农残前处理方法汇总
农残检测前处理
经验农残检测前处理中几种提取方法的总结第一部分固体、半固体样品的提取方法1.索氏提取法自动索式提取索氏提取法是一种经典萃取方法在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用图1。
美国环保署EPA将其作为萃取有机物的标准方法之一EPA3540C国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法其它样品制备方法一般都与其对比用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损在实验操作中应小心谨慎一些决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外还有就是提取溶剂的回流次数在某种程度上可以说是提取时间一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失在索氏提取中装样品一般都是用滤纸筒不宜使用金属的筛筒这会造成部分农药目标物的分解如Fe可能会造成某些有机氯农药分解。
此外应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少特别是冬天等环境温度较低的时候从而减缓了提取效率使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系因此在提取操作中还应注意防止产生污染实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗一般可以用铬酸洗液进行清洗去离子水可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法Automated Soxhlet Extraction MethodEPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
简述农产品中农药残留检测前处理方法
河南农业2023年第7期
根据萃取柱所用填料的不同,主要分为正向固相萃取、反向固相萃取和离子交换固相萃取。
其中,正向固相萃取更为完善,分离效果更好。
但是对于复杂基质,该方法分离效果不太理想。
三、固相微萃取法
固相微萃取法建立在待测物在固定相和水相之间的平衡分配基础上,通常以石英纤维为基体支持物,根据相似相溶的原则,在其表面涂相应的固定相薄层,通过顶空或直接方式,对待测物进行提取、富集,再将富集了待测物的纤维直接转移到检测仪器中,通过一定的方式解吸,最后进行分离分析。
该方法集采集、浓缩于一体,操作简单方便,无需任何溶剂,避免了对环境的二次污染 。
然而,由于固定相吸附容量有限,造成定量结果偏差较大,更适合用于定性分析。
不断优化、改进,现已成为农产品中农药残留检测样品前处理的首选方法。
但对含水量低或者脂肪含量高的样品,净化效果不理想,多用于质谱测定。
八、结语
综上所述,不同的农产品中农药残留检测样品前处理技术有其各自的适用范围和优缺点,在实际工作中,应根据待检测样品的种类、基质、农药自身性质、检测标准和检测仪器的不同,并结合实际条件选用合适的农产品中农药残留检测样品前处理方法。
农产品中农药残留检测前处理技术的发展方向应该是适用范围广、准确、环保和高度自动化,以便尽可能地避免样品转移的损失,减少各种人为因素的偶然误差。
(责任编辑 程丽红)
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去除果蔬农残方法
去除果蔬农残方法为了降低果蔬农残的含量,保障公众的食品安全,需要采取一系列的方法来去除农残。
下文将结合目前常用的物理、化学和生物方法,介绍一些有效的去除农残的方法。
1.物理方法:(1)温水浸泡法:将果蔬浸泡在温水中,可以有效去除表面的农药。
一般来说,40-50℃的温水浸泡20-30分钟的效果较好。
