ASTMD6304石油产品、润滑油和添加剂水分含量测定法译文
润滑油水含量检测方法的探讨
润滑油水含量检测方法的探讨摘要：本文首先阐述了润滑油中水分存在的形式及来源，接着分析了系统介绍润滑油中水分存在的危害性，最后对润滑油中水分检测技术进行了探讨。
关键词：润滑油；水分；检测方法引言：水分是危害润滑油安全使用的重要因素之一，润滑油中的水分一方面会破坏润滑油形成的油膜，水解润滑油中的添加剂，降低润滑油的润滑性能，另一方面还会加剧有机酸对机械设备的腐蚀，危害设备的安全运行。
因此，加强润滑油中水分检测的研究，对及时评价润滑油的品质、监测机器设备变化的状况、确保润滑油的安全使用有重要意义。
1润滑油中水分存在的形式及来源润滑油中水分有溶解、游离、悬浮三种状态。
（1）溶解水。
是以溶解状态与油品分子相结合形成单一相系，它以水分子状态存在于烃类分子的间隙之间，其溶解量取决于油品的温度和化学组成，不影响油品的透光特性。
（2）悬浮水。
是以细小颗粒分散悬浮在油品之中，形成油——水两相体系，外观上油品呈现浑浊现象。
由于极细小的水滴与润滑油互混，因此比游离水更难从油品中分离出来。
（3）游离水。
则是指沉降到容器底部或者附着在容器壁上的单一水相体系。
润滑油中的水分主要来源于储存、运输和使用过程中。
具体可分为以下几种情况：（1）储存时容器密封不严，或在潮湿的地区和季节，润滑油会从潮湿的空气中吸收水分。
（2）运输加注过程中，容器不干燥而残余的水分，或加注时雨、雪、冰、霜、雾等的侵入。
（3）一些接触水蒸气的机械如汽轮机，他们使用的润滑油中也难免会进入水分。
（4）燃料生成物中的水分或气化的蒸气渗透到曲轴箱，使机油含水。
（5）润滑系统温度较高时，润滑油在此温度下易于发生化学反应，产生胶质有机酸、析出沥青炭渣的同时也会产生水分。
2 系统介绍润滑油中水分存在的危害性2.1对润滑油的品质和润滑性能产生不利影响在润滑油中，其主要的组成部分为基础油和添加剂。
在水分的影响下，基础油养护速度加快，诱发乳化现象的发生。
同时，润滑油中的添加剂是表面活性剂，很容易变成胶状，影响添加剂自身性能的发挥，导致润滑油的粘度出现降低情况，使用周期产生变化。
润滑油检测和更换标准
润滑油检测和更换标准一．设备中使用的润滑油应定期检测是对设备的润滑故障采取早期预防和对已发生的润滑故障采取科学的处置对策，分析润滑故障的表现形式和原因、对润滑故障进行监测和诊断。
及时换油且应推行定期查，按状态维修或换油的办法，与维修体制一样，变定时为按状态(按质)换油，加强定期的检查和测试是十分必要的。
二．油品检测指标的相关说明1.理化指标检测：比如粘度、水分、酸值、抗乳化、闪点、机杂、腐蚀、抗氧化稳定性等等，与标准对比即可。
[粘度]：粘度增加可能是基于油品的氧化，不溶物含量增高，高粘度油品或水分的渗入。
粘度降低可能是基于低粘度油品，水，冷剂或燃料的渗入;或是油品内高分子聚合物受剪切力而产生变化。
[闪点]：闪点降低显示油品被燃物所稀释，或是油品过高温度而裂化。
[不溶物]：戊烷不溶物显示油品里固体物质的总含量，包含有机物和无机物。
甲苯能溶解大部分的有机物质，故此甲苯不溶物只包含污垢沙粒，磨损金属微粒及未燃烧碳屑。
戊烷与甲苯不溶物的差额代表胶质及氧化物的含量。
通常戊烷不溶物超越某一限额时才量度甲苯不溶物。
[颜色]：在极短时期内油品颜色变深显示油品被污染或开始被氧化。
[水分]：油品中有水显示系统穿漏或空气中的水分凝结。
水分会引起腐蚀和氧化，亦会使油品乳化。
故此应以离心法，隔滤法或真空处理清除。
[酸性及碱性]：酸碱度(pH)—pH增高代表渗入了碱性油品。
pH降低代表油品开始变酸。
[总酸值(TAN)]：油品的总酸值是量度因氧化而产生酸性物质的指标。
[总碱值(TBN)]：总碱值增高，可能是被另一种含碱量高的油品污染所造成。
总碱值降低，可能是因为高碱度添加剂的损耗，用于中和酸性的燃烧及氧化产物，或被渗入的水分冲走。
金属元素分析用于验明污染情况，证实添加剂的含量及显示机件的磨损状2磨屑检测：光谱仪，分析油中金属磨粒的化学元素含量，对比使用时间和油中金属含量的增加速度，分析设备摩擦副中的磨损情况。
特定是不需要对油样进行预处理，重复性好，自动化程度高，分析速度快，读数准确。
石油产品水分测定法(详细)
第一讲石油产品中的水分1、定义：存在于石油产品中的水含量。
2、来源：（1）在贮运及使用中混入的水分石油产品在贮运、运输、加注和使用过程中，由于种种原因而混入的水分。
如容器不干燥残留有水分，贮油容器密封不严或加注过程中雨雪冰霜落入，以及水蒸气的凝结等均可使石油产品中含有一些水分。
（2）溶解空气中的水分由于石油产品尤其是轻质燃料油具有一定程度的溶水性。
随着温度的升高、空气中湿度的增大和芳香烃含量的增加，轻质燃料油的溶水性也逐渐增大。
汽油、煤油几乎不与水混合，但仍可溶有不超过0.01%的水。
3、水在油品中的存在形式（1）悬浮水水以细小液滴状悬浮于油品中，构成浑浊的乳化液或乳胶体。
此现象多发生于黏度较大的重质油中，其保护膜可有环烷酸、胶状物质、黏土等形成。
在此情况下的水很难沉淀分离，必须采用特殊脱水法。
例如，含水润滑油常采用空气流搅拌热油或用真空干燥法脱水。
其中，使用真空干燥法可避免空气的氧化作用。
（2）溶解水水以分子状态均匀分散在烃类分子中，这种状态的水叫做溶解水。
水在油品中的溶解度取决于油品的化学组成和温度。
通常烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分。
温度越高，水在油品中的溶解量越多。
一般而言，汽油、煤油、柴油和某些轻润滑油溶解水的数量很少，用《石油产品水分测定法》GB/T260-1977（1988）不能检出，可忽略不计。
（3）游离水析出的微小水粒聚集成较大水滴从油中沉淀下来，呈油水分离状态存在。
通常油品分析中所说的无水，是指没有游离水和悬浮水，溶解水是很难除去的。
4、石油产品含水的危害（1）破坏油品的低温流动性能航空燃料中若含有水分，会使其冰点升高，引起过滤器或输油管堵塞，甚至中断供油，酿成事故。
车用汽油、车用柴油若含水份，冬季易结冰，堵塞燃料油系统。
此外，燃料油中含水会把无机盐带入汽缸内，使机件腐蚀、积炭增加、磨损加剧。
锅炉燃料含水则降低燃烧效率，增强腐蚀性。
（2）降低油品的抗氧化性能石油产品含水会溶解新加入的抗氧化剂，加速油品（如裂化汽油和其他含有不饱和烃的燃料）的生胶过程。
润滑油质检报告
润滑油质检报告1. 引言润滑油是工业生产和机械设备运行中的重要物质，它能够减少摩擦、降低磨损和保护机械设备。
为了确保润滑油的质量符合要求，对润滑油进行质检是必不可少的一步。
本报告将对通过质检的润滑油进行详细的分析和评价。
2. 质检目的质检的主要目的是验证润滑油的质量是否满足规定的技术指标和要求。
通过对润滑油的分析和评估，可以帮助用户选择合适的润滑油产品，并保证其在使用过程中的效果和安全性。
3. 质检方法在进行润滑油质检时，我们采用了以下几种常见的方法和标准进行分析。
3.1 粘度测定粘度是衡量润滑油流动性能的重要指标。
我们使用了ASTM D445标准，通过在一定温度下测量润滑油的流动性来确定其粘度值。
3.2 含水量测定润滑油中的水分对其性能和使用寿命都有着重要影响。
我们采用了ASTMD6304标准，使用库仑滴定法来测定润滑油中的含水量。
3.3 酸值测定润滑油中的酸成分会加速油品老化和腐蚀机械设备。
我们使用了ASTM D664标准，通过滴定法来测定润滑油的酸值，以评估其酸性。
3.4 温度性能测试润滑油在不同温度下的性能稳定性对其使用效果至关重要。
我们使用了ASTM D6595标准，通过在不同温度下测试润滑油的动力粘度来评估其温度性能。
3.5 其他测试除了上述的主要质检方法外，我们还进行了其他一些常见的润滑油质检测试，例如闪点测定、机械杂质检测等。
4. 质检结果与评价根据上述质检方法，我们对润滑油的样品进行了全面的测试和评估。
以下是我们的质检结果和评价。
4.1 粘度经过粘度测定，润滑油的粘度值在标准要求范围内，表明其流动性良好，适用于不同的机械设备应用。
4.2 含水量经过含水量测定，润滑油的水分含量低于标准限制值，说明其含水量在可接受范围内，不会对机械设备产生不利影响。
4.3 酸值经过酸值测定，润滑油的酸值较低，符合标准要求，表明其抗氧化性和腐蚀性较好，能够保护机械设备免受酸性物质的侵蚀。
4.4 温度性能经过温度性能测试，润滑油的动力粘度在不同温度下变化较小，表明其具有较好的温度稳定性，适用于各种工况温度下的使用。
ASTM-2004标准目录
