第三节 药品检验工作的基本程序 - 复旦大学精品课程

药物分析的任务
3. 临床药物分析 ——为相关学科提供帮助 为相关学科提供帮助 （1）治疗药物监测 ）治疗药物监测(TDM) （2）临床药理学 ）临床药理学(Clinical Pharmacology) （3）临床药剂学 ）临床药剂学(Clinical Pharmaceutics)
二、国家药品标准
《中华人民共和国药典》，简称《中国药 典》（2005年版）； 《美国药典》， USP（31）-NF（26） 《英国药典》，BP（2008） 《日本药局方》，JP（15） 《欧洲药典》，Ph.Eur（6）
三、药品质量管理规范 药品质量检验——事后监督 事后监督 药品质量检验 全面药品质量管理——事前管理 事前管理 全面药品质量管理 药品质量的全面控制涉及 药物的实验研究、临床研究、生产、 药物的实验研究、临床研究、生产、 供应和检验各环节。 供应和检验各环节。
中国药典》 二、《中国药典》的内容 药典的内容一般分为凡例、 正 药典的内容一般分为凡例 、 文、附录和索引四部分。 附录和索引四部分。
1. 凡例 把一些与标准有关的、共性的、 把一些与标准有关的、共性的、
需要明确的问题，以及采用的计量单位、 需要明确的问题，以及采用的计量单位、符号 与专门术语等，用条文加以规定， 与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全 书中重复说明。 书中重复说明。 凡例是标准的一部分，同样具有法律约束力。 凡例是标准的一部分，同样具有法律约束力。
进展
光谱分析法： 光谱分析法：计算分光光度法 傅立叶变换-红外分光光度法 傅立叶变换 红外分光光度法(FT-IR) 红外分光光度法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES) 电感耦合等离子体原子发射光谱 色谱分析法：高效毛细管电泳(HPCE) 色谱分析法：高效毛细管电泳 联用技术：气相色谱—质谱 联用技术：气相色谱 质谱(GC-MS) 质谱 液相色谱—质谱 液相色谱 质谱(HPLC-MS) 质谱 液相色谱—核磁共振 液相色谱 核磁共振(HPLC-NMR) 核磁共振
质谱法(MS) 质谱法 核磁共振法(NMR) 核磁共振法
纸色谱法(PC) 纸色谱法
经典色谱法
薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法
柱色谱法(CC) 柱色谱法 色谱分析法 气相色谱法(GC) 气相色谱法
现代色谱法
高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法
高效毛细管电泳法(HPCE) 高效毛细管电泳法
电导法 电位法 电化学分析法 电解法 伏安法 极谱法
名称与编排： 名称与编排：中国药品通用名称 项目与要求
贮藏项下规定：避光、密闭、密封、熔封、阴凉 处、凉暗处、冷处的规定 检验方法和限度：药物的含量按重量计，如未规 定上限，系指不超过101%。
标准品、对照品：用于鉴别、检查、含量测定 的标准物质。由指定单位制备、标定和供应。 标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中 含量或效价测定的标准物质。对照品按干燥品 进行计算后使用。 计量：法定计量单位与名称符号。 精确度：精密称定、称定、精密量取、量取、 约、恒重、试验时的温度。
现代仪器分析技术
容 量 分 析 法
重 量 分 析 法
光 谱 分 析 法
色 谱 分 析 法
电 化 学 分 析
法
酸碱滴定法 (非水溶液滴定法 非水溶液滴定法) 非水溶液滴定法 容量分析法 氧化还原滴定法 （滴定分析） 滴定分析） 络合滴定法 沉淀滴定法
紫外—可见分光光度法 紫外 可见分光光度法 (UV—Vis) 红外分光光度法(IR) 红外分光光度法 光谱分析法 (波谱分析法 波谱分析法) 波谱分析法 原子吸收分光光度法(AAS) 原子吸收分光光度法 原子发射分光光度法(AES) 原子发射分光光度法 荧光分析法(Fluor) 荧光分析法
药物分析的任务 1. 药品质量检验——基本任务 药品质量检验 基本任务 （1）药物制成品的质量检验 ） （2）药物生产过程的质量监控 ）
药物分析的任务 2. 新药研发 新药研发——重要任务 重要任务 （1）药品稳定性研究 ） （2）药品质量标准建立与修订 ） （3）药代动力学研究 ） （4）生物利用度研究 ）
药品生产企业必须对其生产的药品进行 质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、 质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、 自治区、 自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制 定的药品不得出厂。 定的药品不得出厂。
中华人民共和国建国以来， 中华人民共和国建国以来，分别于 1953、1963、1977、1985、1990、1995、 、 、 、 、 、 、 2000和2005年出版了八版中国药典 2000和2005年出版了八版中国药典，现 年出版了八版中国药典， 行版为2005年版。 年版。 行版为 年版 英文名： 英文名：Chinese Pharmacopeia，缩写为 ， ChP（2005）。 （ ）。
药物分析
Pharmaceutical Analysis
任课教师： 任课教师：梁建英
药品是人类用于预防、诊断和治疗疾病，改善 药品是人类用于预防、诊断和治疗疾病， 和调节生理机能的特殊商品。 和调节生理机能的特殊商品。药品的质量与人类健康 休戚相关。因此， 休戚相关。因此，国家对医药行业实行行业准入制 执业药师制度。 度——执业药师制度。 执业药师制度
药典是国家关于药品标准的法典， 药典是国家关于药品标准的法典 ， 是 国家管理药品生产与质量的依据， 国家管理药品生产与质量的依据，和其他 法令一样具有法律约束力。 法令一样具有法律约束力。 中国药典（ 年版） 中国药典（2005年版）分为一、二、 年版 分为一、 三部。一部为中药、 三部。一部为中药、二部为化学药物和抗 生素等、三部为生物制品。 生素等、三部为生物制品。
药学专业知识（ 药学专业知识（一）
药物分析 药理学
药学专业知识（ 药学专业知识（二）
药剂学 药物化学
绪 论
一、 药物分析的性质和任务 主 要 内 容 、 药品质 、 药物分析 的 二、 国家药品标准
一、药物分析的性质和任务பைடு நூலகம்
药品指用于预防、治疗、诊断人的疾病， 药品指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地 指用于预防 调节人的生理机能或帮助机体恢复正常机能并规定 有适应症和用法、用量的物质，是一种关系人民生 有适应症和用法、用量的物质， 命健康的特殊物质。包括中药材、中药饮片、 命健康的特殊物质。包括中药材、中药饮片、中药 制剂、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、 制剂、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、 放射性药品、血清制品和诊断药品等。 放射性药品、血清制品和诊断药品等。
