氨氮测定法纳氏试剂光度法

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纳氏试剂分光光度法测定氨氮3页

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一、实验原理
氨氮试剂是使含有氨基化合物与试剂中过量的漂白酸蒸汽反应生成此试剂特有的黄色化合物的一种试剂。

在强酸性条件下,氨氮试剂与氨反应会生成啶酮类物质,其极限吸收波长为630 nm。

因此可用分光光度法测定水样中氨氮的浓度。

二、实验流程
1.样品制备
从实验室旁的水龙头中取一定量的自来水,用试管接收。

加入适量氢氧化钠,调节pH 值至9-10。

将制备好的样品均匀搅拌10分钟,待悬浮物沉淀后分别取上清液1 ml,加入含0、5、10、20、40、80 μg氨氮的标准溶液中,制成系列不同浓度的标准曲线。

剩下的水样须测定氨氮的含量。

2.测定方法
取一支洁净的比色管,加入0.1 ml样品和4.9 ml氨氮试剂。

用漂白酸蒸馏法进行漂白,约30秒后插入比色管中心的钴光校准板测定A630。

进行6次测定,求平均数。

3.结果处理
按照标准曲线计算样品中氨氮的含量。

三、注意事项
1.样品制备中加入的氢氧化钠用量不能过多,若pH值过高会干扰分析结果。

2.比色管中加入样品和试剂的量不能超过标线,否则会影响测定结果。

3.氨氮试剂应保存在避光、干燥的地方,严防潮湿。

4.不宜将试管或比色管内物品碰到手指或其他物品。

若不慎污染导致实验结果出错,应重新进行实验。

5.实验工具应保持干净、无污染状态。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
试剂和仪器:
纳氏试剂、蒸馏水、比色皿、分光光度计
操作流程:
1.取样:取一定量的待测水样,先进行前处理。

即用蒸馏水洗净比色皿后,加入待测水样,至刻度线。

2.添加试剂:用分度玻璃管向比色皿中加入纳氏试剂7.5ml,搅拌,室温放置10分钟。

3.进行分光测定:用分光光度计在680nm波长进行吸光度的测定,将比色皿放置在光路中,操作时注意比色皿中是否有气泡。

4.做样:将待测水样中的氨氮含量与纳氏试剂反应生成的产物的吸收光强度之间建立标准曲线,计算样品中的氨氮含量。

标准曲线与结果分析:
1.建立标准曲线:取一定量活水,分别加入0、0.7、1.4、
2.1、
3.5、7.0ml氨
标准溶液,并用蒸馏水配成100ml,加入纳氏试剂,操作3中所述的分光测定方法,得到吸光度值。

以吸光度为纵坐标,氨标准溶液中氨氮的质量浓度为横坐标,做出标准曲线。

2.计算结果:通过标准曲线找出待测水样的吸光度值,即可计算出含量。

样品中的氨氮含量,用公式计算:C=(S-A)/k,其中S为待测水样的吸光度,A为纯水的吸光度,k为标准曲线斜率,C为样品中氨氮的含量。

3.结果分析:根据计算出的样品中氨氮含量,判定水质是否合格。

若氨氮含量超标,则需在水处理工艺中加入相应的氨氮去除方法。

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法一、水中氨氮的意义及测定方法介绍水中氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和,它是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。

水中氨氮含量过高不仅会导致水体富营养化,还会对水生生物造成危害,甚至影响人类健康。

因此,测定水中氨氮含量对于保护环境、维护人类健康具有重要意义。

测定水中氨氮含量的方法较多,其中最常用的是纳氏试剂光度法。

该方法基于纳氏试剂与游离氨和铵离子反应生成深黄色络合物,并通过分光光度计测定其吸收值来计算出样品中的氨氮含量。

二、纳氏试剂原理及反应机理纳氏试剂为一种强还原性药剂,其主要成分为亚硫酸钠和碘化钾。

在碱性条件下,亚硫酸钠可以与碘化钾反应生成碘离子(I-),同时亚硫酸钠被还原成亚硫酸根离子(HSO3-)。

游离氨和铵离子可以与碘离子反应生成深黄色络合物,其反应方程式如下:NH3 + I2 + 4OH- → NHI2 + 4H2ONH4+ + I2 + 4OH- → NH4I2 + 4H2O其中,NHI2和NH4I2为络合物。

