丹参药材脂溶性成分提取工艺的比较分析
丹参的水溶性成分的分离与纯化
丹参的水溶性成分的分离与纯化一、实验目的对丹参药材中脂溶性成分,利用大孔吸附树脂进行脂溶性成分纯化研究二、实验原理丹参是中国传统中药, 是山东省的地道药材。
其主要功效为祛瘀止痛、活血通经、清心除烦。
广泛应用于治疗冠心病、中风、微循环障碍等疾病据文献报道, 丹参中的化学成分主要为脂溶性与水溶性两大类。
其中α脂溶性成分主要有三种: 丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA 和隐丹参酮, 目前多以丹参酮Ⅱ A 或以丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA 及隐丹参酮等多种脂溶性成分联合作为含量测定的指标。
大孔吸附树脂具有吸附性和筛选性,其吸附性是由范德华引力或产生氢键的结果,分子筛选性是有其本身多孔性结构所决定的。
通过吸附和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
三、仪器与材料1、丹参药材、乙醚、乙醇、蒸馏水、丹参素对照品、、大孔树脂等2、高效液相色谱仪、电子天平、蒸发仪、水浴锅、锥形瓶等四、实验内容1、提取1.1 丹参脂溶性成分初提物的制备取粉碎的丹参药材50g,90%乙醇水浴回流三次,每次10倍量、1.5h。
合并滤液并回收溶剂。
残渣用氯仿萃取溶解3次,每次50ml,合并氯仿液,回收氯仿,残渣用适量乙醇溶解,备用2、大孔吸附树脂使用2.1三种不同的大孔吸附树脂对丹参素的静态吸附量考察精密称取大孔树脂各1g,置100ml烧杯中,精密加入上样溶液20ml,每隔5min振摇10s,持续120min,然后静置过夜,使其达到饱和吸附,过滤取续滤液,通过0.45μm的微孔滤膜,上高效液相色谱仪测定丹参素的含量,按公式计算树脂的饱和吸附量静态饱和吸附量=[(初始浓度—吸附后浓度)×吸附液体积]/树脂量(mg.g-1)。
2.2 各种大孔树脂对丹参总黄酮的静态吸附-洗脱性能将2.1中过滤的大孔树脂精密加入70%乙醇20ml,时时振摇,持续120min,静置过夜,过滤取续滤液,通过0.45μm的微孔滤膜,用高效液相色谱法计算丹参素的含量静态洗脱率=(洗脱剂浓度×洗脱剂体积)/饱和吸附量×100%。
多指标综合评价优选丹参提取工艺
多指标综合评价优选丹参提取工艺
丹参提取工艺是指从丹参植物中提取有效成分的过程,其主要目的是
提高丹参有效成分的提取率和纯度,以获得高质量的丹参提取物。
在选择
丹参提取工艺时,需要进行多指标综合评价,以确定最优的工艺方案。
1.提取率:提取率是评价提取工艺效果优劣的重要指标,指提取物中
有效成分(如丹参酮、丹酚酸等)的含量与原料中相应成分的含量的比值。
提取率越高,说明工艺效果越好。
2.纯度:纯度是指丹参提取物中有效成分的含量与其他杂质的含量之
间的比值。
如果提取物中的有效成分含量高,而杂质含量低,则纯度高。
3.气味和颜色:丹参提取物的气味和颜色是直接影响其品质的重要因素。
优质的丹参提取物应该具有浓郁的丹参特有气味和深红的颜色。
4.工艺条件:工艺条件包括提取温度、提取时间、溶剂种类和用量等
因素。
工艺条件的选择应考虑丹参提取率和纯度的影响,同时要考虑工艺
操作的简便性和经济性。
在进行多指标综合评价时,可以根据以上指标对不同的工艺方案进行
打分。
比如,对于提取率和纯度这两个关键指标,可以根据实验数据进行
计算,得到不同方案的得分,并进行比较。
对于气味和颜色这两个主观指标,可以邀请专业人士进行评价和打分。
最后,根据所有指标的综合评价结果,选择得分最高的工艺方案作为
最优方案。
同时,还可以对最优方案进行经济性评估,考虑成本和效益的
关系,以确定最终的丹参提取工艺方案。
综上所述,通过多指标综合评价优选丹参提取工艺,可以全面考虑工艺效果、提取物品质和经济性等因素,以选择最佳的工艺方案。
渗漉法提取丹参脂溶性部位的工艺研究
Ab t a t Obe t e T td eb s e t ci eh do tel oou it at e r c ls f h o a av e lor i e sr c : jci os yt et x a t nm to fh p slb i c v i i e o R i m l a t r z . v u h r o i ly i p n p z S i Mii h a
WEIMi ,Z NG Jn — u n HA ig h a
( . in s ntue fB tn , a n 10 4, hn ;. u n zo eee o p n , u nzo 15 0, 1Jag uIstt o o y N g2 0 1 C ia 2 G a gh uR gnxC m ay G a gh u5 0 3 i a C ia hn )
丹参中脂溶性成分的提取方法的探究
丹参中脂溶性成分的提取方法的探究丹参中脂溶性成分的提取方法的探讨【摘要】目的丹参中脂溶性成分丹参酮ⅡA是丹参制剂中重要的活性成分,也是成品的主要检测指标,通过对丹参酮ⅡA提取方法的研究,对丹参制剂提取工艺的优化具有重要的现实意义。
