农残检测前处理方法
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述随着农药的广泛使用和环境污染的加剧，农产品中残留农药的检测成为食品安全保障的重要环节。
蔬菜作为人们日常饮食中的重要组成部分，其农药残留检测的准确性和可靠性对于保障食品安全至关重要。
为了确保农药残留检测的准确性，前处理方法在样品的制备过程中起着重要的作用。
本文将综述目前常用的蔬菜中农药残留测定前处理方法，包括抽样方法、样品制备方法和提取方法等。
抽样是蔬菜农药残留检测的第一步，其目的是获取代表性的样品。
常见的抽样方法有简单随机抽样、分层抽样和系统抽样等。
简单随机抽样是最常用的方法，通过随机选择样品来保证样品的代表性。
分层抽样是将样品按照某种特征进行分组，再从每个组中进行随机抽样。
系统抽样是根据某种规律选择样品，如每隔一定距离或时间选择一个样品。
通过合理选择抽样方法，可以提高样品的代表性和检测的准确性。
样品制备是蔬菜中农药残留检测的关键步骤，它包括样品的收集、保存、破碎、混合等过程。
样品收集时需要注意保持样品的完整性和新鲜度，避免二次污染。
保存样品时可以采用冷冻、干燥或真空封存等方法，以保持样品的稳定性和保存期。
样品破碎和混合的目的是将样品中的农药均匀分布，避免局部浓度过高或过低的情况出现。
提取方法是蔬菜中农药残留测定的关键环节，它的目的是从样品中提取出农药，并去除与农药相关的杂质。
常见的提取方法有溶剂提取法、固相微萃取法和超声提取法等。
溶剂提取法是将样品与适当的溶剂混合，通过摇匀、震荡或超声等方法进行提取。
固相微萃取法是利用特定的固相材料吸附农药，并通过洗脱等方法进行提取。
超声提取法是利用超声波的振荡能量将农药从样品中解离出来。
这些提取方法具有提取效率高、操作简单和适用范围广等优点，可以满足不同样品的提取需求。
蔬菜中农药残留测定前处理方法包括抽样方法、样品制备方法和提取方法等。
通过合理选择和组合这些方法，可以提高样品的代表性和检测的准确性，保障食品安全。
随着农药的多样化和残留水平的复杂性增加，前处理方法仍然面临着一些挑战，需要不断探索和改进，以适应不断发展的农药残留检测需求。
简述农产品中农药残留检测前处理方法
河南农业2023年第7期
根据萃取柱所用填料的不同，主要分为正向固相萃取、反向固相萃取和离子交换固相萃取。
其中，正向固相萃取更为完善，分离效果更好。
但是对于复杂基质，该方法分离效果不太理想。
三、固相微萃取法
固相微萃取法建立在待测物在固定相和水相之间的平衡分配基础上，通常以石英纤维为基体支持物，根据相似相溶的原则，在其表面涂相应的固定相薄层，通过顶空或直接方式，对待测物进行提取、富集，再将富集了待测物的纤维直接转移到检测仪器中，通过一定的方式解吸，最后进行分离分析。
该方法集采集、浓缩于一体，操作简单方便，无需任何溶剂，避免了对环境的二次污染 。
然而，由于固定相吸附容量有限，造成定量结果偏差较大，更适合用于定性分析。
不断优化、改进，现已成为农产品中农药残留检测样品前处理的首选方法。
但对含水量低或者脂肪含量高的样品，净化效果不理想，多用于质谱测定。
八、结语
综上所述，不同的农产品中农药残留检测样品前处理技术有其各自的适用范围和优缺点，在实际工作中，应根据待检测样品的种类、基质、农药自身性质、检测标准和检测仪器的不同，并结合实际条件选用合适的农产品中农药残留检测样品前处理方法。
农产品中农药残留检测前处理技术的发展方向应该是适用范围广、准确、环保和高度自动化，以便尽可能地避免样品转移的损失，减少各种人为因素的偶然误差。
（责任编辑 程丽红）
ZHILIANG ANQUAN
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蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜是日常生活中常见的食物，但由于现代农业生产中使用大量农药，蔬菜中可能存在农药残留。
农药残留对人体健康具有潜在危害，因此对蔬菜中农药残留进行测定是重要的研究方向之一。
蔬菜中农药残留的测定通常需要经过一系列的前处理步骤，以提取、富集农药，去除干扰物质，提高分析方法的灵敏度。
目前，常用的蔬菜中农药残留测定前处理方法主要包括样品准备、萃取、富集和净化四个步骤。
本文将从这四个方面综述蔬菜中农药残留测定的前处理方法。
样品准备是蔬菜中农药残留测定的第一步，目的是使样品更易于处理和分析。
常用的样品准备方法有研磨、切碎、切割等，以获得符合分析要求的样品。
对于嫩叶蔬菜，可以将样品切碎成均匀的碎片，以便于后续的萃取和分析。
萃取是样品中农药的分离和提取的步骤，目的是将样品中的农药转移到萃取剂中。