ASTM化工标准目录(2004)(上)1 新制定标准涂料、塑料、橡胶及石油产品等D6943-03 工业防护涂料浸没试验规程D6990-03 船舶涂料系统污垢热阻和物理特性的评价规程D6989-03 溶剂基和水基油墨树脂溶液的制备规程D6976-03 橡胶避孕阴道隔膜规格E2313-03 一甘醇酯中醛的分光光度试验方法D6977-04 医用氯丁橡胶检验手套规格D6891-03 序列JVA火花点火发动机中评价汽车发动机油的试验方法D6969-03 分析用煅烧石油焦炭样品的制备规程D6970-03 分析用煅烧石油焦炭样品的收集规程D6973-03 在高压恒容叶片泵中标明石油水力流体耐磨性的试验方法D6974-03 液体燃料中能生活的细菌和霉菌的计数规程过滤和培养方法D6984-03 在序列ⅢF火花点火发动机中评价汽车发动机油的试验方法D 6986-03 航空燃料中游离水分、颗料和其它污染的试验方法目视检测法D6968-03 用气相色谱仪和原子发射检测装置同时测定天然气和气体燃料中硫化合物和微量烃的试验方法D6901-03 美术用的有色铅笔规格D6957-03 漆刷填充材料里卷曲物的测量规程D6979-03 聚氨酯原料的试验方法：多元醇碱度的测定方法，以氮百分率表示F2263-03 评价三通(T)的试验方法D6988-03 塑料薄膜试样厚度的测定指南D6866-04 用放射性碳和同位素比质量计分析自然分布区物质的生物基含量试验方法F2330-04 评价多层壁聚烯烃塑料管道对热氯化水的氧化稳定性试验方法2新修订标准第06卷涂料及有关涂层等D2065-03 在表面活性剂促进水分吸收条件下测定复合木材产品边棱性能的试验方法D2697-03 透明或着色涂料中不挥发分体积的测试方法D4827-03 胶乳中未反应单体的毛细管柱气相色谱测定方法D4834-03 涂料中铅含量的直接抽气原子吸收光谱测定方法D2066-03 糊状印刷油墨分散体的相对着色力测试方法D 5324-03 水型建筑涂料的检验指南D2803-03 金属有机涂层耐丝状锈蚀的试验指南D 5401-03 木制品用透明防水涂料的评价试验方法D 1640-03 室温下有机涂料干燥、老化或膜形成的试验方法D 5146-03 溶剂型建筑涂料的测试指南D1439-03 羧甲基纤维素钠的试验方法D1726-03 液体环氧树脂的可水解氯化物含量的试验方法D 5400-03 羟丙基纤维素的试验方法D5201-03 a 涂料及涂层配方物理常数的计算规程D2199-03 增速剂从乙烯基织物迁移至喷漆的测定方法D 5098-03 丙烯树脂乳液绘画漆规格D5722—03 用聚焦阳光和浸泡冷冻融化方法进行成批涂布压花硬质板的室外耐候性加速试验实施规程D6279—03 高光泽涂层耐擦伤性的试验方法D1078—03 挥发性有机液体馏程的试验方法D1613—03 用于涂料、清漆、喷漆及有关产品的挥发性溶剂和化学中间体中酸度的试验方法D1718—03 乙酸异丁酯(95％级)规格D2086—03 乙烯基乙酸酯和乙醛中酸度的试验方法D3130—03 乙酸正丙酯(96％级)规格D3728—03 乙酸2-乙氧基乙酯(99％级)规格D4835—03 丙二醇单甲醚乙酸酯规格第08卷塑料工艺D785—03 塑料及电绝缘材料洛氏硬度的测定方法D3895—03 用扫描差示热量法测定烯烃氧化诱导时间的试验方法D4662—03 聚氨酯原料的试验方法：多元醇的酸、碱值的测定D5491—03 用作模塑料及挤压料的回收聚乙烯薄膜原料的分类D5988—03 测定土壤中塑料材料或堆肥后残留塑料材料的有氧生物降解试验方法D1922—03 a 塑料薄膜和薄板抗撕裂扩展性的试验方法摆锤法D3262—03 玻璃纤维增强热固性树脂排污管规格D3517—03 玻璃纤维增强热固性树脂耐压管规格D3839—02ε1玻璃纤维增强热固性树脂管地下安装指南D2657—03 聚烯烃管及配件的热融接合规程D3035—03 基于控制外径聚乙烯(PE)塑料管(DrPR)规格F2019—03 用拉到原地玻璃增强塑料装置、原地固化热塑性树脂管进行现有管线及导管的修理规程F2513—03b 热塑性气体耐压管、软管及配件规格D1505—03 塑料密度测定方法密度梯度法D2343—03 增强塑料用玻璃纤维单纱，纱线和粗纱抗拉特性的试验方法D1622—03 硬泡沫塑料表观密度的测定方法D 3647—03 根据成分对增强塑料拉挤成型的型材分类的规程D 410l—03 b 聚丙烯注射及挤压材料规格D 3296—03 (FEP)氟化乙丙烯碳氟化合物管材规格D4000—03a 给定塑性材料的分类体系D4067—03 采用ASTM方法的增强和填充聚苯硫(PPS)注射模塑和挤压材料的分类体系D2291—03 玻璃树脂复合材料用环形试样的制备规程D4476—03 测定用纤维增强拉挤塑料棒抗弯性能的试验方法D4059—03 聚氨酯原材料的试验方法：异氰酸酯比重的测定方法D4878—03 聚氨酯原材料的试验方法：多元醇粘度的测定方法D5117—03 坚实的玻璃纤维增强挤拔料的染料渗透性试验方法D 5336—03 聚酞酰胺(PPA)注射模塑料规格D 5857—03 b 用ISO标准草案和方法的聚丙烯注射和挤压料规格D6289—03 测量模制热固性塑料由模型尺寸收缩的试验方法D 6778—03 聚甲醛(POM)模塑料和挤压料的分类D4661—03 聚氨酯原材料的试验方法：异氰酸酯中总氯量的测定方法D 5204—03 聚酰胺-酰亚胺模塑料及挤压料的分类体系D 3982—03 接触模压的玻璃纤维增强热固性树脂导管及通风橱罩的规格D 6864—03a 固体有色塑料壁板制品的颜色和外观稳定性规格F1807—03 SDK 9交联聚乙烯(PEX)管用的由铜卷曲环金属插入配件规格D256—03 塑料摆式抗冲击性的试验方法D638-03 塑料抗张性能的试验方法D3418-03 用扫描差示热量计测定聚合物转变温度的试验方法D4272-03 用锥体坠落器测定塑料薄膜耐总能量冲击的试验方法D2578-04 聚乙烯和聚丙烯薄膜润湿张力的试验方法D3307-04 全氟烷氧基(PFA) 碳氟化合物模塑料及挤压料规格D2241-04 聚氯乙烯额定压力管(SDR系列)规格D2513-04 热塑性气体耐压管、软管及配件规格F905-03 聚乙烯鞍型熔融接头质量检验规程F1335-04 高温设备用额定压力复合材料管和配件规格F3035-03a 依据控制外径的Dr-Br聚乙烯管规格D788-04 聚甲基丙烯酸甲酯模塑料及挤压料的分类体系D3014-04 硬质热固性泡沫塑料在垂直状态时火焰高度、燃烧时间和重量损失的试验方法D 3159-04 改性ETFE—含氟聚合物模塑料及挤压料规格D3368-04 (FEP)氟化乙丙烯炭氟化合物树脂薄板及薄膜规格D4000-04 指定塑性材料的分类体系D4894-04 聚四氟乙烯(PTFE)粒状模塑料及柱状挤压料规格D 5857-04 用ISO草案及方法的丙烯塑料注型料及挤压料规格D5946-04 采用水触角测量法对电晕处理过聚合物薄膜的试验方法D6339-04 间同(立构)聚苯乙烯模塑料及挤压料规格D2665-04 聚氯乙烯塑料排水、排污和通风管及配件规格F1803-04 依据控制内径的聚氯乙烯封闭异型重力管及配件规格D2103-03 聚乙烯薄膜及薄板规格D2457-03 塑料薄膜及固体塑料镜面光泽的试验方法D2732-03 测定塑料薄膜自由线性热收缩性能的试验方法D 4101-03 a 聚丙烯注塑料及挤压料规格D 3748-03 评价高密度硬质多孔塑料规程D1004-03 塑料薄膜及薄板抗撕裂(Graves撕裂)的试验方法D4549-03 聚苯乙烯及橡胶改性聚苯乙烯模塑料及挤压料(PS)规格D6338-03 高度交联热塑性硫化产品(HCT—PVS)分类体系D 5740-03 依照分类D4000书写材料标准的指南D 3679-03ε1硬质聚氯乙烯档板规格F794-03 受控内径的聚氯乙烯(PVC)异型动力污水管和配件规格F1281-03 交联聚乙烯／铝佼联聚乙烯(Pex-Al-pex)压力管规格F1282-03 聚乙烯—铝—聚乙烯(PE-A1-PE)复合压力管规格F949-03 光滑内壁聚氯乙烯(PVC)波纹污水管和配件规格D2665-02ε1聚氯乙烯(PVC)塑料排水管、废水管及通风管以及配件规格第09卷橡胶工业及其它D3568-03 橡胶评价乙烯-丙烯—二烯烃三元共聚物(EPDM)(包括用油混炼)的试验方法D3848-03 橡胶评价掺和炭黑的丙烯腈-丁二烯共聚物(NBR)的试验方法D5900-03 工业参比物质(IRM)的物理和化学特性规格D1417-03 a合成橡胶胶乳的试验方法D3566-03 在氯存在下用氧燃烧法测定橡胶溴含量的操作规程D2000-03 汽车用橡胶制品的分类体系D1510-03 炭黑的试验方法碘吸附值D1799-03 a 炭黑操作规程成包装运货物的采样D3765-03a 炭黑的试验方法十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)表面积D6915-03a 炭黑操作规程标准参比炭黑的评价D429-03 橡胶性能的试验方法与刚性基底的粘合性D6746-03 生橡胶及未硫化化合物的湿抗拉强度的试验方法D4821-03a 炭黑试验方法精确度和偏差的确认指南D 5817-03a 颗粒炭黑试验用总样的缩分、混合和干燥的操作规程F1364-03 使用校准设备验证干涉激光成象无损轮胎检验系统检验能力的规程D3767-03 橡胶尺寸的测量规程D1566-04 有关橡胶的术语D1646-04 橡胶试验方法用门尼粘度计测定粘度、应力松弛及预硫化性能的试验方法D2000-03a 汽车用橡胶制品分类体系D3493-04 炭黑试验方法压制样的油吸收值试验方法D1765-04 橡胶制品用炭黑分类体系D5230-04 炭黑试验方法自动单粒硬度D6602-03b 采样和检验炭黑的易排放物和、或其它环境颗粒物的操作规程D3194-04 天然橡胶塑性保持值(PRI)的试验方法D4483-03 橡胶及炭黑制造工业评价试验方法标准精确度的规程第15卷胶粘剂等D 5363-03 厌氧的单一成分胶粘剂规格D6005-03 