薄层色谱扫描仪
KH-2100A法定型双波长薄层色谱扫描仪
文章类别：法定型薄层色谱扫描仪发表日期：2007-5-16 21:16:44
KH-2100A法定型双波长薄层色谱扫描仪
----中药GMP控制专用机型
上海科哲生化科技有限公司是国内最大最专业的薄层色谱仪器公司，受到上海科委的重点扶持，是国内唯一的法定型薄层色谱扫描仪生产商。针对基层用户方法相对固定，分析任务较为繁重，对易用性、稳定性要求较高，我公司将原来的KH-2000升级为KH-2100，性能更为优越，将2000版、2005、2010版药典所有薄层定量品种、方法预置在机器内，形成药厂专用薄层色谱扫描仪，使用者只需动手，不需动脑即可完成操作；产品与日本岛津CS-9301PC薄层色谱扫描仪处于同一档次，是中药企业质控的最优选择。
友情提示：
所谓法定薄层色谱扫描仪是指符合2005版药典一部薄层色谱扫描法、《中国药品检验标准操作规范》中的《薄层色谱扫描法》、《药品检验仪器检定规程》中的《薄层色谱扫描仪检定规程》的详细规定，由氘灯-钨灯组合光源、单色仪、X-Y移动平台组成，波长准确度：≤±5nm；背景漂移：≤±0.5Abs；基线噪声：≤±0.02Abs；重复性误差：RSD≤2.0%；扫描方向为沿展开方向自下而上扫描的非成像型薄层色谱扫描仪。
主要优点：
1、拥有国家计量认证，完全符合有关要求，使用无风险；
2、符合国家《薄层色谱扫描仪检定规程》所有要求，方法合法；
3、拥有ISO9001：2000质量保证体系，性能稳定，故障少；
4、药典所有薄层定量品种、方法预置在机器内，随时调用，非常方便；
5、定量准确，价格合理，性价比高；
6、自动化程度高，操作简单，适合成批分析；
仪器组成：
1、主机（含光源、光栅单色仪、移动平台）；
2、TStar-2000A专业薄层色谱工作站
仪器附件
1、SP-II电动薄层点样仪；
2、TS-II超细电动喷雾器；
3、TD-II自动薄层铺板机；
仪器指标：
1、光谱范围：190-700nm（自动设置）；
2、波长准确度：≤±1nm；
3、重复性误差：RSD≤2.0%；
4、单色器：全息光栅；
5、光源：氘灯-钨灯组合光源；
6、测量方法：反射法、荧光法、吸收法；
7、软件环境：WIN2000/WINXP；
8、定量方法：外标法、内标法、归一化法；
9、记录内容：薄层色谱扫描图、峰面积、工作曲线、回归方程、相关系数、测定结果；
可预置的薄层分析方法：
1、2000版中国药典所有薄层扫描定量方法；
2、2005版中国药典所有薄层扫描定量方法；
3、2010版中国药典所有薄层扫描定量方法；
更高的分析要求，请选用本公司的KH-3000型全波长波长薄层色谱扫描仪；
GoodLook-1000型全自动薄层色谱成像系统
文章类别：薄层色谱成像系统发表日期：2007-5-16 21:23:20
GoodLook-1000型全自动薄层色谱成像系统
上海科委“十五科技攻关项目”，专门为中药指纹图谱分析而打造
---最直观，最快速的中药质控技术
上海科哲生化科技有限公司是国内最大最专业的薄层色谱仪器生产商，为了适合2005版药典薄层色谱检视与中药薄层指纹图谱分析的要求，利用薄层色谱图像特有的直观、丰富多彩的特点,推出了GoodLook-1000型全自动薄层色谱成像系统。产品整合了薄层图像处理系统与中药指纹图谱专家系统、LIMS实验室信息管理系统的功能，在软硬件、应用性、稳定性等方面全面超越进口产品，技术处于国际领先地位，完全符合GLP/GMP规范要求。是中药指纹图谱分析的最优选择。
主要用于
1、中药企业薄层色谱板检视拍照存档比对；
2、中药新药的申报的高质量薄层照片资料制作；
3、中药指纹图谱方法建立与质量控制；
4、指导药品合理勾兑，调节含量比例保持一致性；
GoodLook-1000仪器的特点
1、所有操作无需按钮，全部计算机控制；
2、全国第一个专业中药薄层指纹图谱系统，功能强大；
3、数据处理速度最快，投资少、分析成本最低；
4、效果最直观，系统性、特征性、通用性最好；
5、符合GLP/GMP规范，使用简单、容易培训、便于维护；
GoodLook-1000仪器五大主要功能
1、仪器控制功能：全自动取景、调焦、优化、拍摄、存储图片等；
2、LIMS管理功能：管理人员、样品、仪器信息；
3、薄层图像处理功能：背景均一、图像反转、文字标注等；
4、数据计算功能：Rf值、峰高、峰面积计算、色谱峰曲线显示；
5、指纹图谱功能：图片比对、图形模板建立、相似度判定、勾兑指导等
GoodLook-1000仪器组成
1、主机，含拍摄暗箱、拍摄模板、拍摄控制系统；
2、紫外254nm与365nm、白光400-700nm拍摄光源
3、高分辨专业相机与紫外荧光拍摄镜；
（标准配置镜头焦距固定，电动变焦镜头需订制）
4、GL-Star中药指纹图谱专家系统；
仪器附件
1、SP-II型电动薄层点样器
2、TS-I型超细电动薄层喷雾器
3、TD-II型全自动薄层铺板机
4、TU-II型暗箱式紫外观察仪
如果用户只是进行图像分析，可选用GoodSee－２０Ｅ型薄层色谱成像系统；如果用户只是进行图像拍摄，要求较低、预算不多，可选用GoodSee-II型薄层色谱成像仪
液相色谱柱的使用常识1版
