离子色谱仪常见故障排除
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法 离子色谱仪常见问题解决方法
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一:电导值偏高有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发觉电导值很高,仪器长时间不能平衡,紧要原因有两个。
1)原因分析一:淋洗液基体中有高电导物质。
如水处理不好或所用药品不纯,含有其他盐类,经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。
如若其中含有Cl—,被抑制成为相应的HCl,使电导值居高不下。
解决方法:将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。
2)原因分析二:色谱柱中吸附了高电导物质。
解决方法:先用去离子水冲洗10~15min,再用淋洗液冲洗10~15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1~0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,然后用淋洗液平衡,这样可将电导值降下来。
问题二:基线漂移过大1)原因分析一:柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
解决方法:尽量使室内温度保持恒定,接受恒温装置,保持柱温恒定。
2)原因分析二:流动相配比不当或流速变化所造成的,流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
解决方法:要定期检查流动相构成及流速。
问题三:离子分别度不好1)原因分析一:淋洗液浓度选择不当。
解决方法:更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。
例如:NO3—与SO42—重叠,应适当降低淋洗液浓度。
如NO3—与SO42—相距太大,可以加添淋洗液的浓度。
2)原因分析二:样品浓度过高。
解决方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。
问题四:压力偏低或没有流动相流出,压力指示为零1)原因分析一:恒流泵泵内有大量的气体。
解决方法:打开泄压阀,使泵在较大的流量(5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。
2)原因分析二:系统漏液,接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。
解决方法:通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。
离子色谱仪常见故障问题及技术交流
离子色谱仪常见故障问题及技术交流离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱仪常见故障可以分为以下几类,认真的操作如下:一、电导高1.淋洗液基体中有高电导物质。
排出方法:更换配液水或者试剂。
2.色谱柱中吸附高电导的物质。
解决方法是先用去离子水冲洗10—15min,再用淋洗液冲洗10—15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,再用淋洗液平衡,一般可将电导降下。
3.电导池中有固体电解质结晶。
处理方法是将电导池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去离子水冲洗干净。
4.量程选择不对。
如进行阳离子分析时,因淋洗液背景电导过高,选择较低的量程档位,将显示过高的电导值。
重新选择量程即可。
二、压力指示异常1.恒流泵单向阀污染。
假如淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能污染单向阀。
单向阀污染后会产生压力不稳定,甚至压力为0的现象。
解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。
2.六通进样阀堵塞。
在开泵状态下卸开每一个孔路,察看流液情况进行确定和相应的冲洗处理。
3.色谱柱入口处滤膜堵塞。
将色谱柱取下并拧下柱头,当心取出其中的滤膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超声波清洗30min后,用去离子水冲洗后装上;或将色谱柱反接后冲洗。
此方法可以是专业的人来完成,使用者不要轻易使用。
4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。
方法检查色谱柱后面部分,察看每个接头的地方是不是有被卡死的现象,并做想应的疏通处理。
接头不要卡的太紧了。
三、基线不稳噪声大1.仪器通淋洗液未达平衡状态。
仪器不稳定,通淋洗液至仪器稳定。
2.流路中有气泡。
依照流路次序排查气泡产生的位置,逐一排出。
离子色谱仪常见故障及排除方法
般 可 以将 电导 降 下 。
1 电导 池 中结 晶 有 固 体 电 解 质 . 3 将 电导 池 取 下 . 加 一 滴 3 %硝 酸 , 解 后 再 用 去 离 子 水 冲 洗 干 滴 0 溶
净就可 。
可 能是 淋洗 液 浓 度 过 高 , 以将 其 浓 度 适 当降 低 ; 品浓 度 过 高 , 可 样 可以将样 品稀 释后进样 ; 色谱柱被污染 , 使柱效下降 , 可将色谱柱清洗 再生 或 更 换 色 谱 柱 : 洗 液 流 速 过 大 。 淋
7 重 复性 差
试 剂或 去 离 子 水 的纯 度 不 符 合 要 求 可 以造 成 分 析 的重 复 性 差 , 可
2 流 路 泄 露
