水质总氮操作注意事项 作业指导书
总氮实验操作规程细节要点
总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法
水质总氮检测标准操作规程碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一、目的规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为0.20-7.00mg∕L。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、术语和定义总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
2、方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。
A＝A220－2 A275 （1）3、仪器分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。
4、试剂4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。
4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.3、盐酸溶液：（1+9）。
将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.4、硫酸溶液：（1+35）。
将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。
注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。
4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。
4.7、碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
总氮的检测方法作业指导书
总氮的检测方法作业指导书1适用范围本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
2方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A＝A220－2A275（1）3干扰和消除1.3.1当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。
1.3.2水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1～2ml消除。
4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水4.1无氨水每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。
也可使用新制备的去离子水。
4.2硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯。
在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。
4.3盐酸溶液：1+9。
4.4硫酸溶液：1+35。
4.5氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。
4.6氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20g/L量取氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。
4.7碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
4.8硝酸钾标准贮备液：ρ（N）＝100mg/L称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
加入1～2ml三氯甲烷作为保护剂，在0～10℃暗处保存，可稳定6个月。
4.9硝酸钾标准使用液：ρ（N）＝10.0mg/L量取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。
测定总氮的几个注意事项
.测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题，就需要提纯过硫酸钾。
提0.030造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。
空白高于纯方法就是二次结晶过硫酸钾：摄氏度的水浴锅上加热（水浴的大烧杯中加入约800mL水，501L1.（可以同时做两份）在摄氏度以上会60摄氏度。
过硫酸钾在以免超过锅的温度要用温度计检测下是不是正常，60克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，90分解）。
我的经验是先加入可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。
用勺子逐渐向烧隔了近一小时多都不杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。
并用皮筋扎2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，的广口瓶紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。
建议同时用一个1L 放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。
重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，3.用冰好的无氨水清洗几但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：遍，尽量不要让下面的结晶流失。
的无氨水，搅拌清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约 400ML4.二次结晶：（看这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水溶解，结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
步骤（清洗）。
35.然后重复第2步骤（二次结晶）、第（烘的烧杯中，6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML然后放入50摄氏度烘箱烘干即可烘干箱里的温度要用温度计检测是否正常）。
烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。
度水浴锅上蒸干一时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 定。
完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。
水中总氮的测定标准操作规程作业指导书
水中总氮的测定标准操作规程作业指导书1. 引言水中总氮的测定是环境科学中常见且重要的分析方法之一。
本操作规程旨在规范水中总氮的测定步骤，确保测定结果的准确性和可靠性。
本指导书适用于实验室环境中进行水中总氮测定的操作人员。
2. 实验室设备和试剂2.1 实验室设备- 分析天平- 精密移液器- 电热板- 恒温槽- 离心机2.2 试剂- 高纯水- 高纯硝酸- 高纯硫酸- 氨水- 硝酸铵试剂- 高锰酸钾试剂3. 标准曲线的建立3.1 制备硝酸铵标准溶液按照一定比例将硝酸铵溶解于高纯水中，制备不同浓度的硝酸铵标准溶液。
3.2 测定溶液的吸光度将制备好的硝酸铵标准溶液分别置于光度计中，使用已设定好的测试波长，记录各标准溶液的吸光度值。
3.3 绘制标准曲线根据吸光度数据，绘制硝酸铵标准溶液的浓度和吸光度的关系曲线。
4. 样品处理4.1 样品采集与保存选择合适的采样容器采集样品，并确保容器表面洁净无污染。
将样品置于低温环境中保存，避免样品中的化学反应。
4.2 样品预处理- 若样品中含有悬浮物，使用过滤器或沉淀方法将其去除。
- 对高浓度样品进行稀释，以确保测定结果在标准曲线内。
5. 水中总氮的测定步骤5.1 标准品测定将一定体积的硝酸铵标准溶液分别置于容量瓶中，配制出一系列浓度的标准品溶液。
5.2 样品测定将适量的样品与一定体积的高纯硫酸、高纯硝酸和氨水按一定比例混合，使其中的氨以铵离子形式稳定存在。
将混合溶液加热，直至溶液呈现醒目的黄色。
5.3 滴定测定取一定体积的试液加入高锰酸钾试剂中，观察试液颜色的变化，并记录消耗的高锰酸钾试剂体积。
6. 数据处理根据标准曲线和滴定测定结果，计算样品中总氮的浓度。
7. 质量控制7.1 空白实验每次进行测定之前，先进行空白实验，以检测实验过程中的背景测量误差。
7.2 平行实验为了保证测定结果的准确性，应进行平行实验，并对比实验结果的一致性。
7.3 校正方法在样品测定前后，使用已知浓度的硝酸铵溶液进行校正，以减少实验误差。
总氮作业指导书
