红外光谱样品制备和测试技术
红外光谱分析实验中的样品制备与测量技巧
红外光谱分析实验中的样品制备与测量技巧红外光谱是一种广泛使用的分析技术，可以用于研究物质的结构和化学成分。
在进行红外光谱分析时，样品制备和测量技巧是非常重要的环节。
本文将探讨红外光谱分析实验中的样品制备和测量技巧，并提供一些建议和注意事项。
一、样品制备技巧1.样品选择在进行红外光谱分析前，首先需要选择合适的样品。
对于固体样品，可以将其粉碎成细粉或制备成透明的薄片。
对于液体样品，可以直接使用或将其溶解在适当的溶剂中。
对于气体样品，可以使用适当的气体容器进行采集和存储。
2.样品处理有时，样品可能包含大量杂质或干扰物，这会影响红外光谱的测量结果。
因此，在进行红外光谱分析前，通常需要对样品进行处理。
例如，可以通过萃取、净化、稀释等方法来去除杂质或干扰物。
此外，还可以通过调整样品的pH值或控制温度来提高红外光谱的准确性。
3.样品制备对于固体样品，可以使用几种方法进行制备。
一种常用的方法是将样品与适量的幅术级KBr混合，并加压制备成透明的片状样品。
这种方法适用于大多数固体物质。
对于液体样品，可以利用透明的红外吸收盘或压敏盘将其制备成薄膜。
此外，还可以使用气体流通或薄层法制备特定类型的样品。
二、测量技巧1. 样品容器在进行红外光谱分析时，选择合适的样品容器非常重要。
透明度好且具有平坦表面的容器是理想的选择，因为它们能够提供准确且重现性好的光谱结果。
常用的样品容器有红外吸收盘、红外气体电池和红外液体盘等。
根据样品性质和所需的测量模式选择适当的样品容器。
2. 光谱采集条件在进行红外光谱测量时，应注意采集条件。
选择恰当的光学路径长度和光谱范围能够提高测量的准确性和灵敏度。
此外，还应调整红外光源的强度和光谱仪的分辨率，并消除光源和样品之间的任何漂移或干扰。
3. 测量环境在进行红外光谱测量时，测量环境也需要注意。
最好将测量仪器放置在无尘、低挥发性和恒温的环境中，以防止干扰和误差的产生。
避免触碰样品或样品容器，因为这可能会引入外界污染。
使用红外光谱仪的样品制备要点
使用红外光谱仪的样品制备要点使用红外光谱仪是化学分析中常用的一种手段，它通过测量不同物质在红外光谱下的吸收特性，来确定物质的化学结构和组成。
然而，为了获取准确、可靠的红外光谱数据，样品制备过程非常重要。
本文将探讨使用红外光谱仪的样品制备要点。
1. 样品选择样品选择是样品制备的第一步。
首先，应根据实验目的选择适当的样品类型。
例如，如果我们需要分析有机化合物，应选择固体样品或液体样品，并根据需要选择透明度较高的样品。
同时，样品的纯度也非常重要。
高纯度的样品可以减少杂质对红外光谱的影响，从而提高测量结果的准确性。
因此，在样品选择时，应尽量使用纯度较高的样品，并确保样品中不含有对红外光谱测量造成干扰的杂质。
2. 样品制备样品制备是样品制备过程中最关键的步骤之一。
在进行样品制备时，我们需要根据具体的样品性质和实验要求选择合适的方法。
如果我们需要分析固体样品，可以使用几种不同的方法进行样品制备。
其中，最常见的方法是将固体样品粉碎并使用压力片压制成适当大小和形状的样品。
这样可以使样品均匀平整，方便红外光的透射和散射。
对于液体样品，我们可以直接将样品滴在红外透射盘上，然后在通入氮气或氩气的条件下蒸发到干燥。
这样可以避免溶剂对红外光谱测量的影响。
3. 样品处理有些样品在红外光谱测量前需要进行处理，以去除对测量结果造成干扰的成分。
样品处理方法因样品性质而异。
例如，对于含有水分的样品，我们可以使用干燥剂或加热的方法去除水分，以避免水分对红外光谱的吸收造成影响。
对于液体样品，可以使用旋转蒸发机或真空浓缩仪进行脱溶剂处理。
另外，有些样品可能会发生化学反应，产生气体或固体沉淀。
在这种情况下，我们需要选择合适的方法将样品进行分离和提取，以便进行红外光谱测量。
4. 样品存储样品制备完成后，为了保持样品的稳定性和可重复性，需要妥善存储样品。
对于固体样品，可以将其存放在干燥的容器中，避免受潮或受灰尘污染。
对于液体样品，可以使用密封的容器进行存储，防止溶剂挥发或与外界空气接触。
红外光谱实验步骤
红外光谱实验步骤
红外光谱实验是一种用于分析物质结构的方法，具体步骤如下：
1. 准备样品：选择需要分析的样品，通常需要将样品制备成透明的薄片或溶液。
对于固体样品，可以使用金刚石压片机将其压制成薄片。
2. 设置光谱仪：打开红外光谱仪，在仪器上选择红外光谱扫描模式。
3. 校准仪器：根据仪器的要求，进行波数校准，通常使用气体或参考样品进行校准。
4. 选择检测方法：红外光谱实验可以采用不同的检测方法，最常用的是透射法和反射法。
透射法是将红外光通过样品后进行检测，反射法是将红外光照射在样品表面后进行检测。
5. 放置样品：将样品放置在光谱仪的光路中，根据实验要求选择透射池、反射杯等装置。
6. 开始实验：启动光谱仪，选择适当的波数范围和扫描速度，开始记录红外光谱。
7. 分析结果：根据实验记录的红外光谱图，观察吸收峰的位置和强度，进行物质结构的分析和鉴定。
8. 清洗仪器：实验结束后，关闭光谱仪，并进行相应的清洗和
维护工作，保持仪器的良好状态。
以上是典型的红外光谱实验步骤，具体步骤可能会根据不同的实验要求和仪器设备而略有变化。
红外光谱测试具体流程
红外光谱测试具体流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!红外光谱测试是一种常用的分析技术，用于确定样品中的化学键和官能团。
红外光谱样品调制及图谱解析技巧
C CH3 O
CH3
H3C
CH3 C
O
CH3
CH3
1686
1693
(7) 互变异构的影响
显示：各种异构体的吸收带。如乙酰乙酸乙 酯有酮式和烯醇式结构，可以看到烯醇式的羰基 吸收较酮式的弱,说明烯醇式较少.
