农药残留检测的前处理技术(一)
农药残留分析中的样品前处理技术
二 、 固相 微 萃 取 （ Ｓ ＰＭＥ ）
萃取（ Ｓ Ｆ Ｅ ） 、固相微 萃取技术 。我 国 目前仍主 要采用 采用传 统的溶 剂 萃 取 ，液液分 配 ，柱层 析净化 ，前 处 理方 法 自动化程 度低 、提 取净 化 的 效率 不高 、速度 慢 、环境 污染严 重 。前处 理 工作 正朝 省时 、省 力 、低 成本 、减 少溶剂 消耗 、降 低环境 污 染 、系统化 、规 范化 、微 型化 和 自
七 、分 子 印 迹 技 术 （ Ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ｌ ｍｐ ｒ ｉ ｎ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｐ ｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ ， ＭＩ Ｐ ）
分子 印迹聚 合物 （ Ｍ Ｉ Ｐ ） 是一 种具有 较强 分子 识别能 力 的新 型高 分 子仿 生材 料 ， 具有 预定 性 、识 别性 和 实 用性 等特 点 ， 适 合作 为 Ｓ Ｐ Ｅ填 料 、Ｓ Ｐ ＭＥ涂层 以及 分子 印迹薄 膜 来分离 与 富集复 杂样 品 中的痕 量 分 析物 ， 克服 样 品体 系复 杂 、 预 处理繁 琐等 缺点 ， 从 而达 到样 品分 离纯 化
一
、
标化 合 物进 行定 性和 ／ 或 定量 分析 。衍生 化 的 目的有 以下几 点 ： （ １ ） 将 一些 不适 合 某种 分析 技 术的化 合 物转 化 成可 以用该 技 术 的衍 生 物 ； （ ２ ） 提高 检测 灵 敏度 ； （ ３ ） 改变 化合 物 的性 能 ，改善 灵敏 度 ； （ ４ ） 有 助于化合 物结构 的鉴定 。
的 目的。
达 到 分离 和 富 集 目标 化 合物 的 目的 。它 建 立 在传 统 的 液 一 液 萃 取 （ Ｌ Ｌ Ｅ ） 基 础之 上 ，又 克服 了液 一 液 萃取 及一 般 柱层 析 的缺 点 ，具有 有 机溶 剂用 量少 、待 测组分 回收率高 、便捷 、安全 、高效等特 点 。
农药残留检测的前处理技术
取过 程 简单 易 于调 节 ； 点 是萃 取 装置 较 昂 贵 ， 适于 分 析 缺 不 水样 和极 性较 强 的物 质问 。
２ 固 相 微 萃 取 （ ｏｉ—ｐ ａ ｅ ｃｏ ｘｒｃｉｎ，Ｐ Ｅ） Ｓｌ ｄ ｈ ｓ ｒ ｅｔ’ ｔ Ｓ Ｍ ｍｉ ａ ｏ
固相 微 萃取 是 ２ ０世 纪 ８ ０年 代 末 由加 拿 大 Ｗａ ｒ ｏ大 ｔｌ ｅｏ 学 Ｐｗｉ ｙ ａ ｌ ｚｎ和 Ａ ｈｕｈ ｓ ｒｔｒｅ教授 提 出的 ， 是 在 固相 萃 取技 术 它
农 药 残 留 ： 测 ： 处 理 技 术 检 前
固相 萃取 等 方面 内容 ， 为农 药残 留检测 技 术的 发展提 供 参考 。 以 中图 分类 号 ￥８ ． ４ １８ 文献 标识 码 Ａ 文章 编号 １ ０ — ７ ９ ２ １ ）２ ０ ２ — ２ ０ ７ ５ ３ （０ １ ０ — ０ ７ ０
近年 来 ， 由于农 业 生产 过程 中忽视 农 药 的正 确 、 理 使 合 用 ， 药 污 染 问 题 经 常 发 生 ， 药 残 留量 超 标 现 象 相 当严 农 农 重 。 呈 现逐 年 加 剧 的趋 势 。 保 障 人 民 的身 体 健 康 、 效 并 为 有 控制 农药 在农 产 品 生 产 中 的使 用 和 对 其 残 留量 进 行 监控 ， 大 力 开 展 农 药 残 留 检 测 技 术 特 别 是 相 关 的 前处 理 技 术 的 研 究 是非 常 必要 的 。 药 残 留测 定 之 前 要 有 适 合 于 各 种 样 农 品 的理 化性 质 的萃 取 、 化 、 缩 等 前 处 理 步骤 ， 些 前 处 净 浓 这
现 代农业 科技
２ １ 年 第 ２期 ０１
农 业基 础科 学
农 药 残 留检 测 的前 处 理技 术
蔬菜中有机磷农药残留检测样品前处理方法(1)
蔬菜中有机磷农药残留检测样品前处理方法在社会不断发展的过程中，蔬菜一直作为人们生活中必不可少的物品，它的安全性对于人民生活是很重要的。
现代生活中普遍存在着蔬菜汇总有机磷农药的残留，造成这种现象的原因有很多，一般这种都是通过一些方式来检测出来的，接下来就介绍农药残留物的检测方法和农药前的处理方法。
农药残留物的检测方法农药残留物对人们的身体有一定的危害，生活中常见的农药残留物主要是有机氯农药、有机磷农药以及其他农药，要将这些进行检测需要通过科学的方式，一般方法是色谱法、生物传感检测、红外光谱分析技术以及毛细管区带点泳（CIE）这几种方式，下面将对这几种检测方式进行具体的介绍。
色谱法。
色谱法是一种分离和分析方法，在有机化学、生物化学等方面有着广泛的应用。
色谱法常见的有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法以及柱色谱法这些方法。
柱色谱是最原始的一种，它主要是通过将固定相注入下端塞有棉花等内容的玻璃管汇总，再将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端，让他们进行反应了得到结果。