常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取和超声波萃取等。
固相萃取是一种常用的方法，它利用固相萃取柱将样品中的农药吸附，然后用洗脱剂洗脱，得到富集的农药。
液液萃取是一种传统的方法，它利用不同极性溶剂的分配系数，将样品中的农药转移至有机相中。
超声波萃取是一种快速而高效的方法，它利用超声波的机械振动作用，加速样品中农药的从固相到液相的转移。
蔬菜中农药残留测定的前处理方法多样且复杂。
样品准备、萃取、富集和净化是常用的前处理步骤。
不同的蔬菜和不同的农药残留要求不同的前处理方法，因此需要根据具体情况选择合适的方法进行处理。
还需要注意前处理过程中的操作规范和条件控制，以保证测定结果的准确性和可靠性。
农药残留快速检测样品前处理汇总
农药残留快速检测样品前处理汇总1样品前处理技术1·1固相萃取固相萃取法主要用于液相色谱分析中样品前处理,其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
根据固相萃取柱中填料的不同, SPE主要可分为以下几种类型:1)正相固相萃取:柱中填料都是极性的,如硅胶、氧化铝和硅镁吸附剂等,用来萃取(保留)极性物质。
2)反相固相萃取:柱中填料通常是非极性的或是弱极性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的化合物。
3)离子交换型固相萃取:柱中填料是带电荷的离子交换树脂,如NH3所萃取的目标化合物是带电荷的化合物。
此外,也可以利用抗原抗体反应或配体,受体结合的原理制备亲和型固相萃取,可进行选择性洗脱。
但是抗体和受体的制备比较困难,对有机溶剂敏感,所以在实际应用上受到限制。
固相萃取操作步骤包括柱预处理、加样、洗去干扰组分和回收待测组分四个部分。
其中加到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸、类型、待测组分的保留性质以及待测组分与基质组分的浓度等因素。
SPE的另一种分离情况是杂质被保留在柱上,待测组分通过柱。
样品被净化但不能富集待测组分,也不能分离保留性质比待测组分更弱的杂质,即净化不完全。
与传统的液液萃取法相比,固相萃取克服了液/液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有待测组分的高回收率,并能有效地将待测组分与干扰组分分离,萃取过程简单快速、溶剂省、重现性好,一般分析只需5~10min,是液/液萃取法的1 /10,所需溶剂也只有液液萃取法的10%,并减少了杂质的引入,减轻了有机溶剂对人身和环境的影响。
1·2固相微萃取固相微萃取技术是在固相萃取技术基础上发展起来的一种萃取分离技术,它克服固相萃取吸附剂孔道易堵塞的缺点,是一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术。
农残检测前处理中常见七大方法
农残检测前处理中常见七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述随着人们对健康意识的提高，对食品安全的需求也越来越高。
农药残留是目前威胁食品安全的主要因素之一。
中国蔬菜生产中存在的农药残留问题受到广泛关注。
为了确保食品的安全，需要对蔬菜中农药残留进行检测。
本文综述了蔬菜中农药残留测定前的处理方法，包括样品准备、提取、净化等相关技术。
一、样品准备1. 样品选择蔬菜样品的种类繁多，为确保检测结果的准确性，应选择符合以下条件的样品：（1）便于操作，样品数量足够、稳定。
（2）与农药的相容性好，不会影响提取，易于净化。
（3）形状规则，便于操作。
2. 样品处理蔬菜样品处理包括以下几个方面：（1）去皮、去籽等预处理，以减少干扰物。
（2）样品粉碎，有利于提取。
（3）样品混匀，有利于样品的均一性。
二、提取农药残留的提取包括机械法、化学法、超声波法、微波法等。
依据样品的性质和农药的特点，选择合适的提取方法。
1. 机械法机械法包括搅拌、摇晃、超离心等，对于一些硬质植物组织的提取效果较好，但是无法提取细胞内部的成分。
2. 化学法化学法包括溶解、脱脂、水解等，这些方法可以溶解蔬菜中的农药，但是也容易溶解样品中的其他成分。
3. 超声波法超声波法利用超声波的高频率振动作用，使得样品中的农药快速释放，采用超声波法提取的样品含量较高，但存在操作条件要求高、高能耗等问题。
微波法是一种新型提取方法，与传统的提取方法相比，具有操作简单、提取快速、提取效率高等优点。
三、净化净化是为了去除样品中的杂质、提高检测灵敏度。
常采用的净化方法包括气相色谱、液相色谱、分液漏斗、固相萃取等。
1. 气相色谱气相色谱（GC）是目前应用最广泛的方法之一，它能够分离样品中的组分并进行检测，检测结果的灵敏度高，但是成本较高。
