农药残留快速检测技术
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
法律定义
农药是指用于预防、消灭或者控制危害农 业、林业的病、虫、草和其他有害生物以及 有目的地调解植物、昆虫生长的化学合成或 者来源于生物、其他天然物质的一种物质或 者几种物质的混合物及其制剂。
农药分类
1. 根据防治对象,可分为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、杀线虫 剂、杀鼠剂、除草剂、脱叶剂、植物生长调节剂等。 2.根据原料来源可分为有机农药、无机农药、植物性农药、 微生物农药。此外,还有昆虫激素。 3.根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、乳 剂、乳油、浓乳剂、乳膏、糊剂、胶体剂、熏烟剂、熏蒸剂、 烟雾剂、油剂、颗粒剂、微粒剂等。 4.农药大多数是液体或固体形态,少数是气体。根据害虫或 病害的各类以及农药本身物理性质的不同,采用不同的用法。 如制成粉末撒布,制成水溶液、悬浮液、乳浊液喷射,或制 成蒸气或气体熏蒸等。
一、基本原理
胆碱酯酶和有机磷或氨基甲酸脂类农药反应,酶 的活性被抑制。胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色) 水解为乙酸和靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸酯 类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解和变 色的过程发生变化,由此可判断样品中是否含有有 机磷或氨基甲酸酯类农药残的存在。
弱阳
阳
阴
二、试剂及仪器
速测卡(即纸片,固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片) 浸提液( pH7.5缓冲溶液,15.0g Na2HPO4·12H2O+1.59g
KH2PO4 ,用500 mL蒸馏水溶解)
仪 器(常量天平,有条件时配备37℃±2℃恒温装置,专为速测卡
法而设计的“农药残留速测仪”和超声波提取器)
三、检测流程
农药残留快速检测技术
吕巧枝
基本概念
农药 [Pesticide(s) ;Agricultural chemical;Farm
chemical]是指在农业生产中,为保障、促进植物和农作物 的成长,所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物(或杂草)的 一类药物统称。特指在农业上用于防治病虫以及调节植物生 长、除草等药剂农药大多数是液体或固体形态,少数是气体。 根据害虫或病害的各类以及农药本身物理性质的不同,采用 不同的用法。如制成粉末撒布,制成水溶液、悬浮液、乳浊 液喷射,或制成蒸气或气体熏蒸等。
检测技术
有机磷、氨基甲酸酯类农药 3-1
快速检测 –速测卡法
检测意义
在农业生产中,会在很长的一段时间内使用化学性 农药,如果不按规定的用药量、次数、方法或安全 间隔期施药,或施用了不该使用的农药,就会引起 农药超标或农药中毒。 食物中毒发生后,快速筛查出是否是由有机磷或氨 基甲酸酯类的农药或鼠药所致,对于及时抢救伤者 具有重要意义。 农药的检测重点是有机磷或氨基甲酸酯类农药。
采样
样本制备
样本前处理
来自百度文库
加样
预反应
阴性
白色药片变为天蓝色或 与空白对照卡相同 对 照
阳性 白色药片不变色 或略有浅蓝色
速测卡反应
空白试验
确证
四、检测方法(整体测定法、表面测定法)
整体测定法
①选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方 片,取5g放入带盖瓶中,加入10ml浸提液,震摇50次,静置2min以上 (超声波提取中震荡30秒)。(采样-样本制备- 样本前处理) ②取一片速测卡,在白色药片上滴上2~3滴提取液。(加样) ③在37℃温度中放置10min(有条件时在恒温装置中放置),预反 应后的药片表面必须保持湿润。(预反应) ④将速测卡对折,用手捏3min, 使红色药片和白色药片叠合反应。 (速测卡反应) ⑤每批测定应设一个缓冲液的空白对照。 有条件时,将纸片插入“农药残留速测仪”自动恒温、定时观察。
反应时间和温度的控制
当T<37℃,酶反应的时间相对延长 。 样品放置时间应与空白对照卡放置时间一致
(可比性)
叠合反应的时间 3min( 3min后的蓝色加深,24h
后退色)
速测卡技术指标
符合率
据报道,在检出的30份以上阳性样品中,经气 相色谱验证,阳性结果的符合率在80%以上。
检出限
甲胺磷
敌敌畏
对硫磷
水胺硫磷 马拉硫磷 久效磷 乙酰甲胺 磷
1.7
3.1 2.0 2.5 3.5
不得检出
不得检出 不得检出 不得检出 0.2
敌百虫
乐果 西维因 好年冬 呋喃丹
0.5
1.3 2.5 1.0 0.5
0.1
1.0 2.0 不得检出 不得检出
表面测定法(粗筛法)
①选取有代表性的蔬菜样品,擦去蔬菜表面泥土, 滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液 处轻轻摩擦。 ②取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。
③、④、⑤ 步骤同上。
五、结果判定
结果以酶被有机磷或氨基甲酸脂类
农药抑制(为阳性),未抑制(为 阴性)表示。 打开与空白对照实验卡比较,白色 药片不变色或略有浅蓝色均为阳性 结果。白色药片变为天蓝色或与空 白对照卡相同为阴性结果。 对阳性结果的样品,可用其他分析 方法进一步确定具体农药品种和含 量。
六、操作要点
干扰物质的排除
葱、蒜、萝卜、芹菜及番茄汁液,含叶绿素较 高的蔬菜,不要剪得太碎。测定番茄时,可将提取 液放在茄蒂处浸泡2min,取浸泡液测定。测定韭菜 或大蒜时,可整根或整粒放入容器中,加入提取液
后振摇提取测定。
六、操作要点
空白对照卡不变色原因:药片表面浸提液少、表面
不够湿润,和/或是温度太低。
速测卡法检测常见农药的检出限与国家允许蔬 菜中最大残留限量(mg/kg)比较。(附表)
附:速测卡对几种常用农药的最低检出限 与 最大残留限量比较(mg/kg)
农药名称 检出限 (mg/kg) 1.7 残留限量 (mg/kg) 不得检出 农药名称 检出限 残留限量 (mg/kg) (mg/kg) 0.3 0.2