SMP-10-019(00)色谱柱的管理规程
(完整版)色谱柱管理规程
文件发放清单1目的规范色谱柱的使用，延长色谱柱的使用寿命，保证数据的准确性。
2范围适用于所有色谱柱。
3职责色谱柱管理员、使用人员负责执行本规程。
4内容4.1采购4.1.1分析研发工程师根据项目需要提出色谱柱申请计划，经批准后，填写《设备仪器请购单》，交给采购员进行比价购买。
4.1.2采购员按照请购单要求，找至少3家供应商进行报价，综合价格和货期，择优选择供应商，签订购买合同。
4.2接收4.2.1色谱柱购入后，采购员按照请购单要求，检查品牌、型号和规格是否一致，是否有出厂检测合格证明。
检查无误后，交给色谱柱管理员。
4.2.2色谱柱管理员拿到色谱柱后，及时安排新色谱柱的性能测定，并打印性能检测报告，作为今后评价柱性能变化的参考。
4.2.3性能检测合格后，管理员填写《色谱柱登记台账》。
若性能测定时出现明显异常，需及时通知采购员与色谱柱供应商联系。
4.2.4色谱柱需编号，液相色谱柱的编号按HPLC-填料类别-三位流水号；气相色谱柱的编号按GC-极性类别-三位流水号。
例：HPLC-C18-002,表示购买的第2根C18色谱柱。
其他特殊色谱柱，如手性柱，按HPLC-大类别-三位流水号，例：HPLC-Chiral-004，表示购买的第4根手性柱。
4.2.5及时在色谱柱和色谱柱包装盒上贴上标签，注明色谱柱编号、启用日期。
4.3使用4.3.1液相柱（1）项目人员根据需要，选择合适的液相色谱柱，填写《色谱柱领用归还记录》。
（2）使用前，查看说明书，了解色谱柱使用的pH、温度、柱压范围及使用注意事项。
（3）连接色谱柱时，看清柱体上的流向（箭头所示），确保流动相的流路与色谱柱上标明的流向一致。
为了减少死体积，连接时尽量插到底，拧紧，注意是否漏液。
( 4) 运行样品前，先采用10%甲醇冲洗30min ，再换用流动相平衡至基线平稳进样。
(5)运行结束后，先采用10%甲醇冲洗至少30min,再换用90%甲醇保存色谱柱。
( 6) 冲洗完毕后，用堵头堵住色谱柱两端，防止柱内溶剂挥发完干涸而损坏色谱柱。
色谱柱管理规定
目的：规范色谱柱的使用和管理。
范围：适用于色谱柱使用人员和精密仪器室管理员。
责任：色谱柱使用人员和精密仪器室管理员对本规程的实施负责。
规定：
1.色谱柱由精密仪器室管理员负责管理，专柜存放；
2.色谱柱由项目负责人根据项目需要申请购买；
3.色谱柱领用后必须填写领用记录；
4.新购入色谱柱使用前需活化，活化具体方法参照色谱柱说明书，如
无特殊说明，可用0.5ml/min甲醇或乙腈冲洗过夜（急用色谱柱至少需用甲醇冲洗2h以上）；
5.色谱柱使用前需预平衡，具体平衡方法见色谱软件或色谱柱使用说
明书，禁止未经预平衡直接使用色谱柱；色谱柱使用完毕后需清洗，清洗方法见色谱软件或色谱柱使用说明书，如遇特殊流动相或样品则需特殊清洗；
6.色谱柱使用后必须填写使用记录；
7.发现色谱柱使用异常的需记录并标记；
8.色谱柱按项目使用，并做好标记；如果其他项目要使用必须给色谱
柱使用项目负责人沟通；
9.废弃色谱柱应保留，与可用色谱柱分开存放；
通用色谱柱应有适当库存，由精密仪器室管理员负责检查和申购。
常用液相色谱柱的规范化使用与保养标准操作规程完整
常用液相色谱柱的规范化使用与保养标准操作规程完整.目的：规范液相色谱柱的使用与管理；液相色谱柱标准化老化与再生；剖析液相色谱柱常见问题与解决办法。
延长色谱柱使用寿命，降低色谱柱使用成本。
提高分析人员液相色谱柱使用与维护水平。
范围：适用于使用高效液相色谱仪的仪器分析操作人员及相关管理人员。
责任：设备员、液相操作人员、质控主管、质量管理部经理、质量受权人。
内容：1.定义1.1 液相色谱柱：指用于液相色谱分离的柱形固定相，由柱管、压帽/卡套、筛板（滤片）、填料、接头等组合而成，可用于液相色谱分析与制备。
1.2 色谱柱再生：指色谱柱在非正常情况下，针对异常现象及原因采取的一系列修复补救措施，以提高色谱柱柱效和延长其使用寿命的处理过程。
1.3 运载溶剂：指色谱柱生产厂商在柱出厂测试合格后饱和于色谱柱内的合适溶剂，以利于运输保存，多与保存溶剂相同。
1.4 保存条件：指色谱柱生产厂商根据不同柱类型及其色谱柱填料的制备、键合、装填、高压定型、净化干燥等工艺条件的不同要求而特别制定的色谱柱保存前净化饱和的处理程序与储存条件，包括净化程序、净化溶剂和保存溶剂、保存条件。
1.5 保存溶剂：用于保存色谱柱并指定了溶剂组成与比例的溶液。
1.6 反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。
常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等。
常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。
1.7正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱，常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。
1.8氨基柱（-NH2）：可以同时用于正相条件和反相条件，但多用于正相色谱条件。
使用时需注意，正相反相交替使用时必需用异丙醇过度，保证柱保存溶剂与流动相互溶。
[氨基柱出厂保存溶剂多用正相溶剂，例如：正己烷-乙腈（99：1）]。