液相色谱柱的使用常识 色谱柱信息 (1) 安装色谱柱 (2) 平衡色谱柱 (2) 平衡色谱柱的意义（反相柱、硅胶柱、极性柱） (2) 平衡色谱柱的方法 (2) 色谱柱的保存 (3) 色谱柱的再生 (4) 色谱柱的维护 (4) 液相色谱工作中和色谱柱有关的故障及解决办法 (5) 色谱柱信息 从色谱柱上的标签可以至少获得以下一些信息： 1）生产商、商品名称、规格、货号（Part No.）、填料类型、批次、柱号。 其中，生产商、商品名称、规格和货号，方便下次采购同样产品，对于药物质检这是常见的需求。 而填料类型、批次和柱号，是发现新柱存在质量问题时联系销售商或生产商时重要和必需的信息之一。原因：批次，往往与填料信息密切相关，填料是一批批生产出来的，重现性上的严重缺陷可能是某个批次填料的整体问题，提供批次信息，可以帮助技术服务人员在第一时间查询全球是否有同样批次的投诉报告；柱号，是这根柱子的“身份证”，换柱和退柱时的必需信息，也是实验室器材管理应当记录存档的必要信息。 2）流向。绝大部分色谱柱都有方向的要求。应当仔细检查，按流向标志将色谱柱接入HPLC 系统。 注意在使用此色谱柱的过程中不要遗失、毁坏或沾污这个标签，以便在使用过程中出现问题时我们可以对该柱子的生产过程进行追溯。为方便管理，还可以自行在柱上贴一些管理标签，如购入时间、负责人员，等。 贴心提示： ①当您接到一根新的色谱柱时，要阅读并保存好使用说明书（使用前应当至少阅读一遍）、 出厂技术证书或分析测试报告（Certificate of Analysis），有时为两份，一份是该批次填料 选择性测试报告，一份是该柱的柱效测试报告。
薄层色谱操作规程
薄层色谱操作规程 SANY GROUP system office room 【SANYUA16H-
Standard Operating Procedure 1、目的：建立薄层色谱操作规程，规范薄层色谱法的操作。 2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检验。 3、责任人：QC检验员。 4、正文： 简述：薄层色谱法，系将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用以进行药品的鉴别，杂质检查或含量测定的方法。 仪器与用具 4.2.1玻板。除另有规定外，用10cm×10cm，10cm×15cm，20cm×10cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 4.2.2吸附剂或载体。最常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,除另有规定外，一般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者系将吸附剂或载体直接涂布于玻璃板上，后者系在吸附剂或载体中加入一定量的粘合剂，一般常用10％～15％煅石膏(CaSO4·2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液％～％)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定改性剂如荧光剂或缓冲液等的薄层。 4.2.3涂布器。应能使吸附剂或载体在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 4.2.4点样器。一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。
气相色谱仪操作步骤(精)
气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度
薄层色谱和柱色谱
实验名称:薄层色谱和柱色谱 一、实验目的 1、学习薄层色谱和柱色谱技术的原理和应用 2、掌握薄层色谱和柱色谱分离技术和操作要点。 3、掌握如何正确的配置展开剂 二、实验原理 色谱法的基本原理是利用混合物各组分在固定相和流动相中分配平衡常数的差异。简单地说就是当流动相流经固定相时，由于固定相对各组分的吸附或溶解性能的不同 使吸附力较弱或溶解度较小的组分在固定相中移动的速度较快，在多次反复平衡过程中导致各组分在固定相中形成了分离的“色带“从而得到分离。 三、主要试剂规格及用量 1%偶氮苯的甲苯溶液1%苏丹Ⅲ的甲苯溶液1%的羧甲基纤维素 钠CMC水溶液硅胶G立即比为9:1的甲苯-乙酸乙酯。 四、实验装置图 五、实验步骤 一薄层色谱实验步骤 1、薄层板的制备此实验中不考虑有直接的可用 2、取两块薄层板分别在距一端1cm处用铅笔轻轻地画一条线作为起始线。用分别两根毛细管分别取偶氮苯、苏丹甲苯溶液和其混合液放在起始线上取两个样点且两样点相距1到1.5厘米且样点的直径不超过2毫米。如果样点颜色太浅 可以等其变干后在重复几次。 3、用上述的甲苯-乙酸乙酯作为展开剂待样点干燥后小心放入已加入展开剂的广口瓶中点样一端应进入展开剂 0.5cm盖好瓶盖观察实验现象观察展开剂前沿上升至离板的上端1cm处取出尽快用铅笔在展开剂上升的前沿处划一记号比较两者的Rf值的大小。 二柱色谱实验步骤
1、在色谱柱上端放一个干燥的漏斗将吸附剂倒入其中并轻轻的敲打色柱柱身使其填充均匀然后加入洗脱剂湿润。 2、当溶剂下降到吸附剂表面时立即开始使用色谱柱用滴管把样品溶液转移到上色谱柱中并用少量溶剂分几次洗涤柱壁上所沾试液直至无色。样品加完后打开下旋塞使样品进入石英砂层后再加入洗脱剂进行洗脱。 3、在分有色物质是直接观察到分离后的“色带”然后用洗脱剂将分离后的“色带”依次自柱中洗脱出来再用适宜的溶剂将溶质萃取出来。
色谱柱基本知识
色谱柱 色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。目录 1简介 2构造 3填料 4分类 1. 4.1 安装 2. 4.2 流动相 3. 4.3 样品制备 4. 4.4 保存操作 5发展方向 6性能评价 7注意事项 8新进展