方法根据当前丹参制剂的生产工艺出发,在提取时间、溶媒倍数、提取温度、溶媒浓度等方面进行筛选试验,利用高效液相色谱法进行含量测定。
结果丹参的最佳提取重要条件为,4倍量90%的乙醇,70℃温浸小时,通过实验证明采用以上所述的丹参提取方法,干燥过程同样采用低温减压浓缩的丹参提取物中丹参酮ⅡA转移率超过50%。
结论本方法简便,快速,利于有效成分保留,适用于丹参中脂溶性成分的提取,对于丹参制剂的生产工艺优化有指导意义。
【关键词】丹参酮ⅡA 提取方法工艺优化丹参为唇形科鼠尾草,属多年生草本植物丹参的干燥根,其活性成分可分为脂溶性成分和水溶性酚酸成分,前者主要包括丹参酮ⅡA、丹参酮I和隐丹参酮等;后者主要包括丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸B和丹酚酸C等。
本文以脂溶性成分丹参酮ⅡA为指标对提取方法进行研究。
丹参酮ⅡA在临床上具有很好的药理活性,有抗凝血、促纤溶作用。
我们以丹参酮ⅡA这一活性成分为指标,从提取时间、提取溶媒倍数、提取温度、提取溶媒浓度等方面进行试验,以筛选提取条件,为提取工艺优化奠定基础。
1 药品与试剂丹参(蓟县野生药材),丹参酮ⅡA对照品(购于中国药品生物制品检定所),甲醇(分析纯)、乙醇(药用级)、蒸馏水。
2 方法色谱条件的确定高效液相色谱仪:SP-8100。
色谱柱:YMC C18分析柱(×150mm)。
流动相:甲醇-水(75∶25)。
检测波长:270nm。
流速:1ml/min。
对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅡA对照品,用分析甲醇配制成浓度为/ml的对照品溶液。
3 试验及结果试验用丹参药材中丹参酮ⅡA的含量测定取丹参粉末(过三号筛),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,密塞,再称定重量,用甲醇补足重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
丹参中主要成分的提取分离工艺简述
丹参最主要含有的成分为脂溶性的二萜类成分和水溶性酚酸类成分,所以在设计丹参提取分离时,主要考虑的是这两类物质的提取过程。
其中脂溶性成分以丹参酮ⅡA为主要有效成分,其含量也相对较高;而水溶性成分以丹参素、丹参酚酸类、原儿茶醛为主要成分,原儿茶醛虽为活性成分,但其在丹参中含量很低。
且水溶性成分对于热的敏感性强,脂溶性成分有升华性,在长时间热处理过程中容易成分损失。
1、提取已知丹参中成分热不稳定,采用梯度渗漉法对脂溶性成分和水溶性成分进行提取。
先以95%乙醇对丹参药材进行浸泡溶胀一段时间后,再用95%乙醇进行渗漉,采用正交法选用合适的渗漉速率,注意低温操作。
滤去渗漉液A(主要为提取丹参酮等脂溶性成分),再用8倍量水对药渣进行渗漉,滤去渗漉液B,提取水溶性成分。
两份渗漉液均需要采用减压浓缩的方式进行适当浓缩,温度不宜过高,时间也不宜过长。
2、分离对渗漉液A可以采用水沉法进行精制。
因为丹参酮ⅡA等二萜醌类成分具有共轭体系,刷型作用力强,也可以选用合适的大孔树脂吸附进行分离,再使用95%的乙醇进行解吸附。
对渗漉液B可以采用醇沉法,查资料可以加醇使药液含醇量达50%,能减少成分的损失,起到最好的分离效果。
另外,由于水溶性酚酸成分中,丹酚酸具多个酚羟基、且分子量较大,可以采用大孔吸附树脂和聚酰胺树脂吸附的方法进行分离;而丹参素与原儿茶醛分子量小于丹酚酸类成分,分子间作用力相对于丹酚酸类较小,因此与水的亲和力更大,更适合于阴离子交换树脂进行分离。
若要对丹酚酸类成分过大孔树脂进行分离,可采用先用水洗脱,再用醇洗脱的方式进行分离纯化。
3、超临界流体萃取法超临界流体萃取法是现行方便、有效提取丹参中有效成分的方法,同样在条件的选择上需要控制温度、压力、时间等因素,另外可以加入适当的夹带剂来提高提取效率。
如脂溶性成分可以加入高浓度的乙醇来增加脂溶性成分的溶解性,而水溶性成分也可以选用合适的夹带剂,有文献提出可以选用10%醇和非离子表面活性如吐温的混合体系溶液进行提取。
丹参提取工艺研究
丹参提取工艺研究丹参由脂溶性成分和水溶性成分组成,其酯溶性成分丹参酮ⅡA是治疗心脑血管疾病的有效成分。
本方案采用乙醇回流提取,通过正交实验(将丹参用不同提取时间、浓度乙醇溶液、不同溶媒量及提取次数各设置3个水平)选择最佳乙醇提取工艺条件,并以丹参酮ⅡA含量作为考察指标。
通过实验最终得:以12倍量85%的乙醇回流提取3次,1.5 h/次,丹参酮ⅡA的提取率最高。
标签:丹参;丹参酮ⅡA;提取工艺;正交试验1丹参提取方法丹参提取方法有:①水煎煮法,②乙醇回流法,③乙醇回流-水煎煮提取法,④超临界提取法,⑤超声提取法。
2丹参研究的现实意义近年来管疾病的治疗取得迅猛发展,溶栓药物和介入治疗等大大改善了冠心病患者的预后。
随着人们生活水平提高,人们越来越关注自身的健康问题,天然药物及其保健品的需求也越来越大,为了更好地发挥丹参的药用价值,本文采用乙醇回流提取法,运用正交设计法,考察丹参醇提的影响因素,并以丹参酮ⅡA 作为参考指标,筛选最佳提取工艺条件。