(2)机械去除法:通过刷洗、擦拭等机械方式去除果蔬表面的农药残留。
这种方法适用于果蔬表面有较明显残留的情况。
(3)阳光照射法:果蔬暴露在阳光下,紫外线的照射会使残留的农药分解或挥发,从而达到去除的效果。
2.化学方法:(1)氧化剂去除法:如过氧化氢、高锰酸钾等,可以通过氧化作用分解农药分子,降低农药残留量。
(2)酸碱中和法:利用酸碱反应的原理,通过调整果蔬的pH值,使农药分子失去活性或变得不溶于水,从而去除农药残留。
(3)洗涤剂去除法:洗涤剂中的表面活性剂可以改变果蔬表面的化学性质,将农药溶于洗涤剂中,从而去除农药残留。
3.生物方法:(1)微生物降解法:利用一些具有降解农药能力的微生物,如细菌、真菌等,通过代谢活动降解果蔬表面的农药残留物。
(2)生物酶去除法:一些特定的酶可以催化农药分子的降解,可以将这些酶应用于果蔬去除农药残留。
(3)植物吸附法:一些植物或其部分,如竹炭、活性炭等,具有吸附农药的能力。
将这些植物或其部分与果蔬放在一起,通过吸附农药分子来达到去除的效果。
需要注意的是,以上方法仅是去除农残的一些常用手段,具体应根据农残的种类、程度和产地等情况来选择合适的方法。
此外,消费者在购买果蔬时,也要选择有机认证的产品或者农药残留降低的品种,以有效降低农药残留的风险。
综上所述,为了去除果蔬上的农药残留,可以采取物理、化学和生物等多种方法。
消费者在日常生活中应养成良好的洗净果蔬的习惯,以确保食品的安全和健康。
农残检测前处理方法
13种农药残留检测常用前处理方法1。
振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中,若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
2。
匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中,加入提取剂,快速匀浆几分钟,然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性,需加大样品量,这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取.尤其适用于叶类及果实样品,简便、快速。
3.索氏提取法大多数农药是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法,将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中,再净化浓缩即可分析。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
无水乙醚或石油醚等溶剂,提取效率高,操作简便。
需要注意:提取时间长,消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
4。
液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂,利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程,向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质.适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意:不需要昂贵的设备和特殊仪器,操作简便;常用到大体积的溶剂,而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积,费时费力,容易引起误差。
5。