2.液相色谱柱的使用及保养.2.1普通C8及C8反相色谱柱的老化处理与使用保养程序新购色谱柱出厂前均采用适合的运载溶剂饱和，密封，由于运输过程周期较长，柱床容易干涸，所以新柱使用前需重新饱和与老化。
色谱柱的正确使用以及维护
色谱柱的使用以及维护-中亚试剂网好的使用习惯是维护色谱柱的前提。
中亚试剂工作人员在日常的工作中整理了以下使用和维护方法：一：色谱柱的正确的安装1.从色谱柱架上松开柱两端，以便与进样口和检测器相连接。
2.将色谱柱安装在柱箱中，然后挂在挂架上。
3.使用完好的密封垫和柱螺帽和4.在色谱柱两端安装柱螺帽和密封垫。
5. 不要直接用手弯折色谱柱，用专用的切割器从色谱柱两端截去3~5cm，。
6.保证切割断面整洁，用放大镜仔细检查切割处。
7.在进样口处安装色谱柱。
核对GC厂家的仪器说明保证正确的插入距离，色谱柱端接触金属壁不要超过3次，否则会损坏色谱柱末端从而导致影响样品的进入。
8.为避免改变色谱柱的插入长度，拧紧柱螺帽的同时要固定色谱柱末端，然后用扳手再拧紧1/4到1/2圈，螺帽不要拧的太紧以免挤碎色谱柱。
用手轻微的拉动色谱柱以检查色谱柱是否被固定，拉不动，则表明螺帽固定好。
确保色谱柱端插入的长度在GC厂商建议的范围内。
9.连接色谱柱另一端到检测器，核查仪器厂家的手册，确保色谱柱插入正确的深度。
（备注：上述内容是中亚试剂工作人员在实践中的操作，适用于各类型通用色谱柱10.将色谱柱挂到柱温箱的挂架上，色谱柱的两端不要松开太多，否则热循环时色谱柱易折断，多余的色谱柱缠到柱架上。
11.使用泄漏检测器，必须用的时候可以使用。
二、中亚试剂的技术人员同时建议正确的储存也是必要的维护■放置在GC柱温箱中使柱温箱保持在一定的温度下，如：100~150℃，并保证有载气通过，否则将会损坏柱子的加热部分。
■放置在GC柱温箱外用隔垫密封色谱柱的两端并放置在色谱柱盒中，避免水蒸气和化学气体污染。
一旦要重新安装色谱柱,则需要从柱头截去2-4cm以确保隔垫碎屑不会堵塞柱子。
三、柱污染的预防及恢复中亚试剂技术人员指出柱污染是毛细柱GC 常见的问题,被污染的柱子通常没有被损坏,但已经失效.一般存在两类污染:非挥发性污染和半挥发性污染。
(1)非挥发性污染物不能流出色谱柱,而是积聚在柱子里,容易涂敷在固定相上;而且有可能与样品中的活性物质相互作用,产生峰吸附问题。
SMP-10-018(00)检验用电子文件管理规程
目的：为了QC实验室精密仪器分析结果文件的命名原则及保存方法。
范围：适用于QC实验室精密仪器分析结果的保存。
责任：QC检验员负责对检测结果文件进行命名及保存；QC主管负责对命名文件和电脑密码的管理，并监督本规程的执行。
内容：1.检验用电子文件定义：是指QC实验室检验仪器中建立的检验方法和检测的结果等文件。
比如原子吸收分光光度计、高效液相色谱仪、气相色谱仪中建立的检验方法和检测结果。
2.检验方法文件的命名2.1.色谱条件方法文件及积分条件方法文件均可按测试品种大写的中文名首字母或英文名缩写字母及测试项目中文名首字母或英文名缩写字母来命名。
如高效液相色谱仪中贝诺酯片的含量测定方法可命名为BNZP-HL，原子吸收分光光度计中肠溶明胶空心胶囊的铬测定方法可命名为CRMJKXJN-Ge，气相色谱仪中的硬脂酸镁的含量测定方法可命名为YZSM-HL。
3.检测结果文件的命名3.1.可在存储盘根目录下按如下方式储存及命名：DATA/测试品种名缩写字母/测试日期年份加月份和日期/产品的批号/样品名加序号。
如2014年1月1日进行测试的140101 批次的贝诺酯片的第一针测定可按如下储存及命名：DATA/BNZP/20140101/140101/1。
4.密码的设置4.1.用于检验仪器的电脑由QC主管设置开机密码，仅由QC检验人员有权进入。
4.2.各方法文件由QC主管设置有修改权限密码，其他检验人员仅有权调用，无权限更改。
4.3.存储检测结果的文件由QC主管设置有修改权限密码，此密码由QC主管保管，QC检验人员仅有权写入文件，无权更改或删除。
4.4.密码设置要求见《文件管理规程》。
5.文件的备份为保护检测文件不因电脑原因损坏，设定文件备份期限为一年一次，使用的电脑的DVD 刻录功能将一年的所有检测文件存入空白DVD中，并在完成刻录的DVD上做好标识，交文件编码：SMP-10-018(00)第2页共2页QC主管保存。
6.文件变更档案。
SMP-11-007-01色谱柱管理规程完整
黑龙江宝庆隆生物技术有限责任公司1 目的建立色谱柱标准管理规程，明确色谱柱的管理和操作方法及要求。
2 范围适用于中心化验室气相色谱仪和液相色谱仪用的所有色谱柱。
3 责任者中心化验室、质量管理部、质量受权人4 职责中心化验室副主任负责本标准管理规程的起草。
中心化验室主任负责本标准管理规程的审核。
质量管理部部长负责本标准管理规程的审核。
质量受权人负责本标准管理规程的批准。
5 内容色谱柱的购入新色谱柱购入时，验收人检查外包装、封口和标签是否完好，造册登记，内容包括：生产公司、品名、规格、编号、购进时间、启用日期、柱内保护溶液等。
在包装盒空白处贴上色谱柱专用标签，标签上填写编号、购入日期、用途等，并在色谱柱上贴上简单标签，填写《色谱柱台账》依规定放至特定位置。
标签格式色谱柱专用标签格式详见表1和表2。
表1 包装盒标签表2 色谱柱用标签色谱柱编号序号，按照色谱柱购入日期进行编号色谱柱品牌的拼音首字母色谱柱种类例如：C18-Agilent-注释：如果一天内购入同一种类色谱柱多个，则在日期后编码，例如：C18- Agilent -a、C18- Agilent -b。