测定地毯胶粘剂抗滑动性的试验方法D6471-03 汽车和轻型货车用最小预稀释到50体积乙二醇基发动机冷却剂溶液规格D6472-03 汽车和轻型货车用提浓回收乙二醇基发动机冷却剂规格E1226-00ε1可燃粉剂的压力和压力提高率的试验方法E2019-03ε1空气中尘雾最小点火能量的试验方法D6586-03 在水系中GAC上，用快速小型柱子试验预告污染物吸附的规程D6446-03 测定粒状和丸状活性炭快速硫化氢突破容量的试验方法D4995-04 电子级和脱脂级1，1，2-三氯1，2，2-三氟乙烷溶剂规格D 5248-04 再生1，1，2—三氯1，2，2—三氟乙烷规格D 5396-04 再生全氯乙烯规格D 5646-04 再生三氯乙烯规格D 905-03 在压缩负荷下粘合体剪切强度的试验方法D950-03 粘合体冲击强度的试验方法D 3167-03 a 胶粘剂抗浮辊撕裂性能的试验方法E180-03 工业和特殊化学品分析和检验用ASTM方法准确度的确定规程第05卷石油产品等D 341-03 液体石油产品粘度温度关系曲线图D 665-03 加抑制剂的矿物油水存在下防锈特性的试验方法D 910-03a 航空汽油规格D1319-03 液体石油产品中烃类型的试验方法荧光指示剂吸附法D1655-03a航空涡轮机燃料规格D1835-03a 液化石油气规格D1840-03 航空涡轮机燃料中萘烃的试验方法紫外线分光光度法D 2274-03 a 馏分燃料油氧化稳定性的试验方法加速法D2532-03 航空涡轮机润滑剂粘度及承受低温后粘度变化的试验方法D2887-03 石油馏分沸程分布的试验方法气相色谱法D2892-03a 原油的蒸馏试验方法15块理论塔板蒸馏塔法D2896-03 石油产品碱值的试验方法高氯酸电位滴定法D 3228-03 润滑油和燃料油中总氮的试验方法改进的克揶达法D 3427-03 石油空气释放性的试验方法D4171-03 燃料系统用的防冻剂规格D4294—03 石油和石油产品中硫的试验方法能量分散x射线荧光光度法D4422—03 石油焦炭分析中灰分的试验方法D4485—03a 发动机油的性能规格D4625—03 柴油燃料在43℃(110‘F)贮存稳定性的试验方法D4693—03 加脂润滑的车轮轴承低温扭矩的试验方法D4814—03a 汽车火花点火发动机燃料规格D4857—03 非弦外操舟机用二冲程汽油发动机润滑油最大限度减小环粘接和活塞沉渍物能力的试验方法D 5191—03 石油产品蒸气压的试验方法微量法D5275—03 含流体聚合物的燃料注入器剪叨稳定性试验(FISST)方法D5001—03 航空涡轮机燃料润滑性测定方法用球在圆柱体润滑性评价器(BOCLE)法D 5006—03 航空燃料中燃料系统醚型防冻剂的测定方法D 5704—03 a 人工传动装置和最终驱动轴用润滑油热及氧化稳定性的评价试验方法D5705—03 残留燃料油上方的气相中硫化氢测定方法D 5800—03 a 润滑油蒸发损失的试验方法阿科(Noack)法D 5862—03 二冲程循环涡轮增压6V92TA2柴油发动机中评价发动机油的试验方法D 6121—03a 评价准双曲面凿轮驱动轴用润滑剂在低速和高扭矩条件下承载能力的试验方法D6352—03 在174 ℃～700 ℃沸腾范围内用气相色谱法测定石油馏分的沸程分布的试验方法D 6377—03 测定原油蒸气压的试验方法：VPCRx(膨胀法)D6378—03 测定石油产品、烃和烃—氧化混合物的蒸气压(VPx)的试验方法(三级膨胀法)D6424—03 天然吸气的火花点火航空发动机辛烷值的实施规程D 6447—03 航空涡轮燃料氢过氧化值的试验方法伏安分析法D6557—03 评价汽车发动机油防锈性能的试验方法D 6593—03 a 在汽油为燃料的火花点火内燃发动机内，低温、轻负载的运行条件下，评价汽车发动机油抑制沉渍物形成的试验方法D6594—03 评价柴油发动机油在135℃腐蚀性的试验方法D6709—03 在序列Ⅷ火花点火发动机(CLR油试验发动机)中，评价汽车发动机油的试验方法D6751—03 a 中间馏分燃料用的生物柴油燃料掺油料B100规格D6812—03 汽轮增压和增加负荷的火花点火航空发动机的地面辛烷值实施规程D 6837—03 在序列VIB火花点火发动机中测量汽车发动机油对客车和轻型货车节约燃料效果的试验方法D 6897—03 a 液化石油气(LPG)蒸气压的试验方法(膨胀法)D2700—03b 火花点火发动机燃料的马达辛烷值的试验方法D1977—03 用氢氟酸/硫酸分解和原子光谱分析法测定FCC平衡催化剂中镍和钒的试验方法D3663—03 催化剂和催化剂载体表面积的试验方法D 3908—03 容量真空法测定有载体的铂催化剂氢化学吸附性能的试验方法D4164—03 成型催化剂及催化剂载体机械轻击的堆积密度试验方法D41S0—03 成型催化剂及催化剂载体的振动堆积密度试验方法D4222—03 用静态容量测定法测定催化剂和催化剂载体氮吸附和脱附等温线的试验方法D4512—03 细催化剂和催化剂载体颗粒及粉体的振动表观堆积密度试验方法D4567—03 连续流动法用氮吸附单点测定催化剂及催化剂载体比表面的试验方法D4781—03 细催化剂颗粒和催化剂载体颗粒机械轻击堆积密度的试验方法D4824—03 用氨化学吸附法测定催化剂酸度的试验方法D6175—03 挤出催化剂和催化剂载体颗粒径向压碎强度的试验方法D3907—03 用微活性试验法进行流化催化裂解(FCC)催化剂的试验方法D5154—03 测定(FCC)催化剂活性和选择性的微活性试验方法3新撤消标准涂料、塑料等D2571—95 木制家具用喷漆的试验指南D1347—72(1995) 甲基纤维素试验方法D1358—86(1995) 分光光度法测定脱水蓖麻油及其衍生物二烯值的试验方法D1466—86(1995) 涂料、清漆及有关物料中常用的液体油和脂肪酸的采样方法D1467—89(1995) 防护涂料中脂肪酸的试验方法D1615—60(1995) 醇酸树脂中甘油、乙二醇和季戊四醇的试验方法D1950—86(1995) 热聚合干性油中丙酮允许量的试验方法D1951—86(1995) 干性油和脂肪酸中灰分的试验方法D1952—86(1995) 定量测定干性油裂解的试验方法D1954—86(1995) 生亚麻子油中油脚的试验方法D1955—95(1995) 干性油凝胶时间的试验方法D1958—86(1995) 奥气油中氯仿不溶物的试验方法D1960—86(1995) 干性油加热损失的试验方法D1964—85(1995) 桐油质量的试验方法D1967—86(1995) 干性油加热后色度测定的试验方法D1983—90(1995) 甲基酯气液色谱法分析脂肪酸组分的试验方法D2078—86(1995) 脂肪族季铵氯化物碘值的试验方法D 3447—0l 卤化有机溶剂纯度的试验方法D4757—98 蒸气脱脂溶剂的标记规程D 5320—96(2000) 稳定的三氯乙烯和四氯乙烯中1，1，1—三氯乙烷及二氯甲烷含量的试验方法D 5223—03 发动机冷却剂级丙二醇规格D 5999—96再悬浮中胶粘剂无干扰的试验方法D2069—9L(1998) 海船用燃料规格D 3520—88(1998) 热处理液淬火时间的试验方法磁性淬火计法D5119—02 车用发动机油在CRC—L—38火花点火发动机中的评价方法D 5302—0l a 车用发动机油在火花点火内燃机中，用汽油作燃料、低温、轻负荷条件下，抑制沉渍物生成和磨损的评价试验方法D 5480—95(1999) 用气相色谱法测定发动机油挥发度的试验方法D 5533—98 车用发动机油在程序ⅢE火花点火发动机中的评价试验方法D 5844—98 车用发动机油抑制生锈的评价试验方法(程序ⅡD)D1848—88(1998) 室外用乳胶漆漆膜破裂特性记录的分类D284—88(1999) 氧化汞颜料的化学分析方法D604—81(1996)ε1硅藻土颜料的规格D 656—87(1999) 纯甲苯胺红调色剂规格D 719—91(1999) 硅藻土颜料的分析方法D 970—86(1999) 对位红和甲苯胺红颜料的试验方法D 3360—96 液体比重计法测定普通白色体质颜料粒度分布的试验方法2004年ASTM化工标准目录(中)1 新制定标准涂料、塑料、橡胶及石油产品等D7054-04 分布于北美涂料涂敷器用的延伸标杆警告标记规格D6865-04 丙烯腈苯乙烯丙烯酸酯(Asa)和丙烯腈乙丙二烯单体苯乙烯(Aes)塑料以及复合物的模塑料和挤压料分类体系D7026-04 通过炭同位素分析法确定物料生物基含量结果用的采样及报告指南D6954-04 在氧化和生物降解联合作用环境里降解的塑料曝露和试验指南D 7029-04 在180．0 ftiF(82．