【实用文档】碘量法测溶解氧
水中溶解氧的测定(碘量法)
环境监测与实验室质量控制实验报告实验二 碘量法测定水中DO环境工程一、实验目的和要求1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。
2．练习实际测量以及滴定的操作。
二、碘量法溶解氧的测定 （一）原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
（二）主要仪器：250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml 大肚移液管，2ml 移液管。
（三）试剂：1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。
2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于水中，稀释至100mL 。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离子水中，另称取150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL 。
如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL 。
冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘干2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g 碳酸钠。
贮于棕色瓶中。
在暗处放置7-14天后标定。
水中溶解氧的测定-碘量法
水中溶解氧的测定-碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定,一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O(棕色沉淀)加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品:1、仪器:溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球2、药品:硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1%) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol /L)三、实验方法(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时,溶液中有I2产生,将瓶在阴暗处放5分钟,使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
地表水水质监测 碘量法测定水溶解氧关键技术
计算 • C(Na2S2O3)=10.00×0.0250/V
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2.溶解氧水样的采集与固定
（1）溶解氧水样采集：
①润洗：用待采集的水样润将溶解氧瓶荡洗3次； ②装样：将虹吸管管口插入溶解氧瓶瓶底，注入 水样，至溢流瓶外水样量达到溶解氧瓶容积的1／ 3～1／2时止，迅速盖紧瓶盖。
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（2）溶解氧水样固定：
①将吸量管插入溶解氧瓶液面下，加入1.0 mL硫酸锰溶 液和2.0 mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞（注意瓶内不能 留有气泡），颠倒混合数次，静置； ②待棕色沉淀物沉降至瓶内一半时，再颠倒混合一次， 继续静置，待沉淀物下沉至瓶底后置于冷暗处保存； ③及时记录水温、大气压力等采样基本信息。
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1.3 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
（1）粗配： 称取6.2 g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的
水中，加0.2 g碳酸钠，用水稀释至1000 mL，储于棕色瓶 中。
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（2）标定：
①于250mL锥形瓶中，先分别加入1 g碘化钾和100mL水，再 分别加入10.00mL C（1/6K2Cr2O7）=0.0250 mol/L重铬酸钾标 准溶液和5 mL（1+5）硫酸溶液，盖紧瓶塞、摇匀。
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4.特殊水样处理
（1）水样有颜色，或者含有藻类、悬浮物等会干扰测定，应将 水样处理后测定； （2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调 至中性后测定。 （3）如果水样含大量亚硝酸盐，可用叠氮化钠修正碘量法； （4）如果水样含大量亚铁离子，可用高锰酸钾修正碘量法。
碘量法测定水中溶解氧实验方案
碘量法测定水中溶解氧实验方案实验目的：本实验旨在通过碘量法测定水中溶解氧的含量。
实验原理：溶解氧在碘的存在下，能与碘发生化学反应生成碘化物离子。
反应的化学方程式为：O2+4I-+4H+→2I2+2H2O根据碘量与溶解氧含量之间的比例关系，可以测定水中的溶解氧含量。
实验仪器和药品：1.碘量瓶2.过滤瓶3.磁力搅拌器4. 碘标准溶液（0.01mol/L）5. 硫酸钾铁背（Starch solution）6. 0.1mol/L 硫酸铁铵溶液实验步骤：1.取一定量的水样，通入氮气，去除水中的溶解氧。
2.在碘量瓶中加入适量的硫酸钾铁背，加入适量的待测水样。
3.使用磁力搅拌器将溶液搅拌均匀。
4.向溶液中滴加碘标准溶液，直到出现蓝紫色终点。
5.记录滴加的碘标准溶液的体积。
6.用正式实验中同样的方法进行滴定，记录滴加的碘标准溶液的体积。
7.通过滴定结果计算溶解氧含量。
数据处理：1.通过计算理论样品中溶解氧的量，计算出滴定中加入的碘标准溶液的体积。
2.通过比较滴定所得溶液的颜色与蓝紫色终点的标准颜色，确定溶解氧的含量。
3.根据滴定所得的结果，计算出水样中溶解氧的含量。
注意事项：1.实验过程中，要保证溶液的搅拌均匀，以确保反应充分进行。
2.滴定过程中，碘标准溶液的滴加应缓慢，以免产生误差。
3.为确保实验的精确性，可以进行多次实验并取平均值。
实验结果：通过以上实验步骤，我们得到了水样中溶解氧的含量。
实验结果分析：根据实验结果，我们可以得出水样中溶解氧的含量。
实验结论：通过碘量法，我们成功测定了水样中的溶解氧含量。
实验改进：1.可以尝试不同体积的水样进行实验，以增加实验数据的可靠性。
2.可以使用更精确的仪器和试剂，以提高实验结果的精确度。
