简述液液萃取法的原理溶剂选择原则和操作技术
萃取剂的选择原则和进行萃取操作的要点
萃取剂的选择原则和进行萃取操作的要点Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT萃取的原理及操作要点（四川省平昌县云台中学冉俊霞）萃取是利用某物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，使该物质从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中的过程。
一、选取萃取剂的原理萃剂原液互不溶，质溶程度不相同。
充分振荡再静置，下放上倒切分明。
解释：1、萃剂原液互不溶，质溶程度不相同：“萃剂”指萃取剂；“质”指溶质。
这两句的意思是说在萃取操作实验中，选萃取剂的原则是：萃取剂和溶液中的溶剂要互不相溶，溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度要不相同（在萃取剂中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度）。
2、充分振荡再静置：意思是说在萃取过程中要充分震荡，使萃取充分，然后静置使溶液分层。
3、下放上倒切分明：这句的意思是说分液漏斗的下层液从漏斗脚放出，而上层液要从漏斗口倒二、萃取的操作要点1、检漏使用漏斗前要检验漏斗是否漏水。
方法为：关闭活塞，在漏斗中加少量水，看活塞处是否漏水。
如果不漏，塞好塞子，用右手握住漏斗上口的颈部，并用左手食指根部压紧塞子，将漏斗倒转过来，看是否漏水。
如果不漏水，再将瓶子倒回来，将顶部玻璃塞转动180°，再倒过来看漏不漏，如果不漏就可以用来进行萃取。
2、加液，加萃取剂，振荡取10ml饱和碘水从上口倒入分液漏斗中，再加入4mLCCl4，盖好玻璃塞，注意玻璃塞上的小槽不能对准漏斗颈部的圆孔，振荡。
刚开始时勤放气，后面放气频率可降低，之后将漏斗放在铁架台上静置。
☆注意：①加入液体的总量不能超过漏斗容积的2/3；②振荡过程中要注意放气（放气指震荡完后将瓶倒置，转动活塞，将气体放出，因为四氯化碳像酒精一样容易蒸发，所以要放气）3、静置分层静置后漏斗中的液体分为两层，下层为紫红色，这一层为碘的四氯化碳溶液，因为四氯化碳的密度比水大；上层溶液颜色变浅。
说明碘水中的碘已经被萃取到四氯化碳中了，达到了碘和水分离的目的，这就是萃取。
萃取分离技术
如中药大黄中的大黄酸、大黄素和大黄酚的分离
OH O OH
OH O OH
OH O OH
COOH HO
CH3
O
O
大黄酸
大黄素
酸性最强
酸性其次
溶于NaHCO3
溶于Na2CO3
CH3 O
大黄酚
酸性最弱
溶于NaOH
2.萃取溶剂的选择原则 萃取溶剂与溶液的溶剂互溶性差，两 溶剂的密度差异明显 “相似相溶”，萃取剂对目标物的选 择性高 化学性质稳定（洗涤例外） 沸点较低，易回收 价格低，毒性小，不易着火。
液—液萃取和液—固萃取
常用溶剂
• 非极性～弱极性溶剂 • 石油醚: 低碳烷烃混合物，市售3种类型（按沸程
30～60℃、60～90℃、90～120℃），无毒、易燃， 反复使用后性质略有变化。
• 乙醚: 弱极性，低沸点，易爆，一般不用作工业生 产。
• 苯: 非极性，致癌物质，谨慎使用。 • 正己烷: 与石油醚性质似，工业价格贵，不用作工
某些甙类
某些甙类（黄酮甙）
石油醚、己烷
乙醚、氯仿 氯仿：乙醇 （2：1）
乙酸乙酯
大 某些甙类（皂甙、蒽醌甙）
正丁醇
亲水性 强亲水性
极性很大的甙、糖类、氨基酸、某些生 物碱盐
蛋白质、粘液质、果胶、糖类、氨基酸、 无机盐类
丙酮、乙醇、 甲醇
水
萃取分离 目的: 将目标物选择性地溶集于某
一溶剂中，常用于粗分。
密度
1.00 0.79 0.79 0.79 0.71
0.68—0.72
0.78 0.88 0.87
溶剂名称
乙酸乙酯 二氧六环 二氯甲烷 二氯乙烷 三氯甲烷 四氯甲烷 硝基甲烷
萃取技术的原理及应用
萃取技术的原理及应用1. 萃取技术的概述萃取技术是一种通过选择性分离溶解在不同相中的化合物的方法。
它基于物质在不同相中的溶解度差异，通过选择一种合适的溶剂将目标物质从混合物中提取出来。
本文将介绍萃取技术的原理以及在不同领域的应用。