薄层色谱法由于操作简单，成本低等因素有着非常广泛的应用，它主要是将固定相图布在金属或者玻璃薄板上形成薄层，利用工具将样品点染于异端，通过进入流动获得最终结果。
生物传感检测法。
生物传感检测主要是有着酶抑制法、酶联免疫吸附分析法以及生物传感器法这三个内容。
其中生物传感器是通过对生物物质敏感并将其浓度转化成电信号。
底物已经由酶发生了反应，经过生物检测器就可以获得检测结果。
红外光谱分析技术。
红外光谱分析是利用红外光谱对物质进行分析获得结果。
红外光谱的产生需要一定的条件，比如红外光的频率要与分子中某基团的振动频率一样，分子振动从而引起瞬间偶极矩变化等内容，红外光谱分析技术有着一定的发展前途。
毛细管区带电泳（CIE）。
毛细管区带电泳是利用高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析的方法，它是毛细管电泳的最基本，应用最广泛的一种分离模式。
毛细管区带电泳的操作条件是选择缓冲溶液的类型、改变溶液的离子强度以及改变PH值等，有很好的发展前景。
食品中农药残留检测的样品前处理技术
1 引言现代农业大量地应用农药控制农作物生长期间的病虫害及杂草生长,广泛使用给环境和食品卫生和安全带来了隐患,引起人们的高度关注。
需要建立灵敏的农残分析技术。
农残检测技术的关键是样品前处理;指将食品中的农残样品最大限度地提取出来,并消除分析检测过程中的干扰物;过程主要包括样品制备,提取,分析,净化,浓缩等步骤。
[1]前处理决定着分析的准确性和重现性。
随着农药的更新发展,需要分析的污染物种类越来越多,含量越来越低,这就对样品前处理方法提出了新的挑战。
[2]2 目前使用的较常见的预处理技术2.1索氏提取法农药残留(Soxhlet Extraction)索氏提取法是最早使用且常用的农药残留提取方法。
又名连续提取法。
利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。
萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。
然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。
如图安装仪器。
当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。
当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。
就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。
索氏提取法使用将近一百年,长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术,如沉积物中的持久保留的有机氯农药;向日葵等作物的农残分析;对于毒鼠强等吸附性强的农残分析等均可用SE完成。
但需时间过长,提取的干扰物较多。
目前使用较少[3]2.2超声波提取法(UE,Ultrasonic Extraction)亦称为超声波萃取(Ultrasonic Wave Extraction)、超声波提取(Ultrasound-as-sisted leaching),是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,促进提取。
农残检测前处理方法
13种农药残留检测常用前处理方法1。
振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
2。
匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取.尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。
3.索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高,操作简便。
需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
4。
液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程，向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质.适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便;常用到大体积的溶剂,而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力,容易引起误差。
5。
超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来.将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质.适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮,二氯甲烷，苯等,简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。
