实验十五 头发中含汞量的测定
汞含量的实验报告
一、实验目的1. 掌握汞含量测定的原理和方法。
2. 了解汞污染的危害及其检测的重要性。
3. 提高实验室操作技能，培养严谨的实验态度。
二、实验原理汞是一种重金属，对环境和人体健康具有严重的危害。
汞含量测定通常采用冷原子吸收法，该法基于汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。
本实验采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法将试样中的汞转化为二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞，最后通过冷原子吸收测汞仪测定汞的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：冷原子吸收测汞仪、消解器、电热板、移液器、容量瓶、锥形瓶等。
2. 试剂：高锰酸钾、过硫酸钾、硫酸、硝酸、氯化亚锡、氢氧化钠、盐酸、汞标准溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将消解器、电热板、移液器等仪器清洗干净，确保实验的准确性。
（2）配制一定浓度的汞标准溶液，用于制作标准曲线。
2. 样品消解（1）取适量样品（如水样、土壤样品等）于锥形瓶中。
（2）加入适量的高锰酸钾和过硫酸钾，充分混合。
（3）将锥形瓶放入消解器中，加热消解至样品完全消解。
3. 氧化还原（1）消解完成后，待锥形瓶冷却至室温。
（2）加入适量的硫酸羟胺，将过剩的氧化剂还原。
（3）加入适量的氯化亚锡，将二价汞还原成金属汞。
4. 冷原子吸收测定（1）将消解后的溶液通过气体发生器通入空气或氮气流。
（2）将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪。
（3）测量吸收值，根据标准曲线计算样品中汞的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线制作（1）取一定量的汞标准溶液，分别加入适量的消解剂，进行消解和氧化还原。
（2）将消解后的溶液通过气体发生器通入空气或氮气流，将金属汞汽化。
（3）测定不同浓度的汞标准溶液的吸收值，以吸收值为纵坐标，浓度值为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）按照实验步骤，对样品进行消解、氧化还原和冷原子吸收测定。
（2）根据标准曲线，计算样品中汞的含量。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了汞含量测定的原理和方法，了解了汞污染的危害及其检测的重要性。
头发中金属元素的测定
2.配制锌混合标准液：
在6个50ml容量瓶中加入上述锌标准液0，2ml， 4ml，6,ml，8ml，10ml，加入浓硝酸2滴，用去离 子水稀释至刻度，摇匀。此时，溶液浓度为0.000， 0.400，0.800，1.200，1.600，2.000。 （ g ml ）
3.试样溶液制备
Hale Waihona Puke 将发样用中性洗涤液洗净，并用去离子水冲洗干 净，烘干。称取0.1000克，置于消解杯中。先加入 4ml浓硝酸，稍冷却后加入2ml30%的双氧水。待反 应稳定后加热消解至溶液澄清透明，若呈棕色加入 少许双氧水，加热使之变浅，最后剩余1~2ml。加 少量去离子水稀释，转入50ml容量瓶中，用去离子 水定容到刻度。
4.利用标准加入法测定溶液的吸光度，绘制校准 曲线 取10ml试样，分别加入10ml锌混合标准液，测
定溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准溶液的
浓度为横坐标作图，外延曲线，与横坐标的交点即 为试样中锌的浓度。
五 、注意事项
1.加入双氧水是，要将试样冷却且慢慢 滴加以免双氧水受热分解将试样检出。 2.试样的吸光度应该在标准曲线中部。 3.实验应在通风环境下，及时将金属蒸 汽排出室外。
三、试剂器材
1、实验材料
2、仪器设备
头发
浓硝酸
吸收光谱仪
消解杯 50ml容量瓶 移液管 洗耳球
双氧水 锌储备液
洗瓶等
四 实验步骤
1.配制锌标准溶液
用10ml吸管取\1.000 mg/mL锌储备液至 100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇 匀，此溶液含锌100.0 μg/mL。再取1个50 mL 容量瓶，在一个容量瓶中加入100 μg/mL锌 标 准溶液5.00 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 此溶液含锌10.0 μg/mL。
人体头发中汞的污染分析与评价
人体头发中汞的污染分析与评价汞是一种可以在生物体内堆积的毒物，它很简单被皮肤以及呼吸道和消化道汲取。
水误病是汞中毒的一种。
汞破坏中枢神经组织，对口、薪膜和牙齿有不利影响。
长时光裸露在高汞环境中可以导致脑损伤和死亡。
汞的毒性位居“五毒”之首，简单在动植物体内富集，进入人体的汞主要来自食物，特殊是鱼类、贝类。
进到人体的汞，有10％浮现在毛发内，并在那里保存下来。
在头发生长的过程中，假如人体对汞的摄取量不同，那么头发中的含汞量也会有所不同。
因此，把头发从根部剪下，并按一定的长度切成小段，逐段举行测定，可以了解人体受汞污染的状况。
本试验要求把握冷原子汲取法测定汞的原理和办法，了解自己头发中汞的含量。