超声波提取方法(超声波辅助萃取法,Ultrasonic extraction)超声波是一种高频率的声波,利用空化作用产生的能量,用溶剂将各类食品中残留农药提取出来.将样品放在超声波清洗机,利用超声波来促进提取适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质.适用溶剂包括甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等,简便,提取温度低、提取率高,提取时间短。
注意:超声波提取器功率较大,噪音比较大,对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高,目前仅在实验室内使用,难以应用到大规模生产上。
科学去除农残的七种方法
科学去除农残的七种方法水果蔬菜上残留农药有两种形式,一是附着在蔬菜、水果表面;另一种是在植物生长过程中,农药直接进入蔬菜、水果的根茎叶中。
专家推荐以下几种方法,能有效去除蔬菜农药残留。
1、浸泡水洗法:污染蔬菜的农药主要为有机磷类杀虫剂,难溶于水。
水洗是清除蔬菜水果上残留农药基础方法。
主要用于叶类蔬菜,如菠菜、金针菜、韭菜花、生菜、小白菜等。
一般先用水冲洗掉表面污物,然后用清水浸泡。
但浸泡时间不宜超过10分钟,以免表面残留农药渗入蔬菜内。
果蔬清洗剂可增加农药溶出,所以,浸泡时可加入少量果蔬清洗剂。
浸泡后要用流水冲洗2~3遍。
2、碱水浸泡法:有机磷杀虫剂在碱性环境下分解迅速,此方法是有效去除农药污染的措施。
可用于各类蔬菜瓜果。
方法:先将表面污物冲洗干净,浸泡到碱水中(一般500毫升水中加入碱面5~10克)5~15分钟,然后用清水冲洗3~5遍。
3、去皮法:蔬菜瓜果表面农药量相对较多,削皮是一种较好的去除残留农药的方法,可用于苹果、梨、猕猴桃、黄瓜、胡萝卜、冬瓜、南瓜、西葫芦、茄子、萝卜等。
注意:勿将去皮蔬菜瓜果混放,以免形成再次污染。
4、臭氧洗脱法:用市售的臭氧或臭氧水发生器清洗和浸泡各类瓜果蔬菜,简单易行,安全可靠,清洗和浸泡时间为 10~20分钟,一般认为可清除大部分农药残留。
但有专家指出,目前市售果蔬解毒机大部分是用一个活氧发生器配一根外接管子,如果技术不过关或者工作功率太小,可能导致产气量和臭氧浓度过低,与水混合后起不到杀菌作用。
此外,如果机器密封性能不好,还可能导致臭氧外泄,对人体健康造成影响。
臭氧的副作用主要在于它的强氧化能力。
臭氧浓度高于1.5ppm以上时,人员必须离开现场,否则会造成呼吸系统的应激性反应,严重者会造成可逆性伤害。
5、生物消解酶去除法:去除蔬果残留农药时,加入一个独立包装的生物消解酶于清水中,浸泡蔬果8~15分钟即可。
视其情况可加大用量和延长作用时间。
浸泡后要用流水冲洗2遍。
清除蔬菜农残的方法
清除蔬菜农残的方法
随着现代农业技术的发展,使用农药和化肥的情况越来越普遍。
这些农药和化肥残留在蔬菜上,对人体健康产生潜在的威胁。
因此,清除蔬菜农残变得越来越重要。
以下是一些清除蔬菜农残的方法:
1. 浸泡法:将蔬菜浸泡在清水中,不断更换水,可以有效地去除蔬菜表面的农残。
2. 食醋法:将蔬菜浸泡在食醋水中,可以中和农药和化肥的残留,达到清洗的效果。
3. 盐水法:将蔬菜浸泡在盐水中,可以去除蔬菜表面的污垢和农药残留。
4. 切片法:将蔬菜切成小块,用自来水冲洗,也可以去除蔬菜表面的农残。
5. 热水烫法:将蔬菜放入沸水中烫几秒钟,可以有效地去除蔬菜表面的农残。
尽管以上方法可以帮助去除蔬菜农残,但是最好的办法还是采购无农残蔬菜,以确保食品安全。
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农残去除方法
农残去除方法1、清水浸泡洗涤法:一般先用清水冲冼掉表面污物,剔除病斑、腐烂等有缺陷的部分,然后用清水盖过果菜部分5厘米左右,流动水浸泡不少于30分钟。
必要时可加入果蔬清洗剂,以促进农药的溶出或分解。
如此清洗浸泡2-3次,基本上可清除绝大部分残留的农药成分。
2、碱水浸泡清洗法:大多数有机磷类杀虫剂在碱性环境下,可迅速分解,所以用碱水浸泡的方法是去除蔬菜水果残留农药污染的有效方法之一。