3.可以尝试其他溶解氧测定的方法，与本实验方法进行对比，以验证实验结果的准确性。
本实验通过碘量法测定水中溶解氧的含量，该方法简单可行，并可用于水质监测等领域。
简述碘量法测定溶解氧的步骤
简述碘量法测定溶解氧的步骤碘量法是一种常用的测定溶解氧的方法，其原理是利用溶解氧与碘化钾反应，生成碘离子，再用硫代硫酸钠还原碘离子，最后用标准的碘酸钾溶液滴定所剩余的碘酸钾，从而计算出溶解氧的含量。
本文将简述碘量法测定溶解氧的步骤。
一、实验器材和试剂的准备1. 碘酸钾溶液：将0.05mol/L的碘酸钾用蒸馏水稀释至合适的浓度，称量后放置于滴定瓶中备用。
2. 硫代硫酸钠：将5g的硫代硫酸钠用蒸馏水稀释至500ml，摇匀后滤过备用。
3. 碘化钾溶液：将5g的碘化钾用蒸馏水稀释至500ml，摇匀后滤过备用。
4. 滴定管、移液管、容量瓶等实验器材。
二、样品的采集和处理1. 样品的采集：用采样瓶采集水样，尽量避免空气的污染，避免采样时水与容器壁接触时间过长。
2. 样品的处理：将采集的水样过滤，去除悬浮物和杂质，然后用滴定管将水样移入250ml锥形瓶中，加入1ml的碘化钾溶液，摇匀后放置15分钟。
三、实验操作步骤1. 实验前的准备：将标准的碘酸钾溶液倒入滴定瓶中，用硫代硫酸钠溶液调节至淡黄色，作为标准溶液。
2. 碘量法的操作：将处理好的水样放在滴定架上，加入10ml的硫代硫酸钠溶液，然后加入10ml的碘化钾溶液，摇匀后放置5分钟，使反应充分进行。
3. 滴定操作：用标准碘酸钾溶液滴定，直到水样呈现淡黄色，表示碘酸钾溶液已经完全消耗，记录滴定体积。
4. 计算溶解氧含量：用以下公式计算溶解氧含量：溶解氧含量（mg/L）=（标准碘酸钾溶液浓度×滴定体积）÷样品体积四、实验注意事项1. 实验过程中需要注意保持实验器材和试剂的干净和无菌，避免杂质的干扰。
2. 滴定过程中应该注意滴定速度，避免产生误差。
3. 硫代硫酸钠溶液的浓度应该适当，过高或过低都会影响实验结果。
4. 碘酸钾溶液应该在实验前校准，确保溶液浓度准确。
总之，碘量法是一种简单、快速、准确的测定溶解氧的方法，但需要注意实验细节和操作规范，保证实验结果的准确性和可靠性。
碘量法测定水中溶解氧
实验五碘量法测定水中溶解氧一、实验目的１．熟悉氧化还原滴定的基本原理。
２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。
３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。
二、实验原理碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。
当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。
Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。
在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。
然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。
三、实验主要仪器１．250mL溶解氧瓶２．25mL酸式滴定管３．250mL锥形瓶四、试剂１．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。
（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。
）２．碱性KI溶液：••称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，••称取150gKI 溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。
若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。
３．（1+5）硫酸溶液４．浓硫酸５．1%淀粉溶液：•称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
７．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)•溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。
储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
实验一 碘量法测定水中溶解氧
实验一碘量法测定水中溶解氧一、实验目的（1）了解测定溶解氧的意义和方法。
（2）掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、实验仪器与试剂（1）具塞碘量瓶（250mL）（2）硫酸锰溶液（3）碱性碘化钾溶液（4）3mol/L硫酸溶液。
（5）1%淀粉溶液（6）0.025mol/L硫代硫酸钠溶液三、实验步骤（1）将洗净的250mL碘量瓶用待测水样荡洗3次。
用虹吸法取水样注满碘量瓶，迅速盖上瓶塞，瓶中不能留有空气泡。
否则另行取样。
（2）取下瓶塞，立即用吸量管加入1.0mL硫酸锰溶液。
加注时，应将吸量管插入液面下约10mm，切勿将吸量管中的空气注入瓶中。
以同样的方法加入2.0mL碱性碘化钾溶液。
盖上瓶塞，注意瓶内不能留有气泡。
然后将碘量瓶颠倒混合3次，静置。
待生成的棕色沉淀物下降至瓶高一半时，再颠倒混合均匀。
继续静置，待沉淀物下降至瓶底后，轻启瓶塞，立即用移液管插入液面以下加入3.0mL浓硫酸。
小心盖好瓶塞颠倒摇匀。
此时沉淀应溶解。
若溶解不完全，可再加入少量浓硫酸至溶液澄清且呈黄色或棕色（因析出游离碘）。
置于暗处5min。
（3）从碘量瓶内取出2份100.0mL水样，分别置于2个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈微黄色时，加入1%淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚好消失为止，即为终点，记录用量。
四、实验结果原液第一组第二组数据（ml）初始读数 1.92 5.60终止读数 5.60 9.20消耗量 3.68 3.60 平均消耗量 3.64溶解氧浓度（mol/l)=(C/2）*V*16*1000/100式中：c-硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/l;V-消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml原液溶解氧浓度（mol/l)=7.28五、实验分析本次试验的目的是测试水中的溶解氧浓度，其中误差主要有以下方面：1.由于操作步骤中一直是暴露在空气中进行的，所以操作稍微不规范就会对实验结果造成巨大影响。
2.在加入硫酸锰是连同吸量管中空气一起加入到瓶中。
碘量法测定水中的溶解氧