注意:超声波提取器功率较大，噪音比较大,对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高,目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。
浅谈农药残留检测的样品前处理技术
析结果 的准确度与样 品的前处理技术 密切相关 。既对农药残 留检测 中的样 品前处理技 术进行探讨 。
关键 词 农药残 留；检测 ；样 品前处理 中 图分 类号 ￥８ 文 献 标识 码 Ａ ４１ 文章 编 号 １７ —６ １（ Ｌ） １０ ２— １ ６３９７ 一 ＯＯＯ — １３ ０ ２ ６
涂层与样品间扩散 、吸附 、浓缩过程 以及浓缩 的待分析物脱附进入分析 仪器完成分 析过程 。在前一个过程 中，涂有吸附剂的石英纤维浸入样品 中，使样 品中目标化合物从样 品基质可中扩散 、萃取 、浓缩于涂层上。 ②将石英丝 收回针头中 ，进样 时直接插入分析仪器的进样 室中，如气相 色谱仪的汽化室 ，使萃取 的化合物脱附 ， 被载气导人色谱柱完成分离分 析。在实施 固相微萃取时可 以采用直接 固相微萃取法、液上空间固相微 萃取法和衍 生化固相微萃取法３ 种模式。影响固相微萃取灵敏度 的因素 很 多，但萃取头涂层 种类和厚度对灵敏度 的影响最为关键 。一般来说 ， 不 同种类待测物要用不 同类型的吸附质涂层进行萃取 ，其选择基本原则 是 “ 相似相溶原理”。用极性涂层 萃取极性化合 物，用非极性涂层萃取 非是利用极性分子可迅速吸收微波能量来加热一些具有极 性的溶剂 ，如乙醇 、甲醇 、丙酮和水等。因非极性溶剂不能吸收微波能 量 ，所 以在微波萃取 中不能使 用 １０ ０ ％的非极性溶剂 作为萃取溶剂 。一 般可在非极性溶剂 中加入一定 比例的极性 溶剂来使 用。如丙 酮一 环己烷 （ 体积 比＝ ： ） １ １ 就可用来作微波萃取溶剂 。微波萃取是将样品放在聚 四氟乙烯材料制成的样品杯 中，加入萃取溶剂后将样品杯放人密封好 、 耐高压又不吸收微波能量 的萃取罐中。由于萃取罐是密封 的，当萃取溶 剂加热 时，由于萃取溶剂 的挥发使罐内压力增加。压力 的增加使得萃取 溶剂 的沸点也大大增加 ，这样就提高了萃取温度。同时 ，由于密封 ，萃 取溶剂也不会损失 ，也就减少了萃取溶剂的用量 。微波萃取装置一般是 台带有控温和控时的微波加 热装置 ，根据需要选用体积为５ ～１０ 的 ０ ０ｍ］ 聚四氟 乙 材料制成 的样品杯和放样 品杯的密封罐 。影响微波萃取效果 烯 的主要因素有萃取温度 、萃取溶剂、样 品杯材料吸附及记忆效应等 。
农残检测前处理中常见七大方法
农残检测前处理中常见七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
农残前处理方法范文
农残前处理方法范文农残（农药残留）是指在农产品生产过程中使用的农药残留在农产品上的化学物质。
农残对人体健康和环境造成潜在威胁，因此，农残前处理（农产品预处理）成为保障人民饮食安全和环境保护的重要环节。
1.农药选择和使用管理首先，选择低毒性、低残留的农药。
在考虑农药的杀菌效果的同时，也要关注杀虫剂对有机体的毒性和残留情况。
其次，严格按照农药的使用说明进行使用，遵循合理施药的原则，避免过量使用和违规使用。
合理的农药使用管理可以减少农药残留量，降低风险。
2.农产品施药前期管理农产品施药前期管理主要包括农药清洗、灭菌、浸泡等处理。
清洗是将农产品表面的草甘膦等农药残留清除的常见方法。
用清洁水反复洗涤农产品表面，可以有效去除多余的农药残留。
灭菌是指将农产品表面的细菌、病毒等有害物质消灭或抑制生长，可以通过高温蒸汽、紫外线辐照等方法进行。
浸泡是将农产品浸泡在含有活性炭等吸附物质的水中，吸附和去除农药。
3.农产品采收和处理在农产品采收和处理过程中，应注意遵守正确的农产品采收标准和处理规范。
采收时要选择成熟度适宜的农产品进行，避免未成熟或过熟的农产品带有过多的农药残留。
采摘和处理时要注意卫生，避免受到外界污染。
农产品处理时要及时剥离枯叶、枯草、根瘤等异物，减少农药的残留。
4.农产品储存和运输储存和运输也是农残前处理的重要环节。
农产品储存时要选择干燥、通风、清洁的环境，避免潮湿、高温等条件加速农药降解和残留。
运输过程中要注意避免农产品与各类有害物质接触，避免农产品表面受到损伤，减少农药残留。
5.农产品加工和烹饪农产品加工和烹饪是进一步去除农药残留的环节。
加工过程中可将农产品进行热处理、冷冻、腌制等，这些能够减少农药残留的方法。
煮沸、炒制等高温加工可以分解一部分农药残留。
此外，适当的削皮、切片等操作也能去除部分农药残留。
总之，农残前处理是保障农产品安全和环境保护的重要环节。
通过合理选择和使用农药、农产品的清洗、浸泡、灭菌等处理方法，以及加强农产品采摘、加工和运输过程中的管理，可以有效减少农药残留，保障人体健康和环境安全。
农药残留前处理操作技术
粮油农资 162022.12农药残留前处理操作技术李 喆（本溪市国家粮油质量监测站，辽宁 本溪 117000）近年来由于利益驱使，企业及个别农户追求利益扩张增产，导致农药、生物改良剂及对农作物生长控制干预的药品使用泛滥和不规范，间接导致农作物农药残留严重超标。
