Optima ICP 光谱仪操作规程-详细 方法建立
ICP简要操作指南
PE optima 2100 ICP-OES 操作规程一、开机1. 开通风, 载气(99.996%以上的氩气: 0.6-0.8MPa), 吹扫气(99.999%以上的氩气或氮气: 0.3-0.8MPa), 空气压缩机(0.6-0.8Pa), 冷却水循环器(20℃)。
2. 打开PE 2100ICP-OES仪器电源，启动WINLAB32软件，等待仪器自动初始化结束。
WinLab32软件操作主界面3. 安装蠕动泵管, 其中进样管为带黑色卡管内径为0.74mm的泵管, 废液管为带红色卡管内径为1.14mm的泵管, 启动蠕动泵检查进样和排液正常。
4. 点等离子炬: 选择软件中快捷图标“Plasma”, 在弹出的“Plasma Control”对话框中点击“On”, 等离子体被点燃, 并自动以窗口中的“RF Power”、“Gas Flows”等值设置等离子体参数，此时“等离子体状态”栏显示中出现的消息表示点燃的状态, 等离子体点燃并稳定后，消息显示“Plasma has been ignited”。
5. 将样品管放入去离子水中, 选Tools/Spectrometer Control-initialize optics 启动光学系统初始化程序(initialize optics), 大约4分钟结束。
二、定量分析方法建立z调用旧方法点击软件主界面中的“Method”（右侧）,选择需要的方法xx.mdb, 根据需要进一步修改并保存。
z建立新方法1. 设定方法名称点击软件主界面中的“Method”(左侧)图标, 在“Method Editor”对话框中中输入方法文件名。
2. 选择待测元素、谱线、积分时间、等待时间、测试次数、观测方向等选择待测元素和谱线：“Method Editor”－“Spectrometer“－“Define Elements”－“Periodic Table”－在该元素周期表中选择待测元素及谱线（一个元素可以选多条谱线）。
OptimaICP光谱仪操作规程-详细方法建立
Optima ICP 光谱仪操作规程- 详细方法建立Optima ICP 光谱仪操作规程一、准备1、开机1.1检查实验室温度湿度，若有需要，打开空调。
1.2检查并保证有足够的氩气用于连续工作。
1.3确认废液桶有足够的空间用于容纳废液。
1.4 打开氩气并调节出口压力在0.6 —0.8Mpa 之间。
1.5 （如果有的话）打开稳压器电源，一分钟后将主机右侧电源开关置于ONI犬态。
1.6检查循环冷却水的水位，不能低于最低指示刻线，通常液面位于指示刻度的1/2 处。
如果正常，打开其电源开关。
1.7将空气压缩机电源接通。
1.8打开电脑、显示器和打印机，启动WinLab32软件。
2、进入软件2.1双击桌面打开Win Lab32软件图标，进入软件控制界面二、分析1 建立方法文件—新建—方法，打开方法模板，如下图:点击页面右上角的“确定”，会进入模板页面，如下图「f a1L 」点击“元素周期表”按钮，打开元素周期表双击元素符号即可选择该元素的最强谱线，如果需要选择元素的其他波长，请先单击该元素，之后从“波长“中选择其他波长。
元素选定后关闭“元素周期表”。
点击方法编辑器上面的“设置”，进入设置页面：在“设置”页面中，可以重复次数，一般设定为1,3 其余的参数使用仪器默认即可。
点击“取样器”，进入取样器设定页面在“取样器”页面中，如果没有特殊的要求，可以完全使用默认的参数点击“校准”进入校准页面：在“校准”页面按照自己准备的空白以及标准的数量分别给定空白以及标准的位置。
（注意：对于没有自动进样器的用户，这个位置是虚拟的，只要不重复即可）。
在上图中是1个标准空白，3个标准样品，1个试剂空白。
点击“标准单位和浓度”，进入下图：分别输入校准标样1、2、3的浓度，在这里，浓度分别是1、2、3.并且选择校准单位，在这里我选择的单位是毫克/升」「「厅就奇1=J■：Tf«la 如.ifen点击“方程及式样单位”，进入下图在图中标记的空白处给定方法的名称，之后点击“确定” 一个标准的方法。
icp光谱仪正确的操作步骤
icp光谱仪正确的操作步骤icp光谱仪正确的操作步骤icp光谱仪是一种常用的分析仪器，在多个领域中都有一定的应用。
用户在使用icp光谱仪时对于正确的操作步骤是需要掌握的，如果步骤错误就会造成icp光谱仪无法正常使用。
今天简单介绍一下icp光谱仪正确操作步骤。
1 开机顺序实验室总电源→氩气→冷却水→抽风机→仪器主机→进样泵→电脑→smart analyzer vision工作站2 方法编辑点击smart analyzer vision工作站左边工具箱中的method按钮进入方法编辑窗口，点击new method，输入方法名，ok↓确定。
点击在工具栏上的方法项目下单或前后方向按钮编辑测量方法：方法信息(method infos)：选择方法类型、单位、测量次数、数据保存方式、设定相关系数的大小要求、输入样品名称、设定预冲洗时间，可输入有关注释内容。
分析元素和波长(line selection)：在元素周期表中双击要检测的元素，设定分析线的类型和波长，如果是reference line方式，还可编辑扣背景公式。
测量条件(measure condition)：设定等离子体发生器的参数，矩管位置的设置，测量时间一般为standard。
分析线的定义(line definition)：做定量分析时，必须先做分析线的定义。
在测量一个标样后，定义谱线的峰高、背景、积分范围等相关参数。
或调入已保存的光谱图定义以上参数。
标准样品表(standards)：点击system/global database/global standards，设置标准样品的相关信息，再点击add，将标准样品信息加入到方法中。
回归(regression)：在此查看回归曲线的相关参数，改变回归曲线的类型和计算处理;有标准系列、干扰元素、数学设置等相关参数。
标准化(standardization)：为了克服仪器参数漂移影响，重新测量一个高浓度和低浓度的标样，对标准系列的数据进行标准化处理。
ICP-OES Optima 7000DV操作规程
