有机化学实验常见操作及原理
有机化学实验
有机化学实验整理P17实验1-1:含有杂质的工业乙醇的蒸馏蒸馏:利用互溶液体混合物中各组分沸点不同(一般相差30℃以上)进行分离提纯的一种方法。
【注意】①温度计水银球位于支管口处②冷却水应从冷凝管的下口进水,上口出水。
③沸点高而不稳定的液态物质可以考虑减压蒸馏④要加入碎瓷片(未上釉的废瓷片)防止液体暴沸,使液体平稳沸腾2⑤蒸馏烧瓶盛装溶液体积最大为烧瓶体积的3P18实验1-2:苯甲酸的重结晶重结晶:将已知的晶体用蒸馏水溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,得到更纯净的晶体的过程。
【溶剂要求】①杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大,易于除去;②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大,即热溶液中溶解度大,冷溶液中的溶解度小。
【主要步骤】加热溶解、趁热过滤、冷却结晶【注意事项】①为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸,应在趁热过滤前加入少量蒸馏水,避免立即结晶,且使用短颈漏斗。
②冷却结晶时,温度并不是越低越好,因为温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度太低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。
P19萃取:利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同,将物质从一种溶剂转移到另一溶剂中,从而进行分离的方法。
1、萃取包括液—液萃取和固—液萃取。
2、常用的萃取剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷、CCl 4等 注意:萃取剂的选择①萃取剂与原溶剂不互溶、不反应②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 分液:常用于两种互不相溶的液体的分离和提纯。
P 32实验2-1:乙炔的实验室制取1、反应方程式:CaC 2+2H 2O→Ca(OH)2+C 2H 2↑2、注意事项:①电石与水反应非常剧烈,为减缓电石与水的反应速率,实验时常滴加饱和食盐水。
②因电石中往往含有杂质硫化钙,反应后产生H 2S ,H 2S 具有还原性,可使酸性KMnO 4溶液褪色,影响乙炔的性质检验,故用CuSO 4把H 2S 除去。
有机化学实验的基本操作(可编辑)
有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。
另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。
实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。
必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。
因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。
同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。
为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。
(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。
加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。
(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。
将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。
对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。
若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。
(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。
用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。
油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。
固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。
甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。
植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。
硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。
(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。
将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。
有机化学实验..
有机化学实验试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
大学化学实验:有机化学合成反应
大学化学实验:有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成,我们可以合成各种有机化合物,探索不同反应条件对反应产物的影响,并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体,广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中;2.加入适量的氧化剂,如过氧化氢;3.反应保持在室温下进行数小时;4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率,并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应,合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中;2.加入适量的碱催化剂;3.反应保持在适当温度下进行数小时;4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率,并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应:醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应,将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合;2.加热反应混合物至适当温度;3.反应保持在一定时间后停止加热;4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率,并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容,通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应,并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识,并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