一般在500毫升清水中加入食用碱5-10克配制成碱水,将初步冲洗后的果蔬置入碱水中,根据菜量多少配足碱水,浸泡5-15分钟后用清水冲洗果蔬,重复洗涤3次左右效果更好。
3、加热烹饪法:由于氨基甲酸酯类杀虫剂会随着温度升高而加快分解,所以对一些其他方法难以处理的果蔬可通过加热法除去部分残留农药。
一般将清洗后的果蔬如青椒、菜花、豆角、芹菜等,在下锅炒或烧前,先放置于沸水中2-5分钟后立即捞出,然后用清水洗1-2遍后置于锅中烹饪成菜肴。
据试验,可清除90%以上的残留农药。
4、清洗去皮法:对于带皮的果蔬,其表面的蜡质层很容易吸收农药。
如苹果、梨子、狲猴桃、黄瓜、胡萝卜、冬瓜、南瓜、茄子、萝卜、西红柿等等,可以用锐器削去外皮,并将食用肉质部分清洗干净,既可口又安全。
5、储存保管法:某些农药在存放过程中会随着时间缓慢地分解为对人体无害的物质。
所以有条件时,将某些适合于储存保管的果品购回存放一段时间(10-15天左右)。
食用前再清洗并去皮,效果会更好。
6、阳光晒:利用阳光中多光谱效应,会使蔬菜中部分残留农药被分解、破坏。
这样经日光照射晒干后的蔬菜,农药残留较少。
除了采用以上方法来去除蔬菜残留农药外,大家在购买水果蔬菜时,还要慎重挑选。
例如,应避免节日前后抢购蔬果,因为农民为赶时令,一般会加重农药喷洒剂量;尽量选购当令盛产的蔬菜;选购信誉良好的蔬果加工品或冷冻蔬菜。
应避免选购表面有药斑,或有不正常、刺鼻的化学药剂味道的蔬菜。
还有一些蔬菜具有特殊气味,如洋葱、大蒜等,对病虫害抵抗力较强,含农药几率较少。
农药残留快速检测样品前处理汇总
农药残留快速检测样品前处理汇总1样品前处理技术1·1固相萃取固相萃取法主要用于液相色谱分析中样品前处理,其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
根据固相萃取柱中填料的不同, SPE主要可分为以下几种类型:1)正相固相萃取:柱中填料都是极性的,如硅胶、氧化铝和硅镁吸附剂等,用来萃取(保留)极性物质。
2)反相固相萃取:柱中填料通常是非极性的或是弱极性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的化合物。
3)离子交换型固相萃取:柱中填料是带电荷的离子交换树脂,如NH3所萃取的目标化合物是带电荷的化合物。
此外,也可以利用抗原抗体反应或配体,受体结合的原理制备亲和型固相萃取,可进行选择性洗脱。
但是抗体和受体的制备比较困难,对有机溶剂敏感,所以在实际应用上受到限制。
固相萃取操作步骤包括柱预处理、加样、洗去干扰组分和回收待测组分四个部分。
其中加到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸、类型、待测组分的保留性质以及待测组分与基质组分的浓度等因素。
SPE的另一种分离情况是杂质被保留在柱上,待测组分通过柱。
样品被净化但不能富集待测组分,也不能分离保留性质比待测组分更弱的杂质,即净化不完全。
与传统的液液萃取法相比,固相萃取克服了液/液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有待测组分的高回收率,并能有效地将待测组分与干扰组分分离,萃取过程简单快速、溶剂省、重现性好,一般分析只需5~10min,是液/液萃取法的1 /10,所需溶剂也只有液液萃取法的10%,并减少了杂质的引入,减轻了有机溶剂对人身和环境的影响。
1·2固相微萃取固相微萃取技术是在固相萃取技术基础上发展起来的一种萃取分离技术,它克服固相萃取吸附剂孔道易堵塞的缺点,是一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术。
农残检测前处理中常见七大方法