在不知情的情况下食用了农药残留超标的农产品导致中毒逐年上升，为了避免或杜绝此类事件的发生，有效控制、跟踪排查农药及相关生物改良剂使用后的农药残留情况，农产品前处理操作的技术规范性是非常必要的。
农药残留实验的前处理是整个农药残留检测的第一步，如果操作不规范会间接导致整个检测实验的数据跟实际结果相差甚远。
所以农药残留上机检测之前必须有完善的，适合于各种样品理化性质的萃取、浓缩、净化等前处理步骤及实施条件。
这些步骤和处理过程对农药残留检测的结果、精度、准确性有着及其重要的影响。
随着农药残留检测技术的不断更新，涉及样品的组成和浓度的复杂性，样品物理形态会随着外界因素的不确定性发生变化（温度、湿度、微生物）。
因此需要我们在对样品前处理时需要选择科学有效的前处理方法，经过多次的实验检测人员摸索出的规律，每次操作前处理实验时，农药残留检测样品的前处理过程占整个用药残留检测实验的2/3。
首先改善和优化样品制备是农药残留样品制备的重要环节，现有样品制备方法基本上已经能够满足实验要求，达到部分净化或者完全净化标准。
而且一部分新的实验方法能够有效快速的减轻时间成本跟实验人员的劳动强度，提高检测效率，减少样品用量、试剂耗材，短时间内提高提取率或者精化率和自动化水平。
当前应用比较广泛的方法有，微波辅助萃取、固相萃取、胶渗透色谱、基质固相分散萃取等，果蔬中大部分的农药残留其中只有少数农药回收率比较低，其余绝大部分农药的回收率都大于75％。
前处理实验时准备工作极为重要，对实验中所需器皿、盛具、仪器都需要认真检查，如果前处理实验容器清理不够彻底，或者有部分物质、化学试剂残留的话，将直接影响整个检测结果的准确性，所获得的数据也会大概率偏离，无法对检测结果准确判断。
浅谈食品农药残留检测中样品前处理技术
T logy科技食品科技食品农药残留问题始终是食品安全监管领域重点关注的内容之一，如果食品中含有较高的农药残留成分，在人们食用后会严重影响身体健康，并造成严重的公众健康威胁事件，因此在食品安全监管过程中，食品农药残留检测不可忽视。
而在食品农药残留检测过程中，样品前处理程序作为不可或缺的技术手段，需要科学运用，从而保证样品检测效率，同时避免检测样品遭受到污染。
1 样品前处理技术的概述及重要性分析样品前处理技术在分析化学发展过程中一直未受到重视，相比较于现代分析技术的快速发展，样品前处理技术发展明显滞后，很大程度上制约了分析化学的发展。
然而在现代分析化学发展过程中，样本性质越来越复杂，且其组成非常复杂，在测定过程中还会产生干扰，给分析带来了较大的难度，各种环境及生物样品采集后一般很少直接分析，所以一般需要在分析前进行样本制备和前处理。
另外，通过样品前处理能够有效避免食品样品污染离子源或者倍增器，进而保证食品检测效率的提升。
样品前处理，应在选择食品样品的基础上，根据不同食品样品种类、样品特征、检测数据要求等选择合适的样品前处理技术，从而保证前期样品处理环节的准 确性[1]。
2 食品农药残留检测中常用的几种样品前处理技术相较于传统的样品处理手段，现阶段样品前处理技术的准确性更高，能够有效避免食品样品前处理误差的出现，进而保证食品残留农药检测数据的精确度。
以下主要是食品农药残留检测中主要的样品前处理技术。
2.1 固相萃取技术固相萃取技术主要是通过使用固态吸附剂，对液态样品中的目标化合物进行吸附处理，使样品中的基体能够与干扰化合物分离，然后再通过加热解离吸附，或者是使用洗脱液进一步处理目标化合物，从而完成目标化合物的分析与集富。
由于该技术具有操作简单、高效、准确性高的优势，也广泛应用于食品农药残留检测样品前处理中。
在固相萃取技术具体应用过程中，根据萃取柱填料的不同，可分为多种萃取方式，主要包括正向固相萃取、反向固相萃取、离子交换固相萃取等。
农药残留分析中常用的三种样品前处理技术
农药残留分析中常用的三种样品前处理技术范骏摘要样品前处理技术是农药残留分析过程中关键的制约性因素。
随着科技的进步，农药残留分析技术得到了迅速发展，出现了一些新的样品处理技术和检测分析技术。
本文综述了三种国内外使用的农药残留分析样品前处理技术研究进展。
关键词农药残留分析；样品前处理技术；固相萃取；固相微萃取；超临界流体萃取1.农药残留的现状及危害20世纪50年代以来，化学合成农药在全世界的广泛应用，无疑在防治病虫害、铲除杂草、增加农业产量方面发挥了举足轻重的作用，对人类社会进步和生产力发展起到了巨大的促进和推动作用。
但是农药是一类有毒化学物质，而且是人们主动投放到环境中的［1］，长期大量使用，对环境生物安全和人体健康产生了较大的不利影响。
2.农药残留分析技术农药残留分析是对复杂混合物中痕量农药的母体化合物、有毒代谢物、降解产物和农药杂质进行的分析，是一种需要精细的微量操作手段和高灵敏度的痕量检测技术［2］。
农药残留分析包括样品前处理和仪器检测分析2个步骤，而样品前处理技术对检测分析结果的影响占很大比重。
3.样品前处理技术目前，已报道或已取得广泛应用的新技术主要有：固相萃取（ＳＰＥ）、固相微萃取（ＳＰＭＥ）、超临界流体萃取（ＳＦＥ）、加速溶剂萃取（ＡＳＥ）、微波辅助萃取（ＭＡＥ）等。
本文选取前三种进行综述。
3.1.1固相萃取（ＳＰＥ）。
固相萃取是一种基于液一固相色谱分离机理．采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化的物理萃取过程，是目前应用最广泛的净化方法之一。