2. 萃取技术的原理萃取技术的原理依赖于两个基本步骤：提取和分离。
2.1 提取提取是将目标物质从混合物中转移到一个合适的溶剂中的过程。
提取的选择性依赖于目标物质和溶剂之间的相互作用力。
常见的提取方法有液液萃取、固相萃取和超临界流体萃取。
•液液萃取：利用两种不溶性液体（通常是水和有机溶剂）的相分离性质，通过溶剂与混合物之间的相互作用力来实现目标物质的提取。
•固相萃取：使用固定的吸附剂将目标物质吸附在表面上，然后通过洗脱剂将目标物质从吸附剂上洗脱出来。
•超临界流体萃取：利用具有超临界状态的流体作为溶剂，通过调节温度和压力来控制目标物质在超临界流体中的溶解度，实现目标物质的提取。
2.2 分离分离是将提取到的目标物质与溶剂进行分离的过程。
分离的方法根据溶剂的性质和目标物质的特性而定。
常见的分离方法包括蒸馏、结晶、凝胶过滤、离心和薄层色谱等。
•蒸馏：利用物质在不同温度下的沸点差异，将混合物中的组分按照沸点的高低逐个蒸馏出来。
•结晶：利用物质在溶液中的溶解度随温度的变化而改变，通过控制温度来使目标物质结晶出来。
•凝胶过滤：利用凝胶过滤材料对颗粒物质的筛选作用，将目标物质与溶剂分离。
•离心：利用旋转离心仪产生的离心力，使密度不同的颗粒或液体分层沉淀，达到分离的目的。
•薄层色谱：利用固定在薄层上的吸附剂对混合物进行分离，通过溶剂在薄层上的上升作用使混合物中的组分逐渐展开。
3. 萃取技术的应用萃取技术广泛应用于许多领域，包括化学、制药、环境监测、食品分析等。
以下是一些典型的应用案例：3.1 化学领域在化学领域，萃取技术常用于有机合成中的产物提取和纯化过程。
通过选择合适的溶剂和萃取方法，可以将目标化合物从反应混合物中提取出来，减少杂质的干扰，提高产物的纯度。
化工原理第十一章液液萃取和固液萃取
E R
kA yA
xA
y
0 A
x
0 A
y
0 A
x
0 A
B
kB
yB xB
y
0 B
x
0 B
1
y
0 A
1
x
0 A
M
S
要求：1，
kA 越大越好，kB 越小越好。
原料液
萃取剂 S
S
A+B
xF
yA
萃取相 E
y0
萃取液 E A
A(大量),B(少量)
S+A+B 萃余相 R
x B+A+S A
S
x0
萃余液 R A B (大量),A(少量)
R R
B
第十一章 液液萃取和固液萃取
S
R，xR E，yE
R，xR E，yE
S
E M
S0
S
16/19
2．解析法
总： F S R E
溶质 A：FxA,F SyA,S RxA,R EyA,E
萃取剂 S：0 SyS,S RxS,R EyS,E
相平衡：k A
y A, E x A,R
kB
yB,E xB,R
幻灯片1目录
§11.1 概述 §11.2 液液相平衡关系及相图
浙江大学本科生课程 化工原理
第十一章 液液萃取和固液萃取
1/12
第十一章 液液萃取和固液萃取
§11.1 概述
1．什么是液液萃取？
利用液体混合物中各组分在外加溶剂中溶解度 的差异而分离该混合物的操作，称为~。外加 溶剂称为萃取剂。
浙江大学本科生课程 化工原理
FxF S 0 MxM
萃取技术的原理和实验操作
萃取技术的原理和实验操作萃取技术是一种常用的分离和提取方法，广泛应用于工业生产、科学研究和环境保护领域。
其基本原理是利用溶剂的选择性溶解能力，将目标化合物从混合物或溶液中分离出来。
萃取技术不仅可以提高产率和纯度，还可以减少能源消耗和环境污染。
本文将介绍萃取技术的原理和实验操作。
一、萃取技术的原理萃取技术的原理基于溶液中不同化合物对溶剂的溶解度差异。
原料混合物通常包含多种化合物，而我们只关心其中的目标化合物。
萃取技术通过选择溶剂和调节条件，使目标化合物优先溶解于溶剂中，从而实现其分离和提纯。
实际应用中，可采用溶剂萃取、溶剂萃取结晶、液液萃取、固液萃取等不同的萃取方法。
其中，液液萃取是最常见的一种。
在液液萃取中，我们将原料混合物与有选择性的溶剂相互接触，然后通过分离溶液和溶剂，从而分离目标化合物。
溶剂的选择是十分关键的，它应具有较高对目标化合物的溶解能力，并且与其他组分的相容性较小。
二、萃取技术的实验操作1. 实验前准备在进行萃取实验前，首先需要准备所需的溶液、溶剂和设备。
例如，要提取目标化合物，首先需要将原料样品研磨成细粉；如果原料样品是固体，则需要将其溶解在合适的溶剂中；同时，还需要准备分离漏斗、橡胶塞、移液管等实验器材。
