石灰试验

☞ 安定性：试验结果处理
烘干后，用肉眼检查饼块，无溃散、 暴突、裂缝称为体积安定性合格；若出 现三种现象中之一者，表示体积安定性 不合格。
☞ 游离水：仪器设备
1）FA2004万分之一天平； 2）称量瓶：30mm×60mm； 3）101-3A电热鼓风烘箱。
☞ 游离水：试验原理
当消石灰加热到105℃时，游离水会 逃逸，通过计算在此温度下的质量损 失，得到消石灰游离水百分含量
☞ 松散密度：试验原理
m=ρ*V
☞ 松散密度：试验步骤
➢称量容量筒（M0），精确至0.1g，置于工作 台上，用样品装满容量筒直至溢出； ➢用刮刀刮平，出去多余的样品，刮平过程中 引更避免容量筒震动和样品溢出。 ➢刮平后擦干净容量筒外壁，避免样品溢出， 用天平称量容量筒（M1）精确至0.1g。
☞ 松散密度：试验结果处理
☞有效氧化钙：标准盐酸溶液标定
➢然后加入2滴1g/L甲基红指示剂，记录滴定管中待标 定盐酸标准溶液的体积V1，用待标定的盐酸标准溶液 滴定至碳酸钠溶液出现红色；
☞有效氧化钙：标准盐酸溶液标定
➢将溶液加热至微沸，然后放在冷水中冷却至室温， 再用盐酸标准溶液滴定，如此反复，直至溶液出现浅 红色，煮沸不褪色为止。
☞产游浆离量水和：未仪消器化设残备渣量：仪器设备
1）SRJZ-1型石灰浆渣测定仪； 2）KD-2000电子天平； 3）玻璃量筒：500mL； 4）搪瓷盘； 5）钢板尺：量程为300mm ； 6）101-3A电热鼓风烘箱； 7）圆孔筛：孔径5mm，20mm。
☞产浆量和未消化残渣量：试验步骤
➢将4kg试样破碎全部通过20mm圆孔筛，其中小于5mm 以下粒度的试样量不大于30％，混均，备用，生石灰 粉样混均即可。 ➢在消化器中加入（320±1）mL温度为（20±2）℃的 水，然后加入（200±1）g生石灰（块状石灰则碾碎成 小于5mm的粒子）（M）。
☞产浆量和未消化残渣量：试验结果处理
1）产浆量
2）未消化残渣量
式中：X—— 产浆量，单位为每10千克（L/10kg）； H——浆体高度，mm，取四次测量的平均值； X3——未消化残渣含量，％； M3——未消化残渣质量，g； M——样品质量，g。
☞有游效离氧水化：钙仪：器容设器备
☞有游效离氧水化：钙仪：器容设器备
☞氧游化离镁水含：量仪：器溶设液备配制
5）氧化钙标准溶液：称取1.7848g在105℃烘干2h 的碳酸钠（优级纯），置于250mL烧杯中，缓慢滴 加1:10盐酸溶液100mL，加热溶解，待冷却后，移 入1000mL的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸馏水稀 释至刻度摇匀； 6）20%的氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于80mL 蒸馏水；
☞氧游化离镁水含：量仪：器试设样备检测
钙镁合量滴定
➢待溶液沉淀后，吸取25mL溶液，放入250mL三角 瓶中，加50mL水稀释后，加酒石酸钾钠溶液1mL、 三乙醇胺溶液5mL，再加入缓冲溶液10mL、酸性铬 兰K——萘酚绿B指示剂约0.1g。用EDTA溶液滴定， 记录初始刻度V5，滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色 时为终点，记录滴定管刻度V6，V5和V6的差值即为 滴定钙镁合量的EDTA溶液的消耗量V3。
➢对氧化钙的滴定度 TCaO=CV1/V2
➢对氧化镁的滴定度 TMgO=0.72TCaO
式中：TCaO——EDTA溶液对氧化钙的滴定度； C——1mL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克
数，为1； V1——吸取氧化钙标准溶液的体积,mL; V2——消耗EDTA溶液的体积，mL； TMgO——EDTA溶液对氧化镁的滴定度。
☞氧游化离镁水含：量仪：器试设样备检测
钙含量滴定
➢再吸取试样溶液25mL放入300mL三角瓶中，加 150mL水稀释后，加三乙醇胺溶液5mL、20%氢氧化 钠溶液5mL，加入钙指示剂约0.2g。用EDTA溶液滴 定，记录初始刻度V7，滴定至溶液由酒红色变为蓝 色时为终点，记录滴定管刻度V8，V7和V8的差值即 为滴定钙含量的EDTA溶液的消耗量V4。
☞ 游离水：试验步骤
➢称5g消石灰样品（M4），精确至0.0001g， 放 入称量瓶中。 ➢在（105±5）℃烘箱内烘干到恒重后，立 即放入干燥器中，冷却至室温（约需 20min），称量（M5）。
☞ 游离水：试验结果处理
式中：WF——消石灰游离水，% ； M4——干燥前样品重 ，g； M5——干燥后样品重 ，g。
➢精确吸取V150mL氧化钙标准溶液，置于300mL三角 瓶中，用水稀释至100mL左右，然后加入钙指示剂 约0.2g，以20%氢氧化钠溶液调整碱度到出现酒红 色，再过量加3-4mL，然后以EDTA二钠标准溶液滴 定，至溶液由酒红色变为纯蓝色为止，记录EDTA溶 液体积V2。
☞氧游化离镁水含：量仪：器滴设定备度计算
☞有效氧化钙：试样测定
➢滴定时，用100mL滴定管加标准盐酸溶液，仔细滴定 至粉红色消失，保持3s，结束滴定。