<2> 标定。在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约 0.5g 的碘化钾或碘化钙，加入 5mL2 mol/L 的硫酸溶液，混合均匀，加 25.00mL 标准碘化钾溶液，稀释至约 200mL，立即用 硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加 1mL 淀 粉指示剂，再滴定至完全无色。
将 35g 氢氧化钠和 30g 碘化钾溶解在大约 50mL 水中；单独将 1g 叠氮化钠溶于 几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至 100mL。溶液贮存在塞紧的细口瓶中。 （4）无水二价硫酸锰溶液（340g/L）
典量法测水中溶解氧
碘量法测水中溶解氧1 目的要求1.1 掌握典量法测定溶解氧的原理及实验操作。
1.2 了解此法的实验条件及误差来源。
2 方法原理及适用范围水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。
加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。
NaCl OH Mn NaOH MnCl 2)()(222+↓→+白 ↓→+↓222)(2)(2OH MnO O OH Mn↓→++↓3222)(42)(4OH Mn O H O OH MnO H I Mn I H OH Mn 22236226)(2++→++↓+-+ O H I Mn I H OH MnO 2222324)(++→++↓+-+---+→+I O S O S I 222642322本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。
3 试剂及其配制除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。
3.1 氯化锰溶液：称取210g 氯化锰(MnCl 2·4H 2O)，溶于水，并稀释至500mL 。
3.2 碱性碘化钾溶液：称取250g 氢氧化钠(NaOH)，在搅拌下溶于250mL 水中，冷却后，加75g 碘化钾(KI)，稀释至500mL ，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。
3.3 硫酸溶液:1+1。
在搅拌下，将50mL 浓硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84g/mL)小心地加到同体积的水中，混匀。
盛于试剂瓶中。
硫酸溶液：1+3。
在搅拌下，将1体积浓硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84g/mL)慢慢加入3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液(3.8)，至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。
3.4 硫代硫酸钠溶液：c (Na 2S 2O 3·5H 2O)=0.01mol/L 。
称取25g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O)，用刚煮沸冷却的水溶解，加入约2g 碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L ，混匀。
碘量法测定水中溶解氧实验方案
《环境监测与分析》潍坊职业学院碘量法测定水中溶解氧一、原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、试剂：1. 硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO 4H2Q)溶于水，用水稀释至1000mL此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2. 碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3.1 + 5硫酸溶液。
4.1 %(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5.0.02500mol/L (1/6K2C2Q)重铬酸钾标准溶液：称取于105—110C烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6. 硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na^Q ・5HC)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g 碳酸钠，用水稀释至1000mL贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标 ^定。
7. 硫酸，p =1.84。
三、测定步骤：1. 溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
一般在取样现场固定。
2. 打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5mi n。
3. 吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
碘量法测定溶解氧
水中溶解氧的测定(碘量法)水中溶解氧的测定(碘量法)原理：氧在碱性溶液中使二价锰氧化成四价锰，而四价锰在酸溶液中使碘离子氧化成碘分子，释放出来的碘量＝水中的溶解氧量，碘用硫代硫酸钠溶液测定。
仪器250—300mL溶解氧瓶，25mL滴定管，250mL锥形瓶。
试剂1．浓硫酸H2S04(比重1.84)。
2．硫酸亚锰溶液：称取480g硫酸锰(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去离子水中，过滤并稀释至1000mL。
3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至1000mL。
静置24h使Na2CO3下沉，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
离子水4．1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.0.1000mol／L(1/6K2Cr207)重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的K2Cr207 4.9031g，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：称取25g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)，溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中，加入0.4gNaOH或0.2gNa2C03。
贮于棕色瓶中。
