.5准确度控制：每批样品（≤20个）至少测定一个有证标准样品或10%的基体加标样品，有证标准样品的测定值应在允许的范围内。
9.试剂清单：氢氧化钠（NaOH）：含氮量应小于0.0005%，优级纯。
过硫酸钾（K2S2O8）：含氮量应小于0.0005%，优级纯。
注：氢氧化钠和过硫酸钾应进行试剂验收，尤其是其空白吸光度应符合要求，否则需要进行提纯。
1.编制目的：为规范和指导水质中总氮浓度的检验。特制定本作业指导书。
2.适用范围：适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
3.检验依据：《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012。
注1：实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液（1+9）或硫酸溶液（1+35）浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。高压蒸汽灭菌器应每周清洗。
4.4硝酸钾标准使用溶液（10.0mg/L）：用10ml无分度（胖度）移液管移取10.00ml的硝酸钾标准贮备溶液（100mg/L），转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。临用现配。
5.校准曲线的绘制
5.1取6支25ml具塞比色管，用10.00ml刻度移液管分别量取0.00ml，0.20ml，0.50ml，1.00 ml，3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0μg。加水稀释至10.00ml。
总氮的测定实验作业指导书
总氮的测定1、方法依据水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ636-20122、适用范围本标准规定了测定水中的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10mL时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围0.20~7.00mg/L。
3、测定原理3.1总氮的测定在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A=A220-2A2754、干扰和消除当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。
水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2mL消除。
5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水。
5.1硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，加入1~2mL三氯甲烷作为保护剂，在0~10℃暗处保存，可稳定6个月。
也可直接接购买市售有证标准溶液。
5.2硝酸钾标准使用液：p（N）=10.0mg/L量取10.00mL硝酸钾标准贮备液至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。
5.3碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中（可置于50℃水域中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合另种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
5.4盐酸溶液：1+96、仪器和设备6.1紫外分光光度计：具10mm石英比色皿。
6.2 高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2；最高工作温度不低于120~124℃。
最新测定总氮的几个注意事项
测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。
空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。
提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：1.（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。
过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。
我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。
用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。
2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。
建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。
3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。
4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水（看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。
6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。
烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。
烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。
完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。
水质总氮操作注意事项作业指导书