液相色谱（HPLC）是用液体作为载流相，实现蔬菜中农药残留的分析方法。
使用HPLC 技术可以分离和定量样品中的化合物和成分。
3. 分液漏斗分液漏斗是通过重力分离的方法将水溶液与有机溶剂分离，减少杂质对检测结果的干扰。
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
农药残留是指在农作物的生长过程中，由于农药的使用和环境因素的影响，使农作物体内残留有农药成分。
农药残留对人体健康有一定的影响，因此对农产品中的农药残留进行测定是非常重要的。
农产品中农药残留的测定方法主要可以分为两个部分：前处理和分析检测。
前处理方法是为了提取和浓缩样品中的农药残留物，以便于后续的检测分析。
在蔬菜中，常用的前处理方法有以下几种。
1. 气相色谱（GC）法：将蔬菜样品与有机溶剂混合后进行振荡、摇动或者超声萃取，获得农药残留物的提取液。
然后通过GC进行分离和测定。
3. 固相微萃取（SPME）法：将蔬菜样品与纤维固相微萃取材料接触一定时间，然后将萃取材料放入气相色谱仪或者液相色谱仪进行分析。
4. 浸提法：将蔬菜样品与水或者有机溶剂浸泡或者加热，使农药残留物溶解在提取液中。
然后通过测定提取液中的农药残留浓度进行分析。
不同的前处理方法适用于不同类型的蔬菜样品和农药残留物。
选择合适的前处理方法能够提高农药残留的测定效果，减小误差，提高测定结果的可靠性。
蔬菜中农药残留的测定需要通过合适的前处理方法将农药残留物从样品中提取出来，然后通过相应的分析检测方法进行测定。
不同的蔬菜样品和农药残留物可能需要不同的前处理方法，因此在实际工作中需要综合考虑各种因素，选择合适的前处理方法进行样品处理。
农药残留分析的前处理方法
1 固相萃取(spe)固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后选用合适的洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
固相萃取具有高的回收率和富集倍数，减少了溶剂的消耗和废物的产生，是一种对环境友好的分离富集方法。
赵维佳［1］等用固相萃取1次测定小青菜中8种有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等农药的残留量，结果表明：8种农药在40 min内可得到很好的分离，检测方法的线性相关系数r≥0 992，回收率为70 87%～85 85%，最低检测限为0 50～1 40 μg/kg。
2 固相微萃取(spme)固相微萃取技术是在固相萃取基础上发展起来的。
固相微萃取以特定的固体(一般为纤维状萃取材料)作为固相提取器将其浸入样品溶液或顶空提取，然后直接gc、hplc等分析［2］。
该技术集采集、萃取、浓缩、进样于一体，所需样品少，重现性好，操作简单。
魏立青等［3］进行spme条件的优化、筛选实验，建立了环境中有机磷杀虫剂的快速检验方法，方法收集17种有机磷杀虫剂，使用spme并结合gc/ms、gc/ms/ms检验方法，结果最低检测浓度为0 01～100 pg/ml,在痕量范围0 1～10 ng/ml内线性回归好，该方法简单、灵敏、迅速、可靠，应用效果理想。
3 膜萃取技术(me)膜萃取是一种基于非孔膜进行分离富集的样品前处理技术。
膜萃取主要分为微孔膜液液萃取(mmlle)、支持液膜萃取(slme)、中空纤维膜液相微萃取(hflpme)等几种模式。
该技术的优点主要是高富集倍数、净化效率高、有机溶剂用量少、成本低以及易于与分析仪器在线联用等。
luthje等［4］将mmlle与gc ms在线联用检测样品中农药及多环芳烃的残留，以甲苯为萃取液，待萃液流速1 00 ml/min,温度50℃、萃取时间50 min,检测水样中吡草胺等16种农药结果的重现性、检测限、萃取率、富集因子等参数。
农残检测前处理方法
13种农药残留检测常用前处理方法1.振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
2.匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。
尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。
3.索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。
需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