Optima 7000DV操作规程前言：Optima 7000DV型号ICP-OES主机包含三个主要部分：光谱仪、ICP光源和进样系统，每一个部分里面又分为几个不同的模块。
这种模块化的设计主要便于使用、检测和维修。
光谱仪部分包含光学系统模块、光谱仪电子学模块和光谱仪气路模块。
ICP光源部分包含射频发生器模块、高压电源模块和等离子体气路模块。
进样系统部分包含便于拆卸的矩管模块、雾室和雾化器模块和蠕动泵模块。
除主机之外另有三个附属部分：空气压缩机、冷却循环水、废气抽风。
一、开机1.1打开通风系统，打开氩气80~90 psi, 氮气吹扫气（本仪器用氩气代替）40psi ,切割气70 psi , 循环水温度20℃；氩气纯度达到99.999%以上。
1.2打开计算机和主机，打开空气压缩机、冷却循环水、废气抽风。
1.3双击桌面上Winlab 32 进入工作界面。
等待仪器自检完成。
1.4安装好样品管sample tubing和废液管drain tubing 。
点击Plamsa 图标，进入plasma control对话框，点击Plasma On。
1.5在Plasma Control对话框中，检查Gas Flows气体流量，三个数值分别为15，0.2，0.80 L/min ；功率设置为RF Power 1300 WATTS ；蠕动泵速正常为1.5 ml/min 。
1.6点燃等离子炬后机器预热15分钟，可以正常工作。
刚开机后，先将进样管放入纯水中，冲洗3分钟，然后用5% HNO3中冲洗5分钟左右，继续冲水也可以按Flush按键快速冲洗，保持进样管道的洁净。
二、方法编辑和使用2.1 在方法编辑Method Editor对话框：光谱仪定义元素页中Spectrometer Define Elements,直接输入待测元素符号或点击元素周期表Periodic Table,选择待分析元素，在波长下拉菜单中，选中所需要的波长（或在波长表中，选中所需要的波长）。
ICP原子发射光谱仪操作规程
ICP 原子发射光谱仪操作规程
1. 开机：
（使ICP 水压开关打开，特别注意水箱后面与水管相连的阀门处于打开状态－手柄与水管同一方向为开）
2. 将ICP 电源开关合上。
3.
将ICP 电源合上，打开排风扇开关→打开氩气瓶氩气，使输出压力控制在→打开ICP
载气（观察毛细管是否进样）如进样正常→将等离子气打开到600－700L/h 之间→暂时关闭载气→（可以点火）
输出功率打到
示KV ，Ia ，Ig （如太高或太低可以根据不同样品调节输出功率）。
4.
量STDHIGH
STDLOW 存→→将毛细管放入试样容量瓶中→在分析测量下测样。
根据情况可打印结果等（换样或换标时一定要将毛细管放纯水中，以便把上一样品或标样洗下去）。
5. 测完此类样品，如在其它方法下需要测量，可选择其它方法→再寻峰→衰减→测标→测样等如上操作。
6. 关机：从右到左将输出功率调节到0→按高压关（小园红灯亮）→关ICP 电源开关→关氩气瓶氩气→5分钟关稳压电源开关→10关。
7. 整理完毕现场后，方可离开。
8. ICP 原子发射光谱仪由专人定期维护，并建立维护和保养记录。
ICP光谱仪操作及校准规程
ICP光谱仪操作及校准规程1 使用原则1.1 主题内容与适用范围本规程规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪所进行的化学元素的定量分析。
1.2 引用标准或文件1.2.1 本规程遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1.2.2 本规程遵循《ICP光谱仪使用说明书》。
2 方法提要试样用硝酸或混酸分解，加热除尽氮氧化物，并予以干过滤。
试样溶液由载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入轴向通道，在高温和惰性氩气气氛中，气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。
被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线，分光检测系统和数据处理系统将各元素发射的特征谱线及其强度经过分光、光电转换、检测和数据处理，最后由打印机输出各元素的含量。
3 仪器操作3.1 仪器的工作环境3.1.1 温度：22±2.8℃3.1.2 湿度：小于60％3.1.3 仪器周围无强交流电干扰、无强气流及无腐蚀气体的影响。
3.1.4 仪器使用时不应有强烈震动，不受阳光直接照射。
3.1.5 仪器每天24小时处于工作状态，保证系统良好的真空度和测光系统稳定性。
3.2 仪器的启动3.2.1 打开通风电源和光谱仪总电源；打开真空泵和控制电路等开关，并预热30分钟。
3.2.2 启动计算机和打印机，运行ICP软件进行日常分析。
3.2.3 打开MC20读出系统开关，仪器高压开关，按下复位键使高压灯闪亮。
3.2.4 安装并检查进样系统，确保其密封性；安装好蠕动泵，调整蠕动速度，控制流速。
3.2.5 打开氩气钢瓶开关，压力至少为50psi；按下控制面板上的GAS&H2O和CARRIER键，调整载气流量10L/min、辅助气流量1.0L/min、冷却气流量0.5L/min。
3.3 多色仪校准。
3.3.1 按下汞灯键，并预热3分钟。
如汞灯无读数，可按INCREASE或DECREASE键进行调整，使读数在20～100之间。
Optima icp 操作流程
Optima ICP操作流程
执行分析所需步骤分为以下八个主要部分。
步骤结果
1.设置
设置光谱仪器 检查系统
主要部件通电
成功地点燃等离子体
2.优化
优化并检验性能
硬件已被优化并且做好运行准备
3.文件
选择一个工作区，一个方
法及一个样品信息文件 用所需窗口创建了一个工作区
为你的分析指定了一个或多个方法 建立了分析所需的样品文件
4.选项
在控制窗口中设置选项 结果数据集已命名
自动选择某些选项，诸如关断某装置
5.安排 溶液准备
6.分析
分析样品
测定所有未知样品的浓度
7.报表
生成报表
用报表生成程序收集分析数据然后打印8.清洗 依次以稀硝酸和去离子水冲洗进样管路
9.关闭
关闭光谱仪 等离子体熄火 光谱仪关闭