色谱柱存放和保养每启用一根新色谱柱，在色谱柱上贴上标签并注明启用日期，启用前依据柱子的使用说明(注射前润湿程序、清洗程序和保养程序)对相关人员进行培训并记录。
色谱柱使用一段时间后，常遇到色谱柱被污染，柱效会有一定程度的下降，采用适当的方法(具体参照柱子的使用说明)对色谱柱进行保护，可以延长色谱柱的使用寿命。
如果必要，需进行样品的预处理。
溶解的样品进样前用滤膜过滤，以除去不溶物。
流动相中如有不纯物质将影响柱效，所以溶剂尽量使用色谱级别的，至少是分析纯级别，流动相使用前用微孔膜过滤。
色谱柱分类存放，按不同柱分类，装入对应的包装盒中。
随色谱柱说明书也贴上相应的标签放在文件夹中归档(归于检验室档案柜中)保存。
每根色谱柱每两个月保养一次，特别是对于一些使用频率少的色谱柱，因为放置时间长，容易干柱，每一次做好保养记录同时记录于《色谱柱使用记录》。
色谱柱的使用说明
色谱柱的使用说明:（1）色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明, 均为评价报告所示的流动相。
在使用前, 一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中, 如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下, 否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出, 堵塞色谱柱。
（2）流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯, 配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好, 尤其是含盐的流动相。
另外, 装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0, BDS C18适合于碱性化合物, PH值适用范围为2.0-10.0。
当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时, 每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗, 并完全置换掉原来所使用的流动相。
（3）样品:样品也要尽可能清洁, 可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理, 要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时, 所有的溶剂和样品应严格脱水。
2.色谱柱的保存（1）反相色谱柱每天实验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相, 实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟, 洗掉色谱柱中的盐, 再用甲醇冲洗30分钟。
注意: 不能用纯水冲洗柱子, 应该在水中加入10%的甲醇, 防止将填料冲塌陷。
（2）长期保存色谱柱:如色谱柱要长时间保存, 必须存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中, 正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中, 离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中, 并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度最好是室温。
3.色谱柱的再生因为色谱柱是消耗品, 随着使用时间或进样次数的增加, 会出现色谱峰高降低, 峰宽加大或出现肩峰的现象, 一般来说可能是柱效下降。
色谱柱的使用和维护注意事项
色谱柱的使用和保护注意事项色谱柱的正确使用和保护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至破坏。
在色谱操作过程中，需要注意以下问题，以保护色谱柱。
1、防止压力和温度的急巨变化及任何机械震动。
温度的忽然变化或许使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填补状况；柱压的忽然高升或降低也会激动柱内填料，所以在调节流速时应当迟缓进行，在阀进样时阀的转动不可以过缓( 如前所述 )。
2、应渐渐改变溶剂的构成，特别是反相色谱中，不该直接从有机溶剂改变成所有是水，反之亦然。
3、一般说来色谱柱不可以反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才能够反冲除掉留在柱头的杂质。
不然反冲会迅速降低柱效。
4、选择使用适合的流动相( 特别是pH)，以防止固定相被破坏。
有时能够在进样器前方连结一预柱，剖析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入剖析柱以前早先被硅胶 " 饱和 " ，防止剖析柱中的硅胶基质被溶解。
5、常常用强溶剂冲刷色谱柱，消除保存在柱内的杂质。
在进行冲洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20 倍左右。