以更 换 试 剂 或 重 新 处 理 去 离 子 水 ; 洗 液 流 量 发 生 变 化 ; 温 变 化 大 ; 淋 室 常 见 的流 路 泄 露 故 障 基 本 为 色谱 柱压 力 过 高 所 致 , 以 要 求 柱 材 选 择 进 样 的 浓 度 过 高 或 过 低 ; 所 自再 生 抑 制 器 流 路 出 口有 堵 塞 , 成 重 造
科技信息
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S IN E&T C NO O YI F MA I CE C E H L G OR TON N
21 0 0年
第2 5期
离子色谱仪常见故障及排除方法
武 开 业
( 榆林 市环 境监 测 总站附
【 摘
陕西
榆林
79 0 1 0 0)
要】 离子 色谱 仪 是 实验 室 常 用 的仪 器 设 备 , 广 泛 应 用 于各 个领 域 中 , 被 掌握 常 见 的 仪 器 故 障解 决 办 法 , 于提 高 工 作 效 率 , 好 的 发 对 更
离子色谱仪常见问题之原因及解决方法
– 无法输送样品 或清洗液
蠕动泵 - 过滤器堵塞 蠕动泵 - 泵管损坏 SPM - 反压力过高 MSM - 未连接 MCS - 未连接 淋洗液配置错误 MSM - 再生液或清洗液无法输送 淋洗液配置错误 没有正确连接到电导检测器 泵工作不正常 检测器参数错误 MSM - 饱和 分离柱 - 分离能力变差 淋洗液 - 淋洗液里的气泡 淋洗液 - 淋洗线路里的漏液
IC Q&A
问题 有气泡 压力突然下降 系统内漏液 泵头需要维护
原因 检查管路
解决方法 排气或打开脱气装置 检查清理泵头、阀、密封圈 从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单 元,以确定引起压力增大的具体部件 更换滤芯 6.2821.130 MSM 再生处理(再生液:1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸 和 5 % 丙酮) ■将出口 PEEK 管剪短几毫米 ■将检测器以与正常或更换泵管 清洗 SPM 或更换 SPM 模块 连接 MSM 连接 MCS 重新配置淋洗液 请您检查再生溶液和冲洗溶液管路 重新配置淋洗液 检查数据线和管路 检查流速和压力 检查电导检测器参数设置 MSM 再生 ■再生分离柱 ■更换分离柱 检查淋洗液脱气 检查淋洗液流路 检查淋洗液流路 重新配制淋洗液 ■设定检测器温度大于外界环境温度 ■保持工作温度恒定 联系瑞士万通技术服务部门 ■再生处理分离柱 ■更换分离柱 使用样品脱气器 检查样品定量环的安装 加大冲洗量 联系瑞士万通技术服务部门 检查管路 ■细菌污染(杀菌后立即分析样品) ■样品低温保存 取出后立即分析 更换淋洗液 酸化样品,调节样品 pH 值 2~3 稀释样品或减少进样量 ■更换淋洗液 ■选不同型号的色谱柱分离 ■样品预处理,消除基体干扰
背景电导率过高
背景电导太低
离子色谱仪抑制器泵常见故障排除
离子色谱仪抑制器泵常见故障排除离子色谱仪是一种用于分析离子化合物的仪器。
在离子色谱仪中,抑制器泵是重要的组成部分,它用来生成抑制器流体,抑制离子色谱分析过程中杂质的干扰。
然而,抑制器泵常常会出现故障,影响分析结果。
在本文中,我们将会介绍离子色谱仪抑制器泵的常见故障以及如何进行排除。
故障一:泵液层过高当离子色谱仪抑制器泵的泵液层过高时,会导致仪器出现问题,如泵空气、泵液进气、泵液压力降低等。
此时,我们需要检查以下几项:1.检查抑制器泵的气泵驱动是否正常工作。
如果不正常,需要修理或更换。
2.检查抑制器泵进口处的气泵软管是否堵塞。
如果堵塞需要拆卸气泵软管进行清理。
3.检查泵液的系统是否存在漏液。
如果存在漏液,需要及时修理。
故障二:流量过低流量过低是抑制器泵另一个常见的故障。
当出现这种情况时,可能会导致离子色谱仪失灵或分析结果出现偏差。
我们需要检查以下几项:1.检查抑制器泵的控制器是否正确设置。
如果设置不正确,需要重新设置。
2.检查气泵软管是否存在破损或老化。
如果有,需要及时更换。
3.检查抑制器泵进口处的过滤器是否堵塞。
如果堵塞需要拆卸过滤器进行清理。
4.检查抑制器泵的注液系统是否正常工作。
如果有故障,需要及时修理。
故障三:泵排料不完整当抑制器泵排料不完整时,有可能会导致仪器分析结果出现偏差。
这种情况下,我们需要检查以下几项:1.检查抑制器泵的控制器设置是否正确。
如果不正确,需要重新设置。
2.检查抑制器泵进口处的气泵软管是否堵塞。
如果堵塞需要拆卸气泵软管进行清理。
3.检查抑制器泵出口处的阀门是否正常工作。
如果阀门有故障,需要及时修理。
结论离子色谱仪抑制器泵是仪器分析过程中的重要组成部分,它的故障排除对于分析结果的准确性至关重要。
当出现泵液层过高、流量过低、泵排料不完整等故障时,我们需要及时进行排除,保证仪器能够正常工作。
离子色谱柱的常见故障及排出方法 色谱柱如何操作
离子色谱柱的常见故障及排出方法色谱柱如何操作离子色谱柱紧要由确定内径的柱管加上不同类型的填料所构成,针对离子色谱流动相比较多的接受酸、碱、盐的特点。
离子色谱柱的常见故障及排出方法:1、柱压上升可能的原因有:(1)色谱柱过滤网板被玷污,需要更换。
(2)柱接头拧得过紧,使输液管端口变形。
(3)PEEK材料的管子切口不齐。
2、分别度降低可能的原因有:系统有泄漏时分别度会降低;分别柱被玷污后柱容量因子k值变小;淋洗液类型和浓度不合适等。
3、死体积增大分别柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分别度下降。
若分别柱入口处显现空隙,可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。
4、保留时间缩短或延长色谱峰保留时间的更改会影响待测组分的定性和容量,由于在色谱分析中稳定的保留时间对获得精准、牢靠的结果是特别紧要的。