4.液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程，向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。
适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。
5.超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。
将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。
注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。
农药残留快速检测操作流程
农药残留快速检测操作流程一、样品收集1.样品选择：根据需要检测的目标农药种类和检测的农产品种类，选择合适的农产品样品进行收集。
二、前处理1.样品准备：将采集到的样品进行清洗、去皮、去籽、切割等处理，保证样品的代表性和均匀性。
2.样品粉碎：将处理好的样品进行粉碎，使用研钵和研钉等工具进行细碎，以增加样品与溶剂的接触面积，便于后续的提取。
3.样品提取：选取合适的提取溶剂（如乙酸乙酯、甲醇等），将样品与溶剂进行混合搅拌、超声处理或者振荡提取，使农药残留尽可能地转移到提取溶剂中。
三、检测方法选择1.非仪器方法：可以选择色谱法、薄层色谱法等方法进行农药残留的初步检测。
2.仪器方法：根据实际需求和检测目标的要求选择合适的仪器方法，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。
四、实验操作1.仪器准备：根据选择的检测方法，准备相应的设备和仪器（如色谱仪、质谱仪等），并进行仪器的启动和调试。
2.样品进样：将前处理好的样品溶液注入到进样器中，控制进样量，保证实验的准确性和重复性。
3.仪器运行：根据所选择的仪器方法，设置仪器的运行条件，如流速、柱温等，进行样品的分离和检测。
4.数据记录：实验过程中及时记录实验参数、峰面积、保留时间等数据，确保实验结果的可追溯性。
五、数据处理和结果分析1.峰识别：根据峰的保留时间和标准品的对照，对检测结果中的峰进行识别，判断是否存在目标农药残留。
2.数据处理：根据样品中农药残留的浓度和峰面积的关系，通过计算或拟合得到农药残留的浓度值。
3.结果分析：根据数据处理得到的结果，与相关标准进行比较，判断样品中农药残留是否超过安全标准，进行结果报告和分析。
最后，需要注意的是，在进行农药残留快速检测操作过程中，要遵守相关的安全操作规范，确保实验人员的安全和实验结果的准确性。
同时，还需根据检测需要和实际情况进行流程的调整和优化，以提高检测的精确度和效率。
农残检测的样品采集和前处理方法
个对顶角的三角形； 5、任取其中两个三角形为样本； 6、将剩下的样本再混合均匀，再按以上方法 反复分取；直至最后剩下的两个对顶角三角 的样品接近所需试样重量为止。
二、样品处理原则
样品处理原则
① 小的或轻的样品 → 用四分法缩分成
1、样品的缩分 ②水和其他液体样品；过滤去除漂浮物、沉淀物和 泥土。一般最后预处理的液体样品体积为1000ml。 ③土壤 土壤样品先出去其中石块、动植 物残体等 杂物。超过5%，应该记录杂物质量。采用四分法缩分、 粉碎、过20目筛，最后预处理的样品重量为250-500g。
三、检测样品的采集和预处理
（二）、萃取装置
索氏萃取装置和K-D浓缩器
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3、残留农药的提取
1、索氏提取器 2、捣碎法：组织捣碎机；匀浆器 3、振荡法 4、超声波法 5、消化法
四、不同样品中残留农药的提取
1、水样 2、气体样品 3、植物和动物样品 4、土壤样品
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3、残留农药的浓缩技术
1、旋转蒸发法
（2）、采集量及采样部位
① 按照表2-2确定采样部位及采样量 ② 土壤样品采集0-15cm耕作层，每小 区设5-10个采样点，采样量不少于1kg。 ③ 水样多点取样约5000ml混匀后取 1000-2000ml
二、商品检验样品的采集
（1）、抽样 商品检测样品抽样必须按照国际或相关国家 规定。
① 认定抽样的总体，从总体中选择并取 出正确的总样品，将每一总样本减少到能能 满足分析技术要求的最低值。 （2）、采集
水相和絮状物
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（三）、液-液萃取步骤（3）
有机相
农残检测标准
农残检测标准一、检测前处理在进行农残检测前，需要进行前处理步骤，包括样品采集、样品制备、提取和净化等。