大学部分常见有机化学实验
实验一乙酰苯胺的制备二.实验原理 NH 2+CH 3COOH3+H 2O芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备,因为酸酐的价格较贵,所以一般选羧酸。
本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。
为了让生成的水蒸出,而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏。
实验加入少量的锌粉,是为了防止反应过程中苯胺被氧化。
1.合成(1).反应物量的确定:本实验反应是可逆的,采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率,但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。
二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸,在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作,二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸,经过滤可除去乙酸,不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化,在空气中放置会变成红色,使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。
反应过程中加入少许锌粉。
锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原,防止苯胺继续氧化。
在实验中可以看到,锌粉加得适量,反应混合物呈淡黄色或接近无色。
但锌粉不能加得太多,一方面消耗乙酸,另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌,很难从乙酰苯胺中分离出来。
(2).合成反应装置的设计:水沸点为100℃,乙酸沸点为117℃,两者仅差17℃,若要分离出水而不夹带更多的乙酸,必须使用分馏反应装置,而不能用蒸馏的反应装置。
本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。
由于乙酰苯胺的熔点为114℃,稍冷即固化,不易从圆形瓶中倒出,因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少,分馏柱可以不连接冷凝管,在分馏柱支口上直接连尾接管,兼作空气冷凝管即可,使装置更简单。
为控制反应温度,在分馏柱顶口插温度计。
(3).操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作,开始缓慢加热,使反应进行一段时间,有水生成后,再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱,只要生成水的速度大于或等于分出水的速度,即可稳定操作,要避免开始强烈加热。
大学部分常见有机化学实验
实验一乙酰苯胺的制备二.实验原理 NH 2+CH 3COOH3+H 2O芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备,因为酸酐的价格较贵,所以一般选羧酸。
本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。
为了让生成的水蒸出,而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏。
实验加入少量的锌粉,是为了防止反应过程中苯胺被氧化。
1.合成(1).反应物量的确定:本实验反应是可逆的,采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率,但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。
二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸,在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作,二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸,经过滤可除去乙酸,不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化,在空气中放置会变成红色,使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。
反应过程中加入少许锌粉。
锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原,防止苯胺继续氧化。
在实验中可以看到,锌粉加得适量,反应混合物呈淡黄色或接近无色。
但锌粉不能加得太多,一方面消耗乙酸,另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌,很难从乙酰苯胺中分离出来。
(2).合成反应装置的设计:水沸点为100℃,乙酸沸点为117℃,两者仅差17℃,若要分离出水而不夹带更多的乙酸,必须使用分馏反应装置,而不能用蒸馏的反应装置。
本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。
由于乙酰苯胺的熔点为114℃,稍冷即固化,不易从圆形瓶中倒出,因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少,分馏柱可以不连接冷凝管,在分馏柱支口上直接连尾接管,兼作空气冷凝管即可,使装置更简单。
为控制反应温度,在分馏柱顶口插温度计。
(3).操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作,开始缓慢加热,使反应进行一段时间,有水生成后,再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱,只要生成水的速度大于或等于分出水的速度,即可稳定操作,要避免开始强烈加热。
有机化学实验报告(3篇)