三、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的步骤1. 样品处理:将待测样品过滤除杂质,并调节pH值至8.5-9.5之间。

2. 加入纳氏试剂:向样品中加入适量的纳氏试剂,并在室温下放置15分钟。

3. 分光光度计测定吸光度:使用分光光度计在波长为420nm处测定样品的吸光度。

4. 标准曲线绘制及计算:根据不同浓度的氨氮标准溶液分别进行上述步骤并绘制标准曲线,然后通过比对样品吸光度值与标准曲线来计算出样品中的氨氮含量。

四、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的优缺点1. 优点:该方法操作简便、快速,且灵敏度高,可以测定极低浓度的氨氮;同时,纳氏试剂易于制备和保存,成本较低。

2. 缺点:该方法受到其他物质的干扰较大,如硝酸盐、亚硝酸盐等会干扰游离氨的测定;此外,在样品中含有大量有机物质时也会影响测定结果。

五、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的注意事项1. 样品处理过程中要避免污染和挥发。

水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法

水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法

水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。

氨氮含量过高会导致水体富营养化,引起水华、死亡井等环境问题,危害人体健康。

因此,精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。

纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。

它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应,生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。

这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。

具体实验方法如下:
1.试剂准备:纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计),加入过量的碳酸钠,得到碳
酸汞。

再将草酸二钠和氯化镁混合,得到纳氏试剂。

2. 样品的准备:取一定数量的零度水样,进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理,制
成适宜浓度的试样。

3. 进行实验:取一定数量的样品,加入纳氏试剂溶液,进行温度控制,显色反应,
静置等步骤(具体步骤见纳氏试剂的使用说明书)。

4. 分光光度计测定:测定样品的吸光度,并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。

需要注意的是,分光光度法测定氨氮时注意以下问题:
(1)水样的去除氨氮方法必须合适,以保证测定结果的准确性。

(2)样品处理和实验的时间不能太长,以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。

(3)纳氏试剂的制备和保管需要特别注意,以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。

纳氏试剂分光光度法测定氨氮

纳氏试剂分光光度法测定氨氮

氨氮(NH3-N)指标的监测规程---纳氏试剂分光光度法1.目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高监测数据的准确性,特制定本规程。

2.适用范围本监测规程适用污水处理站。

3.定义及原理3.1 定义:氨氮(NH3-N)以游离(NH3)或(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水中的PH值和水温。

当PH高时,游离铵的比例高。

反之,则铵盐的比例高,水温则相反。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。

在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转化为硝酸盐。

监测水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和自净的状况。

3.2 原理:碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.4.试剂测试剂除非另有说明,均为符合国家标准的分析纯试剂,配制试剂用水均应为无氨水4.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:4.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL 初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.4.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.4.2 1mol/L盐酸溶液.4.3 1mol/L氢氧化纳溶液.4.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.4.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.4.6 防沫剂,如石蜡碎片.4.7 吸收液:4.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.4.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:4.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.4.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.4.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.4.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.4.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.5仪器5.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.5.2 分光光度计5.3 pH计6 测定步骤6.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 6.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.6.3 水样的测定:6.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.6.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L 氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.6.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.7 计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:氨氮(N,mg/L)=m/V×1000式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;V——水样体积,mL.8注意事项:8.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.8.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.。

氨氮测定方法——纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)

氨氮测定方法——纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)

氨氮测定方法——纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。

2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或混浊而引起干扰,水中颜色和混浊亦影响比色。

为此,须经絮凝沉淀过滤预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。

对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

3.方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L (光度法),测定上限为2mg/L 。

采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L 。

水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

4.仪器(1) 分光光度计。

(2) pH 计。

5.试剂配制试剂用水均应为无氨水。

(1) 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:[1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgC l2)结晶粉末(约10g ),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g 氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL ,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL ,混匀。