柱效；对于同系物分析，只要500即可；对于较难分离物质对则可采用高达2万的柱子，因此一般 10~30cm左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。 柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，除柱外死体积要小外，还要有合理的柱结构（尽可能减少填充床以外的死体积）及装填技术。即使最好的装填技术，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的，靠近管壁的部位比较疏松，易产生沟流，流速较快，影响冲洗剂的流形，使谱带加宽，这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。在一般的液相色谱系统中，柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。 2构造 色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成，压力不高于70 kg/cm2 时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的，用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板，是烧结不锈钢或钛合金，孔径0.2~20µm(5~10µm)，取决于填料粒度，目的是防止填料漏出。 色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类，尺寸规格也不同：①常规分析柱（常量柱），内径 2~5mm（常用4.6mm，国内有4mm和5mm），柱长10~30cm；②窄径柱（narrow bore，又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径>5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱长10~30cm；⑥生产制备柱内径可达几十厘米。柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定，目的是为了避免管壁效应。 3填料 常见的分配柱填料：碳十八柱[1]（ODS/C18)、碳八柱（MOS/C8）、碳六柱（Hexyl/C6）、 碳四柱（Butyl/C4）、碳一柱（Methyl/C1）、阴离子交换柱（SAX)、 阳离子交换柱（SCX）、苯基柱（Phenyl）、氨基柱（Amino/NH2）、 氰基柱（Cyano/CN/Nitrile） 常见的吸附柱填料：硅胶柱 4安装 1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积，进样阀、柱子、检测器之间
薄层色谱检验通则标准操作规程JNYY-01-003
部门质量管理部文件编号JNYY-SOP-01-003 起草人起草日期审核人审核日期 批准人批准日期执行日期 1目的：建立薄层色谱法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部。 3范围：适用于所有用薄层色谱法(一部)测定的供试品。 4责任：检验员、质量管理部经理对本规程负责。 5正文 5.1简述：薄层色谱法系将供试品溶液点样于薄层板上，在展开容器内用展开剂 展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查含量测定。 5.2仪器与材料。 5.2.1薄层板 5.2.1.1市售薄层板：市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅 胶 GF254 薄层板、聚酰胺薄膜等。 5.2.1.2自制薄层板：在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化 学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用的固定相有硅胶 G、硅胶 GF254、硅胶 H、硅胶 HF254，微晶纤维素等，其颗粒大小，一般要求粒径为 5～40μm。加水或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.2%～0.5%）适量调成糊状，均匀涂布于玻片上。使用涂布器涂布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 5.2.2点样器：一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 5.2.3展开容器：上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸， 展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 5.2.4显色装置：喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使 显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用； 蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 5.2.5检视装置：为装有可见光、254nm及365nm紫外光源及相应滤光片的暗箱， 可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 5.2.6薄层色谱扫描仪：系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激 发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的图谱和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。 5.3操作方法。 5.3.1薄层板制备 5.3.1.1市售薄层板：临用前一般应在 110℃活化 30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。 铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用。 5.3.1.2自制薄层板：除另有规定外，将1份固定相和3份水（或加有黏合剂的水