CH3-CO-CH2-COO-C2H5→CH2-C(OH)=CH-COO-C2H5
“π-π”共轭和“p-π”共轭。 基团与给电子基团共轭，使基团的吸收频率降低
如：化合物 υC=O/cm-1
CH3-CO-CH3 1715
CH3-CH=CH-CO-CH3 1677
Ph-CO-Ph 1665
(3) 振动偶合与费米（Feimi）共振
如果一个分子内邻近的两个基团位置很靠近， 它们的振动频率几乎相同，并有相同的对称性， 就会偶合产生两个吸收带，这叫振动偶合。在 许多化合物中都可以发生这种现象。（6种情 况）
•非破坏性
3、液体样品的制备
（1）、 沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或 一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试
（2）、 沸点较低及粘度小、流动性较大的高沸点液 体样品放在液体池中测试
（3）、液体池是由两片KBr窗片和能产生一定厚度的 垫片所组成 切记不得有水
液体池的安装过程
4、气体样品的制备
● 了解样品来源、样品理化性质、其他分析数 据、样品重结晶溶剂及纯度。（样品合格）
● 排除可能出现的“假谱带”，常见的有： 水的吸收，在3400、1640和650cm-1；
CO2的吸收，在2350和667cm-1
未知化合物结构解析
1. 计算不饱和度
2. 官能团搜索
红外光谱实验技术
红外光谱实验技术一.实验目的1.掌握固体和液体样品的常规制样方法2.了解傅里叶变换红外光谱仪的工作原理和使用方法3.了解ATR光谱附件的工作原理并掌握其使用方法二.实验内容1.固体样品的制备方法：压片法将固体样品与金属卤化物（KBr）按适当比例混合，于玛瑙研钵中快速研磨成极细的粉末(～2um)，然后用模具加压形成一个均匀透明（或半透明）的薄片。
2.液体样品的制备方法：液膜法取两片氯化钠晶体片，用酒精棉球擦拭，并于绒布上打磨抛光。
在一片氯化钠晶体上加1~2滴液体样品，盖上另一氯化钠晶片使成液膜。
对于粘度较大，流动性较差的液体样品，可以在单片氯化钠晶体片上涂制液膜。
3.衰减全反射红外光谱（ATR）的应用：衰减全反射（又称内反射光谱）简称ATR，常用的红外透光材料为KRS-5（TlBr和TlI的混晶，折射率为2.38）或为ZnSe(折射率为2.4)。
ATR 法主要用于固体、薄膜等表面或界面层的结构研究。
测试时，先将ATR附件置于红外光谱仪的光路中，扫描空气背景，然后将样品的待测表面紧贴于ATR附件的红外透光晶体面上，扫描得样品待测表面的红外光谱。
三.注意事项1 试样的浓度和测试厚度应选择适当定性分析：使最强峰的透光率在10-95％范围内。
定量分析：使分析谱峰的透光率在20-60％范围内。
2 试样中不应含有游离水水分的存在不仅会侵蚀吸收池的窗片，且水分在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。
3 试样应该是单一组分的纯物质多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离，否则各组分光谱相互重叠，将影响对谱图的正确解析。
4.保证试剂与样品均无污染保持取样勺的洁净，使用前后需清洁，以免污染；窗片使用前后需清洁抛光，以免腐蚀或污染。
四.思考题1.压片法制样时：（1）固体样品与KBr的适当比例是多少？是否所有固体样品适用同样的比例？为什么？（2）为何需将样品和KBr混合物研磨成粒度约为2μm的粉末？大于或小于2μm有无影响？为什么？（3）为何用KBr？能否用别的物质替代KBr？为什么？（4）为何用玛瑙研钵研磨？如何判断粉末粒度为2μm左右？如何压制均匀透明（或半透明）的薄片？（5）压片法的主要优点和缺点各是什么？压片法制样过程的影响因素有哪些？实验中应如何减少或避免其影响？２.液膜法制样时：（1）根据朗伯-比尔定律，液膜厚度影响样品的光谱吸收强度，如何调节液膜厚度，以使红外光谱图不失真？（2）对于低沸点的液体样品，如何制备液膜和调节膜厚？（3）对于高沸点而低粘度的液体，能否用单片氯化钠晶体制液膜？为什么？（4）对于含水的液体样品，如何测定其红外光谱？（5）氯化钠晶体的透光范围是多少？制液膜时还能用哪些晶体材料替代氯化钠？它们的透光范围分别是多少？3. ATR法使用时：（1）发生全反射的条件是什么？ATR附件中为何常用ZnSe或KRS-5晶体？还能用哪些材料？（2）为什么待测表面必须紧贴于ATR附件的红外透光晶体面上？未贴紧有何影响？（3）ZnSe和KRS-5晶体的透光范围分别是多少？对样品的光谱测定有无影响？（4）为什么ATR能测定纤维和纸张等的表面涂层或粘接剂等？基材（纤维和纸张）对表面层光谱测定有无影响？（5）为何与常规的红外光谱图相比，ATR法测得的红外光谱图中，往往高波数的吸收峰较弱，而低波数的吸收峰较强？。
ftir光谱样品制备
ftir光谱样品制备
傅里叶变换红外光谱（FTIR）是一种用于分析样品化学结构的技术，通过检测样品吸收的红外光的频率和强度来确定分子的振动模式和官能团。
在进行FTIR 光谱分析之前，需要对样品进行适当的制备，以确保获得准确可靠的光谱数据。
以下是一般的FTIR 光谱样品制备步骤：