2.1实验材料2.1.1仪器,见表1。
2.1.2试剂及药材乙醇(95%)(分析纯,杭州长征化工厂);甲醇(分析醇,杭州双林化工试剂厂);甲醇(色谱纯)。
丹参药材(20140108,亳州市安利达药业有限公司)。
2.2实验步骤2.2.1正交试验的设计2.2.1.1正交试验因素水平表根据影响乙醇回流提取的因素:以乙醇浓度、提取时间、溶媒量、提取次数为因素,每个因素拟定3个水平,因素水平表,见表2。
2.2.1.2 L934正交试验将丹参药材粉碎为粗粉,平行精密称取9份药材,每份10 g,按L934正交试验表安排实验,以丹参酮ⅡA的含量为指标。
将丹参药材粗粉,置蒸馏烧瓶中,精密加入规定量乙醇,称重,加热回流,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失重量,摇匀,合并提取液,滤过,续滤液,即得。
2.2.2含量测定2.2.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(75-25)为流动相;检测波长270 nm。
大孔树脂分离纯化丹参中脂溶性成分的实验方案
引言丹参是唇形科鼠尾草植物丹参( Salviamiltiorrhiza Bge.) 的干燥根和根茎,是临床最常用的活血化瘀中药。
丹参的脂溶性成分丹参酮具有抑菌、抗炎、抗凝血等功效。
丹参的主要有效成分包括水溶性的酚酸类化合物以及脂溶性的二萜醌类化合物,丹参酮ⅡA是丹参的脂溶性成分。
目前,丹参酮ⅡA的分离方法主要有柱层析切割配合真空液相层析法、高速逆流色谱等技术。
这些分离纯化丹参酮的技术虽然可分离出高纯度的丹参酮,但存在回收率低,一次分离得到产品的量少,不可连续分离纯化操作生产等缺点。
大孔树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,常用的为苯乙烯型、丙烯腈型及丙烯酸酯型等。
按其表面性质可分为非极性、中极性、极性和强极性几种类型。
具有成本低、吸附性强、吸附容量大、解吸容易、机械强度好、可反复使用和流体阻力小等优点,在植物天然产物的分离中得到了广泛的应用。
本文应用大孔树脂法考察丹参酮ⅡA的分离纯化方法。
1 实验部分1.1 材料不同型号树脂:HPD100、HPD200、HPD400、HPD600、D101、AB-8、SP825,河北沧州宝恩化工有限公司,甲醇为色谱纯,乙醇、NaOH为分析纯,水为娃哈哈纯净水,丹参醇提液,丹参酮ⅡA对照品等。
1.2 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,分析天平。
1.3 含量测定方法1.3.1 色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇:水(75:25)为流动相;检测波长为270nm,柱温:30℃流速:1.0ml/min。
理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。
1.3.2 对照品溶液的制备取丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1mL含丹参酮ⅡA 10µg的溶液,即得。
1.4 方法和结果1.4.1树脂型号的选择称取不同型号的树脂各10g,用100ml乙醇浸泡24小时,上柱,然后用水洗至无醇味,用 5% NaOH 约400ml冲洗,然后用水洗至中性,最后用乙醇和水反复冲洗,直至醇洗液加水不变浑浊为止,然后用水冲洗至无醇味,流速为1.0ml/min,备用。
丹参脂溶性有效部位的纯化工艺研究
[ 摘 要] 研究了丹参脂溶性有效部位的纯化工艺, 以总丹参酮含量和提取率为考察指标 , 比较 了醇
提水沉 、 大孔树脂纯 化、O C 超 临界萃取 、 氯仿萃 取 4种纯化 方法 , 并对 醇提水 沉工 艺参数进 行 了考 察。 结果表 明, 丹参脂 溶性成分 的最佳 纯化工 艺为醇提后 2 生药材量 的水 冷藏沉淀 2 0倍 4h为最佳。
( we m t = 0: )fr 4 h us m a 。 e 2 1 o o r. t" r 2
Ke r s:S li hirhia;i o ou l o o e t p rfc to e h o o y y wo d ava mi o r z lp s l b e c mp n n ; u i aiv iiri g ) 有 活血 祛瘀 , Slamlo h aB e 具 i tr z 通
出丹 参脂溶性成分 纯化 的最佳工 艺。 1 仪器 与试 药
经止痛 , 凉血消痈之功效 。现代化学研究证 明其 J 主要 化学 成分 分脂 溶性 成分 和 水溶 性成 分 两大 类 , 中隐丹参酮 、 J 其 丹参酮I丹参酮玎 、 为其脂溶性