农残检测前处理中常见七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损,在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取,自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
去除果蔬农残方法
去除果蔬农残方法一、削皮法果蔬表面农药量比较多,因此削皮是属于比较好的去除残留农药的方法,可适用于梨、苹果、猕猴桃、黄瓜、冬瓜、南瓜、茄子、萝卜、西葫芦、胡萝卜等,在处理的时候,不宜将去过皮的果蔬进行混放,避免再次污染。
二、清水浸泡法一般蔬菜瓜果需要先用清水冲洗3-6次左右,然后再放入淡盐水中冲洗1次,对于包心类蔬菜,可用刀先切开,然后再放入清水中浸泡1-2小时,最后用清水冲洗,以清除残留的农药。
三、碱水浸泡法有机磷杀虫剂在碱性环境中能够迅速分解,因此这种方法可以有效的去除农残,首先可将蔬菜瓜果表面的污物冲洗干净,然后浸泡到碱水中大约5-15分钟,,一般500毫升水中可加入碱面5-10克,然后捞出用清水冲洗3-5次即可。
四、淘米水浸泡法使用淘米水洗果蔬,能够有效的去除残留在果蔬上的部分农药,目前国内大部分使用乐果、甲胺磷、辛硫磷、敌敌畏等有机磷农药进行杀虫,由于这些农药遇上酸性物质就会失去毒性,因此可在淘米水中浸泡10分钟左右,然后捞出用清水冲洗干净,就能够使果蔬表面残留的农药成分减少。
五、生物消解酶去除法去除蔬菜瓜果残留农药时,可在清水中放入1个独立包装的生物消解酶,然后浸泡蔬菜瓜果8-15分钟即可,期间可根据实际情况,适当加大用量和延长作用时间,浸泡后需要用流水冲洗2次。
六、储存法农药在储存环境中会随着时间的延长,缓慢分解残留的有害物质,因此对于保存时间长的瓜果蔬菜,可将其存放一段时间,使其减少农药的残留量,一般可适用于苹果、猕猴桃、冬瓜等不易腐烂的果蔬,适宜存放时间为15天以上。
七、加热法对于氨基甲酸酯类杀虫剂,会随着温度的升高而快速分解,因此对于一些其它方法难以处理的果蔬,可通过加热的方法去除部分农药,一般可适用于芹菜、菠菜、青椒、菜花、豆角、小白菜、圆白菜等,可先用清水将果蔬表面污物洗净,再放入沸水中烫2-5分钟,然后捞出用清水冲洗1-2次即可。
八、使用超声波果蔬去农残清洗机目前市面上有一款超声波果蔬清洗机,主要是臭氧与超声波双结合,有利于食物保鲜和净化农残,去除农残的有效率可高达98%以上,使用方便又安全。
农残前处理方法范文
农残前处理方法范文农残(农药残留)是指在农产品生产过程中使用的农药残留在农产品上的化学物质。
农残对人体健康和环境造成潜在威胁,因此,农残前处理(农产品预处理)成为保障人民饮食安全和环境保护的重要环节。
1.农药选择和使用管理首先,选择低毒性、低残留的农药。
在考虑农药的杀菌效果的同时,也要关注杀虫剂对有机体的毒性和残留情况。
其次,严格按照农药的使用说明进行使用,遵循合理施药的原则,避免过量使用和违规使用。
合理的农药使用管理可以减少农药残留量,降低风险。
2.农产品施药前期管理农产品施药前期管理主要包括农药清洗、灭菌、浸泡等处理。
清洗是将农产品表面的草甘膦等农药残留清除的常见方法。
用清洁水反复洗涤农产品表面,可以有效去除多余的农药残留。
灭菌是指将农产品表面的细菌、病毒等有害物质消灭或抑制生长,可以通过高温蒸汽、紫外线辐照等方法进行。
浸泡是将农产品浸泡在含有活性炭等吸附物质的水中,吸附和去除农药。
3.农产品采收和处理在农产品采收和处理过程中,应注意遵守正确的农产品采收标准和处理规范。
采收时要选择成熟度适宜的农产品进行,避免未成熟或过熟的农产品带有过多的农药残留。
采摘和处理时要注意卫生,避免受到外界污染。
农产品处理时要及时剥离枯叶、枯草、根瘤等异物,减少农药的残留。
4.农产品储存和运输储存和运输也是农残前处理的重要环节。
农产品储存时要选择干燥、通风、清洁的环境,避免潮湿、高温等条件加速农药降解和残留。
运输过程中要注意避免农产品与各类有害物质接触,避免农产品表面受到损伤,减少农药残留。
5.农产品加工和烹饪农产品加工和烹饪是进一步去除农药残留的环节。