静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

[2] 称取16g 氢氧化钠,溶于50mL 水中,充分冷却至室温。

另称取7g 碘化钾和碘化汞(HgI 2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL ,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

(2) 酒石酸钾钠溶液:称取50g 酒石酸钾钠(KNaC 4H 4O 6•4H 2O )溶于100mL 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL 。

(3) 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NHCl)溶于水中,移入1000mL容量4瓶中,稀释至标线。

氨氮测定法—纳氏试剂光度法

氨氮测定法—纳氏试剂光度法

氨氮测定法—纳氏试剂光度法1。

方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。

通常测量用波长在410-425nm范围。

2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、猛、镁和硫等无机离子,因产生异色或者无机干扰,水中颜色或浑浊亦影响比色.为此,须经絮凝沉淀或蒸馏预处理,易挥发的还原干扰性物质,还可在酸性条件下加热以除去。

对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂以消除。

3.方法的适用范围本法最低的检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出度为0.02mg/L.水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

4.仪器①分光光度计②pH计5.试剂配制试剂用水均为无氨水。

⑴.纳氏试剂:可选测下列一种方法制备.①称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐加入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。

静置过夜.将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

②称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。

另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐加入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,储于聚乙烯瓶中,密塞保存。

⑵酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

⑶铵标准贮备溶液:称取3。

819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

⑷铵标准溶液使用:取5ml铵标准溶液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。

6。

步骤(1)标准曲线的绘制①吸取0、0.50、1。

纳氏试剂分光光度法测氨氮

纳氏试剂分光光度法测氨氮

纳氏试剂分光光度法测氨氮纳氏试剂分光光度法测氨氮的原理是利用纳氏试剂与氨氮作用,生成黄色络合物。

该络合物在一定波长下具有最大吸光度,通过测量吸光度即可定量测定氨氮含量。

试剂组成及反应机理纳氏试剂由水杨酸、过二硫酸钾和EDTA等组成。

氨氮与水杨酸在碱性条件下反应,生成黄色的络合物。

过二硫酸钾主要起氧化剂的作用,EDTA主要起络合剂的作用,可以防止金属离子干扰反应。

操作步骤1. 取样和稀释:根据样品浓度,取适量样品于比色管中,并稀释至一定体积。

2. 加入纳氏试剂:向样品中加入一定量的纳氏试剂,充分混匀。

3. 反应显色:将比色管置于37℃水浴中反应显色一定时间(通常为30分钟)。

4. 分光光度测定:将显色后的样品转移至比色皿中,在570nm波长处测定吸光度。

5. 绘制标准曲线:利用已知浓度的氨氮标准溶液绘制标准曲线,以吸光度为纵轴,氨氮浓度为横轴。

6. 计算氨氮含量:根据样品的吸光度和标准曲线,计算出样品中的氨氮含量。

注意事项1. 样品应新鲜,若放置时间过长,氨氮可能挥发或被吸收。

2. 纳氏试剂应现配现用,放置时间过长会影响显色效果。

3. 反应显色温度和时间应严格控制,否则会影响反应速率和显色效果。

4. 样品中若含有较多有机物,可能会影响显色效果,需要预先进行有机物去除处理。

5. 样品中若含有较多金属离子,可能会干扰反应,需要采取适当的络合措施。

优点和局限性优点:灵敏度高,检测限低。

操作简单,易于掌握。

适用于各种水样和废水样品的测定。

局限性:受样品中其他物质的干扰较大,需要采取适当的预处理措施。

反应显色需要一定的时间,测定速率相对较慢。

络合物在酸性条件下不稳定,可能会影响测定的准确性。

纳氏试剂测氨氮

纳氏试剂测氨氮

用纳氏试剂分光光度法测氨氮的过程(2008-12-21 15:44:27)一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。