一、试验目的 1．把握冷原子汲取光度仪测定汞的原理和操作办法。
2．了解人体头发中汞的评价办法。
二、试验原理在硫酸介质及加热条件下，用等氧化剂将头发中各种形态的汞化合物消解，使所含的汞所有转化为二价无机汞。
用盐酸经胺将过量的氧化剂还原，在酸性条件下，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞，在室温下通入空气或氮气，使金属汞汽化，通入冷原子汲取测汞仪，汞蒸气对汞光源放射的253.7nm谱线具有特征汲取，且吸光度与汞浓度成正比。
三、仪器和试剂 1．仪器（1)侧汞仪。
(2）汞还原瓶、汞汲取瓶，容积分离有lOmL,15mL,25mL，具有磨口，带有莲蓬形多孔吹气头的翻气瓶。
(3）容量瓶（(25mL)、烧杯（(50mL，配表面皿）、刻度吸管（(1ML,5ML)、锥形瓶（l00rnL)。
2．试剂 (1）硫酸（H2S04)，ρ=1.84g/mL，。
(2) 硝酸（HNO3)，ρ=1.42g/mL，优级纯。
(3）（K2Cr2O7)，优级纯。
(4）高锰酸钾（KMnO4）溶液（5%）将50gKMnO4（优级纯，若纯度达不到优级纯，要求重结晶提纯）用水溶解后，定容至1000mL，储于棕色瓶中。
(5）硝酸重铬酸钾稀释液称取0.05g重铬酸钾，溶于无汞去离子水中，加入5mL优级纯硝酸，再用去离子水稀释至100mL. (6)10％的盐酸羟胺称10g盐酸经胺(NH2OH·2H2O）溶于水中并稀释至l00mL,以2.5L/min的流量通氮气或于净空气30min，以驱除微量汞。
发汞实验报告
实验名称：发汞实验实验目的：通过实验了解汞的性质及其对环境的影响，掌握实验操作技能。
实验时间：2023年3月15日实验地点：化学实验室实验人员：张三、李四、王五实验器材：汞、玻璃管、橡胶塞、滴管、烧杯、酒精灯、试管、镊子、滤纸、pH 试纸、温度计、计时器等。
实验步骤：1. 将汞放入烧杯中，观察其颜色、状态和气味。
2. 用滴管取少量汞，滴入试管中，观察汞与试管壁的接触情况。
3. 用镊子取少量汞，将其投入水中，观察汞在水中的反应。
4. 将汞与酒精灯接触，观察汞的熔点。
5. 将汞加热至沸腾，观察汞的沸点。
6. 用pH试纸测试汞的酸性。
7. 将汞加热至一定温度，观察汞的氧化还原反应。
8. 将汞加热至一定温度，观察汞的挥发情况。
实验结果：1. 汞呈银白色，液态，有金属光泽，密度大，不易挥发。
2. 汞与试管壁接触时，无明显反应。
3. 汞投入水中，不与水反应，但会在水面形成一层汞膜。
4. 汞的熔点为-38.83℃，沸点为356.73℃。
5. 汞的pH值为中性。
6. 汞加热至一定温度时，发生氧化还原反应，生成红色固体。
7. 汞加热至一定温度时，开始挥发，产生有毒气体。
实验分析：1. 汞是一种有毒重金属，对人体和环境都有很大危害。
实验中，汞在水中形成一层汞膜，可以防止汞与水直接接触，减少汞的挥发。
2. 汞的熔点和沸点较低，容易挥发。
实验中，汞加热至沸腾时，产生有毒气体，对实验环境造成污染。
3. 汞的氧化还原反应生成红色固体，表明汞具有一定的化学活性。
4. 汞加热至一定温度时，开始挥发，产生有毒气体。
实验过程中，要注意通风，防止汞蒸气中毒。
实验结论：1. 汞是一种有毒重金属，对人体和环境都有很大危害。
2. 汞加热至一定温度时，容易挥发，产生有毒气体。
3. 实验过程中，要注意通风，防止汞蒸气中毒。
4. 通过本次实验，我们了解了汞的性质及其对环境的影响，掌握了实验操作技能。
实验建议：1. 在进行汞实验时，要严格遵守操作规程，确保实验安全。
离子色谱法测定头发中汞的含量
１ 实 验 部 分
１ 试 剂 吡 啶一 ， 一 羧 酸 （ ＤＣ 、 一 ５溴 一 一 啶 偶 氮 ）５ 二 乙 基 酚 （ 一 ｒ ） ２ ６二 Ｐ Ａ） ２ （ ２ 吡 一一 ５Ｂ —
Ｐ ＡＰ） 氢 氧 化 锂 、 酸 钠 ； ｉ ｎ １ ０ 甘 氨 酸 、 ＡＤ 、 硫 Ｔｒ ｏ 一 ０ 、 ｔ 氢氧 化 钠 、 化 钠 等 均 为分 析 纯 ． 液 均 氯 溶
定量管．
２ 结 果 与 讨 论
１ 色谱分离 ） Ｉｎ ａ Ｓ ｏ Ｐ ｃＣ ５分 析 柱 既 含有 季铵 盐 型 阴 离子 交 换 基 ， 含 有 磺 酸 型 阳离 也
收 稿 ｔ ：０ ２０ — ９ ７期 ２ ０ — １２
作者 简 介 ： 吕海 涛 （ ９ ８ ） 男 ， 授 ， 学 博 士 ， 要 从 事 色 谱 分 析 法 研 究 １６ ， 教 理 主
图 １ 金 属 离 子 的 分 离 色 谱 图
１ Ｐｂ ； Ｃｕ ； Ｎｉ ； Ｚ ； ２ ３ ０ ４ ｎ
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烟 台 师范学 院 学报 （ 自然 科 学 版 ）
Ｙａ ｔｉＮｏ ｍａ ｉｅ ｓｔ ｏ ｒ ａ（ ｔ ｒ ｌ ｃｅ ｃ ） ｎ ａ ｒ ｌＵｎ ｖ ｒｉｙ Ｊ ｕ ｎ ｌＮａ ｕ ａ ｉｎ ｅ Ｓ ２０ １ ２ ９ —７ ０ ２， ８（ ）： ５ ９
不 当会 造 成 社 会 公 害 ． 目前 ， 用 高 效 液相 色 谱 法 测 定 汞 的 方 法 较 多 ｌ ， 利 用 离 子 色谱 利 ＿ 但 １ ］ 法 对 其 进 行 测 定 的 却 很 少 刮 ， 且 待 测 样 品 相 对 比较 简 单 ， 与 共 存 的其 他 金 属 离 子 的 含 并 汞 量 多 在 同一 数 量级 或 相 近 的 数 量 级 上 ． 实 际 样 品往 往 是 非 常 复 杂 的 ， 时 共 存 的其 他 金 但 有