2 ffic)下测定不饱和聚酯及乙烯基酯反应性的试验方法F2389-04 压力分级聚丙烯(PP)管系统规格D7050-04 天然橡胶规程按照预示工艺性能的采样及捆包分类D7057-04 气相色谱法(外部标准)分析异丙苯的试验方法D7038-04 评价汽车齿轮润滑剂耐湿度腐蚀的试验方法D 7039-04 用单色波长分散X—射线荧光分光法测定汽油和柴油机燃料中硫含量的试验方法D 7044-04 可生物降解的耐火水力流体规格D 6985-04 燃料油中间馏分的规格海军用F 2331-04 测定用于热塑性螺纹管及配件材料的螺纹密封胶化学相容性的试验方法2新修订标准第06卷涂料及有关涂层等D2369-04 涂料挥发物含量的测试方法D3960-04 色漆和有关涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测试方法D1725-04 树脂溶液粘度的测试方法D1353-03 色漆、清漆、喷漆及有关产品用挥发性溶剂中不挥发物质的测试方法D1720-03 硝酸纤维溶液中活性溶剂稀释比的试验方法D3329-03 气相色谱法测定甲基异丁基酮纯度的试验方法D1308-02ε1家用化学品对透明和着色有机面漆影响的试验方法D6132-04 用超声波仪表非破坏性测量应用有机涂料干膜厚度的试验方法D1641-04 清漆户外曝露试验实施规程D3258-04 用着色法的白色或近白色涂料涂膜孔隙率的试验方法D 3793-04 乳胶漆膜低温凝聚试验方法D 5068-04 评定用试漆刷具的制备规程D6488-04 关于印刷问题术语D6583-04 用矿物油吸附法的漆膜孔隙度试验方法D6901-04 美术彩色铅笔规格D4139-04 颜料挥发物和非挥发物含量测定指南D6687-04 印刷油墨载体及其成分的试验指南D1133-04 烃类溶剂的贝壳杉脂一丁醇值的试验方法D2380-04 甲醛溶液的甲醇含量试验方法D2379—04 甲醛溶液的酸度试验方法D2916—04 异佛尔酮规格D3548—04 丙烯酸乙酯规格D 3620—04 冰乙酸规格D4416—04 丙烯酸规格D5399—04 气相色谱法的烃类溶剂沸点分布试验方法第08卷塑料工艺D4877—04 聚氨基甲酸乙酯原料的试验方法：异氰酸酯中APHA色度的测定D6110—04 塑料切口试样耐却贝冲击的试验方法F1056—04 用于熔融套接聚乙烯管、管子及配件的熔融套接工具规格F1673—04 腐蚀性废料排泄系统用聚偏氟乙烯(PVDF)规格F1807—04 Sdr9交联聚乙烯(PEX)管用的卷曲铜环金属内插件规格F1947—04 往现有排水管和通气管中安装折叠聚氯乙烯PVC管的操作规程F2023—04 评估交联聚乙烯(PEX)管道和系统对热氯化水抗氧化性能的试验方法D1238—04 测量热塑性塑料熔体流动速率挤压塑性仪法D1248—04 电线和电缆用聚乙烯塑料的挤压料规格D4895—04 用分散法生产的聚四氟乙烯(PTFE)规格D 5260—04 聚氯乙烯(PVC)均聚物和共聚物以及氯化聚氯乙烯(CPVC)化合物耐化学药剂性能的分类D5420—04 使用落锤冲击(Gardner冲击)法的扁平硬质塑料试样的冲击试验方法D 5675—04 含氟聚合物微粉规格D3679—04 硬质聚氯乙烯档板规格D4477—04 硬质未增塑聚氯乙烯拱腹规格D5813—04 就地固化的热固性树脂排污管规格D2774—04 热塑性压力管系统的地下安装规程F1974—04 聚乙烯／铝／聚乙烯和交链聚乙烯／铝／交链聚乙烯复合压力管用金属内插配件规格D746—04 塑料及弹性体脆化温度的试验方法用冲击法D 3262—04 玻璃纤维增强的热固性树脂排污管规格D3517—04 玻璃纤维增强的热固性树脂压力管规格D3754—04 玻璃纤维增强的热固性树脂耐压排污管及工业管规格D256—04 塑料抗摆锤冲击性的试验方法D789—04 聚酰胺(PA)相对粘度的测定方法D2115—04 聚氯乙烯组成的炉热稳定性规程D3012—04 用炉内的样本旋转器测定聚丙烯热氧化稳定性的试验方法D4101—04 聚丙烯注射及挤压料规格D4441—04 聚四氟乙烯水分散体规格D4889—04 聚氨基甲酸乙酯原料的试验方法：原料或改性异氰酸酯粘度的测定D4976—04 聚乙烯塑料模塑及挤压料规格D2665—04 a 聚氯乙烯(PVC)塑料排水、排污及通风管及配件规格F876—04 交联聚乙烯(PEX)管子规格F2098—04 固定Sdr 9交联聚乙烯管在金属内插配件上用的不锈钢夹子规格D1785—04 聚氯乙烯塑料管(40、80及120号表)的规格D2241—04 a 聚氯乙烯耐不同级别压力管、Sdr系列规格D2513—04a 热塑性塑料气体压力管、软管及配件规格D2837—04 获得热塑性管材流体静力学设计基础或热塑性管制晶压力设计基础的试验方法D3034—04 Psm型聚氯乙烯(PVC)污水管及配件规格F493—04 氯化聚氯乙烯(CPVC)塑料管及配件用液态粘固剂规格第09卷橡胶工业及其它D454-04 橡胶的试验方法用加热与空气加压的变质作用D 572-04 橡胶的试验方法用加热和加氧的变质作用D926-04 橡胶特性的试验方法用平行板法的塑性及复原性D2702-04 橡胶化学品用的规程红外线吸收特性的测定D3765-04 炭黑的试验方法CTAB(十六烷基三甲溴化铵)表面积D4821-04 炭黑导则试验方法精密度及偏差的确认D 750-04 用人工气候装置测定橡胶变质的试验方法第15卷胶粘剂等D896-04 粘合体耐化学试剂的试验方法D907-04胶粘剂的术语D1337—04 用稠度和粘结强度确定胶粘剂贮存寿命的试验方法D5656-04 拉伸载荷法测定胶粘剂剪切下应力—应变性能用的厚粘合金属搭接受剪节点的试验方法D6004-04 测定地毯胶粘剂的粘合剪切强度的试验方法D6105-04 为了粘接应用放电表面处理活化塑料的操作规程D853-04 工业芳烃中硫化氢和二氧化硫含量(定性)测定方法D2360-04 气相色谱法测定单环芳烃中痕量杂质的试验方法D 3792-04 邻二甲苯气相色谱分析方法D4734-04 精制苯-545规格—甲基苯乙烯(AMS)的毛细管气相色谱分析方法αD6144-04D 5159-04 颗粒活性炭的粉化磨损指南D 3878-04 复合材料术语D6484/D6484 M-04 聚合物基块复合层在制品空心抗压强度的试验方法D3943-04 新氧化铝基催化剂中总钼量的试验方法D4481-04 新氧化铝基催化剂中总镍量的试验方法D4782-04 用湿化学方法对分子筛催化剂内钯的试验方法E1064-04 有机溶液中水的试验方法库仑-费休滴定法E1615-04 用锌铁合金法的微量铁定量方法D2809-04 带有发动机冷却剂铝泵的空气腐蚀及磨耗的试验方法D4725-04 发动机冷却剂术语D5752-04 用于重载发动机的预装冷却剂中附加冷却添加剂(SCAs)的规格D847-04 苯、甲苯、二甲苯、溶剂石脑油和类似工业芳烃酸度的试验方法—甲基苯乙烯)规格αD6367-04 AMS(D2659-04 室外潮湿环境中结构层压木制品用胶粘剂规格D2867-04 活性炭中水分的试验方法第05卷石油产品等D86-04 常压下石油产品蒸馏方法D97-04 石油产品倾点的测试方法D664-04 石油产品的酸值试验方法电位滴定法D975-04 燃料柴油规格D2983-04 测定润滑油低温粘度的试验方法布鲁克菲耳德粘度计法D4683-04 在高温和高剪切速率下测定粘度的试验方法锥形轴承模拟器法D5188-04 燃料的汽液比温度试验方法真空室法D6304-04 测定石油产品、润滑油和添加剂中水分含量的试验方法卡尔费休滴定法D86-04 b 常压下石油产品蒸馏方法D445-04 透明和不透明液体运动粘度的试验方法及动力粘度的计算法D 611-04 石油产品及烃类溶剂苯胺点和混合苯胺点测试方法D975-04 a 燃料柴油规格D4055-04 戊烷不溶物的膜过滤测试方法D4485-04 发动机润滑油性能规格D4806-04 汽车点火发动机燃料用的与汽油混合的变性燃料酒精的规格D5293-04 发动机油-5℃～-30℃表观粘度的试验方法冷启动模拟法D 5372-04 烷基导热液的评价指南D5481-04 高温高剪切速率下表观粘度的测试方法多孔毛细管粘度计法D5579-04 手动传动润滑剂热稳定性试验方法循环耐久性试验法D5704-04 主传动和主驱动轴用润滑油热及氧化稳定性的评价试验方法D 5769-04 成品汽油中苯、甲苯和总芳烃含量的色谱／质谱测定方法D6201-04 P2进样阀沉积物形成的无铅火花点火发动机燃料功率计评价试验方法D6304-04a 测定石油产品、润滑油及添加剂中水分含量的库仑—费休滴定法D6379-04 测定航空燃料和石油馏分中芳烃类的试验方法带有折射率检测的高效液相色谱仪D6593-04 低温和轻负荷条件下运行的以汽油为燃料的火花点火内燃发动机内抑制沉积物形成的汽车机油评价的试验方法D6594-04 135℃柴油机油腐蚀性的评价试验方法D6792-04 石油产品和润滑油试验室中质量系统的指南D6837-04 在序列VIB火花点火发动机中测定汽车机油对客车和轻负荷货车节能影响的试验方法D6838-04 Cummins M11高烟灰试验方法D6973-04 高压恒容量叶片泵中标明石油水力流体耐磨性的试验方法D6974-04 在液体燃料中能生活的细菌和霉菌的计数规程过滤和培养方法D130-04 石油产品对铜腐蚀的试验方法铜条法D938-04 石油蜡包括凡士林冻凝点的试验方法D943-04 加抑制剂矿物油氧化特性的试验方法D 1265-04 液化石油(LP)气取样规程手动法D2158-04 液化石油(LP)气中残留物的试验方法D2887-04 石油馏分沸程分布的试验方法气相色谱法D2893-04 极压润滑油氧化特性的试验方法D3227-04 汽油、煤油、航空气轮机燃料及馏分燃料中硫醇态硫含量的试验方法电位差法。
石油产品水分的测定