其中设置光谱仪包括以下基本步骤。
步骤要求
检查系统定期检查有关项目以确保系统正确设置。
启动光谱仪及附件接通系统各部件的电源。
包括循环水冷和空压机，氩
气，排风扇等
启动计算机与软件启动软件并检验光谱仪配置。
设置并启动蠕动泵安装泵管并启动泵。
准备点燃等离子体进行必要检查及更改，以避免点火故障。
点燃等离子体
检查等离子体观察等离子体测定其稳定性。
处理点火失败如果等离子体不亮则需进行故障处理。
安迪玛克 Optima 8x00 系列 ICP 光谱仪说明书
Optima 8x00 SeriesICP Optical Emission SpectrometersENVIRONMENTALEasy to use and engineered for exceptional throughput and detection limits,the Optima™ 8x00 series helps maximize productivity and profitability.• D ual view capability allows measurement of high and low concentrationsin the same run for enhanced productivity• T orch cassette—low maintenance, simple operationGEOCHEMICALDesigned to deliver reproducible accuracy even with complex matrices, theOptima 8x00 series offers unsurpassed performance without compromisingsample throughput.• F lat Plate™ plasma technology lowers operating and maintenance costs• W inLab™ Multicomponent Spectral Fitting—superior interference correctionfor more accurate results• S imultaneous data acquisition for maximum sample throughputPHARMACEUTICAL/NUTRACEUTICALWith the lowest detection limits of any ICP-OES and a full suite of enhanceddata security features, the Optima 8x00 series makes it easy to comply withstringent regulatory requirements.• D etection of full list of elements for transition to USP 232/233• W inLab for ICP Enhanced Security™ for 21 CFR Part 11 complianceFOOD/PRODUCT SAFETYWith a range of revolutionary technologies, the Optima 8x00 series offersunsurpassed flexibility for handling a variety of sample types and matrices.• F lat Plate plasma technology improves robustness for many different matrices• P lasmaCam™ aids in method development and productivity• W inLab for ICP software designed to deliver rapid method development2With its groundbreaking features and expanded capabilities, the Optima 8x00 series is more than justan evolution of the world’s most popular ICP-OES… it’s a revolution.Continuing PerkinElmer’s long history of excellence and leadership in ICP technology, the Optima 8x00 series carries on a tradition of offering the best resolution and linear dynamic range. More significantly, the 8x00 series delivers a level of stability and detection limits never before seen in an ICP instrument.Built around the proven design of the Optima platform and controlled with our industry-leading, Windows 7-compatible WinLab software, the 8x00 series will change the way you look at ICP-OES. Optima’s breakthrough performance is the result of a series of cutting-edge technologies that increase productivity, enhance plasma stability, simplify method development, and dramatically reduce operating costs. Laboratories have