水质总氮操作注意事项 作业指导书

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水质

总氮的测

定基本操作流程按

照HJ636-2012水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行，本作业指导书仅对可能影响总氮测定的注意事项进行推荐指导。 1.玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡12h 以上，再用超纯水冲洗3~6次才能使用，否则也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。（具体情况视各个实验室环境状况而定）。

2.3.4.5.120℃50min ，（较国标有所延长）这样测定结果最为理想。（各实验室灭菌锅性能有差异，具体参数自行验证，温度过高具塞比色管管口可能会炸裂）灭菌锅水应用超纯水常更换，本实验室每做一次总氮之前清洗一次灭菌锅并更换超纯水。

6.比色使用时注意事项

该项目的测定涉及两个波长（220nm 和275nm ），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定。不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，反复调整波长可能会引起一定的测量误差。比色皿测空白及标样样品时应用超纯水清洗干净，再用样液润洗几次再测量。

7.试验过程

当试验标样及样品加完5ml 碱性过硫酸钾时，应摇匀后在进行消解（加碱性过硫酸钾时不能加在管口处，摇匀时不能将比色管倒置，这样都可能造成比色管打不开）。消解冷却至室温，加1ml

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盐酸（1+9）定容至25ml后，应摇匀后静置30min再测量。每次总氮测定以加标回收、平行双样、盲样检测等多种方式进行质控。

由于过硫酸钾是水质总

氮测定

的最大

的影响因素，特制定此过硫酸钾提纯作业指导书。

国产过硫酸钾在生产过程中，同一品牌不同批次含氮量差距较大，会对实验结果产生重大影响，国产药剂如国药品牌过硫酸钾含氮量偏高，空白值过大，建议购买国药分析纯过硫酸钾后，采用重结晶法自行进行提纯；也以直接购买进口试剂，如sigma 的高纯度过硫酸钾（本公司未进行验证）。氢氧化钠的影响因素较小使用国药分析纯氢氧化钠即可。

1.溶解

于2.结晶

3.润洗

4.烘干

染问题。5.总结