石油产品水分测定1 蒸馏测定法1.1 适用范围本方法是以蒸馏测定法测定石油产品中的水含量，用百分数表示。
1.2 方法原理一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量，并以百分数表示。
1.3 试剂与材料1.1 溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。
1.2 无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。
1.4 仪器1.4.1 水分测定器：各部分连接处可以用磨口塞或软木塞（仲裁试验必须用磨口塞连接）。
图2.11.4.2 圆底烧瓶：500ml。
1.4.3 接收器：刻度在0.3ml以下设有十等分的刻线；0.3 ml—1.0ml 之间设有七等分的刻线；1.0 ml—10ml 之间每分度为0.2ml。
1.5 分析步骤1.5.1 将装入量不超过瓶容积3/4的试样摇动5分钟，要混合均匀。
粘稠或含石蜡的石油产品应预先加热至40℃—50℃，再进行摇匀。
1.5.2 向预先洗净并烘干的圆底烧瓶称入摇匀的试样100g，称准至0.1g。
1.5.3 用量筒取100ml溶剂注入圆底烧瓶中，将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。
（注：粘度小的试样可以用量筒取100ml，注入圆底烧瓶，再用这只未经洗涤的量筒量取100ml溶剂。
试样重量等于试样密度乘100所得)1.5.4 洗净并烘干的接收器与圆底烧瓶要紧密连接，支管进入烧瓶15—20 毫米，直管式冷凝管的内壁要用棉花擦干。
安装时，接收器与冷凝管的轴线要重合。
为了避免冷凝管和接收器的接口有蒸气逸出，应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。
进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
（注：允许在冷凝管的上端外接一干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结）1.5.5 用电炉、电热帽等加热装置加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2－4 滴液体。
1.5.6 蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接收器中。
石油产品水分测定法
XXXX年X月X日 2010年07月12日
本方法使用于测定石油产品的水含量，用百分数表示。 1方法概要 一定量的试样与汽油相混合，进行蒸馏测定其水分含量并以 百分数表示。 2仪器与试剂 请参看国家标准 3实验步骤 3.1将装入量不超过凭内容积3/4的试样摇动5分钟，混合均匀， 粘稠的或含有石蜡的石油产品应预先 加热至40---50℃，进行摇匀。
3.2向预先洗净并烘干的园底烧瓶称入摇匀的试样50克，准确至0.1 克。 用量筒量取100毫升溶剂油，注入园底烧瓶中。将圆底烧瓶中 的混合物仔细摇匀后，投入一些玻璃珠。 注：试样的水分超过10%时，试样的重量应酌量减少，，要求蒸 馏的水分不超过10毫升。
3.3洗净烘干的接受器要用它的支管紧密地安装在园底烧瓶上，使 支管的斜口进入园底烧瓶15—20毫米，然后在接受器上连接支管 式冷凝管。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干，。安装时，冷凝管 与接受器的株心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受 器的支管管口相对。为了避免蒸汽逸出，应在塞子缝隙处涂抹火 棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端 用棉花塞住，以免空气中的的水蒸气进入冷X按下式计算： X=V/G×100 式中：V---在接受器中收集水的体积，毫升； G---试样的重量，克。
注：水在室温的密度可以示为1.0，因此用水的毫升数作为水 的克数。试样的重量为100±1克时，在接受器中收集水的毫 升数，可以作为试样的水分重量含量测定结果。 4.2试样的水分体积百分含量Y按下式计算：
3.4用可调电炉加热园底烧瓶，并控制回流速度，使冷管的斜 口每秒滴下2—4滴液体。 3.5蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁粘有水珠，应使园底烧 瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将 水滴尽量洗入接受器中。 3.6接受器中收集的水体积不在增加，而且溶剂的上层完全透 明时，应停止加热。回流的时间不应超过1小时。 停止加热后，如果冷凝管内壁仍粘有水珠，应从冷凝管上 端倒入所规定的溶剂，把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依 然无效，就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或料头的一端，把 冷凝管内壁的水滴刮进接受器中。 3.7圆底烧冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积
（完整版）ASTMD6304石油产品、润滑油和添加剂水分含量测定法译文
（完整版）ASTMD6304⽯油产品、润滑油和添加剂⽔分含量测定法译⽂卡尔费休库仑滴定法测定⽯油产品、润滑油和添加剂中⽔分含量标准⽅法卡尔费休库仑滴定法测定⽯油产品、润滑油和添加剂中⽔分含量标准⽅法1 范围1.1本标准规定了使⽤⾃动滴定仪直接或间接测定⽯油产品和烃类化合物中⽔含量的⽅法。
直接滴定的测量范围是10～25000mg/kg。
间接滴定是通过加热的⽅法，分离出样品中的⽔分，并由⼲燥的惰性⽓体载⼊到卡尔费休滴定仪中分析。
硫醇，硫化物（S-和H2S），硫磺和其他化合物对试验⽅法的⼲扰参见第5章。
1.2本标准使⽤市售的卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、基础油、⾃动传动液和有机试剂等物质的⽔分含量。
选择合适的样品进样量，本标准的测量范围从mg/kg级到百分⽐级。
1.3本标准采⽤国际单位制单位。
其它测量单位制单位在本标准不予采⽤。
1.4 本标准的应⽤可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。
⽤户在使⽤本标准前有责任制定相应的安全和保护措施。
并确定相关规章限制的适⽤性。
2 引⽤⽂件2.1美国材料与试验协会标准D 1193 试剂级⽔规格分类D 1298 密度计法测量原油和液体⽯油产品密度、相对密度或API密度试验⽅法D 4052 数字密度计法测量液体密度和相对密度试验⽅法D 4057 ⽯油和⽯油产品⼿⼯取样规程D 4177 ⽯油和⽯油产品⾃动取样规程D 5854 ⽯油和⽯油产品混合和处理规程E 203卡尔费休容量法测定⽔分含量试验⽅法3 ⽅法概要3.1将⼀定量的样品加⼊到卡尔费休库仑仪的滴定池中，滴定池正极⽣成的碘与样品中的⽔分根据反应计量学，按1：1的⽐例发⽣卡尔费休反应。
当滴定池中所有的⽔分反应消耗完后，滴定仪通过检测过量的碘产⽣的电信号，确定滴定终点并终⽌滴定。
依据法拉第定律，由滴定出的⽔分的量与总积分电流成⼀定⽐例关系计算样品中的⽔含量。
3.2样品进样量的计量单位可以是质量单位或是体积单位。
油液状态监测技术_SGS、2015.5.8
VI Improvers
Foam Inhibitors/ Deformants
Pour Point Depressants
5
油液状态监测 ：油液品质监测技术
油液品质监控的目的：连续监控添加剂消耗、降解，基 础油氧化衰败变化趋势，确保润滑油满足设备使用 外观 色度 黏度 总酸值 总碱值 元素（添加剂等） 氧化降解 氧化寿命 氧化寿命 分散性测试Blotter spot 目测 ASTM D1500 ASTM D445 ASTM D664 ASTM D2896/ASTM D4739 ASTM D5185/ASTM D4951 红外差谱：ASTM E2412 旋转氧弹：ASTM D2272 RULER：ASTM D6971 ASTM D7899
- 形成凝胶
乳化 副产物（如添加剂水解）
19
油液状态监测 ：污染监测与控制
燃油稀释污染: 串漏 (燃烧不良 、不正确的空燃 比) 导致: 不完全燃烧 形成烟怠 黏度下降 添加剂稀释 产生硫酸类物质 磨损几率上升 腐蚀 爆燃、起火 烟怠导致: 分散性下降 抗磨性能下降 黏度上升 堵塞机滤 形成磨料磨损 形成沉积物、油泥、堵 塞油路
ISO 等级 工业用油品，40oC 的运动黏度 厘 沲(cSt) or mm2/s ，中值的 +/- 10% ，如： ISO 46，其黏度范围 41.4 到 50.6 cSt (46 +/- 10%) SAE 等级 车辆或船用机油 100 C的运动黏度. 如, SAE 40 等级的油品起运动黏度范围 12.5 to 16.3 cSt, 下一个等级 SAE 50 运 动黏度范围 16.3 到 21.4 cSt etc.