2. 萃取操作步骤（1）将原料混合物与适量溶剂加入到分离漏斗中，并充分摇匀。
让混合物与溶剂充分接触，使目标化合物溶解在溶剂中。
（2）停止摇匀，静置一段时间，待两相溶液分离为上下两层，并用橡胶塞阻挡。
（3）打开分离漏斗的放液口，将下层不需要的溶液放出。
（4）小心地倒出上层含有目标化合物的溶液至干净的容器中。
（5）重复上述步骤，以提高分离和提取的效果。
需要注意的是，在操作过程中要保持分离漏斗的干净，并避免将沉淀带入到溶液中，以免影响分析结果。
3. 萃取技术的优化方法为了提高萃取过程的效率和纯度，可以通过以下方式进行优化：（1）调节溶剂的选择和用量。
不同溶剂对目标化合物的溶解能力不同，需根据目标化合物的特性进行选择，并适量调整溶剂的用量。
实验十二液液萃取实验
实验十二液液萃取实验液液萃取实验是一种常用的分离与提取技术，通常用于分离混合溶液中的目标物质。
本实验旨在通过液液萃取的方法，将苯酚从废水中提取出来，以体验并理解这一分离技术的原理与应用。
实验目的：1. 理解液液萃取的原理与操作方法；2. 掌握液液萃取实验的步骤与注意事项；3. 实验中学会运用适当的仪器与试剂，完成液液萃取的操作。
实验原理：液液萃取是一种基于分配平衡原理的分离方法，它依靠不同物质在两种不相溶的溶剂中的分配差异，从而使目标物质从一相转移到另一相。
通常，选择一个合适的溶剂对目标物质进行提取，即在两相中形成溶质的分配平衡，然后通过分离两相，获得目标物质。
实验步骤：1. 准备工作：a. 配置提取溶剂：选择一个适合的提取溶剂，以便提取目标物质。
比如，在这个实验中，我们选择二甲苯作为提取溶剂。
b. 准备混合溶液：将含有苯酚的废水倒入分液漏斗中，并加入适量的二甲苯作为提取溶剂。
2. 萃取操作：a. 摇匀混合溶液：轻轻摇匀分液漏斗，使废水与提取溶剂充分混合。
b. 放置分液漏斗：将分液漏斗放置在合适的支架上，使两相分离。
c. 分离两相：打开分液龙头，控制滴液速度，将废水和提取溶剂分离。
注意，不要将下层的溶剂倒入废水层。
d. 分离废水层：将提取溶剂完全分离出来后，将废水层倒入废液容器中。
这样，我们就获得了含有苯酚的提取溶剂层。
3. 后续处理：a. 蒸干溶剂：将得到的含有苯酚的提取溶剂转移至蒸馏烧瓶中，并蒸干提取溶剂，以得到苯酚。
b. 收集苯酚：使用适当的工具或方法，将蒸馏烧瓶中的苯酚收集起来。
实验注意事项：1. 实验中应当佩戴实验手套、眼镜等个人防护装备，避免对人体造成伤害。
2. 实验操作过程中要小心谨慎，避免溶剂的飞溅和接触火源等危险情况。
3. 注意分离两相时的操作技巧，以免混合两相造成结果的偏差。
4. 尽量减小溶剂的损失，并确保实验室环境健康与安全。
实验结果与讨论：通过本实验，我们成功地使用液液萃取的方法，将废水中的苯酚提取出来。
萃取操作过程
萃取操作过程一、引言萃取是一种常用的分离和提纯技术，广泛应用于化学、生物、制药等领域。
本文将介绍萃取操作的基本步骤和原理，以及常见的萃取方法和应用。
二、萃取操作步骤1. 选择合适的溶剂系统：根据待萃取物的性质和溶解度，选择合适的溶剂对进行萃取。
溶剂对的选择应考虑其极性、酸碱性、毒性等因素。
2. 预处理样品：将待萃取物样品进行预处理，如研磨、浸泡、过滤等操作，以提高萃取效果。
3. 准备萃取装置：根据实验需求选择合适的萃取装置，如分液漏斗、萃取仪、液液萃取柱等。
4. 加入溶剂对：将预处理好的样品加入萃取装置中，并加入适量的溶剂对。
溶剂对与样品混合后，待萃取物会在两相中分配。
5. 摇动混合：将装置封闭并进行摇动混合，使溶剂对和样品充分接触，促进待萃取物的转移。
6. 分离两相：停止摇动后，待萃取物会在溶剂对和溶剂中分配到不同的相中。
通过重力沉淀或离心等方法，将两相分离。
7. 收集目标物：将含有目标物的相收集，通常采用浓缩、蒸发等方法，将目标物得到纯化和富集。
8. 萃取产物后处理：对萃取产物进行进一步的处理，如晶体化、干燥、结晶等操作，以获得所需的纯品。
三、常见的萃取方法1. 液液萃取：利用两种不相溶的溶剂对，以物质在两相间的分配差异来实现分离和提纯。
常见的液液萃取方法有分液漏斗法、萃取仪法等。
2. 固相萃取：将固体吸附剂与待萃取物接触，通过吸附和解吸的过程实现分离和富集。
常见的固相萃取方法有固相萃取柱法、固相微萃取法等。