1. 选择合适的样品：FTIR 光谱适用于分析固体、液体和气体样品。
确保选择的样品适合于光谱分析，并符合仪器的要求。
2. 确保样品的纯度：在进行光谱分析之前，确保样品是纯净的，没有杂质或污染物。
如果样品中存在杂质，可能会干扰光谱结果的解释。
3. 样品的尺寸和形状：对于固体样品，通常需要将其研磨成细粉或切成小块，以确保足够的表面积与红外光相互作用。
对于液体样品，可以使用光谱池或液体样品支架。
4. 样品的浓度：根据样品的性质和分析需求，选择适当的浓度进行测量。
对于高浓度样品，可能需要进行稀释以避免光谱的饱和。
5. 干燥处理：如果样品含有水分，需要进行干燥处理以去除水分对光谱的干扰。
可以使用干燥剂或真空干燥器进行干燥。
6. 均匀化处理：确保样品在光谱测量前是均匀的。
对于固体样品，可以将其混合或研磨以获得均匀的分布。
7. 背景测量：在进行样品测量之前，通常需要进行背景测量。
将空的光谱池或无样品的支架放入仪器中，进行背景光谱的采集。
具体的样品制备方法可能因样品的性质和分析需求而有所不同。
在进行FTIR 光谱分析之前，最好参考相关的实验手册或咨询专业人士，以获得针对特定样品的最佳制备方法。
使用红外光谱仪进行材料分析的技巧和方法
使用红外光谱仪进行材料分析的技巧和方法红外光谱仪是一种常见的实验室工具，广泛应用于材料科学领域。
借助红外光谱仪，研究人员可以通过材料与红外辐射的相互作用来分析样品的结构和组成。
本文将介绍使用红外光谱仪进行材料分析的一些基本技巧和方法。
一、样品准备在进行红外光谱分析之前，首要任务是准备样品。
样品制备的质量将直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
以下是样品准备的一些建议：1. 确保样品的纯度：在准备样品之前，确保所选材料的纯度是高的。
杂质的存在可能干扰谱图的读取和解释，影响结果的准确性。
2. 选择合适的样品形式：根据分析的需要，选择合适的样品形式。
常见的样品形式包括固体、液体和气体。
每种形式都有不同的样品处理和测试方法。
3. 适当的样品量：确定合适的样品量以保证测试结果的准确性。
过少的样品可能导致信号弱，无法给出明确的结果；而过多的样品则可能在光路中引起散射或吸收，干扰分析。
二、仪器操作1. 样品加载：根据红外光谱仪的要求，正确将样品加载到样品区域。
对于固体样品，通常需要将其制备成适当的片剂或粉末形式，并正确安装到对应的样品夹中。
2. 选择合适的检测模式：红外光谱仪通常提供多种检测模式，如透射模式、反射模式和全反射-衍射模式。
根据样品性质选择适当的检测模式，并按照仪器操作手册进行操作。
3. 优化实验条件：在进行样品测试之前，应根据具体的实验需要进行优化实验条件。
优化参数包括光源强度、光路调整和测试时间等。
三、数据分析与解读1. 谱图解读：分析获得的红外光谱图，注意以下几个方面：a. 峰的位置：观察峰的位置，可以根据红外光谱图的频率与吸收峰的位置来确定功能团的存在。
每种具有特定振动的化学键都将在谱图上显示为吸收峰。
b. 峰的形状：峰的形状可以提供样品的结构信息。
对于小组分质量少的化合物，其红外光谱呈现出尖锐的吸收峰；而有机大分子的光谱则往往具有较宽的吸收峰。
c. 峰的强度：吸收峰的强度与化合物的浓度和吸收的变化有关。
简述红外光谱测定中的样品制备原理
简述红外光谱测定中的样品制备原理
红外光谱测定是一种非常常用的化学分析方法，广泛应用于化学、生物、医药等领域中。
在红外光谱测定中，样品制备非常重要。
下面我们简述一下红外光谱测定中的样品制备原理。
首先，样品制备要确保样品的均匀性和纯度。
样品应当经过充分的机械研磨或者溶解，以达到均匀的粒径和通透性。
而对于纯度的要求则需要防止样品中含有杂质，例如空气、水分等。
实验操作室应当保持清洁，使用无尘纸和实验室纯水来清洗实验器具和样品。
其次，样品制备要注意样品的物理状态。
在红外光谱测定中，样品的物理状态包括固体、液体和气体。
固体样品制备时，样品通常需制成薄膜或者压片。
液体样品制备时，则需要将样品溶于适当的溶剂中，并使用透明的盒子盛装。
气体样品制备时，则需要将气体样品通入气体室中进行测定。
最后，样品制备还要考虑样品的反射和散射。
样品的反射和散射会影响样品的红外光谱图像，因此需要注意样品的表面处理和封装。
例如对于固体样品，可以将样品加热融化，并将其涂抹到透明薄膜上，以尽可能减少反射和散射。
对于气体样品，则需要使用特定的气体室来封装样品，并通过特殊的样品处理方式减少反射和散射。
综上所述，样品制备在红外光谱测定中起着非常重要的作用。
制备好的样品可以更准确地反映样品的性质，从而为化学分析提供更准确的数据。
- 1 -。
各类样品的红外光谱分析制样技术
各类样品的红外光谱分析制样技术一、实验目的1、熟悉各类样品的IR分析制样方法、特点与制样技术。
2、熟悉工作站和仪器的操作。
二、实验原理红外光谱法又称分子振动转动光谱是鉴别化合物和确定分子结构的常用方法之一。
该方法主要依据分子内部原子间的相对振动和分子转动的等信息测定不同化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需要的能量不同。