加工过程中可将农产品进行热处理、冷冻、腌制等,这些能够减少农药残留的方法。
煮沸、炒制等高温加工可以分解一部分农药残留。
此外,适当的削皮、切片等操作也能去除部分农药残留。
总之,农残前处理是保障农产品安全和环境保护的重要环节。
通过合理选择和使用农药、农产品的清洗、浸泡、灭菌等处理方法,以及加强农产品采摘、加工和运输过程中的管理,可以有效减少农药残留,保障人体健康和环境安全。
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
农药残留是指在农作物的生长过程中,由于农药的使用和环境因素的影响,使农作物体内残留有农药成分。
农药残留对人体健康有一定的影响,因此对农产品中的农药残留进行测定是非常重要的。
农产品中农药残留的测定方法主要可以分为两个部分:前处理和分析检测。
前处理方法是为了提取和浓缩样品中的农药残留物,以便于后续的检测分析。
在蔬菜中,常用的前处理方法有以下几种。
1. 气相色谱(GC)法:将蔬菜样品与有机溶剂混合后进行振荡、摇动或者超声萃取,获得农药残留物的提取液。
然后通过GC进行分离和测定。
3. 固相微萃取(SPME)法:将蔬菜样品与纤维固相微萃取材料接触一定时间,然后将萃取材料放入气相色谱仪或者液相色谱仪进行分析。
4. 浸提法:将蔬菜样品与水或者有机溶剂浸泡或者加热,使农药残留物溶解在提取液中。
然后通过测定提取液中的农药残留浓度进行分析。
不同的前处理方法适用于不同类型的蔬菜样品和农药残留物。
选择合适的前处理方法能够提高农药残留的测定效果,减小误差,提高测定结果的可靠性。
蔬菜中农药残留的测定需要通过合适的前处理方法将农药残留物从样品中提取出来,然后通过相应的分析检测方法进行测定。
不同的蔬菜样品和农药残留物可能需要不同的前处理方法,因此在实际工作中需要综合考虑各种因素,选择合适的前处理方法进行样品处理。
农残前处理方法汇总
有关溶剂
1. 加速溶剂萃取
与现有萃取技术相比,ASE 使用的溶剂量很少,例当萃取10g 样品时,索氏提取法所用溶剂约为200~500ml ,自动索氏提取法约为20~100ml ,超声波辅助萃取法所用溶剂量约为150~200ml,微波辅助萃取法约为25~50ml,而加速溶剂萃取法所用溶剂量仅为15~45ml。
2. 膜萃取技术聚合物膜萃取技术可不用溶剂,而支载液体膜萃取技术中用于液膜的高沸点有机溶剂的量则可以忽略。
在连续流动膜萃取和微孔膜液-液萃取中虽然使用有机相,但只需要体积较小的常规有机溶剂。
二.有关回收率
1. 加速溶剂萃取
与索氏提取法、自动索氏提取法、超声波辅助萃取法和微波辅助萃取法这 4 种萃取技术相比,加速溶剂萃取法的回收率更高。
2. 基质固相分散萃取法
基质固相分散的回收率及精密度都远高于微波辅助萃取法。
农产品农药残留检测前的处理技术
不断发展,我国农作物生长过程中农药的喷洒数量越来越多,农药残留量也逐渐增多,导致农作物产品有害物质超标现象屡屡发生,对人们的身体健康造成了严重的威胁。
现阶段,农产品农药残留事件已然成为社会广泛关注的热点事件之一。
目前全世界农药种类多达上千种,喷洒过后产生的降解产物多达几千种,由于农药分析物之间相互影响,极大地增加了农产品样品分析工作的难度。
目前,农产品样品前处理工作已经成为分析工作中需要攻克的重点环节。
一、前处理技术样品前处理技术多种多样,最应用的最终目的是除掉干扰物体,利用检测仪器对分析物进行分析和监测,而样品前处理技术操作简单便捷,使用范围广,能够有效去除农产品中的干扰物质。
但是原有的样品前处理技术,例如蒸馏以及萃取等,不仅需要使用大量的有毒溶剂,操作更为繁琐,无法广泛应用于农产品农药残留分析工作当中。
图片1、固相萃取处理技术分析该技术的有效应用实际上就是借助固体吸附剂对农产品样品中的化合物进行吸附,并分离干扰物,最后借助洗脱液完成样品分析以及吸附的最终目标。
与传统的萃取技术相比较,此种处理技术减少了溶剂的使用量,在分析和处理的各个环节中目标化合物并不会出现乳化现象,能够有效应用于体积相对较小的样品净化工作。
