高考化学实验复习之实验基本操作
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a．蒸馏时从70℃开始收集产品 b．环己醇实际用量多了 c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理
的是____C_____。
a．用酸性高锰酸钾溶液
b．用金属钠
c．测定沸点
（06江苏18）(10分)苯甲醛在医药、染料、香料等行业有着广泛的应用。实 验室通过下图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛。
甲苯、稀硫酸
Mn2O3 固体MnSO4
氧化
稀硫酸
液体
油相
结晶过滤
油水分离
甲苯 操作I
苯甲醛
试回答下列问题：
⑴Mn2O3氧化甲苯的反应需要不断搅拌，搅拌的作用是 _使__反__应__物__充__分__接__触__，__增__大___反__应__速__率_____。
⑵甲苯经氧化后得到的混合物通过结晶、过滤进行分离。该过 程中需将混合物冷却，其目的是_降__低__M__n_S_O_4_的__溶__解__度_。 ⑶实验过程中，可循环使用的物质分别为_稀__硫__酸__、__甲__苯___。 ⑷实验中分离甲苯和苯甲醛采用的操作Ⅰ是____蒸__馏________， 其原理是_利__用__甲__苯__和__苯__甲__醛___的__沸__点__差__异__使__二__者__分__离_______。
（苯4与）步水骤互⑤中不，相某溶学生；选碘择用在苯苯来中提取的。碘溶的理解由度是比在水中大
（5）请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法
（06上海26（B）） 某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制 备环己烯
（1）制备粗品 将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放
线上。 ③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能
少于l/3。 ④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。 ⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例
如用分馏的方法进行石油的分馏。
蒸馏装置图
温度计
蒸馏烧瓶 冷凝管 牛角管 锥形瓶
萃取和分液
▪ 分▪液 是把两种互不相溶、密度也不相同的
液体分离开的方法。
▪ 萃▪取 是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶
解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另 一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方 法。
▪ 选择的萃取剂应符合下列要求：
和原溶液中的溶剂互不相溶； 对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且 溶剂易挥发。
萃取分液装置图
分液漏斗
升华
▪ 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成
化学实验复习之实验基本操作
近年来高考试题的特点和趋势
▪ 1.突出实验基本操作和技能的考查；
▪ 2.注重实验装置的识别和实验原理的正确运用；
▪ 3.新的要求:运用所学知识和技能进行实验设计
或处理。
（06江苏4）
以下实验装置一般不用于分离物质 的是
半透膜
A B
wk.baidu.com
C
D
常用到的仪器.1
三脚架与泥三角 坩埚钳
入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 ①A中碎瓷片的作用是___防__止__暴__沸___，导管B除了导气外还具有 的作用是___冷__凝_______。 ②试管C置于冰水浴中的目的是__防__止__环__己__烯__挥__发___________。
（2)制备精品 ①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。 加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯
▪ 加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅
动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞 溅。 当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热， 例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
蒸馏和分馏
▪ 是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
▪ 注意事项:
①在蒸馏烧瓶中放入少量碎瓷片,防止液体暴沸。 ②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平
（从下列仪器中选择所需的仪器，用标号字母填写在空白处）_____B__D__E___
（分离2A）出、步碘烧骤和杯③回的B收、实苯坩验，埚操该作C步名、骤称表的是面实皿验过操D、作滤泥名三；称角步是骤E、⑥蒸酒的馏精目灯的。是F从、含干碘燥苯器溶液中
（3）步骤④反应的离子方程式是 2I-+MnO4-+4H+==M。n2++I2+2H2O
烧瓶
分液漏斗
坩
埚
必备的实验操作之: 物质的分离
▪ 过滤 ▪ 蒸发和结晶 ▪ 蒸馏和分馏 ▪ 萃取和分液 ▪ 升华
过滤: 除去溶液中不溶性杂质
▪ 一贴:
▪ 将滤纸折叠好放入漏斗，加少量
蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
▪ 二▪ 低: 滤纸边缘应略低于漏斗边缘;
加入漏斗中液体的液面应略低于滤 纸的边缘。
某学生
为了使过滤操作能自动添加液体，设计了“自动加液过滤
器”，如上图所示。在倒置的烧瓶中盛放待过滤的液体，液体
从“液体流出管”流入漏斗。为使液体顺利流下，还需插入
“空气导入管”与大气相通。
(1)“空气导入管”下口应在_A_______，上口应在_C______。
A.滤纸边沿下方 B.滤纸边沿上方 C.待过滤液液面上
气态的过程。利用某些物质具有升华的特性， 将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来， 例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
（06年四川理综26题）（18分）
海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进 行了以下实验：
请填写下列空白： （1）步骤①灼烧海带时，除需要三角架外，还需要用到的仪器是
▪ 三▪ 靠: 向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹
嘴应靠在玻璃棒上；玻璃棒的底端 靠在有三层滤纸上；漏斗颈的末端 应靠在接受器(如烧杯)的内壁。
蒸发和结晶
▪ 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体
析出的方法。
▪• 结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以
用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结 晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里 的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温 度使溶解度变小，从而使晶体析出。
在__上___层(填上或下)，分液后用___C___ (填入
编号)洗涤。 a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液
②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从__g__
口进入。
③收集产品时，控制的温度应在__8_3_o_C__左右，