3. 膜分离萃取：利用半透膜的分离作用，通过溶质在膜上的传递实现分离和富集。
常见的膜分离萃取方法有膜萃取法、渗透蒸发法等。
4. 超临界萃取：利用超临界流体的独特性质，以物质在超临界流体中的溶解度差异实现分离和提纯。
常见的超临界萃取方法有超临界流体萃取法、超临界水萃取法等。
四、萃取操作的应用1. 化学分析：在化学分析中，萃取操作常用于样品预处理、分离和富集目标物，以提高分析的灵敏度和准确性。
实验四--大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
实验四--大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定实验四大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定一、概述植物来源：大黄系蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L．)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim. ex Balf．)或药用大黄(Rheum offcinale Baill．)的干燥根及根茎。
大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，具有泻下、健胃、清热解毒等功效。
自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一味很早就被各国药典收载的世界性药材。
功效：大黄具有多方面的生物活性，其抗菌、抗感染及抗肿瘤活性有效成分主要为蒽醌类衍生物，如：大黄酸、大黄素和芦荟大黄素；止血的主要有效成分为大黄酚；泻下的有效成分是结合型的蒽苷类。
蒽醌类衍生物占大黄总化学成分的3％～5％，该类成分少部分以游离状态存在，大部分与葡萄糖结合成苷的形式存在。
此外，大黄还含有鞣质等多元酚类化合物，含量在10％一30％之间，具止泻作用，与蒽苷的泻下作用恰恰相反。
主要化学成分的结构及物理性质大黄中含有多种游离的羟基蒽醌及其与糖所形成的苷类化合物，已知的游离羟基蒽醌主要有以下5种化合物。
大黄酸(rhein)，C15H806，黄色针晶，m.p321—322℃(330℃分解)，UVλmax431，258，231，204。
可溶于碱水，微溶于乙醇、苯、三氯甲烷、乙醚和石油醚，不溶于水。
大黄素(emodin)，C15H1005，橙黄色针晶(乙醇)，m.p256—257℃。
UVλmax436，289，266，253，222。
可溶于碱水，微溶于乙醚、三氯甲烷，不溶于水。
芦荟大黄素(aloe emodin)，橙色针晶(甲苯)，m.p223～224℃。
UVλmax429，287，254，225，202。
可溶于乙醚、苯及碱水，不溶于水。
大黄素甲醚(physcion)，砖红色单斜针状结晶(苯)，m.p205—207℃。
溶于苯、三氯甲烷及甲苯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。
萃取法的原理和方法
萃取法的原理和方法
萃取法是一种常用的物质分离和提纯技术，广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。
它的原理是利用不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，通过溶解度的差异来实现物质的分离和提取。
萃取法的方法可以根据不同的目的和需求进行选择。
常见的萃取方法包括液-液萃取、固相萃取和超临界流体萃取。
液-液萃取是最常见的萃取方法之一。
它是通过将待提取物溶解在一
个合适的溶剂中，然后与另一个不相溶的溶剂进行反相萃取。
萃取溶液的选择要根据待提取物的性质和需求进行，常用的溶剂包括水、醇类、醚类、酸和碱等。
利用液-液萃取，可以将溶液中的目标物质从
混合物中分离出来，并获得较纯的目标物质。
固相萃取是一种常用的样品前处理技术，它使用具有特定吸附性能的固定相材料来吸附和富集目标物质。
最常见的固相材料是固体吸附剂、树脂、分子筛等。
固相萃取方法简单易行，同时也具有高选择性和高灵敏度的优点。