6、保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防备溶剂挥发干燥。
绝对严禁将缓冲溶液留在柱内静置或更长时间。
7、色谱柱使用过程中，假如压力高升，一种可能是烧结滤片被拥塞，这时应改换滤片或将其拿出进行冲洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；假如柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。
在后两种状况发生时，当心拧开柱接头，用干净小钢将柱头填料拿出1-2mm 高度 ( 注意把被污染填料取净) 再把柱内填料整平。
然后用适合溶剂润湿的固定相 ( 与柱内同样 ) 填满色谱柱，压平，再拧紧柱接头。
这样办理后柱效能获得改良，可是很难恢复到新柱的水平。
柱子无效往常是柱端部分，在剖析柱前装一根与剖析柱同样固定相的短柱 (5-30mm) ，能够起到保护、延伸柱寿命的作用。
标准管理规程(SMP)
标准管理规程（SMP）
1、目的：制订消防管理规定，保证消防安全，保证产品质量，
起草：日期：
题目：消防管理规程
审核：日期：
标准编码：SMP- 批准：日期：
编订部门：设备计量处执行日期：年月日分发部门：生产副总、经理办、仓库、生产技术部、生产车间
使消防管理规范化。
2、适用范围：全厂所有消防单位、班组、工序。
3、有关责任：生产副总、生产技术部、各车间、相关班组。
4、规程内容：
4.1严格按照国务院、公安部和省市有关防火规定设置和配备足够的消防设施和器材。
4.2对重点防火部位，应设醒目的防火标记，严禁烟火，生产区内禁止吸烟。
4.3对易燃易爆、化学危险物品，要专库存放，严格领用、登记、清退手续。
4.4消防设施、器材的维护、保养、测试等应由消防主管部门统一管理。
4.5有意损坏或丢失消防设施（器材）的，要按《条例》规定处理。
4.6发生火警、火灾应作好扑灭初始火灾、疏散、报警，协助灭火等工作。
4.7消防设施和器材要经常保持在良好的使用状态，除特殊（发生
火警、火灾）情况和主管部门可以动用外，任何人无权动用。
4.8主管部门应划分消防部位，指定防火负责人，建立义务消防组织，每年组织一次消防演习。
(完整版)色谱柱管理规程
文件发放清单1 目的规范色谱柱的使用，延长色谱柱的使用寿命，保证数据的准确性。
2 范围适用于所有色谱柱。
3 职责色谱柱管理员、使用人员负责执行本规程。
4 内容4.1 采购4.1.1 分析研发工程师根据项目需要提出色谱柱申请计划，经批准后，填写《设备仪器请购单》，交给采购员进行比价购买。
4.1.2 采购员按照请购单要求，找至少3家供应商进行报价，综合价格和货期，择优选择供应商，签订购买合同。
4.2 接收4.2.1 色谱柱购入后，采购员按照请购单要求，检查品牌、型号和规格是否一致，是否有出厂检测合格证明。
检查无误后，交给色谱柱管理员。
4.2.2 色谱柱管理员拿到色谱柱后，及时安排新色谱柱的性能测定，并打印性能检测报告，作为今后评价柱性能变化的参考。
4.2.3 性能检测合格后，管理员填写《色谱柱登记台账》。
若性能测定时出现明显异常，需及时通知采购员与色谱柱供应商联系。
4.2.4 色谱柱需编号，液相色谱柱的编号按HPLC-填料类别-三位流水号；气相色谱柱的编号按GC-极性类别-三位流水号。
例：HPLC-C18-002，表示购买的第2根C18色谱柱。
其他特殊色谱柱，如手性柱，按HPLC-大类别-三位流水号，例：HPLC-Chiral-004，表示购买的第4根手性柱。
4.2.5 及时在色谱柱和色谱柱包装盒上贴上标签，注明色谱柱编号、启用日期。
4.3 使用4.3.1 液相柱（1）项目人员根据需要，选择合适的液相色谱柱，填写《色谱柱领用归还记录》。
（2）使用前，查看说明书，了解色谱柱使用的pH、温度、柱压范围及使用注意事项。
（3）连接色谱柱时，看清柱体上的流向（箭头所示），确保流动相的流路与色谱柱上标明的流向一致。
为了减少死体积，连接时尽量插到底，拧紧，注意是否漏液。
（4）运行样品前，先采用10%甲醇冲洗30min，再换用流动相平衡至基线平稳进样。
（5）运行结束后，先采用10%甲醇冲洗至少30min，再换用90%甲醇保存色谱柱。
(完整word版)实验室色谱柱管理规程
1目的为了规范实验室内色谱柱的使用。
确保操作人员能正确规范地使用色谱柱，以保证色谱柱的使用寿命，制定本规程。
2范围本规程适用于实验室内所有分析用色谱柱的管理。
3职货QC人员对本规程的实施负责。
4程序4.1色谱柱的采购4.1.1分析人员视实验室内的欲检验样品情况及现有的色谱柱使用情况，提出色谱柱的采购申请，报相关负责人审核后交采购人员采购。
4.1.2分析人员提交申请时应仔细说明欲采购色谱柱的型号、规格和数量及购买期限。
4.2色谱柱的使用4.2.1对新购进的色谱柱，应检查色谱柱的外表面、封口情况，随柱色谱图、柱效、分离度、拖尾因子测定，说明书等，不符合要求的应退货，符合要求的应在SOP-QC020-01-R1 ”色谱柱登记表”上进行登记，注明领用U期和开始使用日期，并且进行统一的编号。
4.2.2色谱柱编号规则QC-L 12- XX XX►表示色谱柱的流水号►表示购入的月份►表示购入的年份►表示液相色谱柱►表示分析部门423液相色谱柱1.13.1液相色谱柱的使用前注意事项色谱柱的储存液若无特殊说明，均为有机溶剂，反相柱常用甲醇、乙盾或者高比例的甲醇/乙揩-水溶液，正相柱常用脱水处理后的纯正己烷。
使用前，一定要注意色谱柱的储存液与待分析样品的流动相之间是否互溶。