离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因:(1)仪器的某部分可能有漏液。
(如:接头处没拧紧等)(2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
(3)分别柱交换容量下降,使保留时间缩短。
(4)由于抑制器的问题引起保留时间的变化。
(5)使用NaOH淋洗液时空气中CO2对保留时间的影响。
色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外,最紧要的是与日常的委会紧密相关。
为延长色谱柱的使用寿命,维护您的利益,请认真阅读此部分。
色谱柱的使用寿命紧要是分局柱效和柱压两个指标来衡色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外,最紧要的是与日常的委会紧密相关。
为延长色谱柱的使用寿命,维护您的利益,请认真阅读此部分。
色谱柱的使用寿命紧要是分局柱效和柱压两个指标来衡量,假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱已经结束。
因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,除去引起柱效下降和柱压上升的因素。
以下是色谱柱的日常维护方法:一、流动相的PH应在使用的范围内Welch公司的色谱柱除反相氰基柱PH1.5—9.0外,其反相色谱柱的PH范围均为1.5—10,由于填料中存在Si—C和Si—O键,流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,使用寿命变短。
关于离子色谱仪常见问题的解决
关于离子色谱仪常见问题的解决摘要:离子色谱仪是一种有效分离检测离子的分析仪器,在水质分析检测中广泛应用。
这种高效分离仪器具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性高、可以同时检测多种离子、离子色谱柱的稳定性高,使用寿命长、操作方等多种的优点。
关键词:离子色谱仪使用要求故障排除维护在学习和操作之前,详细了解色谱仪的使用中的注意事项及常见问题的解决,可以帮助我们更好的使用离子色谱仪。
1、离子色谱仪的使用要求。
1.1、试剂。
所使用的试剂都要求使用优级纯,配标准试剂时应预先干燥。
1.2、水质。
配制试剂的水要求电阻>18MQ、无颗粒,用<0.45um滤膜过滤。
水质不好则结果也不好,还可能对仪器造成损坏。
1.3、淋洗液的使用。
淋洗液使用前应过滤、脱气、以去除其中的颗粒及气泡。
细菌滋生会堵塞系统或破坏分离柱,因此淋洗液应保持新鲜,定期更换。
配制的储备液应使用聚丙稀(PP)瓶,4℃左右冰箱冷藏室储存,至少可以使用6个月。
配制的淋洗液使用液,使用时间不能超过一周。
1.4、抑制器。
避免在未通过液体时空转,以减少柱芯陶瓷片磨损。
长时间走基线时要定时切换抑制柱,否则背景值明显增高。
1.5、电压。
为了仪器稳定工作,在电源波动较大的地方,应使用稳压电源。
1.6、色谱柱。
设定的流速不能超过柱子所需要的最大流速。
在测定过程中色谱柱的压力应保证在允许的压力范围之内。
离子色谱仪停机超过两周的时候,需要用20%的甲醇水溶液对整套离子色谱系统进行除盐除菌冲洗,避免淋洗液中的盐析出结晶或管路中微生物滋生对离子色谱系统造成损坏。
如长时间不使用,应将柱子取下,将柱子两端盖上塞子,放在冰箱冷藏箱内保存。
2、离子色谱常见故障排除及原因分析。
2.1、压力异常。
现象1:无压力、流动相不流动。
可能原因:1、漏液。
2、泵头内有空气或流动相不足。
3、单向阀损坏或单向阀上粘有固体颗粒。
4、压力传感器损坏。
现象2:压力持续偏高或不断上升。
可能原因:1、流速设定过高。
离子色谱常见问题及其对策
离子色谱常见问题类型主要有压力异常(偏高、波动)、漏液、保留时间漂移、基线问题(漂移、噪声)、峰形异常等,本文主要针对这几个现象逐条分析,让你不再为使用离子色谱而烦恼。
一、压力异常无压力,流动相不流动的可能原因:1、保险丝断或电源问题;2、柱塞杆折断;3、泵头内有空气或流动相不足;4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒;5、漏液;6、压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)。
压力持续偏高或不断上升的可能原因:1、流速设定过高;2、保护柱或色谱柱筛板堵塞;3、流动相使用不当或有缓冲盐析出;4、色谱柱选择不当;5、进样阀损坏或堵塞;6、线路过滤器堵塞;7、管路拧的过紧堵塞。
压力波动的可能原因1、泵头中有气泡;2、单向阀损坏;3、柱塞密封圈损坏;4、脱气不充分;5、系统漏液;6、使用了梯度洗脱。
二、漏液接头处漏液1、接头处松动2、接头磨损3、部件不匹配泵漏液1、单向阀松动2、泵密封损坏3、排液阀损坏4、接头松动(不要拧的太紧)进样阀漏液可能原因1、转子密封损坏2、定量环堵塞3、进样口密封松动4、进样针尺寸不合适5、废液管产生虹吸6、废液管堵塞检测器漏液可能原因1、手紧接头处漏液2、废液管堵塞3、流通池堵塞保留时间漂移可能原因1、柱温或室温变化2、流动相组分变化3、色谱柱没有平衡4、流速变化5、泵中有气泡6、流动相选择不当基线漂移可能原因1、温度波动2、流动相不均匀(脱气,使用纯度更高的试剂)3、电导池被污染或有气泡4、流动相配比不当或流速变化5、柱子平衡(约30-60min)6、流动相污染,变质或由低品质试剂配成7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出基线噪声(规则的)可能原因1、流动相、泵、检测器中有气泡2、有地方漏液3、流动相混和不均匀4、温度影响(环境温度波动太大)5、其他电子设备的影响基线噪声(不规则的)可能原因1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