⽔质总氮操作注意事项作业指导书⽔质总氮的测定基本操作流程按照HJ 636-2012 ⽔质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进⾏，本作业指导书仅对可能影响总氮测定的注意事项进⾏推荐指导。
1.玻璃器⽫的洗涤所使⽤的玻璃器⽫应先⽤（1+9）盐酸浸泡12h以上，再⽤超纯⽔冲洗3~6次才能使⽤，否则也会造成空⽩值偏⾼或平⾏性较差的情况。
（具体情况视各个实验室环境状况⽽定）。
2. 实验⽤⽔及试剂的质量检验若实验的空⽩值不够理想，则需要对实验⽤⽔及试剂进⾏检验，以选择出含氮量最低的⽔和试剂，获得理想的空⽩值。
(本实验室所使⽤⽔为超纯⽔，如没有超纯⽔机或担⼼滤柱效果建议⽤娃哈哈纯净⽔进⾏试验验证)；过硫酸钾为最主要影响因素，当过硫酸钾氮含量超标时会严重影响空⽩值，空⽩吸光度超过0.3要优先考虑过硫酸钾影响，可选择进⼝⾼纯度过硫酸钾或⾃⾏重结晶提纯药剂，具体⽅法详见《过硫酸钾提纯作业指导书》。
3. 实验室环境要求实验室应保证清洁及通风顺畅，做总氮试验时应与⽔质氨氮的测定、⼤⽓氨的测定等实验分开。
如实验室有条件可将整个实验在通风橱中进⾏。
紫外分光光度计房间应远离卫⽣间（厕所⼤⽓中氨含量很⾼），测量时应保持通风。
4.试剂的配制碱性过硫酸钾的配制过程⼗分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产⽣⼀定的影响。
过硫酸钾的溶解速度⾮常慢，若要加快溶解，绝对不能随便加热，最好采⽤⽔浴加热法，且⽔浴温度⼀定要低于50℃，否则过硫酸钾会分解失效。
配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加⼊过硫酸钾溶解。
若两种药剂在⼀只烧杯中同时溶于⽔，氢氧化钠溶遇⽔放热使溶液温度过⾼引起局部过硫酸钾失效。
5.消解温度、压⼒的控制使⽤蒸⽓灭菌锅的实验室，消解时国标中要求达到规定温度压⼒后即开始计时，且温度为120℃-124℃，时间为30min。
⽽本实验室经过⼀系列试验验证，消解温度控制在121℃，时间为50min，（较国标有所延长）这样测定结果最为理想。
入海河流总氮问题排查技术手册
【入海河流总氮问题排查技术手册】一、前言入海河流总氮问题一直是困扰环境保护部门的一个难题。
总氮是指水体中的氨氮、硝态氮和亚硝态氮的总和，它是水体富营养化和水质恶化的主要指标之一。
为了有效排查和解决入海河流总氮问题，我们编撰了本技术手册，旨在为相关部门和人员提供专业的排查技术指导。
二、总氮排查技术概述1. 总氮排查概述总氮排查是指对水体中的氨氮、硝态氮和亚硝态氮进行检测和分析，以确定水体中总氮浓度的技术活动。
主要包括采样、样品处理、化验分析等环节。
2. 总氮排查意义水体中总氮浓度的高低直接影响着水生生物的生存环境和水质的优劣程度。
通过总氮排查，可以了解水体的污染状况，为制定针对性的水质改善方案提供科学依据。
三、总氮排查技术流程1. 采样在进行总氮排查时，首先要选择合适的采样点位，保证采样的代表性和可比性。
在采样过程中，应选择合适的采样器具，进行定量采样。
采样完成后，立即进行标签标注和封存，保证样品的完整性。
2. 样品处理采样完成后，将样品送至实验室进行处理。
处理过程中，应遵循标准的样品处理程序，保证样品的安全和准确性。
3. 化验分析在实验室进行化验分析时，需要严格依照分析方法和仪器的操作规程进行，保证分析结果的准确性和可靠性。
四、总氮排查技术注意事项1. 样品采集在样品采集过程中，应尽量选择无人为干扰的采样点位，避免外部污染对样品分析结果产生影响。
2. 仪器保养化验分析过程中所使用的仪器设备需要定期保养维护，保证仪器设备的稳定性和准确性。
3. 数据记录在排查过程中，应做好数据的记录和整理工作，保证数据的可溯源性和准确性。
五、总结总氮排查技术手册旨在为相关人员提供排查水体总氮浓度的技术指导，以帮助解决入海河流总氮问题。
通过合理的排查技术流程和注意事项，可有效提高水质排查工作的科学性和准确性，为保护水环境，改善水质作出努力。
希望本手册能够为相关部门和人员提供有益的参考信息，共同致力于建设美丽的水环境。
总氮测定仪安全操作及保养规程
总氮测定仪安全操作及保养规程摘要：这篇文档涵盖了总氮测定仪的安全操作和保养规程。
总氮测定仪是一种化学分析仪器，用于测定水中的总氮含量。
正确的安全操作和保养能够保证仪器的准确性和可靠性，并且延长仪器的寿命。
本文详细介绍了总氮测定仪的正常操作流程、安全注意事项和保养要点。
一、总氮测定仪操作流程1. 准备工作•将总氮测定仪放在水平台面上，并插上电源线。
•打开仪器的电源开关。
•打开仪器的气源开关，连接干燥气（压力为0.3-0.5 MPa）和纯氧气（压力为0.2-0.3 MPa）。
•准备样品及试剂，按照实验要求准确称取。
2. 样品处理•取适量的样品放入加热消解瓶中，加入适量的试剂。
•用毛细管加入2ml的硫酸铜缓慢加热消解并焙烧至深褐色，再加入10ml的去离子水。
•用移液管加入0.5ml的氢氧化钠试液，并加热至沸腾，并保持5分钟。
•等待冷却，用移液管向淀粉指示剂混合液中加入数滴样品溶液，若呈现淡蓝色，则加入0.5ml的硫酸。
3. 总氮含量测定•打开总氮测定仪的软件，完成仪器校准和管线连接。
•手动将样品药液注入总氮测定仪中。
•启动测量程序，等待测量结果。
•完成测量后关闭仪器电源和气源，清理测量部件并进行常规保养。
二、总氮测定仪安全注意事项1. 操作安全•在操作前认真阅读仪器手册，并详细了解操作流程。
•在操作前戴上手套和护目镜，以避免样品和试剂对皮肤和眼睛的危害。
•在操作中尽可能避免接触样品或试剂，化学药品应避免长时间直接接触皮肤，对特别危险的药品必须要进行相应的防护措施。
•测量时应注意加热时间和温度，以避免样品热分解或者爆炸。
•操作结束后，应立即清理与测定样品接触的试剂残留以及清洁设备。
2. 仪器安全•仪器应安放在平稳的水平表面。
•仪器的电源电压应符合仪器要求，必须接地，并保持电源线的完好。
•仪器必须远离火源和易燃品，防止火灾。
•使用干燥气和纯氧气时应注意防火、防爆和正确接线等问题。
•仪器需要定期进行检查和保养，以保证仪器使用的安全可靠性。
实验室测定水中总氮的注意事项