薄层色谱法测定标准操作规程
薄层色谱法测定标准操作规程 目的：建立薄层色谱法测定标准操作规程。（《中华人民共和国药典》2010版附录） 范围：适用于薄层色谱法的测定。 职责：检验员，QC主管。 内容： 1 简述： 薄层色谱法，是将适宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均匀薄层。等点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别，杂质检查或含量测定的方法。 2 仪器与材料： 2.1 薄层板： 2.1.1市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，按固定相种类又可分为硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、微晶纤维素、硅藻土、氧化铝、聚酰胺薄膜等薄层板。 2.1.2 自制薄层板在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板，自制薄层板系指手工（或借助涂布器）将固定相涂布于玻璃板或其他适宜载板上使成为有一定厚度的均匀薄层。常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶 H、微晶纤维素等，其粒径一般为10~40um。 2.2 点样器：采用手动、半自动或全自动点样器材，手动点样时一般采用微量毛细管。 2.3 展开容器：应使用适合薄层板大小的平底或双槽薄层色谱专用展开缸，并配有严密的盖子。水平展时使用专用水平展开缸。 2.4 显色与显色装置按各品种项下规定。可采用喷雾显色、浸渍显色或蒸气熏蒸显色，喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用玻璃容器或适宜的展开缸代替；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 2.5 检视装置为装有可见光或紫外光（254nm及365nm）光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄色谱图用，暗箱内光源应有足够的光照度。 3 操作方法： 3.1 薄层板制备： 3.1.1 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30min，聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板或聚酰胺薄膜均可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的涂层不得有破损，如在储放期间被空气中杂质污染，使用前可用甲醇、二氯甲烷与甲醇的混合溶剂在展开容器中上行展开预洗，取出，晾干，活化后使用。 3.1.2自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水或0.2%~0.5%羧甲基纤维素钠水溶液（取羧甲基纤维素钠适量，加水适量，放置使溶胀，加热煮沸至完全溶解，放置，取上清液，即得），在研钵中沿同一方向研磨混匀，去除表面的气泡后，置玻璃板上使涂布均匀，或倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（涂层厚度为0.25、0.3或0.5mm）。取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上
薄层色谱法标准操作程序
薄层色谱法标准操作程序 1.目的：建立薄层色谱法标准操作程序，使薄层色谱法操作规范化、标准化。 2.范围：适用于薄层色谱法检验。 3.职责：质量管理部QA、QC负责本规程的实施；质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督。 4.规程 4．1原理：将适宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定。 4．2仪器与设备：玻板（除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm，20cm×20cm 的规格）、定量毛细管或微量注射器、展开缸。 4．3试液与试剂：固定相或载体[最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、硅胶 254 。、羧甲基纤维素钠水溶液（0.5～0.7%）等]。 HF 254 4．4操作方法 4．4．