有机化学实验报告(3篇)一、试验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;把握抽滤操作方法;二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分别;一般过程:1、选择相宜的溶剂:①不与被提纯物起化学反响;②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应当特别大或特别小;③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分别;④价格廉价,毒性小,回收简单,操作安全;2、将粗产品溶于相宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶消失;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一局部溶剂;3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进展过滤;4、冷却溶液或蒸发溶液,使之渐渐析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;5、过滤:分别出结晶和杂质;6、洗涤:除去附着在晶体外表的母液;7、枯燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不简单挥发的溶剂,可依据产品的性质采纳红外灯烘干或真空恒温枯燥器枯燥,特殊是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温枯燥器中枯燥;三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;水:无色液体,常用于作为溶剂;活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺:2.01g;水:不定量;活性炭:0.05g;六、试验步骤及现象七、试验结果m乙酰苯胺=2.01gm外表皿=33.30gm外表皿+晶体=34.35g△m=34.35-33.30g=1.05gW%=1.05/2.01*100≈52.24%八、试验争论1、水不行太多,否则得率偏低;2、吸滤瓶要洗洁净;3、活性炭吸附力量很强,不用加许多;4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;7、当采纳有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采纳锥形瓶,并且要拿到通风橱中进展试验;有机化学试验报告2一、试验目的1.了解熔点的意义,把握测定熔点的操作2.了解沸点的测定,把握沸点测定的操作二、试验原理1.熔点:每一个晶体有机化合物都有肯定的熔点,利用测定熔点,可以估量出有机化合物纯度。
有机合成反应的机理与实验操作
有机合成反应的机理与实验操作有机合成反应是有机化学的核心内容之一,它涉及到有机物的合成和转化过程。
了解有机合成反应的机理和实验操作对于有机化学的学习和研究非常重要。
本文将探讨有机合成反应的机理和实验操作,并介绍一些常见的有机合成反应。
一、有机合成反应的机理有机合成反应的机理是指反应过程中发生的化学变化的详细步骤和反应物之间的相互作用。
了解反应机理可以帮助我们预测反应的产物和调控反应的速率。
有机合成反应的机理可以分为几个基本步骤:反应前的活化步骤、反应中的反应步骤和反应后的消除步骤。
1. 反应前的活化步骤在有机合成反应中,反应物通常需要经过某种方式的活化才能参与反应。
常见的活化方式包括酸催化、碱催化、光化学活化等。
活化步骤可以使反应物分子发生构象变化或者增加反应物分子的反应活性,从而促进反应的进行。
2. 反应中的反应步骤反应中的反应步骤是指反应物之间发生的化学反应。
有机合成反应中常见的反应步骤包括取代反应、加成反应、消除反应等。
在取代反应中,一个官能团会被另一个官能团取代,形成新的化学键。
在加成反应中,两个或多个反应物的化学键会发生断裂和形成,形成新的化学键。
在消除反应中,一个官能团会从分子中被去除,形成新的化学键。
3. 反应后的消除步骤反应后的消除步骤是指反应产物的形成和分离过程。
在有机合成反应中,产物的形成通常需要通过结构重排、消除、加成等步骤。
分离产物则需要通过结晶、萃取、蒸馏等方法进行。
二、有机合成反应的实验操作有机合成反应的实验操作是指在实验室中进行有机合成反应时所需的步骤和技术。
实验操作的正确与否直接影响到反应的成功与否以及产物的纯度和收率。
1. 反应条件的选择在进行有机合成反应时,需要选择适当的反应条件,包括温度、溶剂、催化剂等。
温度的选择要根据反应的速率和产物的稳定性来确定。
溶剂的选择要考虑到反应物的溶解性和反应的速率。
催化剂的选择要根据反应的类型和机理来确定。
2. 反应物的准备和配制在进行有机合成反应前,需要准备和配制好反应物。
有机化学实验常见操作及原理
你知道为什么要这样操作吗?有些化学实验必须严格遵守操作的顺序,实验时,一定要弄清先做什么,再做什么。
同时,还要弄清为什么要这样做。
下面列举部分实验的操作顺序.你知道这样做的原因吗?1.铁丝在氧气中燃烧的试验:应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙.再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。
(防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。
)2.实验室制H2、O2、CO2等气体的实验:应先检查装置的气密性,再向容器中装药品。
(防止装置漏气造成不必要的后果。
)3.用排水法收集氧气结束时,应先把导管移出水槽.再熄灭酒精灯。
(防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。
)4.点燃可燃性气体前,应先验纯.再点燃。
(防止氢气不纯.点燃时爆炸。
)5.H2还原CuO实验开始时,应先通一会儿H2.再加热;结束时.应先停止加热,再继续通入H2,直到试管冷却为止。
(以赶尽试管内的空气.防止加热时爆炸;防止生成的铜在高温下又被氧化。
)6.用向下排空气法收集H2.经检验H2不纯需要再收集时.应先用拇指堵住试管口一会儿。
再收集H2,检验其纯度。
(防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。
)7.金属制品在电镀或焊接前.应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈,再进行电镀或焊接。
(因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中.使金属制品表面变得洁净。
)8.稀释浓硫酸时,应先向烧杯中加入适量的水,再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸(因水的密度小,浮在硫酸的上面.溶解时放出的热会使水立即沸腾.使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。
)9.加热盛有药品的玻璃仪器后,应先将其冷却.再进行冼涤。
(防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。