实用科技实验室测定水中总氮的注意事项马玉坤赵伟（黑龙江省环境监测中心站）摘要：总氮是实验室中常见的测定项目，主要采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
此方法虽简单，易操作。
但测定结果往往受很多因素影响，本文通过多年经验总结试验过程中的几点影响因素及注意事项。
以提高数据的准确性及可靠性。
关键词：总氮过硫酸钾空白值影响因素注意事项0引言《水和废水监测分析方法》（第四版）中关于水中总氮的测定方法有两种。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法和气象分子吸收光谱法。
日常实验主要采用前者。
前者所需试剂少、设备简单、且操作步骤少而得到广泛应用。
但此方法对实验条件、试剂等有较高要求。
且实验本身受很多因素影响。
其中以空白值的偏高对实验结果的影响最为严重。
本文按着实验步骤，对每一步进行分析，结合本人实验经验，总结实验中的要点，及注意事项。
1实验用水《水和废水监测分析方法》（第四版）中关于无氨水的要求是每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。
收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
曹群[1]通过实验分析表明用去离子水和蒸馏水替代无氨水，将使空白值增大，增加实验误差。
本人通过多年实验经验总结新制的无氨水随着放置时间的增长，其空白值增大。
因此对于实验用无氨水最好随用随制。
新制的无氨水在2周内使用一般均无问题。
同一批蒸馏水，经过蒸馏处理的无氨水好于去离子水好于蒸馏水。
2试剂本实验试剂较少，主要用到碱性过硫酸钾和1+9盐酸。
其中主要以过硫酸钾对实验结果影响最大。
因不同厂家生产的过硫酸钾品质有所不同，即使同为AR级，但其中纯度仍有很大差别。
所以购买的试剂应提前做试剂空白实验。
使试剂对空白及检测结果的影响降到最低。
同时，试剂最好现用现配。
随着存放时间延长，试剂空白也会增大，影响测定。
一般过硫酸钾配置后三天内使用无任何问题。
一周左右空白稍高。
但仍可使用。
两周以上就不能使用，需要重新配置了。
3玻璃器皿的清洗实验用25mL的比色管应选择同一厂家同一批次。
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1．适用范围本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。
2．测定原理在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A=A220-2A2753．仪器设备3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。
3.2 高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于 1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低于120~124℃。
3.3 玻璃具塞比色管：25ml。
3.4 分析天平：精度0.01g。
3.5 一般实验室常用仪器和设备。
4．试剂除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。
4.1 蒸馏水。
4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。
可保存一周。
4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。
4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。
4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。
4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml4.7 (1+35)硫酸溶液：取浓硫酸25ml慢慢边搅拌边倒入875ml水中。
4.8 总氮标准溶液：10μg/ml。
5．样品制备取适量样品用20g/L氢氧化钠或（1+35）硫酸溶液调节pH值至5~9，待测。
6．分析测定6.1校准曲线的绘制：取标准曲线各浓度点0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、7.00ml的标准溶液于6支25ml玻璃具塞比色管中，加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用砂布和线绳扎紧管塞，以防弹出。
总氮实验操作规程细节要点
总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1. 适用范围本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L,测定范围为0.20~7.00mg/L。
2. 测定原理在120—124C下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
A=A 220-2A2753. 仪器设备3.1 紫外分光光度计: 配有10mm石英比色皿。
3.2 高压蒸汽灭菌器: 最高工作压力不低于 1.1~1.4kg/cm2,;最高工作温度不低于120~124C。
3.3 玻璃具塞比色管: 25ml。
3.4 分析天平：精度0.01g。
3.5 一般实验室常用仪器和设备。
4. 试剂除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂, 试验用水为蒸馏水。
4.1 蒸馏水。
4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾(进口试剂)溶于150ml水中(可置于50C水浴中加热至全部溶解)；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。
可保存一周。
4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。