成2、有地方漏液3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀4、电导池污染5、电导池内有毛刺6、系统内有气泡峰形异常前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色谱柱塌陷3、柱外效应4、干扰峰5、平衡不足或不合适6、重金属污染7、样品溶剂选择不当8、样品过载9、柱温过低分叉峰可能原因1、保护柱或分析柱污染2、样品溶剂不溶于流动相峰展宽进样体积过大流动相粘度过高检测池体积过大保留时间过长柱外体积过大样品过载峰变形可能原因1、样品过载2、样品溶剂选择不当鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染容易出问题的部件手动进样阀故障:载样困难原因:a 定量环堵塞b 进样器污染c 阀位置没有扳到位解决措施:清洗或更换定量环、进样器柱子故障:系统高压、峰型变差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰), 保留时间的改变解决措施:清洗峰产生有肩或分叉的原因1. 柱子劣化(进口处产生不均匀的空隙)2. 样品劣化(生成氧化物、分解物等)判断标准所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化延长柱寿命方法:倒冲柱换过滤片修补柱头维护流程图流动相或样品的过滤滤膜类型:聚四氟乙烯滤膜(有机系一次性针头过滤器):适用于所有溶剂,酸和盐.醋酸纤维滤膜:不适用于有机溶剂,特别适用于水基溶剂.尼龙66滤膜:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可以用于强酸,不适用于二甲基甲酰胺. 再生纤维素滤膜:蛋白吸收低,同样适用于水溶性样品和有机溶剂脱气:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡气泡对测定的影响:1)泵中气泡使液流波动,改变保留时间和峰面积2)柱中气泡使流动相绕流,峰变形3)检测器中的气泡产生基线波动BCEIA 2015“想你所想”小调查快进来!。
离子色谱仪常见故障问题
离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,而且可以同时测定多种组分。
离子色谱仪的快速检验本领对于环境监测工作有侧紧要的意义,其日常维护及操作必须严格依照离子色谱仪使用说明进行,以保障其监测数据的真实性,有效性。
(一)淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有紧要影响。
流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个紧要环节。
输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变更以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。
这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变更,因此对流动相要进行脱气处置。
(二)分别柱分别柱柱体料子为PEEK(聚醚醚酮)。
分别相由聚乙烯醇颗粒构成,粒径为9?m,表面有季铵基团。
这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。
为保护分别柱不受外来物质侵害(这些物质会对分别效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。
分别柱堵塞会导致系统压力上升,分别本领变差会导致保管时间波动、样品重复测量平行性差。
分别柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。
分别柱的保管:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保管。
阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保管到10mmol/LNa2CO3中。
分别柱的再生:(1)低价亲水性离子的污染:a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)b)用10倍浓的淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)c)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)d)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)(2)高价亲水性离子的污染:a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)b)用5%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)c)用100%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)d)用50%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)e)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗30分钟)f)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)(三)高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分别系统,使样品在分别柱中完成分别过程。
离子色谱仪使用常见故障分析!
