SMP-10-019(00)色谱柱的管理规程

目的：规范公司QC实验室色谱柱的管理，确保检验结果准确可靠，同时延长色谱柱的使用寿命。

范围：本规程适用于QC实验室液相和气相色谱柱的管理。

职责：QC仪器分析员负责色谱柱的管理；QC主管指导、监督执行。

内容

1.请购

QC主管根据检验任务和项目规划指定QC仪器操作员填写《采购计划》，包括色谱柱长度、内径、填料类型、颗粒大小、生产厂家等重要信息，经质管部经理审核，企业负责人批准后交物料部执行采购。

2.验收

新购买色谱柱到货后，由QC主管负责接收，接收后首先检查色谱柱资料是否齐全。每根新色谱柱都应有厂家性能测试报告和使用说明书，厂家性能测试报告和使用说明书由QC 主管保存，并填写《色谱柱验收记录》。若没有性能测试报告或发现有异常的色谱柱（如外观破损，柱身标识不清等）不予接收。由其他部门转入的色谱柱，QC主管应向该部门索取厂家性能测试报告和使用说明书，并填写《色谱柱验收记录》，若没有性能测试报告和使用说明书或发现有异常的色谱柱（如外观破损，柱身标识不清）不予接收。对早期使用的色谱柱，只进行性能测试，若测试合格，可继续使用。

3.编号

色谱柱在接收后由仪分人员编号，编号不能重复，并及时填写《色谱柱记录》。液相色谱柱的编号为QCHPLC+年（2位）+月（2位）+流水号（2位），气相色谱柱的编号为QCGC+年（2位）+月（2位）+流水号（2位），例如：2014年1月1日接受的第二支液相色谱柱编号为：QCHPLC1401-02。

4.预处理

4.1.HPLC色谱柱的预处理

HPLC色谱柱应使用原供应商提供的性能测试报告上规定的流动相进行冲洗，冲洗时流速由0.1ml/min开始每隔20～30min上调0.1ml/min直到比正常使用时流速高0.2～

0.3ml/min时为止。并在每个流速段记下压力值，压力不得高于供应商提供的性能测试

报告上显示的值（与相同流速时的比较），如果压力高于柱效测试报告上显示的值，则该色谱柱按不合格做退货处理。将测试过程记录在《色谱柱验收记录》第Ⅱ部分上。

4.2.GC色谱柱的预处理

4.2.1.填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。

对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。

同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。

4.2.2.毛细管柱在使用前咨询生产厂家是否需要进行切除死堵和老化处理，如需要进行按

照下述方法执行：

4.2.2.1.老化：连接好色谱柱，确保载气流通，先吹三到五分钟，吹去色谱柱表面的固定

相，老化温度没有具体的规定，按照将要进行的分析方法的温度，进行老化，老

化温度可以高于方法温度二十到三十度，不要超过色谱柱的最高使用温度，一般

对于交联键和的柱子老化三个小时就够了，分子筛的和聚合物的柱子老化时间要

长，具体咨询生产厂家。

4.2.2.2.切除死堵：在使用柱之前切除柱子前后两端的死堵部分后方可接入色谱仪使用。

性能测试：

4.3.预处理结束后进行色谱柱性能测定：对于可以购买到厂家色谱柱测试溶液的色谱柱，

按厂家性能测试报告上的试验条件和要求进行性能测试；对于没有厂家色谱柱测试溶液的色谱柱，按该色谱柱使用的品种项下系统适用性试验条件和要求进行性能测试，结果记录在相应《色谱柱验收记录》第Ⅲ部分上。由其他部门转入的色谱柱也应按照上述性能测试规定进行性能测试。

4.4.产生的图谱应打印并编号（色谱柱编号+2位数流水号）、明确标注样品名称，并附在

色谱柱验收记录后面。测试全部完成后由QC主管复核，测试合格的色谱柱由QC主管进行编号使用。对于不合格的色谱柱（包括新购进色谱柱，由其他部门转入的色谱柱）一律不予接收。

5.使用

5.1.色谱柱均由QC主管管理，检验员使用色谱柱应填写《色谱柱使用记录》，记录其用途、

流动相（引用相应的配制记录）、使用时间/累计使用时间等，早期使用的柱子因使用时间无法追溯，可不填写。（使用时间指单次试验从开机至关机的时间；累计使用时间指各次检测进样开始至进样结束的时间累加，不计算稳定基线及冲洗色谱柱的时

间）。

5.2.每根色谱柱原则上只检测单一品种的样品，各品种之间不共用色谱柱（若有特殊情况

可除外）。色谱柱使用结束后应及时清洗，除连续使用的色谱柱可存放于操作现场外，其它色谱柱每次使用结束后应归还QC主管，由QC主管复核归位。

6.色谱柱的再生

6.1.主要针对液相色谱柱的再生

6.2.当色谱柱柱效和分离度大大下降、压力不断升高、基线噪音增大时，或具有单一使用

目的色谱柱达不到该使用方法的系统适应性要求时，应对色谱柱进行再生。液相色谱柱再生方法：

6.2.1.反相柱的再生：依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，

异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。

6.2.2.再生后的液相色谱柱必须再次进行预处理和性能测试，并记录在《色谱柱使用记录》

第Ⅱ部分上，其性能测试必须达到使用要求，方可再使用，否则报废。

7.色谱柱的报废

若色谱柱经再生后仍无法满足检测要求，则由QC主管填写《色谱柱销毁申请单》，经质量部经理审核，企业负责人同意，交QC主管作报废处理。

8.注意事项：

8.1.液相色谱柱的使用注意事项

8.1.1.流动相一般用色谱级试剂和注射用水，部分小含量的试剂可用分析纯，如调pH值的

磷酸；

8.1.2.注意色谱柱的使用条件，一般情况下要求流动相pH值在2～8之间，温度60℃以下；

8.1.3.使用了含缓冲盐的流动相后，用10%的甲醇水溶液在0.5ml/min的流速下冲洗50分

钟以上，再用90%甲醇水溶液冲洗30min以上保存；

8.1.4.2个月以内没有使用过的色谱柱，换用实验所需流动相前需按照原性能测试报告中的

流动相运行30min以上。

8.2.气相色谱柱的使用注意事项

8.2.1.气相色谱柱在领取安装及使用过程中应避免碰撞、强烈震动、小角度弯曲致使断裂。

8.2.2.安装气相色谱柱时，从隔垫中拔出柱子(见3.5.2 h)并穿过石墨密封垫后，为防止污

染，要用柱切割器除去柱两端各2-4厘米，并保持切口平整。再按照不同的色谱仪要求伸进进样口、检测器合适的长度，拧紧螺丝。注意螺丝不要拧太紧，防止挤碎石墨密封垫，堵塞进样口。

8.2.3.安装柱子时注意不要把柱子的任何部位和柱温箱接触，以免造成柱子损伤。

8.2.4.切勿在没有通载气的情况下使用柱子，防止固定液流失、氧化。