实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可
能的原因是（ b ）
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理
的是____C_____。
a．用酸性高锰酸钾溶液
b．用金属钠
c．测定沸点
（06江苏18）(10分)苯甲醛在医药、染料、香料等行业有着广泛的应用。实 验室通过下图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛。
甲苯、稀硫酸
Mn2O3 固体MnSO4
氧化
稀硫酸
液体
油相
结晶过滤
油水分离
甲苯 操作I
苯甲醛
试回答下列问题：
⑴Mn2O3氧化甲苯的反应需要不断搅拌，搅拌的作用是 _使__反__应__物__充__分__接__触__，__增__大___反__应__速__率_____。
⑵甲苯经氧化后得到的混合物通过结晶、过滤进行分离。该过 程中需将混合物冷却，其目的是_降__低__M__n_S_O_4_的__溶__解__度_。 ⑶实验过程中，可循环使用的物质分别为_稀__硫__酸__、__甲__苯___。 ⑷实验中分离甲苯和苯甲醛采用的操作Ⅰ是____蒸__馏________， 其原理是_利__用__甲__苯__和__苯__甲__醛___的__沸__点__差__异__使__二__者__分__离_______。
（苯4与）步水骤互⑤中不，相某溶学生；选碘择用在苯苯来中提取的。碘溶的理解由度是比在水中大
（5）请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法
（06上海26（B）） 某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制 备环己烯
（1）制备粗品 将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放
线上。 ③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能
少于l/3。 ④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。 ⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例
如用分馏的方法进行石油的分馏。
蒸馏装置图
温度计
蒸馏烧瓶 冷凝管 牛角管 锥形瓶
萃取和分液
▪ 分▪液 是把两种互不相溶、密度也不相同的
液体分离开的方法。
▪ 萃▪取 是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶
解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另 一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方 法。
▪ 选择的萃取剂应符合下列要求：
和原溶液中的溶剂互不相溶； 对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且 溶剂易挥发。
萃取分液装置图
分液漏斗
升华
▪ 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成
化学实验复习之实验基本操作
近年来高考试题的特点和趋势
▪ 1.突出实验基本操作和技能的考查；
▪ 2.注重实验装置的识别和实验原理的正确运用；
▪ 3.新的要求:运用所学知识和技能进行实验设计
或处理。
（06江苏4）
以下实验装置一般不用于分离物质 的是
半透膜
A B
wk.baidu.com
C
D
常用到的仪器.1
三脚架与泥三角 坩埚钳
入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 ①A中碎瓷片的作用是___防__止__暴__沸___，导管B除了导气外还具有 的作用是___冷__凝_______。 ②试管C置于冰水浴中的目的是__防__止__环__己__烯__挥__发___________。
（2)制备精品 ①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。 加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯
▪ 加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅
动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞 溅。 当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热， 例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
蒸馏和分馏
▪ 是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
▪ 注意事项:
①在蒸馏烧瓶中放入少量碎瓷片,防止液体暴沸。 ②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平
（从下列仪器中选择所需的仪器，用标号字母填写在空白处）_____B__D__E___
（分离2A）出、步碘烧骤和杯③回的B收、实苯坩验，埚操该作C步名、骤称表的是面实皿验过操D、作滤泥名三；称角步是骤E、⑥蒸酒的馏精目灯的。是F从、含干碘燥苯器溶液中
（3）步骤④反应的离子方程式是 2I-+MnO4-+4H+==M。n2++I2+2H2O
烧瓶
分液漏斗
坩
埚
必备的实验操作之: 物质的分离
▪ 过滤 ▪ 蒸发和结晶 ▪ 蒸馏和分馏 ▪ 萃取和分液 ▪ 升华
过滤: 除去溶液中不溶性杂质
▪ 一贴:
▪ 将滤纸折叠好放入漏斗，加少量
蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
▪ 二▪ 低: 滤纸边缘应略低于漏斗边缘;
加入漏斗中液体的液面应略低于滤 纸的边缘。
某学生
为了使过滤操作能自动添加液体，设计了“自动加液过滤
器”，如上图所示。在倒置的烧瓶中盛放待过滤的液体，液体
从“液体流出管”流入漏斗。为使液体顺利流下，还需插入
“空气导入管”与大气相通。
(1)“空气导入管”下口应在_A_______，上口应在_C______。
A.滤纸边沿下方 B.滤纸边沿上方 C.待过滤液液面上
气态的过程。利用某些物质具有升华的特性， 将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来， 例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
（06年四川理综26题）（18分）
海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进 行了以下实验：
请填写下列空白： （1）步骤①灼烧海带时，除需要三角架外，还需要用到的仪器是
▪ 三▪ 靠: 向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹
嘴应靠在玻璃棒上；玻璃棒的底端 靠在有三层滤纸上；漏斗颈的末端 应靠在接受器(如烧杯)的内壁。
蒸发和结晶
▪ 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体
析出的方法。
▪• 结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以
用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结 晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里 的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温 度使溶解度变小，从而使晶体析出。
在__上___层(填上或下)，分液后用___C___ (填入
编号)洗涤。 a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液
②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从__g__
口进入。
③收集产品时，控制的温度应在__8_3_o_C__左右，
实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可
能的原因是（ b ）