第五章--反光显微镜

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但由于玻片占有整个镜筒全部面积,视
域中光照均匀,可以利用物镜的全部孔径,
因此分辨率高,适用于高倍物镜下观察。
b图为棱镜的反光情况,从光源发出的 光可全部被三棱镜反射到试样上,由试样 向上反射的光约有一半被棱镜阻挡掉,另 一半成发散状态射向目镜。 因之,棱镜反射器光线损失少,视域明 亮,有害的杂乱反射光少,视域中反差特 别鲜明,影像清晰。
由物理光学得知,晶体的反射、折射和 吸收之间有关系:
( N 1) K R 2 2 ( N 1) K
2 2
式中:K为晶体对光的吸收系数,N为 晶体折射率,1为空气折射率,如在浸油 中则用油的折射率代入。
晶体的折射率愈大,其反射率愈大。对
光吸收系数大的物质,光不易透过而易于
反射,R值就大。晶体表面越光滑平坦,
环氧树脂把磨光面粘在载玻片上,再磨至
0.03mm的厚度后,不加盖玻片将其抛光 成光片。
二. 光片的磨平和抛光 在反光显微镜下观察的试样要求具有一 个光洁如镜的表面,因此需要对块状的试 样或成型的试样进行磨平和抛光处理。
1. 磨平:
切割后或成型后试样的磨制一般经过粗 磨、中磨和细磨三步。对于成型的试样要 磨到试样颗粒均匀地露出表面,然后用水 洗净,依次换用较细的磨料进行中磨和细 磨,以便逐步将前次磨料造成的擦痕磨平, 直到将试样表面磨至平整光滑为止。
和定量的测定,放大倍数比偏光显微镜高, 所以普遍地被工厂和研究单位采用。
§5-1
反光显微镜
反光显微镜的结构与偏光显微镜相似, 都是由机械和光学系统组成。所不同的是在
反光显微镜中装有反射器(或垂直照明器)。
反射器是反光显微镜产生反射光的主要
部件,其作用是把从光源发出的光通过物
镜垂直投射到光片表面,再把光片表面反 射回来的光投射到目镜平面内。
二. 浸蚀剂:
因浸蚀作用过甚会破坏或掩盖起初所显
示的结构,故对浸蚀剂的种类、浓度、浸
蚀时间应根据不同的样品和矿物进行适当
的选择。表5-5、5-6和表5-7分别列出了适
用于硅酸盐水泥熟料和陶瓷制品中常见矿
物的浸蚀剂和浸蚀条件。
三. 浸蚀操作: 光片在浸蚀之前,应除去表面的油污。 光片浸蚀时,要将光面全部浸在试剂内, 并不断摇动,使矿物表面均匀地与浸蚀剂 接触,浸蚀后立即把光片取出,用滤纸吸 去表面所附着的试剂,并迅速用电吹风机 吹干,然后在显微镜下检查浸蚀是否适度。
材料岩相分析
第五章 反光显微镜 岩相分析
第五章 反光显微镜岩相分析
反光显微镜早先用于金属材料的研究 (全相显微镜)及金属矿石的研究(矿相 显微镜)。后来亦用于无机非金属材料的 研究中。它是利用试样的光洁表面对光线
反射来研究材料的显微结构特征。
由于这种方法制片简单,光片浸蚀后晶
体轮廓清晰,便于结构观察和镜下的定性
λ 为波
长,K为吸收系数。
根据实验测定,吸收性晶体K值一般小
于2,纯金属在1.5~5之间,半透明晶体为
10-1~10-2,透明晶体为10-4左右。均质
体K值各方向相同,非均质体K值各方向不
同。
二. 反射率及其测定方法
1.反射力与反射率: 反射力是指晶体表面或试样磨光面对于 入射光线的反射能力。通常表现为物相在 显微镜视域中的明亮程度。反射力的大小 以反射率R(%)表示。它是指反射光强 度与入射光强度之比: Ir R 100% Ii 可见,当入射光固定时,反射力与反射 光强度成正比。
② 光电法:
光电法是利用光电池显微光度计直接测 定矿物的反射率。其方法是先将标准矿物 放在反光显微镜下,用光电元件接收它的 反射光强(I1)。再测定未知矿物在显微镜 下的反射光强(I2),已知标准矿物的反射 率为R1,则未知矿物的反射率R2=R1I2 / I1。 用光电法测得的反射率值精确度高,误差 小,可控制在0.3%以下。
但由于棱镜挡住物镜孔径的一半,造 成视域中亮度不够均匀和分辨率下降,所 以一般用于低倍下观察。反光显微镜根据
其光路特点,又可分为直立式和倒立式两
种,见图5-1 a、b与图5-3。