Ab t a t t o o e p r ia in o e l o ou l o o e t r m a va mi ir i a s b i e .T e s r c :A me h d frt u f t f h i s lb ec mp n n o S l h o r z w se t l h d h h i c o t p f i h a a s c ne to tl a s i o ea d e t c in r t r d a d x t ee mi e t e o t m t o sa n t a o o tn f o a n h n n n xr t ae we ewe si e o d t r n p i t t a o n h mu meh d mo g e h n l e t c in a d w tr s d me tt n, ma rp r u e i u f ain, s p r r i a u d xr c in meh d n xr t n a e e i n ai a o o c o o o s r sn p r c t i i o u e c i c l f ie ta t t o s a d t l o tih o o t a e f r r xr c in rc l r meh n o wa d e t t .T e h p i m e h oo i a a tr f h t a o e ta t n a d w tr a o h nt eo t mu tc n l gc p r mee so e e h n l xr c i n a e t o s d me tt n meh d w r u t e t de .T e Re u t h we h t h p i m o d t n rp r c t n w r e i n ai t o e e f rh r s id o u h s l s o d t a e o t s t mu c n i o s f u f a i e e i o i i o a olws S li al o r i s e t ce t t a o n o l tr g d b d ig 2 i s o h ae s fl o : a v r i irh z wa x r t d wi eh n l a d c o s a e y a dn 0 t a t a a h o me f t e w tr
丹参脂溶性成份提取工艺研究
本文对菊苣子进行药材性状 、 显微特征和理化鉴别的生药学研究。 菊苣子; 生药学
关键词
Y 55 e 0 6 一 .8 + 0 , 09 9 。 由此 可 知 , = .1+ 0 X 88 e 0 4 r .9 9 = 丹 参 酮 ⅡA在 03 1 g 围内呈 线性 关 系 ,结果 见 .—. 范 2
表 1 。
表 1 标 准 曲线 数 据
采 用 正 交试 验 法 对 乙醇浓 度 、 乙醇 用 量 、 提取 时 间进 行 考 察 , 以丹 参 酮 ⅡA、 浸 出物 为 指 标 综 醇
标 , 过 实验 筛选 。结果 : 佳 提 取工 艺条 件 为加 1 量 7 % 乙醇 , 取 两 次 , 次 O2 h 结 论 : 提 取 工 艺合 理 可 通 最 2倍 0 提 每 . 。 5 该
行 , 用 于 大 生产 。 适
关键词
丹 参 / 溶 性成 份 ; 取 脂 提
中药 丹参 中 的脂 溶性 成 份 丹参 酮 类 化 合 物是
25 供 试品溶 液 的制备 .
丹参活血化瘀的有效成份之一。 其在水中溶解度极 小 , 能用 水 煎 煮提 取 , 了设 计 出合 理 的提 取 工 不 为
艺 ,保证 药物 的疗效 ,采用 正交设计 ,以丹 参酮 I I A和醇 浸 出物 作指标 ,通 过实验筛 选 出了最佳提取
工艺条 件 。 1 仪器 与试药
维普资讯
新疆中医药
20 0 8年 第 2 6卷
第1 ( 期 总第 13 ) 1期
丹参脂溶性成份提取工艺研究
姜 林, 冬梅 周
乌鲁木齐 800 ) 30 0 ( 新疆 医科大学附属中医医院, 新疆
摘
要 目 的 : 选 丹 参 脂 溶 性成 份 最 佳 提 取 工 艺条 件 。 方 法 : 用 正 交 设 计 , 丹参 酮 ⅡA 和 醇 浸 出物 作 指 优 采 以
丹参药材脂溶性成分提取工艺的比较分析
化系统及皮肤的损害,偶有关节炎,川崎病,视乳头水肿,虹膜 炎等的报道[4-5].肺外并发症常随MP感染的好转而好转,但神 经系统,心血管系统及肾脏的损害则持续时间较长。近年来,难 治性或重症支原体肺炎病例逐年增多,许多患者遗留肺不张、 局限性支气管闭塞、广泛的闭塞性细支气管炎、肺纤维化等后
遗症,并有反复发作,而神经系统后遗症如偏瘫等亦有报道。 MP感染可改变红细胞膜表面的血型抗原,产生红细胞冷
中,摇匀并稀释成适当质量浓度溶液后供测定使用[5]。
超声法:精密称取0.15-0.25mm粒径的丹参药材粉末约5g,
以20倍量体积分数为90%乙醇于55℃条件下提取3次,每次提取
40min,滤过后,收集续滤液,浓缩至变干,用甲醇溶解于50 mL 量
瓶中,摇匀并稀释成适当质量浓度溶液后供测定使用[6]。
约5g,以95%乙醇16倍用量进行渗漉,其流速为1mL/min。收集
渗漉液,浓缩至干燥,用甲醇溶解于50 mL 量瓶中,摇匀并稀
释成适当质量浓度溶液后供测定使用[4]。
冷浸法:精密称取粒径为0.15-0.25mm的丹参药材粉末