二、仪器1.500mL全玻璃蒸馏器。

2.50mL具塞比色管。

3.分光光度计。

4.pH计。

三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。

1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。

2.1mol/L氢氧化钠溶液。

3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。

6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。

加1.5mL纳氏试剂,混匀。

放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。

纳氏分光光度法测氨氮

纳氏分光光度法测氨氮

纳氏分光光度法测氨氮
纳氏分光光度法是一种用于测定水中氨氮含量的常用方法。

它是将水
样中的氨氮与试剂(如磷酸)在酸性条件下反应生成非挥发性化合物,在紫外线下测定其吸光度,以计算出氨氮含量。

该方法操作简单、准确、快速,被广泛用于环境监测、水资源管理等领域。

测定氨氮时,首先要取一定数量的水样,加上适量的试剂和酸,使其
反应完全。

随后,将反应液通过滤纸过滤,得到澄清的液体。

最后,
使用分光光度计测定该液体在一定波长下的吸光度,通过与标准曲线
对比计算出氨氮的含量。

在使用纳氏分光光度法测定氨氮时,有一些注意事项需要注意。

首先,反应过程中酸度要严格控制,否则会影响反应的准确性。

其次,试剂
和水样的比例也需要保持一定的比例,过多或过少都会影响反应的结果。

最后,还需要严格实行标准操作程序,避免实验误差。

总之,纳氏分光光度法是一种准确可靠的测定氨氮含量的方法。

它的
操作简便,结果快速,被广泛应用于各种水质监测场合,并得到了良
好的效果。

然而,在使用过程中需要注意细节,以保证测定结果的准
确性和可靠性。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮原理

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮原理

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮原理引言:氨氮是水体中一种重要的污染物,其来源主要包括生活废水、农业排放和工业废水等。

准确测定水中氨氮的含量对于环境监测和水质评价具有重要意义。

纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮的方法,本文将介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理。

一、纳氏试剂分光光度法的基本原理纳氏试剂分光光度法是基于纳氏试剂与氨氮之间的化学反应进行测定的。

纳氏试剂是一种含有酚的有机试剂,与氨氮发生特定的化学反应,生成深黄色的化合物。

纳氏试剂与氨氮之间的反应是一种酸碱中和反应,反应方程式如下:NH3 + 2NaOH + HOC6H4OH → Na2(NH2)2 + 2H2O + HOC6H4ONa反应完成后,产生的化合物的浓度与原水中氨氮的浓度成正比。