离子色谱仪使用常见故障分析!离子色谱仪作为精密仪器,在快速和微量分析方面具有极强的有优势,因此广泛应用于环境监测、化学工业、食品卫生等诸多领域。
在使用离子色谱仪及维护保养设备过程中应严格按照仪器说明书的要求,正确操作,注意加强定期维护和保养,建立完善的维修日志,及时总结维修经验,才能获得理想的分析结果,减少故障率,延长设备使用寿命。
下面给大家例举集中离子色谱常见问题及解决办法!一、日常使用注意事项及维护保养方法1、水质离子色谱以水性介质为主,主要用于淋洗液、再生液的配置、稀释、管路的冲洗、容器的冲洗等,因此水质的好坏对监测结果尤为重要。
水质不好可能引起谱图中待测离子出现负峰、曲线线性不好,甚至还可能导致仪器及分离柱有损坏等问题。
因此IC 用水的要求为电阻大于18MΩ、并用小于0.45mm 微孔滤膜过滤使其无颗粒。
2、试剂所有试剂都必须是分析纯以上,最好是优级纯;标准样品最好是离子色谱专用的。
3、寿命延长维护方法(1)淋洗液除尘过滤头一年更换两次;(2)经常检查泵头是否漏液,一年维护一次;(3)3 个在线过滤器滤芯一年更换4 次;(4)室温控制在20℃~25℃;(5)自动进样器和主机的蠕动泵管容易磨损,要及时调节或更换;(6)最好保证每次试验所用的纯水、淋洗液、再生液都为新鲜水;(7)样品分析完后用5%的乙醇或乙腈清洗进样管路,防止管路长菌;(8)IC 泵要每两年更换注射杆和密封垫圈。
4、细菌细菌滋生会破坏离子色谱仪的分离柱,许多离子色谱问题往往是由于细菌、藻类和霉菌等的滋生引起的。
防止细菌滋生的措施:(1)再生液、淋洗液以及冲洗液应当保持新鲜,定期更换,建议每次使用时都使用现配置的试剂;(2)如果仍有细菌滋生,可在淋洗液中加入5%的丙酮或甲醇;(3)建议所有容器用水冲洗后再用丙酮/ 水(1:4)或甲醇/ 水(1:4)冲洗。
5、分离柱(1)最大压力为12 MPa,若超过此值,则需更换柱子;(2)阴离子柱pH 范围一般3~12;(3)短时间不用时可将柱子卸下,将两端盖上塞子后,放入盒中保存;(4)若阴离子柱超过 1 个月以上不使用,可用甲醇:水=1:4 冲洗管路后保存到10 mmol/L Na2CO3 中,阳离子柱则应在冰箱内冷藏保存(4℃)。
离子色谱仪的日常维护及常见故障分析
离 子色谱抑制 器具有增加 待测离子 的 电导值 、降低淋洗 液 的背景 电导 、消除反离子 峰对弱保 留离子 的影 响等作用 ,在使 用
2.1细 菌
中应 注意 :(1)不 能用手接触抑 制器的 陶瓷 片 ;(2)抑制器不 可在
细菌滋生会破坏离子 色谱 仪的分离柱 ,许多离子色谱 问题往 未通液体 的情况 下空转 ,否则会 加大对 柱芯 陶瓷 片 的磨 损 ;(3)
‘
成本 ,还更有效的提高了仪器工作效率及延长使用寿命。
2-3水 质
1仪器 工 作原理 与 结构
离子色谱 以水性介质为 主 ,主要用于淋洗液 、再生液的配置 、 稀释 、管路的冲洗 、容器 的冲洗等 ,因此水质 的好坏对监测结果尤
1.1工 作 原 理
为重 要 。
采用完全兼容的英蓝超滤技术 ,可将样 品的前处理步骤集成
品分析采集数据 的同时,自动进样器可 自动完成整个进样管路 的 无 颗 粒 。
清洗 ,避免 了手动前处理可能带来 的交叉污染 。利用此原理 可同 2.4试 剂
时解决操作繁琐 、水质样 品数量多 、滤膜容易堵塞 、样 品易受污 染
所有试剂都必须 是分析纯 以上 ,最好是优 级纯 ;标准样 品最
柱 、六通 阀 、爱 .智能 TM 色谱柱 、爱 ·智 能 TM 电导 检测器 等部件
(1)淋洗液 在使 用前应先过滤 、脱气 ,以尽可能排除颗粒物及
组 成 ,见 图 1。
气泡 的干扰 ;(2)先充分 润洗淋洗 液瓶后再 添加淋洗液 ;(3)注 意
色
室 温的变 化 而引起 的气 泡 ,因此 室 温一般 控 制在 20℃一25oC;
离子色谱仪 的 日常维护及 常见 故 障分 析
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题及解决方法如下:
1. 柱子不干净或被污染会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:使用预处理液或使用高剂量的质谱化试剂来去除杂质。
2. 柱子或色谱柱堵塞会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:使用活性炭或聚苯乙烯来清洗柱子,或者使用不易被污染的色谱柱。
3. 进样不均匀会导致信号不明显。
解决方法:使用合适的进样器,并在进样前进行必要的预处理。
4. 检测器故障会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:定期检查检测器,并进行必要的维护。
5. 电源故障会导致信号不明显。
解决方法:使用合适的电源,并定期检查电源线和插头。
6. 色谱柱未正确安装会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:将色谱柱正确安装在色谱柱架上,并确保色谱柱头与色谱检测器垂直。
7. 色谱柱洗脱液不干净或使用过量会导致信号不明显。
解决方法:使用适量的色谱柱洗脱液,并在进样前将色谱柱冲洗干净。
8. 样品制备不正确会导致信号不明显。
解决方法:按照正确的样品制备方法进行制备,并在进样前进行必要的预处理。
离子色谱仪故障问题处理