1. 样品采集采集的样品应具有代表性，且应遵循无菌操作原则，避免样品受到污染。
采集的样品数量应满足检测要求。
2. 样品制备制备样品时，应将样品粉碎、混合均匀，以便于后续的提取和净化。
3. 提取和净化提取和净化是农残检测的关键步骤，提取的方法和净化条件都会影响到检测结果的准确性。
常用的提取方法有震荡法、超声波法、索氏提取法等，净化方法有液-液萃取、固相萃取等。
二、检测方法目前常用的农残检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用等方法。
其中，气相色谱法和高效液相色谱法是应用最广泛的方法。
三、检测指标农残检测的指标主要包括有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯类农药等。
这些农药在使用过程中可能会对人体健康造成危害，因此需要进行检测以确保农产品安全。
四、检测标准为了规范农残检测过程，保障检测结果的准确性，我国制定了一系列的标准和规范。
其中，5009系列标准和GB/T 20769系列标准是常用的农残检测标准。
1. 5009系列标准5009系列标准包括GB/T 5009.1-5009.14等标准，这些标准规定了食品中有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯类农药等不同类型农药的检测方法、指标和判定标准等内容。
这些标准适用于各类食品中农残的检测和判定。
2. GB/T 20769系列标准GB/T 20769系列标准包括GB/T 20769-2008等标准，这些标准规定了水果和蔬菜中百菌清等8种拟除虫菊酯类农药的检测方法、指标和判定标准等内容。
这些标准适用于水果和蔬菜中拟除虫菊酯类农药的检测和判定。
五、检测仪器农残检测需要使用各种仪器设备，包括气相色谱仪、高效液相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪等。
这些仪器设备可以提供准确的定量和定性分析结果，从而保障农残检测结果的准确性。
同时，这些仪器设备也需要定期进行维护和校准，以确保其正常运行和使用效果。
农药残留检测前处理方法汇总
农药残留检测前处理方法汇总一、分析样品的分类由于样品中的基质和结构的差异，使得样品的提取比较复杂，尤其是浓缩提取的净化。
一般将样品分成三类：1.中等和高含水量的样品：根和鳞茎类蔬菜：胡萝卜、洋葱。
叶绿素含量最低的蔬菜和水果：仁果、核果、浆果和柑橘。
叶绿素含量高的作物：叶莱和豆菜。
2.干燥品O3.油脂类。
二、农药残留提取条件的选择提取就是将残留在样品中的多种农药，采用合适的有机溶剂和方法，将其分离出来，以供净化后测定，这是农药分析非常关键的一步。
提取效果的好坏，一方面决定于溶剂的选择，另一方面和提取的方法也有密切的关系。
在选择提取溶剂时，既要注意到溶剂本身的性质，又要结合农药的特性及样品的状况，在选用提取方法时也要考虑上述情况。
在农药分析中几乎不单独采用非极性溶剂，通常是与极性溶剂混合使用或只采用极性溶剂。
主要溶剂的极性强弱如下：水＞乙睛＞甲醇＞醋酸＞乙醇＞乙丙醇＞丙酮＞二恶烷＞四氢。
夫哺＞甲基乙基甲酮＞苯酚〉正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醍＞硝基甲烷＞二氯甲烷＞氯仿＞苯＞甲苯›二甲苯＞四氯化碳＞二硫化碳＞环己烷＞正己烷＞正庚烷＞煤油。
在农药分析中应用最广的溶剂为石油醒、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。
在提取样品中的农药残留时，农药本身的极性以及在提取溶剂中的溶解度，直接影响提取效果，一般采用和农药极性相仿的提取溶剂，即"相似相溶”原理，选择具有广泛覆盖面的溶剂作为农残提取溶剂。
部分有机磷农药的极性强弱如下：氧化乐果＞敌百虫＞敌敌畏＞马拉流磷＞倍硫磷＞甲基对硫磷＞对硫磷＞甲拌磷＞澳硫磷＞辛硫磷。
样品的特点和状态，在提取时也必须认真考虑。
在AOAC中将样品分为脂肪性和低脂肪性两大类。
脂肪含量大于10%为脂肪性样品，小于10%则为低脂肪性样品。
脂肪性大的样品，需要先提取脂肪，而后测定脂肪中的农药残留量。
低脂肪性的样品又分为含水样品和干品两大类。
前者的水分含量275%,后者为干的或低水分样品。
含水分样品又分含糖多少分类：含糖5%以下，含糖15~30%等几种。
农残检测前处理方法
农残检测前处理的常用七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法(Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
农产品农药残留检测前的处理技术
