药物分析实验葡萄糖杂质检查资料
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AsO33- 3Zn 9H 3Zn 2 3H 2O AsH3
AsH3 3HgBr2 3HBr As(HgBr) 3 (黄色）
AsH3 2As(HgBr) 3 3 As(HgBr) 2 (棕色）
AsH3
As(HgBr) 3
3 HBr
As2Hg
（棕黑色）
3
Pharmaceutical Analysis Experiment
铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色 可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁 溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品 铁盐是否超限
Fe3 6SCN H [Fe(SCN)6 ]3 (红)
Pharmaceutical Analysis Experiment
20.5.26
6
4. 重金属(Heavy metals)：硫代乙酰胺法
氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作 用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标
准氯化钠溶液相同条件下生成的氯化银浑 浊液比较，判断供试品中的氯化物是否符 合限量规定
Cl Ag HNO3 AgCl (白)
Pharmaceutical Analysis Experiment
20.5.26
4
2. 硫酸盐(Sulfates)
硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡试液作 用，生产硫酸钡白色浑浊液，与一定量标
准硫酸钾溶液相同条件下生成的浑浊比较， 判断供试品中的硫酸盐是否符合限量规定。
SO42 Ba 2 HCl BaSO4 (白)
Pharmaceutical Analysis Experiment
20.5.26
5
3. 铁盐(Iron) :硫氰酸盐法
最
未反应的原料、中
大 允
间体、副产物
许
量
杂质限量
分
有机杂质
类
按结构分 无机杂质
信号杂质 按性质分
有害杂质
L
CV S
100 %
Pharmaceutical Analysis Experiment
20.5.26
2
药物杂质的概念、来源和控制
杂质:药物中存在的无治疗作用，或影响药物的疗 效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。
CH 3CSNH 2 H2O CH 3CONH 2 H2S
H 2S Pb 2 pH3.5 PbS H
Pharmaceutical Analysis Experiment
20.5.26
7
5.砷盐(Arsenic) :古蔡氏法(Gutzeit)
As3 3Zn 3H 3Zn2 AsH3
用水稀释至50mL，摇匀
在暗处？放置5min
wenku.baidu.com同置黑色背景上比较
供试品管 硫酸盐 对照管
本品2.0g
100μgSO42-/mL标准 硫酸钾溶液2.0mL
置50mL纳氏比色管中
加水约40mL ①+稀盐酸2 mL？ ② +25%氯化钡5.0 mL
③+水至50 mL 摇匀
放置10min 同置黑色背景上比较
供试品管 铁盐 对照管
摇匀，放置 10min
人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。
所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。
”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力；
通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣；
阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， Pharm鼓aceu舞tica我l An们aly前sis 进Exp。eriment
Pharmaceutical Analysis Experiment
20.5.26
8
操作步骤 ？ ？
观察方法
Pharmaceutical Analysis Experiment
供试品管 氯化物 对照管
本品0.60g
10μgCl-/mL标准 NaCl溶液6.0mL
加水约25mL溶解
置50mL纳氏比色管中
①+稀硝酸10mL？ ②+水使成约40mL
③+硝酸银试液1.0mL
本品2.0g
10μgFe3+/mL标准铁溶液2.0mL
+水20mL+硝酸3滴
缓慢煮沸5min 放冷
置50mL纳氏比色管中 ① +水使成约45mL ② +硫氰酸铵溶液 （30→100）3.0mL
加水至50mL，摇匀
11
同置白色背景上比较
供试品管
本品4.0g
加水适量溶解
供试品管+对照管
对照管
本品4.0g
目的：
葡萄糖杂质检查
1）通过葡萄糖杂质检查,了解一般杂质检查的项 目、方法和意义
2）掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金 属及砷盐限度检查的原理和方法
Pharmaceutical Analysis Experiment
20.5.26
1
杂质和纯度
一般杂质
生产过程
按来源分 特殊杂质
*来源
杂质
贮藏过程
杂质的主要来源 ： 生产过程和贮藏过程中引入
杂质限量：在不影响药物疗效和不发生毒
性的前提下，药物中所含杂质的最大允许 量，叫做杂质限量。通常用百分之几（％）
或百万分之几（ppm）来表示。
Pharmaceutical Analysis Experiment
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3
一般杂质检查原理
1．氯化物(Chlorides)
即使用。
砷盐
供试品试砷瓶
本品2.0g，加水5mL溶解 ？
① +稀硫酸5mL ② +溴化钾溴试液0.5mL
对照试砷瓶
1μgAs/mL标准砷溶 液2.0mL
水浴加热 约20min
放冷
加盐酸5mL与水适量使成约28mL
① +碘化钾试液5mL？ ② +酸性氯化亚锡5滴？
25-40℃，1hour
比较砷斑
加锌粒1.0g
10μgPb2+/mL标准铅 溶液2.0mL
加水适量溶解
10μgPb2+/mL标准铅 溶液2.0mL
重金属
pH3.5醋酸盐缓冲液2mL 加水至25mL
硫代乙酰胺试液*2mL 摇匀
放置2min
同置白色背景上比较
*硫代乙酰胺试液制备：混合液（1molNaOH 15mL+水5.0mL+甘油20mL）12 5.0mL +硫代乙酰胺溶液（4%）1.0mL→水浴加热20秒，冷却，立
AsH3 3HgBr2 3HBr As(HgBr) 3 (黄色）
AsH3 2As(HgBr) 3 3 As(HgBr) 2 (棕色）
AsH3
As(HgBr) 3
3 HBr
As2Hg
（棕黑色）
3
Pharmaceutical Analysis Experiment
铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色 可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁 溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品 铁盐是否超限
Fe3 6SCN H [Fe(SCN)6 ]3 (红)
Pharmaceutical Analysis Experiment
20.5.26
6
4. 重金属(Heavy metals)：硫代乙酰胺法
氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作 用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标
准氯化钠溶液相同条件下生成的氯化银浑 浊液比较，判断供试品中的氯化物是否符 合限量规定
Cl Ag HNO3 AgCl (白)
Pharmaceutical Analysis Experiment
20.5.26
4
2. 硫酸盐(Sulfates)
硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡试液作 用，生产硫酸钡白色浑浊液，与一定量标
准硫酸钾溶液相同条件下生成的浑浊比较， 判断供试品中的硫酸盐是否符合限量规定。
SO42 Ba 2 HCl BaSO4 (白)
Pharmaceutical Analysis Experiment
20.5.26
5
3. 铁盐(Iron) :硫氰酸盐法
最
未反应的原料、中
大 允
间体、副产物
许
量
杂质限量
分
有机杂质
类
按结构分 无机杂质
信号杂质 按性质分
有害杂质
L
CV S
100 %
Pharmaceutical Analysis Experiment
20.5.26
2
药物杂质的概念、来源和控制
杂质:药物中存在的无治疗作用，或影响药物的疗 效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。
CH 3CSNH 2 H2O CH 3CONH 2 H2S
H 2S Pb 2 pH3.5 PbS H
Pharmaceutical Analysis Experiment
20.5.26
7
5.砷盐(Arsenic) :古蔡氏法(Gutzeit)
As3 3Zn 3H 3Zn2 AsH3
用水稀释至50mL，摇匀
在暗处？放置5min
wenku.baidu.com同置黑色背景上比较
供试品管 硫酸盐 对照管
本品2.0g
100μgSO42-/mL标准 硫酸钾溶液2.0mL
置50mL纳氏比色管中
加水约40mL ①+稀盐酸2 mL？ ② +25%氯化钡5.0 mL
③+水至50 mL 摇匀
放置10min 同置黑色背景上比较
供试品管 铁盐 对照管
摇匀，放置 10min
人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。
所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。
”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力；
通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣；
阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， Pharm鼓aceu舞tica我l An们aly前sis 进Exp。eriment
Pharmaceutical Analysis Experiment
20.5.26
8
操作步骤 ？ ？
观察方法
Pharmaceutical Analysis Experiment
供试品管 氯化物 对照管
本品0.60g
10μgCl-/mL标准 NaCl溶液6.0mL
加水约25mL溶解
置50mL纳氏比色管中
①+稀硝酸10mL？ ②+水使成约40mL
③+硝酸银试液1.0mL
本品2.0g
10μgFe3+/mL标准铁溶液2.0mL
+水20mL+硝酸3滴
缓慢煮沸5min 放冷
置50mL纳氏比色管中 ① +水使成约45mL ② +硫氰酸铵溶液 （30→100）3.0mL
加水至50mL，摇匀
11
同置白色背景上比较
供试品管
本品4.0g
加水适量溶解
供试品管+对照管
对照管
本品4.0g
目的：
葡萄糖杂质检查
1）通过葡萄糖杂质检查,了解一般杂质检查的项 目、方法和意义
2）掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金 属及砷盐限度检查的原理和方法
Pharmaceutical Analysis Experiment
20.5.26
1
杂质和纯度
一般杂质
生产过程
按来源分 特殊杂质
*来源
杂质
贮藏过程
杂质的主要来源 ： 生产过程和贮藏过程中引入
杂质限量：在不影响药物疗效和不发生毒
性的前提下，药物中所含杂质的最大允许 量，叫做杂质限量。通常用百分之几（％）
或百万分之几（ppm）来表示。
Pharmaceutical Analysis Experiment
20.5.26
3
一般杂质检查原理
1．氯化物(Chlorides)
即使用。
砷盐
供试品试砷瓶
本品2.0g，加水5mL溶解 ？
① +稀硫酸5mL ② +溴化钾溴试液0.5mL
对照试砷瓶
1μgAs/mL标准砷溶 液2.0mL
水浴加热 约20min
放冷
加盐酸5mL与水适量使成约28mL
① +碘化钾试液5mL？ ② +酸性氯化亚锡5滴？
25-40℃，1hour
比较砷斑
加锌粒1.0g
10μgPb2+/mL标准铅 溶液2.0mL
加水适量溶解
10μgPb2+/mL标准铅 溶液2.0mL
重金属
pH3.5醋酸盐缓冲液2mL 加水至25mL
硫代乙酰胺试液*2mL 摇匀
放置2min
同置白色背景上比较
*硫代乙酰胺试液制备：混合液（1molNaOH 15mL+水5.0mL+甘油20mL）12 5.0mL +硫代乙酰胺溶液（4%）1.0mL→水浴加热20秒，冷却，立