因此测定时用连续改变频率的红外光照射样品，由于样品对不同频率的红外光的吸收与否，使通过试样后的红外光在一些波长范围内变弱（被吸收），在另一些范围内则较强（不吸收）。
将分子吸收红外光的情况用仪器记录，就得到该试样的红外光谱图。
在对照已知官能团的吸收区域，就可以确定与样品的分子结构。
根据不同状态的试样制备样品。
三、实验仪器与试剂傅里叶红外光谱仪、红外干燥灯、食品包装袋（白色）、普通熟料袋（红色）四、实验步骤1、分析固体、液体、气体、薄膜类样品的制样过程。
固体制样方法分为：研糊法（液体石蜡法）、KBr压片法、薄膜法。
液体制样方法分为：液膜法—难挥发液体（BP》80℃）、溶液法—液体池。
气体制样方法分为：气体池。
（1）、固体压片法和薄膜法制样的操作先将一个压舌放在底座上，光洁面向上，并装上压片套圈，研磨后的样品放在这一压舌上；再将另一压舌光洁面向下放在样品上，并将上面的压舌和套圈相反方向旋转使样品均匀平整，然后按顺序放压片套管、弹簧和压杆，加压到指针指向60-80之间，持续半分钟。
拆片时，将底座换成取片器（形状与底座相似），将上、下压舌及中间样品和压片套圈一起移到取样器上，再分别装上压片套筒和压杆，稍加压后即可取出压好的薄片。
取样品薄膜剪成需要的大小，如果薄膜较厚在红外灯下将其拉薄平整的固定好就可以直接测定了。
（2）、液体膜和液体池制样操作液膜法：只要被测液体的沸点不太低，一般都可直接夹在两块NaCl盐窗片之间形成液膜进行测定。
操作时先用镜头纸蘸取丙酮或乙醇将盐片擦净，再滴上1—2滴待测液体，盖上另一块同样的盐窗片，形成一个没有气泡的毛细厚度薄膜，用夹具把两个窗片固定住，即可放入仪器光路中进行测试。
红外光谱测试分析
红外光谱测试分析引言：红外光谱测试是一种常用的实验技术，用于分析样品的化学结构、官能团及其化学环境。
它是通过观察和记录样品在红外区域（4000至400 cm^-1）的吸收、散射或透射红外辐射而得到的。
红外光谱测试广泛应用于有机、无机、生物、聚合物等领域。
本文将介绍红外光谱测试的原理、仪器、样品制备以及数据分析等内容。
一、红外光谱测试原理红外光谱测试基于物质与红外辐射的相互作用。
红外光谱仪将红外辐射通过样品，然后测量样品吸收、散射或透射的光强。
红外辐射包含许多波长，在红外区域中的每种波长都与特定的分子振动模式相对应。
当样品中的分子振动发生时，它们会吸收特定波长的红外光，从而产生特征峰。
根据这些特征峰的位置和强度可以推断样品的化学组成和结构。
二、红外光谱测试仪器红外光谱测试仪器主要由光源、样品盒、分光器和探测器等组成。
常见的红外光谱仪有傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和色散红外光谱仪（dispersive IR）。
其中，FTIR光谱仪具有高分辨率、高灵敏度和快速测量的优点，被广泛应用于科研和工业领域。
三、样品制备样品制备是红外光谱测试的关键步骤之一、样品可以是固体、液体或气体。
对于固体样品，常用的方法是将样品与适合的红外吸收剂混合，然后挤压成适当的片状样品。
对于液体样品，可以使用液态电池夹持装置保持样品在红外光束中。
对于气体样品，需要将气体置于透明的气室中，并对室内气体进行红外光谱的测量。
四、红外光谱数据分析红外光谱数据分析是针对测得的吸收谱进行的。
常见的红外光谱数据分析包括鉴定功能性团、质谱相关性分析和量子化学计算等。
鉴定功能性团是通过对比样品的吸收峰位置和精确峰位表进行的。
质谱相关性分析是利用红外光谱和质谱数据之间的相关性，为红外光谱的解释提供重要信息。
量子化学计算是通过计算得到的理论红外光谱与实际测量的红外光谱进行比对，以验证实验结果的准确性。
结论：红外光谱测试是一种重要的化学分析技术，广泛应用于化学、材料、药物和环境等领域。
红外光谱气体样品制样方法
红外光谱气体样品制样方法1. 采样在采集气体样品时，应选择具有代表性的地点和时间。
采样时应保证气密性，避免样品在运输和储存过程中受到污染。
建议使用不锈钢或聚四氟乙烯材质的采样管，并使用硅胶塞密封。
采样后应立即进行后续处理，避免样品变质。
2. 过滤将采集到的气体样品通过过滤器，以去除其中的颗粒物和水分。
建议使用聚四氟乙烯材质的过滤器，以避免对样品产生污染。
过滤后应使用干燥的氮气吹扫，以去除残留的水分和颗粒物。
3. 浓缩将过滤后的气体样品通过吸附剂（如活性炭、硅胶等），以浓缩其中的有机物。
吸附剂可选择具有高吸附性能、高耐温性能、高化学稳定性的材料。
吸附后应使用干燥的氮气吹扫，以去除残留的杂质。
4. 干燥将浓缩后的气体样品通过干燥剂（如无水氯化钙、硅胶等），以去除其中的水分。
干燥剂应选择具有高吸附性能、高化学稳定性的材料。
干燥后应使用干燥的氮气吹扫，以去除残留的水分。
5. 制样将干燥后的气体样品通过特定设备（如旋转蒸发器、冷凝器等），以制备成适合红外光谱仪检测的样品。
制样过程中应保持低温、高纯度和无污染，以避免对样品产生影响。
制样后应立即进行后续处理，避免样品变质。
6. 校准在进行红外光谱仪检测前，应对制好的样品进行校准。
校准包括对仪器进行零点校准、线性校准和波长校准等。
校准过程中应使用标准样品或已知化合物，以验证仪器的准确性和可靠性。
校准后应记录结果，并保存好校准数据。