ＳＰＥ包括正相、反相和离子交换树脂柱３种固相萃取柱。
正相柱固定相吸附剂为极性的，且极性大于洗脱剂的极性，用来萃取极性物质，一般用氰基（一ＣＮ）、ＡＩ2Ｏ3、键合Ｓｉ、氨基（一ＮＨ：）、硅酸镁等。
反相柱固定相吸附剂为非极性的，且极性小于洗脱剂的极性，用来萃取非极性物质，一般用C18、Ｃ8、ｐＨ（硅胶上接苯基）等。
离子交换树脂柱的固定相为带电荷的离子交换树脂，用来吸附带相反电荷的离子化合物。
农药残留快速检测操作流程
农药残留快速检测操作流程一、样品收集1.样品选择：根据需要检测的目标农药种类和检测的农产品种类，选择合适的农产品样品进行收集。
二、前处理1.样品准备：将采集到的样品进行清洗、去皮、去籽、切割等处理，保证样品的代表性和均匀性。
2.样品粉碎：将处理好的样品进行粉碎，使用研钵和研钉等工具进行细碎，以增加样品与溶剂的接触面积，便于后续的提取。
3.样品提取：选取合适的提取溶剂（如乙酸乙酯、甲醇等），将样品与溶剂进行混合搅拌、超声处理或者振荡提取，使农药残留尽可能地转移到提取溶剂中。
三、检测方法选择1.非仪器方法：可以选择色谱法、薄层色谱法等方法进行农药残留的初步检测。
2.仪器方法：根据实际需求和检测目标的要求选择合适的仪器方法，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。
四、实验操作1.仪器准备：根据选择的检测方法，准备相应的设备和仪器（如色谱仪、质谱仪等），并进行仪器的启动和调试。
2.样品进样：将前处理好的样品溶液注入到进样器中，控制进样量，保证实验的准确性和重复性。
3.仪器运行：根据所选择的仪器方法，设置仪器的运行条件，如流速、柱温等，进行样品的分离和检测。
4.数据记录：实验过程中及时记录实验参数、峰面积、保留时间等数据，确保实验结果的可追溯性。
五、数据处理和结果分析1.峰识别：根据峰的保留时间和标准品的对照，对检测结果中的峰进行识别，判断是否存在目标农药残留。
2.数据处理：根据样品中农药残留的浓度和峰面积的关系，通过计算或拟合得到农药残留的浓度值。
3.结果分析：根据数据处理得到的结果，与相关标准进行比较，判断样品中农药残留是否超过安全标准，进行结果报告和分析。
最后，需要注意的是，在进行农药残留快速检测操作过程中，要遵守相关的安全操作规范，确保实验人员的安全和实验结果的准确性。
同时，还需根据检测需要和实际情况进行流程的调整和优化，以提高检测的精确度和效率。
农药残留检测的前处理技术
（Ｆ ）是 指利 用处 于超 临 界状态 的流 体 为溶 剂对 样 品 中待 目标化 合物 ，分离 杂质 的 目的。Ａｋ ｔｒ ＳＥ ｈａ 等 先 用 ＭＡＥ法从 Ｌ 测 组 分 的 萃取 方 法 。 Ｌ ｈ ｔｙ等 ［首 次报 道 了应 用 Ｓ Ｅ技 精 饲 料 中 萃 取 出盐 霉 素 ，而 后 用 ＨＰ Ｃ 法 测 定 其 浓 度 。 ｅ ｏａ ２ １ Ｆ ｍｍｅｔ ｒ 等 用 ＭＡＥ法 萃取 后 用 ＧＣ— Ｃ 测 定了海 洋 哺 ＥＤ 术 检测 蔬 菜 中五氯 硝 基苯 残 留 ，样 品无需 进 一步 净 化 即可 Ｈｕ 通 过气 质联 机 （ Ｃ ＭＳ Ｇ — ）检 测 。随 后 Ｌ ｈ ｔ 等 再次 使 用 乳动 物脂 肪 组织 中 的有机 氯化 合 物 ，经该 方 法 与索 氏提 取 ｅ ｏａ ｙ Ｓ Ｅ，ＧＣ— Ｆ ＭＳ检 测 了蔬 菜 、水果 中 ４ ６种 农 药 残 留 ，除 甲 方法 萃取 的 样 品中类 酯 的含 量相 似 。微波 辅 助 萃取技 术 的
取 头 、顶空 一固相 微 萃取 （ — Ｐ ）方 式 ，用 Ｇ ＭＳ ＨＳ Ｓ ＭＥ Ｃ－ 方 法测 定 了草 莓 和樱 桃 中的乙 硫 磷 、对 硫 磷 、倍 硫 磷 等 ７
种 有 机 磷 农 药 残 留量 ；Ｓ ｋ ｍｏｏ等 发 展 了一 种 采 用 ８ ａａ ｔ ５ Ｌｍ 聚 丙烯 酸 酯 萃 取 头 、顶 空 一固相 微 萃 取 测 定 水 中 的 Ｌ １ ８种农 药 残 留 量 的 ＧＣ— ５ ＭＳ方 法 ，探 讨 了不 同种 类 萃取
农药残留快速检测流程(卡片法)
农药残留快速检测流程
一、前处理
(一) 市场抽样：市场蔬菜样品的抽取应从同一货批的不同位置随机取样。
1、包装蔬菜的抽样：对于包装蔬菜（周转箱、纸箱、袋装等），同一货批样品，随机抽样，每件样品的取样量为1公斤。
2、散装蔬菜的抽样：散装蔬菜的抽样应与其总量相适应，每一货批蔬菜至少抽取5个样点。
在蔬菜个体较大情况下（大于2kg/个，样品至少由5个个体组成。
（二）样品的取样、制备和保存
1 随机取5-10克样品（叶菜类取叶尖部位，瓜果类连皮带肉取样），放入小烧杯中，用剪刀剪成0.5cm*0.5cm大小，加蒸馏水至刚好将样品浸没。
2 置于超声波清洗器中震荡3分钟（如没有超声波清洗器可以用玻璃棒搅动，使菜叶与水分充分接触用手振摇1分钟）。
3 第一批最好做9个检样，同时做一个纯净水空白对照。
4 每剪完一个样品，剪刀要洗净后方可处理另一个样品，以免互相污染。
5、样品制备：将抽取的蔬菜样品混合，缩减成两份，一份作为检验样品，一份作为留样。
6、样品保存：样品应尽快检测。
当天不能检测，应保存于4度冷藏室中。