very different definitions of what it means to get the most out of their ICP. But whether your priority is precision or reliability, flexibility or stability, speed or simplicity, you’ll find the ideal solutionOptima 8300Two SCD detectors —Deliver superior resolution across the entire wavelength range, reducing interferences and improving accuracy, offering truly simultaneous data acquisition (Optima 8300).8000Maximum Throughput Fastest Warm-Up XUniversal Data Acquisition Time-Resolved Data Acquisition Smallest Instrument FootprintXneeds and priorities of your laboratoryTo complement its many new hardware innovations, the Optima 8x00 series features an equally impressive array of software enhancements making it faster and easier than ever to go from The Windows 7-compatible industry-leading WinLab for ICP software simplifies every stepUse the software’s built-in methods for added speed and simplicity, or follow four easy steps to create your own. Either way, WinLab software makes method development effortless and ensures compliance even with today’s most stringent regulatory standards.Particularly effective when running complex matrices, this patented approach to interferenceMulticomponent Spectral Fitting allows the analytical signal to be isolatedfrom the measured spectra—without interferences—for superior accuracy,precision and detection limits.Get more out of your dataTransient signal handling expands sample-introduction capabilities to includespeciation and hydride analysis.Sample preparationThe S10 Autosampler can easily turnyour Optima ICP-OES into a fullyautomated analytical workstation.ICP-MSFor more information on our full suite of atomic spectroscopy products and services—including a wide array of mercury analyzers and sample preparation tools—please visit /atomicspectroscopy。
ICP-Optima-8000-操作
Optima 8000 操作（以分析Pd为例）实验室：406一、开机：1.打开墙上的电闸。
2.打开通风厨，拉杆开关在抽风口右侧，竖直为开。
3.开右边氩气，调节到0.7MPa，左边为备用氩气。
4.开空压机，左边黑色阀门打到横向，开靠墙的开关由off至auto，打压好了（左表为7bar，墙上两个表约80psi）后把黑色阀门打回竖向。
5.开水循环机，开关在水循环机背后，显示E-C为正常。
6.开Optima 8000主机，开关在其右侧。
7.开电脑，双击进入WinLab32 for ICP软件（自检约2min）。
二、编辑方法→method…单击OK。
单击Periodic Table。
选择要分析的Pd元素。
单击λTable，选择要分析的谱线（可选1条或多条）。
单击Enter selected Wavelength in Method，就可关闭两个当前窗口。
单击Spectrometer标签中的settings选项中把Delay Time的60改为35；Replicates的1改为3。
其他标签或选项可查看，但无需改动。
如：注意查看Sample标签中的Autosampler选项中要选Between Samples。
在Calibration 标签中的Define Standards选项中输入标样的ID。
在Calibration 标签中的Calib units and Concentrations选项中单位选mg/L，双击表头Pd1等依次输入标样的浓度（共5个），点OK。
在Calibration 标签中的Equations and Sample units选项中把后两栏分别由3、4改为4、5，为了与标样的数字修约一致。
保存方法：→method单击Browse选择路径并把methods.mdb双击上：D：\Data\Method\ methods.mdb。
把方法名字改为Pd-121106。