离子色谱仪故障问题处理离子色谱仪作为目前常用的分析化学仪器之一,它可以快速、准确地分析水样、食品、药品、环境等复杂样品中的离子物质。
然而在使用过程中,也难免会遇到一些故障问题。
本文将就几种常见的离子色谱仪故障问题和处理方法做一简单介绍。
1. 色谱柱寿命问题色谱柱是离子色谱仪的核心部分,它的寿命直接决定着分析结果的准确性和稳定性。
通常情况下,色谱柱的寿命与所分析的样品种类、样品质量、进样量、流速等因素有关。
当发现色谱柱出现异常峰形或背景噪声干扰增大等现象时,可能是色谱柱老化的表现。
此时需要更换新的色谱柱。
2. 进样器问题在离子色谱分析中,进样器是一项重要部件,一旦出现进样量不准确、或者进样器泄漏或堵塞等问题,将导致分析数据的不准确和不稳定。
如果发现进样器出现问题,可以先尝试清洗进样器或者更换进样针头。
如果进样器存在泄漏,可能是进样器密封件的老化或者损坏,需要进行更换。
3. 流路问题离子色谱仪的流路是维持仪器正常运行的关键,如果发生流路堵塞或者漏液情况,将严重影响仪器的分析性能。
首先需要检查流路是否漏液,如果有漏液情况,需要检查流路连接件是否松动或密封件是否老化。
如果发现流路出现堵塞,可以先尝试将管路部分进行清洗或更换。
4. 检测器问题离子色谱仪的检测器是分析样品的关键组成部分,如果出现故障,会导致仪器无法正常运行。
一般情况下,如果检测器出现问题,会有错误信息提示或者曲线异常表现。
对于这种情况,可以根据错误提示信息或者曲线表现进行分析并尝试解决问题。
如果无法解决,需要进行更换或者维修。
5. 软件问题离子色谱仪的软件系统对仪器的控制和数据分析起到至关重要的作用。
如果软件系统出现问题,将直接影响实验的开展和数据分析的准确性。
如果发现软件系统出现故障,可以先尝试进行系统重启或升级。
如果无法解决问题,需要联系仪器厂家进行技术支持。
总结离子色谱仪故障问题的处理需要具有一定的实验技能和专业知识。
在进行仪器维护和处理故障问题时,需要根据具体的实验情况进行分析和解决。
离子色谱仪常见故障与排除
离子色谱仪常见故障与排除离子色谱仪常见故障与排除一、仪器无法启动离子色谱仪无法正常启动是常见的故障之一。
导致仪器无法启动的原因可能有多种,我们可以采取以下步骤进行排除。
1. 检查电源插头是否插好,确认仪器是否接通电源。
2. 检查仪器前面板上的开关是否打开,确保仪器处于启动状态。
3. 检查电源线是否损坏或老化,有必要时更换电源线。
4. 检查仪器内部的电源模块和电池是否损坏,需要及时维修或更换。
二、泵流量异常离子色谱仪泵流量异常是仪器使用过程中常见的故障之一。
以下是一些常见的泵流量异常原因及相应的排除方法。
1. 检查进样器是否正确连接,确认进样器是否处于运行状态。
2. 检查进样器的进样针是否堵塞,需要清洗或更换进样针。
3. 检查进样器的清洗液是否用完,需要及时添加清洗液。
4. 检查泵的密封件是否老化或损坏,有必要时更换密封件。
5. 检查泵的压力传感器是否故障,需要修复或更换传感器。
三、检测器信号异常离子色谱仪检测器信号异常也是常见的故障之一。
以下是一些常见的检测器信号异常原因及相应的排除方法。
1. 检查检测器的工作电极是否干净,有必要时清洗电极。
2. 检查检测器的信号线是否连接正确,需要重新连接信号线。
3. 检查检测器的灵敏度设置是否正确,要根据实际情况进行调整。
4. 检查检测器的光源是否正常工作,需要检修或更换光源。
四、色谱柱压力异常离子色谱仪色谱柱压力异常常常会影响分析的准确性和稳定性。
以下是一些常见的色谱柱压力异常原因及相应的排除方法。
1. 检查色谱柱是否堵塞,需要对色谱柱进行清洗或更换。
2. 检查色谱柱前后的接头是否松动,需要重新固定接头。
3. 检查色谱柱是否老化或损坏,有必要时更换色谱柱。
4. 检查色谱柱的进样口、出口口径是否正确,需要根据实际情况进行调整。
总结:离子色谱仪在使用过程中会遇到各种各样的故障,但大部分故障都可以通过一些简单的维修和排除方法解决。
当仪器无法启动时,应首先检查电源和开关的状态。
离子色谱仪显现压力不稳的故障如何解决 离子色谱仪常见问题解决方法
离子色谱仪显现压力不稳的故障如何解决离子色谱仪常见问题解决方法在离子色谱仪的日常使用中,常常显现压力不稳的现象,下面我们来认真说说显现这一故障时应当如何处理、压力不稳是离子色谱仪常见的故障,其表现:①压力在一段时间渐渐变化(上升或降低);②压力瞬间变化(3kg)。
总结其原因不外乎以下四种情况:⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良。
对于①这种情况:一般是在开机的一段时间内显现,往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。
这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。
若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。
对于第②种情况:通过下面几步分析,很快就可以确定原因。
先排出气泡因素:气泡的产生是由于流动相中溶解了空气,在泵压的作用下空气会分别出来,气泡留在泵体内排不出去,它不仅影响到流量的精准,泵压也会不稳,这时我们只要打开排废阀,利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。
为防止气泡产生,就是使用在线脱气装置。
没有脱气机时,流动相要经过脱气处理。