超临界流体萃取是一种基于超临界流体的特殊性质进行的分离技术。
超临界流体具有介于气体和液体之间的性质，具有较低的粘度和高扩散性。
超临界流体萃取常使用二氧化碳作为溶剂，通过调节温度和压
力来控制溶剂的性质。
超临界流体萃取具有高效、环保等优点，应用于药物提取、天然产物分离等领域。
除了上述常见的萃取方法，还有许多其他的萃取方法，如固相微萃取、微波辅助萃取、液相萃取等。
根据不同的实验目的和需求，科学家们可以选择合适的萃取方法，以实现对待提取物的有效分离和提纯。
液液萃取
(1) 流程
第二节 萃取过程的计算
mF, xF
mS
xE, y 混合器 mM, z mR, x
澄清槽
单级萃取流程示意图
（2）特点 ◇ ◇ （3）计算 已知原料液的处理量及组成（生产工艺给定），计算： 操作型：给定S 的用量mS 及组成，求萃取相E与萃余相R的量mE 和mR 及组成 y、x。 设计型：根据给定的原料液F及规定的分离要求，求溶剂S用 量。 原料液与溶剂一次性接触。 萃取相与萃余相达到平衡。
水包油（O/W）型
油包水（W/O）型
降低界面张力，降低表面自由能 界面电荷 界面膜 增大介质黏度
4）生物类料液引起的乳化现象
• 原因——蛋白质是一种天然乳化剂
• 种类——大多形成W/O型
5）去乳化方法
加热 稀释 离心 过滤 静电 电解质 顶替法 转型法
一、单级萃取
来决定。
根据萃取目标物质的介电常数，寻找极性相接近的溶剂 作为萃取溶剂，也是溶剂选择的重要方法之一。
三、萃取分离的影响因素
1.萃取剂的影响与选择原则
① 萃取剂的选择性 萃取剂的选择性系数β大，则此种萃取剂的选择性好 ② 萃取剂与原溶剂的互溶度 ③ 萃取剂的物理性质 萃取剂与稀释剂之间应有较大的密度差，且二者之间 的界面张力适中 ④ 萃取剂的化学性质 化学稳定性好，不易分解，闪点高，且对人体无毒性 或毒性低 ⑤ 萃取剂的回收 蒸馏 ⑥ 萃取剂经济好，价廉易得，且对设备腐蚀性小、安全性 好
天然药物化学成分的分离
两相溶剂萃取法
沉淀法
常用分离方法
结晶法与重结晶 盐析法
透析法
1
一、两相溶剂萃取法(液-液萃取法)
2
一、两相溶剂萃取法(液-液萃取法)
萃取剂 被萃取液
+ A化合物B化源自物A化合物 B化合物B化合物 + A化合物
11
参加试剂
过滤
提取液
沉淀
降低溶解度
或发生沉淀反响
〔一〕乙醇沉淀法
〔二〕酸碱沉淀法
〔三〕利用沉淀试剂进行别离
产物
12
一
通过改变溶剂极性而改变成分溶解度的方法
水提液+乙醇 含醇量>80%
极性改变
蛋白质、淀粉、树胶、 粘液质（亲水性成分）
醇提液+ 水
加入数倍量水 叶绿素、树脂 极性改变 （亲脂性成分）
重结晶：将含有较多杂质的粗结晶进一步用溶剂 处理，得到较纯的结晶状物质的过程。
19
混合物 〔固态〕 加热溶解
饱和溶液
趁热过滤
沉淀
〔不溶性杂质〕
热溶液
有效成分
有效成分
结晶 低温过滤 析出结晶
母液
低温放置 〔或蒸发出局部 溶剂后低温放置〕
20
1.选择适宜的溶剂。 ①不与欲结晶成分发生化学反响。 ②对欲结晶成分热时溶解度大，冷时溶解度小。
13
二
通过改变溶剂pH值改变成分的存在状态
①碱提酸沉法：
酸性成分 〔游离〕
+ 碱性试剂
成盐 溶解
提取液
加酸
酸性成分 〔游离〕
如：酚酸类、羧酸类〔黄酮类、蒽醌类、酸性皂苷〕 内酯化合物——遇碱加热开环 羧酸
溶剂萃取基本原理
溶剂萃取基本原理
溶剂萃取是一种物质分离的方法，通过将要分离的物质溶解在合适的溶剂中，利用不同物质在溶剂中的溶解度差异来实现分离。
其基本原理包括以下几个步骤：
1. 溶解：将混合物（包含待提取物质的原始物质）加入溶剂中，通过搅拌或加热等方式使得待提取物质溶解于溶剂中。
2. 相分离：待提取物质溶解于溶剂后，溶液会分为两个或多个不相溶的液相。
这是因为不同物质在溶剂中的溶解度不同，导致它们在溶液中形成两个或多个不同的层次。
3. 萃取：根据不同物质在溶液中的分配系数，选择一种更适合提取目标物质的溶剂将其分离出来。
通过调节溶剂的性质、溶液的温度或压力等条件，可以使目标物质更多地分配到提取溶剂中。
4. 分离：将提取溶剂与原溶液分离，并进一步进行干燥或浓缩等操作，得到纯净的目标物质。
值得注意的是，溶剂萃取方法的成功与否受多种因素影响，包括目标物质的溶解度、选择合适的溶剂、控制溶液的温度、溶液的酸碱性等。