与此同时,有利于简化繁琐的农产品样品前的处理环节,大大降低了分析和检测的成本投入。
此种处理技术在实际应用过程中主要应用于三方面,其一是液体样品的制备;其二是不易挥发样品的萃取;其三是提取液体样品中的固体物质。
此种技术自产生和发展以来便备受世界各国人们的青睐,已然成为现阶段农产品农药残留样品前处理的关键技术之一。
2、固相微萃取技术(SPME)此种技术主要产生于1990年左右,此种技术装置主要分为两部分,分别是手柄以及萃取头,萃取头部分遍布高分子固相涂层,能够对农产品农药残留样品中的分析进行萃取和富集。
固相微萃取技术的优势在于以下几方面:其一是操作简单便捷,分析流程少,检测时间短;其二是对农产品农药残留样品的数量需求较少;其三是对分析过程中无需萃取剂,具有较好的重现性。
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜是日常生活中常见的食物,但由于现代农业生产中使用大量农药,蔬菜中可能存在农药残留。
农药残留对人体健康具有潜在危害,因此对蔬菜中农药残留进行测定是重要的研究方向之一。
蔬菜中农药残留的测定通常需要经过一系列的前处理步骤,以提取、富集农药,去除干扰物质,提高分析方法的灵敏度。
目前,常用的蔬菜中农药残留测定前处理方法主要包括样品准备、萃取、富集和净化四个步骤。
本文将从这四个方面综述蔬菜中农药残留测定的前处理方法。
样品准备是蔬菜中农药残留测定的第一步,目的是使样品更易于处理和分析。
常用的样品准备方法有研磨、切碎、切割等,以获得符合分析要求的样品。
对于嫩叶蔬菜,可以将样品切碎成均匀的碎片,以便于后续的萃取和分析。
萃取是样品中农药的分离和提取的步骤,目的是将样品中的农药转移到萃取剂中。
常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取和超声波萃取等。
固相萃取是一种常用的方法,它利用固相萃取柱将样品中的农药吸附,然后用洗脱剂洗脱,得到富集的农药。
液液萃取是一种传统的方法,它利用不同极性溶剂的分配系数,将样品中的农药转移至有机相中。
超声波萃取是一种快速而高效的方法,它利用超声波的机械振动作用,加速样品中农药的从固相到液相的转移。
蔬菜中农药残留测定的前处理方法多样且复杂。
样品准备、萃取、富集和净化是常用的前处理步骤。
不同的蔬菜和不同的农药残留要求不同的前处理方法,因此需要根据具体情况选择合适的方法进行处理。
还需要注意前处理过程中的操作规范和条件控制,以保证测定结果的准确性和可靠性。
农药残留分析的前处理方法
1 固相萃取(spe)固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,使其与样品的基体和干扰化合物分离,然后选用合适的洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
固相萃取具有高的回收率和富集倍数,减少了溶剂的消耗和废物的产生,是一种对环境友好的分离富集方法。
赵维佳[1]等用固相萃取1次测定小青菜中8种有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等农药的残留量,结果表明:8种农药在40 min内可得到很好的分离,检测方法的线性相关系数r≥0 992,回收率为70 87%~85 85%,最低检测限为0 50~1 40 μg/kg。
2 固相微萃取(spme)固相微萃取技术是在固相萃取基础上发展起来的。
固相微萃取以特定的固体(一般为纤维状萃取材料)作为固相提取器将其浸入样品溶液或顶空提取,然后直接gc、hplc等分析[2]。
该技术集采集、萃取、浓缩、进样于一体,所需样品少,重现性好,操作简单。