在反相色谱中，如果流动相中缓冲盐的浓度较高（必须先用低浓度的甲醇/乙靖-水溶液（10〜20%）冲洗10〜20mln, 否则缓冲盐在高浓度的有机相中很容易析出，从而使色谱柱堵塞，无法恢复。
1.2液相色谱柱使用方向装色谱柱时应使流动相流路的方向与色谱柱标签上箭头所示方向一致。
除另有规定外，不宜反向使用，否则会导致色谱柱柱效明显降低，无法恢复。
1.3液相色谱柱的评价（必要时自己做，没其它要求时以出厂报告为准）流动相：反相柱（C18）一般用甲醇：水=85： 15 （V/V）或乙廊水=60： 40（V/V）. 样品物质：可用预订用途的供试品代替。
除另有规定外，色谱柱的理论板数应不小于1500、分离度应不小于1.5、重复进样间的RSD不超过2.0%。
色谱柱的维护和使用规范 色谱柱解决方案
色谱柱的维护和使用规范色谱柱解决方案色谱柱的维护 1、使用保护柱 2、大多数柱的PH稳定范围是2—7.5，尽可能在此范围内使用 3、避开流动相构成及极性有猛烈变化 4、流动相使用前必需经脱气和过滤处理 5、假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，要在试验完毕将柱子冲洗干净 6、压力上升时更换保护柱HPLC色谱柱的良好使用规范 1.每次使用前,用0.45um/0.22um 的膜过滤流动相 2.运输中或长期保存过程中变干的色谱柱需要用甲醇/乙腈完全润湿 3.样品分别时确定要考虑溶剂对样品的溶解性及分别的影响 4.对样品要依据性质进行预处理 5.处理好PH,温度,等因素对柱子的影响 6.尽可能的使用现配的流动相,注意防止流动相长菌等不良现象发生7.定期的用合适溶剂,合适程序对柱子进行再生8.储存色谱柱时，应将缓冲盐置换干净，并用高比例的有机溶剂饱和色谱柱（乙腈/甲醇）9、避开外力损伤色谱柱：弯曲、跌落或强力震动色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项紧要指标，混合物能否在色谱柱中得到分别，除取决于选择合适的固定相外，还与色谱操作条件及色谱柱的装填情形等因素有关。
那么，如何有效地提高色谱柱的柱效呢？在确定的色谱操作条件下，色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。
一般说来塔板数愈多，或塔板高度愈小，色谱柱的分别效能愈好。
如何提高HPLC柱效？要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。
以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。
1、提高液相色谱柱柱效的方法要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。
（1）降低移动相的流速,但会使分析时间延长。
（2）削减固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。
（3）减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。
（4）选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。
（5）适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分别度也随之降低。
（6）尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。
色谱柱毛细柱安全操作及保养规程
色谱柱毛细柱安全操作及保养规程一、前言毛细柱是气相色谱分析的常见色谱柱之一。
毛细柱由于其狭长的柱体内部有一定的载气流速和较高的分离效率，使得毛细柱在气相色谱分析中得到广泛的应用。
在进行毛细柱操作时，应严格遵循实验室相关的安全操作规程，保证实验人员和设备的安全。
本文将介绍色谱柱毛细柱的安全操作及保养规程。
二、色谱柱毛细柱的安全操作规程2.1 实验前准备在进行毛细柱操作前，需要准备好以下器材和试剂：•色谱仪、进样器、检测器等气相色谱仪装置；•毛细柱、冷却器、进样针等色谱柱及进样器装置；•用于洗涤毛细柱的溶剂和液相显色试剂；•合适的防护手套、防护面罩和防护服等个人防护装备。
2.2 操作流程毛细柱的操作流程一般包括毛细柱安装、进样、分离和检测等步骤，下面按照操作的主要步骤进行详细介绍：2.2.1 毛细柱安装1.确认毛细柱编号、安装方向、使用次数和独立性，并记下操作时间、使用者名称等信息。
2.检查毛细柱两端连接的喉口和接头是否有松动或损伤，如有问题可进行更换或修复。
3.取下色谱仪的检测器、分离柱和进样器普通柱塞，通过连接柱气接头将毛细柱连接到进样器的喇叭口，并用三角塞将毛细柱另一端插入检测器的相应喉口中。
4.设置毛细柱的长度和内径信息，并进行初始运行和热老化操作，直至柱体温度稳定。
2.2.2 进样和分离1.确定离子通道的载气类型、流速、毛细柱的初始温度和进样器的温度参数等。
2.测定进样量，并将样品加在进样器针头上，然后将进样器喇叭口连通柱前段和后段，以尽量确保毛细管的静止液相。
3.开始进样，并根据检测器的响应信号和记录仪的输出曲线来确定毛细管中样品的峰形和分离效果。
4.根据建立的色谱分离条件设置合适的检测器参数，并进行检测，记录分析结果。
2.2.3 下柱和清洗1.当柱头的分离效果开始衰退时，按照操作流程反向逐渐降低色谱分离条件的设定，直至柱头完全下柱。