此外，不同的溶剂萃取方法也可能涉及到不同的装置和操作步骤，具体细节需根据实际情况进行调整。
什么是萃取
一、什么是萃取？溶剂萃取过程的机理是什么？选择萃取剂的原则是什么？萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。
即，是利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
选择萃取剂的原则：1.和原溶液中的溶剂互不相溶2.对溶质的溶解度要远大于原溶剂,萃取剂与溶质相似，相似相溶3.萃取剂溶解极少量或完全不溶杂质4.容易与待萃取物质分离5.萃取剂不能与原溶液发生任何反应6.萃取剂最好是无毒的二、溶剂萃取分离和蒸馏分离过程中分别涉及的最主要的分子间的相互作用是什么？三、影响溶剂萃取的因素，简述当前萃取方法的新技术？萃取方法新技术：超临界流体萃取(supercritical fluid extraction，SFE)是近年来分离科学中发展很快的一个领域。
近年来研究较多的体系包括二氧化碳、水、氨、甲醇、乙醇、氙、戊烷、乙烷、乙烯等，与常用的有机溶剂相比，超临界流体特别是二氧化碳、水还是一种环境友好的溶剂。
与一些传统的分离方法相比，超临界流体萃取具有许多独特的优点，如①超临界流体的萃取能力取决于流体密度，因而很容易通过调节温度和压力加以控制；②溶剂回收简单方便，节省能源。
通过等温降压或等压升温被萃取物就可与萃取剂分离；③由于超临界萃取工艺可在较低温度下操作，故特别适合于热敏组分；④可较快地达到平衡；⑤超临界流体萃取的另一特点是很容易与其它分析方法联用，如SFE-IR[11]、SFE-GC[12]、SFE-SFC[13]、SFE-GPC[14]、SFE-LC[15]、SFE—HPLC[16]、SFE-GCMS[17] 、SFE-LC-GC等，避免了样品转移的损失，减少了人为误差，提高了样品分析整体的精密度与灵敏度。
然而超临界流体萃取因需要较为庞大的仪器设备，限制了它在野外与现场的采样处理。
固相微萃取固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)是与固相萃取原理相似，但操作完全不同的一种样品制备与前处理技术与许多经典的样品制备与前处理方法相比，固相微萃取技术不但简便、省时、省力、无需溶剂，而且可以萃取挥发性样品，如顶空固相微萃取法；与吹气捕集法相比，它又可处理低挥发性的样品，而且设备小巧，不需额外面积与空间；特别重要的是固相微萃取容易自动化及与其它分析技术联用，而SPE虽也可自动化及与其它技术联用，但所需设备及投资远比SPME要高，因此SPME在环境监测、农药分析、生物分析、食品检验等领域都有着广泛的应用前景。
13 溶剂萃取法
4.4 带溶剂的使用
带溶剂：是一类能和所提取的生物物质形成复 合物，而易溶于溶剂的物质，且此复合物在一定条
件下容易分解形成成原来的生物物质。
对于水溶性强的溶质比如链霉素，可利用脂溶
性萃取剂（如月桂酸）与溶质间的化学反应生成脂
溶性复合分子，使溶质向有机相转移，在酸性条件 下又分解成链霉素而转溶于水中。
1 n＝ ( E 1 1 )( E 2 1 )...( En 1 )
经n次萃取后，总的理论得率为：
1 1 n＝1 ( E 1 1 )( E 2 1 )...( En 1 )
5.3 多级逆流萃取
在多级逆流萃取中，在第一级中连续加入料液
，并逐渐向下一级移动，而在最后一级中连续加
萃取的基本概念
度的差异而实现分离的。
料液：在溶剂萃取中，被提取的溶液， 溶质A：其中欲提取的物质，
溶剂萃取概述
萃取法是利用液体混合物各组分在某有机溶剂中的溶解
萃取剂S：用以进行萃取的溶剂，
萃取液：经接触分离后，大部分溶质转移到萃取剂中， 得到的溶液， 余液：被萃取出溶质的料液。 稀释剂（原溶剂）B：混合液中的溶剂，作用是使萃 合常数发生变化 ，使分配比发生变化。
亲水基团伸向水中，亲油基团伸向油中。
Байду номын сангаас
乳浊液类型
当将有机溶剂（通称为油）和水混在一起搅拌时，可 能产生两种形式的乳浊液。 乳浊液类型：水包油型；油包水型
油滴 O/W 水滴 W/O
水
油
亲水性基团强度 > 亲油性基团强度，O/W； 亲油性基团强度 > 亲水性基团强度， W/O 发酵液的乳化现象主要由蛋白质引起。