点OK。
关闭当前窗口。
三、点炬打开仪器左侧的门装蠕动泵。
icp使用手册
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Replicate 3次. 2.2.1 吹扫气流Purge Gas Flow：在190 nm以下，正常吹扫 1L/min，高High吹扫 5L/min. 2.2.2 描光谱图Spectral Profiling（适合Optima 5000系列）：如果选中“描光谱图”，
2.11. 校准Calibration定义标样Define Standards页中，可以选择要用于校准空白、标样、 试剂空白和其它校准溶液的识别码和自动取样器位置.
12
2.12. 校准Calibration校准单位和浓度Calib Units and Concentrations页中，可以选择 校准标样的单位和浓度.
4
1.3.2 Optima 5000系列
光谱仪预热
5
光谱仪自检
光谱仪预热后进入工作界面.
安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing. 点击Plasma图标，进入plasma control 对话框，点击Plasma On.
点燃等离子炬后开始分析
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2、Method 方法编辑 2.1. 在方法编辑Method Editor对话框：光谱仪定义元素页中Spectrometer Define Elements，直接输入待测元素符号或点击元素周期表Periodic Table，选择待分析元素， 在波长下拉菜单中，选中所需要的波长（或在波长λ表中，选中所需要的波长），如①。 选择完待分析元素后，如用内标，在功能Function中，选择分析物或是内标，如②.
电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)操作规程
等离子体发射光谱仪操作规程Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometryz仪器型号：Optima 2100 DVz仪器厂商：美国PerkinElmerz启用日期：2005.4z可测项目：可用于水、土壤、矿物、食品、石油、化工产品的金属元素和部分非金属元素含量分析，其检测限为ppb～ppm级z仪器特点：① 整机无需预热，可实现“即开即用”② 等离子炬水平、垂直双向观测③ 内置基准氖灯，动态波长校正④ 光学分辨率：<0.003nm（200nm处）⑤ 十字正交雾化器可耐高盐、耐酸腐蚀（甚至HF酸）⑥ 全谱直读，多种元素的含量可一次测定得出仪器工作原理图ICP-OES结构简图及工作流程电感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。
如图所示，样品由载气（氩）带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量。
使用ICP-OES，大多数元素的方法检出限（MDL）为几十个ppb，校准曲线的线性范围较宽，可进行多元素同时或顺序测定。
测试步骤：1.打开空调设置20℃（冬天25℃，夏天18℃），打开抽湿机。
打开稳压电源总开关，打开空气压缩机，打开通风设备，打开氩气钢瓶总阀门，检查分压阀，使压力在0.55 MPa~0.825MPa之间，打开循环冷却水装置，确定电、气、水均正常运行，室内相对湿度低于60%后，开启主机。
ICP
三、操作步骤
• （一）准备工作 • 1进行含氢氟酸样品 的分析时，需带上胶皮手套）。
2、试剂与材料
（1）氩气： 超高纯度99.996%（9bar） （ 2 ）氧气： 99.9%(4bar) （在载气中通入氧气有助于使C及不同类型的碳化物转化成 CO、CO2可减少多原子、离子的干扰降低有机溶剂的影响。只 针对有机相进行直接分析） （3）混合标液： 100mg/lCa、Mg、Na、Fe 多元素混标液。 安全注意：由于原子蒸汽及仪器的辐射对人体的危害，只能在通 风罩内或通风良好的地方使用。
雾化器喷嘴为红宝石和蓝宝石材料制成。 雾化室：标配耐HF酸耐高盐分样品。 雾化室为不亲水的高强度高纯氟塑料材料制成。
雾化器 雾化室
• 雾化器作用：将样品的溶液转化为粒径只有110um的气溶胶 • 雾化器流量：0.5-1 L/min 或0.5-2L/min • 雾化室作用：起到过滤气溶胶的作用，将细小雾 滴通过载气送入炬管，将大雾滴排放掉。 • 炬管和雾化器、雾室为一体式设计，从雾室到炬 管无需任何管线连接，以减小样品分析时的记忆 效应，且炬管和雾化器、雾室可以同时安装同时 拆卸，安装和拆卸无需任何工具。
4、光谱仪系统
• 准光系统（狭缝和准直镜）：把光源辐射通过狭缝的光， 经过准直镜成平行光束照射到棱镜上。 • 色散系统（棱镜或光栅）：棱镜→经过准直镜后所得到的 平行光束，照射通过棱镜时，由于棱镜材料对不同波长的 光的折射率不同，因而产生色散现象。光栅→利用光的衍 射现象进行分光。对于棱镜难分离的短波长有很好的分离。
• 光电转换元件种类很多，但在光电光谱仪中的光电转换元 件要求在紫外至可见光谱区域（160-800nm）很宽的波 长范围内有很高的灵敏度和信噪比，很宽的线性响应范围， 以及快的响应时间。 目前可应用于光电光谱仪的光电转换元件有以下两类：即 光电倍增管及固体成像器件。
ICP-OES操作和维护要点
ICP-OES操作和维护要点1.概述本文归纳了仪器设备操作和维护要点，详细内容见引用文件。
2.适用范围OPTIMA 8000 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。
3.引用文件OPTIMA 系列电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)说明书和操作手册。
4.操作要点4.1. 打开通风系统，打开氩气(压力设定0.60MPa)、切割气(压力设定0.60MPa)、循环水(温度设定20.0℃)。