约5g,以8倍量体积分数为95%乙醇冷浸提取2次,每次提取3h,
并滤过,收集续滤液,浓缩至变干,用甲醇溶解于50mL 量瓶
取效率的影响,优化丹参药材脂溶性成分的最佳提取方法。实
验结果表明,以渗漉法和超声法为优,但由于渗漉法提取时间
过长,不利于工业生产,因此选择超声法提取丹参中脂溶性成
分具有更高的实际价值,宜于推广应用。
此外,笔者还比较分析了利用超声法提取丹参脂溶性成分
的影响因素,最终得出各因素优化工艺参数为:乙醇浓度90%,
2.1 提取方法及色谱分析条件
2.1.1 提取方法 回流法:精密称取粒径为0.15-0.25mm的丹参药材粉末
丹参酮的提取实验报告
丹参酮的提取实验报告丹参为唇形科鼠尾草属植物,具有活血化瘀、理气止痛之功效,是我国传统重要中药。
丹参的主要成分为脂溶性的丹参酮和水溶性的原儿茶醛、丹参素等。
近年来,市场对丹参的脂溶性活性成分丹参酮,特别是丹参酮ⅡA的需求量不断增大,丹参的提取工艺研究引起制药行业的极大关注。
首先建立了薄层扫描法测定丹参中丹参酮ⅡA含量的实验方法,通过与HPLC法比对,得到该测定方法简便、快速、准确灵敏,丹参酮ⅡA平均回收率99.8%,RSD2.15%,不仅可作为丹参酮提取工艺研究中评价指标丹参酮ⅡA含量的测定方法,同时也为其他药物制剂中丹参酮含量的测定提供了可借鉴的经验和理论依据。
利用正交实验法对丹参中丹参酮传统的醇提工艺进行了条件优化,得到优选工艺为采用6倍量的70%乙醇回流提取3次,每次2h,丹参酮ⅡA提取率为82.1%,含量为1.49%。
用8%碳酸钠溶液洗涤后得到含19.23%丹参酮ⅡA的浸膏。
以丹参酮ⅡA为指标成分,重点探讨了超临界CO2萃取丹参中丹参酮的工艺条件,对影响萃取效果的各种因素进行了全面的考察。
通过正交实验得到以95%乙醇浸润40目丹参1h,在萃取压力25MPa、温度45℃、CO2流量25L/h、萃取时间3h,95%乙醇作夹带剂,其用量为与物料质量比3:1的条件下,丹参酮ⅡA萃取率达到84.9%,萃取物中丹参酮ⅡA与隐丹参酮含量为53.56%。
与传统醇提工艺相比,该方法不仅耗时少、提取率高,而且得到的丹参萃取物呈红褐色,品质好,无需进一步纯化,其有效成分总丹参酮的含量就能达到新药申报规定的要求。
还应用硅胶柱层析技术对超临界CO2萃取物中丹参酮ⅡA与隐丹参酮进行了分离,选取石油醚-乙酸乙酯(7:2,7:1)为洗脱剂,经两次洗脱,分离得到了丹参酮ⅡA与隐丹参酮。
不仅为丹参酮的工业化提取工艺设计和含量测定提供了可借鉴的经验,而且为丹参的进一步开发及其产业现代化提供了理论依据。
试析中药丹参制剂提取工艺
试析中药丹参制剂提取工艺作者:张春雷来源:《科学与财富》2016年第13期摘要:目的:建立一个较完善的丹参制剂工艺。
方法:通过不同溶剂、不同浓度、不同溶剂量和不同提取时间对脂溶性有效成份丹参酮IIA含量的影响及专利提取剂,对水溶性成分丹参素提取的应用实验进行了研究。
结果:确立了一种新的提取工艺兼顾水溶性和脂溶性有效成份的提取,并使水溶性有效成份的提取量提高4-22倍。
结论:新工艺是丹参制剂提取的最佳工艺路线和工艺条件,其提取率高,不仅成本低、合理,而且简便、实用。
关键词:丹参制剂;中草药通常情况下,丹参是中药制剂中的主药,在冠心病、胸闷以及心绞痛等方面具有重要的应用价值,那么在此种情况下,加强对中药丹参制剂的提取工艺进行分析和研究,具有重要的现实意义。
1 仪器、试剂与试药对超声波振荡器的选取,应当以上海必能信超声有限公司所生产的仪器为准。
在丹参药材的选用上,主要采购于安国药材站,并交由药品检验所对丹参药材的质量和特性进行鉴定。
在本次实验研究中,选用甲醇作为优级纯,并确保其他试剂为分析纯,以保证中药丹参制剂提取实验的顺利进行。
2 实验方法与结果2.1脂溶性成分提取工艺条件2.1.1不同溶剂提取对丹参酮IIA含量的影响就宏观层面来看,丹参酮IIA主要为溶脂性成分,因此在实际实验过程中,可以选用甲醇、污水乙醇以及95%乙醇作为溶剂,并保持回流一小时,从而对丹参酮IIA含量进行有效的测定,实际情况见表1.实验结果显示,在以甲醇作为溶剂的过程中,丹参酮IIA的提取率较高,相比较而言,无水乙醇与95%乙醇作为溶剂时,丹参酮IIA提取率相差较小。
但甲醇和无水乙醇的实际应用存在一定不便利,在此种情况下,中药丹参制剂提取过程中应当选用95%乙醇作为溶剂,以保证中药丹参制剂提取的整体效果。
2.1.2不同浓度乙醇溶液的提取会对丹参酮IIA含量产生不同的影响不同浓度乙醇的提取对丹参酮IIA含量的实际影响,详细结果见表2.实验结果表明,通过95%乙醇作为溶剂对丹参酮IIA进行提取的过程中,实际提取率较高,相比较而言,50%乙醇的提取效果较差。
丹参脂溶性成分的湿式超微粉碎提取
丹参脂溶性成分的湿式超微粉碎提取(作者:__________ 单位: ___________ 邮编: ___________ )作者:贺建东付廷明郭立玮【摘要】目的研究超微粉碎技术与传统提取方法对丹参脂溶性成分提取的影响。
方法以丹参酮H A为指标,用高效液相法进行分析测定,考察不同提取方式对丹参酮H A提取率的影响,并用正交实验法进一步优选提取条件。