留样应低温冷冻保存。
农药残留检测前处理方法汇总
农药残留检测前处理方法汇总一、分析样品的分类由于样品中的基质和结构的差异，使得样品的提取比较复杂，尤其是浓缩提取的净化。
一般将样品分成三类：1.中等和高含水量的样品：根和鳞茎类蔬菜：胡萝卜、洋葱。
叶绿素含量最低的蔬菜和水果：仁果、核果、浆果和柑橘。
叶绿素含量高的作物：叶莱和豆菜。
2.干燥品O3.油脂类。
二、农药残留提取条件的选择提取就是将残留在样品中的多种农药，采用合适的有机溶剂和方法，将其分离出来，以供净化后测定，这是农药分析非常关键的一步。
提取效果的好坏，一方面决定于溶剂的选择，另一方面和提取的方法也有密切的关系。
在选择提取溶剂时，既要注意到溶剂本身的性质，又要结合农药的特性及样品的状况，在选用提取方法时也要考虑上述情况。
在农药分析中几乎不单独采用非极性溶剂，通常是与极性溶剂混合使用或只采用极性溶剂。
主要溶剂的极性强弱如下：水＞乙睛＞甲醇＞醋酸＞乙醇＞乙丙醇＞丙酮＞二恶烷＞四氢。
夫哺＞甲基乙基甲酮＞苯酚〉正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醍＞硝基甲烷＞二氯甲烷＞氯仿＞苯＞甲苯›二甲苯＞四氯化碳＞二硫化碳＞环己烷＞正己烷＞正庚烷＞煤油。
在农药分析中应用最广的溶剂为石油醒、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。
在提取样品中的农药残留时，农药本身的极性以及在提取溶剂中的溶解度，直接影响提取效果，一般采用和农药极性相仿的提取溶剂，即"相似相溶”原理，选择具有广泛覆盖面的溶剂作为农残提取溶剂。
部分有机磷农药的极性强弱如下：氧化乐果＞敌百虫＞敌敌畏＞马拉流磷＞倍硫磷＞甲基对硫磷＞对硫磷＞甲拌磷＞澳硫磷＞辛硫磷。
样品的特点和状态，在提取时也必须认真考虑。
在AOAC中将样品分为脂肪性和低脂肪性两大类。
脂肪含量大于10%为脂肪性样品，小于10%则为低脂肪性样品。
脂肪性大的样品，需要先提取脂肪，而后测定脂肪中的农药残留量。
低脂肪性的样品又分为含水样品和干品两大类。
前者的水分含量275%,后者为干的或低水分样品。
含水分样品又分含糖多少分类：含糖5%以下，含糖15~30%等几种。
农药残留检测的前处理技术介绍
Ｉ ｒ ｄ ｔｏ ｏ ｅ ｔ ｅ ｔ ｅ ｔＴｅ ｈｎｏｏ ｙ ｆ ｒＰｅ ｔｃｄ ｓｄ ｓＴｅ ｔ ｎｔ ｏ ｕｃ ｉｎ ｆＰｒ － ｒ ａ ｍ ｎ ｃ ｌ ｇ ｏ ｓｉｉ ｅ Ｒｅ ｉ ｕｅ ｓ
Ｏ ＵＪｅ ｕ ｉｈ ｌ
（ｉ ｎ ｒｄ ｃｓＱ ａｉ ｕ ｅｖｓ ｎａｄＩｓｅｔ ｎＩｓｉ ｔ，Ｚｇｎ ｉｈ ａ ３ ０ ） Ｚｇ ｇＰｏ ｕｔ ｕｌｙＳ ｐｒｉｉ ｎ ｎｐ ｃｉ ｔｕｅ ｉｏｇ Ｓｅ ｕ ６ Ｏ ０ ｏ ｔ ｏ ｏ ｎ ｔ ｎ ４
ｔｒ ０大 学 Ｐ ｗ ｉｚ ｎ和 Ａｒｔｒ ｅ教 授 提 出 的 ， 它 是 ｅｌ Ｏ ａｌ ｙ ｓ ｈｕ ｈ
在 固 相 萃 取 技 术 基 础 上 发 展 起 来 的 一 种 兼 样 品 制 备 的 前 处 理 技 术 。 Ｓ ＭＥ 的 原 理 是 利 用 待 测 物 在 基 Ｐ 体 和 萃 取 相 之 间 的 非 均 相 平 衡 ， 待 测 组 分 扩 散 吸 使 附 到 石 英 纤 维 表 面 的 固 定 相 涂 层 ，待 吸 附 平 衡 后 ， 再 以气 相 色谱 或 高 效 液 相 色 谱 分 离 和 测 定 待 测组 分 。Ｓ ＭＥ技 术 具 有 简 便 、 捷 、 需 萃 取 溶 剂 的 特 Ｐ 快 无
｝
１ ６ ３
。 。 。
Ｊｌ ２ １ Ｎ ． ｕ ０ １ ｏ ｙ ４
农产品农药残留检测前的处理技术
不断发展，我国农作物生长过程中农药的喷洒数量越来越多，农药残留量也逐渐增多，导致农作物产品有害物质超标现象屡屡发生，对人们的身体健康造成了严重的威胁。
现阶段，农产品农药残留事件已然成为社会广泛关注的热点事件之一。
目前全世界农药种类多达上千种，喷洒过后产生的降解产物多达几千种，由于农药分析物之间相互影响，极大地增加了农产品样品分析工作的难度。
目前，农产品样品前处理工作已经成为分析工作中需要攻克的重点环节。
一、前处理技术样品前处理技术多种多样，最应用的最终目的是除掉干扰物体，利用检测仪器对分析物进行分析和监测，而样品前处理技术操作简单便捷，使用范围广，能够有效去除农产品中的干扰物质。
但是原有的样品前处理技术，例如蒸馏以及萃取等，不仅需要使用大量的有毒溶剂，操作更为繁琐，无法广泛应用于农产品农药残留分析工作当中。
图片1、固相萃取处理技术分析该技术的有效应用实际上就是借助固体吸附剂对农产品样品中的化合物进行吸附，并分离干扰物，最后借助洗脱液完成样品分析以及吸附的最终目标。
与传统的萃取技术相比较，此种处理技术减少了溶剂的使用量，在分析和处理的各个环节中目标化合物并不会出现乳化现象，能够有效应用于体积相对较小的样品净化工作。
与此同时，有利于简化繁琐的农产品样品前的处理环节，大大降低了分析和检测的成本投入。
此种处理技术在实际应用过程中主要应用于三方面，其一是液体样品的制备；其二是不易挥发样品的萃取；其三是提取液体样品中的固体物质。
此种技术自产生和发展以来便备受世界各国人们的青睐，已然成为现阶段农产品农药残留样品前处理的关键技术之一。