7. 测量将制好的气体样品放入红外光谱仪中进行测量。
测量时应设置合适的扫描范围、分辨率和扫描次数等参数，以保证测量结果的准确性和可靠性。
同时应使用高纯度的氮气作为载气，以保证测量结果的稳定性。
测量后应记录结果，并保存好原始数据。
8. 分析根据测量结果进行分析。
将原始数据进行处理和分析，如进行基线校正、噪声滤波、光谱解析等，以获得气体样品的组成和浓度信息。
结合化学计量学方法和计算机辅助解析软件，可以对复杂的气体混合物进行定性和定量分析。
傅里叶红外光谱制样方法
傅里叶红外光谱制样方法
傅里叶红外光谱制样方法
傅里叶红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，FTIR）是一种非破坏性测试技术，可用于分析和鉴定物质的组成和结构。
而制备好的样品是进行傅里叶红外光谱分析的基础。
以下是几种傅里叶红外光谱制样方法。
1. 压片法
压片法是一种简单、快速、常用的制样方法。
将样品与一定量的压片剂混合均匀后，使用压片机进行压片，得到压片样品。
这种方法适用于固态或粉末样品，且样品必须是可压缩性的。
在FTIR光谱仪测试之前，要确保样品表面平整、光滑，避免产生任何影响结果的因素。
2. 涂布法
涂布法在样品制备中使用广泛。
涂布样品可以制备成薄膜或薄层，可提高对峰的分辨率和相对强度。
首先，将样品溶解在挥发性溶剂中，然后将溶液均匀地涂布在透明的基片上，等待挥发干燥即可。
该方法适用于聚合物、液态和可溶于溶剂的样品。
3. 气相扩散法
气相扩散法是一种快速制备气态样品的方法，如挥发性液体和气体。
用鲍尔瓶将样品置于加热装置中加热，样品分子逸离为气态分子，与气流相互作用并扩散到样品室中被采集，得到气态样品。
4. 熔融滴法
熔融滴法适用于固态样品，如聚合物、晶体、非晶体等。
将样品加热至熔化或软化并滴落到纤维胶或石英玻璃片上，制备成熔滴样品。
该方法不仅适用于定量分析，还适用于定性分析。
总之，在傅里叶红外光谱制样时，应根据样品的不同性质选择不同的制备方法。
不管使用哪种方法，都应注意保持样品干燥、清洁，以免产生影响结果的因素。
红外光谱液体样品制样方法
红外光谱液体样品制样方法
制备红外光谱液体样品的方法通常涉及将液体样品转化为适合红外分析的固态或气态形式。
以下是一些常见的红外光谱液体样品制备方法：
1.压片法：这是将液体样品与适当的固体压片剂（通常是碱金属
卤化物，如氯化钠）混合，然后在高压下将混合物制成透明薄
片。
这种方法适用于不吸水的样品。
2.涂膜法：将液体样品均匀涂覆在透明的红外透明基材上，例如
氯化聚乙烯薄膜。
然后待溶剂挥发后，得到适合红外光谱分析
的固态薄膜。
3.流动池法：适用于液态样品，将样品通过透明流动池，如红外
透明的液体池，以便红外光透过样品。
这种方法适用于需要进
行实时监测的反应过程。
4.溶液法：将液体样品溶解在适当的溶剂中，然后将溶液放在红
外透明的池中。
适用于分析需要的样品浓度较低的情况。
5.蒸发法：将液态样品放置在红外透明基材上，然后让其蒸发，
使得样品形成固态。
这种方法适用于不需要使用溶剂的样品。
6.气相法：适用于挥发性样品。
样品被蒸发成气体，然后通过气
体室进行红外光谱分析。
这种方法适用于液体样品的挥发性成
分的分析。
在选择适当的制备方法时，需要考虑样品的性质、分析的需求以及实验条件等因素。
不同的样品制备方法可能适用于不同类型的液体样
品。
在进行红外光谱分析之前，确保样品制备的方法不会干扰光谱的解释和数据的准确性。
红外反射光谱原理实验技术及应用
红外反射光谱原理实验技术及应用一、红外反射光谱原理红外反射光谱的原理基于物质对红外光的吸收和反射。
在红外光谱图中，纵坐标表示样品吸收或反射的光强，横坐标表示光波数，即1/λ。
红外光通过样品表面时，一部分被吸收，一部分被反射。
反射光谱是指测量反射光的光谱，可分为全光谱反射和透射反射两种形式。
二、红外反射光谱实验技术1.仪器设备2.实验步骤(1)样品制备：将待测样品均匀涂覆在透明的反射基底上，如KBr片、硅片或玻璃片等。
(2)样品安装：将样品底部与透明基底紧密接触，避免空气或其它外界物质的干扰。
(3)光谱测量：将红外光源发出的红外光照射到样品，通过光学系统将反射光收集，经过光谱仪器进行检测和记录。
(4)数据分析：对得到的光谱图进行数据处理，如寻峰定性、峰位确定、峰强度计算等。
三、红外反射光谱应用1.物质鉴定：红外反射光谱可以通过比较样品的光谱图与数据库中已知物质的光谱图，快速鉴定未知化合物的成分。
2.质量控制：红外反射光谱可以用于药品、食品、化妆品等行业的质量控制，通过检测样品中的成分和质量指标，保证产品的质量稳定性。
3.表面分析：红外反射光谱可以对材料表面的化学成分和结构进行分析，用于材料表面的污染分析和材料界面的相互作用研究。
4.生物医学应用：红外反射光谱可以用于生物组织和细胞的研究，通过分析生物样品的红外反射光谱，可以了解生物体内的化学成分和分子结构。
总之，红外反射光谱是一种全面、快速、非破坏性的分析方法，具有广泛的应用前景。
随着仪器设备和数据处理技术的不断发展，红外反射光谱在化学、材料科学、生物医学等领域的重要性将不断提升。
红外吸收光谱分析技术—样品制备技术
2、液态样品制备技术