结果丹参酮H A超微粉碎提取的最佳工艺为A3B2C2,即80%乙醇8倍量提取10 min。
结论提取时间及乙醇浓度对丹参酮H A的提取率影响较大。
【关键词】丹参丹参酮H A超微粉碎技术高效液相色谱法丹参系唇形科鼠尾草属植物Salviae miltiorrhizae Bge.的根,始载于《神农本草经》,为活血化淤常用中药,具有祛淤止痛、活血通络、凉血消肿、除烦清心之功效。
研究表明,丹参根所含成分主要为水溶性和脂溶性两大类。
水溶性成分主要含在丹参根心木质中,代表性成分之一是丹参素,为改善心肌供血的有效成分。
脂溶性成分包含在丹参根皮中,具有抑菌、抑制血小板聚集、耐缺氧等药理]1]作用。
代表成分主要为丹参酮H A。
生产中从丹参药材中提取脂溶性成分时多采用乙醇回流法,提取时间长,丹参酮H A受热会损失]2],且后续还将提取液采用浓缩、干燥工序,以高温回收溶剂,致使丹参酮H A受热降解。
超微粉碎技术是粉体工程中的一项重要内容,包括对粉体原料的超微粉碎,高精度的分级和表面活性改变等内容。
超微粉体技术可将中药材从传统粉碎工艺得到的中心粒径150〜200目的粉末(75 g以上),提高到中心粒径达5〜10 gm以下,在该细度条件下,一般药材细胞的破壁率大于95%。
由于粉碎过程中细胞壁一旦被打碎,细胞内水分和油质迁出后可使微粒子表面形成半湿润状态,粒子与粒子之间形成半稳定的粒子团,使中药材中难溶性成分快速高效溶出。
本实验探讨超微粉碎技术与传统提取方法对丹参脂溶性成分的影响。
丹参中各有效成分不同提取工艺的比较
丹参中各有效成分不同提取工艺的比较丹参中各有效成分不同提取工艺的比较摘要本文比较了丹参中有效成分如丹酚酸B、丹参酮ⅡA、迷迭香酸、原儿茶醛和丹参素的不同提取工艺。
得出了不同提取工艺所得到的提取率不同。
表明了提取工艺是影响提取率高低的重要因素。
关键字丹参;有效成分;提取工艺;提取率Abstract:This paper compares active ingredient of salvia miltiorrhiza such as salvianolic acid B, tanshinone Ⅱ A, rosmarinic acid, protocatechuic aldehyde and danshensu different extracting technique. It obtains that the extraction rate of different extracted by different extracting technique.Show that the extraction process is an important factor influencing the extraction yield. Key words:Salvia miltiorrhiza;active ingredient;extracting technique;extraction yield.0.引言丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge),唇形科鼠尾草属植物,是一味用于心血管疾病治疗的传统中药。
丹参性微寒,味苦,归心、肝经,具有祛瘀止痛,活血通经,清心除烦等功能[1],是目前治疗冠心病、慢性肝炎等的常用药物之一。
丹参的有效成分有脂溶性和水溶性两大类,其中脂溶性成分包括丹参酮I、丹参酮ⅡA、丹参酮ⅡB、丹参二醇、隐丹参酮、新隐丹参酮、二氢丹参酮I、异二氢丹参酮I、异丹参酮、异丹参酮Ⅱ、异阴丹参酮、丹参新酮、阿罗卡二醇等;水溶性成分包括原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、迷迭香酸、紫草酸、咖啡酸、丹参素等;此外,还含有B-谷甾醇等[2]。
谈对丹参制备工艺技术的分析
7 方差 分析将 正交试 验 结果进行 方差 分析 。 5 、 表 结果 显示, ( A 乙醇 用量) 、 B冷 浸次 数) C 冷浸 时间) 响冷浸提 取效 果 的因素顺序 为 :> >, 因素对 ( 、 ( 影 B CA B 提取有 显著 性影 响, 因素和C A 因素 对提取 无显 著性 影响, 考虑 到节省 能源 和时 间 以有利 于工业 生产, 因此确定 提取 工艺 为 A BC , 2 22 即用 8 量体 积分数 9 % 倍 5 乙醇冷 浸提 取 2 每 次 3h 次, 。 8 工艺 验证试 验为 考察 上述优 选提取 工 艺的稳 定性, 、 取丹 参 3 每 份5 份, 0 g 按该 工艺条 件 即药材用 8倍量 体积分 数 9%乙醇 冷浸 提取 2 , , 5 次 每次 3 h ,
测定 丹参 酮 I A 照 品及丹 参提取 物 。 I 对
[] 国家 药典委 员会 . 3 中华 人民共 和 国药典 [] 北京 : s. 化学 工业 出版社,
2 0 : 5 0 52 .
[] 苏子仁 , 中秋 . 参醇提 液在 浓缩 、 燥工 艺过程 中的化 学成 分变 4 刘 丹 干 化 研究 () I—— 丹参 酮 I A 热 降解机 理探讨 [] 中成 药, 97 1 () 5 I湿 J. 1 9, 9 1 :.
