水热法—溶剂热法合成一维纳米材料

3.1.3
结 果 与 讨 论
三相：氯化磷酸锶 相，锶磷磷灰石相， 磷酸氢锶相
a.20% 1,4-二氧六环；b.未添加二氧六环
3.1.3结果与讨论
氯化磷酸锶纳米线长 约1.4370.6 mm 直径 约31712nm 长宽比 52.28729.41.
加入20%的1,4-二氧己环制备纳米线的TEM分析
3.1.3结果与讨论
高分辨率透射电子显 微镜分析：纳米线点 阵间距为7.219A ˚
选区电子衍射：氯化 磷酸锶纳米线为单晶 结构
3.1.3结果与讨论
SEM分析
3.1.3结果与讨论
PO4-3 (560, 596, 1030,1078 cm-1) ； OH-1 (3460 cm-1)
红外光谱分析
3.1.3结果与讨论
1,4-二氧己环含量 越高越容易形成多 晶结构
拉曼光谱分析
20% 0% 50%
3.4 结论
1. 本文通过控制1,4-二氧己环的加入量合成了高深宽比的纳 米线，并研究了氯化磷酸锶行核和长大的条件。 2. 在 PH=7.5 时，在热力学驱动力的作用下，亚稳相向稳相 转化，氯化物、磷酸盐、锶离子聚集形成氯化磷酸锶。 3. 本文提供了一种合成大深宽比的氯化磷酸锶纳米线的方法， 它有纳米复合材料的高生物活性，好的机械性能，作为骨粘 合剂和荧光材料有广泛的应用。
该法往往只是 用于氧化物材 料及少数一些 对水不敏感的 硫化物的制备
溶剂 热法
2.1 介质的选择
反应物充分 溶解 产物不能同 溶剂作用 副反应尽量 少 溶剂与产物 易于分离 相似形容原理
反应物水解的不能用水作溶剂 与空气中氧发生反应的，在惰 性气氛中反应
介质 选择
3 文献阅读
3.1 水热法合成氯化磷酸锶纳米线
3.1.2 实验步骤
实 验 步 骤
1. 合成(Sr6H3(PO4)5·2H2O)：在pH 7.5混合Sr(NO3)2
溶液和(NH4)2HPO4溶液在制得。 2. 将 Sr(NO3)2 (0.395 g) 和 0.5 g NH4Cl 溶 解 在 22.5mL 蒸馏水中；0.162 g Na3P3O10 溶解在 22mL 蒸馏水中。 3. 三聚磷酸锶胶体通过混合硝酸锶和三聚磷酸钠制得。 4. 把1g 科林盐纳米晶和15mL 1,4-二氧己环加入胶体 中。加入 (0.5mL) 乙二胺作为缓冲剂维持胶体 PH 在 910之间，抑制微米晶须的生长。
3.1.1 本文研究意义
氯化磷酸锶在结构上和磷酸锶、锶羟磷灰石相似，磷酸锶类似 于磷酸钙，有很好的生物相容性，在外科，骨骼治疗和临床方面有 潜在的应用价值。而一维纳米材料又优异的机械性能和生物活性， 因此有广阔的应用前景。 本实验研究的是含锶的骨骼粘合剂，具有低毒性，低凝固温度， 刺激骨骼接缝处生长的作用。 目前，氯化磷酸锶已由：微乳液法、模板法、各向异性法合成。 模板法和微乳液法分别受铝和表面活性剂的污染；各向异性法产率 低。 本实验研究了一种新奇的方法合成氯化磷酸锶，并探究了1,4— 二氧己环对合成高深宽比纳米线的影响。对大规模生产骨高纯度骼 粘合剂有重要意义。
2.1 水热法
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水热法是指在密闭的反应器（高压釜） 中采用水溶液作为反应体系，通过将反应体 系加热至临界温度（或接近临界温度），在 反应体系中产生高压环境，而进行无机合成 与材料制备的一种有效方法。
2.2 水热法优缺点-溶剂热法
以有机溶剂代替水
1. 制备出纯度高、结 晶好、形状以及大小 可控的的纳米材料 2. 反应在高压釜中进 行，有利于有毒体系 中的合成反应
水热溶剂热合成技术
制备一维纳米材料
报 告 内 容
1. 研究背景简介 2. 水热法溶剂热发简介 3. 文献阅读 4. 前景与展望
1 研究背景
自从发现碳纳米管以来, 一维纳米材料表现出了极好的量子限制 效应、量子隧穿、库仑阻塞效应及特殊的电学、光学等优异性能, 有 望在将来的纳米晶体管、传感器、光电器件等纳米器件中得到应用, 尤其在纳米电子集成电路中具有极大的发展前途。 随着研究的深入, 采用不同的方法合成了各种新颖的一维纳米材 料, 如纳米管、纳米线、纳米棒及纳米带等, 引起了国际上的广泛关 注。 水热法及溶剂热合成法是近年来发展起来的合成一维纳米材料的 新方法, 目前采用这两种方法在制备一维纳米材料方面取得了一定进 展 , 成功制备了包括纳米管、纳米棒及纳米线在内的一维纳米材料 , 在一维纳米材料的制备方面具有很大的发展前途。
3.1.2 实验步骤
反应方程式
5. 将合成的样品放入不锈钢高压釜中，150℃下保温24小时。再冷 却到室温。
3.1.2 实验步骤
不同1,4-二氧六环下溶液PH
6. 将样品取出，用蒸馏水洗涤，并120℃下干燥24h。
150℃，15h下溶剂热法合 成的的样品和Sr5(PO4)3Cl 晶体结构一致。纳米线沿 [211]晶面择优生长
4 前景与展望
水热法溶剂热法拥有无毒、对环境无污染的优点， 因此，成为合成一维纳米材料的一个重要研究方向。但 是很多一维纳米材料的水热法溶剂热法制备研究还处于 阶段，其工艺参数还有待进一步完善。 水热法溶剂热法的研究必将对材料制备领域，航空 航天，生物医学等诸多领域产生重要的影响。
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