通过测定产生化合物的吸光度,可以间接测定水中氨氮的含量。

二、纳氏试剂分光光度法的操作步骤1. 取一定体积的水样,加入适量的纳氏试剂。

2. 摇匀后,放置一段时间,使试剂与水样中的氨氮充分反应。

3. 使用分光光度计,设置波长为适当的范围(一般为420-450nm),调节光度计的初始值为零。

4. 将反应液倒入光度计池中,记录吸光度值。

5. 根据标准曲线或者计算公式,计算出水样中氨氮的浓度。

三、纳氏试剂分光光度法的注意事项1. 试剂的浓度应该适当,过高或过低都会影响测定的准确性。

2. 水样的处理要彻底,尽量去除可能干扰的物质,以确保测定结果的准确性。

3. 分光光度计的使用要规范,避免操作不当造成误差。

4. 每个样品都需要进行多次测定,取平均值作为最终结果,以提高测定的精确度。

四、纳氏试剂分光光度法的优缺点纳氏试剂分光光度法具有以下优点:1. 操作简单,结果稳定可靠。

2. 灵敏度高,可以测定较低浓度的氨氮。

3. 试剂成本低,适用于大批量分析。

然而,纳氏试剂分光光度法也存在一些缺点:1. 对于含有其他物质的复杂样品,可能会出现干扰,需要进行样品预处理。

氨氮测定 纳氏试剂

氨氮测定 纳氏试剂
水质氨氮的测定
——纳氏试剂分光光度法
(HJ535-2009)
黄冬凌 2018年5月2日
原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反 应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正
比,与波长420nm处测量吸光度。
KI
HgI₂(红色沉淀) 过量Hg2+
K2[HgI4] (淡黄) = 2 K+ +I- +[HgI3]
氨氮标准贮备溶液(ρ=1000mg/L):称取3.8190g氯化铵 (NH4CL,优级纯,在105~110℃干燥2h),溶于水中,移入 1000mL容量瓶中,稀释至标线,可在2~5℃保存1个月。标准贮备溶 液于500mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前配制。
试剂
酒石酸钾钠:称100 g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6· 4H2O)溶于100 mL水中,加热煮沸以驱逐氨,充分冷却后稀释至200 mL。
纳氏试剂:称取32.0 g氢氧化钠(NaOH),溶于100 mL水中, 冷却至室温;称取14.0 g碘化钾(KI)和20.0 g碘化汞(HgI2), 溶于水中,将此溶液在搅拌下,缓慢加入到冷却的氢氧化钠 溶液中,用水稀释至200 mL。贮于聚乙烯瓶内。
计算
由水样测得的吸光度减去空白后从校正曲线中查氨氮 含量 氨氮(N,mg/L)= m/v×1000 m:由校正曲线查的的氨氮含量(mg); v:水样的体积(mL)。
标准曲线的制作
在8个25mL比色管中,分别加入0.00、0.25、0.50、1.00、 2.00、3.00、4.00和5.00 mL氨氮标准工作溶液(10mg/L),其 所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、 80.0和100 μg,加水至标线。加入0.5 mL酒石酸钾钠溶液,摇

氨氮测定方法——纳氏试剂光度法

氨氮测定方法——纳氏试剂光度法

氨氮测定方法——纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)是一种常用的测定氨氮浓度的方法,基于氨氮和酚反应后形成稳定的红色化合物的原理。

以下是使用纳氏试剂光度法测定氨氮浓度的步骤:步骤1:样品准备首先,需要准备好一系列含有不同浓度氨氮的标准溶液。

这些标准溶液可以通过配制已知浓度的氨氮溶液或者购买商用标准溶液来获得。

同时,还需要准备好待测样品,并将其过滤以去除杂质。

步骤2:比色管设置在透明的玻璃比色管中加入一定体积的纳氏试剂,通常为2ml。

然后,使用移液管向比色管中加入一定体积的标准氨氮溶液或待测样品(一般为1ml),并充分混合。

步骤3:反应与煮沸将比色管放置在水浴中,并保持水浴温度为60-70摄氏度。

在反应开始后大约10-15分钟后,将比色管迅速煮沸,让溶液中的氨氮与纳氏试剂充分反应。

步骤4:冷却与实验测定将煮沸后的比色管立即置于冷水中冷却,并在冷却至室温后,使用分光光度计测量比色管中溶液的吸光度值。

吸光度与溶液中氨氮的浓度成正比,可以利用标准曲线进行定量测定。

步骤5:绘制标准曲线与测量样品根据已知浓度的标准氨氮溶液得到一系列吸光度值,绘制标准曲线。

然后,使用同样的方法测量待测样品的吸光度值,并使用标准曲线进行定量测定,得到待测样品中氨氮的浓度。

需要注意的是,在纳氏试剂光度法中,测定结果受到一些干扰因素的影响,如硝酸盐的存在。

因此,在测定过程中,需要对样品进行预处理以去除或转化干扰物。

总之,纳氏试剂光度法是一种简单、快速、准确的测定氨氮浓度的方法,广泛应用于环境监测、水质分析等领域。

但是在实际应用时需要注意方法的灵敏度、准确性以及干扰物的存在,以保证测定结果的可靠性和准确性。

氨氮的测定方法

氨氮的测定方法

测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸-次氯酸钠分光光度法、气相分子吸收光谱法、电极法和滴定法。

两种分光光度法具有灵敏、稳定等特点,但水样有色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等均干扰测定,需做相应的预处理。