[ 关键 词] 丹参 提 取 工艺 中图分类 号 : 6 1 4 P 3 . 技 术 文 献标识 码 : A
文章 编号 : 0 9 9 3 (0 0 1 — 2 2 O 10 — 1X 2 1)6 09 一 l
丹 参为唇 形科 植物丹 参S l i it or iaB e 的干燥 根及 根茎 , a vam li rh z g . 具 有 祛瘀 止 痛 、活 血通 经 、清 心 除烦 的 功效 。现代 医 学 认为 , 参 具有 扩 张 丹 冠状 动脉 , 增加 冠状 动脉血 流量, 防止 心肌 缺血和 心肌梗 死, 加快微 循环 血流, 促进 毛细 血管 网开放 , 抑制 心肌 收缩, 减少 能量 消耗, 扩张血 管, 降低胆 【 、 司醇 血脂 , 抑制 凝血 , 活纤溶, 激 稳定 红细 胞膜, 提高缺 氧耐 受力, 增加 肝脏 血流量 , 保护 肝损伤 细胞 , 肝 纤维化 , 抗 抑制 中枢神经 系统 以及 消炎 抗菌等 作用 。其 脂溶 性 成分 具有 抗 菌 、抗炎 、抗氧 化 等药 理 作用 。 目前提 取 丹参 脂 溶性 成 分 的方法主 要有 乙醇 回流法 和超 临界 C 2 0 萃取 法 。丹参酮 I A是丹 参脂 溶性 I
丹参药用成分及提取工艺研究
丹参 脂 溶 性 成 分 以 丹 参 酮 类 化 合 物 为 主 。水 溶 性 成 分 以 丹 酚酸 为代 表 ,最 基 本 作 用 是 抗 氧 化 ,同 时 具 有 多 种 其 他 作 用 。丹 参 还 以 同 时 捌 节 机 体 机 能 ,促 进 机 体 受 损 组 织 功 能 的恢 复 ,发 挥 重 要 的 辅 助 治 疗 作 用 。丹 参 中 含 有 多 种 有 效 成分 ,这 些 有 效 成 分 又 具 有 多方 面 的 药 理 作 f ,但 对 丹 1 j
随 压 力 和 温 度 的 改 变 而 存 相 当宽 的 范 围 内变 动 。 利 用 这 种 S F 溶 剂 ,可 以 帙 多 种 液 态 或 固 态 混 合 物 中 萃 取 出待 分 C 作
离 组 分 。常 用 的 S 为 C 为 C 毒 、无 色 、无 味 、 C’ F O, O 无
萃 取 ,获 取 以 丹 参 素 、原 儿 茶 醛 为 主 的 水 溶 性 活 性 物 质 ,
微循环等
( )促 进组织 的修 复与再 生作 用。 ( )保 肝 。 2 3
()抗菌 。 4
2 实 验
2 1 提 取 方 法 .
丹 参 提 取 工 艺 分 为 2种 : 一 为脂 溶 性 成 分 的 提 取 方 种 法 ,另 一 种 为 水 溶 性 成 分 的 提 取 方 法 。 近 年 来 对 丁 丹 参 有
产 品 纯 度 高 ,可 节 省 大 鼙 的 有 机 溶 剂 ,同 时 可 避 免 传 统 溶 剂 提 取 法 的易 燃 易 爆 危 险 ,降 低 环 境 污 染 。存 不 力 下 萃 取 ,可 有 选 择 地 得 到 不 同 的 挥 发 性 成 分 本 文 仅 对 C : O
超临 界流体萃取进行详细分析 。
丹参脂溶性及水溶性成分集成提取工艺分析
丹参脂溶性及水溶性成分集成提取工艺分析【摘要】目的优选丹参脂溶性及水溶性成分的集成提取工艺条件。
方法采用正交设计法,以丹酚酸B、丹参酮ⅡA为测定指标,采用高效液相色谱法测定其含量,并以此为指标优选集成提取工艺条件。
结果集成法可同时对丹参中脂溶性及水溶性成分进行提取。
优选的提取工艺条件为:加8倍量70%乙醇,提取2次,每次1 h。
结论采用集成方法同时提取丹参水溶性及脂溶性部位,可省时、省工、节能,使丹参的提取工艺合理可行。
【关键词】丹参;提取工艺;正交试验;丹酚酸B;丹参酮ⅡAAbstract:Objective To optimize an integration technique for extracting the liposoluble and water-soluble components of Salvia miltiorrhiza. Methods Salvianolic acid B and Tanshinone ⅡA were selected as marker components and determined by HPLC to optimize the integration extract process of Salvia miltiorrhiza by orthogonal test. Results The liposoluble and water-soluble active components of Salvia miltiorrhiza were efficiently extracted by the optimum integration technique. The integration technique for extracting was obtained:Salvia miltiorrhiza was added with 8 times alcohol of 70% and extracted 1 hour for 2 times. Conclusion The liposoluble and water-soluble active components of Salvia miltiorrhiza can be extracted simultaneously by the novel extraction process which was reasonable and feasible. This new technique can be employed to reduce time, working and energy, and be suitable for the morden production.Key words:Salvia miltiorrhiza;integration technique for extracting;orthogonal test;Salvianolic acid B;Tanshinone ⅡA丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎,主要含有二萜醌类脂溶性及酚酸类水溶性成分。
【推荐下载】关于冷浸法提取丹参脂溶性部位工艺研究