2、固相微萃取技术（SPME）此种技术主要产生于1990年左右，此种技术装置主要分为两部分，分别是手柄以及萃取头，萃取头部分遍布高分子固相涂层，能够对农产品农药残留样品中的分析进行萃取和富集。
固相微萃取技术的优势在于以下几方面：其一是操作简单便捷，分析流程少，检测时间短；其二是对农产品农药残留样品的数量需求较少；其三是对分析过程中无需萃取剂，具有较好的重现性。
2 农药残留分析样品前处理
25
4.浓缩、溶解定容
步骤六： 在步骤五的蒸馏烧瓶中加入5ml正己烷，蒸发浓缩至 近干，反复两次，进行溶剂交换。最后用丙酮+正己 烷（1+1）溶解并定容到2ml。取其中0.2ml过滤后用 GC或GCMS分析。 步骤七： 取步骤六中的萃取液0.5ml两份，氮气吹干后分别用 0.5ml乙腈和0.5ml乙腈+水（1+9）溶解，过滤后用 LCMS分析。余下的冰箱保存，备用。
22
基本步骤
步骤四： 将C18柱固定架上，用10ml乙腈活化，再将步骤三 中的25ml乙腈萃取液过柱，并用10ml乙腈淋洗。 收集过柱液和淋洗液,40℃蒸发至约1ml备用。 步骤五： 用4ml乙腈+甲苯（3+1）活化envi-carb柱，将步 骤三中的浓缩液过柱，再用25ml 乙腈+甲苯（3+1） 淋洗。 收集过柱液及淋洗液并在40℃蒸发至约0.5ml备用。
注意：每搅一个样品要仔细清洗相关用具， 防止交叉污染！ 搅拌后装袋时不要装混。
13
2.提取
提取要求： 尽可能把农药提取出来，尽可能的去除杂质。 溶剂：常用农残级乙腈。 基本原理：相似相溶原理
14
基本步骤
◆步骤一、25g样品 + 50mL乙腈 → 均质 1min 或震荡0.5hour； ◆步骤二、真空抽滤至装有饱和NaCl的具塞 试管中；加入5mLpH=7.5磷酸盐缓冲液
2
一、引言
1、样品前处理？ 指样品的制备和对样品中的待测组分 进行提取、净化、浓缩、溶解定容的 过程。 2、目的 是消除基质干扰、浓缩被分析时间的比例（ > 60%） 占分析的消耗总成本最大 实验的重复性及准确性最差的环节 影响实验结果好坏的最重要因素
是决定性的步骤
试论农药残留检测的前处理技术
用 的电路 ， 几乎在所有 的可操作 的系统 中都将会用到次 电路 。
真小 、 频率精度高 ； Ｍ ８ ８ Ｃ硬 件电路。在 电路 中还包括 了 ＠ Ｔ ８０
模拟摘机 电路部分 ，模拟摘机 电路完成 拨号前摘机和来 电后
３ 系统 软 件设计
由于系统在设计 中使用了两个微控制器 。一个作 为主机 另一个作为从机 ， 以系统 软件 的设计 也是 由两部分组成 的。 所
自动摘 机的功能 ， 由于 电话线上传来 的信号 的极性没有 确定 ，
圆桥可 以稳 定信号 的极性 ，从正极输 出端输出的永远是正极 性， 负极输出端输 出的永远是负极性 。 （） ２ 基于 ＩＤ ０２的语音 电路单元 。 ＩＤ其它系列语音 Ｓ ４０ 与 Ｓ 产 品不同 的是 ． Ｄ ０ ２是一种微控 制器“ ” 备 ， 主” Ｉ ４０ Ｓ 从 设 而“ 控 制 器可以是 内置有 Ｓ Ｉ Ｐ 兼容接 口的微控制器 。 也可以用 Ｉ 口 ／ Ｏ
ＭＴ ８ ０ ８ ８ Ｃ来完 成模拟拨 号和信号音 信息检测功能 ， 配合 语 再
音芯片 ＩＤ ０ ２和存 储芯片组成 了一个功能完整 的语 音信 息 Ｓ ４０ 自动通知系统 。
的全部功 能。 下面对一些辅助电路单元也做一下简单的介绍 ： ①显示单元 。 显示部分也是一个 比较重要 的部分 ， 主要用来 它
２ 固相 微萃 取 （ ＭＥ） ＳＰ
固相微 萃取 （Ｐ ） Ｓ ＭＥ 是在 固相萃 取技术 基础上 发展 起来
的一种新 型 、 效的样 品预处 理技术 ， 有操作简 单 、 便 的 高 具 方
优点 ， 并且无溶剂 ， 造成二次 污染 。固相微 萃取 装置是 由 不会
手柄和一个石英纤维头组成 ， 维头的作用在于伸缩或进 出 ， 纤
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
农药残留检测的前处理技术(一)
摘要介绍农药残留检测的前处理技术，包括超临界流体萃取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等方面内容，以为农药残留检测技术的发展提供参考。
关键词农药残留；检测；前处理技术
近年来，由于农业生产过程中忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标现象相当严重，并呈现逐年加剧的趋势。
为保障人民的身体健康、有效控制农药在农产品生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术的研究是非常必要的。
农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等前处理步骤，这些前处理过程往往对农药残留分析的准确性、精确程度有重要影响。
由于农药残留检测技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变、样品物理形态范围广泛，对农药残留测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择科学有效的处理方法。