提高发汞含量测定准确性的几点体会
提高发汞含量测定准确性的几点体会
徐迪翔;刘松;刘然
【期刊名称】《中国卫生工程学》
【年(卷),期】2001(0)1
【摘要】头发中总汞含量可以较好地反映人体对汞的吸收和蓄积情况。
发汞具有含量高(约为血汞含量300倍)、便于分析、比较稳定等特点,样品可以较长时间保存,且采样方便,易为受检者所接受,而对长发进行逐段分析,还可以反映出人体对汞接触的动态变化等优点。
所以在研究汞污染与人体健康的关系、评价汞污染对人体健康的危害时,发汞的测定具有十分重要的意义,并已被广泛采用。
【总页数】2页(P50-51)
【关键词】含量测定;准确性;发汞含量;汞污染;人体健康;氯化亚锡;测汞仪;汞的测定;汞离子;吸收液
【作者】徐迪翔;刘松;刘然
【作者单位】吉林省职业病防治院;长春市朝阳区预防保健中心;日本东京农业大学【正文语种】中文
【中图分类】R446.1
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1.冷原子吸收法测定水中汞的几点体会 [J], 董宝珍;王威
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4.提高发酵液谷氨酸含量测定的准确性 [J], 黄水泉
5.提高测定鸡新城疫HI抗体准确性的几点体会 [J], 金海市
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无火焰非色散原子荧光法测定头发,尿及指甲中微量汞
关 键 饲无 ！ ｋ 焰 菲 色 散 原 子 荧 光 光 谱 ， ， 三 量， 点 ｉ 鞋 原善 灵 纠｛
１ 引 言
极谱 分 析 仪 以价 格 低 、 分 析 质 量 高 ， 应 用 范围广 、 操作 简便 等 优 点广 泛 用 于 地 质 、 生 物 及 医 药 临 床 等 分 析 中 。 极谱 仪 的 滴 汞 和 甘 汞 电 极 中 有大 量 的 金属 汞及 其化 台 物 ，在 使 用 中易 失 落 并 分 散 戚 小 颗 粒 ， 造 成 实验 室 汞 的 污 染 。为 了 查明 汞 对 极谱 分 析 人员 的危 害程 度 ， 用测 定 头 发 、 尿 及 指 甲 中 的 汞 进 行 评 价 。这 些 样 品 中汞 含量 低 ， 通 常 用 冷 原 子 吸 收 法 “ 和 石 墨 炉 原 子 吸 收法 测 定 。 近年 来 ， 还 原 气 原 子 荧 光 法在 化 楞 、环 保 等分 析 中广 泛 应 用 子 荧 光 测 定方 法 。方 法 简 便 ，不 需 分 离和 富 集 手 段 ， 适 用 于 备 娄生 物 样 品 中汞 的 测 定 。 ， 但 对 头 发 、 尿 及 指 甲 中汞 的 分 析 未 见 详 细 报 道 。 本文 研 究建 立 了生 物 样 品 中 汞 的还 原 气 一 原
．
择功 率， 以提 高发光强度和稳定 性，延长灯 的寿命和降低光源 引起 的杂散光 。 ３ ． ４ ． ２ 石 英警炉温度：文献 用冷原子 测汞，也 有在 ８ ０ ０ ～９ ０ Ｏ ℃ 氲每火焰 中测乘 ㈨ 实
验表明 （ 如 图 １） ， 冷 原 子 法 较 灵敏 ， 但 记 忆 效
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分
析
化
学
１ ９ ９ ２ ， ２ ０ （ ３ ） ： ３ ３ ５ ￣３ ３ ８
人发中痕量汞的氢化物发生-原子荧光法测定
引 言
氢化 物发生一 原子荧 光法 是近 年来 发展 迅速 的光谱 分 析
方法， 广泛应用 于食 品和化妆品 中 Ｈｇ Ａｓ Ｐ ， ｅ ｂ ｎ ， ， ｂ Ｓ ，Ｓ ，Ｓ 和 Ｇｅ 等元素 的检 测 。 关于人发 中痕量 Ｈｇ的检测 ， 未见 高温 高湿环境下氢化物 发生一 子荧 光 法 的报道 。本 文用该 法 分 原
值、 噪声 和仪 器的灵敏 度均会 增大 。经试验 ， 制灯 电流 为 控
基金项 目：国家 自然科学基金项 目（ ０ ７ ０ ７ ， ２４ ７０ ） 广东省重 大科技专项 （ ０ ４ ０ ８ ０ ） ２ ０ Ａ３ ３ ０ ２ ，广州 市科技计 划项 目（ｏ ４１Ｃ ３ ２ 和广 州市科 技 ２ ０Ｊ 一 Ｏ ３ ） 三项费用项 目（ｏ ４ １Ｃ ３ １资 助 ２ ｏ Ｊ一 Ｏ ３ ）
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第２ 卷， ９ ８ 第 期
２０ ０８ 年 ９ 月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｓ ｅ ｔ ｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃｒ ｌＡｎ ｌ ｓｓ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔ ａ ａ ｙ ｉ
Ｖｏ ． ８ Ｎｏ ９ ｐ ２ ８ — １ １ １２ ， ． ，ｐ １ ９２ ９ Ｓ ｐ ｅ ｅ ，２ ０ ｅ ｔ ｍｂ ｒ ０ ８
人发 中痕 量汞 的氢 化 物 发 生一 子 荧 光 法 测定 原
吴颖 娟 ，陈永 亨
广州大学环境科学与工程学 院，广东 广州 ５ ０ ０ １０ ６
摘
要
在常规 和高 温高湿环境下 ， 用氢化物发生一 子荧光法测定 了人 发中的痕量汞 ，研究 了样 品处理 、 采 原