超声波震荡是常用的除气泡方法,虽然简单但效果不佳,不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍,利用真空泵的负压,将溶解在流动相中的空气释放出来,其效果要好些。
假如使用中我们发觉,连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时,这说明过滤头有堵塞现象必需清洗,你可用10%的硝酸进行超声15分钟,假如还有气泡产生那就该换新滤头了。
其次,要检查的是离子色谱仪输液泵有没有漏液现象,一般接在泵后的管道漏液会使压力降低,对压力稳定性影响不大。
假如泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了,它不仅压力上不去、变化大、流量也不足。
只要察看到泵头或冲洗管漏液(有冲洗瓶时液位会上升),柱塞垫或柱塞杆确定有问题。
对于③这种情况:是单向阀不良,当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球体和阀体表面时,就会破坏密封性,造成输液的单向性能降低,泵虽然在工作,但就是输送不好液体,严重时不能输液。
离子色谱仪常见故障解决方案
离子色谱仪常见故障解决方案离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测,其常见故障及故障解决方案实在如下。
一、电导检测器电导检测器常见故障是检测池被污染导致基线噪声变大,灵敏度降低。
污染物紧要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、多而杂的样品基体等。
处理方法:1、用3mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性;2、用0.001mol/LKCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。
二、系统压力增高压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的,当发觉系统压力增高时应从流路的检测器端开始,逐一排查,以找到引起压力增高的实在单元。
处理方法:1、在线过滤器发生堵塞时,直接更换滤芯;2、色谱柱入口处滤膜堵塞时,应反接色谱柱用去离子水反复冲洗;3、单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15min~30min,以清除部件上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min,最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。
高压系统中常显现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分别柱、保护柱等;4、检查管路中peek头是否拧得过紧,否则也会导致压力增高。
三、分析泵分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液导致基线的噪声加大,色谱峰形变差(显现乱峰)。
处理方法:为分析泵供应充分的淋洗液,并且给淋洗液施加确定的压力(通常小于35 kPa)。
对于简单产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。
四、抑制器抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。
抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。
抑制器常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导上升。
离子色谱常见故障排除
无峰
进样阀 切换? 是
否
检查程序 / 电缆连接 检查进样阀
电导率 正确?? 否
是
检查检测器
检查泵流量
检查 MSM – 再生抑制器
4
Trouble Shooting for Ion Chromatography 保留时间波动
检查流速 泵压力 稳定? 否 气泡? 否 检查泵头 清洗单向阀
是
是
洗脱液脱气
峰形
分离柱 /洗脱液 选择 是
双峰 肩峰
否
更换分离柱/洗脱液
所有峰 均受影响 是 再生分离柱
否
干扰组分
更换洗脱系统
2
Trouble Shooting for Ion Chromatography 峰形
鬼峰
正峰
否
洗脱液污染
检查试剂和水
是
标准/样品? 样品 未知组分
标准
污染
检查标准
插标确认
3
Trouble Shooting for Ion Chromatography 峰形
7
Trouble Shooting for Ion Chromatography 压力增大
开始
如果背压是加在:
从流路的检测器端开始, 逐一拆开各个单元,以确定 引起压力增大的具体部件. 检测器 把入口毛细管剪去一厘米 问题未解决 更换检测器 MSM 参照说明再生抑制器 问题未解决 更换MSM转子 分析柱/保护柱 参照说明再生柱子 问题未解决 更换分析柱/保护柱
8
Trouble Shooting for Ion Chromatography 压力增大
开始
如果背压是加在:
从流路的检测器端开始, 逐一拆开各个单元,以确定 引起压力增大的具体部件.