4.2. 打开ICP-OES主机，启动电脑，进入电脑操作系统，点击电脑桌面的WinLab32 图标，自检完成后进入工作界面。
4.3. 根据蠕动泵的旋转方向安装好样品管和废液管。
4.4. 点击等离子图标，进入等离子体控制对话框，设定氩气流速、RF发生器功率、泵流速后，点击的等离子体打开，点燃等离子炬。
点击工具下拉菜单光谱仪控制，点击光谱仪初始化，点击系统下拉菜单中诊断，在光谱仪对话框中，检查自动结果无故障提示，开始分析。
4.5. 根据实验需要，从工作站的“文件”中选择新建方法编辑完整的方法或通过“方法”调用原来已编好的方法。
4.6. 试验分析：点击“手工”按钮，新建“结果数据组名称”，依次进行空白分析、标样分析、试样分析；根据需要选择打开“光谱显示”、“校准曲线”、“结果”等窗口。
4.7. 试验完成后，用2%HNO3、蒸馏水喷洗数分钟后；在等离子体控制对话框点击等离子体关闭，熄矩后仪器将保持Plasma和Aux气体1到2分钟冷却炬管，此时应继续保持提供氩气。
4.8. 排出雾室内余液，停止蠕动泵，松开蠕动泵管；4.9. 记录所需数据，退出软件，关闭电脑、ICP-OES电源。
4.10. 关闭氩气、切割气、循环水，关闭通风系统。
4.11. 填写仪器运行记录。
5.维护要点5.1每次试验后做好仪器表面的清洁工作。
5.2每次对等离子发射部分进行清洁维护时，应在光谱仪初始化中重新校准观测位。
5.3若仪器较长时间不使用，应每隔30天开机运行一次，记录仪器运行情况。
国检检测电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)操作规程
电感耦合等离子发射光谱仪（ICP）操作规程一、仪器准备：1、开机1．确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥2瓶，纯度≥99.995%）。
2．确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3．打开氩气并调节分压在0.5—0.7Mpa之间。
4．若仪器处于停机状态，30分钟后打开主机电源（右侧下方红色刀闸）。
注意仪器自检动作。
5．仪器光室开始预热，等待恒温至90±0.5F，仪器处于准备状态。
6．打开计算机，启动TEV A软件，检查联机通讯情况。
2、点火1．再次确认氩气储量和压力。
2．检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否与你待测溶液相适应并且已经正确安装。
如测有机样品要用有机进样系统、含HF酸的样品要用耐HF酸进样系统、分析高盐样品要用高盐雾化器和2.0mm的中心管。
3．上好蠕动泵夹，把样品管放入去离子水中。
在plasma status对话框中，打开雾化器压力，逐级压紧泵夹，使进样管内水流刚好停止。
关闭雾化器压力。
4．开启排风。
注意水平和双向炬管的排风风压表指示必须大于0.5Mpa。
5．打开TEV A软件的plasma status对话框，进入点火界面，确认Status 状态栏正常（无红色图标），点击Ignite键，改Purge time为120s，再点击Ignite键进入程序自动点火。
此时再观察进样管状况，确保泵夹夹紧。
6．点着火使等离子体稳定15-30分钟，并在TEVA Control Center的Tools 栏中点CID temperature，观察CID温度<-40℃。
期间检查蠕动泵进液、雾化器和废液管排液状况，调至最佳状态。
二、分析1．新建或选择分析方法，确定要分析的元素，选择适当的谱线（谱线选择的原则是与待测元素的含量范围相适应并避免共存基体或元素的干扰。
2．确定分析条件，如测定次数、积分时间、进样量（泵速）、雾化器压力、功率等。
3．选择标准，并输入所选标准中各元素的含量。
PE ICP-OES Optima 7000DV 操作使用规程
电感耦合等离子发射光谱仪操作规程一、环境要求温度：18℃~32℃；湿度：20%~80%；氩气出口压力：0.6 MPa ~0.7MPa；氩气纯度：≥99.995%；二、操作步骤1.开机开启通风开关、氩气阀、空气阀及水循环器开关；启动电脑，接通仪器电源，启动“Winlab32”软件，安装好样品管和废液管，等待仪器初始化结束，点击“等离子体”图标，进入“等离子体控制”对话框，点击“泵”启动蠕动泵检查进样和排液是否正常。
点击雾化器，查看氩气和空气是否正常。
2.点炬点击“等离子体打开”点燃离子炬。
3.光学系统初始化点炬15min后仪器自动进行光学初始化，或选“工具”→“光谱仪控制”→“光学系统初始化” 随时启动，大约4min 结束。
（光学初始化过程中进纯水，不得进样品）4.建立方法点击“建方法”图标（或“工具”→“方法编辑器”）进入方法编辑器界面；在“光谱仪”项→“定义元素”栏中，于“方法描述”栏输入方法描述，点击“元素周期表”，在弹出的元素周期表中选择待测元素并选择测定波长（或直接打开“波长表”选择元素及其测定波长）。
在“校准”项→“定义标样”栏中填入标样顺序及样品顺序（空白样定义为1，标样、试样依次按检测顺序排列）；在“校准单位和浓度”栏依序输入标样各元素浓度点击“文件”→“保存”→“方法”保存方法。
5.试样测定5.1 点击“手工”图标（或“工具”→“手工分析控制”）打开分析试样窗口；于“信息文件：”处“打开…”输入名称并保存；于“结果数据组名称：”处“打开…”输入名称并保存。
5.2 测定空白样：将进液毛细管伸入空白样中，点击“分析空白”测定空白样。
5.3 测定标准样：依次将进液毛细管伸入标准系列溶液中，分别点击“分析标样”测定标准系列样，绘制工作曲线。
5.4 测定样品：将进液毛细管伸入样品液中，点击“分析试样”测定样品。
6.熄炬测定完成后，清洗进样系统，先喷2%HNO3溶液约5min，再喷纯水约5min（样品基体复杂的需延长清洗过程），然后将进样管悬空；点击“等离子体”图标，进入“等离子体控制”对话框，点击“等离子体关闭”熄灭离子炬。
PE ICP-OES Optima 7000DV 操作使用规程