反光显微镜的式样很多,但它们的构 造和原理基本相同,现以国产XJB-1型反 光显微镜为例,简要说明: XJB-1型金相显微镜的工作原理如图 5-4。
4. 电木粉光片: 将试样细粒或粉末与电木粉先混合均匀, 倒入带有模底和模盖的套筒内,然后置于电木 成型机上,加热加压成型,温度190℃±5℃, 压力330 kg/cm2。 电木粉光片的优点是能耐高温(100℃以 上)和化学侵蚀,材料成本低。缺点是设备复 杂,操作麻烦,因此一般不采用此方法。
5. 光薄片: 取一块试样把它磨成或用切片机切成厚 约3mm的薄片,将一面磨光,并用树胶或
反射器反射的光线,折向补助透镜组10,经
转向棱镜11和12 ,射到场镜13上 。出场镜
13进入目镜14,最后射到观察者的眼睛里。
§5-2
光片的制备
在反光显微镜下进行岩相分析用的试 样称为光片。光片可分为大块样,细粒 (<5mm),粉末(<0.5mm)和光薄片四 种。大块样光片主要用于快速分析,其优 点是工序简单,岩相结构完整性好,其缺 点是代表性差。
光越不容易产生漫射、散射,故反射光线
集中,R值高。所以通常情况下金属的反
射率均比非金属高。
对于透明晶体,如硅酸盐材料,它们 对光的吸收系数极小,K在10 – 4 数量级, 2 可以忽略不计,上式为 ( N 1) R 2 ( N 1)
当透明晶体为均质体时,任何切面只 有一个相同的折射率,故反射率只有一个。 如莹石N=1.434,R=3%。
不透明晶体对光的吸收性强,K在10 –1 数量级以上,所以不能忽视K的作用,计算 仍采用前式。
均质体只有一个反射率(R),如金属 铁 N = 3.03,K = 1.78,代入式得R=38%。 非均质体一轴晶有两个反射率(R0 ,Re), 如赤铁矿N0=3.15,Ne=2.87,K0= 0.42, Ke= 0.32,计算出R0 = 27.6%,Re=23.9%, 平均R=(R0+Re) / 2 = 25.7%。二轴晶有三个 反射率(Rg,Rm,Rp),同样求其平均R 。
抛光剂。抛光很好的光片在放大300倍左
右时已可以看得出矿物的大致轮廓。
§5-3
光片的侵蚀
一. 原理: 光片经过抛光后,矿物表面产生一层非 晶质薄膜(细粉),它掩盖和填充了矿物 的解理纹以及晶粒的边界孔隙,影响鉴别。
用适当的化学试剂进行浸蚀,首先是非晶 质薄膜的溶解,接着是晶粒边界的被腐蚀形 成沟槽(此处原子排列紊乱易被侵蚀),经 侵蚀的试样在显微镜下就显示其显微结构特 征。例如用1%硝酸酒精溶液浸蚀过的水泥 熟料,看晶体颗粒的界线、解理、双晶纹等。
透明晶体为非均质体时,一轴晶有两个 主折射率,故反射率也有两个。如方解石的 Ne = 1.486,N0= 1.658 ;Re= 4%,R0=6%。
二轴晶有三个主折射率,Ng、Nm、Np,故
相应反射率有三个,Rg、Rm、Rp。非均质
体的反射率通常用平均数表示,即:
Ro Re R 2
Rg Rm Rp R 3
推导如下:
设有强度I光波射入晶体,透过极薄距离dx后 减少dI,故有- dI∝Idx 或 - dI=α Idx,α 为比例常数。若光波透过x距离时的强度为IX ,


Ix
I
x 得 dI dx 0 I
Ix ln ax I
即得 I x Ie
ax
式中
4 k /
细粒光片应用比较普遍,因它不仅保持了 原试样结构的完整性,而且有一定的代表性, 并可以用以矿物的定量。
粉末光片主要用于定量,其优点是代表性
好,尤其是当试样的矿物分布不均时,它能
较准确定量,其缺点是由于颗粒太小,岩相 结构遇到一定程度的破坏。 光薄片可同时用于偏光和反光显微镜观察。
按照成型材料的不同,又可分为硫磺、
如将上述水泥熟料改用1%NH4Cl水溶液 处理后,A矿染成浅蓝色,B矿带棕色,而 铁铝酸盐颜色不变。 此外,有些硅酸盐制品,如陶瓷及耐火 材料等,由于矿物硬度较大,化学稳定性 较高,结构致密,所以单用化学试剂浸蚀 光片,显不出制片中各种矿物的特征及显 微结构,还需用热腐蚀和电解腐蚀等手段。
所谓热腐蚀就是将抛光后的光片置于温
度比试样烧成温度低100~200℃电炉内(或