（1） 沸ห้องสมุดไป่ตู้低易挥发的样品：液体池法，样品可溶于CS2 或CCl4等无强吸收的溶液中。
（2） 高沸点的样品：液膜法（夹于两空白盐片之间）。 （3） 黏度大的样品：涂片法（涂于空白盐片表面）。
3、固态样品制备技术 （1）KBr 压片法
•
在红外灯下，取1～2 mg 试样在玛瑙研钵中磨细后加
体石蜡后继续研磨，直至呈均匀的糨糊状，将混合物放在盐 片上，放在仪器中测定。
（3）薄膜法 薄膜的厚度为10μm～100μm，且厚薄均匀。对于一些
熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品可做熔融涂 膜；对于热塑性聚合物，可将样品放在模具中加热至软化点 以上或熔融后再加压力做热压成膜（如聚乙烯薄膜）。
样品制备技术
一、对试样的要求
* 试样应为“纯物质”（>98%），通常在分析前，样品需 要纯化；
* 试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）； * 试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。
二、样品的制备 1、气态样品制备技术
气态样品可在玻璃气 槽内进行测定，它的两端 粘有红外透光的NaCl或 KBr窗片。先将气槽抽真 空，再将试样注入。
100～200 mg 已干燥磨细的光谱纯KBr 粉末，充分混合并
研磨至均匀至小于2μm 。将研磨好的混合物均匀地放入
模具中，在压片机上用10MPa 左右的压力压制均匀透明薄
片。KBr压片法可用于固体粉末和结晶样品的分析。易吸
水、潮解的样品不宜用此方法。
压片磨具
HY-12压片机
（2）糊膏法 把干燥的固体样品放入玛瑙研钵中充分研细，滴几滴液
简述红外光谱测定中的样品制备原理
简述红外光谱测定中的样品制备原理
红外光谱是一种常用的分析技术，可用于研究物质的化学结构和组成。
在进行红外光谱测定时，样品制备是非常重要的一步，其目的是将样品转化为适合进行红外光谱分析的形式。
样品制备的原理主要包括以下几个方面：
1. 选择适当的样品形式：红外光谱测定可用于固体、液体、气体等各种样品的分析，但不同形式的样品需要采用不同的制备方法。
固体样品通常需制备成KBr片或氟化钙片，液体样品通常需溶解在透明且无吸收的挥发性溶剂中并制备成薄膜，气体样品则需放入红外吸收池中。
2. 去除干扰物质：样品中可能存在与分析物相似的干扰物质，需通过适当的制备方法去除。
例如，可将固体样品进行机械研磨或溶解、离心等方法去除杂质。
3. 处理样品表面：样品表面可能存在吸收红外线的杂质或水分，需通过适当的方法处理。
例如，可用氮气吹干样品表面，或将样品进行真空处理。
4. 制备均匀的样品：样品制备时需保证样品均匀。
例如，制备KBr片时需将样品与KBr混合均匀，制备液体薄膜时需将溶液均匀涂抹在透明基片上。
在进行红外光谱测定时，样品制备的质量直接影响到测定结果的准确性和可靠性。
因此，需要在制备样品时严格按照以上原理进行操作，以确保样品的准确性和可靠性。
红外光谱测试方法
红外光谱图是定性鉴定的依据之一，要想做出一张高质量的谱图，必须要用正确的样品制备方法。
选择制样方法，应从以下两个方面考虑。
1、被测样品实际情况。
液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。
如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。
透明性好又不吸湿、粘度适中的液体试样，可选毛细层液膜法制样，此法简便，容易成功，是一般液体最常选用的方法。
能溶于红外常用溶剂的液体样品可用溶液吸收池法制样。
粘稠的液体可加热后在两块晶片中压制成薄膜，也可配成溶液，涂在晶面上挥发成膜后再进行测试。
固体试样常采用的制样方法是压片法和糊状法。
凡是能磨细、色泽不深的样品都可用这两种方法。
如有合适的溶剂也可选用溶液制样法，但并不常用，因为所得的光谱存在溶剂对吸收的干扰，且制样较麻烦。
低熔点的固体样品可采用在两块晶片中热熔成膜的方法。
气体样品在通常情况下用常规的气体制样法。
长光程气体吸收池适用于浓度低但有足够气样的场合。
2、实验目的。
例如红外光谱实验，当希望获得碳氢信息时，绝对不能选用石蜡油糊状法。
如果样品中存在羟基（有水峰），不应采用压片法。
如果要求观察互变异构现象，或研究分子间及分子内氢键的成键程度，一般需要采用溶液法制样。
某些易吸潮的固体样品可采用糊状法，并在干燥条件下制样，其作用是用石蜡油包裹样品微粒以隔离大气中的潮气，达到防止吸潮的目的。
以下是在红外光谱测试的过程中一些常见的样品制备方法：一、溴化钾压片法这是最常用的方法，因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收, 溴化钾是最好的载体。
但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。
为了防止杂质干扰，在购买不到色谱纯溴化钾时，可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾，进行重结晶,并检验其在中红外区域的吸收，方可使用。