)10.把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时.应先将容器横放.把药品或金属颗粒放入容器口后.再把容器慢慢竖立起来.使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。
(防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。
)11.用托盘天平称量物体时.应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸.再把药品放在纸上称量。
有机化学实验(1)
有机化学实验实验一 乙醇─水溶液的分馏一、实验目的1、了解分馏原理及其应用。
2、正确掌握简单分馏操作。
二、实验原理蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。
然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物,而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。
从理论上来讲,只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏,也可以分离沸点相差较小的液体混合物。
但这样做,操作既烦琐,费时又浪费很大,而应用分馏则能克服这些缺点,提高分离效率。
分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱,在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体,流回烧瓶中,使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。
冷凝液在回流途中遇到上升的液体,两者之间进行了热量与质量的交换,上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。
低沸点组分继续上升,在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。
当分馏效率足够高时,首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。
随着温度的升高,后蒸出来的主要是高沸点组分,留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。
分馏原理也可通过二元沸点一组成图(如下图)来说明。
图中下面一条曲线是A 、B两个化合物不同组成时的液体混合物沸点,而上面一条曲线是指在同一温度下,与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。
例如某化合物在90℃沸腾,其液体含化合物A56%(mol ),化合物B44%(mol ),见图中V1,该蒸汽冷凝后为C2,而与C2相平衡的蒸汽相V2,其组成A 为90%(mol ),B 为10%(mol)。
由此可见,在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。
若将C2继续经过多次汽化,多次冷凝,最后可将A 和B 分开。
但必须指出,凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点,这样的混合物不能用分馏方法分离。
三、试剂和装置 温度/℃1050 20B 0 20 40 60 80 100A 100 80 60 40 20 0 组分% V1 V2 C1 C2 C3试剂:60%乙醇水溶液100mL装置:下图为分馏装置。
高考化学 实验专题四:有机实验
油水分离器
在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口,通 入冷凝水,缓慢加热烧瓶。在反应过程中,随着加热回流,蒸 发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层,水并到下 层(反应前加入的)水中,通过分水器下部的旋塞分出生成的 水,保持分水器中水层液面的高度不变,使油层尽量回到圆底 烧瓶中。 使用油水分离器的目的在于及时分离出水,(促进平衡正向进行)提高有机物原料 利用率,同时可以减少抽滤所需时间等。
蒸馏装置
冷凝装置 接收装置
分馏
分馏实际上是多次蒸馏,其原理、装置和操作 与蒸馏类似,但分馏比蒸馏对物质的分离效果 好,效率高。相比蒸馏,分馏可分离沸点比较 接近(相差<30℃)的液体混合物。
刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 优点:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。
油水分离器中水层(或有机层)高低的变 化可以显示生成物水(或有机物)的量(或液 面),据此可以判断某些反应(如酯化反应等) 是否达到平衡。
萃取
向装有5%冰醋酸溶液的分液漏 斗中加入15mL乙醚进行萃取
分液漏斗的使用
①检漏:使用前,玻璃塞和活塞要配套,(活塞孔两边)涂抹凡士林; ②固定装料:将要萃取的水溶液和萃取剂依次从上口倒入,塞紧塞子; ③振荡; ④放气:将漏斗的上口向下倾斜,下部的支管指向斜上方(朝无人处),拇指和食指旋开活塞放气(释 放漏斗内的压力); ⑤静置; ⑥分液:下层液体自活塞放出,将水溶液倒回分液漏斗,再用新的萃取剂进行萃取。(如此重复3~5次) ⑦合并:将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。
实验专题四: 有机实验
一、常见仪器
三颈烧瓶
三颈烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口,可以同时加入多种反应物,或 是加冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液蒸发。当溶液需要长时间的 反应或是加热回流时,将磁搅拌子配合使用加热搅拌器加以搅拌。
有机化学实验
实验的基本操作部分:一、仪器的连接、装配和拆卸1. 仪器的连接有机化学实验中所用玻璃仪器间的连接一般采用两种形式,一种是靠塞子连接,一种是靠仪器本身上的磨口连接。
(1)塞子连接:连接两件玻璃仪器的塞子有软木塞和橡皮寒两种。
塞子应与仪器接口尺寸相匹配,一般以塞子的1/2一2/3插入仪器接口内为宜。
塞子的材质的选择取决于被处理物的性质(如腐蚀性、溶解性等)和仪器的应用范围(如在低温还是高温,在常压下还是减压下操作)。
塞子选定后,用适宜孔径的钻孔器钻孔,再将玻璃管等插入塞子孔中,即可把仪器等连接起来。
由于塞子钻孔费时间,塞子连接处易漏.通道细窄流体阻力大,塞子易被腐蚀、往往污染被处理物等缺点,在大多数场合中塞子连接已被磨口连接所取代。
(2)标准磨口连接:除了少数玻璃仪器(如分液漏斗的旋塞和磨塞,其磨口部位是非标准磨口)外,绝大多数仪器上的磨口是标准磨口。
我国标准磨口是采用国际通用技术标准,常用的是圆台形标准密口。
玻璃仪器的容量大小及用途不同,可采用不同尺寸的标准磨口。