高温真空室)进行热处理,表面非晶态层物
质首先蒸发,再使晶界原子产生迁移而挥发,
因而在晶界形成沟槽显示出显微结构。
电解腐蚀是以不锈钢为阴极,试样光片 为阳极,接通电源后浸入电解液中,在微 弱的电流作用下,试样将迅速的溶解到电 解液中,由于各相之间的电位不一样,它 们溶解(浸蚀)的深浅不同而显出矿物的 结构。
2. 反射率的测定: 反射率是不透明矿物晶体的重要光学常 数,它的测定与透明矿物测定折射率一样 重要。常用方法有:
① 比较法: 在反光显微镜下,用已知反射率的标准 矿物与未知反射率的矿物相比较,来测定 未知矿物的反射率。常用的标准矿物及其 在不同波长可见光中测定的R值见表5-4。
测量时将欲测定矿物与已知R值的标准 矿物的两个光片紧密镶在一起,直接置反 光显微镜下比较,较亮者反射率高,反之 则低。依次更换标准矿物,直至两矿物的 亮度相等,则标准矿物的R值就是未知矿 物的R值。这种方法简单方便,但往往由 于视觉误差,影响结果的精确性。
反射器的装置有玻璃片和棱镜两种,见 图5-1。 a图为玻璃片的反射情况,从光源发出 的光射到玻璃片后,一半穿过玻璃片为筒 壁所吸收;另一半向下反射的光,经试样 表面再向上反射到玻璃片时,其一半又被 反射掉,只有另一半透过玻片至目镜成像。
因此,光强损失大,为了提高视域亮 度,可在反射玻片上镀一层透明薄膜(如 氧化锌,氧化铋等),以提高玻片的反射 能力;此外由于入射光多次透过玻璃片, 产生大量有害的出的一束散射光线,经过聚
光镜组2及反光镜7被会聚在孔径光阑8上, 随后进入聚光镜组3 。光线经过孔径光阑8 和视场光阑9时,可以挡去部分有害的漫反 射光,剩下的光线射到玻片反射器上4,通 过反射器的光线经补助透镜5,进入物镜6, 到达光片表面。
再由光片表面反射回来,经物镜和补助
透镜组5,再次射到玻璃反射器4上,由玻璃
浸蚀的另一作用是使矿物着色,或产生带有颜色的沉淀。
如水泥熟料: A矿:硅酸三钙 B矿:硅酸二钙 黑色中间相:铝酸三钙 3CaOSiO2 2CaOSiO2 3CaOAl2O3 C3S C2S C3A 50% 12~13% 7%
白色中间相:铁铝酸四钙 4CaO· Al2O3· Fe2O3 C4AF 12%
电木粉、环氧树脂(或其它树脂)光片。
一.光片的成型 1. 大块试样: 大块试样可直接制成光片,不需要浇铸 成型,把块状试样磨成光片就可以在反光 显微镜下进行鉴定。
2. 硫磺光片: 取样要有代表性,一般将不同试样敲碎 成大小约为2~5 mm 颗粒,选取几颗置于不 锈钢模内活塞上,然后将熔融成液状工业硫 磺注入模内,待硫磺冷却凝固后脱模,取出 光片。若制备粉末硫磺光片,先将试样粉和 硫磺粉混合均匀,加热熔融后倒入模内。
磨料的选择要根据试样的硬度。硬度较 大的常采用金刚砂(SiC)、碳化硼、氧化 铝和金刚石粉等。中等硬度的试样用较细的
金刚砂、氧化铝粉和玛瑙粉等。软质材料可
用氧化铬和氧化铁粉等。
2. 抛光: 常用的抛光研磨剂为细度小于3μ m的 氧化铝粉、氧化铬粉、氧化铁粉和金刚石
膏等。可根据试样的硬度情况选择不同的
遇到浸蚀不足或过度的情况,必须重 新抛光再行浸蚀。如换用一种浸蚀剂观察
同一光片,也必须重新抛光再行浸蚀。
§5-4 反射光下晶体的主要光学性质
一. 光的吸收性及吸收系数
一束光线垂直照射到晶体光片上,有 反射光、透射光,还有一部分光线被晶体 吸收。将那些对入射光吸收相当强烈的晶 体称为吸收性晶体。当光射入这种晶体后, 振幅随着透入深度的增大而不断减小,见 图5-9。
硫磺光片需要的设备非常简单,且制作迅 速,成本低,已被普遍采用。其缺点是不耐 高温,脆性大,制片时有毒气逸出。
3. 环氧树脂光片: 制片方法与硫磺片基本相同,是将加有硬 化剂的环氧树脂倒入模内,经硬化后脱模。
环氧树脂光片能耐高温(100~150℃)和
化学侵蚀,由于受热后流动性大,适用于疏 松多孔的试样。缺点是制片时间长,成本高。
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