1薄层板制备：除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合，调均，去除表面的气泡后，用勺子涂布于玻板上，平稳地振动30秒，(厚度为0.2～0.3mm)取下涂布好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后在110℃烘30分钟，立即置于有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 4．4．2点样：除另有规定外，用定量毛细管或微量注射器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm,点样直径为2-4mm，点间距离约为1.5～2.0cm，点间距离可视斑点情况以不检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。4．4．3展开：展开缸先放入展开剂，再把点样后的玻板放入展开缸内展开，待展开至规定距离（一般为10～15㎝），取出薄层板，晾干，然后在紫外灯下检视其斑点。并将对照品在同一块板上展开，进行比较。 4．5注意事项 4．5．1玻璃板应洗净不挂水珠，光滑平整。 4．5．2点样点一般为圆点，不能太大。 5．标准依据：《中国兽药典》2000年版。 6．变更记载及原因：
TRACE1300气相色谱仪操作规程
TRACE1300气象色谱操作规程 一，仪器设备： 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面
b、仪器背面： c、仪器内部
二，仪器基本操作： 2.1色谱柱安装： a、进口端安装顺序：带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管，毛细管插入进样端（分流进样留出10mm，不分流进样留出5mm），拧紧螺丝； b、出口端（接入检测器），烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出（有气泡出来说明载气通过），然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝（不可拧紧），将柱子抽回约2mm，拧紧螺丝。 注意：如果是新色谱柱，可只接进口端，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机： a、打开电脑，打开载气（氮气），保证载气压力在13.5Mpa，分压在0.5-0.6Mpa，打开主机电源（power），依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上，找到右下角的chromeleon服务管理器，在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标，进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计（I）”、“队列（Q）”；根据要求依次在各界面下设置相关参数。
双波长薄层色谱扫描法测定蒲公英总黄酮含量(精)
【摘要】目的：建立蒲公英中总黄酮的含量测定方法。方法：应用双波长薄层色谱扫描法，以芦丁为对照品，测定波长λs=278nm，参比波长 λR=356nm，测定蒲公英中总黄酮的含量。结果：回归方程为 Y=873851X+80.593，r=0.999，RSD=2.6％，蒲公英总黄酮含量为4.236%。结论：用该方法测定蒲公英中总黄酮的含量，操作简便，结果可靠，重复性好。【关键词】双波长薄层色谱扫描法总黄酮芦丁 蒲公英属菊科类为植物蒲公英，是常用的中药类抗菌、抗真菌的药物，具有清热解毒、利胆保肝、医治乳痈疔疮等药理作用。主要成分含有蒲公英甾醇、绿原酸、总黄酮等成份，现已制成注射剂、片剂、糖浆等不同剂型，广泛应用于人与畜各科多种感染性炎症，均有良好疗效。这种中草药价廉物美，药源丰富，应当进一步开发，做到物尽其用。针对其总黄酮的含量，我们采用双波长薄层色谱扫描法对其进行测定，现报道如下。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 CS930型双波长飞点式薄层扫描仪（日本岛津）；高硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂生产）；旋转蒸发仪RE52A型（上海亚荣生化仪器厂）；5ul微量进样器（上海医用激光仪器厂）。 1.2 试剂 芦丁对照品（中国药品生物制品检定所）；蒲公英（产地为内蒙，由内蒙古成大方圆有限公司饮片分装）；其它试剂均为分析纯。 2 薄层分析与鉴定 2.1 对照品溶液的配置［1］ 精密称取芦丁对照品25mg，置50ml容量瓶中，以85%乙醇溶解并加至刻度，精密吸取10ml置20ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，备用。 2.2 供试品溶液的制备 精密称取内蒙蒲公英（提前粉碎研磨成细粉）10g，用13倍量药材的85%乙醇加热回流2次，每次1小时［2］，回收蒸发乙醇至干（旋转蒸发仪），残渣加入50ml热水溶解，先用石油醚（50，50，30ml）萃取3次，要下层液（除去叶绿素、胡萝卜素等脂溶性色素），再用正丁醇（50，50，30ml）萃取3次，要上层液（除去蛋白质、多糖类等水溶性杂质），合并正丁醇提取液用85%乙醇30ml溶解，过滤至50ml容量瓶中，再用85%乙醇洗涤滤纸至刻度，摇匀。精密量取10ml置20ml容量瓶中，加60%乙醇至刻度，摇匀，备用。 2.3 分离与鉴定 分别取供试品溶液和对照品溶液各6ul，点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯甲酸水（体积比8：1：1）为展开剂展开［3］，取出，晾干。 3 含量测定 3.1 扫描条件［4］ 反射锯齿扫描，测定波长为λs=278nm，参比波长λR=356nm，背景校正ON，灵敏度中，狭缝1.2mmⅹ1.2mm，SX=3。 3.2 标准曲线制备 取芦丁对照品溶液，以不同点样量（2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ul）点于同一硅胶G板上，相同展开剂展开，取出，晾干后进行扫描，以峰面积积分