仪 器分析和快速消 除不 良记忆的方法 。结果表 明 ， 高温 高湿环 境下选 择稍 高 的负高压 并控 制标 准空 白的 在 荧光度 ， 能缓 和 Ｈｇ的不稳 定性对测量 的影 响 ， 而标准 曲线的线性 、样品和标样 的测量 值与常规 条件无显 著 差异 。 原剂浓度以 １５ ～２ ５ 为好 ， 高或 过低 时常有 信号 溢出或 无信 号现象 ， 器 的灵敏 度和稳 定 还 ． ． 过 仪
微波消解ICP-MS法测定人发中的汞
微波消解ICP-MS法测定人发中的汞张丹;马栋;卓先义【摘要】目的建立人发中汞的电感耦合等离子体质谱分析方法.方法采用微波消解法处理样品,以铟(115In)作内标,用电感耦合等离子体质谱分析人发中的汞含量.结果方法检出限为0.0032 μg/g,准确度通过测定人发标准物质GBW07601、GBW09101b进行验证,检测结果与标准参考值相符.结论该方法快捷、高效,灵敏度、准确度高,适用于人发中汞含量的检测.【期刊名称】《中国司法鉴定》【年(卷),期】2011(000)006【总页数】4页(P23-25,34)【关键词】汞;毛发;电感耦合等离子体质谱法;微波消解【作者】张丹;马栋;卓先义【作者单位】苏州大学医学部法医学系,江苏苏州215123;司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室,上海200063;司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室,上海200063;司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室,上海200063【正文语种】中文【中图分类】DF795.1汞（Hg）及其化合物是现代社会中并不鲜见的物质，在医疗、化工甚至日常生活中被广泛应用，极易自食物、饮用水、生活或者工作环境等途径进入人体。
尽管接触微量Hg或其化合物不易引起中毒，但是易造成长期体内累积而增加中毒的风险[1]。
目前检测体内Hg含量的检材多为血液、尿液[2-3]，由于采用血液、尿液进行毒（药）物检测仅能反映即时血液中毒（药）物的含量，无法显示毒（药）物累积效应。
而毛发以其对毒（药）物的可监测时限长[4-5]、能反映毒（药）物的累积效应以及对无机元素保留较好[6]等特点，较血液、尿液更适合Hg等具有累积效应的毒（药）物检测。
汞的分析方法有X射线吸收光谱法（X-ray absorption spectrometry），中子活化分析法（neutron activation analysis，NAA）、原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry，AAS）、原子荧光光谱法（atomic fluorescence spectrometry，AFS）、电感耦合等离子体-质谱法（inductively coupled plasma-mass spectrometry，ICP-MS）、电感耦合等离子体-原子发射光谱法（inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry，ICP-AES）等[7-12]。
实验十五 头发中含汞量的测定
实验十五头发中含汞量的测定一、实验目的和要求1、掌握冷原子吸收光度仪测定汞的原理和操作方法。
2、复习生物监测中有关内容。
二、原理汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。
三、仪器1.测汞仪（冷原子吸收光度仪）。
2.25mL容量瓶。
3.50mL烧杯（配表面皿）和1mL、5mL刻度吸管。
4.100mL锥形瓶。
四、试剂1.浓硫酸（分析纯）。
2.5%KMnO4（分析纯）。
3.10%盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于蒸馏水中稀至100mL，以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞。
4.10%氯化亚锡：称10g氯化亚锡（SnCl·2H2O）溶于10mL浓硫酸中，加2蒸馏水至100mL。
同上法通氮或干净空气驱除微量汞，加几粒金属锡，密塞保存。
5.汞标准贮备液：称取0.1354g氯化汞，溶于含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸溶液中，转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0μg汞。
6.汞标准液：临用时将贮备液用含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸稀至每毫升含0.05μg汞的标准液。
五、测定步骤1.发样预处理：将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min，然后用乙醚浸洗5min。
上述过程目的是去除油脂污染物。
将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪剪成3mm长，保存备用。
2.发样消化：准确称取30—50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加入5%KMnO48mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。