FTIR观察的是生成的氧化物官能团
RBOT为经典的方法，测试周期稍长，要求高
润滑油中水分含量测定的不确定度评定
润滑油中水分含量测定的不确定度评定润滑油中水分的存在会导致设备发生电化学腐蚀，降低设备的使用寿命，同时水分的存在会促进润滑油氧化或变质，会生成一些有机酸，导致酸值增加，造成设备的腐蚀。
因此，我们对润滑油中水分进行定期监测及检测结果的准确性判断显得尤为重要。
本实验采用卡尔费休法进行润滑油中水分含量测定，依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》进行不确定度评定，为准确评估润滑油质量提供有效的参考依据和数据支撑。
1实验方法用洁净的注射器吸取一定体积的样品，立即把针尖插入准备好的硅橡胶中，用电子天平准确称量装有样品的注射器的质量，记为W/g。
取下硅橡胶，将样品注入电解池，电解至终点，仪器显示测量样品的水分质量m/μg。
进样后，插回硅橡胶，再次用电子天平准确称量空注射器的质量，记为w/g。
仪器显示值除以样品的质量即为润滑油中水分含量，重复测量两次，取两次平均值为测量结果。
2不确定度来源数学模型为式中：c0—变压器油中水分含量，μg/g；m—仪器的指示值，μg；W—装有样品的注射器质量，g；w—空注射器质量，g。
影响油中水分测定结果的各不确定度分量可从测量过程和数学模型中分析其来源。
最终的不确定度来源分析见图1。
图1 润滑油中水分不确定度来源分析图根据图1可以得知，润滑油中水分测定的不确定度U的来源主要有3个方面：①重复性实验引入的不确定度，为A类标准不确定度；②微水仪指示值m的相对标准不确定度，属于B类标准不确定度；③天平引入的不确定度，属于B类标准不确定度。
3不确定度评定3.1重复性实验引入的不确定度对同一个样品进行10次测量，结果如表1所示。
测量重复性引入的标准不确定度由10次测量结果的平均值的标准差表示：相对标准不确定度为：表1 水分含量测量重复性实验结果单位：μg/g平均值3.2电子天平引入的不确定度天平计量检定证书标明起称量的最大允许误差为±0.5mg，可认为服从均匀分布，包含因子，换算成标准不确定度为：由于每次实验称量包括W和w称量，均为独立观测结果，因此，电子天平的B类相对标准不确定度为2次引入相对不确定度的合成。
astm d7504-21检测标准
ASTM D7504-21是一个关于油品和石油产品的测试标准，该标准由美国材料和试验协会（ASTM）制定。
该标准涵盖了一系列测试方法，用于评估石油产品在运输、储存和使用过程中的性能和质量。
1. 标准范围ASTM D7504-21标准覆盖了多种石油产品的测试方法，包括燃料油、柴油、润滑油和燃料乙醇混合物等。
这些测试方法涉及到石油产品的物理性质、化学成分、燃烧性能、腐蚀性能等多个方面，旨在确保产品的质量和安全性能。
2. 标准内容ASTM D7504-21标准中包含了大量详细的测试方法和程序，以便实验室能够准确地评估和验证石油产品的性能和质量。
这些测试方法涉及到石油产品的密度、黏度、闪点、凝固点、腐蚀性、燃烧性能等多个方面，为石油行业的相关企业和实验室提供了一个可靠的测试依据。
3. 标准应用ASTM D7504-21标准广泛应用于石油行业的各个领域，包括石油生产、储运、加工和使用等环节。
在油品生产企业、石油化工企业、燃料供应企业以及相关的实验室和机构中，ASTM D7504-21标准都被作为评估产品质量和性能的重要依据。
4. 标准的重要性ASTM D7504-21标准的制定和实施，有助于确保石油产品的质量和安全性能，提高石油行业的生产水平和服务质量。
通过对石油产品进行全面、准确的测试和评估，可以及时发现和解决产品质量问题，预防事故和意外发生，保障人民生命财产的安全。
5. 标准的更新和发展ASTM D7504-21标准作为一个国际性的标准，定期进行更新和修订，以适应石油行业的发展和需求。
随着石油产品的种类和品质不断更新和改进，ASTM D7504-21标准也会不断完善和扩充，为石油行业的发展提供可靠的技术支撑。
总结：ASTM D7504-21标准作为石油行业的重要标准，对于评估和验证石油产品的质量和性能起着重要作用。
该标准的制定符合国际标准化组织的要求，具有全球范围的适用性和认可度，对于促进石油行业的发展和提高产品质量起着重要作用。
有机热载体(导热油)的标准与检验
1.我国有关有机热载体的国家标准及行业标准我国对有关有机热载体制定的国家标准和行业标准到目前有四个：一是由国家技术监督局1994年1月2日批准，1994年10月1日实施的中华人民共和国国家标准《润滑剂和有关产品（L类）的分类底12部分：Q组（热传导液）》标准号为GB/T7631.12.94；二是由国家石油和化学工业局1999年9月1日发布、2000年4月1日实施的《热传导液》的石油化工行业标准，标准号为SH/T0677-1999；三是由国家石油和化学工业局1999年9月1日发布、2000年4月1日实施的《热传导液稳定性测定法》的石油化工行业标准，标准为SH/T0680-1999；四是由国家质量监督检查检疫局国家标准化委员会2009年6月12日发布2010年1月1日实施的《有机热载体GB/T23971-2009》国家标准。
2.《热传导液稳定性测定法》标准制定的依据及引用国外的标准《热传导液稳定性测定法》等效采用了德国国家标准DIN51528-1994“未使用过的热载体热稳定性测定法”，在此基础上，增加了对试样及仪器称量精度的要求；对加热后试样外观的报告；硼酸玻璃安瓶的最小容积5ml增加至15ml。
该标准引用了SH/T0558“石油馏分沸程分布测试法”（气相色谱法）。
3.中华人民共和国国家标准《有机热载体GB/T23971-2009》标准制定的依据及引用国外的标准我国为了提高有机热载体传热技术的整体水平，规范科研、生产和使用，2006-2007年，国家标准化管理委员会批准对现行《锅炉安全技术监察规程》--进行修订。
同时，制定“有机热载体”--和“在用有机热载体安全技术条件”--等2项强制性国家标准，为《规程》提供技术支撑。
2009年6月12日发布《有机热载体国家标准（GB/T23971-2009）》,涵盖了：L-QB、L-QC、L-QD,分别在开式、闭式和气相/液相传热系统中应用的产品和“在用有机热载体安全技术条件”--已取代早在1995年国家石油和化学工业部发布的《热传导液》石油化行业标准。
润滑油水分及测试方法
检查润滑油中是否有水，有几个简单方法： (1)用试管取一定量的润滑油，如发现油变浑浊甚至 乳化，由透明变为不透明，可认为油中有水分，将 试管加热，如出现气雾或在管壁上出现气泡、水珠 或有“劈啪”的响声，可认为油中有水分； (2)取一条细铜线，绕成线圈，在火上烧红，然后放 入装有试油的试管中，如有“劈啪”响声，认为油 中有水分； (3)用试管取一定量的润滑油，将少量硫酸铜（无水， 白色粉沫）放入油中，如硫酸铜变为蓝色，也表示 润滑油中有水分。
三、润滑油水分的检测方法： 润滑油水分检测方法：有蒸馏法和库仑法。 GB/T 260 和 ASTM D6304是国内使用比较多的 方法。 GB/T 260-77石油产品水分测定法的测定原理是利 用蒸馏的原理，将一定量的试样和无水溶剂混合， 在规定的仪器中进行蒸馏，溶剂和水一起蒸发出并 冷凝在一个接受器中不断分离，由于水的密度比溶 剂大，水便沉淀在接受器的下部，溶剂返回蒸馏瓶 进行回流。根据试样的用量和蒸发出水分的体积， 计算出测定结果。当水的质量数少于0.03%时，认 为是痕迹；如果接受器中没有水，则认为试样无水。
1、润滑油中水分的来源 ①、燃烧废气中的蒸汽凝结：燃烧室中的废气不断 串入曲轴箱，如果曲轴箱通风装置工作不正常， 从燃烧室进入曲轴箱内的水蒸气不能及时排出， 当温度低于100℃时，水蒸气与机件接触凝结 成水，流入曲轴箱与润滑油混合变成乳状液体。 ②、冷却系统某些部件渗漏：例如汽缸体和缸盖有 砂眼、气孔或裂纹；汽缸封水胶圈安装不当， 如胶圈有伤痕、折皱等。 ③、盛装润滑油的容器含水。
润滑油国内外检测标准
润滑油主要分析方法对照1运动粘度:国标GB/T265,国际标准ISO 3104,美国ASTM D445,德国DIN51562,日本JIS K2283,英国IP 71,苏联33-66。
2动力粘度:GB/T265,ISO 3104,ASTM D2983,DIN 51569,IP 230。
3粘度指数:GB/T2541及GB/T1195,ISO 2909,ASTM D2270,DIN 51564,JIS K2284,IP 226。
4开口闪点:GB/T267,ISO2592,ASTM D92,DIN 51376,JIS K2274,IP 36,苏联4333-48。
5闭口闪点:GB/T261,ISO 2719,ASTM D93,DIN 51758,JIS K2265, IP 34，苏联6356-75。
6凝点:GB/T510,ISO 3016,ASTM D97,DIN 52597,JIS K2269,IP 15,苏联20287-74。
