农产品农药残留检测技术

农药残留检测

农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜，对人体的危害非常严重，容易引起急性中毒，甚至死亡。

控制农药残留对人体的危害，最为有效的方法之一是加强对食品中农药残留检测的力度。常用的农药残留理化分析方法不但要有昂贵的气相色普等分析仪器，而且分析方法手续复杂。国内外诸多研究者开发研制了多种农药残留的快速测定方法，包括生物法和化学法。

目前，国内外化肥污染物硝酸盐快速测定方法主要有硝酸盐电极法、硝酸盐比色法、硝酸盐试粉试纸法。硝酸盐现场快速测定法是市场经济发展趋势，其特点是快速、稳定、灵敏、准确定量、携带方便。我国研究者在研究硝酸盐快速测定方法上已有很大的进展，研制出了硝酸盐试纸快速测定法。

现在主要是仪器检测，灵敏度高，特异性强，检出极限特别低，痕量都可以。主要是气象色谱法，液相色谱法，酶联免疫分析方法（也就是常说的试剂盒）。另外针对不同的农药，也有紫外比色，显色剂等方法。

第一部分种植业产品中农药残留检测方法

GB/T 19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法

GB/T 19649-2006粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法

GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

GB/T 20770-2008粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

GB/T 23200-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法

GB/T 23201-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

GB/T 23202-2008食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

GB/T 23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法

GB/T 23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

GB/T 23206-2008果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

GB/T 23216-2008食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法

第二部分养殖业产品中农药残留检测方法

GB/T 19426-2006蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法

GB/T 19650-2006动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法

GB/T 20771-2008蜂蜜中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

GB/T 20772-2008动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

GB/T 23207-2008河豚鱼、鳗鱼和对虾中485种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法

GB/T 23208-2008河豚鱼、鳗鱼和对虾中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

GB/T 23210--2008牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法

GB/T 23211--2008牛奶和奶粉中493种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

第三部分饮用水中农药残留检测方法

GB/T 23214--2008饮用水中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

附录

GC-MS和1C-MS-MS检测10类农产品和饮用水中812种农药化学品索引

首先，无公害农产品生产过程中控制的重点是农药使用。一是品种控制，二是安全间隔期的控制。其次，无公害农产品标准中检测的重点是农药残留（种植业产品）。

一、农药残留检测技术类别

1.农药残留的生物测定技术

利用指示生物的生理生化反应来判断农药残留及其污染情况。例如，可以用实验室养的敏感性家蝇为测定材料，以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品中的杀虫剂残留；以病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂的残留，以玉米或其它指示植物根长受抑制的程度来检测土壤中磺酰脲类除草剂残留等。该方法无需对样品前处理比较简单快速或无需进行前处理，但对指示生物要求较高，测定结果不能确定农药品种，并且可能出现假阳性或假阴性的情况，该方法可作为快速检验方法用于农产品引起中毒或在现场使用。

2.农药残留的理化检测

用于农药残留的化学检测方法有分光光度法、极谱法、原子吸收光谱法、薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、同位素标记法、核磁共振波谱法、色质联用法等。自二十世纪九十年代以来，现代化学分析技术日新月异，许多新技术已进入实用阶段，如毛细管电脉仪技术（CZE），色质联用技术（GC-MS、HPLC-MS）超临界流体色谱技术（SFC），直接光谱分析技术等。这些新技术的应用，大大提高农药残留分析的灵敏度，简化分析步骤，提高了分析效率。但是，这些分析方法有的灵敏度不高，如分光光度法、薄层层析法等。有的需要昂贵的仪器，如色质联用法、核磁共振波谱法等。还有的需要特殊的设备，如同位素标记法等。因此，目前，普遍采用

的还是气相色谱法和液相色谱法，它们具有简便、快速、灵敏以及稳定性和重现性好，线性范围宽、耗资低等优点。

（1）气相色谱法（GC）

采用气体作流动相的色谱法，用于挥发性农药的检测，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点，是农药残留量检测最常用的方法之一，目前用于农药残留检测的检测器主要有电子捕获检测器（ECD）、微池电子捕获检测器（u-ECD）、火焰光度检测器（FPD）、脉冲火焰光度检测器（P-FPD）、氮磷检测器（NPD）等。

（2）液相色谱法（HPLC）

采用液体作流动相的一种色谱法，它可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药，可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。近年来，采用新型高效固定相、高压泵和高灵敏度的检测器，柱前和柱后衍生技术、以及计算机联用等，大大提高了检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。目前用于农药残留检测最多是紫外吸收检测器（UV）、两极管阵列检测器（DAD）和荧光检测器（FLD）（3）色质联用法（GC-MS,HPLC-MS）

气相或液相与质谱联用，它既具备了色谱的高分离效能优点，而且具备了质谱准确鉴定化合物结构的特点，可同时达到定性、定量的检测目的，特别适合于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测等，不过此法需要贵重仪器且操作繁杂困难，不适合于经常性的检测。一般可用来做最后的确认工作。

（4）超临界流体色谱（SFC）

是以超临界流体作为流动相的色谱体系，超临界流体是指物质处于临界温度和临界压力时的状态，介于气、液态之间，兼有气体