小心加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。
冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样。
稍静置（去氯气），转移到25mL容量瓶稀释至标线，立即测定。
3.标准曲线绘制（1）在7个100mL锥形瓶中分别加入汞标准液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及5.00mL（即0、0.025、0.05、0.10、0.15、0.20及0.25μg汞）。
头发中汞含量的测定
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发汞正常值上限的确定
遵循原则：（一）普适性：即应适用于不同性别、年龄、地 普适性：即应适用于不同性别、年龄、
业人员和一般居民； 区的职 业人员和一般居民； （二）实用性：即利用已有数据进行分析综合，并 实用性：即利用已有数据进行分析综合， 参照国内及国际临床实验室资料作适当修正； 参照国内及国际临床实验室资料作适当修正；
（三）实验仪器
1.测汞仪（冷原子吸收光度仪）； 测汞仪（冷原子吸收光度仪）； 测汞仪 2.25mL容量瓶； 容量瓶； 容量瓶 3.50mL烧杯（配表面皿）和1mL、5mL移 烧杯（配表面皿） 烧杯 、 移 液管； 液管； 4.100mL锥形瓶。 锥形瓶。 锥形瓶
冷原子吸收测汞仪的工作流程
（四）实验试剂
2
头发对微量元素有较强的记录功能，反映身体环境 头发对微量元素有较强的记录功能， 暴露和内部组织长时间（ ～ 个月 个月） 暴露和内部组织长时间（1～2个月）内的平均水平 而血、尿仅反映取样时短期内的水平； ，而血、尿仅反映取样时短期内的水平；
3
头发可用于回顾性调查和分析， 头发可用于回顾性调查和分析，而血和尿均不可能 把头发分段(1～ 公分 测定微量元素含量， 公分)测定微量元素含量 ，把头发分段 ～2公分 测定微量元素含量，可追 朔人体以往的情况。 朔人体以往的情况。
准确称取30—50mg洗净的干燥发样于 洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加入 烧杯中， 准确称取 洗净的干燥发样于 烧杯中 5%KMnO48mL，小心加浓硫酸 ，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。小心 ，盖上表面皿。 加热至发样完全消化， 加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴 加KMnO4。冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除 。冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失， 去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样。稍 去过量的 ，所得溶液不应有黑色残留物或发样。 静置，转移到25mL容量瓶稀释至标线，立即测定。 容量瓶稀释至标线， 静置，转移到 容量瓶稀释至标线 立即测定。
氢化物-冷原子荧光法测定头发中的汞
氢化物-冷原子荧光法测定头发中的汞
张跃武
【期刊名称】《价值工程》
【年(卷),期】2010(029)015
【摘要】详述如何运用氢化物-冷原子荧光法测定头发中汞的含量.
【总页数】1页(P183-183)
【作者】张跃武
【作者单位】黑龙江省第六地质勘察院实验室,佳木斯154000
【正文语种】中文
【中图分类】P62
【相关文献】
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头发中含汞量的测定
头发中含汞量的测定----原子荧光光度法一、概述汞及其化合物属于剧毒物质，主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。
天然水中汞含量一般不超过0.1µg/L，我国饮用水限值为0.001mg/L。
汞可在体内蓄积，进人水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进人人体，引起全身中毒。
汞是我国实施排放总量控制的指标之一。
二、原理汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压，原子荧光光度计利用汞蒸气对光源发射253.7nm光具有特征吸收来测定汞含量。
样品中的汞离子被还原剂还原为单质汞，再气化成汞蒸气。
其基态汞原子受到波长为253.7nm的紫外光激发，当激发态汞原子被激发时便辐射出相同波长的荧光。
在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。
三、仪器与试剂1、仪器原子荧光光度仪：AF-640A2、试剂⑴浓硫酸：优级纯。
⑵浓硝酸：优级纯。
(3) 浓盐酸：优级纯。
⑷ 5%硝酸：取5ml浓硝酸用水稀释至100ml（含有0.5g/L的重铬酸钾）⑷ 5%高锰酸钾溶液：称取分析纯高锰酸钾5g，溶于蒸馏水中，用水稀释到100mL。
⑸10%盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺(NH2OHHCl)溶于蒸馏水中稀释至100mL。