总氮作业指导书( 依据标准:/T11894-1989 )1含义及有关质量或排放标准1.1 总氮含义总氮是水中有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)的总和。
大量生活污水或含氮工业污水排入水体，使水中有机氮和无机氮化合物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
湖泊、水库中含一定量的氮、磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。
1.2 总氮(以N计)的地表水质量1、污水排放标准3-4单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）3-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）4-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(GB11894-89)2.1 主题内容与适用范围2.1.1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120－1240C消解、紫外光光度测定水中总氮的方法。
2.1.2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L 定上限为4mg/L。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2.2定义2.2.1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体的含氮量。
2.2.2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
2.3原理在600C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生态以酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~1240C条件，可使水样含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式（1）求出校正吸光度A：A=A220－A275 （1）按A的值查校准曲线并计算总氮（NO3－N计）含量。
测定总氮的几个注意事项
测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。
空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。
提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：1.（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。
过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。
我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。
用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。
2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。
建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。
3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。
4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水（看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。
6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。
烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。
烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。
完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。
总氮实验操作规程细节要点
总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5亳升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L,处理后不超过8mg/L,可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L,需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如；客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L,需要先稀释10倍,取10亳升定容在100亳升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10,就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、漠离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的,不能进行测定如果客户水样中碘离子、浪离子含量髙干扰试测泄，碘离子相对于总氮含疑的2. 2倍以上，浪离子相对于总氮含量的3. 4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测肚结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100亳升容量瓶，虽:取100毫升蒸餾水，倒入500亳升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先淸洗2遍（因为挂壁的蒸馆水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500亳升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25亳升的胖度吸管，量取25毫升污水样，左容在100亳升的容疑瓶中，加蒸佛水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20亳升的胖度吸管，量取20亳升污水样，左容在100亳升的容量瓶中，加蒸憾水到标线，混匀。
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精心整理
水质
总氮的测
定基本操作流程按
照HJ636-2012水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行，本作业指导书仅对可能影响总氮测定的注意事项进行推荐指导。
1.玻璃器皿的洗涤
所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡12h 以上，再用超纯水冲洗3~6次才能使用，否则也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
（具体情况视各个实验室环境状况而定）。
2.3.4.5.120℃50min ，（较国标有所延长）这样测定结果最为理想。
（各实验室灭菌锅性能有差异，具体参数自行验证，温度过高具塞比色管管口可能会炸裂）灭菌锅水应用超纯水常更换，本实验室每做一次总氮之前清洗一次灭菌锅并更换超纯水。
6.比色使用时注意事项
该项目的测定涉及两个波长（220nm 和275nm ），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定。
不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，反复调整波长可能会引起一定的测量误差。
比色皿测空白及标样样品时应用超纯水清洗干净，再用样液润洗几次再测量。
7.试验过程
当试验标样及样品加完5ml 碱性过硫酸钾时，应摇匀后在进行消解（加碱性过硫酸钾时不能加在管口处，摇匀时不能将比色管倒置，这样都可能造成比色管打不开）。
消解冷却至室温，加1ml
精心整理
盐酸（1+9）定容至25ml后，应摇匀后静置30min再测量。
每次总氮测定以加标回收、平行双样、盲样检测等多种方式进行质控。
由于过硫酸钾是水质总
氮测定
的最大
的影响因素，特制定此过硫酸钾提纯作业指导书。
国产过硫酸钾在生产过程中，同一品牌不同批次含氮量差距较大，会对实验结果产生重大影响，国产药剂如国药品牌过硫酸钾含氮量偏高，空白值过大，建议购买国药分析纯过硫酸钾后，采用重结晶法自行进行提纯；也以直接购买进口试剂，如sigma 的高纯度过硫酸钾（本公司未进行验证）。
氢氧化钠的影响因素较小使用国药分析纯氢氧化钠即可。
1.溶解
于2.结晶
3.润洗
4.烘干
染问题。
5.总结。