常用的标准磨口系列为:标号的数值是磨口大端直径(用mm表示)的圆整后的整数值。
每件仪器上带内磨口还是外磨口取决于仪器的用途。
带有相同标号的一对磨口可以互相严密连接。
带有不同标号的一对磨口需要用一个大小接头或小大接头过渡才能紧密连接。
使用标准磨口仪器时应注意以下事项:(1)必须保持磨口表面清洁,特别是不能沾有固体杂质,否则磨口不能紧密连接。
硬质沙粒还会给磨口表面造成永久性的损伤,破坏磨口的严密性。
(2)标准磨口仪器使用完毕必须立即拆卸、洗净,各个部件分开存放,否则磨口的连接处会发生黏结,难于拆开。
非标淮磨口部件(如滴液漏斗的旋塞)不能分开存放,应在磨口间夹上纸条以免日久黏结。
盐类或碱类溶液会渗入磨口连接处,蒸发后析出固体物质,易使磨口黏结,所以不宜用磨口仪器长期存放这些溶液。
使用磨口装置处理这些溶液时,应在磨口涂润滑剂(见下面)。
(3)在常压下使用时,磨口一般毋需润滑以免沾污反应物或产物。
有机化学实验基本操作
使用液氮可冷至-196 ℃。 在低于-38 ℃时,不能使用水银温度计,因为水银会凝固, 故必须使用有机液体低温温度计。 国产低温浴槽,带有机械搅拌,有内冷式和外冷式两种。
有机化学实验基本操作
加热与冷却
重结晶
蒸馏
分馏 水蒸气蒸馏 减压蒸馏 熔点的测定和温度计的校正 沸点的测定
升华
萃取 干燥 折射率的测定 红外光谱
有机化学实验基本操作 加热与冷却 一、 加热方法 为了提高反应速率,大多数有机反应需要加热。加热 的方法很多,可根据具体实验的要求和实验室的条件,选 择不同的加热方法。常用的加热方式有空气浴、水浴、油 浴和沙浴。 二、 冷却 在有机实验室中, 有时需采用一定的冷却剂进行冷却 操作,在一定的低温条件下进行反应、分离提纯等。水和 冰-水混合物是常用的冷却剂。如需更低的温度(0 ℃以下), 则可采用冰-盐混合物。不同的盐和冰,按一定比例可制成 致冷范围不同的冷却剂,见下表。
有机化学实验基本操作 如采用直形冷凝管,冷凝水应从下口 进入,上口流出,并使上端的出水口朝上, 保证冷凝管套管中充满水。如果蒸馏沸点 高于140 ℃的物质,则应换用空气冷凝管。 如果馏出物质易吸水, 可在接受器上 连一氯化钙干燥管;如果蒸馏的同时还放 出有毒气体,则必须装配气体吸收装置。
蒸馏装置
有机化学实验基本操作 蒸馏装置安装完毕应检查仪器有无破损,从正面或从 侧面观察整套装置的轴线是否处于同一平面,是否装配严 密,是否与大气相通(防止造成密闭系统而发生爆炸)。经检 查确认装置正确、安全后方能开始实验操作。
有机化学实验基本操作 三、蒸馏操作
有机化学实验基本操作
用滴管吸取 从滴瓶中吸取液体试剂时,必须用滴瓶配带的滴管,勿用别的滴管,先用手指捏紧滴管上部的胶帽,赶走其中的空气,然后将滴管插入试液中,放松手指即可吸取试液。移液时,不要让滴管接触接受容器的器壁,更不应将滴管伸入其他液体试剂中,以免玷污滴管和污染整瓶试剂。滴管的管口不能向上倾斜,以免液体试剂回流到胶帽中,腐蚀胶帽,污染试剂。
利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换。其结果,上升蒸气中易挥发组份增加,而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡即达到了多次蒸馏的效果。这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高,而在烧瓶中高沸点的组份的比率高,当分馏柱的效率足够高时,开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份,而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。
2.固体有机化合物的干燥
干燥固体有机化合物最简便的方法就是将其摊开在表面皿或滤纸上自然晾干,这只适合于非吸湿性化合物。如果化合物热稳定性好,且熔点较高,可将其置于烘箱中或在红外灯下进行烘干处理。对于那些易吸潮或受热时易分解的化合物,则可置于干燥器中进行干燥。
六、蒸馏
操作方法 (1)先将蒸馏烧瓶安装在铁架台上,然后将待蒸馏液体通过长颈漏斗或直接从烧瓶瓶口加入瓶中,待蒸馏液体的体积一般占圆底烧瓶容积的1/3~2/3,投入2~3粒沸石,再依次装上蒸馏头、温度计(调节温度计水银球的上端与蒸馏头支管下沿处于同一水平线上)、直型冷凝管、接引管,接受瓶。通常要准备两个接受瓶,一个接前馏分,一个接产品。装置见图2-12。
(2)用台天平称取
称取一定质量的固体试剂时,可将固体试剂放在纸上或表面皿上,在台天平上称取。具有腐蚀性或易潮解的固体试剂不能放在纸上,而应放在玻璃容器内进行称取。
有机化学实验报告 (2)
有机化学实验报告实验目的本实验的目的是通过一系列有机化合物的合成和鉴定,掌握有机化学实验的基本操作技能和实验方法,进一步了解有机化学的基础知识,并培养实验思维和实验操作能力。
实验原理和方法实验原理有机化学是研究含碳的化合物的学科。
有机化学实验主要包括有机化合物的合成、分离纯化、鉴定结构和测定性质等实验内容。
实验方法1.实验前的准备工作:选取合适的有机化合物合成方案,并核算相应的反应物的质量;准备好实验所需的仪器和试剂。
2.开始实验:按照实验方案,依次将反应物按照约定的量比加入反应容器中,进行反应。
控制反应温度和反应时间,观察反应前后颜色和形态等变化。
3.反应结束后,进行产物的分离纯化。
通常采用溶剂重结晶、溶剂蒸馏或柱层析等方法。
4.鉴定产物的结构:通过元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振谱等技术手段来确定化合物的结构。
5.测定产物的性质:如熔点、沸点、密度和折射率等物理性质。
实验步骤1.合成目标化合物A:按照实验方案,将反应物B、C依次加入反应容器中,在适当的温度下进行反应,反应时间为X小时。
2.分离纯化:将反应混合物经过重结晶/蒸馏/柱层析等方法分离纯化,得到目标产物A。
3.鉴定结构:使用红外光谱仪对目标产物A进行红外光谱分析,以确定其中的官能团和键的性质。
使用质谱仪对目标产物A进行质谱分析,以确定其分子量。
使用核磁共振仪对目标产物A进行核磁共振谱分析,以确定化合物的结构。
4.测定性质:测定目标产物A的熔点、沸点、密度和折射率等物理性质。
实验结果和讨论合成产物A的结构通过红外光谱、质谱和核磁共振谱的分析,确定了合成产物A的结构为……合成产物A的性质测定了合成产物A的熔点为……,沸点为……,密度为……,折射率为……。
反应过程中的问题与改进在实验过程中,出现了……的问题。
改进方法是……实验心得通过本次实验,我对有机化学实验的基本操作技能和实验方法有了更深入的了解。
同时,也进一步掌握了有机化学的基础知识,提高了实验思维和实验操作能力。
有机化合物的官能团反应实验
有机化合物的官能团反应实验一、引言有机化合物是由碳和氢为主要元素构成的化合物,其中碳原子可以连接不同的官能团,即具有不同化学性质的基团。
官能团反应是有机化学中非常重要的一部分,通过改变官能团的结构,可以实现有机化合物的合成、转化和功能的调整。
本实验旨在通过几种常见的官能团反应,探究有机化合物的官能团转化原理。
二、实验方法1. 醇的酸碱中和反应原料:苯甲醇、硫酸、氢氧化钠操作:将苯甲醇与稀硫酸反应,得到苯甲醇的磺酸盐,再与氢氧化钠反应,脱除磺酸基团,生成对应的醚化合物。