电感耦合等离子发射光谱仪操作规程一、环境要求温度：18℃~32℃；湿度：20%~80%；氩气出口压力：0.6 MPa ~0.7MPa；氩气纯度：≥99.995%；二、操作步骤1.开机开启通风开关、氩气阀、空气阀及水循环器开关；启动电脑，接通仪器电源，启动“Winlab32”软件，安装好样品管和废液管，等待仪器初始化结束，点击“等离子体”图标，进入“等离子体控制”对话框，点击“泵”启动蠕动泵检查进样和排液是否正常。
点击雾化器，查看氩气和空气是否正常。
2.点炬点击“等离子体打开”点燃离子炬。
3.光学系统初始化点炬15min后仪器自动进行光学初始化，或选“工具”→“光谱仪控制”→“光学系统初始化” 随时启动，大约4min 结束。
（光学初始化过程中进纯水，不得进样品）4.建立方法点击“建方法”图标（或“工具”→“方法编辑器”）进入方法编辑器界面；在“光谱仪”项→“定义元素”栏中，于“方法描述”栏输入方法描述，点击“元素周期表”，在弹出的元素周期表中选择待测元素并选择测定波长（或直接打开“波长表”选择元素及其测定波长）。
在“校准”项→“定义标样”栏中填入标样顺序及样品顺序（空白样定义为1，标样、试样依次按检测顺序排列）；在“校准单位和浓度”栏依序输入标样各元素浓度点击“文件”→“保存”→“方法”保存方法。
5.试样测定5.1 点击“手工”图标（或“工具”→“手工分析控制”）打开分析试样窗口；于“信息文件：”处“打开…”输入名称并保存；于“结果数据组名称：”处“打开…”输入名称并保存。
5.2 测定空白样：将进液毛细管伸入空白样中，点击“分析空白”测定空白样。
5.3 测定标准样：依次将进液毛细管伸入标准系列溶液中，分别点击“分析标样”测定标准系列样，绘制工作曲线。
5.4 测定样品：将进液毛细管伸入样品液中，点击“分析试样”测定样品。
6.熄炬测定完成后，清洗进样系统，先喷2%HNO3溶液约5min，再喷纯水约5min（样品基体复杂的需延长清洗过程），然后将进样管悬空；点击“等离子体”图标，进入“等离子体控制”对话框，点击“等离子体关闭”熄灭离子炬。
PE公司Optima7000系列ICP-AES使用作业指导书
OPTIMA 7000 电感耦合等离子体发射光谱仪使用作业指导书一、准备1、打开排风电源；保持室内温度20±2℃、湿度20％-80％恒定。
2、打开空气压缩机电源,调整干燥过滤器出口压力为65Psi；打开氩气钢瓶阀门，调整氩气表分压为0.6-0。
8Mpa；打开氮气钢瓶阀门，调整氮气表分压为0。
4Mpa；(如果需要）打开水冷电源，等待水温恒定20±2℃.3、打开仪器主机电源二、点火1、启动WinLab32 软件，等待软件与仪器主机通讯成功。
2、把进样泵管及废液泵管固定在蠕动泵上,并确保进液及排废液正常。
点击“Plasma”图标，进入“plasma control”对话框，点击“Plasma On”点燃等离子炬。
点炬成功后让火炬稳定20分钟左右。
3、点击“Tools"下拉菜单“Spectrometer control”,点“Initialize Optics”进行光学系统初始化.三、分析1、Method 方法编辑：在“File”目录下“New”→“Method”,打开“Method Editor”。
(1)在“Spectrometer”选项中卡,点击“Periodic Table”，按周期表选择待分析元素。
在波长下拉菜单中，选中所需要的波长。
（2）在“Calibration”选项卡“Define Standards"页中，选择要用于校准空白、标样、试剂空白和其它校准溶液的识别码。
（3)在“Calibration”选项卡“Calib Units and Concentrations”页中，选择校准标样的单位并输入标准曲线浓度。
（4）在“File”目录下“Save”→“Method"保存方法。
2、分析控制手动分析控制“Manual Analysis Control”窗口，在“Result Data Set Name”中，点击“Open"，输入需要保存的结果数据名，点确定。
icp操作说明书20100319
Perkin Elmer Optima 5300DV操作说明书中国科学院绿色过程与工程重点实验室 绿色过程工程创新课题组群2010年3月（修改稿）目录一、开机步骤 (2)1.1、未通氩气开机预热 (2)1.2、开通氩气开机预热 (4)1.3、仪器操作过程中换气步骤 (4)二、方法建立 (5)2.1、建立新方法 (5)2.1.1方法编辑-Spectrometer (5)2.1.2方法编辑-Sampler (6)2.1.3方法编辑-Process (6)2.1.4方法编辑-Calibration (7)2.1.5方法编辑-Options (8)2.2、方法保存 (8)2.3、方法检查 (8)2.4、修改已有的方法 (9)三、检测过程 (10)3.1、点火过程 (10)3.1.1点火前准备泵管的安装及检查 (10)3.1.2点火 (11)3.2、测试过程 (11)3.2.1打开方法 (11)3.2.2测试空白及标准样品 (12)3.2.3测试样品及保存 (12)3.3数据处理 (13)3.3.1光谱校正 (13)3.3.2数据再处理 (14)四、关机步骤 (15)五、注意事项 (16)一、开机步骤1.1、未通氩气开机预热可在测试前一天晚上进行此预热方式，第二天早上通氩气初始化后短时间内即可开始测试，具体操作步骤如下：1.1.1、向上开启配电盒上“主机 空压机和循环冷却水电源开关”，见Fig1.1。
（注意：电脑电源开关可以不开，因为不开氩气就不能开软件）。
Fig 1.1 配电箱旋紧放于小库房空压机的放气阀门，放气阀门位于空压机的前方下部，见Fig 1.2左图。
捏紧空气干燥器下部的塑料管，使其压力表压力上升（保持在75psi 左右），见Fig 1.2右图。
Fig 1.2 空压机（左图）、空气干燥器（右图） 开启循环冷却水后面电源总开关，见Fig1.3 左图。
开启循环冷却水前面板开关，见Fig 1.3右图。
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Optima ICP 光谱仪操作规程-详细方法建立Optima ICP 光谱仪操作规程
一、准备
1、开机
1.1 检查实验室温度湿度，若有需要，打开空调。
1.2 检查并保证有足够的氩气用于连续工作。
1.3 确认废液桶有足够的空间用于容纳废液。