电极法通常不需要对水样进行预处理,但再现性和电机寿命尚存在一些问题。

气相分子吸收光谱法比较简单,使用专用仪器或原子吸收分光光度计测定均可获得良好效果。

滴定法用于氨氮含量较高的水样。

一.纳氏试剂分光光度法在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样中,加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液(纳氏试剂),则与氨反应生成黄棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收,通常使用410-425nm范围波长光比色定量。

最低检出浓度为0.025mg/l,测定上限为2mg/l。

二.水杨酸-次氯酸盐分光光度法在亚硝基铁氰化钠存在下,氨与水杨酸和次氯酸反映生成蓝色化合物,于其最大吸收波长697nm处比色定量。

测量范围0.01-1mg/l三.气相分子吸收光谱法水样中加入次溴酸钠,将氨及氨盐氧化成亚硝酸盐,再加入盐酸和乙醇溶液,则亚硝酸盐迅速分解,生成二氧化氮,用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸收管,测量改气体对锌空心阴极灯发射的213.4nm特征波长光的吸收度,以标准曲线法定量。

如水样中含有亚硝酸盐,应事先测定其含量进行扣除,次溴酸钠可将有机胺氧化成亚硝酸盐,故水样含有有机胺时,先进行蒸馏分离。

测定范围在0.005-100mg/l之间四.滴定法取一定体积水样,将其PH调至6.0-7.4,加入氧化镁使呈微碱性。

加热蒸馏,释出的氨用硼酸吸收,取全部吸收液,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用硫酸标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色,根据硫酸标准溶液消耗量和水样体积计算氨氮含量。

水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1.含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当水样体积为 50 ml,使用 20 mm 比色皿时,本方法的检出限为 0.025 mg/L,测定下限为 0.10 mg/L,测定上限为 2.0 mg/L(均以 N 计)。

2.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长 420 nm 处测量吸光度。

3.检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094.检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4:1 制备的水。

4.1.1无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。

(1)离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升流出液加 10 g 同样的树脂,以利于保存。

(2)蒸馏法在1 000 ml 的蒸馏水中,加 0.1 ml 硫酸(ρ=1.84 g/ml),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前 50 ml 馏出液,然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。

(3)纯水器法用市售纯水器临用前制备。

4.1.2轻质氧化镁(MgO)不含碳酸盐,在 500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。

4.1.3盐酸,ρ(HCl)=1.18 g/ml。

4.1.4纳氏试剂,可选择下列方法的一种配制。

(1)二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液称取 15.0 g 氢氧化钾(KOH),溶于 50 ml 水中,冷却至室温。

称取 5.0 g 碘化钾(KI),溶于 10 ml 水中,在搅拌下,将 2.50 g 二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。