不断发展，我国农作物生长过程中农药的喷洒数量越来越多，农药残留量也逐渐增多，导致农作物产品有害物质超标现象屡屡发生，对人们的身体健康造成了严重的威胁。
现阶段，农产品农药残留事件已然成为社会广泛关注的热点事件之一。
目前全世界农药种类多达上千种，喷洒过后产生的降解产物多达几千种，由于农药分析物之间相互影响，极大地增加了农产品样品分析工作的难度。
目前，农产品样品前处理工作已经成为分析工作中需要攻克的重点环节。
一、前处理技术样品前处理技术多种多样，最应用的最终目的是除掉干扰物体，利用检测仪器对分析物进行分析和监测，而样品前处理技术操作简单便捷，使用范围广，能够有效去除农产品中的干扰物质。
但是原有的样品前处理技术，例如蒸馏以及萃取等，不仅需要使用大量的有毒溶剂，操作更为繁琐，无法广泛应用于农产品农药残留分析工作当中。
图片1、固相萃取处理技术分析该技术的有效应用实际上就是借助固体吸附剂对农产品样品中的化合物进行吸附，并分离干扰物，最后借助洗脱液完成样品分析以及吸附的最终目标。
与传统的萃取技术相比较，此种处理技术减少了溶剂的使用量，在分析和处理的各个环节中目标化合物并不会出现乳化现象，能够有效应用于体积相对较小的样品净化工作。
与此同时，有利于简化繁琐的农产品样品前的处理环节，大大降低了分析和检测的成本投入。
此种处理技术在实际应用过程中主要应用于三方面，其一是液体样品的制备；其二是不易挥发样品的萃取；其三是提取液体样品中的固体物质。
此种技术自产生和发展以来便备受世界各国人们的青睐，已然成为现阶段农产品农药残留样品前处理的关键技术之一。
2、固相微萃取技术（SPME）此种技术主要产生于1990年左右，此种技术装置主要分为两部分，分别是手柄以及萃取头，萃取头部分遍布高分子固相涂层，能够对农产品农药残留样品中的分析进行萃取和富集。
固相微萃取技术的优势在于以下几方面：其一是操作简单便捷，分析流程少，检测时间短；其二是对农产品农药残留样品的数量需求较少；其三是对分析过程中无需萃取剂，具有较好的重现性。
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述蔬菜是我们日常饮食中必不可少的一部分，它们不仅富含各种维生素和矿物质，还具有丰富的膳食纤维。
随着农业生产的发展和城市化进程的加快，农药的使用量也不断增加，使得蔬菜中农药残留成为了一个备受关注的问题。
对蔬菜中农药残留的测定和监测变得至关重要。
而在进行农药残留的测定前，需要进行一系列的前处理方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
一、蔬菜中农药残留的危害蔬菜中农药残留的问题已经成为了全球性的关注焦点。
农药残留严重影响了蔬菜的品质和食用安全，对人体健康造成潜在威胁。
长期食用含有农药残留的蔬菜会对人体造成慢性中毒，甚至引发各种疾病，对特定人群如孕妇、婴幼儿等影响更为严重。
对蔬菜中农药残留的监测和控制势在必行。
二、蔬菜中农药残留测定前处理方法为了准确测定蔬菜中的农药残留量，需要采取适当的前处理方法，以去除干扰物质、提高提取效率，并保证测定结果的准确性。
蔬菜中农药残留测定前处理方法主要包括样品的采集、样品的处理、提取和净化。
1. 样品的采集样品的采集是农药残留测定的第一步，样品的选择和采集影响着后续的实验结果。
在进行采样时，要注重样品的代表性和随机性，避免人为干扰。
要注意样品的标识和记录，确保实验的可追溯性。
对于新鲜蔬菜的采样需要在样品的制备、存储和运输过程中注意避免蔬菜中其他异物的混入以及可能的污染。
2. 样品的处理在样品处理过程中，需要将蔬菜样品清洗干净，去除表面附着的污垢和农药残留。
还需要根据实验的需要对蔬菜进行切碎、研磨等处理，以便于后续的提取和测定。
3. 提取样品中农药残留的提取是农药残留测定的关键步骤。
提取的目的是将蔬菜中的农药残留尽可能地转移到提取液中，以便于后续的净化和测定。
提取方法的选择需要根据不同农药的性质和蔬菜的特点进行调整，常用的提取方法包括溶剂提取法、超声波提取法、固相微萃取法等。
4. 净化提取后的样品往往伴随着大量的杂质物质，需要进行净化处理以提高测定的准确性和可靠性。
农药农残检测实验操作规程
农药农残检测实验操作规程随着人们对食品安全的关注日益增加，农药农残检测成为保障食品安全的重要手段。
农药农残检测实验操作规程是确保检测结果准确可靠的关键，下面将为大家介绍一套科学规范的农药农残检测实验操作规程。
一、实验前准备1. 确定实验项目：根据需要，确定所需检测的农药农残项目，确保实验的针对性。
2. 选择适当的样品：根据实验项目选择相应的样品，注意样品数量的合理性，并确保样品新鲜、完整、无损坏。
3. 准备实验仪器：按照实验项目的要求，准备相应的仪器设备，包括色谱仪、质谱仪等。