实验方程式:苯甲醇 + 硫酸→ 苯甲基磺酸 + 水苯甲基磺酸 + 氢氧化钠→ 苯甲醚 + 硫酸纳2. 醇的氧化反应原料:乙醇、酸性高锰酸钾溶液操作:将乙醇与酸性高锰酸钾溶液反应,通过氧化反应将乙醇转化为乙醛,然后进一步氧化成乙酸。
实验方程式:乙醇 + 高锰酸钾→ 乙醛 + 氧化锰乙醛 + 高锰酸钾→ 乙酸 + 氧化锰3. 脂肪酸酯的加热裂解反应原料:甲酸甲酯、氢氧化钠操作:将甲酸甲酯与氢氧化钠进行加热反应,发生酯的裂解反应,生成甲酸和甲醇。
实验方程式:甲酸甲酯 + 氢氧化钠→ 甲酸 + 甲醇4. 醛的氧化反应原料:乙醛、银氨溶液操作:将乙醛与银氨溶液反应,氧化成对应的醛酸。
实验方程式:乙醛 + 银氨溶液→ 乙醛酸 + 银固体三、实验结果与讨论1. 醇的酸碱中和反应实验中,将苯甲醇与稀硫酸反应生成苯甲基磺酸,再与氢氧化钠反应生成苯甲醚。
这是因为稀硫酸可以将醇中的氢原子取代为磺酸基团,而氢氧化钠在碱性条件下可以脱除醇中的磺酸基团,生成醚。
通过这一实验,我们验证了醇的酸碱中和反应及醚的合成方法。
2. 醇的氧化反应实验中,通过酸性高锰酸钾溶液的氧化作用,将乙醇氧化为乙醛,再进一步氧化为乙酸。
这是因为酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性,能够将乙醇中的醇基氧化为醛基和羧酸基,完成乙醇的氧化反应。
通过这一实验,我们验证了醇的氧化反应及醛、酸的合成方法。
化学中的有机合成反应原理及机理
化学中的有机合成反应原理及机理有机化学是化学的分支,主要研究有机物,即碳氢化合物及其衍生物。
在有机合成中,合成反应是最基本的实验操作之一,也是实现有机分子结构设计和构建的关键。
有机合成反应原理有机合成反应原理可以大致分为三类:加成反应、消除反应和取代反应。
1、加成反应(Addition Reaction)加成反应是指在化合物中两个原子团之间发生相互作用,形成一个新的化学键,通常产生了对于原有分子来说更大的分子量。
加成反应是有机化学最基本、最常见的反应类型之一,主要包括π键的加成反应和偶极加成反应。
(1)π键的加成反应π键的加成反应是指当烯烃与其他原子团相遇时,它们之间的π键可以发生开裂,两个不饱和的单元分别与加成的原子团结合,形成一个新的化合物。
例如,乙烯与氢气反应生成乙烷,如下所示:C2H4 + H2 → C2H6(2)偶极加成反应偶极加成反应是指存在偶极矩的化合物与另一个带有相反偶极矩的化学物质结合,形成键合物,且偶极矩消失。
例如,醛或酮与硫酸铵反应,生成席夫酸盐。
RCOR' + NH4HSO4 → RCOOCH3 + H2SO4 + NH32、消除反应(Elimination Reaction)消除反应是指某个分子中的一个基团离开后,该分子的反应物结构发生变化。
例如,醇在酸性溶液中加热,可以进行脱水反应。
R-OH → R-OH2+ → R+ + H2O3、取代反应(Substitution Reaction)取代反应是有机化学中最基本的反应类型之一,指一种化合物中的原子团或基团被另一种原子或基团所取代的反应。
取代反应可以分为有机物中的芳香取代反应和脂肪族烷基取代反应。
(1)芳香取代反应芳香取代反应是指原有芳环中的氢原子被取代或加成另一个基,通常反应发生在带有空位的或能通过羟基、氨基、羟基苯甲酸等配体引发的机制中,如下所示:C6H6 + Cl2 → C6H5Cl + HCl(2)脂肪族烷基取代反应脂肪族烷基取代反应是指有机物中的烷基或类似物中的某个氢原子被取代或加成另一个基团的反应,通常发生在角化反应中。
有机化学实验常见操作及原理
你知道为什么要这样操作吗?有些化学实验必须严格遵守操作的顺序,实验时,一定要弄清先做什么,再做什么。
同时,还要弄清为什么要这样做。
下面列举部分实验的操作顺序.你知道这样做的原因吗?1.铁丝在氧气中燃烧的试验:应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙.再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。
(防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。
)2.实验室制H2、O2、CO2等气体的实验:应先检查装置的气密性,再向容器中装药品。
(防止装置漏气造成不必要的后果。
)3.用排水法收集氧气结束时,应先把导管移出水槽.再熄灭酒精灯。
(防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。
)4.点燃可燃性气体前,应先验纯.再点燃。
(防止氢气不纯.点燃时爆炸。
)5.H2还原CuO实验开始时,应先通一会儿H2.再加热;结束时.应先停止加热,再继续通入H2,直到试管冷却为止。
(以赶尽试管内的空气.防止加热时爆炸;防止生成的铜在高温下又被氧化。
)6.用向下排空气法收集H2.经检验H2不纯需要再收集时.应先用拇指堵住试管口一会儿。
再收集H2,检验其纯度。
(防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。
)7.金属制品在电镀或焊接前.应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈,再进行电镀或焊接。
(因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中.使金属制品表面变得洁净。
)8.稀释浓硫酸时,应先向烧杯中加入适量的水,再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸(因水的密度小,浮在硫酸的上面.溶解时放出的热会使水立即沸腾.使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。
)9.加热盛有药品的玻璃仪器后,应先将其冷却.再进行冼涤。
(防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。
)10.把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时.应先将容器横放.把药品或金属颗粒放入容器口后.再把容器慢慢竖立起来.使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。
(防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。
)11.用托盘天平称量物体时.应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸.再把药品放在纸上称量。
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你知道为什么要这样操作吗?有些化学实验必须严格遵守操作的顺序,实验时,一定要弄清先做什么,再做什么。
同时,还要弄清为什么要这样做。
下面列举部分实验的操作顺序.你知道这样做的原因吗?1.铁丝在氧气中燃烧的试验:应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙.再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。