(以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞)。
⑹汞标准贮备液：直接购买汞标准贮备液（1000mg/L）。
⑺汞标准使用液：用购买的汞标准贮备液用5%HNO3溶液稀释成含汞100µg /L的汞标准使用液。
⑻0.05%硼氢化钾溶液：ａ称取2g的氢氧化钾溶于50ml水中，加1g硼氢化钾并使其溶解，用水稀释至100ml，摇匀。
此溶液为1%硼氢化钾。
ｂ称取2g氢氧化钾溶于约200ml的水中，加入1%硼氢化钾溶液50ml，用子水稀释至1000mL，此溶液为0.05%硼氢化钾，临用时配制。
⑼5%盐酸溶液。
⑽中性洗涤剂。
四、实验步骤1、发样预处理将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min，再用自来水、蒸馏水冲洗，上述过程目的是去除油脂污染物，将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪刀剪成3mm长，保存备用。
头发中汞含量的测定
实验十六头发中含汞量的测定一、原理汞是常温下唯一的液态金属且有较大的蒸汽压，测汞仪利用汞蒸气对荧光光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测汞的含量。
二、仪器1. WCG-200测汞仪2. 100ml的容量瓶和50ml的容量瓶若干3. 50ml的烧杯一个4. 表面皿一个5. 移液管若干6．不锈钢剪刀7. 翻泡瓶（测汞仪自带）注：所有玻璃仪器均应该反复冲洗后用10%硝酸浸泡24小时后再用去离子水冲洗干净后使用。
以去除容器上可能残留的汞。
三、试剂1. 去离子水：电导率<1 ，实验所有用水均用去离子水；2. 浓硫酸（优级纯）3. 饱和高锰酸钾溶液（5%KMnO4溶液）：称量5g高锰酸钾（优级纯）溶于去离子水，倒入100ml容量瓶，稀释至刻度。
4. 10%盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺溶于水，用去离子水稀释到100ml，以2.5L/min的流量通氮气30分钟，以去除微量的汞；5. 10%氯化亚锡：取10g的氯化亚锡溶于20ml的浓盐酸中，用去离子水稀释到100ml，以2.5L/min的流量通氮气30分钟，以除去微量汞。
加几粒金属锡，密塞保存。
如溶液配制后有白色沉淀出现，水浴加热至白色沉淀消失。
6．汞标准贮备液的配制：称取干燥过的氯化汞（HgCl2）1.354g，用1：1的硝酸100ml溶解氯化汞，溶解后用去离子水定容，摇匀。
此时浓度是1.00g/L。
再取1.00g/L汞标液10ml 置于1000ml容量瓶中，加入1：1硝酸100ml，用去离子水定容，浓度为10.0mg/L。
或直接购买汞标准溶液（国家标准物质研究所）。
汞标液置于冰箱可保存6个月。
7. 汞中间液的配制：取10.0mg/L汞标液10.0ml，置于100ml容量瓶中，加入0.5ml的硝酸，用去离子水定容到刻度。
浓度是1.00mg/L。
再取1.00mg/L汞标液10ml置于100ml容量瓶中，，加入0.5ml硝酸，用去离子水定容到刻度。
浓度是100μg/L汞标液。
头发和鱼类汞含量的测定及危险性评价
头发和鱼类汞含量的测定及危险性评价张宝元;陈小宁;葛红瑞;周玲【期刊名称】《国外医学（医学地理分册）》【年(卷),期】2006(027)001【摘要】测定居民发汞及鱼体汞含量,了解汞污染状况及年龄、性别与汞蓄积作用之间的关系,同时,估计当地居民通过食用鱼而摄入的汞量.结果表明,大约3%的头发样品汞浓度超过世界卫生组织颁布的未观察到损害作用剂量(50μg/g),其中一些妇女发汞浓度超过了可引起胚胎毒性的损害作用剂量(10μg/g);居民发汞浓度与年龄呈正相关;鱼肉汞浓度波动范围为:低于0.01～0.96μg/g湿重,通过测定鱼肉中汞的含量以及鱼摄入量评价居民汞摄入量.研究表明,食用某些鱼类会对人体产生危害,同时鱼类是摄入汞的主要来源.然而,一些居民发汞浓度极高,不能单纯用摄入鱼类来解释,表明可能还有其他汞污染源存在.【总页数】3页(P33-35)【作者】张宝元;陈小宁;葛红瑞;周玲【作者单位】北京市海淀区卫生局卫生监督所,北京,100000;北京市海淀区卫生局卫生监督所,北京,100000;北京市海淀区卫生局卫生监督所,北京,100000;西安交通大学医学院公共卫生系,陕西,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】Q584;X503.1【相关文献】1.离子色谱法测定头发中汞的含量 [J], 吕海涛;马传利;潘风美;侯艳文2.极谱分析人员头发、指甲和尿中的汞含量及其评价 [J], 索有瑞;伊甫申;黄雅丽3.直接测汞仪测定食品中鱼类、肉类和蛋类汞含量的不确定度评定 [J], 王华;权繁隆;梁任佳;冯光毅;梁光纤;邓小洁;傅嘉宇4.直接测汞仪测定食品中鱼类、肉类和蛋类汞含量的不确定度评定 [J], 王华;权繁隆;梁任佳;冯光毅;梁光纤;邓小洁;傅嘉宇5.极谱分析人员头发、指甲和尿中汞含量及评价 [J], 索有瑞;伊甫申;黄雅丽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
头发汞含量标准
头发汞含量标准一、含量阈值目前国际和国内尚未对头发汞含量设定统一的标准。
一般认为，头发汞含量超过10μg/g即为超标。
但这一标准并非绝对，还需结合个体差异、环境污染状况等因素进行综合评估。
二、检测方法头发汞含量的检测通常采用原子吸收光谱法、原子荧光法等。