简述纳氏试剂分光光度法测定氨氮的原理

简述纳氏试剂分光光度法测定氨氮的原理

纳氏试剂分光光度法是一种常用于水质分析中测定氨氮含量的方法。

它利用纳氏试剂与氨氮在碱性溶液中形成一种具有特定吸光特性的化合物,通过分光光度计测定其吸光度,从而间接计算出水样中氨氮的含量。

下面将从原理、方法步骤和应用范围三个方面对纳氏试剂分光光度法进行详细的介绍。

一、原理1.氨氮与纳氏试剂的反应在强碱性条件下,氨氮与纳氏试剂(Nessler's reagent)发生反应,生成黄色沉淀物。

2.吸光度测定生成的黄色沉淀物在特定波长下具有一定的吸光度,利用分光光度计测定其吸光度值。

3.定量分析根据吸光度与氨氮浓度的线性关系,可以通过标准曲线或直接比色法来计算出水样中氨氮的含量。

二、方法步骤1.样品处理取一定体积的水样,若浓度过高则需适当稀释。

对于含有浑浊物质的样品,需进行过滤处理。

2.加试剂向样品中加入适量的纳氏试剂,并加入还原剂(如硫代硫酸钠)和碱液(如氢氧化钠)使水样呈碱性。

3.形成沉淀在碱性溶液中,氨氮与纳氏试剂发生反应生成黄色沉淀。

4.测定吸光度用分光光度计在特定波长下测定生成的黄色沉淀物的吸光度。

5.计算结果根据标准曲线或直接比色法计算出水样中的氨氮含量。

三、应用范围1.水质监测纳氏试剂分光光度法被广泛应用于水质监测中,用于测定自来水、地表水、废水中的氨氮含量。

2.环境保护在环境保护领域,能够及时准确地测定水体中的氨氮含量对于保护水体环境十分重要。

3.科学研究在科学研究中,纳氏试剂分光光度法也常用于对地表水、地下水中氨氮含量的测定。

在实际应用中,纳氏试剂分光光度法具有操作简便、结果准确、灵敏度高的特点,因此受到了广泛的认可和应用。

也需要注意的是,在使用该方法时,应掌握好其原理及操作技巧,以确保测定结果的准确性与可靠性。

当涉及到水质监测和环境保护时,测定氨氮含量成为了一项至关重要的任务。

氨氮是指水中存在的以氨和氨基化合物形式存在的氨氮总和,其主要来源包括人类活动、农业排放以及工业废水等。

纳氏试剂分光光度法测氨氮步骤

纳氏试剂分光光度法测氨氮步骤

纳氏试剂分光光度法测氨氮步骤
纳氏试剂分光光度法测氨氮步骤如下:
1. 取适量水样,并根据实验要求进行必要的处理,例如去悬浮物或过滤杂质等。

2. 取一定量的水样,加入纳氏试剂,搅拌均匀。

纳氏试剂是一种含有酚的深蓝色液体,可与氨氮形成荧光物质。

3. 放置一段时间,让荧光物质充分生成。

此时水样中的氨氮和纳氏试剂已经充分反应产生荧光物质。

4. 使用分光光度计对荧光物质进行测量,以得到氨氮的浓度。

5. 根据实验要求,可以对水样进行多次测量以得到更加准确的结果。

同时,需要进行相应的质控,确保实验的准确性和可靠性。

注意事项:在进行实验之前,需要先进行反应条件的测试以确定最优的实验参数,例如试剂的量、反应时间等。

同时,还需要注意测量过程中使用的仪器和试剂持续保持良好的状态,以避免测量误差。

HJ5352009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

HJ5352009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

HJ 535-2009 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法标题:HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法一、背景与目的氨氮是水质监测的重要指标之一,反映了水体中氮循环的状况。

HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法,是一种广泛应用于氨氮测定的标准方法。

该方法基于氨离子与纳氏试剂反应生成黄色络合物的原理,通过分光光度计测量反应产物的吸光度来定量测定水样中的氨氮浓度。

本文旨在详细介绍HJ 535-2009方法的基本原理、操作步骤和注意事项,为从事水质氨氮测定的实验室人员提供参考。

二、方法原理氨氮是指水中以游离态存在的氨和铵离子。

在碱性条件下,氨离子与纳氏试剂反应生成黄色络合物。

纳氏试剂分光光度法利用这一反应原理,通过测量反应产物在特定波长下的吸光度,并与标准曲线比较,计算水样中的氨氮浓度。

该方法的线性范围为0.05~10mg/L,最低检测浓度为0.05mg/L。

三、实验步骤1.试剂准备:准备纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、氢氧化钠溶液和铬黑T指示剂。