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离子色谱仪常见故障及排除方法
(发布时间:2010-9-28 15:24:11 共有1个附件)
1 高压平流泵和流路系统问题
1.1 流路压力显示过高
1.1.1 因压力显示表未校正调零。
解决方法:零流量的情况下将压力表重新校正归零。
1.1.2 因柱接头拧得过紧,使输液管端口变形堵塞。
解决方法:略调松接头,不漏液即可。
1.1.3 因平流泵单向阀或者泵流路中的滤膜堵塞。
解决方法:把排气阀旋开,用无水酒精冲洗数分钟,如
还不能解决问题,只好逐段卸下检查,更换新的滤膜。
1.1.4 因六通进样阀堵塞。
可能因O型圈脱落未取出。
解决方法:可将接头取下,用一根细的金属丝小心
将其中的垫圈取出,重新装上即可。
1.1.5 分离柱的滤片因有物质沉淀而使压力逐渐升高。
解决方法:更换或清洗滤片。
将色谱柱取下,打开
柱头,小心取出其中的滤膜,放入小烧杯中,用1∶1的硝酸浸泡,或置于超声波浴中清洗,去离子水冲洗后装上。
有经验者可将柱子单独反接,进行反冲洗。
更换时应注意不可损失柱填料。
离柱入口树脂损失易造成死体积增大,或树脂床进入空气使树脂床产生沟流,均会使分离度下降。
沟流可造成色谱峰分叉。
若分离柱入口处出现空隙,可填充一些惰性树脂球,以减少死体积的影响。
1.1.6 因流速设定过高。
解决方法:按照色谱柱的要求设定平流泵的流速。
1.1.7 因压力指示表损坏或压力控制电路损坏,造成指示压力过高。
解决方法:更换压力指示表或压力控
制电路板。
1.2 平流泵频繁超压现象
1.2.1 因平流泵限压保护设置过低。
解决方法:在工作流量下,打开平流泵排气阀,将压力显示校正归零。
国产泵是调节“测压调节旋钮”,将压力表指针调到比正常工作压力大20%左右。
调节限压旋钮使超压指示灯亮,再将压力表指示针调回零位,按复位键即可。
对进口泵,只要把平流泵限压值设到正常工作压力的120%左右就行。
1.2.2 因六通进样阀的手柄停在进样和分析的中间位置。
解决方法:将六通进样阀扳到分析或进样位置。
1.2.3 平流泵压力指示波动大现象
(1)因系统中进入了空气,或者单向阀的宝石球与阀座之间有异物,使得两者不能闭合密封。
使用了淋洗液后,应用去离子水冲洗系统至中性,以免一些盐沉淀在单向阀内。
解决方法:须卸下单向阀,浸入盛有乙醇的烧杯,用超声波清洗。
下图是一种单向阀的结构。
(2)压力传感器有故障时也会造成压力波动,高压泵上的压力传感器是用来探测液体流动时的压力变化,并将其变化反馈给高压泵的电路来调整马达的转速。
应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。
1.2.4 平流泵流路中频繁产生气泡现象
(1)因过滤头平时未置于水中,干燥后吸附气体。
解决方法:在通水的情况下,打开平流泵排气旋钮,同时不断振动滤头,直至将气体排除干净。
(2)因室内温度过高,去离子水脱气不干净。
解决方法:分析过程中所用淋洗液必须用脱气的去离子水配制。
如不脱气,实验用水长期置于空气中,其内气体已处于饱和状态。
碳酸盐体系的淋洗液的抑制产物为H2CO3。
在压力低的情况下(柱出口处)容易析出CO2气体,形成气泡混杂在流路中进入电导池,造成基线剧烈波动。
特别在室温较高时尤应脱气。
(3)因滤头堵塞,吸水时造成负压,产生气泡。
解决方法:将滤头取下,放入1mol/L硝酸对甲醇1:1溶液的烧杯中。
用超声波清洗。
1.2.5 流量不稳定、不出液、系统压力降低和无压力现象
(1)因平流泵长期未使用或换淋洗液时,管路中的气泡进入泵内形成孔穴,阻碍液流通过解决方法:先停泵,松开排气阀,把储液瓶位置抬高,用吸耳球从排气口处吸气,直到有液体出现为止。
将流量设为3ml/min
左右,然后启动泵,工作五分钟左右即可。
(2)用乙醇清洗一下整个泵的流路系统。
注意:旋开分离柱进液口。
废液由排气出口处流出。
避免流进分离柱。
1.2.6 流路接头漏水现象因进样阀被扳到中间位置;或O型圈脱落在柱头或阀中;或者某段堵塞等。
解决方法:将接头取下重新更换O型圈,导管头翻边处理。
2 主机电路检查方法问题将主机电源线接好,把电导池取下,插上模拟电导池板,按下电导A键,再分别按下不同的量程档位。
前档电导示数应为后一档的2倍左右。
固定某一档(一般为2档,此时电导示数为-50左右。
)。
按下调零键,调节调零旋钮,让示数归零。
若上述均正常,则说明主机电路正常。
3 抑制器电流调不上,背景电导值持续增加问题。
3.1 抑制器电源线和抑制器电极接触不良。
需重接。
3.2 抑制器中电解液流失。
流入一些淋洗液即可。
3.3 恒流源损坏问题检查方法:将抑制器电源线取下,接上100Ω电阻,打开电流调节,若电流不能在0—100mA(显示屏示数)调节,则证明恒流源损坏。