此溶液浓度约为O.1mol/L，准确浓度可按下法标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL 去离子水和1gKI，用移液管吸取10.00mL0.1000mol/LK2Cr207标准溶液、5mL l：5H2S04溶液密塞，摇匀。
置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。
计算硫代硫酸钠的浓度：M = 10.00×0.1000/V式中，M—硫代硫酸钠的浓度，mol/L：V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，mL。
水中溶解氧的测定碘量法
实验二水中溶解氧的测定—碘量法一、原理：碘量法测定溶解氧的依据是利用氧的氧化性，在碱性环境中将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释出游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的碘，可计算溶解氧的含量。
反应按下列各式进行：2MnSO4+4NaOH → 2Mn(OH)2↓+Na2SO42Mn(OH)2+O2→ 2MnO(OH)2MnO(OH)2+Mn(OH)2→MnMnO3+2H2OMnMnO3+3H2SO4+2KI→2MnSO4+I2+3H2O+K2SO4I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6二、试剂：1、硫酸锰溶液：550 g硫酸锰（MnSO4·5H2O）溶解后，稀释为1 L，此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生兰色。
2、碱性碘化钾溶液：500 g氢氧化钠溶解于400 mL水中，150.0 g碘化钾溶解于200 mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000 mL，静置，取澄清液注于橡皮塞有色瓶中，此溶液酸化后，与淀粉不呈兰色。
3、1:5硫酸溶液4、0.5%（m/v）淀粉溶液：称取0.5 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀至100 mL。
5、0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液（以重铬酸钾标定）。
6、高锰酸钾溶液：3.2 g高锰酸钾溶解于500 mL水中。
7、草酸钾溶液：2 g草酸钾溶解于100 mL水中。
8、浓硫酸9、重铬酸钾10、盐酸11、碘化钾三、分析步骤1、取样：洗净取样瓶、取样桶，将取样瓶置桶内。
将两根水样胶管插入两个取样瓶内至瓶底，调节水流速度约700 mL/min，使水样从两瓶内溢出并超过瓶口150 mm后，轻轻抽出胶管。
2、立即用移液管在水面下往第一瓶内加MnSO4溶液1mL，往第二瓶内加1:1 H2SO4溶液5 mL。
3、用滴定管往两瓶中各加3 mL 碱性碘化钾混合溶液（仍在水面下加）。
溶解氧的测定方法碘量法
溶解氧的测定方法碘量法
碘量法是一种常用的溶解氧测定方法。
该方法利用碘与溶解氧反应生成碘化物，然后通过测定反应溶液中剩余碘的量来计算溶解氧的浓度。
具体步骤如下：
1. 首先需要准备好碘量法的试剂，包括碘化钾(KI)溶液和盐酸(HCl)溶液。
2. 将待测样品取一定的体积，加入碘化钾溶液和盐酸溶液，使样品中的溶解氧与碘化钾发生反应生成碘。
3. 然后在反应一定时间后，用淀粉溶液作指示剂，滴加到反应溶液中，使其由无色变为蓝色。
4. 同时，使用已知浓度的硫代硫酸钠溶液作为标准溶液，通过滴加硫代硫酸钠溶液来消耗溶液中的碘。
5. 当蓝色溶液变为无色时，记录已滴加的硫代硫酸钠溶液的体积。
6. 根据已知溶液的浓度和滴加的体积，可以计算出溶解氧的浓度。
需要注意的是，溶解氧的测定需要在一定的温度和pH条件下进行，以保证测定结果的准确性。
同时，碘量法也有一定的局限性，例如对于含有还原剂或氧化剂等干扰物质的样品，可能导致测定结果产生误差。
因此，在实际应用中需要考虑这些因素并进行适当的处理。
碘量法测溶解氧
1.1 碘量法（GB7489-87）（Iodometric）碘量法（等效于国际标准ISO 5813-1983）是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。
其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4(1) 2Mn(OH)2＋O2 = 2H2MnO3↓(2)2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4(4) 2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为：2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍（约20mg/L）的水样。
当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，可能会对测定产生干扰，此时应采用碘量法的修正法。
具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候，加入NaN3溶液，或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中，Fe3+较高时，加入KF络合掩敝。
碘量法适用于水源水，地面水等清洁水。
碘量法是一种传统的溶解氧测量方法，测量准确度高且准确性好，其测量不确定度为0.19mg/L[4]。
但该法是一种纯化学检测方法，耗时长，程序繁琐，无法满足在线测量的要求[5]。
同时易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。
可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。
当含有这类物质时，宜采用电化学探头法[6],包括下面将要介绍的电流测定法以及电导测定法等。
碘量法测定水中溶解氧
O 2 2 M O 2 n 2 H I 2 O 4 N 2 S 2 O 3 a
以淀粉作指示剂，用硫 代硫酸钠滴定释出碘， 可以计算溶解氧的含量
三、操作步骤
1、水样采集
水样装入溶解氧瓶中，注意不要引入气泡。
式中：浓度单位mol/L，体积单位mL
五、注意事项
1. 水样中的氧化性物质应预先加入硫代硫酸钠去除； 2. 水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液
调至中性后测定； 3. 水样中亚硝酸盐含量>0.06mg/L，Fe2+<1mg/L，可
采用叠氮化钠修正法； 4. 水样中含有色或悬浮物，可采用明矾絮凝修正法。
程中Na2S2O3浓度会发生改变，
故每次用时应进行标
DO2,m/g lMV1 80 10000
式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL
N2S a 2O 3m/o L l6C KV 2 NC a r2 V 2S K O 227 O C3r2O7
2、现场固定
移液管插入液面下方，加1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘 化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
3、析出碘
打开瓶塞，移液管插入液面下方，加2mL硫酸，盖好瓶 塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。
4、滴定
取100mL上述溶液于锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴 定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪 去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
谢谢大家
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实验一 碘量法测定水中溶解氧
一、实验目的 熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程 掌握滴定管的使用 熟练掌握滴定终点的控制
碘量法测定中溶解氧
O 2 2 M O 2 n 2 H I 2 O 4 N 2 S 2 O 3 a
以淀粉作指示剂，用硫 代硫酸钠滴定释出碘， 可以计算溶解氧的含量
三、操作步骤
1、水样采集
水样装入溶解氧瓶中，注意不要引入气泡。
2、现场固定
移液管插入液面下方，加1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘 化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静，加2mL硫酸，盖好瓶 塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。
4、滴定
取100mL上述溶液于锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴 定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪 去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
三、操作步骤
5、标定硫代硫酸钠
取25.00mL重铬酸钾， 100mL蒸馏水， 5mL20% KI溶
液， 5mL3M硫酸溶液，置于碘量瓶中，密塞摇匀，于暗
处静置5min，用硫代硫酸钠硫溶代液硫滴酸定钠不到稳淡定黄，色在，放置加过入1ml
淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代
硫酸钠溶液用量。
六、思考题
1. 取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？ 2. 加硫酸时为什么要插入液面以下？ 3. 当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？
谢谢！
程中Na2S2O3浓度会发生改变，
故每次用时应进行标定，以确
定其当前浓度。
四、计算
DO2,m/g lMV1 80 10000
式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL
N2S a 2O 3m/o L l6C KV 2 NC a r2 V 2S K O 227 O C3r2O7
碘量法测定水中溶解氧的化学反应方程式
碘量法测定水中溶解氧的化学反应方程式下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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溶解氧-碘量法
溶解氧的测定（碘量法）一、测定原理用化学法（碘量法）测定水中溶解氧是基于水中溶解氧的氧化性能。
于水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液生成二价锰的氢氧化锰棕色沉淀，当水中溶解氧充足时，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸溶解高价锰的氢氧化物沉淀，在碘离子存在下，即释放出与溶解氧量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算出溶解氧全部含量。
二、试剂1.硫酸锰溶液：称取480g MnSO4·4H2O（或400g MnSO4·2H2O或364gMnSO4·H2O）溶于水，过滤后稀释至1000ml。
此溶液在酸性时，加入碘化钾后，遇到淀粉，不得变色。
2.碱性碘化钾溶液：称取500g 氢氧化钠溶于300~400ml 水中，另称取碘化钾150g 溶于200ml 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并、混合，用水稀释至1000ml。
如有沉淀则放置过夜后倾出上清液，贮于塑料瓶中，用墨黑纸包住避光。
3.硫酸溶液（1+5）4.0.5%淀粉溶液：称取0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲至100ml，冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 二氯化锌防腐。
5.重铬酸钾标准液（0.025mol/L）：称取1.2258g 优级纯重铬酸钾（预先在105~110℃烘箱中干燥2小时）溶于水中，移入1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
6.浓硫酸7.硫代硫酸钠标准储备溶液（0.025mol/L）：称取 6.2g 硫代硫酸钠溶于1000ml 煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2g 碳酸钠，贮于棕色瓶中。
标定方法如下：于250ml 碘量瓶中，加入100ml 水和1g 碘化钾，加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液、5ml （1+5）硫酸溶液密塞，摇匀。
于暗处放置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录其用量，浓度计算如下：C(mol/L) = （10.00*0.02500）/VV：滴定时消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）8.0.0125 mol/L硫代硫酸钠标准溶液：临用前稀释。
水中溶解氧的测定-碘量法