魏立青等[3]进行spme条件的优化、筛选实验,建立了环境中有机磷杀虫剂的快速检验方法,方法收集17种有机磷杀虫剂,使用spme并结合gc/ms、gc/ms/ms检验方法,结果最低检测浓度为0 01~100 pg/ml,在痕量范围0 1~10 ng/ml内线性回归好,该方法简单、灵敏、迅速、可靠,应用效果理想。
3 膜萃取技术(me)膜萃取是一种基于非孔膜进行分离富集的样品前处理技术。
膜萃取主要分为微孔膜液液萃取(mmlle)、支持液膜萃取(slme)、中空纤维膜液相微萃取(hflpme)等几种模式。
该技术的优点主要是高富集倍数、净化效率高、有机溶剂用量少、成本低以及易于与分析仪器在线联用等。
luthje等[4]将mmlle与gc ms在线联用检测样品中农药及多环芳烃的残留,以甲苯为萃取液,待萃液流速1 00 ml/min,温度50℃、萃取时间50 min,检测水样中吡草胺等16种农药结果的重现性、检测限、萃取率、富集因子等参数。
农残前处理常用方法
农残检测前处理方法1 微波萃取法微波萃取就是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热,且加热均匀(目前的理论有微波热效应和非热效应的,具体就不在此讨论了)。
根据微波的作用原理,微波萃取需要极性溶剂,但是一般都是混合溶剂提取。
国内微波萃取的文献也相对较多一些,也能从某种程度上说明这种方法的适用性。
微波萃取主要有两种方式:敞开式和密闭式。
在使用非脉冲微波萃取时,暴沸现象就可以避免了,主要是微波的连续供给,不会形成一个极大脉冲。
微波萃取还有一个问题就是微波分解,因为微波不仅对溶剂而且对目标物本身也有作用;但是在实际使用中,只要微波的功率设置合理,其分解目标物的影响是在可接受范围内的。
微波提取的效率需通过微波的功率、萃取的溶剂比例、萃取时间、萃取温度等来进行优化。
由于是高压、高温条件,密闭微波萃取装置在萃取效率,萃取时间、消耗溶剂等方面比常压微波萃取更胜一筹,由于萃取的环境是高压、温度也是较高的,有点类似加速溶剂萃取的作用;故此,提取的效率、提取的时间和消耗的溶剂都由于常压萃取。
但是,密闭微波萃取的令人困扰的问题就是控温的问题,也引出了安全问题。
由于不是每个萃取罐都是有温度或压力控制的(不知道目前有没有产品有相关的功能),当每个萃取罐中的样品组分有所差异时,可能对温度或压力产生一定的变化。
由于是微波萃取的温度相对较高,所以对目标物而言,热不稳定性是不适用的;敞开式微波萃取实验的操作有些类似超声波萃取,可以分步萃取,也需要借助过滤等方式实现液固分离;微波萃取的提取效率较高,而且对样品,如植物中色素的共提现象要小一些,这样能使净化稍微容易一些。
相对而言,敞开式微波萃取在处理样品量的方面比密闭萃取要稍逊一些。
一般常压微波萃取一次只能萃取一个样品,并需要冷凝水冷却提取溶剂,而密闭微波萃取可以多个样品同时萃取。
目前国内的微波仪器就有微波消解、萃取一体的产品。
农残检测前处理方法2.索氏提取法索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
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一.有关溶剂
1.加速溶剂萃取
与现有萃取技术相比,ASE使用的溶剂量很少,例当萃取10g样品时,索氏提取法所用溶剂约为200~500ml,自动索氏提取法约为20~100ml,超声波辅助萃取法所用溶剂量约为150~200ml,微波辅助萃取法约为25~50ml,而加速溶剂萃取法所用溶剂量仅为15~45ml。
2.膜萃取技术
聚合物膜萃取技术可不用溶剂,而支载液体膜萃取技术中用于液膜的高沸点有机溶剂的量则可以忽略。
在连续流动膜萃取和微孔膜液-液萃取中虽然使用有机相,但只需要体积较小的常规有机溶剂。
二.有关回收率
1.加速溶剂萃取
与索氏提取法、自动索氏提取法、超声波辅助萃取法和微波辅助萃取法这4种萃取技术相比,加速溶剂萃取法的回收率更高。
2.基质固相分散萃取法
基质固相分散的回收率及精密度都远高于微波辅助萃取法。