2.进行毛细管清洗，并确保毛细柱内无待分析的样品残留物。
SMP-11-007-01--色谱柱管理规程
黑龙江宝庆隆生物技术有限责任公司1 目的建立色谱柱标准管理规程，明确色谱柱的管理和操作方法及要求。
2 范围适用于中心化验室气相色谱仪和液相色谱仪用的所有色谱柱。
3 责任者中心化验室、质量管理部、质量受权人4 职责4.1中心化验室副主任负责本标准管理规程的起草。
4.2中心化验室主任负责本标准管理规程的审核。
4.3 质量管理部部长负责本标准管理规程的审核。
4.4 质量受权人负责本标准管理规程的批准。
5 内容5.1 色谱柱的购入5.1.1 新色谱柱购入时，验收人检查外包装、封口和标签是否完好，造册登记，内容包括：生产公司、品名、规格、编号、购进时间、启用日期、柱内保护溶液等。
在包装盒空白处贴上色谱柱专用标签，标签上填写编号、购入日期、用途等，并在色谱柱上贴上简单标签，填写《色谱柱台账》依规定放至特定位置。
5.1.2 标签格式色谱柱专用标签格式详见表1和表2。
表1 包装盒标签表2 色谱柱用标签5.1.3 色谱柱编号序号，按照色谱柱购入日期进行编号色谱柱品牌的拼音首字母色谱柱种类例如：C18-Agilent-注释：如果一天内购入同一种类色谱柱多个，则在日期后编码，例如：C18- Agilent -20130506a、C18- Agilent -20130506b。
5.2 色谱柱存放和保养5.2.1 每启用一根新色谱柱，在色谱柱上贴上标签并注明启用日期，启用前依据柱子的使用说明(注射前润湿程序、清洗程序和保养程序)对相关人员进行培训并记录。
5.2.2 色谱柱使用一段时间后，常遇到色谱柱被污染，柱效会有一定程度的下降，采用适当的方法(具体参照柱子的使用说明)对色谱柱进行保护，可以延长色谱柱的使用寿命。
5.2.3 如果必要，需进行样品的预处理。
溶解的样品进样前用滤膜过滤，以除去不溶物。
5.2.4 流动相中如有不纯物质将影响柱效，所以溶剂尽量使用色谱级别的，至少是分析纯级别，流动相使用前用微孔膜过滤。
5.2.5 色谱柱分类存放，按不同柱分类，装入对应的包装盒中。
色谱柱使用管理规程
SMP/QC(00)030－01色谱柱使用管理规程文件类别：管理标准江西中兴汉方药业有限公司目的：规范高效液相色谱柱、气相色谱柱使用，延长色谱柱使用寿命，确保检验正确性。
范围：高效液相色谱柱、气相色谱柱使用、保存、维修、再生、性能测试过程。
责任：1 质量管理部色谱柱使用管理员负责执行本制度。
2 质量管理部QC主任负责监督本规程的执行情况。
正文：1 色谱柱使用前注意事项。
1.1色谱柱使用前应进行编号登记，编号由液相色谱柱或气相色谱柱的第一个大写字母Y/Q 加六个阿拉伯数字表示年月加流水号组成，如lsbctY2015-001表示：液相色谱柱2015年启用第1根柱子，记录购进日期，使用日期。
1.2 每次使用完后，登记至相应的仪器使用记录。
2 高效液相色谱柱的使用说明2.1.2 色谱柱的储存液若无特殊说明，均为有机溶剂，反相柱常用甲醇、乙腈或高比例的甲醇/乙腈-水溶液，正相柱常用脱水处理后的纯正己烷。
使用前，一定要注意色谱柱的储存液与待分析样品的流动相之间是否互溶。
如色谱柱中的贮存液为正相（环己烷）而使用条件为反相时，必须用异丙醇先置换掉色谱柱内的储存液，然后再用于反相条件，否则将会明显减少色谱柱的使用寿命。
在反相色谱中，如果流动相中缓冲盐的浓度较高（≥0.1mmol/L），必须先用低的甲醇/乙腈-水溶液（10%～20%）冲洗20min，否则缓冲盐在高浓度的有机相中很容易析出，从而使色谱柱堵塞，无法恢复。
2.2 色谱柱的使用方向安装色谱柱时应使流动相流路的方向与色谱柱标签箭头所示方向一致。
除另有规定外，不宜反向使用，否则会导致色谱柱柱效明显降低，无法恢复。
2.3 流动相2.3.1 流动相中所使用的各种有机溶剂应尽可能使用色谱纯，水应为超纯水或重蒸馏水，将配制好的流动相经不大于0.5μm的滤膜过滤。
另外，装流动相的容器和色谱系统的在线过滤器等装置应清洁，否则将影响色谱柱的寿命。
2.3.2 以硅胶为基质的各种键合相对酸和碱都很敏感，一般pH使用范围为2.5～7.5，应参阅色谱柱使用说明书，配制好流动相后，必要时测定pH值，防止流动相过酸过碱，以免色谱柱填料不可逆性损坏。
管理标准规程(SMP)编制管理规程
管理标准文件(SMP)编制管理规程1、目的：建立一个管理标准文件的编制规范及编订、审核、批准程序。
2、范围：行使各项管理职能的“标准管理规程”，协调各项跨职能的“标准管理规程”。
3、责任：职能部门编订人、部门负责人，质量部负责人，生产部门负责人。
4、内容：4.1 编订的基本要求4.1.1 文件的标题要精炼、明确、能够对文件的性质一目了然。
4.1.2 文件语言要求严谨、规范、详尽，以确保正确地理解和使用。
4.1.3 管理标准的内容要符合GMP要求，不得偏离。
4.1.4 管理标准中依据GMP规定，在实施细则指导下制定的公司实施GMP的管理内部标准，尤其要特别强调每一项规程，必须具有高度的可操作性，不可能实行的“空头规程”不能制订在管理标准中。
4.1.5 管理标准应包括各项管理职能及跨职能的项目，不得遗漏，以避免管理的“空档”对药品质量产生影响。
4.1.6 管理的格式要求按规定标准化，用统一规格的纸张复制，装订保存。
4.2 各种管理标准的表头或扉页上必须印制内容：4.2.1 文件名称4.2.2 文件的分类编码，并注明文件版次。