(防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。
)2.实验室制H2、O2、CO2等气体的实验:应先检查装置的气密性,再向容器中装药品。
(防止装置漏气造成不必要的后果。
)3.用排水法收集氧气结束时,应先把导管移出水槽.再熄灭酒精灯。
(防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。
)4.点燃可燃性气体前,应先验纯.再点燃。
(防止氢气不纯.点燃时爆炸。
)5.H2还原CuO实验开始时,应先通一会儿H2.再加热;结束时.应先停止加热,再继续通入H2,直到试管冷却为止。
(以赶尽试管内的空气.防止加热时爆炸;防止生成的铜在高温下又被氧化。
)6.用向下排空气法收集H2.经检验H2不纯需要再收集时.应先用拇指堵住试管口一会儿。
再收集H2,检验其纯度。
(防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。
)7.金属制品在电镀或焊接前.应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈,再进行电镀或焊接。
(因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中.使金属制品表面变得洁净。
)8.稀释浓硫酸时,应先向烧杯中加入适量的水,再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸(因水的密度小,浮在硫酸的上面.溶解时放出的热会使水立即沸腾.使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。
)9.加热盛有药品的玻璃仪器后,应先将其冷却.再进行冼涤。
(防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。
)10.把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时.应先将容器横放.把药品或金属颗粒放入容器口后.再把容器慢慢竖立起来.使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。
(防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。
)11.用托盘天平称量物体时.应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸.再把药品放在纸上称量。
称量易潮解或有腐蚀性的药品,应先将其放入玻璃器皿里.再进行称量。
(防止天平受到污染和损坏。
)12.检查装置的气密性,应先把导管一端浸入水里.再用两手紧贴容器的外壁。
(若先用两手紧贴容器外壁.里面的空气受热膨胀后.再将导管的一端浸在水中.就看不到气泡冒出.以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。
)13.把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时.应先把玻璃管待插人的一端用水湿润.然后稍稍用力转动.使它插人。
(减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦,防止插入时玻璃管被折断,刺破手掌)14.加热玻璃仪器时.若其外壁有水.应在加热前先将其擦拭干净.再进行加热。
给试管内的固体加热.应先进行预热.再把火焰固定在放药品的部位加热。
(防止容器受热不均而炸裂。
)15.试管内若附有不易被水洗净的物质时:对于油脂.应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去.再用水冲洗干净;对于难溶性氧化物或盐,应先用稀盐酸将其溶解。
再用水冲洗干净。
(目的是将难溶性物质转化成可溶性物质.便于用水洗去。
)实验基本操作应注意的问题一、注意左右1.制取气体时.气体发生装置在左,收集装置在右。
2.用托盘天平称量物品时,称量物放左盘,砝码放右盘,即“左物右码”。
二、注意上下1.收集气体时,如果气体的相对分子质量大于空气的平均相对分子质量29时.则用向上排空气法;如果气体的相对分子质量小于空气的平均相对分子质量29时,则用向下排空气法。
2.连接装置时按“先下后上,先左后右”的顺序连接,拆卸时顺序相反。
三、注意先后1.用托盘天平称量物品时,先调平,后称量;添加砝码时,先放质量大的珐码.后加质量小的砝码;称量一定量固体药品时,先加砝码、调游码。
后加药品;称量未知固体药品质量时.先放药品,后加砝码、调游码。
2. 制取气体时.先检查装置的气密性。
后装药品。
3.用排水法收集气体时,反应结束后,先将导气管从水中取出。
后熄灭酒精灯。
4.点燃可燃性气体时,先检验气体的纯度。
后点燃。
5.用H2或CO还原氧化铜时,先通H2后加热;实验结束时,先停止加热.后停止通H2。
6.检验多种气体时。
先检验水蒸气, 后检验其他气体。
7.除去多种杂质气体时。
先除其他气体.后除水蒸气。
8.稀释浓硫酸时.先在容器中加水。
后慢慢倒入酸。
四、注意长短1.洗、贮气装置中导气管的使用:洗气时导管“长进短出”;贮气和量气时导管“短进长出”2.制取气体时,导气管伸入发生器内要短,便于导出气体。
排气法收集气体时,导气管伸入集气瓶内要长,便于排尽空气收集到较纯净的气体。
排水法收集气体时,导管伸入收集容器内要短。
3.做氢气还原氯化铜实验时.插入大试管中的导管要长, 直到管底,以排尽空气。
五、注意内外1.过滤时,漏斗下端管口要紧贴容器内壁。
不能在容器口外。
2.使用胶头滴管滴加试剂时,滴管应在容器口上方垂直悬空。
不能伸入容器内。
3.酒精灯的外焰温度最高,内焰温度较低。
焰心温度最低;给物质加热时.应用外焰部分。
六、注意多少1.实验时,没指明药品用量。
对于固体一般只需盖满试管底部;对于液体,只需取1mL-2mL。
2.酒精灯中添加酒精量不能超过其容积的2/3;加热时, 试管中液体不得超过其容积的1/3。
3.除去一种气体中的另一种杂质.所选用试剂要足量;除去溶液中的另一种杂质,选用试剂要适量。
[技术交流] 检验过程中玻璃仪器使用错误分析检验过程中玻璃仪器使用错误分析检验过程中玻璃仪器使用错误分析一、玻璃仪器洗涤方面的差错1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。
在实际工作中,许多人往往忽视了在检验前和完毕后,立即清洗所用玻璃器具,或对器具的清洁检验工作。
以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等,无法清洗净,直接影响数据的准确性。
2.一般质量检验的品种多、项目杂,不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器,往往交替使用,而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。
必然引起试剂间的交替污染。
从而影响检验结果的准确性。