这些方法具有较高的灵敏度和准确性，能够准确地测定头发中的汞含量。
三、样本采集在采集头发样本时，应选择距离头皮2厘米左右的头发，因为这个部位的头发汞含量相对稳定。
采集时应选取至少30根头发，以保证结果的准确性。
四、参考值根据相关研究，正常成年人头发汞含量参考值一般在1-10μg/g之间。
但这一参考值并非绝对，具体情况还需结合个体差异、环境污染状况等因素进行综合评估。
五、影响因素影响头发汞含量的因素主要包括环境污染、饮食、生活习惯等。
其中，环境污染是头发汞含量升高的主要原因之一，特别是工业废水、废气等排放不当的地区，汞含量可能明显升高。
六、健康风险评估头发汞含量超过一定阈值可能会对人体健康造成危害，如影响神经系统、消化系统等。
因此，对于头发汞含量超标的人群，应进行健康风险评估，以便及时采取相应的预防措施。
七、监测计划对于头发汞含量较高的人群，建议定期进行监测。
监测频率应根据个体情况和环境污染状况等因素综合考虑，一般建议每半年至一年监测一次。
八、预防措施预防头发汞含量升高的主要措施包括改善环境质量、合理饮食、保持良好的生活习惯等。
具体来说，应避免在环境污染严重的地区长时间停留，尽量选择绿色食品，减少摄入汞含量较高的食物，如鱼类等海产品。
此外，加强个人卫生，定期洗头，保持头皮清洁也有助于降低头发汞含量。
氢化物—冷原子荧光法测定头发中的汞
张 跃 武 Ｚ ａ ｇＹｕ ｗｕ ｈｎ ｅ
（ 龙 江省 第六 地质 勘察 院 实验室 ， 木斯 １４ ０ ） 黑 佳 ５ ００ Ｈ ｉｎｊｎ ｏ ｅｌ ｉ ｌ ｘｌ ａ ｏ ｓｔｔ Ｌｂａ ，ａ ｕｉ ５ ００Ｃ ｉ ） ｅｏｇ ａｇ ． Ｇ ｏ ｇ ａ Ｅ ｐｏ ｔｎＩ ｔｕｅ ｉｒ ｙＪ ｍ ｓ １４０ ，ｈｎ ｌ ｉ Ｎ６ ｏ ｃ ｒｉ ｎ ｉ ｒ ｉ ａ
摘要 ： 详述 如何运 用氢化 物 一冷原 子 荧光 法测 定头 发 中汞 的含 量。
Ａｂｓｒ ｃ ：Ｈｏ ｔ ａ ｕ ｅ ｍｅ ｃ ｒ ｎ ｔ ａｒｗｉ ｙ ｒｄ —ｃ ｌ ｔｍ ｌ ｏｅ ｃ ｎ ｅｓ ｅ ｔｏ ｔ ｓｄ ｓ ｒｂ ｄ ｉ ｅａｌ ｔａ ｔ ｗ ｏ ｍｅ ｓ ｒ ｒｕ ｙ ｉ ｈｅｈ ｉ ｔ ｈ ｄ ｉｅ ｏｄ ａｏ ｆｕ ｒｓ ｅ ｃ ｐ ｃｒ ｍｅｒ ｉ ｅ ｃｉ ｅ ｎ ｄ ｔｉ ｈ ｙ
为 ｌＯ ｇ ｌ Ｏｕ／ 。 ｍ
Ｋ Ｈ 测 汞 有 干扰 的 元 素 是 Ａ 、 ｇ Ｓ 、ｈ Ｐ 、 ｅＳ 、 ｅ等 ， Ｂ ｕ Ａ 、ｂ Ｐ 、 ｄ Ｇ 、ｅ ． ｒ 对 这 些 元 素进 行 干 扰 试 验 ， 果 与 文 献相 符 。 实验 条 件 下 ， 存 元素 结 本 共 不 ① 头发 的处理 ：将采集到 的头发样 品用不锈钢 剪刀全部 剪成 含 量 均 低 于 允许 量 ， 干扰 测定 。 ３４ 回 收率 ． Ｏ ｃ 左 右 的 小段 ， 入 １０ 烧杯 中 ， ５ ｍ 热 的洗 涤 液 ， 泡 并 ．ｍ ５ 放 ５ ｍｌ 加 ０ｌ 浸 称 取 ０ ０ ０Ｇ Ｗ０ ６ １国 家 标 准 物 质 样 品 ， 入 不 同量 的 Ｈ ． ０ｇ Ｂ ７０ ５ 加 ｇ 搅拌 １ 分钟 ， 用温水反复冲洗至无洗涤液泡沫， 再用蒸馏水洗净。 于 标 准 ，按 样品 分析流程 定容至 ２ ｍ 进行 测定 。测得 的 回收率 为 ５ｌ ５ ℃烘 干 备用 。 Ｏ １ １ １９ ０ ％一 ０ ％见 表 。
发汞
握进行环境污染物人体负荷监测的基本方法
以及卫生学评价。
头发中重金属含置是反映环境污染和人体
负荷水平的重要指标之一。自从日本水俣病发
生以来，世界各地对头发中总汞及甲基汞做了
很多流行病学调查，发现发汞含量可以确切地
反映体内汞及甲基汞蓄积的水平。头发中的汞
含量，在一定程度上能反映出人体接触和吸收 汞的情况。
人们从食鱼摄入的汞主要是以甲基汞的形式， 甲基汞在消化道几乎完全被吸收，在体内的甲基汞 部分是以甲基汞的形式排泄，另一部分在体内经无 机化后以无机汞的形式排出，其排泄途径是多方面 的，但吸收入人体内的汞约有10％进入毛发，头发
中汞含量反映过去一段时间体内汞负荷，故可用发
汞来推测人体汞负荷水平。
为此，以发汞为指标来判定人体汞负 荷水平是有实际意义的，且发汞由于其采 集、传送、保存方便、可靠，测定方法灵 敏、准确，因而在评价人体环境汞暴露水 平、确定人体受害程度等方面得到广泛的 应用。
X ：样品中待测元素含量，ng／g；
A1：样品试液中该元素的浓度，ng ／ml；
A2：消化空白液中该元素的浓度，ng／ml； Ⅴ：样品处理液的总体积，ml； M：所取样品的重量，g
[评价与讨论 ]
目前我国规定发总汞值超过10μ g／g、
甲基汞超过5μ g／g为汞吸收，总汞超过
20μ g／g为体内有汞蓄积。
2、样品的预处理
将头发（半克左右）用中性洗涤剂或肥皂水浸 泡约半小时，搅动洗涤后放在塑料网上用清水冲洗 干净，至洗涤剂完全洗去，再用蒸溜水冲洗，放入 小烧杯中，放在约80℃的水浴锅盖上，烘蒸至干燥； 取出盛于纸袋中。剪成1-3毫米长，保存，供测定 用。
2、样品的处理
1）取约25mg发样（准确称取） 剪1-3mm长度 3×4cm薄膜
冷原子吸收测定人发中汞含量的研究
度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合 比尔定 律， 与标准系列比较定量（ 检测限不低于 ００ ｔ Ｌ ．５ ｇ／ ， ａ
测定范围 ０～１． ｌ ／ ） ０ Ｏ ｇ Ｌ 。这种方法具有简单 、 ｘ 便 捷、 准确的特点 。非常适用于测定发汞的实验。