关于冷浸法提取丹参脂溶性部位工艺研究2012-12-07【编者按】:护理论文是科技论文的一种是用来进行护理科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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关于冷浸法提取丹参脂溶性部位工艺研究作者:林忠泽,刘东辉,关世侠【摘要】【目的】探讨冷浸法提取丹参脂溶性部位的最佳工艺条件。
【方法】采用高效液相色谱(HPLC)法为测定方法,以丹参酮ⅡA 提取量为指标,考察不同浓度乙醇和粉碎对丹参酮ⅡA 提取率的影响,并用正交试验法进一步优选提取条件。
【结果】最佳提取工艺条件为采用8 倍量体积分数95%乙醇冷浸提取2 次(每次3 h),在这种条件下,可获得较高的丹参酮ⅡA 提取率。
【结论】此工艺条件简单、稳定,提取率高。
【关键词】丹参/生产与制备;丹参/化学;丹参酮ⅡA/分析;色谱法,高压液相;正交试验丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎,具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的功效[1]。
现代医学认为,丹参具有扩张冠状动脉,增加冠状动脉血流量,防止心肌缺血和心肌梗死,加快微循环血流,促进毛细血管网开放,抑制心肌收缩,减少能量消耗,扩张血管,降低胆固醇、血脂,抑制凝血,激活纤溶,稳定红细胞膜,提高缺氧耐受力,增加肝脏血流量,保护肝损伤细胞,抗肝纤维化,抑制中枢神经系统以及消炎抗菌等作用[2]。
其脂溶性成分具有抗菌、抗炎、抗氧化等药理作用[3]。
目前提取丹参脂溶性成分的方法主要有乙醇回流法和超临界CO2 萃取法[4]。
丹参酮ⅡA 是丹参脂溶性主要成分之一,丹参酮ⅡA 对热敏感,在提取制备过程中容易被破坏[5],超临界CO2 萃取法成本较高。
冷浸提取法工艺简单,可室温下操作且成本低。
本文对冷浸法提取丹参中的脂溶性部位工艺进行系统研究,旨在优选最佳提取工艺条件,现报道如下。
1 仪器和试药LC?10AT 高效液相色谱仪(日本岛津);SPD?10A 紫外检测器(日本岛津);N2000 工作站; 丹参酮ⅡA 对照品购自中国药品生物制品检定所(批号:0766?200011);丹参购自山东药材市场,鉴定人为广州中医药大学中药学院关世侠副教授;甲醇为色谱纯,购自SIGMA 公司;纯水以双蒸法自制。
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【 献标 识 码 】B 文
【 文章 编号 】 6 2 2 2 ( O 1 0 — 2 l O l7— 53 2 l ) 9 07 —2
l 0 R/ n g5 n 0 0 mi离 'mi后分析 【 。 渗漉法 : 精密称 取粒径 为0 1 - .5 m的丹参 药材粉末 .5 0 2 r a 约5 , 5 g 以9%乙醇 1倍用 量 进 行 渗 漉 , 流 速 为 l / n 收集 6 其 mL mi。 渗漉液 , 浓缩至干燥 , 甲醇溶解于5 用 0 mL 量瓶 中, 摇匀并稀 释 成 适 当 质量 浓 度溶 液后 供 测 定使 用 I。 冷浸法 : 精密称 取粒径 为0 1 - .5 m的丹参药材粉末 .5 0 2 r a 约5 , 倍量体积分数为9 %乙醇冷浸提取2 每次提取3 , g 以8 5 次, h 并滤过 , 收集续滤液 , 浓缩至变干 , 用甲醇溶解于5 mL 量瓶 0 中, 摇匀并稀释成适 当质量浓度溶液后供测定使 用 。 】 超声法 : 精密称I .5 02m Ro1- .5 m ̄ 的丹参药材粉末约5 。 g 以2倍量体积分数为9 / 0 .  ̄醇于5 ℃条件下提取3 , 00 5 次 每次提取 4r n滤过后 , 0 i, a 收集续滤液, 浓缩至变干, 用甲醇溶解于5 L量 0m 瓶 中, 摇匀并稀释成适 当质量浓度溶液后供测定使用1。 6 1 212 分析 方法 根据文献报道 , .. 采用HP C n和紫外分光 L法 1 光度法 ‘分别测定丹参药材中隐丹参 酮、 。 1 二氢丹参酮 , 丹参酮 I 和丹参 酮IA的含量 及总丹参酮含量 。 I 2 结果 按照2 1 . 2 .项下的各种方法进行提取和测定 , 结果见
22 7
‘ 求医问药 半月刊 Se 下 ekMek ] n s h Mein 2 1 年 第 9卷 第 9 d a A dA kT e d ie 0 1 c 期
丹参 药材脂 溶性成分提取 工艺的 比较 分析
徐 庆 仪
( 安徽省六安 市 中医院 安徽 六安 2 70 ) 3 0 0
【 摘要 J 目的 : 比较丹 参提取 工 艺对其 脂溶性成 分提取 效率 的影响 , 最终 确定有 效 的提取 工艺 , 为丹 参相关制剂 的生 产提供借 鉴和依据。 法 : 用高 效液相色 谱法和 紫外分光 光度 法 , 方 运 以丹参 中隐丹参 酮、 二氢 丹参 酮、 丹参酮I 丹参酮I A 、 I 及总丹参 酮含量为指标 进行 比较 。 析 回流 法、 分 渗漉法 、 浸法和超声 法对丹 参 药材 脂溶性 成分 的提取效 率。 冷 结果 : 声法 超 明显优 于其他方法。 此方更有利于丹参药材脂溶性成分的溶出, 其优化工 艺参 数为: 乙醇浓度9 %, 0 物料 粒径0 15 0 2 mm, . — . 5 固液比1 2 提取 时间1 0 1 提取 温度5 c 。 : O, m 2 n, 5 c 结论 : 丹参脂溶性成分 的提取 工艺 以渗漉法和超声 法为优 , 由于渗漉法提 但 取时 间过 长 , 不利于工 业 生产 , 因此选择超 声法提 取丹参 中脂溶性 成分具 有更高 的实 际价值 , 宜于推广 应用。 【 关键 词 】 丹 参 ; 溶 性 成 分 ; 取 工 艺 ; 声 脂 提 超
【 e w d 】 avaM lirhz , p slbe cntte t。x rcin t cn lg 。lrsnce tato K y o s S 1i i or ia1 oou l o s iu n s t ato e h oo yutao i xrc in t i e
【 中图分类号 】 2 24 R 8.
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