水中溶解氧的测定-碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定,一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O(棕色沉淀)加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品:1、仪器:溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球2、药品:硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1%) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol /L)三、实验方法(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时,溶液中有I2产生,将瓶在阴暗处放5分钟,使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
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1.0目的
检测污水的溶解氧，明确污水处理状况。
2.0适用范围
太古饮品 ( 东莞 )有限公司污水处理厂
3.0职责
污水处理员负责本程序的执行。
4.0定义
无
5.0程序
5.1仪器
碘量瓶
5.2试剂
5.2.1硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO4.4H2O或364gMnSO4.H2O)溶于水，用水
稀释至 1000ml。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
5.2.2碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300~400ml水中，另称取150g碘化
钾(或135gNaI)溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，
用水稀释至1000ml。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。
用橡
皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
5.2.31+5硫酸溶液
5.2.41%(m/v)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀
至100ml。
冷却后，加入0.1g水扬酸或0.4g氯化锌防腐。
5.2.50.02500mol(1/6K2Vt2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105~1100C烘干2h并冷却
的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
5.2.6硫代硫酸钠溶液：称取
6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加
入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml。
贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重
铬酸钾标准溶液、5ml+5硫酸溶液密塞，摇匀。
于暗处静置5分钟后，用待标定的
硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪
去为止。
记录用量。
M＝(10.00×0.02500)/V
式中，M-硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)；
V-滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
5.2.7浓硫酸
5.3操作程序
5.3.1溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好
瓶塞，颠倒混合数次，静止。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待
沉淀物下降到瓶底。
一般在取样现场固定。
5.3.2析出碘
轻轻打开瓶塞，立刻用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。
小心盖好瓶塞，颠倒混合
摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5分钟。
5.3.3滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，
加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好裉色为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
计算：溶解氧(O2，mg/L)＝(M×V×8×1000)/100
式中：M－硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)；
V－滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)。
5.3.4精密度和准确度
经不同海拨高度的4个实验分析于200C含和饱和溶解氧6.85~9.09mg/L的蒸馏
水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%；分析含4.73~11.4mg/L溶解氧的地
面水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%。
5.3.5注意事项
1)如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1mg/l)时，应预先于水样中加入硫代
硫酸钠去除。
即用两个溶解氧瓶个取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml1+5硫酸和1g
碘化钾，摇匀，此时游离出的碘。
以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色
刚褪，记下用量(相当于去除的量)。
于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶
液，摇匀后，按操作步骤测定。
2)如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧代钠或硫酸溶液调至中性后测定。
6.0参考文献
6.1本文件支持纲要文件R-QA-015 废水处理质量纲要
6.2相关SOP文件：SOP-QA-WWT-001 废水处理的运行与监控
SOP-QA-WWT-002单级好氧处理的运行与监控
7.0附件/记录
检测结果记录于报表：WWTP分析记录表 FM-WWT-001~002 记录存档于品控部两年。