实验十薄层色谱和柱色谱
实验十薄层色谱和柱色谱 1.实验目的 ①了解薄层色谱和柱色谱的基本原理； ②学习用薄层色谱和柱色谱分离、纯化有机化合物的技术 2.实验原理 ①色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法之一。?其基本原理是利用混合物中 各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同，或其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该物质时进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。流动的混合物溶液称为流动相；固定的物质称为固定相(可以是固体或液体)。根据组分在固定相中的作用原理不同，可分为吸附色谱、分配色谱等。吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相； 分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起分离作用。根据操作条件不同，可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。 ②薄层色谱：薄层色谱属于固-液吸附色谱，是一种微量的分离分析方法，具有设备简单、 速度快、分离效果好、灵敏度高以及能使用腐蚀性显色剂等优点。适用于小量样品(几到几十微克，甚至0.01μg的分离。此法特别适用于挥发性较小或者在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。其可分为吸附色谱和分配色谱。由于不同组分被固定相吸附程度不同，在流动相中溶解程度不同，因此，不同组分移动的距离不同，因而形成了互相分离的斑点 R f=溶质的最高浓度中心至原点中心的距离溶剂前沿至原点中心的距离 薄层色谱用的吸附剂和支持剂：薄层色谱常用的吸附剂或支持剂是硅胶或氧化铝。薄层色谱用的硅胶分为硅胶H不含粘合剂；硅胶G含煅石膏做粘合剂；硅胶HF-254含荧光物质，可在波长254nm紫外光下观察荧光；硅胶GF-254含有煅石膏和荧光剂。薄层色谱用的氧化铝也分为氧化铝G、氧化铝GF254及氧化铝HF254。? 薄层板的制备：简易平铺法，如称取约3g硅胶G，加入到6?7mL?0.5%的羧甲基纤维素钠水溶液中，调成均匀的糊状物(可铺7?8张载玻片)。这一步一定要将吸附剂逐渐加入到溶剂中，边加边搅拌；如果把溶剂加到吸附剂中，容易产生结块。然后采用和倾斜法将糊状物涂布在干净的载玻片上，制成薄层板。? 薄层板的活化：涂好的薄层板室温水平放置晾干后，放入烘箱内加热活化，活化条件根据需要而定。硅胶板一般在烘箱中渐渐升温，维持105?110℃活化30min。氧化铝板在200?220℃烘4h可得活性Ⅱ级的薄板。150?160℃烘4h?可得活性Ⅲ?Ⅳ级的薄板。薄层板的活性与含水量有关，其活性随含水量的增加而下降。注意硅胶板活化时温度不能过高，否则硅醇基会相互脱水而失活。活化后的薄层应放在干燥器内保存。? 点样：将样品溶于低沸点溶剂(丙酮、甲醇、乙醇、氯仿、苯、乙醚和四氯化碳)配成1%的溶液，用内径小于1mm管口平整的毛细管点样：用毛细管取样品溶液，在薄层板一端约1.0cm处，垂直地轻轻地接触到薄层上的吸附剂，样品溶液就可靠到薄层上。在薄层色谱中，样品的用量对物质的分离效果有很大影响，所需样品的量与显色剂的灵敏度、吸附剂的种类、薄层的厚度均有关系。样品太少，斑点不清楚，难以观察；样品量太多，往往出现斑点太大或拖尾现象，以至不易分开。若因样品溶液太稀，可重复点样，但应
高效液相色谱操作知识
高效液相色谱操作知识 （一）高压恒流泵的维护注意事项 泵的密封圈是最易磨损的部件，密封圈的损坏可引起系统的许多故障，要注意保养和定期更换。应采取下列措施以延长使用寿命： 绝对不允许在没有流动相的或流动相还没有进入泵头的情况下启动泵而造成柱塞杆的干磨。每天使用后应将整个系统管路中的缓冲液体冲洗干净，防止盐沉积，整个管路要浸在无缓冲的溶液或有机溶剂中。长期不用也要定期开泵冲洗整个管路。 要用HPLC级试剂 输液管前端要用烧结不锈钢沉子过滤流动相。要注意防止管路阻塞造成压力过高而损坏仪器。压力下限应设置在0.5~1MPa，以防止储液器中的流动相被抽干或严重渗漏而引起柱塞的干磨有柱后清洗功能的高压恒流泵还要注意保持清洗液，否则将失去柱后清洗效果。 (二)流动相使用的注意事项 必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并要先经0.45?m薄膜过滤。 过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体（如02），如不脱气易产生气泡，增加基线噪声，造成灵敏度下降，甚至无法分析。 几种脱气方法比较： 1、氦气脱气法：利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好但成本高。 