二、样品处理1. 样品预处理：根据实验项目的要求，对样品进行预处理，包括清洗、去壳等操作。
确保样品纯净，避免其他因素对实验结果的影响。
2. 样品提取：选取合适的提取方法，按照实验项目的要求进行样品提取。
注意提取方法的选择，以确保提取效果最佳。
三、仪器操作1. 仪器校准：在进行实验前，对仪器进行校准，确保仪器的准确性和可靠性。
2. 仪器操作流程：根据仪器的使用说明书，按照实验项目的要求进行仪器操作。
确保操作流程的规范性，避免人为操作错误对实验结果的影响。
四、实验操作1. 实验条件控制：根据实验项目的要求，控制实验条件，包括温度、湿度、压力等。
2. 实验反应操作：按照实验项目的要求，进行实验反应操作，注意实验操作时间和顺序，确保实验的准确性和可靠性。
五、数据处理与分析1. 数据记录：在实验过程中，及时准确地记录实验数据，确保数据的完整性和准确性。
2. 数据分析：按照实验项目的要求，对实验数据进行分析，包括峰面积计算、峰识别等。
确保数据分析的科学性和准确性。
六、结果评定1. 结果判断：根据实验结果和标准，进行结果判断，判断样品中是否存在农药农残。
注意判断标准的准确性和科学性。
2. 结果报告：根据实验结果，撰写实验报告，包括样品信息、实验方法、实验结果等。
确保实验报告的准确性和完整性。
七、质量控制1. 内部质量控制：在实验过程中，及时进行内部质量控制，监测实验的稳定性和可靠性。
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述蔬菜是人们日常饮食中必不可少的食品之一，其营养丰富，可以提供人体所需的各种维生素和矿物质。
在蔬菜的生产和加工过程中，由于自然生长环境和人为因素的影响，可能会导致蔬菜中残留有农药成分。
由于农药残留对人体健康有一定的风险，因此测定蔬菜中农药残留的方法变得十分重要。
蔬菜中农药残留的测定主要分为两个步骤：前处理和分析方法。
前处理是指在样品中提取农药残留物的步骤，其目的是提高农药的提取率，减少其他有干扰的物质和杂质的影响。
本文将对蔬菜中农药残留测定前处理方法进行综述。
常用的前处理方法包括：溶剂萃取法、固相萃取法、超声波萃取法和离子交换树脂法等。
这些方法在提取过程中使用的溶剂具有不同的极性和挥发性，可以选择适合不同种类农药的提取。
溶剂萃取法是目前应用最广泛的方法之一。
其原理是利用溶剂对农药残留物进行溶解，通过液-液分配的方式将农药分离到有机相中。
常见的溶剂有酸性溶剂、碱性溶剂和有机溶剂等。
酸性溶剂主要用于提取含有酸性农药的样品，如有机磷和有机氧磷类农药。
碱性溶剂主要用于提取含有酮类和醚类农药的样品。
有机溶剂主要用于提取含有有机氯和有机氮类农药的样品。
溶剂萃取法具有提取效率高、操作简便等优点，但在提取过程中需要使用大量的有机溶剂，消耗资源较多。
固相萃取法是一种新兴的前处理方法。
其原理是利用固相萃取柱将农药残留物吸附到固相材料上，然后用溶剂进行洗脱，得到农药残留物的提取物。
固相萃取法具有用量小、操作简便、提取效率高等优点，且对有机溶剂的消耗较少，具有节约资源的特点。
固相萃取法在农药残留测定中得到了广泛的应用。
超声波萃取法是一种利用超声波的机械效应加速提取过程的方法。
其原理是通过超声波的震荡作用，使样品中的农药残留物迅速释放到溶剂中，从而提高提取效率。
超声波萃取法具有操作简单、提取效率高、提取时间短等优点，但需要注意超声波的功率和震荡时间，以免对样品中的农药残留物产生破坏。
离子交换树脂法是一种利用离子交换树脂对农药残留物进行吸附和洗脱的方法。
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13种农药残留检测常用前处理方法
1.振荡漂洗法
将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
2.匀浆萃取法
将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。
尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。
3.索氏提取法
大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。
需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
4.液-液萃取法
向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程，向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。
适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。
5.超声波提取方法
（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）
超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。
将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。
注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。
6.固相萃取法
利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱。
适用于分离保留性质差别很大的化合物；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等。
优缺点：操作简单，适用面广；有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。
7.固相微萃取法
①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”；
②用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。
集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染；
③若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。
8.超临界流体萃取
利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。
9.自制提取装置
将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。
超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。
适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。
10.微波辅助萃取法
①微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。
这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；
②微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。
内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。
适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。
该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。
11.加速溶剂萃取法方法
（ASE，acceleratedsolvent extraction）该法是在较高温度（20~2000C）和压力条件（10.3~20.6MPa）下，用有机溶剂萃取。
①适用于固体和半固体样品；
②在食品分析中有广泛的应用；
③提取复杂的生物基质中有机氯农药；
④处理中毒样品；
⑤有机溶剂用量少（1g样品仅需1.5ml溶剂）；
⑥样品处理时间短（12~20min）；
⑦回收率好；
⑧处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间。
12.基质固相分散萃取法
（MSPD，matrixsolid phase dispersion）此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。
组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。
根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。
这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。
①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析；
②几乎囊括了所有的固体样品；
③对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。
13.衍生化技术
通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。