凡从事药品生产、经营、 凡从事药品生产、经营、使用的单位均应配备相 应的执业药师，并以此作为开办药品生产、经营、 应的执业药师，并以此作为开办药品生产、经营、使用 单位的必备条件之一。 单位的必备条件之一。
国家执业药师资格考试分为 四个科目 1. 药事管理与法规 2. 药学综合知识与技能 3. 药学专业知识（一） 药学专业知识（ 4. 药学专业知识（二） 药学专业知识（
GLP 药品非临床研究质量管理规范（良好药物实验 药品非临床研究质量管理规范（ 研究规范） 研究规范） GCP 药品临床试验管理规范（良好药品临床试验规 药品临床试验管理规范（ 范） GMP 药品生产质量管理规范 GSP 药品经营质量管理规范（良好药品供应规范） 药品经营质量管理规范（良好药品供应规范） GAP 中药材生产质量管理规范
另同时出版了 《药品红外光谱集》 药品红外光谱集》 《中国药典》英文版 中国药典》 《临床用药需知》 临床用药需知》 《中国药典注释》 中国药典注释》 《国家药品标准工作手册》 国家药品标准工作手册》
名称: 阿司匹林
汉语拼音: 英文名: 汉语拼音 Asipilin 英文名 Aspirin 本品为2-（乙酰氧基）苯甲酸。含C9H8O4不得少于99.5%。分子式与分子量 C9H8O4 180.16 分子式与分子量: 分子式与分子量 性状: 性状 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇 中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解， 但同时分解。 鉴别: 鉴别 （1）取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。（2）取本 品约0.5g，加碳酸钠试液10ml．煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋 酸的臭气。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。 检查: 检查 溶液的澄清度 取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。游离水 游离水 杨酸 取本品0.10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐 酸溶液（9→100）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml）1ml，摇匀；30秒钟内如 显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇 0.1g 1ml 1000ml 匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深（ 0.1%）。易炭化物 取本品0.5g，依法检查（附录Ⅷ O），与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml、比 易炭化物 色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较，不得更深。炽灼残渣 不得过 炽灼残渣 0.1%（附录Ⅷ N）。重金属 取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法 重金属 检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之十。 含量测定: 含量测定 取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示 液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L）相当于18.02mg的 C9H8O4。 类别: 类别 解热镇痛非甾体抗炎药，抗血小板聚集药 贮藏: 贮藏 密封，在干燥处保存。 制剂: 制剂 （1）阿司匹林片 （2）阿司匹林肠溶片（3）阿司匹林肠溶胶囊（4）阿司匹林泡腾片（5）阿 司匹林栓
四、药物分析课程的学习要求
以七类典型药物的分析为例， 以七类典型药物的分析为例，围绕药品质 量的全面控制讨论如何运用化学、 量的全面控制讨论如何运用化学、物理化 学以及其他必要的手段和方法进行药品质 量分析的基本规律与基本方法。 量分析的基本规律与基本方法。 包括：巴比妥类、 芳酸、芳胺类、杂环类、 包括：巴比妥类、 芳酸、芳胺类、杂环类、 维生素类、甾体激素类、 维生素类、甾体激素类、抗生素类
药典的基本组成与正确使用 药物的鉴别、检查、 药物的鉴别、检查、含量测定的基本规律与方法 制剂分析、 制剂分析、生物制品分析概论和中药及其制剂分 析概论 药品质量标准制订的基本原则、内容、 药品质量标准制订的基本原则、内容、方法 药品质量控制中现代分析方法的进展
药物分析参考书
药物分析》 《药物分析》安登魁主编 现代药品检验学》 《现代药品检验学》 人民军医出版社 现代药物分析选论》 《现代药物分析选论》安登魁主编 药物分析及应用》 《药物分析及应用》马广慈主编 生物药物分析》 《生物药物分析》曾经泽主编 体内药物分析》 《体内药物分析》李好枝主编
《中药制剂分析》魏璐雪主编 中药制剂分析》 《中药分析学》王强主编 中药分析学》 《药物分析》（杂志） 中国药品生物制品检 药物分析》（杂志） 》（杂志 定所 《药典通讯》（杂志） 药典委员会 药典通讯》（杂志） 》（杂志
第一章
药典概况
一、药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、 药品质量标准是国家对药品质量、规格及 检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、 检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、 使用、 使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依 据。
药物分析
药物分析是运用化学、 药物分析是运用化学、物理化学或生物 化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合 成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法的 学科。 学科。 药物分析也研究有代表性的中药制剂和 生化药物及其制剂的质量控制方法。 生化药物及其制剂的质量控制方法。
药物分析中常用的分析方法
经典化学分析