2、加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。 3、抽真空脱气法：易抽走有机相 4、超声脱气法：一种较为常见的脱气法。流动相放在超声波容器中，用超声波震荡10~15 分钟，此法效果并不太好但操作简单。 如果管路中使用peek树脂部件，请不要使用下列流动相： 浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜 特别注意HPLC使用过后的系统清洗： 含有缓冲盐溶液的流动相的清洗方法： 1、先用100%的纯水冲洗，打开排放阀，用3~5ml/min的流量，洗二十分钟左右后停泵。 此举主要是针对吸液系统、泵头、进出口单向阀等体积较大的空间的清洗 2、再用5：95的甲醇/水清洗整个系统，关闭排放阀，用1ml/min的流量，洗30~60分钟后停泵。此举主要是用水清洗整个系统中的盐，用5%的甲醇主要是为了保护色谱柱。 3、最后用100%的甲醇清洗整个系统，用1ml/min的流量，洗2分钟左右，然后关机。
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
薄层色谱操作规程
薄层色谱鉴别操作规程 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，用于鉴别。 1.仪器与材料 （1）薄层板 市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。 自制薄层板在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等，其颗粒大小，一般要求粒径为10～40μm，加水或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.2％～0.5％）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布器徐布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破
气相色谱仪的操作流程及注意事项
(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.360docs.net/doc/5419164580.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单，类似于傻瓜式的操作。另外，如果购买我公司的产品，我们负责安装调试，培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备： 1、根据实验要求，选择合适的色谱柱； 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏； 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机： 1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求； 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温； 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样； 三、关机： 关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题： 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相
薄层色谱扫描仪
KH-2100A法定型双波长薄层色谱扫描仪 文章类别：法定型薄层色谱扫描仪发表日期：2007-5-16 21:16:44 KH-2100A法定型双波长薄层色谱扫描仪 ----中药GMP控制专用机型 上海科哲生化科技有限公司是国内最大最专业的薄层色谱仪器公司，受到上海科委的重点扶持，是国内唯一的法定型薄层色谱扫描仪生产商。针对基层用户方法相对固定，分析任务较为繁重，对易用性、稳定性要求较高，我公司将原来的KH-2000升级为KH-2100，性能更为优越，将2000版、2005、2010版药典所有薄层定量品种、方法预置在机器内，形成药厂专用薄层色谱扫描仪，使用者只需动手，不需动脑即可完成操作；产品与日本岛津CS-9301PC薄层色谱扫描仪处于同一档次，是中药企业质控的最优选择。 友情提示： 所谓法定薄层色谱扫描仪是指符合2005版药典一部薄层色谱扫描法、《中国药品检验标准操作规范》中的《薄层色谱扫描法》、《药品检验仪器检定规程》中的《薄层色谱扫描仪检定规程》的详细规定，由氘灯-钨灯组合光源、单色仪、X-Y移动平台组成，波长准确度：≤±5nm；背景漂移：≤±0.5Abs；基线噪声：≤±0.02Abs；重复性误差：RSD≤2.0%；扫描方向为沿展开方向自下而上扫描的非成像型薄层色谱扫描仪。 主要优点： 1、拥有国家计量认证，完全符合有关要求，使用无风险； 2、符合国家《薄层色谱扫描仪检定规程》所有要求，方法合法； 3、拥有ISO9001：2000质量保证体系，性能稳定，故障少； 4、药典所有薄层定量品种、方法预置在机器内，随时调用，非常方便； 5、定量准确，价格合理，性价比高； 6、自动化程度高，操作简单，适合成批分析； 仪器组成：
薄层色谱 操作技术