据统计表明1]，大部分农药残留检测实验室中用于农药残留检测样品前处理过程的时间约占整个分析时间的2/3。
为了提高分析测定效率，改善和优化农药残留检测样品制备的方法和技术是一个重要问题。
在现代农药残留分析中，有些提取方法已经能够达到部分净化或完全净化的效果。
因此，提取和净化方法的界限已十分模糊。
这些新技术的共同特点是节省时间，减轻劳动强度，节省溶剂，减少样品用量，提高提取或净化效率以及自动化水平。
目前，得
到广泛应用的新技术主要有超临界流体提取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等。
1超临界流体萃取（SupercriticalFluidExtraction，SFE）
超临界流体（supercriticalfluid，SCF）是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体。
这种流体介于气体和液体之间，兼具二者的优点。
超临界流体萃取（SFE）是指利用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。
Lehotay等2]首次报道了应用SFE技术检测蔬菜中五氯硝基苯残留，样品无需进一步净化即可通过气质联机（GC-MS）检测。
随后Lehotay等再次使用SFE，GC-MS检测了蔬菜、水果中46种农药残留，除甲胺磷和乙酰甲胺磷外，其他农药的回收率都在80%以上。
为提高SFE的萃取效果，常在超临界流体CO2中加入少量的极性溶剂。
Rhan通过在洋葱、胡萝卜前处理过程中加入甲醇，有效地提高了被检农药的回收率。
刘瑜等3]应用此技术对苹果中5种氨基甲酸酯农药进行检测，其结果支持了这一观点。
SFE技术的优点是可进行选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节；缺点是萃取装置较昂贵，不适于分析水样和极性较强的物质4]。
2固相微萃取（Solid-phasemicroextraction，SPME）
固相微萃取是20世纪80年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn和Arhturhe教授提出的，它是在固相萃取技术基础上发展起来的一种兼样品制备的前处理技术。
SPME的原理是利用待测物在基体和萃取相之
间的非均相平衡，使待测组分扩散吸附到石英纤维表面的固定相涂层，待吸附平衡后，再以气相色谱或高效液相色谱分离和测定待测组分。
SPME技术具有简便、快捷、无需萃取溶剂的特点，非常适用于挥发或半挥发农药残留分析。
影响固相微萃取结果的因素包括萃取头类型、萃取时间、离子强度、解吸附温度和解吸附时间等。
陈伟琪等5]利用100μｍ聚二甲基硅氧烷萃取头浸入匀浆液的萃取方式，由GC-FPD测定了茼蒿中的甲拌磷等4种有机磷农药残留量，讨论了搅拌速度、离子强度、平衡时间等影响因素对测定结果的影响；Lambropoulou等采用100μｍ聚二甲基硅氧烷萃取头、顶空-固相微萃取（HS-SPME）方式，用GC-MS方法测定了草莓和樱桃中的乙硫磷、对硫磷、倍硫磷等7种有机磷农药残留量；Sakamoto等发展了一种采用85μｍ聚丙烯酸酯萃取头、顶空-固相微萃取测定水中的158种农药残留量的GC-MS方法，探讨了不同种类萃取头、盐浓度、pH值和萃取温度等参数的影响。
固相微萃取的优点是操作简单快速，价廉实用，适用于现场检测；缺点是因固定相吸附容量有限，定量结果误差相对较大，主要用于定量测定。
3微波辅助萃取技术（MicrowaveAidedExtraction，MAE）
微波辅助萃取是1986年匈牙利学者Ganzler等人通过利用微波能萃取土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，提出一种新的少溶剂样品前处理方法。
微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热，利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些具有极性的溶剂，达到萃取样
品中含目标化合物，分离杂质的目的。
Akhtar等6]先用MAE法从精饲料中萃取出盐霉素，而后用HPLC法测定其浓度。
Hummert等7]用MAE 法萃取后用GC-ECD测定了海洋哺乳动物脂肪组织中的有机氯化合物，经该方法与索氏提取方法萃取的样品中类酯的含量相似。
微波辅助萃取技术的优点是快速节能、节省溶剂、污染小；缺点是不易自动化，且一般仅用于有机氯类农药的提取。
4凝胶渗透色谱（gelpermeationchromatography，GPC）
凝胶渗透色谱技术是根据溶质（被分离物质）分子量的不同，通过具有分子筛性质的固定相（凝胶），使物质达到分离。
凝胶渗透色谱法最初主要用来分离蛋白质，但随着适用于非水溶剂分离的凝胶类型的增加，凝胶渗透技术应用于农药残留量净化得以发展。
Balinova采用GPC 提纯步骤，用HPLC检测了5种GC无法检测的农药（杀虫隆、氟虫脲、四螨嗪、噻螨酮、除虫脲），方法灵敏度高，准确度及精密度好，数据线性范围宽（2~40ng），能够很好地分离共萃取基质。
该方法的操作难度相对较高，初学者不易掌握。