常见问题1简述溶剂萃取分离技术及其优点溶剂萃取利用溶质在互
常见问题1.简述溶剂萃取分离技术及其优点？溶剂萃取：利用溶质在互不相溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的方法称为萃取。
溶剂萃取，又称液-液萃取。
它具有如下的优点：1.萃取过程具有选择性；2.能与其他需要的纯化步骤(例如结晶、蒸馏)相配合；3.通过转移到具有不同物理或化学特性的第二相中，来减少由于降解(水解)引起的产品损失；4.可从潜伏的降解过程中(例如代谢或微生物过程)分离产物；5.适用于各种不同的规模，6.传质速度快，生产周期短，便于连续操作，容易实现计算机控制。
2.简述薄层色谱分离混合物的原理？薄层色谱分离混合物基本原理是当待分离的混合物随溶媒（流动相）通过固定相时，由于各组份的理化性质存在差异，与两相发生相互作用（吸附、溶解、结合等）的能力不同，在两相中的分配（含量对比）不同，而且随溶媒向前移动，各组份不断地在两相中进行再分配。
与固定相相互作用力越弱的组份，随流动相移动时受到的阻滞作用小，向前移动的速度快。
反之，与固定相相互作用越强的组份，向前移动速度越慢。
分步收集流出液，可得到样品中所含的各单一组份，从而达到将各组份分离的目的。
3.简述膜分离的原理及其优点膜分离过程原理：以选择性透膜为分离介质，通过在膜两边施加一个推动力（如浓度差、压力差或电压差等）时，使原料侧组分选择性地透过膜，以达到分离提纯的目的。
膜分离过程的共同优点：成本低、能耗少、效率高、无污染并可回收有用物质，特别适合于性质相似组分、同分异构体组分、热敏性组分、生物物质组分等混合物的分离。
(1) 膜分离过程没有相的变化(渗透蒸发膜除外)，常温下即可操作；避免了高温操作，特别适合于热敏性物质的处理.因此在膜分离过程食品、医药等行业使用具有独特的优点；(2) 分离设备无运动部件，装置简单、操作容易，对无机物、有机物及生物制品均可适用，并且不产生二次污染。
(3) 分离规模和处理能力变化范围大，而运行费用变化不大。
(4) 分离效率高、设备体积小，改造现有工艺容易。
实验四--大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
实验四大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定一、概述植物来源：大黄系蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L．)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim. ex Balf．)或药用大黄(Rheum offcinale Baill．)的干燥根及根茎。
大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，具有泻下、健胃、清热解毒等功效。
自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一味很早就被各国药典收载的世界性药材。
功效：大黄具有多方面的生物活性，其抗菌、抗感染及抗肿瘤活性有效成分主要为蒽醌类衍生物，如：大黄酸、大黄素和芦荟大黄素；止血的主要有效成分为大黄酚；泻下的有效成分是结合型的蒽苷类。
蒽醌类衍生物占大黄总化学成分的3％～5％，该类成分少部分以游离状态存在，大部分与葡萄糖结合成苷的形式存在。
此外，大黄还含有鞣质等多元酚类化合物，含量在10％一30％之间，具止泻作用，与蒽苷的泻下作用恰恰相反。
主要化学成分的结构及物理性质大黄中含有多种游离的羟基蒽醌及其与糖所形成的苷类化合物，已知的游离羟基蒽醌主要有以下5种化合物。
大黄酸(rhein)，C15H806，黄色针晶，m.p321—322℃(330℃分解)，UVλmax431，258，231，204。
可溶于碱水，微溶于乙醇、苯、三氯甲烷、乙醚和石油醚，不溶于水。
大黄素(emodin)，C15H1005，橙黄色针晶(乙醇)，m.p256—257℃。
UVλmax436，289，266，253，222。
可溶于碱水，微溶于乙醚、三氯甲烷，不溶于水。
芦荟大黄素(aloe emodin)，橙色针晶(甲苯)，m.p223～224℃。