将上述试剂储存于棕色瓶中,避免阳光直射。

2.标准溶液制备:制备一系列浓度的氨氮标准溶液,用于制作标准曲线。

3.水样处理:采集适量水样,加入氢氧化钠溶液调节pH至10.5~11.5,使氨离子转化为氨分子。

4.显色反应:向水样中加入纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液,摇匀后静置10分钟。

5.比色测定:将显色后的水样倒入比色皿中,用分光光度计在特定波长下测量吸光度。

同时测量空白样的吸光度。

6.标准曲线绘制:根据标准溶液的浓度和对应的吸光度绘制标准曲线。

7.结果计算:根据标准曲线计算水样中的氨氮浓度。

四、注意事项1.实验过程中要避免阳光直接照射,以免影响显色反应。

2.水样的pH值应控制在10.5~11.5之间,以促进氨离子转化为氨分子。

如需调节pH值,可使用氢氧化钠溶液。

3.比色测定时应使用清洁的比色皿,以减小误差。

同时,注意比色皿的摆放位置,确保空白样与水样的测量条件一致。

污水化验室氨氮的测定-纳氏试剂法

污水化验室氨氮的测定-纳氏试剂法

水质 氨氮的测定(纳氏试剂分光光度法)一.适用范围1. 本方法规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。

2. 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

二.实验原理氨和铵中的氮称为氨氮(Ammonia nitrogen 简称NH 3-N )。

水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。

在污水综合排放标准(GB8978-1996)和地表水环境质量标准(GB3838-2002)中,氨氮都是重要的监测指标。

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420 nm 处测量吸光度。

氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物,[][]KI O H I NH O Hg NH KOH HgI K 7232222342++⋅=++三. 仪器与试剂1. N722型可见分光光度计,具10mm 比色皿。

2. 纳氏试剂(碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI 2-KI-NaOH )溶液):称取 16.0g 氢氧化钠(NaOH ),溶于50ml 水中,冷却至室温。

称取7.0g 碘化钾(KI )和10.0g 碘化汞(HgI 2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50ml 氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml 。

贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期1年。

3. 酒石酸钾钠溶液:称取50.0g 酒石酸钾钠(KNaC 4H 4O 6·4H 2O )溶于100mL 水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100ml 。

4. 氨氮标准贮备溶液(1000μg/ml ):称取3.8190g 氯化铵(NH 4Cl ,优级纯,在100~105℃干燥2h ),溶于无氨水中,移入1000ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

可在2~5℃保存1个月。

5. 氨氮标准工作溶液(10μg/mL ):吸10.00ml 氨氮标准贮备溶液于1000ml 容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,摇匀。

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氨氮测定法—纳氏试剂光度法
1.方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。

通常测量用波长在410-425nm范围。

2.干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、猛、镁和硫等无机离子,因产生异色或者无机干扰,水中颜色或浑浊亦影响比色。

为此,须经絮凝沉淀或蒸馏预处理,易挥发的还原干扰性物质,还可在酸性条件下加热以除去。

对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂以消除。

3.方法的适用范围
本法最低的检出浓度为L(光度法),测定上限为2mg/L。

采用目视比色法,最低检出度为L。

水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

4.仪器
①分光光度计
②pH计
5.试剂
配制试剂用水均为无氨水。

⑴.纳氏试剂:可选测下列一种方法制备。

①称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯
化汞结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐加入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。

静置过夜。

将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

②称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。

另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐加入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,储于聚乙烯瓶中,密塞保存。

⑵酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

⑶铵标准贮备溶液:称取经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。

此溶液每毫升含氨氮。

⑷铵标准溶液使用:取5ml铵标准溶液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。

6.步骤
(1)标准曲线的绘制
①吸取0、、、、、和10ml铵标准溶液于50ml量瓶中,加水至标线,加酒石酸钾钠溶液,混匀。

加纳氏试剂,混匀。

放置10min后,在波长420nm处,以水为空白,测定吸光度。

②用测得的吸光度减去空白吸光度后,得校正吸光度,绘制标准曲线。

(2)水样的测定
①分取适量经絮凝沉淀预处理后得水样(含氨氮不超过),加入50ml
量瓶中,加酒石酸钾钠溶液,稀释至刻度,测定吸光度。

②分取适量经蒸馏预处理后得溜出液,加入50ml量瓶中,加入一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,加纳氏试剂,混匀,稀释至刻度。

放置10min后,测定吸光度。

(3)空白试验
以无氨水代替水样,做空白。

7.计算
由水样测的的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查氨氮含量
氨氮含量(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m—由标准曲线查得的氨氮含量(mg)
v—水样的体积(ml)。

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