样品制备规程

样品制备规程

一、基本原则

在样品制备过程中，要做到以下各点：1、干净、无污染，不与待测项目相冲突；2、均匀性和代表性；3、样品状态满足检测项目需要；4、尽量延长保存期。

二、适用范围

本指导书适用于农产品样品、土壤样品及其他样品的保管、制备及处理等过程。

三、农产品样品制备

(一)制样工作场地

设风干室、加工室。房间向阳（严防阳光直射样品），通风、整洁、无易挥发化学物质。

(二)制样工具与容器

1、晾干用白色搪瓷盘及木盘。

2、脱粒、去壳、切碎用小型脱粒机、小型脱壳机、不锈钢刀剪、木滚、硬质木搓板、无色聚乙烯薄膜等。

3、磨碎风干样品用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、石磨、不锈钢磨、旋风磨；切碎新鲜样品用不锈钢食品加工机、硅制刀、不锈钢切刀、不锈钢剪刀等。

4、过筛用尼龙筛、规格为20-60目，新鲜样品无需过筛。

5、分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。

(三)样品加工

1、样品交接：采样组填写送样单一式三份，交样品管理人员、加工人员各一份，采样组自存一份。三方人员核对无误后才开始加工样品。

2、样品缩分：监测样品要经缩分为正样与副样。副样分类保存，正样按要求加工。具体做法如下：

(1)水果等块状样品及大白菜、包菜等大型蔬菜样品应采用对角线分割法缩分。先用清水将样品洗净晾至无水后。垂直放置，中间部分横切。然后上下两部分分别进行对角线切割，除去非可食部分，取所需量的样品。

(2)小型叶菜类样品应采用随机取样法缩分。先用清水将样品洗净晾至无水

后,将整株植株粗切后混合均匀,随机取所需量的样品.

3、样品制备

农作物样品:分干样与鲜样两种加工方法.干样用于测定重金属元素以及蛋白质、脂肪和纤维含量等，鲜样用于测定易挥发有机污染物（农药、酚、氰等）。

A.干样加工：根、茎、叶、果、蔬菜、水果等将样品用不锈钢或剪刀，切剪成0.5~1cm大小的块状、条状，在晾干室内摊放于晾样盘中风干。为加快干燥，可将切碎样品放在85~90℃烘箱鼓风烘1h，破坏酶的作用，再在60~70℃下通风干燥24~48h成风干样品。上述风干样品置于玛瑙研钵（或玛瑙碎样机、石磨、不锈钢磨）进行手工或机械研磨，使样品全部通过40~60目尼龙塑料筛，混合均匀成待测试样。

B.新鲜样加工：新鲜样品用干净纱布轻轻擦去样品上的泥沙等附着物后直接用组织捣碎机捣碎，混合均匀成待测试样。含纤维较多的样品，如根、茎杆、叶子等不能用捣碎机捣碎，可用不锈钢刀或剪刀切成小碎片，混合均匀成待测试样。

4、样品分装：经研磨混匀后的样品，分装于样品袋或相关器瓶。填写产品标签一式两份，瓶内或袋内放一份，外贴一份。

(四)制样注意事项

1、制样中，采样时的农畜水产品标签与农畜水产品样始终放在一起，严禁混错。

2、每个样品经加工、分装后送到实验室的整个过程中，使用的工具与盛样容器的编码始终一致。

3、制样所用工具每处理一份样品后擦洗一次，严防交叉污染。

4、测锌、铅时，避免使用橡胶类工具（橡皮、橡胶脱粒机），以免污染样品。

(五)样品保存

1、样品的保存根据不同的对象采取适当的贮藏方法。保存半年至1年，或分析任务全部结束，检查无误后，如无需保留可弃去。

2、农作物干样品按不同编号、不同粒径分类存放于样品库的样品柜中。样品库

经常保持干燥、通风，无阳光直射、无污染。

3、所有新鲜样品按样品类别分层放入冰箱或低温冰柜保存。冰箱保持洁净、无化学药品，样品可保存3~4天，需长期保存的样品应在-20℃低温冰柜保存。

4、要定期检查样品，防止霉变、鼠害及样品标签脱落等，一旦发现问题应及时补救。

四、土壤样品制备

(一)制样工作场地:设风干室、磨样室。房间向阳（严防阳光直射土样），通风、整洁、无扬尘，无易挥发化学物质。

(二)制样工具与容器

1、风干用白色搪瓷盘及木盘；

2、磨样用玛瑙研磨机（球磨机）、玛瑙研钵、白色瓷研钵、木锤、木滚、木棒、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜等；

3、过筛用尼龙筛，规格为20～100目；

4、分装用具塞磨口玻璃瓶，具塞无色聚乙烯塑料瓶、无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。

(三)制样程序

1、土样交接：采样组填写送样单一式三份，交样品管理人员、加工人员各一份，采样组自存一份。三方人员核对无误签字后开始磨样。

2、湿样风干：在风干室将湿样放置于风干盘中，摊成2～3 cm的薄层，并间断地压碎、翻拌，拣出碎石、砂砾及植物残体等杂质。

3、样品粗磨：在磨样室将风干样倒在有机玻璃板上，用锤、滚、棒再次压碎，拣出杂质并用四分法分取压碎样，全部过20目尼龙筛。过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分混合直至均匀，经粗磨后的样品用四分法分成两份，一份交样品库存放，另一份作样品的细磨用。粗磨样可直接用于土壤pH、土壤代换量、土壤速测养分含量、元素有效性含量等项目的分析。

4、样品细磨

用于细磨的样品用四分法进行第二次缩分成两份，一份备用，一份研磨至全部过60目或100目尼龙筛，过60目土样，用于农药或土壤有机质、土壤全氮量等分析；过100目土样，用于土壤元素全量分析。

5、样品分装

经研磨混匀后的样品，分装于样品袋或样品瓶，填写土壤标签一式两份，瓶内或袋内放一份，外贴一份。

(四)注意事项

1、制样中，采样时的土壤标签与土壤始终放在一起，严禁混错。

2、每个样品经风干、磨碎、分装后送到实验室的整个过程中，使用的工具与盛

样容器的编码始终一致。

3、制样所用工具每处理一份样品后擦洗一次，严防交叉污染；

4、分析挥发性、半挥发性有机物或可萃取有机物无需制样，新鲜样按测定。

(五) 样品保存

1、风干土样按不同编号、不同粒径分类存放于样品库，保存半年至1年。或分析任务全部结束，检查无误后，如无需保留可弃去。

2、新鲜土样用于挥发性、半挥发性有机物或可萃取有机物分析，新鲜土样装入

玻璃瓶置于冰箱，小于4℃，保存半个月。

3、土壤样品库经常保持干燥、通风，无阳光直射、无污染；要定期检查样品，防止霉变、鼠害及土壤标签脱落等。

4、分析取用后的剩余样品，待测定全部完成数据报出后，也移交样品库保存。

5、分析取用后的剩余样品一般保留半年, 预留样品一般保留2年。特殊、珍稀、仲裁、有争议样品一般要永久保存。

五、其他样品

其他样品的制备应参照检测方法规定执行，确保样品的代表性、均匀性、不污染、易保存

六、注意事项

1、本中心样品种类繁多，应根据样品特性、检测项目注意选择正确的制样方法。

2、制备用于重金属检测的样品，应尽量避免采用金属材料器具，在必须使用时，应选用不锈钢器具。

编写：任红宇审核：赖文批准：张伟