UVλmax429，287，254，225，202。
可溶于乙醚、苯及碱水，不溶于水。
大黄素甲醚(physcion)，砖红色单斜针状结晶(苯)，m.p205—207℃。
溶于苯、三氯甲烷及甲苯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。
萃取分离法的原理及应用
萃取分离法的原理及应用1. 萃取分离法的基本原理萃取分离法（Extraction Separation）是一种常用的分离纯化方法，用于从混合物中分离目标物质。
它是在特定条件下，利用两种能够相互溶解的液体之间的相溶性差异进行分离的方法。
其基本原理如下：1.溶剂选择原则：在进行萃取分离时，需要选择合适的溶剂对混合物进行提取，溶剂选择会直接影响分离效果。
常用的溶剂选择原则有亲和性、挥发性、毒性小等。
2.分配定律：分配定律是萃取分离法的基本理论。
在两种液体的共存下，组分会在两相之间按一定比例分配，该比例与两相中组分的相对溶解度有关。
这个定律为萃取分离提供了理论依据。
3.离子选择性：当需要分离离子时，选择具有特定亲和力的离子交换剂作为溶剂，通过离子与离子交换剂之间的亲和力差异实现离子的选择性分离。
4.酸碱性的调控：在某些情况下，通过调节液相中的pH值，可以改变化学物质的离子状态，实现其从有机层向水相的转移，或者从水相向有机层的转移。
5.温度控制：温度是影响溶剂相互溶解度的重要因素，通过改变温度可以实现溶剂相互之间的分离。
2. 萃取分离法的应用萃取分离法在许多实际应用中都有广泛的应用，主要体现在以下几个方面：2.1 有机物的提取与分离萃取分离法广泛应用于有机物的提取与分离。
有机物的提取是指从混合物中将有机物分离出来，常用的有机物提取方法有液液萃取和固相萃取。
而有机物的分离则是指将混合物中的不同有机物分离出来，常用的分离方法有结晶、蒸馏和萃取等。
2.2 药物提取与纯化药物提取与纯化是萃取分离法的重要应用之一。
在制药过程中，常常需要从草药中提取出有益成分，并进行纯化。
通过萃取分离法，可以有效地分离目标物质并去除其他无关成分，得到高纯度的药物。
2.3 金属离子的分离萃取分离法在金属离子的分离中也有广泛的应用。
例如，在环境监测和废水处理中，萃取分离法可以用于分离重金属离子。
通过选择具有特定亲和力的离子交换剂作为溶剂，可以实现对重金属离子的选择性分离，以达到环境保护和资源回收的目的。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
简述液液萃取法的原理溶剂选择原则和操作技术液液萃取法是一种常用的分离和提纯技术，主要用于从混合物中分离出目标物质。
其基本原理是利用不同溶解度的物质在两种不相溶的溶剂中的分配行为，将目标物质从一个溶液中转移到另一个溶液中。
在选择溶剂时，需要考虑以下几个原则：
1. 亲油-亲水性：溶剂的极性应与目标物质相似，使得目标物质更容易转移到新的溶剂相中。
常用的有机溶剂如乙醚、二甲基醚、氯仿等通常与非极性物质相互作用较强；而水则常与极性物质相互作用较强。
2. 不挥发性：溶剂不应挥发，以免在操作过程中溶剂损失过多。
3. 无反应性：溶剂应与目标物质无反应，以免影响提取过程和产物
的纯度。
4. 可回收性：溶剂应具有较好的回收性，以减少资源的浪费。
在液液萃取的操作中，需要掌握以下技术：
1. 混合溶液的制备：将混合物与适当的溶剂混合，使得目标物质能
够较好地分配到不同的溶剂相中。
通常通过搅拌、超声波处理等方法
促进混合。
2. 搅拌与分离：经过混合后的溶液需要进行充分的搅拌，以增加目标物质与溶剂相的接触面积，促进转移。
然后，待两相分离后，通过离心或重力沉降等方法将两相分离。
3. 萃取回收：将目标物质所在的溶剂相分离出来，并对其进行回收。
通常通过蒸馏、浓缩、萃取等方法进行。
4. 清洗与干燥：对提取得到的目标物质进行适当的清洗和干燥处理，以去除残留的溶剂和其他杂质。
需要注意的是，液液萃取法的操作过程中，需要严格控制温度、浓度、pH等条件，以提高分离效果和纯度。
总而言之，液液萃取法通过合理选择溶剂和掌握正确的操作技术，可以实现对混合物中目标物质的高效分离和提纯。
在实际应用中，还需要根据具体情况进行溶剂和操作条件的优化和调整，以达到最佳的分离效果。