☞有效氧化钙：试验结果处理
1）生石灰有效氧化钙
2）消石灰有效氧化钙
式中：X——有效氧化钙的含量（%）； V——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积 ； m——试样质量 ，g； N——盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L） 。

☞ 细度：试验步骤
➢先称取试样100g，倒入0.2mm 、90μm套 筛内进行筛分。 ➢筛分时一只手握住试验筛，并用手轻轻敲 打，在有规律的间隔中，水平旋转试验筛， 并在固定的基座上轻轻试验筛，用羊毛刷轻 轻地从筛上面刷，直至1min内通过量小于 0.1g时为止。 ➢分别称量筛余物质量m1、m2。
☞氧游化离镁水含：量仪：器试设样备检测
➢将试样研细，取20g左右，过0.15mm，取细样约 10g，置于烘箱中烘至恒重，储于干燥器中，备用。 ➢称取约0.5g（精确至0.0001g）石灰试样，并记 录质量m，放入250mL烧杯中，用水湿润，加入1:10 盐酸30mL，用表面皿盖住，加热至煮沸，并保持微 沸8-10min。 ➢冷却后将烧杯内的沉淀和溶液移入250mL容量瓶 中，加水至刻度摇匀。
☞ 细度：试验结果处理
式中：X1——0.2mm方孔筛筛余百分含量（%）； X2——90μm、0.2mm方孔筛，两筛上的总筛余百
分含量（%）； m1——0.2mm方孔筛筛余物质量（g）； m2——90μm方孔筛筛余物质量（g）； m——试样质量
☞ 松散密度：仪器设备
1）容量筒：体积1L； 2）KD-2000电子天平； 3）刮刀。
白灰试验方法
检测指标
物理试验方法
细度 松散密度
安定性 游离水
消石灰
产浆量和未消化残渣量
生石灰
化学分析方法
有效氧化钙和氧化镁含量 氧化镁含量
☞ 主要内容： 针对各个检测指标
1 仪器设备 （试剂）
2
3
试验步骤 试验结果处理
☞ 细度：仪器设备
以GB/T 478.1-2013 为例
1）试验筛：筛孔为90μm、0.2mm的一套； 2）羊毛刷：4号； 3）FA2004万分之一天平。
☞氧游化离镁水含：量仪：器溶设液备配制
7）钙指示剂：将0.2g钙试剂羧酸钠和20g已在 105℃烘干的硫酸钾混合研细，保存于广口瓶中。 8）10%酒石酸钾钠溶液：将10g酒石酸钾钠溶于 90mL蒸馏水中。 9）三乙醇胺（1:2）：将1体积三乙醇胺以2体积蒸 馏水稀释摇匀。
☞氧游化离镁水含：量仪：器标设定备EDTA二钠溶液
☞有效氧化钙：标准盐酸溶液标定
➢记录最后滴定管中盐酸标准溶液的体积V2 。 V1 、 V2的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。
式中：M——盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L）； m——称取碳酸钠的质量（g）； V——滴定时盐酸标准溶液的消耗量（mL）
☞有效氧化钙：试样测定
➢生石灰试样：取100g试样，磨细，并通过300μm筛。 从此细样中称取2.804g，装入盛有40mL蒸馏水的500mL 锥形瓶中，立即盖上瓶塞。
式中：D1——松散密度，g/cm3； M0——容量筒质量，g； M1——容量筒和样品质量之和，g； V1——容量筒的容积cm3。
☞ 安定性：仪器设备
1）KD-2000电子天平； 2）量筒：250mL； 3）牛角勺； 4）蒸发皿：300mL； 5）石棉网板：外径125mm，石棉含量72％； 6）101-3A电热鼓风烘箱。 7）试验用水：室温清水。
☞☞ 安安定定性性：：试试验验步步骤骤
➢称取试样100g，倒入300mL蒸发皿内，加入常 温清水约120mL左右，在3min内拌合稠浆。 ➢一次性浇注于两块耐热板上，其饼块直径50－ 70mm，中心高8－10mm。 ➢成饼后在室温下放置5min后，然后放入烘箱中， 加热到100－105℃烘干4h取出。
☞氧游化离镁水含：量仪：器结设果备处理计算
氧化镁含量
式中：X——氧化镁的含量（%）； TMgO——EDTA溶液对氧化镁的滴定度 ； V3——滴定钙镁合量消耗EDTA溶液的体积,mL; V4——滴定钙消耗EDTA溶液的体积，mL； m——试样质量 ，g。
☞评判标准
☞有效氧化钙：试验视频
敬请各位同事批评指正！
☞产浆量和未消化残渣量：试验步骤
➢盖上盖，静置消化20min，用圆木棒连续搅动2min， 继续静置消化40min，再搅动2min。提起筛筒用清水冲 洗筛筒内残渣，至水流不浑浊（冲洗用清水仍倒人筛 筒内，水总体积控制在3000ml）。浆体静置24h后，用 钢板尺量出浆体高度（外筒内总高度减去筒口至浆面 的高度）。 ➢将渣移入搪瓷盘（或蒸发皿）内，在100－105℃烘 箱中，烘干至恒重，冷却至室温后用5mm圆孔筛筛分。 称量筛余物，计算未消化残渣含量。
☞有效氧化钙：试样测定
➢待反应后，拿掉瓶塞，放在电炉上快速加热，使生 石灰完全消化，快速煮沸1min，置于冷水浴中个，冷 却至室温。 ➢加40g蔗糖，塞紧瓶塞，摇动，每隔5min摇动一次， 静置15min让其反应。