水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量检测方法研究进展

子对 ， 增加 提 取效 率 ； 氢化 钾 溶液 是 为 了把 孔 雀 硼
石绿还原为 隐性孔雀石绿。②净化浓缩 ： 用乙腈提 取后 。 经二氯 甲烷液液萃取待测物 。 同时除去水 并
溶 性 杂质 ； 取 液用 氮 吹 仪或旋 转 蒸 发 仪浓 缩 ， 萃 再
经 提前 活 化好 的 中性 （ 或酸 性 ） 氧化 铝柱 和 Ｐ Ｓ阳 Ｒ
离 子 固相萃 取柱 ， 洗脱液 待用 。
作 。本 文对 有关 孔 雀石 绿 和 隐性 孔 雀石 绿 残 留 量 的检测 方法 作 一综述 ． 能对 从 事此 项工 作 的检 希望 测 人员 有所 帮助
３ 高效液相色谱 ＂ （ Ｐ Ｃ ￣ ＨＬ）
高效液相色谱法 （ Ｐ Ｃ 是 ２ 世纪 ７ ＨＬ） ０ Ｏ年代急
欧 盟 检 出我 国 出 口水 产 品 中 三 苯 甲烷 类 药 物 残 留， 给我 国水 产 品 出 口带来 很 大 影 响 ， 因此 。 于 对 孔 雀石 绿 的监 控格 外 重要 。为 了使水 产 品质 量 安 全 检 测人 员对水 产 品 中 ＭＧ和 Ｌ ＭＧ残 留检 测有 更 深 入 、全 面的 了解 。从 而 能够 快 速准 确 地 开 展 工
欣：
长春 ）
长春 ；． 流域 水 资源保 护局监 测 中心 ， ２松辽 吉林
【 要】 摘 阐述了水产品 中孔雀石绿及 其代谢物残 留检测 的主要方 法， 对高效液相色谱一 并 紫外可见光检测法（Ｐ ｃ ｜ Ｌ— Ｉ ｕ ） 高效液相 色谱一 ｖ、 荧光检 测法（ Ｐ ｃ ｎ 、 ｝Ｌ — Ｉ 高效液相 色谱一 串联） （ 质谱 法（ Ｐ Ｃ Ｓ ） Ｈ Ｌ —Ｍ ｍＳ ￣＠
际情况进行适当增减或改进 。 ①提取 ： 一般用 乙腈
进 行 提取 ， 取 过程 中根 据 情况 要 加 入 氧化 铝 、 提 盐
酸羟胺溶液 、 乙酸 铵 溶 液 、 甲苯 磺 酸 溶 液 、 氢 对 硼 化 钾等 。加 人 中性或 酸性 氧化 铝来 吸附 油脂 ； 入 加
的许 多 国家 都将 它们 列 为 水产 养 殖 中 的禁 用 药 物 （ 业 部公 告 １ ３号１ 自 ２ ０ 农 ９ ， ０ ９年 ４月 １日起施 行 的 《 生生 物增 殖放 流 管 理规 定 》 中第 十 一 条 规 水 定 ．用 于增殖 放 流 的水 生 生物 应 当依 法 经检 验 检 疫 合格 。 确保 健 康无 病 害 、 无禁 用药 物 残 留 。但 由
的 提取 ：加 入 对 甲苯磺 酸 有 利 于孔 雀 石绿 形 成 离
于 孔 雀石 绿在 控 制真 菌 感染 和 寄生 虫 侵袭 等 方 面 的显 著效 果 。 而且 价 格低 廉 ． 之宣 传 力 度不 够 等 加 原 因 ， 得不 少业户 还在 小 范围使 用 。 ０ ５年 ５月 使 ２０
孔雀 石绿 和隐 性孔 雀石 绿 ［。 ２ １ 眦 法 被 广 泛应 用 于 水 产 品 中 ＭＧ和 珊 Ｇ 的残 留检 测 。根据 检测 器 的不 同 。 可将 ｔＰ Ｃ检 测 ｔＬ
同时 测定水 产 品 中 ＭＧ和 Ｌ ＭＧ含量 ．且 不需 要 氧 化住 。ＭＧ和 工 ＭＧ的 回收率分 别 达到 ８ ％一 ９ ３ ８ ％和 ８ ％－ ３ 检 出限 分别 为 １ ７ ９ ％， 和 ２ ， ｋ 。该 法 ｐ ￣ｇ ｇ
盐 酸 羟胺 溶 液是 为 了防 止待 测 物 的 降解 ．由 于孔
雀 石绿 和 隐性 孔 雀石 绿 对光 、 和 氧气 较 为 敏 感 ， 热
易 发 生去 甲基 化 和氧 化 降解 ．尤 其 是 隐 性孔 雀 石
绿 ：加 入 乙 酸铵 缓 冲液是 为 了使 各 种 不 同样 品基
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质 和提 取 液保 持在 弱 酸性 条 件下 ． 以利 于待 测 物
避免 了使用 Ｐ Ｏ 氧化 柱 ，而且 能 同时测定 ＭＧ和 ｂ
Ｌ ＭＧ。 解决 了 Ｈ Ｌ 一 Ｉ法 中 ， 法 分 别定 量 的 困 Ｐ Ｃ 兀Ｊ ） 无
２ 检 测 样 品 的前 处 理 过 程
检测 样 品需 先去 磷 、 去皮 沿 背 脊取 可 食 肌 肉
部 分 ． 经 提取 和 净化 浓缩 两 大 步骤 。 可 根 据 实 再 也
高毒 性 、 高残 留和致 畸 、 癌 、 突变 等 特 点 ［， 致 致 １ 当 】
生 物 体 浸染 这 种染 料后 会 迅 速 吸收 并在 体 内代 谢 为具 有更 强危 害 的隐性孔 雀石 绿ａ Ｇ 。鉴 于孔 雀 ） 石 绿 及 其 隐性 孔雀 石绿 的危 害性 ．包 括 我 国在 内
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【 文章缩号 】１ ０－ ８ ６（ １）０ － ０ ７ ０ ０ ９ ２４ ２ ２ １ ０ ３ － ３ ０ －
吉 林
水
利
２１ ０ ２年 １ 月
水产 品 中孔雀石 绿及其代谢物残 留量 检测 方法研 究进展
赵全 东 戴 ．
（． １吉林 省 水产科 学研 究 院 ， 吉林
【 稿 日期 】２ １－ ７ ２ 牧 ０１０－７ 【 作者简介 】 赵全 东０９５ ） 助理工程 师 ， ７ 一 男， 现从事渔业生 态环境厦 水产 品质量检测工作。
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吉林水利
水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量检测方法研究进展
赵全 东等
２１ 年 １ ０２ 月
剧发 展起 来 的一 项 高校 、 速 的 分 离 、 析 技 术 。 快 分 此法 可 以用 来 检 测生 物体 内及 其他 复 杂 基质 中 的
法 的 优缺 点进 行 了 比较研 究 。
的几种检测方
［ 键词 】 雀石绿 ； 关 孔 隐性 孔 雀 石 绿 ； 留 ； 测 方 法 残 检 【 图分 类 号 】Ｓ９ ２ 中 ４ 【 献 标 识 码 ］Ｂ 文
１ 前 言
孔 雀 石 绿ｆ １ 翠 绿 色 有 光 泽 的 结 晶 体 。 ＭＧ 为 属 三苯 甲烷类 染 料 。孔雀石 绿号 称 苏丹红 第二 ， 有 具