最新实验 氯化钠的提纯

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2. 产品纯度的检验 取少量(约1g)提纯前后的食盐分别用 5mL蒸馏水加热溶解,然后各盛于三支试 管中,形成三组,对照检验它们的纯度。 (1)SO42-的检验:在第一组溶液中分别加入2滴 1mol· L-1BaCl2溶液,比较沉淀产生的情况, 在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。
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(2) Ca2+的检验:在第二组溶液中,各加入2 滴饱和 (NH4)2C2O4溶液,在提纯的食盐溶 液中应该无白色难溶的CaC2O4沉淀产生。 (3) Mg2+的检验:在第三组溶液中,各加入23滴1mol· L-1NaOH溶液,使溶液呈碱性, 再各加入2-3滴“镁试剂”,在提纯的食盐 中应无天蓝色沉淀产生。
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(4) 用小火加热进行蒸发,浓缩至出现大量晶 体,但切不可将溶液蒸发至干(为什么?)。 加热过程中要不断搅拌,以免溶液溅出。
(5) 冷却后,将晶体减压抽滤、吸干,将结晶 放在蒸发皿中,在石棉网上用小火加热烘干。 烘干时应不断用玻璃棒搅动,直至NaCl晶体 不沾玻璃棒为止。
(6) 称出产品的质量,并计算产量。
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实验内容
1. 粗食盐的提纯
(1) 在台秤上称取10g粗食盐放入小烧杯中, 加入40mL蒸馏水,用玻璃棒搅动并加热 溶解。加热溶液至近沸,搅动下逐滴加入 1mol· L-1BaCl2溶液至沉淀完全,继续加热, 使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。
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为了检验沉淀是否完全,可将烧杯从 热源上取下,待沉淀沉降后,在上层清液 中加入1~2滴BaCl2溶液,观察澄清液中是 否还有混浊现象;如果无混浊现象说明 SO42-已完全沉淀。如果仍有混浊现象,则 需继续滴加BaCl2,直至上层清液在加入 BaCl2后不再产生混浊现象为止。 沉淀完全后,继续加热至沸,以使沉 淀颗粒长大而易于沉降。常压过滤,滤液 jjjkk 移至一干净烧杯中。
不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去;
可溶性杂质可用下列方法除去:
⑴在粗食盐中加入稍过量的BaCl2溶液时,即可 将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀而除去: Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ jjjkk 3
⑵将溶液过滤除去BaSO4沉淀,再加入NaOH 和Na2CO3溶液,由于发生下列反应: Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓
Ca2+ + CO32- = CaCO3↓
Ba2+ + CO32- = BaCO3↓
食盐溶液中杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀 SO42-时加入的过量Ba2+便相应转化为难溶 的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过 过滤的方法除去。
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过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除
2.试述除去粗食盐中杂质Mg2+、Ca2+、K+和 SO42-等离子的方法,并写出有关反应方程式。 3.试述除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH和 Na2CO3的方法。 4.在除去过量的沉淀剂NaOH、Na2CO3时,需 用HCl调节溶液呈 微酸性(pH≈2-3)为什么? 若酸度或碱度过大,有何影响?
实验
氯化钠的提纯
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实验目的
1.巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作 。
2.了解沉淀溶解平衡原理的应用。 3.学习在分离提纯物质过程中,SO42-、
Ca2+ 等离子的定性鉴定。
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实验原理
化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原
料提纯的。粗食盐中含有不溶性杂质(如泥 沙等)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、 K+和SO42-)。
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2. 过滤操作
⑴本实验过程中三次过滤所除去和保留部分 必须弄清楚。第一、二次除去滤纸上的不 溶性杂质,保留滤液。第三次是保留滤纸 上的晶体,除去抽滤中的母液。 ⑵结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体,绝 对不能用水去冲洗,以保证产率。
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思考题
1.怎样除去粗食盐中不溶性的杂质?
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(2) 在滤液中加入0.5mL6mol· L-1NaOH和饱和 Na2CO3溶液,加热至沸,待沉淀沉降后, 在上层清液中滴加饱和Na2CO3溶液至不再 产生沉淀为止,减压抽滤,滤液移至干净 的蒸发皿中。
(3) 在滤液中逐滴加入6mol· L-1HCl,直至溶 液呈微酸性为止(pH≈2-3)。为什么?
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粗盐中的K+与这些沉淀剂不起作用,仍留
在溶液中。由于KCl溶解度比NaCl大,且 含量很少,在蒸发浓缩和结晶过程中仍留 在溶液中,不会和NaCl同时结晶出来。
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实验仪器和药品
仪器:台秤,抽滤瓶,布氏漏斗,蒸发皿, 烧杯,酒精灯 药品:HCl(6mol· L-1),NaOH(6mol· L-1 ) , BaCl2(1mol· L-1 ) ,Na2CO3(饱和) (NH4)2C2O4(饱和),粗食盐(s),镁试剂 其他:滤纸,pH试纸
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基本操作
1. 常压过滤 (要点:“三低二靠一对”,水柱) 2. 减压过滤
(要点:滤纸大小,斜口对支管口, 操作顺序)
3. 酒精灯的使用
4. 蒸发浓缩
5. pH试纸的使用 6. 坩埚钳的使用
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注意事项
1.浓缩、结晶程度的掌握:
蒸发结晶必须掌握合适的停止加热的 时机,保持溶液微微沸腾的状态下,使溶 液表面出现了晶体薄层(晶膜),后改用 小火加热,至出现大量晶体(呈稀粥状, 切不可干)。
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