3.另一方面,对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起,均使用去污粉刷洗,这样造成容量量具的容量不准确,影响测定结果的准确性。
二、玻璃容器加热方面的差错1.加热过程是理化分析中常有的步骤。
在实际工作中,有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热,以至出现差错。
事实上玻璃容器并非都能直接加热,如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。
应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。
实际工作中若不明了这些基本知识,必然出现差错,甚至造成检验事故。
2.加热玻璃容器时,不将容器放在石棉网上,而直接将容器置于电炉中,以至容器受热不均匀,甚至于爆裂。
3.使用过程中,温度变化过于剧烈,或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上,而不按规定放置在石棉网上,导致容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常进行。
4.实际工作中,有人怕麻烦,不习惯正确使用干燥器,对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s),放入干燥器中冷至室温,进行称量(30min即可)。
温热的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙,稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。
三、玻璃容器的选择和使用方面的差错容量分析中准确地测量溶液的体积,是获得良好分析结果的重要因素。
因而必须正确使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,实际操作时往往存在一些差错1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。
使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管;碱式滴定管误认为酸式滴定管。
这样一来便错误百出。
因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃。
使活塞转动。
而碱式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如:AgNO3、KM-nO4、I2等溶液滴定管装入标准溶液前,不先用该标准溶液5mL~10mL将滴定管洗涤2~3次。
操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残留水份。
再装入溶液进行滴定,否则引起标准溶液浓度稀释。
不根据滴定时标准溶液的用量,正确选用不同型号的滴定管。
一般用量在10mL以下,选用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之间,选用25mL滴定管,若用量超过25mL则选用50mL滴定管。
实际工作中,有人就不注意这方面的误差。
有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管,分几次加入等,这些情况都是错误的做法,引起较大误差2.不按规则正确使用容量瓶。
容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具,这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。
但实际中往往有人用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。
配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存,试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次。
3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。
有时其标值与真实体积不相符合,造成体积误差,从而引起系统误差。
一般每半年校正一次。
4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级,不同类型的容量允差不同,导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。
通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。
四、有关玻璃仪器基本操作方面差错1.盛放试剂时,不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。
随意盛放,不遵循固体试剂盛放广口瓶,液体试剂盛放细口瓶,酸性物质用玻璃塞,碱性物质用橡皮塞,见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。
这样引起杂质或式量变化导致错误。
.取用试剂时,不按照规定将瓶塞倒放在操作台上,致使试剂污染,从而影响测定结果。
2.使用称量瓶称取试样时,不将称量瓶先在105°C烘干,冷却恒重后取用;干燥好的称量瓶用手直接拿来,而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。
导致称量瓶附杂,影响称量结果的准确性。
3.在滴定管中装入标准溶液时,借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。
每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置,滴定开始和结束后不按规定等1min~2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数,而马上就读数造成体积误差。
滴定时速度过快,使溶液成流水状放出,甚至接近终点时,滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。
读数时(无色或浅色溶液)不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平;有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等,造成体积误差。
4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时,未应先用滤纸将尖端内外的水吸净,然后用所移取的溶液将移液管洗涤2~3次,以保证移液的溶液浓度不变。
移取溶液时,应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,不能太深也不能太浅,太深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的准确性;太浅往往会产生空吸。