4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。
4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/L氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。
4.6 浓硫酸：p( H2SO4) =1.84g/ml4.7 （1+35）硫酸溶液：取浓硫酸25ml慢慢边搅拌边倒入875ml水中。
4.8总氮标准溶液：10卩g/m J5. 样品制备取适量样品用20g/L氢氧化钠或（1+35）硫酸溶液调节pH值至5~9,待测。
6. 分析测定6.1校准曲线的绘制:取标准曲线各浓度点0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、7.00ml的标准溶液于6支25ml玻璃具塞比色管中，加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用砂布和线绳扎紧管塞，以防弹出。
检测总氮时的注意事项
检测总氮时的注意事项前段时间，有其他自来水公司的检测人员打电话问我怎么降低总氮检测时的空白值，我在网络论坛中也经常看到有人这样提问，现在我就将我在做总氮时的一些经验总结出来，以供大家参考。
水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
采用这种方法的优点是步骤相对简单, 所需试剂较少, 要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格, 其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮, 因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验, 不仅与试剂有关, 而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
一、试剂的配制、存放碱性过硫酸钾的配制过程十分重要, 掌握不好, 会影响消解效果, 对测定结果产生一定的影响。
GB11894- 89中关于碱性过硫酸钾的配制, 只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中, 并未作其它要求。
实际上, 过硫酸钾的溶解速度非常慢, 若要加快溶解, 绝对不能盲目加热, 即使加热, 也最好采用水浴加热法, 且水浴温度一定要低于60℃, 否则过硫酸钾会分解失效。
配制该溶液时, 可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠, 两者分开配制, 再混合定容, 或者先配制氢氧化钠溶液, 待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。
若二者在一只烧杯中溶于水, 应缓慢加水, 同时搅拌, 防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
过硫酸钾的存放也要注意, 应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放, 另外, 过硫酸钾易吸潮, 放出氧气, 因此, 为防止失效, 要将其放在干燥的试剂橱中。
二、实验用水的制备实验过程对水的要求非常严格。
GB11894-89 中指出，在用蒸馏法制备无氨水时: 弃去前50m l馏出液, 然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。
根据我的经验, 重蒸馏制水的方法完全可以用超纯水来代替。
但是，并不是所有的超纯水都可以直接拿来测总氮。
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精心整理
水质
总氮的测
定基本操作流程按
照HJ636-2012水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行，本作业指导书仅对可能影响总氮测定的注意事项进行推荐指导。
1.玻璃器皿的洗涤
所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡12h 以上，再用超纯水冲洗3~6次才能使用，否则也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
（具体情况视各个实验室环境状况而定）。
2.3.4.5.120℃50min ，（较国标有所延长）这样测定结果最为理想。
（各实验室灭菌锅性能有差异，具体参数自行验证，温度过高具塞比色管管口可能会炸裂）灭菌锅水应用超纯水常更换，本实验室每做一次总氮之前清洗一次灭菌锅并更换超纯水。
6.比色使用时注意事项
该项目的测定涉及两个波长（220nm 和275nm ），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定。
不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，反复调整波长可能会引起一定的测量误差。
比色皿测空白及标样样品时应用超纯水清洗干净，再用样液润洗几次再测量。
7.试验过程
当试验标样及样品加完5ml 碱性过硫酸钾时，应摇匀后在进行消解（加碱性过硫酸钾时不能加在管口处，摇匀时不能将比色管倒置，这样都可能造成比色管打不开）。
消解冷却至室温，加1ml
精心整理
盐酸（1+9）定容至25ml后，应摇匀后静置30min再测量。
每次总氮测定以加标回收、平行双样、盲样检测等多种方式进行质控。
由于过硫酸钾是水质总
氮测定
的最大
的影响因素，特制定此过硫酸钾提纯作业指导书。
国产过硫酸钾在生产过程中，同一品牌不同批次含氮量差距较大，会对实验结果产生重大影响，国产药剂如国药品牌过硫酸钾含氮量偏高，空白值过大，建议购买国药分析纯过硫酸钾后，采用重结晶法自行进行提纯；也以直接购买进口试剂，如sigma 的高纯度过硫酸钾（本公司未进行验证）。
氢氧化钠的影响因素较小使用国药分析纯氢氧化钠即可。
1.溶解
于2.结晶
3.润洗
4.烘干
染问题。
5.总结。