中药制剂分析

中药制剂分析：以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂的一门应用学科，是中药科学领域的一个组成部分。

中药制剂：在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法加工成一定的剂型，用于防病、治病的药品。

中药制剂分析的特点：1中药制剂化学成分的多样性与复杂性2中药制剂原料药材质量的差别3以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4中药制剂工艺及辅料的特殊性5中药制剂杂质来源的多途径性6中药制剂有效成分的非单一性7中药质量控制方法的多元性

药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。药品标准属于强制性标准，分为：国家标准、地方标准、企业标准。

制定药品质量标准的前提：1药物组成固定；2原料稳定；3制备工艺稳定。

简述中药制剂杂质来源的多途径性：中药制剂的杂质要比化学制剂复杂的多，如药材中非要用部位及未除尽的你啥；药材中所含的重金属及残留农药，包装，保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质；习题原料的水质二次污染等途径均可混杂质。所以中药制剂易含有较高的重金属、砷盐、残留农药等杂质。

《中国药典》53、63、77、85、90、95、00、05、10共9版。63版开始根据药品属性分为一、二部；05版开始分为3部，一部：药材及饮片、植物油脂和提取我也、成方制剂及单位制剂。二部：化学药、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料；三部：生物制品。中国药典的主要内容：凡例、正文、附录和索引四部分。

《中国药典》凡例作用是什么？是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？1.取样：其基本原则是均匀合理，所取样品具有代表性。2制备供试品3鉴别4检查5含量测定6书写检测报告

供试品制备的原则：最大限度地保留被检测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。

常用的提取液溶剂与提取方法：溶剂：水、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、醋酸乙酯、石油醚、乙醚。方法：萃取法、冷浸法、回流提取法、连续回流提取法；超声提取法、升华法、微波辅助萃取。

净化方法：1液-液萃取法2色谱法3沉淀法4盐析法5固相微萃取

检查的主要内容：1制剂通则检查2一般杂质检查3特殊杂质检查4微生物限度检查

1检查项目与剂型有关：丸剂要求测定水分，重量差异、溶散时限及装量差异；片剂要求测定重量差异、崩解时限等；酒剂要求测定乙醇量、甲醇量、总固体、装量等；注射剂要求测定装量、澄明度，不溶性微粒。

2一般杂质检查：指药材生长、采集、收购加工、制剂的生产或贮存过程中容易引入杂质。如水分、灰分、酸不溶灰分，重金属、砷盐等。

3特殊杂质检查：指有针对性的与质量直接有关的专项检查项目进行检查，大黄流浸膏中对大黄苷检查；阿胶检查挥发性碱性物质。

中药分析的原始记录哪些内容？供试药品名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、检验结果、结论。

中药制剂的鉴别：是利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。包括：状态鉴别、显微鉴别、理化鉴别等。

中药制剂性状鉴别：大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。

中药制剂的显微鉴别：利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特

征，从而鉴别制剂的处方组成。其在制作过程中原药材的显微特征仍保留在制剂中去，因此均可用显微定性鉴别法进行鉴别。

理化鉴别：是指利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含的化学成分进行定性鉴别，从而判断制剂的真伪。

目前中药制剂的理化定性鉴别方法有：化学反应法、升华法、光谱法、色谱法等。常用的为：薄层色谱法。

理化鉴别的特点：1否定功能，请与肯定力2操作简便3专属性强

可见-紫外分光光度法的常见鉴别方法：1规定吸收波长法:样品经适当处理后，测定其吸收光谱，在一定波长处有最大吸收。2对照品对比法：对照品或对照药材及供试品经处理后，制定称对照品溶液剂供试品，分别测定吸收光谱，比较二者吸收光谱的一致性。3规定吸收波长和吸收度发：取样品经处理后，测定吸收光谱，在吸收光谱的规定波长下应有若干个吸收峰，并有相应的吸收度值。4规定吸收波长和吸收度比值法5多溶剂光谱法

红外分光光度法的特点：取样量少、快捷、简便、准确。

纸色谱法：系将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样，展开后，与适宜的对照物按同法在同版上所得的色谱图对比，并可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于中药制剂的鉴别。

鉴别原理：基于相同物质同一色谱条件下，表现出相同的色谱行为这一基本规律。

对照方式：1一种药材或几种药材对照2用对照药材3对照品种对照药品同时对照（双对照）薄层色谱规范化操作：点样→展开→挥干溶剂→喷湿溶剂

薄层色谱法使用的材料：1薄层板2涂布器3点样器材4展开箱（层析缸）5显色与检测仪器

显色方法：喷雾显色、浸渍显色、蒸气熏蒸显色、荧光栓视。

影响薄层色谱分析的主要因素：1样品的预处理及供试液的制备2薄层色谱的点样技术3吸附剂的活性与相对湿度的影响4湿度的影响

对照物的选择：1阳性对照2对照片对照3阴性对照

薄层色谱的应用：1医药工业2临床医学3环境科学4食品化学5化学化工

中药制剂的检查包括：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。杂质：系某种物质所夹杂的不纯成分。

中药制剂的杂质：是指在该制剂的产生和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。

一般杂质：是指在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质、如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。特殊杂质：指在该制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引来的杂质。

中药制剂中存在的杂质，来源于三个方面：（a种源不纯或假劣b未按要求采收c非要用部位）一、由中药材原料中带入；二、实在生产制备过程中引入；三、是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。

杂质限量检查的把关：要把药物中的杂质完全去除，势必造成生产上操作处理困难减低产品的收率并增加成本，在经济上加重病员负担；另一方面，要分离除尽杂质，从药物的效用、调剂、贮藏上来看，而且也不可能完全除尽。在此限度内，不对人体有害，不会影响药物的稳定性和疗效。因此《中国药典》中规定的杂质检查均为限量检查。

一般杂质的检查方法适用于什么？第一法：此法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限度检查；第二法：此法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查。第三法：此法适用于能溶于碱而不溶