1.4 打开氩气并调节出口压力在0.6—0.8Mpa 之间。
1.5 (如果有的话)打开稳压器电源，一分钟后将主机右侧电源开关置于ON状态。
1.6 检查循环冷却水的水位，不能低于最低指示刻线，通常液面位于指示刻度的1/2处。
如果正常，
打开其电源开关。
1.7 将空气压缩机电源接通。
1.8 打开电脑、显示器和打印机，启动WinLab32软件。
2、进入软件
2.1 双击桌面打开WinLab32软件图标，进入软件控制界面
二、分析
1 建立方法
文件—新建—方法，打开方法模板，如下图:
点击页面右上角的“确定”，会进入模板页面，如下图:
点击“元素周期表”按钮，打开元素周期表:
双击元素符号即可选择该元素的最强谱线，如果需要选择元素的其他波长，请先单击该元素，之后从
“波长“中选择其他波长。
元素选定后关闭“元素周期表”。
点击方法编辑器上面的“设置”，进入设置页面:
在“设置”页面中，可以重复次数，一般设定为 1,3。
其余的参数使用仪器默认即可。
点击“取样器”，进入取样器设定页面:
在“取样器”页面中，如果没有特殊的要求，可以完全使用默认的参数。
点击“校准”进入校准页面:
在“校准”页面按照自己准备的空白以及标准的数量分别给定空白以及标准的位置。
(注意:对于没有自动进样器的用户，这个位置是虚拟的，只要不重复即可)。
在上图中是1个标准空白，3个标准样
品，1个试剂空白。
点击“标准单位和浓度”，进入下图:
分别输入校准标样1、2、3的浓度，在这里，浓度分别是1、2、3.并且选择校准单位，在这里我选择
的单位是毫克/升
点击“方程及式样单位”，进入下图:
选择校准方程(一般用线性计算节距)，选择试验单位。
至此一个标准的方法就建立了。
点击文件—保存—方法:
在图中标记的空白处给定方法的名称，之后点击“确定”。
上述讲述了建立一个标准的方法。
2 点火
点击快捷按钮中的“等离子体”，进入下面的界面:
在“等离子体控制”页面中，先点击“泵”，这时候进样泵会转动，仔细检查进样管和废液管的进样和排液情况。
确认没有问题后，点击页面上的“关闭打开”按钮点燃等离子体。
等离子体在点燃的过程中会首先吹扫样品仓，注意观察状态栏中的倒计时:
点火的过程是全自动的。
火焰点燃后，建议让火焰稳定10分钟，在这期间请将进样管放在去离子水中。
3 分析
火焰点燃后点击快捷按钮上的“手工”按钮
进入“手工分析控制”页面:
首先点击“结果数据组名称”右侧的“打开”按钮，指定结果数据保存的位置(一定要在分析之前指定，否则分析结束后无法对数据进行保存和处理)。
如下图:
之后顺次点击“分析空白”，“分析标样”，“分析试样”.分析就进行完毕。
4结果
可以通过快捷按钮上的“光谱”，“结果”，“校准”按钮来看结果。
5检查峰
首先点击“分析”窗口中的“清除结果显示”和“清除光谱显示”，将结果和光谱显示窗口清空:
之后点击快捷按钮上的“检查”按钮:
进入“光谱检查”窗口:
在光谱检查窗口中点击“数据”按钮:
选择“选择数据组”，进入“数据选择向导”，如下图:
选择需要处理的数据组名称，如图中的 5300Test,点击“下一步”。
从数据组中选择需要处理的试样，点击“下一步”。
选择需要处理的元素，并点击下一步:
用鼠标调整两个绿色背景点的位置。
一般调整到峰两边的最低点。
用鼠标将峰波长移动到中间的位置，右击鼠标，选择“设置峰波长”。
点击“方法”按钮，选择“更新方法参数”。
点击“更新并保存方法参数”。
之后按照这个步骤对所有的元素进行调整。
6 重新处理数据
点击快捷按钮上的“再处理”按钮，
进入“数据再处理”页面:
点击“浏览”按钮，选择要处理的数据组:
选中要处理的数据后，点击“确定”。
选择需要处理的样品的名称。
注意:一定要用鼠标选择最左端的序号，进行行选中。
之后点击“再处理”按钮。
点击“再处理”按钮后，会经常看到下面这个页面:
这说明当前打开的方法不对，应该重新打开与结果数据相对应的方法。
如果没有出现这个窗口，那么就可以看最终需要的的结果了。
三、关机
1、分析完毕后，分别用去3,稀硝酸和离子水冲洗进样系统5 至10 分钟。
点击“plasma”，在弹出
的对话框中点击“关闭”熄火。
2、让蠕动泵空转1,2分钟，排尽雾室及泵管中的废液。
3、松开蠕动泵夹，关闭抽风机电源。
4、退出WinLab32软件，关闭电脑、显示器、打印机。
6、关闭主机电源、稳压器(若非长时间不用仪器，5000系列仪器推荐不关闭主机电源)。
7、排掉空气压缩机以及空气过滤器中的水份。
8、登记操作记录，仪器运行记录。
四、仪器维护及注意事项
1 根据样品多少勤换泵管，清洗雾化器。
2 建议每两周清洗一次中心管，每月清洗一次炬管，清理一次空气过滤网。
3 建议半年检查一次循环水。
4 仪器所使用计算机专用，并与Internet网络断开。
5 非工作状态下保持泵夹松弛。
6 样品清亮透明，否则容易堵塞雾化器;
7 雾化器堵塞，不能用金属丝清理异物，以免损伤雾化器。
8 遇停电应立即关闭仪器主机电源。
9 保持仪器室内温度22-25摄氏度，湿度小于70%，干净无尘。
附件一数据管理器
Winlab32在分析的过程中会产生两种数据方法和结果。
数据管理器就是来管理这两种数据的。
通过开始—程序—PerkinElmer Winlab32—数据管理器，打开数据管理器
下面是数据管理器的主页面:
通过文件—选择库类别可以选择要处理的是方法还是结果，如下图:
如果处理的是方法，快捷按钮如下:
每个按钮的功能如下:
复制—复制选中的方法
删除—删除选中的方法
检查—检查数据库的错误，可以每月执行依次。
(没有用过，基本很少用) 整理—删除方法后，磁盘空间没有呗释放。
通过此按钮释放磁盘空间。
存档—将选中的方法打包成Winzip压缩包。
恢复—将方法的Winzip压缩包恢复成方法。
如果处理的是结果，快捷按钮如下:
复制—复制选中的结果
删除—删除选中的结果
检查—检查数据库的错误，可以每月执行依次。
(没有用过，基本很少用) 整理—删除结果后，磁盘空间没有呗释放。
通过此按钮释放磁盘空间。
存档—将选中的结果打包成Winzip压缩包。
恢复—将结果的Winzip压缩包恢复成方法。
报告—请按下F1键参看帮助信息。
导出--请按下F1键参看帮助信息。