溴化钾压片法操作简单,适用于固体粉末样品, 除去常用工具, 还应准备一组小锉刀。
固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的高分子材料可用小锉刀挫成细粉后研磨,一般1-2mg 样品加100-200mg 溴化钾,在玛瑙研钵中研成1-2g 的细粉,研磨时,不断用小不锈钢铲,把样品刮至研钵中心,以便研磨得更细,避免颗粒不均匀产生散射,造成基线不平。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
石蜡油研磨法
石蜡油 ( Mineral oil 或Nujol ) 研 磨法可以非常有效地避免溴化钾压片 法存在的两个致命缺点，即不会发生 离子交换，又不会吸附空气中的水汽。 使用石蜡油研磨法还有另外两个优点： （1）制样速度快；（2）样品和石蜡 油一起研磨时，石蜡油在样品表面形 成薄膜，保护样品使之与空气隔绝。
第二个缺点
用KBr压片法，在3400和1640cm-1 左右会出现水的吸收峰。这是由于 溴化钾研磨时，吸附空气中的水蒸 气造成的。 研磨之前无论溴化钾 烘得多么干，也会出现这种现象。
150mg左右纯KBr研 磨压片得到的光谱
如果无机物样品不含结晶 水，用溴化钾压片法，在 3400和1640cm-1左右也会 出现水的吸收峰。
溴化钾和氯化钾压片法对二甲基金刚烷胺盐酸盐（C12H21N.HCl）光 谱的影响 （A）溴化钾压片法测得的光谱；（B）氯化钾压片法测得的光谱； （C）显微红外光谱法测得的光谱
糊状法
糊状法是在玛瑙研钵中将待测样品 和糊剂一起研磨，将样品微细颗粒 均匀地分散在糊剂中测定光谱。最 常用的糊剂有石蜡油（液体石蜡） 和氟油。用石蜡油或氟油与样品一 起研磨的方法又叫做石蜡油研磨法 或氟油研磨法。
样品吸附水对光谱的影响
真空干燥前，溴化钾压片
真空干燥后，显微红外
用KBr压片法如何 从光谱中消除因KBr吸 附水产生的两个吸收峰？
减弱水吸收峰的方法
• 样品和溴化钾研磨后，将研磨好的粉末在红 外灯下烘烤半个小时以上，再进行压片。在 施加压力之前最好先抽真空。压好的片应尽 快测试光谱。这样做只能部分地而不能彻底 消除光谱中水的吸收峰。 • 背景扣除法：用KBr粉末研磨压片作为背景。
用纯溴化钾锭片作背景测得的样品光谱
氯化钾压片法
溴化钾作为稀释剂对绝大多数化合 物是适用的，但是对于分子式中含 有 HCl的化合物，溴化钾作为稀释 剂就不适用了。因为 KBr和样品分 子中的 HCl会发生阴离子交换，使 测得的谱带发生很大的变化。对于 分子式中含有HCl的化合物应该采 用氯化钾压片法。
碳酸钠有0，1，7，10个结晶水之分
显微 Na2CO3.10H2O KBr Na2CO3 显微 Na2CO3
光谱中出现水的吸收峰可能有三个 原因： （1） 样品吸附空气中的水，称为 吸附水； （2）溴化钾和样品一起研磨时，溴 化钾吸附空气中的水； （3）样品本身含有结晶水。
对于吸附水，可用低温烘干 的方法，例如，将样品放入40℃ 烘箱中过夜；也可以用真空干燥 的方法。但这两种方法都有可能 使样品中的结晶水脱掉。
固定厚度液池分解示意图 1.底板；2.面板；3、4.垫片；5.无孔晶片；6.有孔晶片； 7.汞齐化铅垫片；8.样品进出孔
• 固定厚度液池是指液池中两块窗片 之间的厚度是固定不变的。窗片材 料通常选用能透可见光的溴化钾， 氯化钠和氟化钡晶片。 • 用滴管将液体从进口滴进液池。将 液体出口位置抬高，流动性好的液 体能自动充满液池，流动性差一些 的液体则需要洗耳球的帮助，才能 将液体充满整个液池。
• 使用可拆式液池测试时，液膜的实 际厚度不等于垫片的厚度。液膜的 实际厚度可以采用干涉法测定。 • 使用可拆式液池进行红外定量分析 时，每次加入液体之前先要测定液 池厚度，对所测得的各个光谱进行 归一化处理。
可拆式氟化钡晶片空液池测得的干涉条纹
液池厚度的计算
从干涉条纹图中某一波数范围（ν1和ν2之间） 干涉波的数目n，就可以计算出空液池的厚度L(单 位为厘米)： n 1 L = — (—————) 2 ν1 - ν2
要避免用KBr压片法做氯化物。 除了和KBr可能发生阳离子交换外， KBr压片法由于压力很大，样品的 晶型也可能会改变。用KBr压片法 得到的无机化合物的红外光谱，在 解析时要格外小心。
位移12cm-1
KBr压片法使硫酸根 的反对称伸缩振动 向低频位移12cm-1
变形
显微红外法 溴化钾压片法
氨基乙酸
• 对于某些含强极性基团的样品，如含羰基化 合物，尤其是脂肪酸类化合物，含氰根化合 物，碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硅 酸盐等，这类样品用量只需0.5毫克左右，因 为这些样品都有非常强的吸收峰。 • 溴化钾粉末容易吸附空气中的水汽，溴化钾 粉末在使用之前应经120℃烘干，置于干燥器 中备用，或将溴化钾粉末长期保存在40℃烘 箱中。
石蜡油 ( Mineral oil 或Nujol )的光谱
石蜡油研磨的好处是： （1）不会使谱带变形 （2）不会使峰位发生位移
对于非极性基团的振动 频率，峰位不会发生位 移；对于极性基团，如 C=O的伸缩振动，峰 -1. 位会位移几个cm