7倾点:GB/T3535,ISO 3016,ASTM D97,DIN 51597,JIS K2269,IP 15,苏联20287-74。
8浊点:GB/T6986,ISO 3105,ASTM D97,DIN 51351,JIS K2266,IP 15,苏联5066-91。
9酸值(颜色指示剂法):GB/T4945,ISO 6618,ASTM D974,DIN 51558,JIS K2501,IP 139,苏联5985-59。
10酸值(电位滴定法):GB/T 7304,ASTM D664。
11碱值:GB/T7304,ISO 3771,ASTM D2896,DIN 51596,JIS K2501,IP 271,苏联11362-76。
12残炭:GB/T268,ISO 6615,ASTM D189,DIN 51551,JIS K2270,IP 13,苏联19932-74。
13灰分:GB/T508,ISO 6245,ASTM D482,JIS K2272,IP 4,苏联1461-75。
ASTM D 95-99润滑油水含量测定步骤
4 实验步骤 4.1 称 取 100 ± 1g （ ml ） 样品 至 蒸馏 烧 瓶中 ， 加 100ml 溶 剂（ 溶 剂 配方 如 下： 75%200#溶剂油，25%沸程为 90-120℃的石油醚），充分振荡使样品完全溶解。 4.2 加入少量沸石，将蒸馏装置装配好，各部分连接处涂以凡士林以保证其气密性， 冷凝管上部堵上棉花，通冷却水，调整加热速率为每秒钟馏出 2 至 5 滴。当接收管中的 水体积在 5min 里保持不变时，停止蒸馏，如果在冷凝管壁上有残留水滴，加快蒸馏速率 或切断冷却水流几分钟。 4.3 蒸馏结束后，将接收管和其中物质冷却至室温，用玻棒或其他合适方法将附着接 收管壁上的水滴转移至水层，读出水体积，精确至最小刻度。
编写: 日期
批准:
日期:
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Байду номын сангаас
测试方法
4.4 用同样方法测定空白试剂的水含量，以校正样品的实际含水量。
5 报告 Water,%(V/V)=(Vw-Vb)/Vs×100 Water,%(V/m)=(Vw-Vb)/Ms×100 其中，Vw—接收管中水体积，ml； Vb—空白试剂中水体积，ml； Vs—样品体积，ml； Ms—样品质量，g。 报告中 100ml 或 100g 样品，其含水量精确至 0.05%（2ml 接收管），0.1%（10ml 或 25ml 接收管）。
测试方法
编号 (Code) ： Reference: ASTM D 95-99
润滑油水含量 润滑油水含量测定步骤 含量测定步骤
1 实验目的 润滑油、添加剂和类似产品的含水量，对于制造、采购、销售和装运非常重要。因为水 含量往往会影响到质量和产品的性能。 2 使用范围 本实验方法可以测试 0 ~ 25 %范围内的水含量 3 实验设备 蒸馏烧瓶(500ml) 沸石 凡士林 冷凝管 玻棒 75%200#溶剂油 25%沸程为90-120℃的石油醚
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石油产品水分测定法解读
三、注意事项
1.试样要有代表性，均匀。 2.溶剂要有代表性，脱水，仪器要烘干。 3.圆底烧瓶加沸石防止突沸，冲油着火。 4.含水大的样品蒸馏速度要慢。 5.加热过大或密封不好漏气试验重做。 6.水分超过 10%时，可酌情减少取样量。
石油产品— 水分测定法
目前常用的测定轻质石油产品水分方 法：
目测法， 蒸馏法，卡尔 .费休法
符合：GB/T 260-1977 （1988）
水分：将一定量的油样和无水溶剂 混合进行蒸馏测定其水分含量，以 重量百分数表示。
在这里共讲四点内容：
一、水分的来源及存在形式 二、水分测定步骤 三、水分测定的注意事项 四、测定水分的意义
一、水分的来源及存在形式
（1）水分的来源
1. 在运输和储存过程中，进入石油产品中的水。 2.石油产品有一定的吸水性，能从大气或与水接触 时，吸收和溶解一部分水。（汽油和柴油几乎不与 水混合，但仍能吸收近 0.01%的水。）
（2）水分存在形式：
A．悬浮状 ：粘度大的重油水分多以水滴形态悬 浮于水中。 B．乳化状 ：水分以极细小的水滴状均匀分散于油 中，形成乳化液。 C. 溶解水：水分溶解于油中，芳香烃类溶解能力 高于烷烃和环烷烃。 D. 游离状：析出的微小水粒聚集成较大颗粒从油 品中沉降下来，呈油水分离状态存在。
二、水分测定步骤 （1）仪器和材料
大家一起回顾！！！ 大家一起想！！
1）水分测定器（说白了就是一个能调控温度加 热套）
2）500ml的圆底玻璃烧瓶。 3）接收器 4）冷凝管250-300mm 5）溶剂：工业溶剂或直馏汽油 80度以上馏分。 6）碎瓷片 以上材料需要烘干，试剂需要脱水。
润滑油中水分含量测定及脱除方法
润滑油中水分含量测定及脱除方法王成勇摘要油液中水分含量测定可用重量、变色、目视爆裂试验、红外光谱分析、蒸馏及卡尔·费休、氢化钙、饱和度计法。
脱除方法可用重力、离心、过滤、真空、气流和加热脱水法。
关键词润滑油水分含量测定脱水中图分类号TH117.2文献标识码B一、水分含量测定方法1.重量法过程监控时采用的一种定量方法，其基本操作是在已恒重的称量瓶中加入一定量的油液试样后放入恒温烘箱中，烘干后冷却直至恒重。
方法操作简单、仪器设备费用较低，对操作人员的要求也相对较低。
不足之处是试样中水分含量高时，烘干过程中会发生飞溅，影响测量精度。
此外，试样中低沸点物质的存在也会使测量结果偏大。
2.变色法定性检测是否存在自由水的快速方法，基本原理是某些物质与水结合后发生颜色变化，包括变色试纸和变色膏法。
变色试纸法是将油滴在专用试纸上，如果试纸变色，说明油液含有水，试纸变色的面积大小和颜色深浅指示含水量的多少。
该方法仅适合透明或者颜色较浅的油，如液压油。
变色膏法是变色膏粘附在油尺或棒上，插入油中，如变色则指示有水。
3.目视爆裂试验对含量在500×10-6μg/mL以上自由水和乳化水的定性试验，不论是在实验室还是在操作现场都得到广泛应用。
其基本操作是将适量的试样滴在热板上观察，看是否有气泡逸出，听有无爆裂声。
该方法的局限性在于不能定量，且主观性较强，很大程度上依赖操作人员的经验。
热板的温度（通常控制在135℃为宜）、油中低沸点的组分、杂质及溶解的气体、油品的类型和黏度等可能会对结果判定产生影响。
在操作过程中还应注意个人防护以防烫伤等。
判断规则如下：（1）无可见蒸汽气泡逸出，无爆裂声，可判断油样中无自由水和乳化水存在。
（2）有直径＜0.5mm的气泡逸出且快速消失，判断水含量约0.05%～0.1%。
（3）有直径1～2mm的小气泡在油滴中聚集为大气泡后消失，偶有爆裂声，现象重复1～2次，判断水含量约在0.1%～0.5%。
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卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水分含量标准方法卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水分含量标准方法1 范围1.1本标准规定了使用自动滴定仪直接或间接测定石油产品和烃类化合物中水含量的方法。
直接滴定的测量范围是10～25000mg/kg。
间接滴定是通过加热的方法，分离出样品中的水分，并由干燥的惰性气体载入到卡尔费休滴定仪中分析。
硫醇，硫化物（S-和H2S），硫磺和其他化合物对试验方法的干扰参见第5章。
1.2本标准使用市售的卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、基础油、自动传动液和有机试剂等物质的水分含量。
选择合适的样品进样量，本标准的测量范围从mg/kg级到百分比级。
1.3本标准采用国际单位制单位。
其它测量单位制单位在本标准不予采用。
1.4 本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。
用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施。
并确定相关规章限制的适用性。
2 引用文件2.1美国材料与试验协会标准D 1193 试剂级水规格分类D 1298 密度计法测量原油和液体石油产品密度、相对密度或API密度试验方法D 4052 数字密度计法测量液体密度和相对密度试验方法D 4057 石油和石油产品手工取样规程D 4177 石油和石油产品自动取样规程D 5854 石油和石油产品混合和处理规程E 203卡尔费休容量法测定水分含量试验方法3 方法概要3.1将一定量的样品加入到卡尔费休库仑仪的滴定池中，滴定池正极生成的碘与样品中的水分根据反应计量学，按1：1的比例发生卡尔费休反应。