4.2.3 识别编码，要求文件有独一无二能够识别文件类别的文件编码，并用附有文件修订的版次标记。
4.2.4 制定人、修订人、审核人、批准人签名及日期。
4.2.5 修订情况4.2.6 颁布部门，分发单位名单。
4.2.7 页号及总页数。
4.2.8 复制份数。
4.2.9 文件编写的目的、适用范围、责任、内容。
4.2.10 文件的具体格式与分类编号要求见“文件分类编号及编写格式管理规程”。
4.3 编订工作程序4.3.1 表述职能管理的“标准管理规程”由职能部门负责人责成够格的管理人员编订、修订或复审。
4.3.2 编订人根据法定文件及行业的指导性管理文件，按照总经理对部门的职能授权编订标准管理规程，并编制起草说明（详细说明编订的依据、有关内容项目的解释、其它未尽事宜）。
4.3.3 将文件及起草说明交部门负责人审核，必要时组织会审。
乙醇挥发性检测专用色谱柱安全操作及保养规程
乙醇挥发性检测专用色谱柱安全操作及保养规程在乙醇挥发性检测过程中，色谱柱的使用是至关重要的。
为了确保分析结果的准确性和实验安全性，本文列出了乙醇挥发性检测专用色谱柱的安全操作及保养规程。
色谱柱安全操作规程1. 预备工作在进行实验前，应进行下列预备工作：•安装色谱柱: 根据色谱柱的安装说明，将色谱柱正确地安装在色谱仪上。
•准备样品: 样品应按照实验要求准备好。
•准备流动相：流动相应按照实验要求配置好。
•准备样品处理装置：样品准备过程需要用到相关的设备和试剂，请确保已准备好。
•必要的安全措施：实验过程中需要保证实验室内的安全，如佩戴实验手套和护目镜。
2. 使用操作•色谱柱加热器的使用将色谱柱加热器温度升高到实验要求的温度，在保证安全的前提下，可以适当提高加热器的温度以加快分析速度。
但是，在实验过程中需要时刻监控温度，避免超过最大温度范围。
•流速的设定和控制应根据实验要求，在实验过程中适当调整流速。
同时，需要监测流速，防止其低于最低流速或高于最大流速范围。
应注意，在实验过程中不要频繁地改变流速，以免色谱柱受到不必要的影响。
•样品的装载和注入样品装载时应注意，不使用过大的样品管，以免堵塞色谱柱。
测量过程中，应适当控制注入速度和样品浓度，并遵循实验要求。
•色谱柱使用结束后的处理在实验结束后，应及时将色谱柱上的样品和流动相冲洗掉，以免对下一次分析产生干扰。
如果不再需要使用色谱柱，则建议用适当的溶剂洗涤色谱柱。
需要注意，不能滥用溶剂，以免对色谱柱造成损害。
色谱柱保养规程在日常实验中，正确保养色谱柱能够延长其使用寿命，维护其分析效果和分析结果准确性。
以下是色谱柱的常规保养规程：1. 色谱柱清洗实验结束后，应将色谱柱上的悬浮物和含有多余样品的污垢清洗干净。
清洗时，应使用盐水和金属离子三级水，确保完全去除残留物。
清洗过程中，应注意温度，以避免色谱柱受到损伤。
2. 色谱柱的储存如果要暂停使用色谱柱，需要进行储存。
储存时，应注意以下事项：•用纯净溶剂溶解样品残留，以避免脏柱现象。
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目的：规范公司QC实验室色谱柱的管理，确保检验结果准确可靠，同时延长色谱柱的使用寿命。
范围：本规程适用于QC实验室液相和气相色谱柱的管理。
职责：QC仪器分析员负责色谱柱的管理；QC主管指导、监督执行。
内容
1.请购
QC主管根据检验任务和项目规划指定QC仪器操作员填写《采购计划》，包括色谱柱长度、内径、填料类型、颗粒大小、生产厂家等重要信息，经质管部经理审核，企业负责人批准后交物料部执行采购。
2.验收
新购买色谱柱到货后，由QC主管负责接收，接收后首先检查色谱柱资料是否齐全。
每根新色谱柱都应有厂家性能测试报告和使用说明书，厂家性能测试报告和使用说明书由QC 主管保存，并填写《色谱柱验收记录》。
若没有性能测试报告或发现有异常的色谱柱（如外观破损，柱身标识不清等）不予接收。
由其他部门转入的色谱柱，QC主管应向该部门索取厂家性能测试报告和使用说明书，并填写《色谱柱验收记录》，若没有性能测试报告和使用说明书或发现有异常的色谱柱（如外观破损，柱身标识不清）不予接收。
对早期使用的色谱柱，只进行性能测试，若测试合格，可继续使用。
3.编号
色谱柱在接收后由仪分人员编号，编号不能重复，并及时填写《色谱柱记录》。
液相色谱柱的编号为QCHPLC+年（2位）+月（2位）+流水号（2位），气相色谱柱的编号为QCGC+年（2位）+月（2位）+流水号（2位），例如：2014年1月1日接受的第二支液相色谱柱编号为：QCHPLC1401-02。
4.预处理
4.1.HPLC色谱柱的预处理
HPLC色谱柱应使用原供应商提供的性能测试报告上规定的流动相进行冲洗，冲洗时流速由0.1ml/min开始每隔20～30min上调0.1ml/min直到比正常使用时流速高0.2～
0.3ml/min时为止。
并在每个流速段记下压力值，压力不得高于供应商提供的性能测试
报告上显示的值（与相同流速时的比较），如果压力高于柱效测试报告上显示的值，则该色谱柱按不合格做退货处理。
将测试过程记录在《色谱柱验收记录》第Ⅱ部分上。
4.2.GC色谱柱的预处理
4.2.1.填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。
清洗的方法与柱管材料有关。
对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。
如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。
玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。
同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。
柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。
4.2.2.毛细管柱在使用前咨询生产厂家是否需要进行切除死堵和老化处理，如需要进行按
照下述方法执行：
4.2.2.1.老化：连接好色谱柱，确保载气流通，先吹三到五分钟，吹去色谱柱表面的固定
相，老化温度没有具体的规定，按照将要进行的分析方法的温度，进行老化，老
化温度可以高于方法温度二十到三十度，不要超过色谱柱的最高使用温度，一般
对于交联键和的柱子老化三个小时就够了，分子筛的和聚合物的柱子老化时间要
长，具体咨询生产厂家。
4.2.2.2.切除死堵：在使用柱之前切除柱子前后两端的死堵部分后方可接入色谱仪使用。
性能测试：
4.3.预处理结束后进行色谱柱性能测定：对于可以购买到厂家色谱柱测试溶液的色谱柱，
按厂家性能测试报告上的试验条件和要求进行性能测试；对于没有厂家色谱柱测试溶液的色谱柱，按该色谱柱使用的品种项下系统适用性试验条件和要求进行性能测试，结果记录在相应《色谱柱验收记录》第Ⅲ部分上。
由其他部门转入的色谱柱也应按照上述性能测试规定进行性能测试。
4.4.产生的图谱应打印并编号（色谱柱编号+2位数流水号）、明确标注样品名称，并附在
色谱柱验收记录后面。
测试全部完成后由QC主管复核，测试合格的色谱柱由QC主管进行编号使用。
对于不合格的色谱柱（包括新购进色谱柱，由其他部门转入的色谱柱）一律不予接收。
5.使用
5.1.色谱柱均由QC主管管理，检验员使用色谱柱应填写《色谱柱使用记录》，记录其用途、
流动相（引用相应的配制记录）、使用时间/累计使用时间等，早期使用的柱子因使用时间无法追溯，可不填写。
（使用时间指单次试验从开机至关机的时间；累计使用时间指各次检测进样开始至进样结束的时间累加，不计算稳定基线及冲洗色谱柱的时
间）。
5.2.每根色谱柱原则上只检测单一品种的样品，各品种之间不共用色谱柱（若有特殊情况
可除外）。
色谱柱使用结束后应及时清洗，除连续使用的色谱柱可存放于操作现场外，其它色谱柱每次使用结束后应归还QC主管，由QC主管复核归位。
6.色谱柱的再生
6.1.主要针对液相色谱柱的再生
6.2.当色谱柱柱效和分离度大大下降、压力不断升高、基线噪音增大时，或具有单一使用
目的色谱柱达不到该使用方法的系统适应性要求时，应对色谱柱进行再生。
液相色谱柱再生方法：
6.2.1.反相柱的再生：依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，
异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。
6.2.2.再生后的液相色谱柱必须再次进行预处理和性能测试，并记录在《色谱柱使用记录》
第Ⅱ部分上，其性能测试必须达到使用要求，方可再使用，否则报废。
7.色谱柱的报废
若色谱柱经再生后仍无法满足检测要求，则由QC主管填写《色谱柱销毁申请单》，经质量部经理审核，企业负责人同意，交QC主管作报废处理。
8.注意事项：
8.1.液相色谱柱的使用注意事项
8.1.1.流动相一般用色谱级试剂和注射用水，部分小含量的试剂可用分析纯，如调pH值的
磷酸；
8.1.2.注意色谱柱的使用条件，一般情况下要求流动相pH值在2～8之间，温度60℃以下；
8.1.3.使用了含缓冲盐的流动相后，用10%的甲醇水溶液在0.5ml/min的流速下冲洗50分
钟以上，再用90%甲醇水溶液冲洗30min以上保存；
8.1.4.2个月以内没有使用过的色谱柱，换用实验所需流动相前需按照原性能测试报告中的
流动相运行30min以上。
8.2.气相色谱柱的使用注意事项
8.2.1.气相色谱柱在领取安装及使用过程中应避免碰撞、强烈震动、小角度弯曲致使断裂。
8.2.2.安装气相色谱柱时，从隔垫中拔出柱子(见3.5.2 h)并穿过石墨密封垫后，为防止污
染，要用柱切割器除去柱两端各2-4厘米，并保持切口平整。
再按照不同的色谱仪要求伸进进样口、检测器合适的长度，拧紧螺丝。
注意螺丝不要拧太紧，防止挤碎石墨密封垫，堵塞进样口。
8.2.3.安装柱子时注意不要把柱子的任何部位和柱温箱接触，以免造成柱子损伤。
8.2.4.切勿在没有通载气的情况下使用柱子，防止固定液流失、氧化。
8.2.5.切勿在使用中实际温度超过柱子的最高使用温度，一般要低于柱子的最高使用温度
20℃以下。
8.2.6.避免无机或矿物酸碱进入色谱柱，积累在色谱柱前端，破坏固定相，造成固定液流
失，影响分离效果。
包括：盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾等。
8.2.7.切勿随意用溶剂冲洗色谱柱，事先必须确认色谱柱是健合、交联的固定相才可以冲
洗，否则会严重损坏这一色谱柱。
例如：SE系列色谱柱就是非健合、交联的固定相，SE-30、SE-54等。
8.2.8.色谱柱一经使用，就具有方向性，切勿在安装柱子时把其进样口端与检测器端接反。
8.2.9.从仪器上取下的气相色谱柱应放入其相对应的盒子中，把隔垫插在柱子两端，要避
免碎屑进入柱子，并放到原来的储存柜中。
8.2.10.项目结束后，对色谱柱应进行适当的老化处理，再归存色谱柱。