样 品消 解 是 测汞 的关键 步 骤 ， 品 的处理 方 法 样 有 许多 ， 比如 有 ： 浴 和 电热 板 加热 消解 提取 土壤 用水
本实验使用 的均是去离子水。
硝酸重铬酸钾溶液 ： 称取 ０ ０ ｇ ．５ 重铬酸钾（ 光谱
纯 ）溶于无汞去离子水 ， ， 加入 ５ Ｌ ｍ 硝酸（ 优级纯 ， 分
析纯 ） 再用 去离子 水稀释 到 ｌＯ Ｌ ｌ 用前 配制 ， Ｏｍ ； 临 １ ％氯化亚锡溶液 （ ／ ） 称 取 １ｇ ０ ＷＶ ： ０ 氯化亚锡 （ 分
维普资讯
曩代 仪器 （ Ｗ ｍｏ ｅｎ ｓｒ． ｒ． ｎ Ｗ Ｗ． ｄ ｒｉ ｔ ｏｇ ｏ ） ｎ ｓ
冷原子吸收测定人发 中汞含 量的研究
周 翔 王 莹 朱若 华 （ 首都 师范大 学 化学 系 摘 要 北京 强 红 １０３ ０ ０ ７）
关 键词 汞 人发 冷原 子吸 收 测汞 法
剂 ； 固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定 中药 采用
刚 吕
和生物样 品中痕量汞的方法 ， 品不需要经过消解 样
即可直接测定 。
汞， 一种常见金属 。被广泛应用于工业行业 以
及实验室。在生活 中， 温度计 以及热 水瓶等最常见
的物品中也有汞的应用。然而 ， 汞还是一种有毒的
实验证明 ， 用国标法消解样品， 完全消解需要较
长的时间， 不适合快速 的样品测定 和教学实验 的要 求 。本实验对样品的消解方法进行 系统研究 ， 建立
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实验十五头发中含汞量的测定
一、实验目的和要求
1、掌握冷原子吸收光度仪测定汞的原理和操作方法。
2、复习生物监测中有关内容。
二、原理
汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。
三、仪器
1.测汞仪（冷原子吸收光度仪）。
2.25mL容量瓶。
3.50mL烧杯（配表面皿）和1mL、5mL刻度吸管。
4.100mL锥形瓶。
四、试剂
1.浓硫酸（分析纯）。
2.5%KMnO4（分析纯）。
3.10%盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于蒸馏水中稀至100mL，以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞。
4.10%氯化亚锡：称10g氯化亚锡（SnCl
·2H2O）溶于10mL浓硫酸中，加
2
蒸馏水至100mL。
同上法通氮或干净空气驱除微量汞，加几粒金属锡，密塞保存。
5.汞标准贮备液：称取0.1354g氯化汞，溶于含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸溶液中，转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0μg汞。
6.汞标准液：临用时将贮备液用含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸稀至每毫升含0.05μg汞的标准液。
五、测定步骤
1.发样预处理：将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min，然后用乙醚浸洗5min。
上述过程目的是去除油脂污染物。
将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪剪成3mm长，保存备用。
2.发样消化：准确称取30—50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加入
5%KMnO48mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。
小心加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。
冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样。
稍静置（去氯气），转移到25mL容量瓶稀释至标线，立即测定。
3.标准曲线绘制
（1）在7个100mL锥形瓶中分别加入汞标准液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及5.00mL（即0、0.025、0.05、0.10、0.15、0.20及0.25μg汞）。
各加蒸馏
SO4和2mL5%KMnO4煮沸10min（加玻璃珠防崩沸），水至50mL，再加2mL H
2
冷却后滴加盐酸羟胺至紫红色消失，转移到25mL容量瓶，稀至标线立即测定。
（2）按规定调好测汞仪，将标准液和样品液分别倒入25mL翻泡瓶，加2mL10%氯化亚锡，迅速塞紧瓶塞，开动仪器，待指针达最高点，记录吸收值，其测定次序应按浓度从小到大进行。
以标准溶液系列作吸收值-微克数的标准曲线。
六、结果计算
按统计规律求出本班级同学发汞平均含量，最高含量，最低含量。
七、注意事项
1、各种型号测汞仪操作方法、特点不同，使用前应详细阅读仪器说明书。
2、由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高，应予注
意。
3、消化是本实验重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操作。