实验四薄层色谱 计划学时：3学时 1、实验目的： 1、了解薄层色谱的基本原理和应用。 2、掌握薄层色谱的操作技术。 二、实验原理： 1、原理 薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。样品在薄层板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相）之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到分离的目的。 2、薄层色谱的用途： 1）化合物的定性检验。（通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定） 在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。 2、快速分离少量物质。 （几到几十微克，甚至0.01μg） 3、跟踪反应进程。在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失，来判断反应是否完成。 4、化合物纯度的检验（只出现一个斑点，且无拖尾现象，为纯物质。） 此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。 三、实验装置
薄层板在不同的层析缸中展开的方式 四、实验操作步骤： 1、吸附剂的选择 薄层色谱的吸附剂最常用的是氧化铝和硅胶。 1）、硅胶： “硅胶H”—不含粘合剂； “硅胶G”—含煅石膏粘合剂； 其颗粒大小一般为260目以上。颗粒太大，展开剂移动速度快，分离效果不好；反之，颗粒太小，溶剂移动太慢，斑点不集中，效果也不理想。 化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较强，因而R f值较小。 酸和碱> 醇、胺、硫醇> 酯、醛、酮> 芳香族化合物> 卤代物、醚>烯> 饱和烃 本实验选择的吸附剂为薄层色谱用硅胶G。 2、薄层板的制备（湿板的制备） 薄层板制备的好坏直接影响色谱的结果。薄层应尽量均匀且厚度要固定。否则，在展开时前沿不齐，色谱结果也不易重复。在烧杯中放入
最全的液相色谱知识 整理
最全的液相色谱知识（包括原理，维护，基础操作，处理方法） HPLC日常维护- 进样阀问题可能原因解决方法 手动进样阀，转动不灵转子密封损坏更换或调整转子密封转子太紧调整转子的松紧度 手动进样阀，载样困难进样阀安装不当重新安装定量环阻塞清洗或更换定量环进样器污染清洗或更换进样器管路阻塞清洗或更换管路 自动进样阀，不能转动无压力（或电源）提供恰当的压力（电源）转子太紧调整转子的松紧度 进样阀安装不当重新安装 自动进样阀，其它问题 阻塞清洗或更换阻塞部件机械故障见随机维修手册控制器故障维修或更换控制器 出现问题可能原因解决方法 保留时间变 化柱温变化柱恒温，必要时需配置恒温箱 等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液 柱污染每天冲洗柱 柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相 柱快达到寿命采用保护柱 保留时间缩 短流速增加检查泵,重新设定流速 样品超载降低样品量 键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀 温度增加柱恒温 保留时间延 长流速下降管路泄漏,换泵密封圈,排除泵内气泡 硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀 温度降低柱恒温 出现肩峰或 分叉样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂 柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 进样器损坏更换进样器转子 鬼峰进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 样品中未知物处理样品 柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对 色谱)
薄层色谱操作注意事项
薄层色谱操作注意事项 影响薄层色谱分析的因素有很多，比如样品处理方法、薄层板制备技巧、点样方法、展开剂的遴选、温湿度的掌控等等很多方面，在这里对其操作要点作一下简单介绍: 1铺制薄层板：铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。 2点样：尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 薄层色谱用于定量时，点样是最主要的误差来源。 供试液的溶剂均有不同程度的洗脱力，所以在点样的同时，样品在原点就可是成环形展开，原点直径的扩散促进了这种展开，Kaiser称之为“上样环形色谱效应”。如果样品在溶剂中的溶解度很大，原点将变成空心环。这种效应对随后的先行展开造成很不利的影响。 供试液的溶剂在原点的残留，也会改变展开的选择性，特别是供试液的溶剂与展开剂的极性相差较大时更明显。再者，亲水性溶剂残留在原点吸收大气中的水分（特别在高湿度环境）对色谱的影响也不可低估。因此点样时的同步干燥或继后干燥以除去原点残存的溶剂是需要的。但应尽可能避免高温加热，如用吹风筒加热，样品变为固态后，部分或全部强烈的吸附在吸附剂的颗粒上，而促进了硅胶的有催化作用的活性表面故态化学反应，导致样品的变性（尤其热不稳定物质），至少移动相在展开时对这部分样品的溶解速度比移动速度慢得多而形成拖尾（斑点拖尾的原因之一）。
7890B气相色谱仪的操作规程
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