当滴定池中所有的水分反应消耗完后，滴定仪通过检测过量的碘产生的电信号，确定滴定终点并终止滴定。
依据法拉第定律，由滴定出的水分的量与总积分电流成一定比例关系计算样品中的水含量。
3.2样品进样量的计量单位可以是质量单位或是体积单位。
3.3粘稠状样品可使用水分蒸发器进行测量。
将样品加入到水分蒸发器中加热，蒸发出的水分由干燥的载气带入卡尔费休滴定池中进行滴定分析。
4 意义和用途4.1对于生产、销售、采购和运输润滑油、添加剂和相应产品来说，了解其水含量的多少对于预测油品的质量和性能特点有很大的帮助。
品的润滑效果，造成过滤器的堵塞，影响添加剂的功效发挥，并有助于有害细菌的生长。
5 干扰因素5.1 卡尔费休法测量水含量时，许多物质和混合物因发生缩合或氧化还原反应而会干扰卡尔费休法测定水含量。
在石油产品中，最常见的干扰来自于硫醇和硫化物。
如果水的浓度大于2%而硫化物含量少于500mg/k，这些物质对测定水含量的干扰是微不足道的。
其他关于干扰卡尔费休法的信息，请参见测试方法E203。
此外，选用合适的试剂可以克服一些干扰物，例如酮的影响。
5.2用卡尔费休法测量含水量为10～200mg/kg样品时，硫磺和硫化物产生的干扰影响程度尚未经实验验证，但是如果硫醇和硫化物的浓度大于500mg/kg，它们对低含水量样品的测量会产生显著的影响。
5.3获得可靠测量结果的有用提示，参考附录A。
6 仪器6.1卡尔费休库仑滴定仪：市场上有许多型号的自动卡尔费休库仑滴定仪器，采用电化学原理判断滴定反应终点。
它们均由滴定池、铂电极、磁力搅拌器和控制单元部分组成。
具体操作方法请参见制造商提供的操作说明书，不在此赘述。
6.1.1水分蒸发器：市场上有许多自动的水分蒸发器。
具体操作方法请参见制造商提供的操作说明书，不在此赘述。
6.2 注射器：可以很容易地用标有精确刻度的玻璃注射器或是一次性注射器将样品注入到滴定池中。
注射器针头（带有鲁尔锥形接头的皮下注射用针头）的长度能够保证穿过进样口隔膜后能浸入到阳极试液液面以下。
针头的针孔应尽可能的小，但必须保证吸样时不会出现反压或是堵塞的情况。
注射器的型号如下所述：6.2.1 容量１０uL的注射器，能够精确到0.1uL,并带有符合6.2规定的针头。
此型号注射器能够准确注入微量的水，以检查试剂的性能，请参看第10章。
6.2.2根据表1选择下列容量的注射器：250ul，精确到10ul；500ul，精确到10ul；1ml，精确到0.01ul；2ml，精确到0.01ml；3ml，精确到0.01ul。
推荐使用带有优质气密性的TFE－碳氟化合物材料的活塞和鲁尔锥形接头的玻璃注射器。
表1 测试样品加入量（基于样品预期含水量）7 试剂和材料国化学会分析试剂委员会制定的规格。
如果需要使用其他级别的试剂，应当保证所提供的试剂纯度不会影响测试的准确度。
7.2 纯水：除非另有说明，试验所用的水应当满足D 1193规格中II型纯水的要求。
7.3二甲苯：试剂级，经分子筛干燥后水含量小于100到200mg/kg。
（注意：易燃，蒸汽有毒）7.4卡尔费休试剂：市售的用于卡尔费休库仑滴定的标准试剂7.4.1阳极电解液：建议使用新配制的电解液。
卡尔费休阳极电解液的配制方法通常是将购买的卡尔费休阳极试剂与二甲苯按体积比6：4的混合而成。
不同的试剂、仪器和样品需要按不同比例配制阳极电解液。
有些样品的测量可能不需要加入二甲苯，而另一些可能需要加入二甲苯（警告―易燃，吸入、咽下或经皮肤吸收均有毒）以提高其在电解液中的溶解度。
注1－甲苯可以代替二甲苯使用。
然而17部分的精确数据是使用二甲苯所获得的。
7.4.2阴极电解液：建议使用市售的新配置的阴极电解液（警告－易燃、如果吸入、咽下或被皮肤吸收是可致命的，可能有致癌危险）7.4.3如果样品中含有酮类物质，可以使用市场上专门用于此类样品分析的卡尔费休试剂。
注2－由于有些实验室常常不知道他们的样本是否含有酮，所以添加酮抑制试剂常作为他们标准分析程序的一部分。
7.5正己烷：试剂级，水含量小于100到200mg/kg。
使用分子筛干燥(警告－易燃的、蒸汽有毒)7.6白油：试剂级7.7 5A分子筛：8～12网孔8 采样8.1取样是指从任一管线、容器或是其他系统中的物料中获得的一定量有代表意义的样本并将其置于样品容器中用于实验室或是实验仪器分析所需的所有步骤。
8.2实验室样品：在实验室内或是试验仪器上用本标准分析的石油产品样品。
实验室样品必须是从符合GB/T 4756的设备和技术要求，从管线、容器或是其他系统的石油产品中获得的一定量并具有有代表意义的样品中得到的。
注3：关于实验室样品的例子有：来源于手工采样的瓶装样品，用自动采样器获得的封装在容器中的样品，用储存容器封装从先前分析传递来的样品。
8.3测试样品：从实验室样品中抽取的一定量的用于本试验方法分析的样品。
8.4根据测试样品的预期含水量，对照表1，选择测试样品的进样量。
9 仪器准备9.1按照滴定仪制造商的设备说明书准备并操作滴定设备。
9.2密封各个接口和连接处，防止空气中的湿气进入仪器。
9.3按照卡尔费休滴定仪厂商的推荐，将适量的卡尔费休阳极电解液加入滴定池阳极隔间。
9.4将卡尔费休阴极电解液加入滴定池的阴极隔间，阴极溶液液面应低于阳极溶液2～3mm。
9.5开启仪器，打开磁力搅拌装置，调整搅拌速度均匀平稳。
预滴定滴定池里残余的微量水分直至达到滴定终点。
在进行下一步实验前，保证背景电流（或是背景滴定速率）稳定并低于厂家推荐的最大值。
注4：如果仪器长时间显示高背景电流，可能是滴定池内壁存有微量水。
轻轻地摇动滴定池（或提高搅拌速率）使电解液冲洗容器内壁。
保持滴定仪的背景电流稳定在较低的水平。
10 校准与标准化10.1理论上讲，标准化是不需要的，因为根据计量学和卡尔费休反应原理，滴定出的水的量所降低。
建议更换新试剂时及每十次检测之后，通过注入已知量（测试样品水含量范围的典型值）的纯水，如10000微克或10微升，来定期监测试剂的性能。
11 步骤A（质量法）11.1将新配制的电解液分别加入滴定器的阳极和阴极部分，开启仪器，预滴定试剂达到第9节所描述的终点条件。
11.2按照下面的步骤将油品试样加入到滴定池中：11.2.1选取一个洁净、干燥并具有合适容积的注射器，吸取并丢弃至少3次试样。
然后立即吸取一份试样，用一张干净的滤纸擦净针头后称重，精确到 0.1mg左右。
将注射器针头穿过仪器进样口隔膜，浸入阳极液面以下，注入试样。
抽出注射器，用一张滤纸擦净针头，称重，精确到0.1mg 左右。
到达滴定终点后，记录下滴定出的水的微克数。
注5：如果样品中的水含量是未知的，可以加入少量样品试验，以避免过长的滴定时间和试剂消耗。
根据滴定结果调整样品的进样量。
11.2.2滴定结束后，当背景电流或者滴定速率恢复到如9.5中所述的一个稳定的读数时，，可以继续按11.2.1的步骤进行实验。
11.3当以下的情况发生时，更换电解液并按第9节的步骤重新准备仪器。
11.3.1背景电流的值持续很高且不稳定。
11.3.2阳极区域出现分层或是油样覆盖了电极表面。
11.3.3注入滴定容器中的样品量超过了阳极间隔中溶液总体积的四分之一。
11.3.4滴定池中的电解液超过一个星期未更换。
11.3.5当仪器显示错误信息，直接或间接的建议应当更换电解液—请查阅仪器操作手册。
11.3.6注入10微升纯水样品的测量结果超出10000±200μg的范围。
11.4如果滴定池被试样污染，需用二甲苯彻底的清洗阳极和阴极部分。
决不允许用丙酮或其他酮类物质清洗。
电极隔膜的堵塞，会导致仪器发生故障。
11.5如果样品过于粘稠而很难用注射器吸取，可以先把试样放入干燥洁净的瓶中，称量瓶子和产品的重量。
然后用适当的方法例如用滴管，迅速转移合适数量的样品至滴定池内。
重新称量瓶子和样品重量，并按1 1.2的步骤进行滴定。
12 方法B（体积法）12.1用注射器吸取适当体积的样品，按步骤A中11.2.1到11.5的步骤进行实验。
注6：用卡尔费休库仑分析仪将一定体积的试样滴定至电化学的终点。
除另有说明外，其它实验步骤同方法A。
然而必须保证测试样品体积测量的精确度不会受样品蒸气压和粘度的影响。
注7：用卡尔费休库仑法测量液体石油产品水含量的仲裁规定使用A步骤，即取一定质量的试样进行分析。
注8：注射器中如存在气泡将会影响实验的精度。
而每个样品生成气泡的倾向性是受样品类型和相应蒸气压两因素联合作用的。
实践证明用高精度注射器很难量取粘稠状样品进行体积法的卡尔费休库仑滴定。
注9：附录A中给出关于获得可靠结果的有用信息。
13 方法C（水分蒸发器间接滴定法）13.1水分蒸发器间接滴定法适用于由于粘度大、存在干扰反应或是水含量很小（例如，<100mg/kg）而无法按照步骤A或B进行直接滴定分析的样品。
实验前将10ml白油加入到蒸发器附件中。
加热白油到设备生产厂建议的温度，并用300ml/min的干燥氮气进行吹扫。
13.2精确称量5±0.01g粘稠样品加到10ml容量瓶中，加入无水正已烷至刻线处。