柠檬苦素
柠檬苦素
石 蜡 油
显
微
无水Na2SO4光谱
石蜡油研磨法存在两个缺点： （1）石蜡油是饱和碳氢化合物，是 混合物，C 原子的个数较少，最多 十几个。由于是碳氢混合物，在样 品光谱中会出现碳氢吸收峰，在 3000－2850，1460，1375， 720cm-1区间的碳氢吸收峰会干扰样 品的吸收峰；（2）样品用量较溴化 钾压片法用量多，至少需要几毫克 样品。
石蜡油研磨
显微
制样方法
将几毫克样品放在玛瑙研钵中， 滴加半滴石蜡油研磨。石蜡油加 得越少越好。研磨好后，用硬塑 料片将样品刮下，涂在两片溴化 钾晶片之间，不要加垫片。
氟油研磨法
氟油（Fluorolube）研磨法的优 点和石蜡油研磨法基本相同，制样 方法也一样。所不同的是，氟油研 磨法得到的光谱只能观测1300cm-1 以上的光谱区间，在1300cm-1以下 会出现非常强的C－F吸收峰。所谓 氟油，就是全氟代石蜡油，石蜡油 中的 H 全部被 F 所取代。
氟油（Fluorolube）的光谱
在4000 - 1300cm-1之间没有吸收谱带。 在中红外区氟油和石蜡油是互补的。
糊状法制备红外样品采用石蜡油 和氟油可以得到互补。氟油在 1300cm-1以上没有吸收谱带，而 -1以下没有吸收 石蜡油在1300cm -1出现一个弱 谱带（除了在720cm 的吸收峰以外）。石蜡油研磨法 和氟油研磨法相比，石蜡油研磨 法在中红外应用的更多些。
固体样品的制备和测试
固体样品以各种不同的形态存在，有粉末 样品，有粒状、块状样品，也有薄膜，板 材样品。有硬度小的样品，也有硬度大的 样品。有很脆的样品，也有非常坚韧的样 品。因此，应该根据固体样品的形态和测 试目的选用不同的制样方法和测试方法。 固体的常规透射光谱制样方法分为：压片 法，糊状法和薄膜法。
• 样品和溴化钾混合物要求研磨到颗粒尺寸小于2.5 微米以下。颗粒尺寸如果在2.5-25微米之间，就 会引起中红外光散射。光散射使光谱基线倾斜。 光的散射与光的波长有关。当颗粒大于光的波长 时，光线照射到颗粒上才会发生散射。 • 用不锈钢小扁铲将研磨好的样品和溴化钾混合物 全部转移到压片模具中，并用小扁铲将混合物铺 平。这一步骤非常重要，如果混合物没有铺平， 压出来的锭片会出现局部透明。 • 混合物装好后，用手指的力量一面旋转压片模具 的压杆，一方面稍加向下的压力使混合物更加平 整。
•
• 滴在载波片上制得的薄膜必须剥离才能测 定。因为载波片在2500cm-1以下不透红外 光。滴在铝箔上制得的薄膜如果剥离不下 来，可以用40℃，3摩尔/升的NaOH溶液将 铝箔溶解掉，薄膜就漂在液面上。取出晾 干既可用于测试。 • 溶液滴在溴化钾晶片上制得的薄膜可以直 接测定。如果测得的样品光谱吸光度太低， 可以往溴化钾晶片上继续滴加溶液；如果 吸光度太高，可以往溴化钾晶片上滴加溶 剂溶解掉部分样品。
红外光谱样品制备 和测试技术
对于任何样品，只要样品的量足够多，都 可以得到一张红外光谱。红外光谱可以测 定有机物，无机物，聚合物，配位化合物。 也可以测定复合材料，木材，粮食，饰物， 土壤，岩石，各种矿物，包裹体等等。对 于不同的样品要采用不同的红外制样技术。 对于同一样品，也可以采用不同的制样技 术。要得到一张高质量的光谱图，制样技 术或制样技巧是非常重要的。不同操作者 制备相同的样品，测试得到的光谱可能会 差别非常大。
热压制膜法
• 热压制膜法可以将较厚的聚合物薄膜 热压成更薄的薄膜，也可以从粒状、 块状或板材聚合物上取下少许样品热 压成薄膜。 • 购买的薄膜制样器（Film Maker）可 以将少许聚合物热压成15，25，50， 100，250，500微米厚的薄膜，薄膜直 径为20毫米。
薄膜制样器的热压模具示意图
压片法
压片法是一种传统的红外光谱 制样方法，是一种简便易行的 方法，现在仍然是红外光谱实 验室常用的制样方法。稀释剂 有溴化钾和氯化钾。溴化钾和 氯化钾都是卤化物，所以又称 为卤化物压片法。通常使用溴 化钾作为样品的稀释剂。
溴化钾压片法
1mg 左右样品和150mg左右 KBr 研磨，施加 8 吨左右的压力，压成透明或半透明的薄片。 为了确保一次压片测试成功，粉末样品最好 使用天平称量。质量为1毫克的粉末样品， 如果不用天平称量，很难估计准确。因为非 结晶状粉末样品很轻，而结晶粒状样品却很 重。光谱的最强吸收峰吸光度在0.5-1.4之 间比较合适。溴化钾粉末用量不需要称量， 大约二烷
如果有机物样品不含 结晶水，用溴化钾压 片法，在3400和 1640cm-1左右也会出 现水的吸收峰。
无机和配位化合物分子中 通常都含结晶水或羟基，结晶 水或羟基的吸收峰会与溴化钾 吸附空气中的水吸收峰重叠在 一起。当空气的湿度较大时， 就很难判断是否含有结晶水或 羟基。
采用溴化钾压片法制样 存在两个致命的缺点
第一个缺点
• 无机和配位化合物通常都含有离子，样品和溴化 钾研磨，尤其是施加压力，会发生离子交换，使 样品的谱带发生位移和变形。严重时会向低频位 移十几个波数。 • 有机物采用溴化钾压片法制样时，在研磨和压力 的作用下，溴化钾与有机物中的极性基团也会发 生相互作用，使红外光谱谱带发生位移和变形。 但与无机物相比，这种位移要小得多，通常只向 低频位移几个波数。