分析化学实验课后习题答案

实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

思考题:

1、铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

答:因NH4+的K a=5、6×10-10,其Ck a<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。

2、为什么中与甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中与铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中与,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4、4,而甲酸不能完全中与。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。

3、NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法？

答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。

实验五混合碱的分析(双指示剂法)

思考题:

1、用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理就是什么？

答:测混合碱试液,可选用酚酞与甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下:

2、采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成？

（1） V 1=0 V 2>0(2)V 1>0 V 2=0(3)V 1>V 2(4)V 1

①

V 1=0 V 2>0时,组成为:HCO 3- ②

V 1>0 V 2=0时,组成为:OH - ③

V 1>V 2时,组成为:CO 32-+ OH - ④

V 1

实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定

思考题:

1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点与自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响就是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。

2、 用Na 2CO 3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时,应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？

答:用Na 2CO 3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时,因为钙指示剂与Ca 2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH 控制溶液的pH 为12～13。

3、以二甲酚橙为指示剂,用Zn 2+标定EDTA 浓度的实验中,溶液的pH 为多少？

解: 六次甲基四胺与盐酸反应为:

(CH 2)6N 4+HCl==(CH 2)6N +H +·Cl -

反应中盐酸的物质的量:

mol 3108.41000

21251-⨯=⨯⨯ 六次甲基四胺的物质的量:

mol 21043.1140

100010200-⨯=⨯

故六次甲基四胺过量。

缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为:

130.01000

32

100021251140100010200-⋅≈⨯⨯-⨯

=L mol C b 六次甲基四胺盐的浓度为:

115.01000

32

100021251-⋅=⨯⨯=L mol C a 根据一般缓冲溶液计算公式:

a

b a C C pK pH lg += 得: a b B C C pK pH lg

)14(+-= 15

.030.0lg

85.814+-= 45.5= (六次甲基四胺pK b =8、85)

4、络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点？操作中应注意那些问题？

答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:

①

络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得到明显的滴定

终点。

② 在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。 实验七 水的总硬度的测定

思考题:

1、什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？

答:水中Ca 2+、Mg 2+的总量称为水的总硬度。

计算水的总硬度的公式为: 1000)(⨯⨯水V M cV CaO EDTA (mg·L -1) 100)(⨯⨯水

V M cV CaO EDTA ( o ) 2、为什么滴定Ca 2+、Mg 2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca 2+分量时要控制pH 为12～13？

若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？

答:因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8～11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12～13,主要就是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。

3、如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量？如何测定？

答:如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。

实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

思考题:

1、按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度就是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液pH约为多少？

答:按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH≈1。加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液的pH=5～6。

2、能否取等量混合试液凉粉,一份控制pH≈1、0滴定Bi3+,另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？

答:不能在pH为5～6时滴定Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的pH为5～6时,Bi3+水解,不能准确滴定。

3、滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？

答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac-能与Pb2+形成络合物,影响Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。

实验十高锰酸钾标准溶液的配制与标定

思考题: